DE19646995A1 - Verfahren zur Begasung von Räumen ohne Austritt von Begasungsmittel in die Umwelt - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Begasung von Räumen gemäß des Oberbegriffs des Patentanspruchs 1.

In Kirchen oder Museen beispielsweise sind die wertvollen Ausstattungen, wie Figuren, Altäre, Orgeln etc. oft von Anobien (Holzschädlinge) befallen. Auch in Mühlen und Lagerräumen oder Lebensmittel-verarbeitenden Betrieben stellt sich häufig Befall durch Schädlinge ein, insbeson­ dere durch Kornkäfer, Motten, Milben etc. Da in Kirchen die befallenen Gegenstände bzw. Ausstattungen kaum ohne Substanzverlust ausgebaut werden können, wird häufig der gesamte Kircheninnenraum hinreichend gasdicht abgedichtet und mit einem Begasungsmittel beauf­ schlagt. Ein ähnliches Verfahren wird in Mühlen, Lagerhäusern, Lebensmittel-verarbeitenden Betrieben etc. durchgeführt, da die Schädlinge sowohl im Behandlungsgut als auch in Ritzen und Rissen oder sonstigen Verstecken sowie in Maschinenteilen etc. hausen und dort nur schwer von anderen Verfahren vollständig bekämpft werden können. Das Begasungsmittel dringt aufgrund der Gleichverteilung im Raum nahezu überall hin, wo Schädlinge hausen. Nach einer bestimmten Einwirkzeit des Begasungsmittels, wenn alle Schädlinge abgetötet sind, wer­ den die Kirchenräume oder Mühlen etc. entlüftet, indem das Begasungsmittel in die Umgebung entlassen wird. Als Begasungsmittel werden üblicherweise Gase wie Sulfurylfluorid (Altarion Vikane), Brommethan (Methylbromid), Cyanwasserstoff (Blausäure), Formiate, Isothiocyanate etc. verwendet. Diese Gase sind in der Regel gesundheitsschädlich, giftig oder aber auch zum Teil stark ozonschädigend, wie Methylbromid (Brommethan), so daß mittlerweile ein Entwei­ chen dieser Gase in die Atmosphäre unerwünscht ist. Auch sind häufig zu den begasten Objek­ ten bzw. Räumen Häuser oder Wohnungen in unmittelbarer Nähe benachbart, so daß außer­ halb der begasten Objekte Immissionsüberwachungen zum Nachbarschutz erforderlich werden. Diese Immissionsüberwachungen sind sehr zeitaufwendig und kostenintensiv. In der Patent­ schrift DE 42 05 459 C2 ist eine Anordnung zur Begasung eines Gebäudeinnenraums beschrie­ ben, bei der durch Anbringung zweier Abdichtschalen verhindert wird, daß Behandlungsgas in die Umgebung gelangt. Die äußere Schale ist in der Regel eine das Gebäude einhüllende Folie. Es ist jedoch sehr aufwendig, über insbesondere Kirchtürme und hohe Gebäude, Abdichtungs­ folien gasdicht zu ziehen oder diese anzubringen.

In der Patentschrift DE 41 17 306 C1 wird ein Verfahren und eine Anlage zur Rückgewinnung von Ethylenoxid als Sterilisiergas vorgeschlagen. Das Verfahren arbeitet mit einer Unter­ druck-Sterilisierkammer, wobei in der Sterilisierkammer ein Druck von höchstens 800 mbar herrscht. Dieses Verfahren ist bei Gebäuden, Folienkäfigen und Räumen nicht anwendbar, da sich auf­ grund der Gasdurchlässigkeit von Mauerwerk etc. kein Druck von höchstens 800 mbar auf­ bauen läßt und die Anwendung von Ethylenoxid außerhalb von vollautomatisch arbeitenden Sterilisierkammern mittlerweile nicht mehr erlaubt ist. Außerdem sind für dieses Verfahren Molekularsiebe notwendig, deren Handhabung bei Raumbegasungen sehr kostenaufwendig wird. Des weiteren arbeitet die Anlage mit einem Gemisch aus 12% Ethylenoxid und 88% Freon R 12, welches in Gebäuden oder Räumen aus gefahrstoffrechtlicher Sicht wegen der explosiven Eigenschaften nicht anwendbar ist. Außerdem ist die Anordnung auf Kammern (Sterilisierkammern) ausgelegt und würde bei den wesentlich undichteren Gebäuden und Räu­ men im Rahmen von Raumbegasungen ungeeignet sein.

