DE69302893T2

DE69302893T2 - Verfahren und Vorrichtung zur Rückgewinnung von zusammengesetzten Gasgemischen

Info

Publication number: DE69302893T2
Application number: DE69302893T
Authority: DE
Inventors: Dale J Missimer
Original assignee: Polycold Systems International
Current assignee: Polycold Systems International
Priority date: 1993-03-09
Filing date: 1993-09-15
Publication date: 1996-09-26
Anticipated expiration: 2013-09-16
Also published as: EP0614687B1; DE69302893D1; JPH06269605A; US5261250A; EP0614687A1; CA2104055A1; CA2104055C

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Rückgewinnung mehrkomponentiger Dampfgemische, und insbesondere zur Rückgewinnung von Dampfgemischen, die im Sterilisationsprozessen verwendet werden.

Stand der Technik:

Bei verschiedenen industriellen Prozessen werden mehrkomponentige Dampfgemische verwendet, und nach ihrer Verwendung kann es notwendig oder höchst erwünscht sein, solche Gemische zur Wiederverwendung, oder, um den Austritt von insbesondere kontaminierenden Bestandteilen in die Atmosphäre zu verhindern, zu erfassen und rückzugewinnen. Z.B. wenden zahlreiche Krankenhäuser und einige industrielle Herstellungsprozesse ein Verfahren an, das als Gassterilisation bezeichnet wird und das die folgenden Schritte umfaßt (1) ein druck- oder vakuumdichtes Gehäuse oder ein solcher Behälter wird mit zu sterilisierenden Gegenständen geladen. Der Sterilisator und sein Inhalt werden durch Evakuieren bis zu einem mäßig niedrigen Druckpegel, typischerweise etwa 75 Torr (26 in. Hg Vac.) vorbehandelt, mit Dampf niedrigen Druckes wieder gefüllt und dann wieder evakuiert. Dieser Evakuierungs-Wiederfüllzyklus wird einige Male wiederholt, um den größten Teil der Luft zu entfernen und die zu sterilisierenden Gegenstände vorzuwärmen und zu befeuchten. (2) Ein Sterilisierungsgas, typischerweise ein 12-88 Gew.-% Gemisch von Ethylenoxid und CFC-12 (Dichorodifluoromethan) wird in das vorbehandelte und evakuierte Gehäuse eingeleitet, bis der Druck etwa 1 ½ Atmosphären erreicht. Dieser Zustand wird für eine bestimmte Periode aufrechterhalten, die ausreicht, um die Gegenstände in dem Gehäuse zu sterilisieren. Bisher wurde das nun feuchte Sterilisierungsgas aus dem Gehäuse durch Evakuierung entfernt und entweder in die Atmosphäre oder in die Abwasserkanalistion abgegeben. Diese Praxis schafft ernste Probleme. Vor allem ist Ethylenoxid selbst entflammbar, explosiv und toxisch, während der Schutzdampf, Dichlorodifluormethan oder CFC-12 die Ozonschicht in der Atmosphäre zerstört und ein global erwärmendes Gas ist. Bisher war es erwünscht, wenn nicht wesentlich, ein Verfahren zum Erfassen und Rückgewinnen wenigstens des CFC und vorzugsweise beider Komponenten des Gemischs zu schaffen.
Das zuvor erwähnte Problem des Erfassens der Dampfbestandteile im Sterilisator wurde durch die Tatsache weiter verschärft, daß nach dem anfänglichen Nach- Sterilistations. Evakuierungsschritt ein kontinuierlicher Luftstrom mit einer gesteuerten Strömungsgeschwindigkeit normalerweise in den Sterilisator eingeleitet und etwas unter dem Atmosphärendruck gehalten wurde. Dieser Luftwaschstrom absorbierte Sterilisierungsgase, die aus den sterilisierten Gegenständen und den Gehäuseoberflächen desorbiert wurden. Nach dem vorherigen Luftwaschschritt wurde der Luftstrom gestoppt, das Gehäuse evakuiert (wiederum zur Atmosphäre) und dann wieder mit Luft auf weniger als Atmosphärendruck gefüllt. Dieser Luftimpulszyklus mit einer Pause jedesmal nach dem Wiederfüllen mit Luft wurde für eine Anzahl von Zyklen oder eine Zeitperiode wiederholt, bis die sterilisierten Gegenstände zufriedenstellend entgast waren.
Wegen des explosiven Potentials und der toxischen Gefahren von Ethylenoxid und den Ozonzerstörungseigenschaften von CFC-12 ergab sich ein unbedingtes Erfordernis nach einem zufriedenstellenden Verfahren zur Rückgewinnung und Verhinderung des Austritts solcher Sterilisierungsdampfgemische.
Die Anwendung einiger bekännter, üblicher Arten von Geräten und Verfahren zur Rückgewinnung, Beseitigung oder anderweitigen Handhabung mehrkomponentiger Dampfgemische hat ernste Nachteile und hat sich als unpraktisch erwiesen.
Z.B. wurde ein Verfahren, das die Dampfkompression und danach die Kühlung des Dampfgemischs zum Kondensieren beinhaltet, vorgeschlagen. Um jedoch eine hohe Erfassungsrate von etwa 99 % zu erreichen, erfordert die mechanische Evakuierung und Kompression von Dampf ein sehr hohes Druckverhältnis von mehr als 100 : 1. Hohe Druckverhältnisse bewirken hohe Abgabetemperaturen. Dies kann schädliche Effekte haben, wenn Gemische, die chemisch unstabile Komponenten wie Ethylenoxid enthalten, komprimiert werden. Diesem Verfahren fehlt auch die notwendige Fähigkeit, erhebliche Mengen (mehr als einige Prozent) nicht kondensierbarer Gase wie Luft bei zulässigen Abgaberaten für erfaßte Materialien zu separieren. Auch kann das Pumpsystem Schmiermittel oder andere Verunreinigungen in rückgewonnene Materialien einbringen und eine hohe Energiezufuhr erfordern. Dieses Dampfkompressionsverfahren wird daher nun nur für diejenigen Sterilisatoren angewandt, die keine Luft zum Wiederfüllen oder das Luftwaschen anwenden, sondern nur Dampf.
Ein weiteres vorgeschlagenes Verfahren zur Handhabung von Dampfgemischen umfaßt eine Membrantrennung ausgewählter Dämpfe. Membrane sind jedoch auf die Trennung spezieller Dämpfe beschränkt und müssen mit anderen Technologien kombiniert werden, wie dem katalytischen Abbau oder dem chemischen Waschen bzw. Schrubben, um Gemische zur erwünschten Rückgewinnung angemessen zu behandeln. Auch kann ihre Nutzlebensdauer begrenzt sein und einen periodischen Austausch erfordern.
