DE3238679C2

DE3238679C2 - Verfahren zum Reinigen rohrförmiger Probenbehälter eines automatischen Analysiergerätes

Info

Publication number: DE3238679C2
Application number: DE3238679A
Authority: DE
Inventors: Toshio Chofu Tokio/Tokyo Sakagami
Original assignee: Olympus Optical Co Ltd
Current assignee: Olympus Corp
Priority date: 1981-10-19
Filing date: 1982-10-19
Publication date: 1986-07-17
Also published as: JPH0122586B2; DE3238679A1; JPS5866853A; US4444598A

Abstract

Zum Auswaschen eines U-förmigen Prüfrohres (1) mit einem Kolbenabschnitt (1A) von größerem Durchmesser und einem Endabschnitt (1B) ohne Kolben von kleinerem Durchmesser wird in einer ersten Waschstation eine Waschflüssigkeit mit einer Brausedüse (2) in den Kolbenabschnitt (1A) eingestrahlt und gleichzeitig über den Endabschnitt (1B) des Prüfrohres (1) abgesaugt. In einer zweiten Waschstation wird das Prüfrohr (1) erneut mit Waschflüssigkeit beschickt und gefüllt. Schließlich wird in einer dritten Waschstation die im Prüfrohr (1) enthaltene Waschflüssigkeit mit einer relativ niedrigen Geschwindigkeit derart abgeleitet, daß der Waschflüssigkeitsstand langsam absinkt. Auf der Innenwand des Prüfrohres (1) bleiben keine Waschflüssigkeitstropfen zurück, und es ist somit möglich, eine in hohem Maße exakte Untersuchung durchzuführen, die nicht durch eine gegenseitige Verunreinigung von Probenlösungen beeinträchtigt wird.

Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Reinigen rohrförmiger Probenbehälter eines automatischen Analysiergerätes, bei dem in einem ersten Reinigungsschritt in den von Probe entleerten Probenbehälter Waschflüssigkeit eingeleitet und die Waschflüssigkeit mittels einer Vakuumpumpe aus dem Probenbehälter abgesaugt wird und in einem zweiten Reinigungsschritt der Probenbehälter mit Waschflüssigkeit gefüllt und wieder geleert wird.

Ein solches Verfahren ist bekannt (DE-OS 21 01 962). Die Reinigung der mehrfach wiederverwendbaren Probenbehälter wird durchgeführt, um der Verunreinigung einer eingefüllten Probe durch im Probenbehälter verbliebene Reste einer früheren Probe vorzubeugen. Eine derartige Verunreinigung würde zu einer Verfälschung der Analyseergebnisse führen. Da heutzutage gefordert wird, daß die automatischen Analysiergeräte mit geringen Mengen an Probe wie auch an Reagentten arbeiten, können selbst sehr geringe Restmengen zuvor analysierter Proben noch zu fehlerhaften Ergebnissen führen.

Beim bekannten Reinigungsverfahren wird ein mehrmaliger Waschvorgang durchgeführt, wobei jeweils eine dosierte Waschflüssigkeitsmenge aus einem Vorratsbehälter in den Probenbehälter eingeleitet und danach die Waschflüssigkeit über eine in den Probenbehälter eintauchbare Absaugdüse mittels einer Vakuumpumpe abgesaugt wird. In die Absaugleitung sind zwischen der Absaugdüse und der Vakuumpumpe ein Meßgerät und eine in Absaugrichtung nachfolgende Schlauchpumpe bzw. Quetschrollenpumpe eingebaut Die Quetschrollenpumpe dient dazu, eine vorgegebene Probenmenge aus dem Probenbehälter in das Meßgerät zu überführen, bevor die Messung durchgeführt wird. Während des Reinigungsvorgangs und namentlich beim Absaugen der Waschflüssigkeit befindet sich die Quetschrollenpumpe in einer wirkungslosen Stellung, so daß sie den Reinigungsvorgang nicht beeinflußt. Vielmehl wird die Waschflüssigkeit ausschließlich mittels der Vakuumpumpe aus dem Probenbehälter abgesaugt

