DE3340353A1

DE3340353A1 - Verfahren und vorrichtung zur bestimmung von undichtigkeiten in dichten behaeltnissen

Info

Publication number: DE3340353A1
Application number: DE19833340353
Authority: DE
Inventors: Günter Dipl.-Ing. Dr. 8011 Grasbrunn Kluge; Edmund Kronpass; Karl Dipl.-Ing. Petutschnig; Franz Dipl.-Ing.(FH) 8000 München Stürzer
Original assignee: PFANNI-WERKE OTTO ECKART KG; ECKARDT KG PFANNI WERK OTTO; Pfanni Werke Otto Eckart Kg 8000 Muenchen
Current assignee: Pfanni Werke & Co Kg 81671 Muenchen De GmbH
Priority date: 1983-11-08
Filing date: 1983-11-08
Publication date: 1985-05-15
Also published as: DE3340353C2

Description

Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bestimmung von Undichtigkeiten in dichten Behältnissen und eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.
Die Herstellung beispielsSeise von sterilisierten Lebensmitteln setzt absolut dichte Verpackungsbehältnisse voraus. Geringste Undichtigkeiten führen zu einer Verkeimung des Lebensmittels und damit in kürzester Zeit zu dessen Verderb.
In der Lebensmittelindustrie ist es bekannt, sterilisierte Lebensmittel einige Wochen lang zu lagern und vor der Auslieferung auf Bombagen hin zu überprüfen. Durch die Stoffwechselaktivität der Mikroorganismen wird in der Regel eine Gasbildung ausgelöst, welche zu einem Aufblähen der Verpackungsbehältnisse führt. Es gibt aber auch Mikroorganismen, die einen Stoffwechsel ohne Gasbildung bewirken. Derartige, oft hochtoxische Vorgänge machen sich dann nicht durch ein Aufblähen erkennbar und sind damit gefährlich für den Verbraucher.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren und eine Vorrichtung zu schaffen, mit welchen Behältnisse für steril verpackte Lebensmittel zerstörungsfrei auf ihre Dichtigkeit überprüft werden können, ohne daß dazu eine lange Quarantänelagerung der verpackten Lebensmittel erforderlich ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das Behältnis evakuiert und/oder partiell mit einem inerten Gas gefüllt wird, und daß die Packung anschließend in eine Prüfkammer eingebracht und die Prüfkammer evakuiert wird.
In Abhängigkeit von der Größe der Undichtigkeit in dem Behältnis erhält man einen entsprechenden Testwert. Wenn das an der Außenseite trockene Behältnis eine große undichte Stelle aufweist, beispielsweise einen Siegelfehler, so wird beim Erreichen eines bestimmten Unterdruckwertes der Prüfkammer Wasser aus einem darin abgepackten Lebensmittel verdampfen und in die Prüf kammer gelangen, wenn das verpackte Produkt feucht ist. Das führt dazu, daß sich in der Prüf kammer ein Druck einstellt, der dem Wasserdampfpartialdruck entspricht. Solange in dem Lebensmittel Wasser vorhanden ist, kann dieser Druck auch durch lange Abpumpzeiten nicht unterschritten werden. Wird also innerhalb einer ermittelten Abpumpzeit nicht ein bestimmter vorgegebener Vakuumenddruck erreicht, läßt das auf ein Grobleck schließen.
Wenn eine relativ kleine Undichtigkeitsstelle an der Verpackung vorliegt, tritt vorher eingefülltes inertes Gas, das vorzugsweise Helium als Detektorgas enthält, aus dem Behältnis in die Prüfkammer. Da beim Absaugen des Restgases aus der Prüfkammer dieses über ein Massenspektrum geführt wird, wird derartiges aus der Verpackung austretendes Detektorgas in dem Massenspektrometer erkannt und angezeigt.
Gegenüber der üblichen Quarantänelagerung von Sterilkonserven über mehrere Wochen, die aufgrund der erfindungsgemäßen Dichtigkeitsprüfung entfallen kann, lassen sich erhebliche Zeit und Kosten einsparen. Ebenso werden die toxischen Packungen ermittelt, die sich mangels Gasbildung nicht aufblähen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, beispielsweise sterile Lebensmittel kontinuierlich bis zur Auslieferung zu verpacken, wobei die Kontrolle der Dichtheit der Behältnisse als In-line-Kontrolle anzusehen ist.
Vorzugsweise wird das Behältnis bis auf mindestens 3000 Pa evakuiert und bis auf mindestens 5000 Pa mit dem inerten Gas gefüllt und anschließend verschlossen und der Restdruck der Prüfkammer beträgt etwa 10 Pa. Das inerte Gas kann Stickstoff sein und Helium als Detektorgas enthalten.
Anstatt ein mit einem Produkt gefülltes Behältnis zu evakuieren und zum Teil mit einem inerten Gas zu füllen, kann das Behältnis beim Verpacken des Produktes mit einem inerten Gas, das beispielsweise Stickstoff und als Detektorgas Helium enthält, gespült werden, wobei das Detektorgas in einem Anteil von mindestens 2000 Pa Partialdruck vorhanden ist.