In ähnlicher Weise wurde die Anwendung der Holzkohlesorbtion oder von Molekularsieben in Betracht gezogen, jedoch unterliegt die Sorption bei niedrigen oder kryogenen Temperaturen ähnlichen Grenzen wie denen für Membrane. Sorptionsmittel können verunreinigt werden oder saure Bedingungen schaffen und daher über eine Anzahl von Anwendungszyklen weniger effektiv sein und eine erhebliche Wartung bzw. einen Austausch erfordern.
Kryogenes Kondensieren oder Separieren recyclebarer Materialien war ein weiterer möglicher Versuch, das Problem der Handhabung von Dampfgemischen zu lösen. Jedoch erfordern expandierbare Kryogene, z.B. flüssiger Stickstoff einen speziellen Transport, eine spezielle Handhabung und schaffen manchmal logistische Probleme, was hohe Betriebskosten und einige Bedienungspersonal- Sicherheitsgefahren entstehen läßt. Solche Kryogene erfordern auch zusätzliche Trenntechniken insbesondere zur Beseitigung von Komponenten, die erheblich über dem Siedepunkt von Stickstoff gefrieren.
Der katalytische Abbau von brennbaren Komponenten ist eine weitere Dampfhandhabungstechnik, jedoch können katalytische Abscheidereinheiten nur brennbare Anteile von Gemischen entfernen und müssen daher in Kombination mit anderen Geräten wie Membranen oder Wäschern angewandt werden. Auch können sie weder CFCs beseitigen noch nichtaggressive Materialien umwandeln, und das Verfahren erfordert im allgemeinen eine hohe Energiezufuhr.
Das chemische (typischerweise saure) Waschen von Dämpfen, um ausgewählte Komponenten zu beseitigen und nichtaggressiv zu machen, ist ein bekanntes Verfahren, das zur Dampfsteuerung angewandt wird. Wäscher beseitigen jedoch nur diejenigen Komponenten, mit denen sie chemisch reagieren. Weitere Komponenten wie Halokarbone erfordern zusätzliche Geräte zur Rückgewinnung.
Insgesamt haben alle obigen bekannten Verfahren und Vorrichtungen, die für die Handhabung von feuchten Dampfgemischen in Betracht gezogen werden, wie denjenigen, die in Sterilisatoren verwendet werden, erhebliche Nachteile und versagen bei der Lösung des Problems.
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht daher darin, eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Erfassen mehrkomponentiger Gemische zu schaffen, die nur in einer Dampfphase vorhanden sind, einschl. ozonzerstörender und möglicherweise gefährlicher Materialien, und zur Rückgewinnung und/oder zum Recyclen solcher Gemische, die kondensierbare Dämpfe, nicht kondensierbare Luft, Feuchtigkeit oder deren Verunreinigungen umfassen.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung zur Rückgewinnung mehrkomponentiger Dampfgemische zu schaffen, die die erforderliche Energiezufuhr wesentlich (um wenigstens 50 % im Vergleich zu einem einzigen mit krvogener Temperatur arbeitenden Erfassungssystem) verringert, während ein Erfassungswirkungsgrad von wenigstens 99 % für ein Dampfgemisch wie OxyFume-12 (88 Gew.-% R-12 und 12 Gew.-% -Ethylenoxid), beginnend bei inem Taupunkt herab bis -15º C und gemischt mit Wasserdampf und Luft beibehalten wird.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, einen sicheren Ausgleich zwischen dem Schutzdampf und den toxischen oder gefährlichen bzw. explosiven Komponenten eines Gemisches, z.B. den R-12 und Ethylenoxid den obigen Beispiels während aller Erfassungsstufen aufrechtzuerhalten.
Weitere Aufgaben der Erfindung bestehen darin, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Rückgewinnung mehrkomponentiger Dampfgemische zu schaffen, die: (1) nicht aggressive, nicht kondensierbare Gase (z. B. Luft) aus recyclebaren Materialien trennen und solche Gase ohne nichtakzeptierbare Freisetzung erfaßter Komponenten sicher entsorgen; (2) gefährliche, umweltmäßig unerwünschte oder von ihrem Verwendungszweck wertvolle Dämpfe extrahieren und sie je nach Erfordernis entweder in der flüssigen Phase oder der Dampfphase aus dem Rückgewinnungssystem zu Behältern zum Transport und zur Rückgewinnung ohne Verwendung mechanischer Pumpeinrichtungen, die eine Kontamination verursachen könnten, transportieren; (3) einen Erfassungswirkungsgrad von wenigstens 99 % für ein Gemisch schaffen, das 88 Gew.-% CFC-12 und 12 % Ethylenoxid enthält; und (4) in der Lage sind, in irgendeiner von drei verschiedenen Betriebsarten zufriedenstellend zu arbeiten: (a) Evakuierung des Quellengehäuses von einem Anfangsdruck von ein oder zwei Atmosphären aus, wenn es nahezu alle kondensierbaren Materialien bei Vorhandensein von wenig nichtkondensierbarer Luft auf ein Vakuum enthält; (b) Auspumpen (Evakuieren) des Quellengehäuses, nachdem es wieder mit Luft gefüllt wurde, wobei die Luft als Trägergas sowohl Restdämpfe in der Vorrichtung als auch von in der Vorrichtung vorhandenen Produkten desorbierte Dämpfe dient, und daher zum Separieren und Erfassen kondensierbarer Dämpfe bei einem niedrigen Konzentration im Gemisch, und (c) Entfernen kondensierbarer Dämpfe aus einem stetigen Fluß eines Trägergases, typischerweise Luft, der mit einer stetigen Geschwindigkeit vom Quellengehäuse zum Rückgewinnungssystem strömt; und die ein kompaktes, integriertes Rückgewinnungssystem umfassen, das in der Lage ist, die obigen Aufgaben bei niedrigeren Gesamt (Ankauf-, Installations- und Betriebs-)-Kosten und niedrigeren Energieanforderungen als andere, bekannte Technologien aufweisen.