Das Absaugen der Waschflüssigkeit mittels Vakuum ist ein Vorgang, der sehr schnell abläuft. Der Flüssigkeitsspiegel im Probenbehälter, der als senkrecht angeordnetes, oben offenes Röhrchen ausgebildet ist, sinkt abrupt, wodurch die Gefahr besteht, daß vom Flüssigkeitsspiegel bzw. Meniskus Flüssigkeitströpfchen abreißen und an der Innenwand haften bleiben. Dadurch ist die Wirksamkeit des einzelnen Waschvorgangs herabgesetzt. Dementsprechend läßt sich die erwünschte gründliche Reinigung des Probenbehälters von Restmengen an Probe nur durch eine mehrfache Wiederholung des Waschvorgangs erreichen. Um vor Ergebnisverfälschungen gesichert zu sein, muß daher ein zeitaufwendiges mehrstufiges Reinigungsverfahren durchgeführt werden.

Es ist allerdings tereits bekannt, beim Reinigen eines Reaktionsröhrchens mit Waschflüssigkeit diese durch eine in das Röhrchen eingetauchte Kanüle langsam durch Siphon- und Schwerkraftwirkung so abzusaugen, daß vom Flüssigkeitsspiegel keine Tröpfchen abreißen und an der Innenwand haften bleiben (DE-OS 24 49 903).

Dazu wird beim Absaugen eine sehr geringe und für die vorgesehen Absaugung ohne Tröpfchenablösung kritsche Saugkraft aufgebracht, die eine ziemlich komplizierte und aufwendige Strömungseinrichtung erfordert Im übrigen dient die Absaugkanüle mit ihrer Anschlußleitung auch der Zuführung *;on Waschflüssigkeit zum Reaktionsbehälter, so daß die Gefahr besteht, daß bereits aus dem Reaktionsröhrchen herausgespülte Restverunreinigungen bei einem nachfolgenden Waschvorgang wieder in das bzw. ein anderes Reaktionsröhrchen gelangen.

Es ist ferner bekannt, zum Reinigen eines Probengefäßes für ein automatisches Analysiergerät das als gerades Röhrchen mit einem offenen Ende ausgebildete Probengefäß mit seiner Öffnung nach unten weisend anzuordnen und von unten her Waschflüssigkeit einzuspritzen, die ein in der Spritzvorrichtung angeordnetes Sieb durchströmt (DD-PS 1 09 079). Der Spritzvorgang begünstigt das Entstehen und Haftenbleiben von Flüssigkeitströpfchen an der Innenwand des Probenbehälters. Durch nachträgliches Einblasen von Luft wird der Probenbehälter getrocknet, was zwar eine vollständige Entfernung von Waschflüssigkeit bedeutet, nicht jedoch eine Entfernung gegebenenfalls noch im Probenbehälter vorhandener Restverunreinigungen. Im übrigen ist das in der Spritzvorrichtung vorhandene Sieb in einem solchen Abstand vor der Spritzdüse angeordnet, daß der Spritzstrahl nicht als Brausestrahl bezeichnet werden kann. Offenbar hat bei der bekannter. Vorrichtung das Sieb nur den Effekt, Feststoffe aus dem einer Wasserleitung entnommenen Spülwasser zurückzuhalten.

Schließlich ist es auch bekannt, bei einem automatischen Analysiergerät U-förmige Probenbehälter zu verwenden, die an beiden Enden offen sind und ein aufgeweitetes Ende haben (DE-AS 19 63 795). Derartige Pro-

benbehälter sollen in erster linie mit dem erfindungsgemäßen Verfahren gereinigt werden.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs beschriebene Verfahren so zu gestalten, daß es sich unaufwendig durchführen läßt und trotzdem eine das Ergebnis verfälschende gegenseitige Verunreinigung verschiedener Proben verhindert.