Das Massenspektrometer wird bei Unterschreitung des Wasserdampfpartialdruckes aktiviert , wenn kein Grobleck vorliegt. Der Mindestdruck kann dabei etwa 10 Pa betragen.
Um die Anlage selbst zu überwachen, kann dem Restgas vor Zuleitung zu dem Massenspektrometer eine konstante Mindestmenge Detektorgas zugeführt werden, um einen Grundstrom zu erreichen. Ein Leck ergibt dann einen Strom, der größer ist als der konstante Prüfstrom.
Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens ist gekennzeichnet durch eine als Vakuumkammer ausgebildete Prüfkammer, die direkt an einer Vakuumpumpe angeschlossen ist, und durch ein Massenspektrometer, das zwischen der Prüfkammer und einer Vakuumpumpe angeordnet ist, wobei vorzugsweise die direkt mit der Prüfkammer verbundene Vakuumpumpe zweistufig ist. Das MassensDektrometer wird dabei erst aktiviert, wenn der Restdruck geringer ist als der Wasserdampfpartialdruck.
Die erfindungsgemäße Vorrichtung wird anhand einer schematischen Zeichnung näher erläutert.
Eine bis auf einen Druck von 1300 Pa evakuierte Sterilpackung 10 wurde bis auf etwa 8000 Pa mit Helium gefüllt.
Die verschlossene Prüfpackung 10 wird in eine als Vakuumkammer ausgebildete Prüfkammer 12 eingebracht. Über eine zweistufige Vakuumpumpe 14 wird die Prüfkammer 12 bis auf einen Restdruck von etwa 10 Pa evakuiert.
Nach Abschalten der Pumpe 14 wird eine Vakuumpumpe 16 in Betrieb gesetzt, welche das in der Prüfkammer 12 noch vorhandene Restgas über ein Massenspektrometer 18 absaugt.
In dem Massenspektrometer wird evtl. aus der Prüfpackung 10 austretendes Helium festgestellt und angezeigt.
Bei Vorliegen eines Groblecks kann nur der Wasserdampfpartialdruck erreicht werden, so daß in diesem Fall das Massenspektrometer nicht aktiviert wird.
Zur Erläuterung der Erfindung wurden nachstehende Versuche durchgeführt. Die mit bis auf 8000 Pa begasten Packungen waren wie nachstehend angegeben unterschiedlich präpariert: A) Kopfnaht bewußt saubergehalten, Siegeleinstellung optimal.
B) Kopfnaht mit Produkt stark verschmutzt, Siegeleinstellung in Ordnung.
C) Kopf naht mit Produkt stark verschmutzt, zu niedrige Siegeleinstellung.
D) Einsiegelung eines Haares, Siegeleinstellung in Ordnung.
Ergebnisse: Packungen A): Anzeige (Pa l/sec) Leck Bemerkung 4 .106 nein keine visuell erkennbare Fehlstelle 1,33 . l0 6 nein " 2,0 . l0 6 nein 2,66 . l0 6 nein VI 2,13 . l0 6 nein II 2,93 . l0 6 nein 1,6 . 10 6 nein VI Anzeige (Pa . 1/sec) Leck Bemerkung 2,4 . 10-6 nein keine visuell erkennbare Fehlstelle 1,6 . 10-6 nein 1,6 . 10-6 nein 2,13 . 10-6 nein " >4 . 10-4 ja Siegelnahtdefekt -6 4 . 10-6 nein keine visuell erkennbare Fehlstelle 2,93 . 10-6 nein 2,93 . 10-6 nein " 2,93 . 10-6 nein " 2,13 . 10-6 nein VI 1,86 . 10-6 nein IV 2,4 . 10 6 nein IV 1,86 . 10-6 nein VI 2,26 . 10-6 nein IV 2,66 . 10-6 nein 2,0 . 10 6 nein 2,93 . 10-6 nein " 1,6 . 10 6 nein IV 2,26 . 10-6 nein " 2,4 . 10 6 nein ,, Mittelwert aller dichten Packungen: x = 2,33 . 10 6 # = = 0,69 . 10 6 Packungen B) Anzeige (Pa . 1/sec) Leck Bemerkung 2,66 . 10 6 nein keine visuell erkennbaren Fehlstellen 2,66 . 10-6 nein IV 1,33 . 10-5 nein " 2,13 . 10-6 nein " 2 . 10 4 ja " >4 . 10-4 ja " 2,4 . 10 6 nein ,, Mittelwert der dichten Packungen: x = 4,63 . 10-6 # = 4,85 . 10-6 Packungen C) Anzeige (Pa . 1/sec) Leck Bemerkung -4 >4 . 10 ja keine visuell erkennbaren Fehlstellen 4 . 10-6 nein II >4 . 10-4 ja " )4 . 10 4 ja IV >4 . 10 .4 ja VI >4 . 10 4 ja IV Packungen D) Anzeige (Pa . 1/sec) Leck Bemerkung 5,32 . 10-6 nein keine visuell erkennbaren Fehlstellen 4 . 10-6 nein " 6,65 . 10-6 nein " 3,72 . 10-6 nein " -6 4,25 . 10-6 nein VI 3,59 . 10-6 nein VI 3,46 . 10-6 nein 2,4 . 10-6 nein " Wiederholung mit 2 Packungen A) 2,26 . 10-6 2,66 . 10 6 gleiche Packungen, jedoch angestochen: i4 . 10 >4 . 10-4 Die vorgenannten Packungen waren nur leicht an einer Ecke angestochen. Bei einem Versuch mit größerem Porendurchmesser zeigt es sich, daß die Anlage den notwendigen Vakuumwert infolge des dann ausdampfenden Wassers nicht erreicht.
Die Leckanzeige einer defekten Packung ist um mindestens zwei Zehnerpotenzen über dem normalen Grundstrom. Diese beruht zum einen auf dem natürlichen Heliumanteil der Atmosphäre, zum anderen auf Heliumresten, die der Packung bzw. Kammer anhaften.