Kurze Zusammenfassung der Erfindung

Entsprechend den Prinzipien der Erfindung werden diese vorgenannten Aufgaben durch eine Vorrichtung gelöst, die direkt an eine Kammer wie einen Sterilisator für medizinische Instrumente angeschlossen werden kann, die das Dampfgemisch enthält, das rückgewonnen werden soll. Eine Auslaßleitung von der Gemischkammer bzw. vom Sterilisator hat eine erste Abzweigleitung über ein Erfassungsventil zu einem Kühltank bzw. einer Kühlfalle auf einem ersten Pegel. Diese Auslaßleitung ist auch mit einer Seite eines Vorbehandlungsventils verbunden, dessen andere Seite mit einer Vakuumpumpe verbunden ist. Zwischen dem Vorbehandlungsventil und der Vakuumpumpe befindet sich eine weitere Abzweigleitung, die mit einem zweiten Kühltank bzw. einer zweiten Kühlfalle vorzugsweise auf einem niedrigeren Pegel verbunden ist. Das obere Ende des ersten Kühltanks bzw. der ersten Kühlfalle ist durch eine Dampftransportleitung mit dem zweiten Kühltank verbunden. Das untere Ende des ersten Kühltanks ist mit einer Leitung verbunden, die das Kondensat durch Schwerkraftsströmung zum zweiten Kühltank leitet. Die erste Kühlfalle hat eine innere Spirale, bzw. Kühlfläche, die durch eine erste externe Kühlmittelquelle auf einen Betriebstemperaturbereich von -5 bis -40º C gekühlt wird, und die zweite Kühlfallenanordnung hat eine innere Spirale, die auf einen Bereich von -95 bis 110º C gekühlt wird. Nach einem normalen Sterilisationsprozeß, bei dem der Sterilisator mit einem Dampfgemisch, Ethylenoxid und CFC-12 gefüllt wird, wird das Dampfgemisch durch eine Kryopumpwirkung und eine Vakuumpumpe direkt in die Vorrichtung gesaugt.Wenn das Vorbehandlungsventil geschlossen und das Erfassungsventil offen ist, dringt das feuchte Sterilisierungsdampfgemisch in die erste Kühlfalle, die auf einem niedrigen Druck ist. Flüchtige Dämpfe beginnen auf der Spirale der ersten Kühlfalle zu kondensieren, und der Dampf kondensiert als Reif. Der Sterilisierungsdampf, ein Gemisch aus zwei Komponenten, kondensiert partiell in der ersten Kühlfalle. Das in der ersten Kühlfalle gebildete Kondensat wird in den Behälterabschnitt der zweiten sfalle abgeleitet. Die kältere Spirale bzw. die Kryooberfläche in der zweiten Falle veranlaßt einen Strom von unkondensiertem Dampf aus der ersten Kühlfalle zur zweiten Kühlfalle, und dieser Dampf wird schließlich auf der kälteren Spirale kondensiert. Der kondensierte Dampf dieser Spirale vermischt sich mit dem Kondensat der ersten Falle im Behälter der zweiten Falle, und damit kehrt das kondensierte Sterilisierungsgemisch sofort auf sein ursprüngliches Sicherheitsverhältnis von Schutzmaterial, CFC-12, zu Ethylenoxid, zurück. Somit kann dieses wiedergewonnene Gemisch zur Wiederverwendung transportiert werden, ohne daß es in die Atmosphäre abgelassen wird.
Weitere Aufgaben, Vorteile und Merkmale der Erfindung ergeben sich aus der folgenden detaillierten Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform in Verbindung mit der beigefügten Zeichnung.