In der Europäischen Patentanmeldung 0 130 319 A2 sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reinigung von Ethylenoxid oder einem Gemisch aus Ethylenoxid und einem fluorierten Chlorkohlenwasserstoff vorgeschlagen, wobei im Rahmen von Kammerbegasungen zur Desin­ fektion das eingesetzte Gas mittels eines ölfrei arbeitenden Kompressors zurückgewonnen wird. Dieses Verfahren ist für Begasungen von insbesondere Räumen nicht geeignet, da die in diesem Verfahren beschriebenen Unterdrücke in Räumen nicht erreicht werden können und die großen Raumvolumina bei Raumbegasungen die Anwendung von Kompressoren unwirtschaft­ lich machen.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Anordnung der eingangs genannten Art vorzuschlagen, die insbesondere bei Raum- oder Folienkäfig-Begasungen ein Entweichen des Behandlungsgases in die Umgebung bzw. Atmosphäre weitgehend vermeidet.

Erfindungsgemäß ist obige Aufgabe bei einem Verfahren der eingangs genannten Art durch die im Patentanspruch 1 angegebenen Merkmale gelöst.

Nach der Einleitung des Behandlungsgases aus einem Vorratsbehälter in den Behandlungsraum bzw. zu begasenden Raum wird über eine Leitung Behandlungsgas/Luft-Gemisch abgesaugt, wobei im Behandlungsraum ein Unterdruck entsteht. Das abgesaugte Behandlungsgas/Luft-Ge­ misch wird durch einen Apparat geleitet, der der abgesaugten Luft einen Teil des Behand­ lungsgases oder das ganze Behandlungsgas entzieht. Während dieses Vorgangs erniedrigt sich im Behandlungsraum die Begasungsmittelkonzentration, und damit die Schädlinge im Behand­ lungsraum absterben, wird die Begasungsmittelkonzentration bevorzugt durch gleichzeitiges Einleiten von konzentriertem Begasungsmittel im Behandlungsraum wieder erhöht, so daß die Wirksamkeit des Verfahrens gegeben ist. Da das abgesaugte Volumen des Behandlungs­ gas/Luft-Gemisches pro Zeiteinheit größer ist als das Volumen des nachströmenden Behand­ lungsgases pro Zeiteinheit, wird im Behandlungsraum ein Unterdruck bzw. zumindest eine geringe Druckdifferenz vom Behandlungsraum zur Umgebung während der Einwirkzeit des Begasungsmittels aufrechterhalten. Durch den Unterdruck im Gebäude wird verhindert, daß Begasungsmittel vom Behandlungsraum in die Umgebung oder Atmosphäre entweicht, da der Behandlungsraum das Bestreben hat, Luft aus der Umgebung anzusaugen und den Unterdruck auszugleichen. Damit das Begasungsmittel im Behandlungsraum jedoch voll wirksam bleibt, muß dieses kontinuierlich oder diskontinuierlich nachgeführt werden. Somit ist gewährleistet, daß im Behandlungsraum eine bestimmte Sollwert-Konzentration an Begasungsmittel auf­ rechterhalten oder überschritten bleibt und deren Einwirkung über die Einwirkzeit hinweg ge­ währleistet ist, so daß die Schädlinge vollständig absterben. Der wesentliche Vorteil der Erfin­ dung besteht darin, daß einerseits eine 100%ige Abtötung der Schädlinge im Behandlungs­ raum gewährleistet ist und andererseits Behandlungsgas in die Atmosphäre nicht unerwünscht entweicht und zudem das Verfahren leicht durchführbar ist, da z. B. keine aufwendigen Folien­ einhausungen ganzer Gebäude notwendig werden. Der Apparat zur Abtrennung des Bega­ sungsmittels von der Luft läßt sich zudem auch vorteilhafterweise beim Lüften des Begasungs­ raumes verwenden und das eingesetzte Begasungsmittel praktisch wieder vollständig zurück­ gewinnen. Bei allen bisher nach dem Stand der Technik beschriebenen Begasungsverfahren von Gebäuden oder Räumen geht ein Großteil des