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DE3327091C2 - - Google Patents

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DE3327091C2
DE3327091C2 DE3327091A DE3327091A DE3327091C2 DE 3327091 C2 DE3327091 C2 DE 3327091C2 DE 3327091 A DE3327091 A DE 3327091A DE 3327091 A DE3327091 A DE 3327091A DE 3327091 C2 DE3327091 C2 DE 3327091C2
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DE
Germany
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pressure
stage
column
gas
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DE3327091A
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DE3327091A1 (de
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Shigeo Kobe Hyogo Jp Matsui
Yogo Kusatsu Shiga Jp Tukahara
Shigeki Shiga Jp Hayashi
Masahiko Takatsuki Osaka Jp Kumagai
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
JFE Steel Corp
Original Assignee
Kawasaki Steel Corp
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Publication date
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Stickstoff aus einer Mischung enthaltend Kohlenmonoxid und Stickstoff durch Druck-Swing-Adsorption (PSA) und insbesondere ein Verfahren zum Entfernen von Stickstoffgas aus den Abgasen von Hochöfen oder Konvertern mittels PSA.
Im allgemeinen enthalten die Abgase aus Hochöfen und Konvertern folgende Bestandteile:
Da diese Abgase verhältnismäßig große Mengen an Kohlenmonoxid enthalten, werden diese Gase als Reduktionsmittel oder als Verbrennungsgas für Hochöfen oder Konverter verwendet, indem man diese Gase in den Hochöfen oder Konvertern im Kreislauf führt.
Diese Gase enthalten jedoch große Mengen an Stickstoff neben Kohlenmonoxid. Verwendet man diese Gase als Verbrennungsgase in den Öfen, dann wird die Verbrennung des Kohlenmonoxids in den Öfen durch den Stickstoff unterdrückt. Darum ist es wünschenswert, bei der Verwendung der Abgabe als Verbrennungsgase den Stickstoff aus den Gasen zu entfernen.
Leitet man eine Gasmischung aus zwei oder mehr gasförmigen Bestandteilen durch eine ein Adsorptionsmittel enthaltende Säule, dann entwickelt das Adsorptionsmittel selektive Adsorptionseigenschaften bezüglich der jeweiligen Komponenten in der Mischung. Die Trennung einer Komponente aus einer Mischung, die zwei oder mehr Komponenten enthält, wird mittels PSA unter Verwendung eines Adsorptionsmittels ermöglicht. In zahlreichen Patenten und Patentanmeldungen werden Verfahren zum Abtrennen von schlecht adsorbierbaren Komponenten aus einem Gemisch aus schlecht adsorbierbaren Komponenten und leicht adsorbierbaren Komponenten mittels PSA beschrieben. Beispielsweise hat man Sauerstoff aus der Luft, die Sauerstoff (schlecht adsorbierbare Komponente) und Stickstoff (gut adsorbierbare Komponente) enthält, mittels PSA beschrieben.
Die DE-OS 27 43 861 offenbart unter anderem die Abtrennung von Sauerstoff aus einer Mischung von Sauerstoff und Stickstoff.
Die DE-OS 30 35 255 beschreibt die Abtrennung von Kohlenwasserstoffen, insbesondere von Methan aus Gas oder Luft, die solche Kohlenwasserstoffe enthalten. Diese Erfindung geht von zu trennenden Komponenten aus, die sich durch ihre physikalischen Eigenschaften wesentlich unterscheiden.
Die DE-OS 27 20 286 und DE-OS 26 15 951 beziehen sich auf die Trennung von Sauerstoff und Stickstoff.
Die DE-OS 27 45 088 beschreibt die Rückgewinnung von Wasserstoff aus einer Mischung von Wasserstoff, Kohlendioxid und Kohlenwasserstoffen und die Rückgewinnung von CO₂ aus einer Mischung von CO₂ und Methan.
