DE3238026A1

DE3238026A1 - Verfahren zur entgasung, reinigung und reproduzierbaren mischung von fluessigkeiten auf dem gebiet der chromatographie

Info

Publication number: DE3238026A1
Application number: DE19823238026
Authority: DE
Inventors: Andreas 1000 Berlin Kage
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-10-11
Filing date: 1982-10-11
Publication date: 1983-03-24

Description

VERFAHREN ZUR ENTGASUNG, REINIGUNG UND REPRODUZIERBAREN
MISCHUNG VON FLÜSSIGKEITEN AUF DEM GEBIET DER CHROMATO-GRAPHIE Die erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entgasung, Reinigung und reproduzierbaren Mischung von Flüssigkeiten auf dem Gebiet der Chromatographie basierend auf einem System, das aus mindestens zwei Flüssigkeitsreservoirs besteht - mindestens einem Primärreservoir und dem Sekundärreservoir -.
Alle Reservoirs sind vollständig abschließbar gegenüber der Athmosphäre,wobei trotzdem ein weitgehend druckkonstantes Entnehmen der Flüssigkeiten widerstandslos möglich ist.
Primär- und Sekundärreservoir sind über ein Pumpen und Ventilsystem und verschiedene Filter derart miteinander verbunden, daß ein Transport der Flüssigkeiten von den Primärreservoirs über die verschiedenen Filter in das Sekundärreservoir möglich ist.
In der Chromatographie, speziell der Hochdruckflüssigkeitschromatographie (HPLC), in der sehr empfindliche Detektoren verwendet werden, ist eine Verwendung von entgasten und gereinigten Lösungsmitteln zur Verbesserung der Empfindlichkeit unumgänglich. Die üblicherweise verwendeten Entgasungsmethoden verwenden Helium zur Verdrängung oder subathmosphärischen Druck zur Entfernung gelöster Gase aus den verschiedenen Lösungsmitteln. Die Heliumentgasung erfordert eine relativ große Menge an teurem Helium, eine subathmosphärische Entgasung ist aufgrund rückdiffundierender Raumluft mehrmals nötig.
Daneben kann der mehrmalige Einsatz dieser Verfahren, besonders bei Lösungsmitteln mit unterschiedlichem Siedepunkt, zu einer deutlichen Veränderung des ursprünglichen Konzentrationsverhältnisses führen, wodurch die Reproduzierbarkeit der verschiedenen Retentionszeiten vermindert wird. Weiterhin ist allge- mein bekannt, daß Verunreinigungen der Lösungsmittel sehr stark die Empfindlichkeit einer Vielzahl von Detektoren beeinflussen. Verunreinigungen dieser Art können auch bei ursprünglich gereinigten Flüssigkeiten, vor allem wässriger Art, durch Schwebeteilchen aus der Luft und bakterielles Wachstum entstehen.
Das zu patentierende Verfahren, wie es in den Ansprüchen gekennzeichnet ist, ermöglicht eine einmalige Entgasung, bei gleichzeitiger Gewährleistung der Reinigung und reproduzierbarer Mischung mehrerer Flüssigkeiten. Eine Verunreinigung der Flüssigkeiten nach der Reinigung durch mikrobielle Wachstum oder ähnliches wird genauso wie ein Rückdiffundieren leicht löslicher Gase in die Flüssigkeiten wird verhindert.
Das zu patentierende Verfahren löst diese Aufgabe, indem eine zuvor durch subathmosphärischen Druck und nachfolgendes Einströmen von Helium entgaste Flüssigkeit im Primärreservoir unter einer Heliumathmosphäre drucklos von der Raumluft abgeschlossen wird. Dies geschieht duch einfaches Verschließen des Behälters.
Eine Verbindung zum Sekundärreservoir dient zum Ableiten der Flüssigkeit. Eine weitere Verbindung liegt zu einem volumenvariablen, druckkonstanten Heliumreservoir vor, das z. B. aus einem Zylinder mit einem freibeweglichen Kolben bestehen- kann.
Ein Ventil ermöglicht das Nachfüllen des Heliumreservoirs, wenn der Flüssigkeitsspiegel abfällt.
Die Flüssigkeit kann mittels Pumpen über verschiedene Filter und gegebenenfalls ein Ventilsystem in ein Sekundärreservoirs geleitet werden. Die Filter bestehen aus einem mechanischen Filter, der Partikel und mikrobielle Makrostrukturen zurückhält. Es folgt ein chemischer Filter, der normalerweise aus einem Ad- oder Absorptionsfilter besteht.
Mit den Pumpen lassen sich die Flüssigkeitsmengen, die aus den verschiedenen Primärreservoirs in das Sekundärreservoir gefordert werden, exakt dosieren, so daß ein reproduzierbares Mischungsverhältnis erzeugt werden kann.
Das Sekundärreservoir ermöglicht ein weitgehend. druckfreies Zuführen und Entnehmen von Flüssigkeit und ist ebenfalls gegenüber der Athmosphäre abgeschlossen. Uber ein Ventil ist ein Ablassen oder Zuführen von Helium möglich. Damit sind mikrobielle oder anders geartete Verunreinigungen sowie eine Rückdiffusion von Raumluft in die im Primärreservoir entgasten und durch Filter gereinigten Flüssigkeiten ausgeschlossen.
Im folgenden wird die Erfindung zusammenfassend anhand eines möglichen Beispiels näher erläutert.
Es werden zwei Primärreservoirs und ein Sekundärreservoir verwendet. Die Primärreservoirs bestehen aus zwei handelsüblichen, verschließbaren Glasflaschen. Der Deckel weist zwei Eingänge auf. Einer der Eingänge führt über ein Ventil zu einem mit Flüssigkeit gefüllten U-Rohr. ueber diesen Eingang kann mittels einer Vakuumpumpe subathmosphärischer Druck in dem Primärreservoir erzeugt werden oder durch Umschalten des Ventils Helium in den Gasraum geleitet werden bzw. der Gasraum des Primärreservoirs mit dem U-Rohr verbunden werden. Dieses gewährleistet ein weitgehend druckfreies Entnehmen der Flüssig- keiten aus den Primärreservoirs. Diese seien mit wässrigen Flüssigkeiten gefüllt. Der zweite Eingang ermöglicht das Absaugen der Flüssigkeit über ein Sieb mit einer Porengröße von 3 Am, als mechanischer Filter, und einen Filter, der mit "reversed-phase't-Material gefüllt ist. Hierdurch werden unpolare Stoffe aus den Flüssigkeiten entfernt. Die Flüssigkeit gelangt dann in das Sekundärreservoir, das aus einem Zylinder mit einem freibeweglichen, vollständig abdjhtenden Kolben'besteht und einen Ausgang hat, über den die gemischten Flüssigkeiten zur Verwendung in der Chromatographie zur Verfügung stehen. Durch Entnehmen vorgegebener Mengen aus den Primärreservoirs und Zuführen in das Sekundärreservoir, kann ein vollständig reproduzierbares Mischungsverhältnis im Sekundärreservoir erzeugt werden. Da die Flüssigkeiten schon entgast und Gereinig sind ist eine weitere Reinigung oder Entgasung nicht mehr notwendig.