Kurzbeschreibung der Zeichnung

Die beigefügte Zeichnung ist eine schematische Darstellung einer Vorrichtung unter Anwendung der Prinzipien der Erfindung.

Detaillierte Beschreibung einer Ausführungsform

Bezugnehmend auf die Zeichnung ist eine Rückgewinnungsvorrichtung 10 gezeigt, die ein mehrkomponentiges Dampfgemisch aus einer Prozeßkammer abzieht, die bei dem gezeigten Beispiel ein Gassterilisator 12 ist. Solche Sterilisatoren werden allgemein in Krankenhäusern und Laboratorien zur Sterilisierung chirurgischer Geräte und dgl. verwendet. Bei der Verwendung wird, wie zuvor beschrieben, der Sterilisator mit einem Sterilisierungsgas, typischerweise einem 12 - 88 Gew.-% Gemisch aus feuchtem Ethylenoxid und CFC-12 (Dichlorodifluoromethan) gefüllt.
Wie unten beschrieben, arbeitet die Vorrichtung 10, um das Gasgemisch aus dem Sterilisator zu entfernen und rückzugewinnen und ein Kondensatendprodukt zu erzeugen, das aus den ursprünglichen Gemischbestandteilen im wesentlichen in den gleichen Verhältnissen besteht, wie wenn es zuerst dem Sterilisator zugeführt wird.
Mit dem Sterilisator 12 ist eine Eingangsleitung 14 verbunden, die wiederum mit drei Eingängen 16, 18 und 20 für die Zufuhr entweder von Dampf, Luft oder Sterilisierungsmittel zum Sterilisator verbunden sind. Jeder Eingang hat sein eigenes Einlaßventil 22, 24 oder 26 zur Steuerung des Stroms von einer gesonderten Zufuhrquelle (nicht gezeigt).
Eine Ausgangsfluidleitung 28 erstreckt sich vom Sterilisator aus, um das feuchte Gasgemisch von diesem abzuleiten. Diese Leitung ist über ein erstes Ventil bzw. ein Vorbehandlungsventil 38 mit einer Vakuumpumpe 40 verbunden. Von einem Verbindungspunkt 29 zweigt von der Leitung 28 eine Leitung 30 ab, die durch ein steuerbares zweites Ventil bzw. ein Erfassungsventil 32 verläuft und sich zu einer ersten Kühlkammer bzw. einer ersten Falle 34 erstreckt. Diese Falle hat innen eine Spirale 36, die eine Kühlfläche bildet, deren Enden sich aus der Kühlfalle 34 nach außen erstrecken. Die Enden der Kühlfalle 36 sind mit einer geeigneten Kühlmittelquelle (nicht gezeigt) verbunden, die in der Lage ist, der Spirale ein Kühlmittel mit einem Temperaturbereich von -5 bis -40º C zuzuführen. Solch eine Kühlmittelquelle kann eine Vorrichtung sein, wie sie im U.S.-Patent no. 3,768,273 gezeigt ist.
In einer kurzen Entfernung vom Verbindungspunkt 29 ist die Leitung 28 über ein Vorbehandlungsventil 38 mit der Vakuumpumpe 40 verbunden. An die Leitung 28 ist zwischen dem Ventil 38 und der Pumpe 40 eine Abzweigleitung 42 angeschlossen, die durch ein drittes Ventil 44 von einer zweiten Kühlkammer bzw. einer zweiten Falle 46 aus verläuft. Diese Falle liegt vorzugsweise niedriger als die erste Kühlfalle 34. In der Falle 46 befindet sich eine Kühlspirnle 48, deren Enden sich von der Falle nach außen zu einer Kühlquelle (nicht gezeigt) erstrecken, die der Spule 48 Kühlmittel in einem Temperaturbereich von -95 bis -110º C zuführt. Solch eine Kühlquelle kann von der in den zuvor erwähnten U.S.-Patent beschriebenen Art sein.
Eine Leitung 50 zum Transport von Dampf von der Kühlfalle 34 aus ist mit derem oberen Ende verbunden und verläuft zur Kühlfalle 46 vorzugsweise an einer Stelle gerade unter ihrer Kühlspirale 48.
Mit dem unteren Ende der Kühlfalle 34 ist eine Leitung 52 zum Abtransport von Kondensat verbunden. Das andere Ende dieser Kondensatleitung ist mit der niedrigeren, kälteren Kühlfalle 46 nahe ihrem Boden bzw. Behälterende verbunden, so daß das Kondensat durch Schwerkraft von der Falle 34 zur Falle 46 strömt.
Vom konischen bzw. becherförmigem unteren Ende der Kühlfalle 46 geht eine Leitung 54, die ein Auslaßventil 56 zum Entfernen rückgewonnenen Kondensats aus der Vorrichtung 10 hat.
Es wird nun die detaillierte Arbeitsweise und das Verfahren, die bei der Vorrichtung 10 zur Anwendung gelangen, anhand der Erläuterung eines typischen Sterilisationsverfahrens beschrieben. Sterilisationsverfahren: Zur Vorbehandlung wird der Sterilisator 12 zuerst durch die Vakuumpumpe 40 über die Leitung 28 und durch das Vorbehanldungsventil 38 evakuiert. Danach wird das Ventil 38 geschlossen. Dampf wird nun in den Sterilisator 12 über die Leitungen 16 und 14 durch das Ventil 22 zugeführt. Wenn der Sterilisator 12 einen vorbestimmten Druck erreicht, wird das Dampfventil 22 geschlossen, und das Vorbehandlungsventil 38 wird zur einer Wiederholung des Evakuierungsschritts wieder geöffnet. Nach einigen solcher Zyklen und dann einem letzten Evakuierungsschrift öffnet das Ventil 26, um Sterilisierungsgas in den Sterilisator über die Leitungen 20 und 14 zuzuführen, bis der Sterilisatordruck einem vorbestimmten Druck entsprechend einem Taupunkt von etwa -10 bis -15º C erreicht. Das Gas sterilisiert dann die Geräte oder Produkte darin. Nach dem Sterilisationszyklus beginnt das Rückgewinnungssystem seine Erfassung der Gase und Dämpfe zur Rückgewinnung und zum Recyclen.