Adsorptionsmittel, die in der Lage wären, selektiv Stickstoff aus einer Mischung aus Stickstoff und Kohlenmonoxid zu adsorbieren, hat man bisher noch nicht hergestellt. Daher wurden bisher auch keine Verfahren entwickelt, um leicht adsorbierbare Komponenten aus einer Mischung aus leicht adsorbierbaren Komponenten und schwer adsorbierbaren Komponenten mittels PSA abzutrennen. Man hat auch bisher angenommen, daß es unmöglich sei, CO oder CO+CO₂ aus den Abgasen von Hochöfen oder Konvertern abzutrennen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Abtrennen von Stickstoff aus einer Mischung, enthaltend Kohlenmonoxid und Stickstoff mittels PSA zur Verfügung zu stellen.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abtrennen von Stickstoffgas aus einem Gas, enthaltend Kohlenmonoxid und Stickstoff durch Druck-Swing-Adsorption unter Verwendung von wenigstens zwei Adsorptionskolonnen, enthaltend ein Adsorptionsmittel, welches selektive Adsorptionseigenschaften gegenüber Kohlenmonoxid aufweist, das gekennzeichnet ist durch folgende Stufen:
  • (i) eine Stufe, bei welcher man die Adsorptionskolonne durch das zugeführte Gas mit Druck beaufschlagt, wobei die Stufe (vi) zuvor vollendet wurde,
  • (ii) eine Stufe, bei welcher man das zugeführte Gas in die Adsorptionskolonne einführt, wobei Stufe (i) zuvor vollendet worden war, so daß Kohlenmonoxid auf oder in dem Adsorptionsmittel adsorbiert wird, bis zum Durchbruch oder bis unmittelbar bevor dieser Punkt erreicht ist,
  • (iii) eine Stufe, bei welcher man die Adsorptionskolonne, nachdem Stufe (ii) zuvor vollendet war, mit der anderen Adsorptionskolonne, nachdem Stufe (v) zuvor beendet war, verbindet und den Druck in der ersteren Adsorptionskolonne auf eine Atmosphäre oder einen Druck in der Nähe davon vermindert und den Druck in der letzteren Adsorptionskolonne erhöht,
  • (iv) eine Stufe, bei welcher man Stickstoffgas ablüftet, indem man Produktgas durch die Adsorptionskolonne leitet, nachdem Stufe (iii) zuvor beendet worden war,
  • (v) eine Stufe, bei welcher man das auf oder in dem Adsorptionsmittel der Adsorptionskolonne adsorbierte Kohlenmonoxid, nachdem die Stufe (iv) zuvor beendet worden war, mittels einer Vakuumpumpe unter Gewinnung eines Produktgases desorbiert, und
  • (vi) eine Stufe, bei welcher man die Adsorptionskolonne, nachdem Stufe (v) zuvor durchgeführt worden war, mit der anderen Adsorptionskolonne, nachdem Stufe (ii) zuvor beendet worden war, unter Druckerhöhung der ersteren Kolonne verbindet,
wobei man periodisch den Strom zwischen den Adsorptionskolonnen umschaltet und dadurch die obigen Stufen in allen Adsorptionskolonnen wiederholt.
Fig. 1 ist ein Fließschema der erfindungsgemäß verwendeten Vorrichtung.
Der Ausdruck "Nl" bedeutet Normalliter.
Als bei der praktischen Durchführung der Erfindung geeignete Adsorptionsmittel kommen natürliche oder synthetische Zeolithe, Molekularsiebe, Aktivkohle und dergleichen in Frage. Mordenit, eine Zeolithart, und ein Adsorptionsmittel, welche man erhält, indem man mordenitartige Zeolithe mahlt, worauf man dann die reformierten Zeolithe mit einem Bindemittel sintert, werden bevorzugt.
Stufe (i)
Bei dieser Stufe wird das Gas in eine Adsorptionskolonne eingeführt, um den Druck in der Kolonne zu erhöhen. Da das erfindungsgemäß zu gewinnende Gas eine leicht adsorbierbare Komponente ist, sind sehr hohe Adsorptionsdrücke unnötig. Im allgemeinen liegt der Adsorptionsdruck bei nur etwa 3 bar (Überdruck) (3 kg/cm² · G). Auch Adsorptionsdrücke von weniger als 3 bar (Überdruck) (3 kg/cm² · G) können verwendet werden. Ebenso können auch Adsorptionsdrücke von mehr als 3 bar (Überdruck) (3 kg/cm² · G) verwendet werden.
Stufe (ii)
Die Adsorptionsstufe wird weitergeführt bis zum Durchbruch oder unmittelbar bevor dieser Punkt erreicht ist.
Stufe (iii)
Die Adsorptionskolonne, bei welcher Stufe (ii) zuvor beendet worden war, wird mit der anderen Adsorptionskolonne, bei welcher Stufe (v) zuvor vollendet worden war, verbunden, um die Gaskomponente aus der ersteren Kolonne abzuziehen und in die letztere Kolonne einzuleiten, wodurch der Druck in der ersteren Kolonne vermindert wird auf 1 bar (eine Atmosphäre) oder einen Druck in der Nähe davon.