Diese Aufgabe wird erfindungsemäß dadurch gelöst, daß beim ersten Reinigungsschritt die Waschflüssigkeit in Form eines Erausestrahls eingeleitet und gleichzeitig abgesaugt wird und daß beim zweiten Reinigungsschritt der Probenbehälter mittels einer Quetschrollenpumpe so langsam entleert wird, daß sich vom Flüssigkeitsspiegel im Probenbehälter keine an der Behälterinnenwand haftenbleibende Tröpfchen ablösen.

Bei einem in dieser Weise durchgeführten Verfahren reichen bereits zwei Reinigungsschritte oder Spülvorgänge aus, um eventuelle Restverunreinigungen so weitgehend zu entfernen, daß die ermittelten Analyseergebnisse auch zutreffen. Der verwendete Brausestrahl wirkt vorteilhaft im Sinne einer vollständigen Ablösung von Verunreinigungen von der gesamten Innenwand des Probenbehälters, und die langsame Absaugung hat zur Folge, daß die abgelösten Verunreinigungen auch im wesentlichen vollständig mit der Spülflüssigkeit aus dem Probenbehälter abgeführt werden. Dabei läßt sich die langsame Absaugung auf einfache Weise und ohne komplizierte Vorrichtung mit der Quetschrollenpumpe durchführen, ohne daß eine komplizierte Strömungseinrichtung erforderlich ist. Dabei wird die Quetschrollenpumpe nicht wegen ihrer Dosierwirkung, sonderr zum gleichmäßig langsamen Absaugen der Waschflüssigkeit eingesetzt Da ferner die Reinigung auf zwei Waschvorgänge oder Spülschritte beschränkt werden kann, ist ersichtlich, daß die Reinigung nicht nur ohne größeren Aufwand, sondern auch vergleichsweise schnell durchgeführt werden kann, was im Interesse einer hohen Leistung des Analysiergerätes liegt

Zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen ergeben sich aus den Unteransprüchen. Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand einer schematischen Zeichnung näher erläutert. Diese zeigt in Schrägansicht eine Vorrichtung, mit der sich das Reinigungsverfahren durchführen läßt

Das Verfahren findet Anwendung bei einem automatischen Analysiergerät, das mit mehreren U-förmigen probenbehältern 1 bestückt ist, die mehrmals benutzt werden. Jeder rohrförmige Probenbehälter 1 hat einen aufgeweiteten Endabschnitt \A von großem Durchmesser und einen nicht aufgeweiteten Abschnitt XB von kleinem Durchmesser. Die Probenbehälter 1 sind in einem nicht dargestellten Behälter mit über einen Thermostaten geregelter Innentemperatur angeordnet und in der von einem Pfeil angegebenen Richtung schrittweise vorbewegbar. In Bewegungsrichtung der Probenbehälter ist nach einer Meßstation, in der die im Probenbehälter 1 enthaltene Probe photometriert oder in eine Photometrier-Durchlaufzelle überführt wird, eine Brausedüse 2 in einer ersten Waschstation angeordnet. Die Brausedüse 2 gibt Waschflüssigkeit in Form eines angedeuteten Brausestrahls ab. In der ersten Waschstation ist ferner ein erstes Anschlußstück 3 zum Ableiten von Waschflüssigkeit angeordnet, das mit dem offenen Ende des dünnen Abschnitts IS des betreffenden Probengefäßes 1 lösbar verbunden ist.