Begasungsmittels an die Atmosphäre verloren oder das Begasungsmittel wird im Rahmen des Verfahrens neutralisiert oder zerstört bzw. un­ schädlich gemacht. Durch die Erfindung ist ein umweltverträgliches Verfahren und vor allem risikoarmes, emissionsfreies Verfahren geschaffen. In bevorzugter Ausgestaltung der Erfin­ dung ist die Einheit bzw. der Apparat, der das Begasungsmittel von der Luft abtrennt, und das Begasungsmittel geregelt in den Behandlungsraum nachdosiert bzw. das abgetrennte Bega­ sungsmittel speichert, mobil angeordnet bzw. so konstruiert, daß er von Begasungsraum zu Begasungsraum transportiert werden kann, was die Vielseitigkeit des Verfahrens wesentlich erhöht. In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung wird im Apparat das Abtrennen des Bega­ sungsmittels von der Luft mittels Kondensation durchgeführt. Hierbei wird das Begasungsmit­ tel/Luft-Gemisch so stark abgekühlt, daß das Begasungsmittel verflüssigt oder ausgefroren wird. In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung, erfolgt dies durch umweltneutralen, flüssi­ gen, tiefkalten Stickstoff. In Fortführung der Erfindung beinhaltet der Apparat eine zweistufige Kondensationseinheit, d. h. in der ersten Stufe wird dem Begasungsmittel/Luft-Gemisch zu­ nächst Wasser bzw. Luftfeuchtigkeit durch Abkühlung oder Auskondensation entzogen und in der zweiten Stufe wird die Abtrennung des Begasungsmittels von der Luft vorgenommen. Vorteilhafterweise läßt sich der abgekühlte Luftstrom nach Durchströmen der zweiten Stufe (Tieftemperaturkühler) so führen, daß seine Kälte ausgenutzt wird, um die erste Stufe (Vor­ kühler) des Apparats vorzukühlen. Das Verfahren wird somit sehr energiesparend bzw. läßt sich so Kühlmittel, bevorzugt Stickstoff, sparen. In weiterer vorteilhafter Ausgestaltung der Erfindung wird das Behandlungsgas/Luft-Gemisch aus dem Behandlungsraum nur mit einer maximalen Absaugrate abgesaugt, die im Behandlungsraum maximal einen Unterdruck bzw. Differenzdruck zur Umgebung erzeugt, der keine Beschädigung an der Abdichtung des Be­ handlungsraums gegen Gasverlust verursacht. Dies ist erreicht bei Differenzdrücken von Be­ handlungsraum zu Atmosphäre von ca. 20 Pascal oder weniger. Bei bestimmten Begasungs­ räumen, wie Getreidesilos, sind auch Absaugraten möglich, die Differenzdrücke bis zu ca. 100 Pascal erlauben. In Weiterführung der Erfindung ist die zur Absaugung des Behandlungs­ gas/Luft-Gemisches aus dem Behandlungsraum erforderliche Fördereinheit (Gebläse, Ventila­ tor, Kompressor etc.) an einen Regler angeschlossen, der in bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung einerseits den Druck bzw. den Differenzdruck im Behandlungsraum registriert und andererseits die Absaugrate so steuert, daß im Behandlungsraum ein gewünschter Differenz­ druck (als Unterdruck) vorherrscht bzw. über die gesamte Einwirkzeit des Begasungsmittels vorliegt bzw. ein gewünschter Differenzdruckbereich eingehalten wird. Vorteilhafterweise re­ gistriert der Regler auch die Begasungsmittelkonzentration im Behandlungsraum und steuert gleichzeitig, insbesondere über ein Magnetventil oder Dosierventil, das Nachdosieren von Be­ gasungsmittel in den Behandlungsraum. In bevorzugter Ausgestaltung der Erfindung ist der Vorratsbehälter für das nachzudosierende Begasungsmittel der gleiche Behälter, in dem das von der Luft abgetrennte Begasungsmittel gesammelt wird, welches in der zweiten Stufe des Trennapparats, z. B. durch Kondensation, anfällt.