Stufe (iv)
Produktgas wird durch die Adsorptionskolonne, nachdem Stufe (iii) zuvor vollendet wurde, geleitet, um die schlecht adsorbierbare Komponente, den Stickstoff, abzulüften. Vorzugsweise ist der Druck bei dieser Stufe niedriger als der Adsorptionsdruck und höher als eine Atmosphäre. Im allgemeinen ist es nicht erforderlich eine Pumpe zu verwenden und man kann diese Stufe durchführen, indem man die Adsorptionskolonne mit dem Lagertank für das Produktgas verbindet. Vorzugsweise wird das Produktgas im Gleichstrom durch die Kolonne geleitet.
Stufe (v)
Die Adsorptionskolonne, bei welcher die Stufe (iv) zuvor vollendet war, wird auf 4×10³ bis 8×10³ Pa (30 bis 60 Torr) mittels einer Vakuumpumpe evakuiert, um Produktgas, CO oder CO+CO₂ zu gewinnen. Die Evakuierung wird vorzugsweise im Gegenstrom vorgenommen.
Stufe (vi)
Die Adsorptionskolonne, bei welcher Stufe (v) zuvor vollendet wurde, wird mit der anderen Adsorptionskolonne, bei welcher Stufe (ii) zuvor vollendet wurde, verbunden, um die erstere Kolonne unter Druck zu setzen, indem man Gas aus der letzteren Kolonne in die erstere Kolonne einführt. Vorzugsweise wird das Einführen des Gases gleichströmig vorgenommen. Diese Stufe wird fortgeführt bis der Druck in der letzteren Kolonne auf 1 bar (eine Atmosphäre) oder einen Druck in der Nähe davon vermindert ist. Am Ende dieser Stufe beträgt der Druck in der ersteren Kolonne weniger als 1 bar (eine Atmosphäre).
Die Erfindung wird anhand einer typischen Ausführungsform beschrieben, wodurch der Umfang der Erfindung, die Gewinnung von CO aus dem Abgas von Hochöfen oder Konvertern aber nicht eingeschränkt wird.
Fig. 1 ist ein Fließschema einer Vorrichtung zum Entfernen der schlecht adsorbierbaren Komponente, N₂, aus einem Konverter unter Gewinnung der leicht adsorbierbaren Komponente, CO, mittels PSA.
Adsorptionskolonnen A und B enthalten Adsorptionsmittel, die in der Lage sind, selektiv die leicht adsorbierbare Komponente, CO, zu adsorbieren.
Beim Starten der Vorrichtung werden die Adsorptionskolonnen A und B auf 4×10³ Pa (30 Torr) und vorzugsweise 8×10³ Pa (60 Torr) mittels einer Vakuumpumpe evakuiert. Man führt das Beschickungsgas ein, indem man das Ventil 1 öffnet. Bei dieser Stufe sind die Ventile 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 und 10 alle geschlossen. Während dieser Stufe wird in der Adsorptionskolonne B ein Vakuum aufrecht erhalten. Nachdem der Druck in Kolonne A auf 0,1 bis 3,0 bar (Überdruck) (0,1 bis 3,0 kg/cm² · G) und vorzugsweise 0,5 bis 2,0 bar (Überdruck) (0,5 bis 2,0 kg/cm² · G) gestiegen ist, wird Ventil 3 geöffnet, um diesen Druck zu halten. Während dieser Stufe wird die schlecht adsorbierbare Komponente, N₂, in dem Gasbehälter 13 gehalten. Nach Beendigung der Adsorptionsstufe werden die Ventile 1 und 3 geschlossen und Ventil 5 wird geöffnet, wodurch ein Gasübergang aus Kolonne A in die Kolonne B erfolgt und der Druck in der Kolonne A auf 1 bar (eine Atmosphäre) oder einen Druck in der Nähe davon vermindert wird. Dann werden die Ventile 3 und 7 geöffnet und das Produktgas strömt durch die Kolonne A, wobei man den Druck in der Kolonne A bei einem Druck von mehr als 1 bar (einer Atmosphäre) und unterhalb des Adsorptionsdruckes hält und wodurch die schlecht adsorbierbare Komponente , N₂, die in den Hohlräumen des Adsorptionsmittels verbleibt, abgelüftet wird. Nachdem eine vorbestimmte Menge des Produktgases bei dieser Ablüftungsstufe verwendet wurde oder nachdem die Ablüftungsstufe während einer bestimmten Zeit durchgeführt wurde, wird Ventil 7 geschlossen. Dann öffnet man Ventil 9 und schließt die Ventile 3 und 7 und die Kolonne A wird auf 4×10³ Pa (30 Torr), vorzugsweise 8×10³ Pa (60 Torr), mittels einer Vakuumpumpe evakuiert, um die leicht adsorbierbare Komponente CO von dem Adsorptionsmittel zu gewinnen. Der Strom wird periodisch zwischen den Kolonnen A und B umgeschaltet, wodurch der PSA-Betrieb kontinuierlich ausgestaltet wird.