Erfassungssystem-Vorbehandlung:

Während der oder bevor den Sterilisatorvorbehandlungs- und Sterilisierungsschritte werden die Fallen(Kondensations)- Spiralen oder Flächen 46 und 48 in den Kühlfallenanordnungen 34 und 46 auf Betriebstemperaturpegel zwischen -5 bis -40º C bzw. -95 bis -110º C vorgekühlt. Die Vakuumpumpe führt die Luft aus den Kühlfallenanordnungen 34 und 46 über die Leitung 42 und die Evakuierungsleitung 44 immer dann ab, wenn sich eine beträchtliche Menge Luft ansammelt.

Luftableitung:

Angesammelte Luft wird durch (a) Messen der Temperatur der kryogenen Oberfläche 48, (b) Berechnung des Sterilisationsmittel-Dampfdruckes bei dieser Temperatur, und (c) Vergleich dieses Druckes mit dem Druck in der Kühlfallenanordnung 46 festgestellt. Die Differenz zwischen dem Druck in der Kühlfalle bei der Kryooberflächentemperatur der Kryooberfläche 48 zeigt den Partialdruck der vorhandenen Luft an. Die Vakuumpumpe 40 zieht die Luft über die Leitung 42 und durch das Evakuierungsventil 44 ab, bis die beiden Drücke etwa gleich sind. Die evakuierte Luft führt nur Spurenmengen von Sterilisationsmitteldampf aus der Kühlfallenanordnung 46 wegen der kryogenen Temperatur und der Geometrie der Kryooberfläche 48 ab, die nur einen minimalen Bypass-Strom erlaubt.

Erfassungszyklus:

Nachdem der Sterilisator 1 2 seinen Sterilisationszyklus beendet hat und bei geschlossenen Einlaßventilen 22, 24 und 26 und geschlossenem Vorbehandlungsventil 38 wird das Erfassungsventil 32 geöffnet. Ein Gemisch aus feuchtem Sterilisationsmitteldampf und Restluftströmen strömt vom Sterilisator 12 über die Leitungen 28 und 30 in die Kühlfallenanordnung 34, die auf niedrigem Druck ist. Flüchtige Dämpfe beginnen auf der Kryooberfläche 36 zu kondensieren. Nahezu der gesamte Dampf (Wasserdampf) kondensiert in Form von Reif auf der Oberfläche 36. Der Sterilisationsmitteldampf, ein Gemisch aus zwei Komponenten, die kein azeotropisches Gemisch bilden, kondensiert partiell. Das Kondensat ist reicher an der höher siedenden Komponente, Ethylenoxid, und Dampf ist reicher an der mehr flüchtigen (niedriger siedenden) Komponente, typischerweise ein Schutzgas wie CFC-12. Das in der Kühlfalle 34 gebildete Kondensat wird über die Leitung 52 zum Behälterabschnitt der Kühlfalle 46 abgeleitet. Die Kryooberfläche 48 in der Kühlfalle 46, die auf einer sehr niedrigen Temperatur ist, bewirkt einen Strom aus unkondensiertem Dampf und Restluft von der Kühlfalle 34 über die Leitung 50 zur Kühlfalle 46. Dort kondensiert dieser Dampf auf der Kryooberfläche 48 und tropft in das und vermischt sich mit dem Kondensat aus der Kühlfalle 34 im Behälterabschnitt der Kühlfalle 46. Damit kehrt das kondensierte Sterilisationsmittelgemisch sofort auf sein ursprüngliches Sicherheitsverhältnis von CFC-12 zu Ethylenoxid zurück.