Es ist auch möglich, das Begasungsverfahren so zu gestalten, daß vor Beginn der eigentlichen Begasung Luft aus dem abgedichteten Behandlungsraum in den Apparat gesaugt wird und die abgesaugte Luft letztendlich ins Freie geleitet wird, so daß im abgedichteten Behandlungsraum ein gewünschter Differenzdruck herrscht und erst dann das Begasungsmittel aus dem Vorrats­ behälter in den Behandlungsraum eingeleitet wird. Dadurch ist gewährleistet, daß bereits zu Begasungsbeginn im Behandlungsraum ein Unterdruck vorherrscht und somit nicht einmal Begasungsmittelspuren zu Beginn des Begasungsverfahrens in die Umgebung entweichen.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich nicht nur für Räume und Gebäude, sondern auch für Folieneinhausungen von Altären, Orgeln etc. in Kirchen sowie für Silos und andere Behäl­ ter. Das Verfahren läßt sich bei allen gängigen Begasungsmitteln, wie Cyanwasserstoff, Brommethan, Sulfurylfluorid, Formiaten, Isothiocyanaten, Phosphorwasserstoff, Methylphos­ phin bzw. Gemischen hieraus sowie auch für Kohlendioxidgemische dieser Begasungsmittel anwenden. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind der Fig. 1 sowie den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung eines Ausführungsbeispiels zu entneh­ men.