Die Erfindung wird in den nachfolgenden Beispielen beschrieben.
Beispiel 1
In diesem Beispiel wird die Abtrennung von CO aus einem Konverterabgas folgender Zusammensetzung gezeigt:
CO 88%
CO₂ 2%
N₂ 6,5%
H₂ 3%
O₂ 0,5%
Es wird eine Vorrichtung gemäß Fig. 1 angewendet.
Adsorptionskolonnen A und B enthalten 0,5 kg modifizierten mordenitartigen Zeolith, der bei 350°C aktiviert wurde. Um die Vorrichtung in Betrieb zu nehmen, werden Kolonnen A und B mittels einer Vakuumpumpe auf 8×10³ Pa (60 Torr) evakuiert.
Ventil 1 wird geöffnet und getrocknetes Konverterabgas wurde kontinuierlich durch die Kolonne A geleitet, wobei die Fließgeschwindigkeit so eingestellt wurde, daß der Druck in Kolonne A 1,0 bar (Überdruck) (1,0 kg/cm² · G) betrug und Ventil 3 geöffnet war. Die Adsorption wurde durchgeführt bis der Durchbruch des Adsorptionsmittels nahezu erreicht war. Beim Durchbruch wurde die Konzentration des zugeführten Gases am Einlaß der Kolonne A gleich der Konzentration des Gases am Ausgang der Kolonne A. An diesem Punkt wird Ventil 3 geschlossen und Ventil 5 geöffnet und dadurch wird Kolonne A mit Kolonne B verbunden und das Gas, das in den Hohlräumen in Kolonne A verblieb, wurde in die Kolonne B eingeführt bis der Druck in der Kolonne A auf 1 bar (eine Atmosphäre) verringert war. Als Ergebnis wurde der Druck in Kolonne B von 8×10³ Pa auf 2,93×10⁴ Pa (60 bis 220 Torr) erhöht. Dann wurde Ventil 5 geschlossen. Ventile 3 und 7 wurden geöffnet und Kolonne A wurde mit dem Produktgastank verbunden, und die schlecht adsorbierbare Komponente wurde abgelüftet. Dann wurden Ventile 3 und 7 geschlossen und Ventil 9 wurde geöffnet und die leicht adsorbierbaren Komponenten CO und CO₂ wurden durch Abpumpen unter 8×10³ Pa (60 Torr) mittels einer Vakuumpumpe gewonnen. Das gewonnene Gas enthielt 4,8 Nl (95%) CO, 0,3 Nl (4,7%) CO₂ und 0,05 Nl (0,3%) N₂. Zugeführt wurden 11,07 Nl-Gas und die Ausbeute betrug 26,3%.
Beispiel 2
Hier wird die Abtrennung von CO aus einer Mischung aus 91,2% CO und 8,8% N₂ gezeigt. Man wiederholt den PSA-Zyklus, der aus Adsorptions-Druckverminderung durch Druck-Semigleichgewichtsbildung, Gleichstromablüftung, Gegenstromevakuierung, Gleichstrom-Druckbeaufschlagung durch Druck-Semigleichgewichtsbildungsdruckbeaufschlagung mittels des zugeführten Gases bestand.