Luftimpuls:

Das Erfassungsventil 32 wird geschlossen, um den Sterilisator vom Erfassungssystem zu trennen. Das Luftzuführventil 24 wird geöffnet, um den Sterilisator 12 wieder mit Luft bis etwa 1 Atmosphäre Druck zu füllen, und wird dann geschlossen. Sterilisationsdampf und Feuchtigkeit, die nun von den sterilisierten Produkten und den Wänden des Sterilisators 12 desorbieren, diffundieren in die Luft. Nach einer vorbestimmten Zeit wird das Luftzuführventil 24 geschlossen, und das Erfassungsventil 32 wird geöffnet. Das Erfassungssystem entfernt dann diese Luft und das feuchte Sterilisationsmittelgemisch in der gleichen Weise, wie oben beschrieben, mit der Ausnahme, daß das nun strömende Fluid hauptsächlich Luft ist. Die Kühlfalle 34 kühlt diesen Fluidstrom auf etwa die Temperatur der Kryooberfläche 36 bei geringer oder keiner Kondensation von flüchtigen Stoffen wegen deren niedrigem Partialdruck vor. Dieser Fluidstrom gelangt über die Leitung 50 zur Kühlfalle 46, wo ihre Kryooberfläche 48 durch Kondensation flüchtige Dämpfe infolge ihrer sehr niedriegen Temperatur entfernt. Die Vakuumpumpe 40 entfernt die Luft, die nun im wesentlichen frei von Sterilisationsmittel ist, über die Leitung 42 und durch das Evakuierungsventil 44. Eine vorbestimmte Anzahl dieser Luftimpulszylen kann wiederholt werden, oder es kann ein Luftwaschzyklus folgen.

Luftwaschvorgang:

Dieser Zyklus ist ähnlich dem oben beschriebenen Luftimpuls, mit der Ausnahme, daß, wenn der Sterilisator 12 wieder mit Luft gefüllt wird, bis er einen Druck unmittelbar unter einer Atmosphäre erreicht, das Luftzufuhrventil 24 soffen bleibt, wenn das Erfassungsventil 32 geöffnet ist. Ein gesteuerter Luftstrom gelangt in den Sterilisator, und die Vakuumpumpe 40 arbeitet bei geöffnetem Evakuierungsventil 44 für eine bestimmte Periode kontinuierlich. Dieser wahlweise Vorgang bewirkt eine Spülung zur Beseitigung absorbiertem Sterilisationsmittels aus den sterilisierten Produkten und dem Sterilisator 12. Das Luftzufuhrventil 24 schließt am Ende der Luftwaschperiode, und das Erfassungssystem und die Vakuumpumpe 40 arbeiten zur Beseitigung der Restluft und der Dämpfe aus dem Sterilisator 12 weiter. Zusätzliche Luftimpulszyklen können den Luftwaschzyklus folgen, wenn es nötig ist, Reststerilisationmitteldämpfe aus dem Sterilisator 12 und den darin sterilisierten Produkten zu entfernen.

Rückgewinnung und Transport:

Nach Beendigung des Erfassungsvorganges werden das Erfassungsventil 32 und das Luftableitventil 44 geschlossen, um das erfaßte feuchte Sterilisationsmittelkondensat im Erfassungssystem zu isolieren. Das Kondensat im Behälterabschnitt der Kühlfalle 46 und die Kryooberflächen 36 und 48 wird auf über Raumtemperatur erhitzt, bis der Druck des Kondensats auf einen für den Transport geeigneten Pegel ansteigt. Die Wärmequelle können elektrische Widerstandheizeinrichtungen sein. Eine bevorzugte Ausführungsform ist eine abgewandelte Version des U.S.-Patents No. 4,535,597. Diese Anordnung verwendet vom Kühlsystem abgegebene Wärme, um eine kryogene Oberfläche schnell zu erhitzen. (Siehe unten beschriebenes Kühlsystem). Ein Transportzylinder, nicht gezeigt, ist mit einem Ableitventil 56 verbunden. Das Ableitventil 56 und das Zylinderventil werden geöffnet, um das nun warme (feuchte und verbrauchte) flüssige Sterilisierungsmittel über die Leitung 54 aus dem Erfassungssystem zum Zylinder zu transportieren. Das Ableitventil 56 und das Zylinderventil werden geschlossen, und der Erfassungszyklus ist nun bereit, wiederholt zu werden.