In einem Kircheninnenraum (1) befinden sich von Holzschädlingen infizierte Ausstattungsteile (2). Der Kircheninnenraum als Behandlungsraum (1) ist hinreichend gasdicht abgedichtet, in­ dem Fenster, Türen und sonstige Gebäudeöffnungen, bevorzugt mit Folien, versiegelt sind. In bestimmten Fällen kann es von Vorteil sein, im Behandlungsraum (1) einen Hohlkörper (29) zur Volumenreduktion vor der Begasung aufzublasen. Aus einem Vorratsbehälter (23) wird über die Gasleitung (25) nach Öffnen des Ventils (24), welches bevorzugt ein Magnetventil ist, Begasungsmittel entnommen und bevorzugt über einen Verdampfer (26) von der flüssigen in die gasförmige Phase überführt und in den Kircheninnenraum (1) eingeleitet. Mittels des Venti­ lators (3) wird das Begasungsmittel im Behandlungsraum (1) gleichverteilt. Über den Sensor (36) wird die Begasungsmittelkonzentration gemessen und mittels der Meßleitung (35) an die Regeleinheit (30) weitergeleitet. Ist die gewünschte Anfangsdosierung des Begasungsmittels erreicht, schließt der Regler (30) mittels der Steuerleitung (27) das Ventil (24), so daß kein Begasungsmittel mehr in den Behandlungsraum strömt. Von Vorteil kann es sein, nach dem Wärmetauscher oder Heizgerät oder Verdampfer (26) noch einen Gasfilter (28) nachzuschal­ ten, der dem Begasungsmittel unerwünschte Verunreinigungen entzieht. Über die Leitung (7), die an den Behandlungsraum (1) angeschlossen ist, wird mittels der Fördereinheit (5) nach Öffnen des Ventils (4) Begasungsmittel/Luft-Gemisch aus dem Behandlungsraum (1) angesaugt und dem Vorkühler (8) zugeführt. Der Wärmetauscher (8) wird z. B. mittels flüssigem Stick­ stoff aus dem Vorratsbehälter (14) vorgekühlt. Da insbesondere in Kirchen die Feuchte bzw. relative Luftfeuchte sehr hoch ist, kondensiert im Wärmetauscher (8) (Vorkühler) die Luft­ feuchtigkeit in Form von Wasser aus und kann über die Leitung (13) nach Öffnen des Ventils (12) ins Freie entlassen werden. Das Begasungsmittel/Luft-Gemisch, welches nun vom Wasser weitgehend befreit ist, wird über die Leitung (9) zum Wärmetauscher (10) geführt. Der Wär­ metauscher (10) wird über Leitung (15) nach Öffnen des Ventils (16) mit bevorzugt flüssigem Stickstoff aus dem Vorratsbehälter (14) so stark abgekühlt, daß in ihm das Begasungsmittel auskondensiert oder ausgefriert und über die Leitung (20) nach Öffnen des Ventils (21) bzw. des Absperrventils (43) und über die Leitung (22) in den Vorratsbehälter (23) tropft oder nach dem Schmelzen in diesen überführt wird. Die vom Begasungsmittel befreite Luft wird über die Leitung (11) nach Öffnen des Ventils (38) über den Stutzen (39) in die Umgebung entlassen und vorteilhafterweise so geführt, daß ihre Kälte benutzt wird, um den Wärmetauscher (8) vorzukühlen. Es ist jedoch auch möglich, den Vorkühler (8) separat mit tiefkaltem Stickstoff zu versorgen. In Notfällen, z. B. beim Versagen der Stickstoffzuführung bzw. der Zuführung des Kühlmittels, ist es möglich, das Ventil (38) so zu stellen, daß der Gasstrom über die Lei­ tung (40) in den Behandlungsraum (1) zurückfließt oder nach Schließen des Ventils (38) und Öffnen des Ventils (37) und (6) in die Leitung (7) zurückgefördert wird. Das Ventil (4) ist dann vorteilhafterweise geschlossen. Das Ventil (37) ist nicht unbedingt erforderlich, wenn es sich bei dem Ventil (6) um ein Drei-Wege-Ventil handelt. Der beim Kühlen z. B. des Wärme­ tauschers (10) entstehende gasförmige Stickstoff kann über die Leitung (18) nach Öffnen des Ventils (19) ins Freie abgeleitet werden. Die Absaugrate des Behandlungsgas/Luft-Gemisches läßt sich durch Regelung der Leistung der Fördereinheit (5) über die Steuerleitung (32) mittels des Reglers (30) regeln und zwar so, daß im Behandlungsraum (1) ein vorgebbarer Differenz­ druck eingestellt wird, wobei der jeweilige Istwert vom Drucksensor (34) gemessen und über die Meßleitung (33) zum Regler (30) übertragen wird. Es eignen sich aber auch entsprechende Differenzdruckmeßgeräte, die dann an den Regler (30) angeschlossen sind. Des weiteren läßt sich auch die Windgeschwindigkeit im Freien über den Windmesser oder über das Animometer (31) messen und über die Meßleitung (41) an den Regler (30) übertragen. Wird z. B. über das Differenzdruckmeßgerät (34) eine Abweichung vom vorgebbaren Differenzdruck-Sollwert gemessen und vom Regler (30) registriert, dann wird zur Nachregelung über die Steuerleitung (32) die Förderleistung der Fördereinheit (5) je nach Bedarf entweder erhöht oder erniedrigt. Ist die Begasungsmittelkonzentration im Behandlungsraum von einem Minimalwert oder Soll­ wert abgewichen, vorher gemessen durch die Sonde oder das Meßgerät (36), dann regelt der Regler (30) - nach Registrierung des Istwerts über die Meßleitung (35), über die Steuerlei­ tung (27) das Ventil (24) entsprechend ein, daß z. B. bei Sollwertunterschreitung Begasungs­ mittel über den Vorratsbehälter (23) und über die Leitung (25) in den Behandlungsraum (1) nachgeführt wird. Das verflüssigte oder komprimierte Begasungsmittel wird im Wärmetau­ scher oder Verdampfer oder Heizgerät (26) verdampft, bevor es in den Behandlungsraum (1) eingeleitet wird. Das Verdampfen hat den Vorteil, daß Beschädigungen der Ausstattungsteile (2) durch flüssiges Begasungsmittel vermieden werden. Da zu Begasungsbeginn bei entspre­ chender Ausgestaltung der Erfindung im Vorratsbehälter (23) bereits Begasungsmittel vorlie­ gen kann, und dieses unerwünschte Verunreinigungen oder Nebenprodukte enthalten kann, werden diese in dem dem Verdampfer (26) nachgeschalteten Gasfilter (28) herausgefiltert bzw. entfernt. Das Ventil (44) sowie die Leitung (45) dienen zur Kühlung beim Abfüllen des Bega­ sungsmittels in den Vorratsbehälter (23). Die Leitung (46) und das Ventil (42) dienen dazu, den durch die Kälteübertragung im Tieftemperaturkühler (10) angewärmten Stickstoff nach erfolgter Abkühlung des Behandlungsgas/-Luft-Gemischs im Tieftemperaturkühler (10) in die Leitung (11) zu leiten, falls die Kühlleistung des den Kühler (10) verlassenden Gasstroms zur Vorkühlung des Kühlers (8) ausreicht. Dieser mit Stickstoff angereicherte, vom Begasungsmit­ tel völlig oder teilweise befreite Luftstrom wird dann entweder bevorzugt vollständig ins Freie geleitet oder ein Teilstrom in den Behandlungsraum (1) zurückgeleitet, je nach Begasungsmit­ telrestgehalt.