Es wurde eine Adsorptionskolonne aus rostfreiem Stahl, enthaltend aktivierten Mordenit, einen Zeolithtyp (0,5 kg, 1/8 Pellet) verwendet. Zum Starten der Vorrichtung wurden die Kolonnen mittels einer Vakuumpumpe auf 8×10³ Pa (60 Torr) evakuiert. Dann wurde Mischgas (91,2% CO und 8,8% N₂) kontinuierlich in die Kolonne A (Ventil 1 war geöffnet) mit einer linearen Geschwindigkeit von 2 cm²/sek während 3 Minuten eingeleitet und der Druck wurde in Kolonne A auf 1 bar (Überdruck) (1,0 kg/cm² · G) gehalten. Nach dem Öffnen von Ventil 3 wurde das Mischgas kontinuierlich in die Kolonne A eingeführt, bis die Konzentration der Mischung am Einlaß der Kolonne A gleich der Konzentration der Mischung am Auslaß der Zone A war. Es wurden 13,5 Nl des Mischgases eingeführt. Dann wurde Ventil 3 geschlossen und Ventil 5 geöffnet. Das in den Hohlräumen der Kolonne A (Hohlräume im Adsorptionsmittel) verbleibende Gas wurde in die Kolonne B eingeführt. Der Druck in Kolonne B wurde von 8×10³ Pa auf 2,93×10⁴ Pa (60 Torr auf 220 Torr) erhöht. Nachdem der Druck in Kolonne A auf 1 bar (eine Atmosphäre) vermindert war, wurde Ventil 5 geschlossen. Ventile 3 und 7 wurden geöffnet und Produktgas (CO) wurde in die Kolonne A mittels Druck aus dem Produktgastank eingeführt, wodurch das Gas in Kolonne A abgelüftet wurde. Etwa 2,76 Nl des Produktgases wurden eingeführt und etwa 2,69 Nl-Gas wurden aus Kolonne A abgelüftet. Nachdem Ventile 3 und 7 geschlossen und Ventil 9 geöffnet wurden, wurde Kolonne A mittels einer Vakuumpumpe auf 8×10³ Pa (60 Torr) evakuiert, wobei 6,85 Nl des Produktgases (CO) gewonnen wurden. Das erhaltene CO-Gas hatte eine Reinheit von mehr als 99%. Die Menge an abgetrenntem CO betrug 4,09 Nl. Die Ausbeute betrug 33,1%. Die Reinheit des CO-Gases wurde gaschromatografisch bestätigt.
Die Adsorptionsbedingungen von Beispielen 1 und 2 werden in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1
Tabelle 2 zeigt die bevorzugten Zeitsequenzen unter Verwendung von zwei Adsorptionsstufen gemäß der Erfindung.
Tabelle 2
Tabelle 3 zeigt den Stufenzyklus unter Verwendung von vier Adsorptionskolonnen gemäß der Erfindung.
Tabelle 3

Claims (7)

1. Verfahren zum Abtrennen von Stickstoffgas aus einem Gas, enthaltend Kohlenmonoxid und Stickstoff, durch Druck-Swing-Adsorption unter Verwendung von wenigstens zwei Adsorptionskolonnen, enthaltend ein Adsorptionsmittel, welches selektive Adsorptionseigenschaften gegenüber Kohlenmonoxid aufweist, gekennzeichnet durch folgende Stufen:
  • (i) eine Stufe, bei welcher man die Adsorptionskolonne durch das zugeführte Gas mit Druck beaufschlagt, wobei die Stufe (vi) zuvor vollendet wurde,
  • (ii) eine Stufe, bei welcher man das zugeführte Gas in die Adsorptionskolonne einführt, wobei Stufe (i) zuvor vollendet worden war, so daß Kohlenmonoxid auf oder in dem Adsorptionsmittel adsorbiert wird, bis zum Durchbruch oder bis unmittelbar bevor dieser Punkt erreicht ist,
  • (iii) eine Stufe, bei welcher man die Adsorptionskolonne, nachdem Stufe (ii) zuvor vollendet war, mit der anderen Adsorptionskolonne, nachdem Stufe (v) zuvor beendet war, verbindet und den Druck in der ersteren Adsorptionskolonne auf eine Atmosphäre oder einen Druck in der Nähe davon vermindert und den Druck in der letzteren Adsorptionskolonne erhöht,
  • (iv) eine Stufe, bei welcher man Stickstoffgas ablüftet, indem man Produktgas durch die Adsorptionskolonne leitet, nachdem Stufe (iii) zuvor beendet worden war,
  • (v) eine Stufe, bei welcher man das auf oder in dem Adsorptionsmittel der Adsorptionskolonne adsorbierte Kohlenmonoxid, nachdem die Stufe (iv) zuvor beendet worden war, mittels einer Vakuumpumpe unter Gewinnung eines Produktgases desorbiert, und
  • (vi) eine Stufe, bei welcher man die Adsorptionskolonne, nachdem Stufe (v) zuvor durchgeführt worden war, mit der anderen Adsorptionskolonne, nachdem Stufe (ii) zuvor beendet worden war, unter Druckerhöhung der ersteren Kolonne verbindet,
wobei man periodisch den Strom zwischen den Adsorptionskolonnen umschaltet und dadurch die obigen Stufen in allen Adsorptionskolonnen wiederholt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Adsorptionsdruck im Bereich von 0,1 bis 3,0 bar (Überdruck) (0,1-3,0 kg/cm² · G) beträgt.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckwegnahme durch Druckgleichgewichtsausbildung im Gleichstrom durchgeführt wird.
4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Ablüften durch das Produktgas gleichströmig durchgeführt wird.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Evakuieren im Gegenstrom durchgeführt wird.
6. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckbeaufschlagung durch Druckgleichgewichtsbildung gleichströmig durchgeführt wird.
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