In einer nachfolgenden zweiten Waschstation ist in Ausrichtung auf den aufgeweiteten Endabschnitt \A des in der zweiten Waschstation befindlichen Probenbehälters 1 eine Zuführdüse 4 für weitere Waschflüssigkeit angeordnet. In einer nachfolgenden dritten Waschstation ist ein zweites Anschlußstück 5 angeordnet, das gleichfalls dem Ableiten von Waschflüssigkeit dient und ebenfalls mit dem dünnen Abschnitt IB des betreffenden Probenbehälters 1 lösbar verbunden ist. In einer nachfolgenden vierten Station ist ein drittes Anschlußstück 6 zum Absaugen von Waschflüssigkeit angeordnet, das wiederum lösbar mit dem dünnen Abschnitt IB

ίο des betreffenden Probenbehälters 1 verbunden ist Wie in der Zeichnung angedeutet, sind die zweite, die dritte und die vierte Station von der ersten Station eine bzw. zwei bzw. drei Teilungen oder Bewegungsschritte entfernt.

Die Anschlußstücke 3 und 6 sind über Saugrohre 7 bzw. 8 an ein Gefäß 9 für abzuleitende Flüssigkeit angeschlossen. Das Anschlußstück 5 ist über einen Saugschlauch 10 mit der Ansaugseite einer Quetschrollenpumpe 11 verbunden. Diese ist mit verhältnismäßig niedriger Drehgeschwindigkeit antreibbar und auf ihrer Abgabeseite über einen anschließenden Schlauchabschnilt an ein Abfiußsysiem für abzuleitende Flüssigkeit angeschlossen. Das Gefäß 9 hat eine öffnung 12^ die mit einem Stopfen 13 luftdicht verschlossen ist Durch den Stopfen 13 hindurch sind die Saugrohre 7 und 8 sowie ein Abzugrohr 14 und ein Absaugschlauch IS luftdicht hindurchgeführt Das Absaugrohr 14 ist an die Saugseite einer Vakuumpumpe 16 angeschlossen. Der Absaugschlauch 15 ist bis in die Nähe des Bodens des Gefäßes 9 herabgeführt und an seinem anderen äußeren Ende mit der Saugseite einer Quetschrollenpumpe 17 verbunden, deren Abgabeseite ebenfalls mit dem Abflußsystem verbunden ist.

Die Arbeitsweise der beschriebenen Vorrichtung ist folgende: Es wird davon ausgegangen, daß im automatischen Analysiergerät die Quetschrollenpumpen 11 und 17 sowie die Vakuumpumpe 16 gleichzeitig arbeiten. Zuerst wird mittels der Brausedüse 2 der ersten Waschstation Waschflüssigkeit in den aufgeweiteten ?>«idabschnitt ΙΑ des in der ersten Station befindlichen Probenbehälters 1 eingestrahlt Gleichzeitig werden die Wüschflüssigkeit und die nach dem Entleeren zurückgebliebenen Restmengen an Probe über den dünnen Abschnitt 15, das Anschlußstück 3 und das Saugrohr 7 mittels der Vakuumpumpe 16 in das Gefäß 9 abgeleitet Auf diese Weise wird das ProbengefäB 1 zum ersten Mal ausgewaschen und damit einem ersten Reinigungsschritt unterzogen.

In der zweiten Waschstation wird der Probenbehälter 1 mittels der Zuführdüse 4 mit Waschflüssigkeit gefüllt. In der dritten Waschstation wird die im Probengefäß enthaltene Waschflüssigkeit über den Schlauch 10 mittels der Quetschrollenpumpe 11 mit relativ niedriger Geschwindigkeit abgesaugt, dadurch wird der Probenbehälter 1 erneut bzw. in einem zweiten Reinigungsschriu ausgewaschen.

Danach wird in der vierten Station, einer Trocknungsstation, Luft mittels der Vakuumpumpe 16 durch den Probenbehälter 1, das Anschlußstück 6 und das Saugrohr 8 hindurch angesaugt, um die Innenwand des Probenbehälters 1 durch den Luftstrom zu trocknen. Die im Gefäß 9 aufgefangene abzuleitende Flüssigkeit wird mittels der Quetschroilenpumpe 17 über den Schlauch 15 abgeleitet.