Claims (32)

1. Verfahren zur Begasung eines Behandlungsraumes zur Materialschutzbehandlung von Ausstat­ tungsteilen oder zur Mühlen- oder Lagerraum- oder Vorratsschutzbehandlung, durch Einlei­ tung eines toxischen Behandlungsgases und Entfernung des Behandlungsgases nach einer Einwirkzeit aus dem zu begasenden Raum, dadurch gekennzeichnet,
daß kontinuierlich ein Teil des Behandlungsgas/Luft-Gemischs aus dem Behandlungsraum in einen Apparat abgeleitet wird, der das Behandlungsgas von der Luft abtrennt,
die abgetrennte Luft ins Freie gefördert wird,
im Behandlungsraum während der Einwirkzeit des Behandlungsgases ein Unterdruck, gemes­ sen als Druckdifferenz zwischen Behandlungsraum und Umgebung, erzeugt wird,
das abgetrennte Behandlungsgas gespeichert wird,
Behandlungsgas während der Einwirkzeit in den Behandlungsraum bei Unterschreitung eines vorgebbaren Sollwertes der Behandlungsgas-Konzentration im Behandlungsraum nachdosiert wird
und das Behandlungsgas am Ende der Einwirkzeit mittels des Apparates vollständig oder größtenteils zurückgewonnen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Apparat das Behandlungsgas von der Luft durch Auskondensieren oder Ausgefrieren getrennt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Apparat zum Abtrennen des Behandlungsgases von der Luft Adsorbentien, bevorzugt Molekularsiebe, Aktivkohlen, Tone, Silikate, Zeolithe, Aluminate, Oxide sowie Membrane, bevorzugt Hohlfasern, verwendet werden.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß zum Auskondensieren oder Ausgefrieren ein tiefkaltes oder flüssiges Inertgas, bevorzugt Stickstoff oder Kohlendioxid verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß im Behandlungsraum (1) ein Differenzdruck von 5-300 Pascal, bevorzugt 5-100 Pascal, insbesondere 5-20 Pascal eingestellt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsgas/Luft-Gemisch nach Ableitung aus dem Behandlungsraum (1) zur Ab­ trennung von Luftfeuchte zuerst in einem Vorkühler (8) des Apparats vorgekühlt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Vorkühler (8) zwischen -20 und -100°C, bevorzugt zwischen -60 und -90°C, insbesondere zwischen -70 und -80°C liegt.

8. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsgas/Luft-Gemisch nach Verlassen des Vorkühlers (8) zur Auskondensati­ on oder Ausfrierung des Behandlungsgases in einen Tieftemperaturkühler (10) des Apparats geleitet wird.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur im Tieftemperaturkühler (10) zwischen -100 und -197°C, bevorzugt zwi­ schen -120 und -150°C liegt.

10. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Behandlungsgas/Luft-Gemisch mittels einer Leitung (7), bevorzugt Rohrleitung, und einer Fördereinheit (5), bevorzugt regelbaren Ventilator, zum Vorkühler (8) gefördert wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der regelbare Ventilator (5) von einem Regler (30), bevorzugt drehzahlmäßig, in Abhän­ gigkeit von der Abweichung des Differenzdruckistwertes vom Differenzdrucksollwert geregelt wird

12. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Absaugrate des Behandlungsgas/Luft-Gemisches aus dem Behandlungsraum (1) zwi­ schen 1/200 und 1/5 des Behandlungsraumvolumens, gemessen in Kubikmetern, pro Stunde liegt.

13. Verfahren nach Anspruch 11 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Regler (30) an ein Meßgerät oder einen Sensor (34) angeschlossen ist, die den Diffe­ renzdruck vom Behandlungsraum zur Umgebung messen oder registrieren und der Regler (30) an ein Meßgerät (36) angeschlossen ist, welches die Behandlungsgaskonzentration im Behand­ lungsraum mißt und deren Meßwerte an den Regler (30) übertragen werden, bevorzugt durch die Meßleitungen (33) bzw. (35).

14. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Nachdosierung von Behandlungsgas in den Behandlungsraum (1) aus einem Vorratsge­ faß (23) heraus erfolgt, welches gleichzeitig als Sammelgefäß für auskondensiertes Behand­ lungsgas dient.

15. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß von einem Sensor oder Meßgerät (36) die Behandlungsgas-Konzentration gemessen wird, zu einem Regelgerät (30) mittels der Meßleitung (35) übertragen wird und der Regler (30) je nach Abweichung des Istwertes der Behandlungsgas-Konzentration vom Sollwert das Ventil (24), bevorzugt Magnetventil, öffnet, schließt oder drosselt oder sonstwie regelt.

16. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Behandlungsgas Sulfurylfluorid, halogenierte Kohlenwasserstoffe, insbesondere Brommethan, Phosphin, alkylierte Phosphine, bevorzugt Methylphosphin, Formiate, Isothiocyanate, Cyanwasserstoff oder Gemische hieraus oder Gemische mit Inertgasen, insbe­ sondere mit Kohlendioxid, eingesetzt werden.

17. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das abgetrennte Behandlungsgas zum Nachdosieren verwendet wird.

18. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein größeres Volumen an Behandlungsgas/Luft-Gemisch pro Zeiteinheit aus dem Behand­ lungsraum (1) abgesaugt wird als an Behandlungsgas-Volumen pro Zeiteinheit in den Behand­ lungsraum (1) nachdosiert wird.

19. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsgas-Konzentration im Behandlungsraum zu Verfahrensbeginn so hoch ist, daß während der Behandlungsgas-Einwirkzeit kein Behandlungsgas in den Behandlungs­ raum (1) nachdosiert werden muß.

20. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlungsgas-Konzentration im Behandlungsraum (1) zwischen 1 und 100 Gramm pro Kubikmeter, bevorzugt zwischen 5 und 85 Gramm pro Kubikmeter, liegt.

21. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Behandlungsgases im ins Freie geförderten Luftstrom zwischen 0 und 200 ppm, bevorzugt zwischen 0 und 50 ppm, insbesondere zwischen 0 und 5 ppm, liegt.

22. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das in den Behandlungsraum (1) eingeleitete oder nachdosierte Behandlungsgas von Ver­ unreinigungen befreit oder gereinigt wird, insbesondere durch den Gasreiniger oder Gasfilter (28), und bevorzugt vorher verdampft wird, insbesondere im Verdampfer (26).

23. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Atmosphäre im Behandlungsraum (1) während der Verfahrensdurchführung bevorzugt mit wenigstens einem Ventilator (3) umgewälzt oder ventiliert oder sonstwie durchmischt wird.

24. Einrichtung nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß von einem Behandlungsraum (1) eine Absaugleitung (7), in die eine Fördereinheit (5) ein­ gebracht ist, zu einem Vorkühler (8) führt, vom Vorkühler (8) eine Leitung (9) zu einem Tief­ temperaturkühler (10) führt und eine Leitung (11) vom Tieftemperaturkühler (10) ins Freie führt.

25. Einrichtung nach Anspruch 24 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vom Tieftemperaturkühler (10) eine Leitung (20) zu einem Vorratsgefäß (23) für Behand­ lungsgas führt.

26. Einrichtung nach Anspruch 24 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitung (11) vom Tieftemperaturkühler (10) zurück über den Vorkühler (8) ins Freie geführt wird und die Kälte des in der Leitung (11) geführten Gasstroms den Vorkühler (8) abkühlt.

27. Einrichtung nach Anspruch 24 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß von einem Vorratsgefäß (14) für tiefkaltes oder verflüssigtes Inertgas eine Leitung (17) zum Tieftemperaturkühler (10) geführt wird.

28. Einrichtung nach Anspruch 24 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß von einem Vorratsgefäß (14) für tiefkaltes oder verflüssigtes Inertgas eine Leitung (45) zur Leitung (20) bzw. (22) geführt wird.

29. Einrichtung nach Anspruch 24 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß vom Vorratsgefäß (23) eine Leitung (25) in den Behandlungsraum (1) führt und bevorzugt in die Leitung (25) ein Verdampfer (26) eingebaut ist.

30. Einrichtung nach Anspruch 29 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in der Leitung (25) zwischen Behandlungsraum (1) und Verdampfer (26) ein Gasfilter (28) und/oder zwischen Verdampfer (26) und Vorratsgefäß (23) ein Ventil (24) eingebaut ist.

31. Einrichtung nach Anspruch 24 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß von einem Regler (30) eine Steuerleitung (27) zu einem Ventil (24), eine Steuerleitung (32) zu einer Fördereinheit (5), eine Meßleitung (33) zu einem Behandlungsgaskonzentra­ tions-Meßgerät (36) und eine Meßleitung (33) zu einem Differenzdruck-Meßgerät (34) führen und die Meßgeräte (36) und (34) im Behandlungsraum (1) oder außerhalb des Behandlungsrau­ mes (1) verbunden mit in den Behandlungsraum (1) führenden Meßleitungen stehen können.

32. Verfahren nach Anspruch 1 oder einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Abtauvorrichtung im Tieftemperaturkühler (10) auskondensiertes und/oder festgefro­ renes Behandlungsgas schmilzt oder verdampft und geschmolzenes Behandlungsgas vom Tieftemperaturkühler (10) bevorzugt in den Vorratsbehälter (23) tropft.