Claims

Verfahren und Vorrichtung zur Bestimmung von Undichtigkeiten in dichten Behältnissen PATENTASPRÜCHE 1. Verfahren zur Bestimmung von Undichtigkeiten in dichten Behältnissen, dadurch gekennzeichnet, daß das Behältnis evakuiert und/oder partiell mit einem inerten Gas gefüllt wird, und daß die Packung anschließend in eine Prüfkammer eingebracht und die Prüfkammer evakuiert wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Restgas der Prüfkammer abgesaugt und über ein Massenspektrometer geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Behältnis bis auf mindestens 3000 Pa evakuiert und bis auf mindestens 5000 Pa mit dem inerten Gas gefüllt und anschließend verschlossen wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas Helium als Detektorgas enthält.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Restdruck der Prüf kammer etwa 10 Pa beträgt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Evakuierung der Prüfkammer bis auf den Restdruck mit einer zweistufigen Vakuumpumpe erfolgt.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Behältnis mit einem inerten Gas gespült wird, und daß das Gas einen Detektorgasanteil von mindestens 2000 Pa Partialdruck enthält.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Gas Stickstoff und das Detektorgas Helium ist.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Behältnis eine sterile Lebensmittelverpackung ist.
10. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß dem dem Massenspektrometer zugeführte Restgas eine Mindestmenge Detektorgas zugeführt wird.
11. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 10, gekennzeichnet durch eine als Vakuumkammer ausgebildete Prüfkammer (12), die direkt an einer Vakuumpumpe (14) angeschlossen ist, durch ein Massenspektrometer (18), das zwischen der Prüfkammer (12) und einer Vakuumpumpe (16) angeordnet ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die direkt mit der Prüfkammer (12) verbundene Vakuumpumpe (14) zweistufig ist.