Aus der vorstehenden Beschreibung ergibt sich, daß der Probenbehälter 1 zuerst durch Abbrausen mit Waschflüssigkeit sorgfältig ausgewaschen und dann mit Waschflüssigkeit gefüllt wird, die schließlich mit solch

niedriger Geschwindigkeit abgesaugt wird, daß der Waschflüssigkeitsspiegel im Probenbehälter ! nur langsam absinkt. Bei der Benutzung von Probenbehältern 1 aus Kunststoff mit einem Innendurchmesser des aufgeweiteten Endabschnitts \A von 8 mm beträgt die Sinkgeschwindigkeit des Waschflüssigkeitsspiegels beispielsweise etwa 8 mm je Sekunde. Bei Probenbehältern 1 aus Glas kann mit einer niedrigeren Sinkgeschwindigkeit gearbeitet werden. Als Ergebnis der langsamen Absenkung des Flüssigkeitsspiegels im Probengefäß 1 bleiben an dessen Innenwand keine Waschflüssigkeitstropfen zurück, so daß die Waschflüssigkeit nahezu vollständig aus dem Probenbehälter 1 entfernt werden kann. Dabei werden insbesondere auch solche Waschflüssigkeitstropfen entfernt, die nach dem ersten Auswaschen an der Innenwand des Probenbehälters 1 hängen geblieben sind. Dementsprechend wird eine gute Reinigungswirkung erreicht, die zu in hohem Maße exakten Unter- süCuürigSCrgCL/niSSCri luitrt.

Anstelle der beim vorstehend beschriebenen Beispiel benutzten U-förmigen Probenbehälter 1 können auch die üblichen geraden Probenbehälter oder Reagenzgläser verwendet werden. Das erfindungsgemäße Verfahren wird vorzugsweise bei Probenbehältern aus Glas oder Kunststoff angewandt. Bei Probenbehältern 1 aus stark wasserabstoßendem Kunststoff ist die Abführung von Waschflüssigkeit aus der dritten Station so vollständig, daß die Trocknung in der vierten Station entfallen kann. Ferner kann die dem aufgeweiteten Endabschnitt 1.4 des in der zweiten Station befindlichen Probenbehälters 1 zugeordnete Düse 4 statt auf das offene Ende des aufgeweiteten Abschnitts 1Λ auch auf das offene Ende des dünnen Abschnitts Iß ausgerichtet werden, um die Waschflüssigkeit von dort her einzuleiten.

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Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Reinigen rohrförmiger Probenbehälter eines automatischen Analysiergerätes, bei s dem in einem ersten Reinigungsschritt in den von Probe entleerten Probenbehälter Waschflüssigkeit eingeleitet und die Waschflüssigkeit mittels einer Vakuumpumpe aus dem Probenbehälter abgesaugt wird und in einem zweiten Reinigungsschritt der Probenbehälter mit Waschflüssigkeit gefüllt und wieder geleert wird, dadurch gekennzeichnet, daß beim ersten Reinigungsschritt die Waschflüssigkeit in Form eines Brausestrahls eingeleitet und gleichzeitig abgesaugt wird und daß beim zweiten Reinigungsschritt der Probenbehälter mittels einer Quetschrollenpumpe so langsam geleert wird, daß sich vom Flüssigkeitsspiegel im Probenbehälter keine an der Behälterinnenwand haftenbleibende Tröpfchen ablösen.

2. Verfahren nach Anspruch ϊ, dadurch gekennzeichnet, daß bei an beiden Enden offenen U-förmigen Probenbehältern mit jeweils einem aufgeweiteten Endabschnitt der Brausestrahl in den aufgeweiteten Endabschnitt eingeleitet und die Waschflüssigkeit durch das andere Probenbehälterende abgesaugt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschflüssigkeiten des ersten und des zweiten Reinigungsschritts mit derselben Düse eingeleitet werden.

4. Verfahren nach einem Her Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß im Anschluß an die beiden Reinigungsschrittä der Probenbehälter getrocknet wird, indem mittels der Vakuumpumpe ein Luftstrom durch den Probenbehälter erzeugt wird.