Energieeinsparungen:

Die Unterteilung des Kühlfallenprozesses in zwei Temperaturpegel bzw. Schritte reduziert die erforderliche Eingangsleistung um wenigstens die Hälfte. Energie wird eingespart, da ein großer Teil der Wärmelast zum Kondensieren des Gemisches bei höheren Temperaturen gehandhabt wird. Mehr als die Hälfte der freien und latenten Heiz-(Kühl)energie, die für den gesamten Kühlfalleneffekt erforderlich ist, liegt über etwa -30º C mit dem Rest zwischen -30º C und -95 bis -105º C. Die Eingangsenergie, die für den gleichen Kühleffekt auf dem kühleren Pegel von etwa -100º C erforderlich ist, ist dreimal so groß wie auf dem wärmeren Pegel von -30º C.

Sicherheits- und Kondensathandhabung:

Das Erfassen in zwei Stufen schafft zwei Kondensatströme. Es kann als logischer angesehen werden, diese Kondensatströme bis zum Transport der erfaßten Materialien in Speicher- oder Versandbehältern getrennt zu halten. Ethylenoxid ist aber ein gefährliches Material, das brennt oder explodiert, wenn es Luft ausgesetzt wird und nicht mit ausreichend Schutzgas gemischt ist, um das Gemisch sicherzumachen. Die Anordnung der vorliegenden Erfindung, die die Erfassung mit zwei Temperaturpegeln bewirkt, dient dazu, das CFC-12- und Ethylenoxidgemisch zu fraktionieren, damit das Kondensat aus der wärmeren Falle reich an Ethylenoxid und das aus der kälteren Falle reich an CFC- 12 ist. Damit könnte eine gefährliche Situation entstehen, wenn Luft etwa mit dem Kondensat aus der wärmeren Falle vermischt wurde. Dieses potentielle Problem wird auf neuartige Weise durch die sofortige Ableitung dieses Kondensats in die kühlere Falle gelöst, wo sich die beiden Kondensatströme mischen und die restlichen Dämpfe-reich an Sicherheitsmaterial sind. Die Extrakühlung, die zum Unterkühlen des wärmeren Kondensats auf die Temperatur der kühleren Falle erforderlich ist, ist nicht erheblich, da sie nur freie Wärme ohne eine Fasenänderung ist. Auf diese Weise wird ein Sicherheitsausgleich der Komponentenmaterialien während des zweistuflgen Erfassungsprozesses aufrechterhalten.

Kühlsystem:

Eine Anzahl von Kühlsystemen kann zur Kühlung der Kühlfallen 34 und 36 in diesem Erfassungssystem 10 verwendet werden. Teuere, expandierbare Kryogene erfordern konstanten Transport und konstante Handhabung und sind daher nicht am besten geeignet. Eine einstufige Dampfkompressionskühleinrichtung kann die - 30º C-Falle kühlen, und ein übliches Multikompressor- Kaskadensystem kann mit Schwierigkeit die notwendige Kühlung für die - 95 bis -110º C Falle bewirken. Ein bevorzugtes Kühlsystem ist im U.S.- Patent No. 3,768,273 beschrieben. Fig. 1 dieses Patents zeigt zwei Kühlmittelverdampfer, 28 und wahlweise 51, die bei niedrigsten bzw. mittleren Temperaturen arbeiten. Solch ein System bewirkt die erforderliche Kühlung und, wenn es abgewandelt wird, wie der obige Rückgewinnungs- und Transportabschnitt erwähnt, kann er die erforderliche Wiedererwärmung für den Transport der erfaßten Materialien bewirken. Auf diese Weise sind keine mechanischen Pumpen erforderlich, um erfaßtes Sterilisationsmittel zu bewegen und möglicherweise zu kontaminieren.
Obwohl die vorherige Vorrichtung 10 teilweise zur Rückgewinnung eines Sterilisierungsgasgemisches geeignet ist, können die Prinzipien der vorliegenden Erfindung auch auf die Wiedergewinnung von Gas- oder Dampfgemischen mit verschiedenen, in anderen Vorrichtungen verwendeten Bestandteilen angewandt werden.