Claims

Patentansprüche ¼ ¼/Verfahren zur Entgasung, Reinigung und reproduzierbaren Mischung von Flüssigkeiten auf dem Gebiet der Chromatographie basierend auf einem System, das aus mindestens zwei Flüssigkeitsreservoirs besteht - einem oder mehr Primärreservoirs und einem Sekundärreservoir -. Alle Reservoirs sind vollständig abschließbar gegenüber der Raumluft, entweder mit festen oder flüssigen Phasen, wobei trotzdem ein weitgehend druckkonatantes Entnehmen der Flüssigkeiten widerstandslos möglich ist. Primär- und Sekundärreservoirs sind über ein Pumpen- und Ventilsystem derart miteinander verbunden, daß ein Transport der Flüssigkeiten aus den Primärreservoirs über verschiedene Filter in das Sekundärreservoir möglich ist.

Der zeitliche Ablauf des Verfahrens sieht folgendermaßen aus: a) Zu Beginn werden die Flüssigkeiten in den Primärreservoirs durch alternierendes Einwirken von subathmosphärischen Druckes und Druckausgleich durch Zuführen eines Schlecht löslichen Gases entgast und gleichzeitig der über dem Flüssigkeitsspiegel befindliche Gasraum mit dem schlecht löslichen Gas gefüllt.

b) Anschließend werden die Primärreservoirs derart gegen die Umgebung abgeschlossen, das ein druckkonstantes Entnehmen der Flüssigkeiten widerstandslos möglich ist.

c) Ist eine Mischung der Flüssigkeiten der beiden Primärreservoirs in einem vorgegebenen Verhältnis erwünscht, so wird nacheinander über ein Filtersystem eine entsprechende Menge der Flüssigkeit aus den einzelnen Primärreservoirs gepumpt.

d) Die Flüssigkeiten werden im Sekundärreservoir bei Bedarf gemischt und werden dann zur Chromatographie verwendet.
2. Ein Verfahren nach Anspruch 1 bei dem die Flüssigkeiten lediglich durch Zufuhr eines schlecht löslichen Gases entgast werden.
3. Ein Verfahren nach Anspruch 1, bei dem keine Mischung verschiedener Flüssigkeiten erfolgt, sondern nur ein Entgasen und Reinigen.
4. Ein Verfahren nach Anspruch 1, bei dem im Sekundärreservoir kein Gasraum vorhanden ist.
5. Ein Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Filter mechanischer, absorptiver, adsorptiver oder anderer chemischer Natur sind.
6. Ein Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das weitgehend druckkonstante, widerstandslose Entnehmen der Flüssigkeiten dadurch ermöglicht wird, daß die Reservoirs einen zylindrischen Anteil besitzen, in dem ein dicht abschließender Kolben läuft.
7. Ein Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das weitgehend druckkonstante, widerstandslose Entnehmen der Flüssigkeiten dadurch erreicht wird, daß die Reservoirs einen flexiblen Anteil aufweisen.
8. Ein Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das weitgehend druckkonstante, widerstandlose Entnehmen der Flüssigkeiten dadurch erreicht wird, daß über die Vermittlung einer gasförmigen Phase eine flüssige Phase in einem U - förmigen Teil des Reservoirs die Volumenschwankungen abfängt.