Claims

1. Vorrichtung zur Rückgewinnung eines Gemischs chemischer Verbindungen, die als Dampfgemisch in bestimmten Verhältnissen der Verbindungen in einer Kammer verwendet werden, bestehend aus:

- einer Haupfluidleitung (28), die sich von der Kammer (12) über ein erstes Ventil (38) erstreckt und an ihrem äußeren Ende mit einer Vakuumpumpe (40) verbunden ist;

- einer ersten Abzweigleitung (30) zwischen der Kammer und dem ersten

Ventil, die sich von der Hauptleitung durch ein zweites Ventil (32) erstreckt;

- einer ersten Kühlfalle (34), die mit der ersten Abzweigleitung verbunden ist;

- einer ersten Kryooberflächeneinrichtung (36) in der ersten Kühlfalle, die mit einer ersten Niedertemperatur-Kühlmittelquelle verbunden ist;

- einer zweiten Kühlfalle (46) und einer zweiten Kryooberflächeneinrichtung (48) in der zweiten Kühlfalle, die mit einer zweiten Niedertempertatur- Kühlmittelquelle verbunden ist, die Kühlmittel zu dieser auf einer niedrigeren

Temperatur als die erste Kühlmittelquelle umwälzt;

- einer zweiten Abzweigleitung (42), die sich von der zweiten Kühlfalle durch ein drittes Ventil (44) zu der Hauptfluidleitung zwischen dem ersten Ventil und der Vakuumpumpe erstreckt;

- einer Dampfleitung (50), die die Kühlfallen zum Transport von Dampf von der ersten Kühlfalle verbindet, und

- einer Kondensatleitung (52), die mit dem unteren Ende der ersten Kühlfalle verbunden ist, um das Kondensat zur zweiten Falle zu transportieren.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der das Dampfgemisch aus einem Sterilisierungsmaterial und einem Schutzmaterial besteht.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, bei der das Dampfgemisch aus wenigstens 12 Gew.-% Ethylenoxid und etwa 88 Gew.-% CFC-12 (Dichlorodifluoromethan) besteht.

4. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die erste Kühlmittelquelle die erste Kryooberflächeneinrichtung innerhalb eines Temperaturbereichs von - 5 bis - 40º C hält, und die zweite Kühlmittelquelle die zweite Kryooberflächeneinrichtung in einem Temperaturbereich von - 95 bis - 110º C hält.

5. Vorrichtung nach Anspruch 1, bei der die erste und zweite Kühlfalle jeweils aufrechte zylindrische Kammern umfassen, und die zweite Falle auf einem Pegel unter dem der ersten Falle angeordnet ist.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, bei der die erste und zweite Kryooberflächeneinrichtung Fluidleitungsspiralen sind, die in der erste bzw. zweiten Kühlfalle angeordnet sind.

7. Vorrichtung nach Anspruch 2,

umfassend:

- eine Eingangsleitung (14), die mit der Kammer verbunden ist;

- Zuführleitungen (16, 18, 20), die mit der Eingangsleitung verbunden sind, die von gesonderten Dampf-, Luft- und Sterilisationsmittelquellen ausgehen; sowie ein Sperrventil in jeder Zufuhrleitung.

8. Verfahren zur Rückgewinnung eines Dampfgemischs aus chemischen Verbindungen, die in einer geschlossenen Kammer verwendet werden, umfassend die folgenden Schritte:

- Anordnung einer Rückgewinnungsvorrichtung zum Ableiten des Gemisches aus der Kammer in eine erste Kühlfalle mittels einer Vakuumpumpe;

- Kühlen des Gemischs in der ersten Kühlfalle auf einen ersten Temperaturpegel, der eine partielle Kondensation des Gemisches bewirkt;

- Ableiten des Kondensats aus der ersten Kühlfalle zu einer zweiten Kühlfalle;

- Abziehen des Dampfes aus der ersten Kühlfalle in die zweite Kühlfalle;

- Kühlen der zweiten Kühlfalle auf einen Temperaturpegel, der niedriger als die erste Kühlfalle ist, so daß der gesamte Dampf darin kondensiert und sich mit dem Kondensat aus der ersten Kühlfalle kombiniert; und

- Ableiten des kombinierten Kondensats aus der zweiten Kühlfalle zur Lagerung oder Wiederverwendung.

9. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die erste Kühlfalle auf einen Temperaturbereich von - 5 bis - 40º C gekühlt, und die zweite Kühlfalle auf einen Temperaturbereich von - 95 bis - 110º C gekühlt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8, bei dem die geschlossene Kammer ein Sterilisator ist, und das Dampfgemisch aus Ethylenoxid und CFC-12 besteht.

11. Verfahren nach Anspruch 8, umfassen die weiteren folgenden Schritte:

- Erhitzen des kombinierten Kondensats auf über Raumtemperatur, bis der Druck des Kondensats auf einem zum Transport zu einem Speicherbehälter geeigneten Pegel ansteigt.

12. Verfahren nach Anspruch 8, umfassend die folgenden Schritte:

- Anordnen eines Ventils zum Isolieren der abgeschlossenen Kammer von der Rückgewinnungsvorrichtung;

- Schließen des Ventils, nachdem der gesamte Dampf aus der Kammer abgeleitet wurde;

- Ermöglichen des Desorbierens von zusätzlichem Dampf und zusätzlicher Feuchtigkeit aus den Produkten und Wänden in der Kammer über eine bestimmte Zeitperiode;

- Öffnen des Ventils nach dieser Zeitperiode;

- Einleiten eines Luftimpulses in die Kammer, um daraus den zusätzlichen Dampf und die zusätzliche Feuchtigkeit, die desorbiert sind, zu entfernen und sie in das Rückgewinnungssystem zum Kondensieren des zusätzlichen Dampfes zu drücken.