DE3236985A1

DE3236985A1 - Verfahren zum entgasen, entwaessern und zur vorlaufabtrennung bei der geradeausdestillation von fettrohsaeuren

Info

Publication number: DE3236985A1
Application number: DE19823236985
Authority: DE
Inventors: Hermann Dr. 4400 Münster Stage
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1982-10-06
Filing date: 1982-10-06
Publication date: 1984-04-12
Also published as: GB8326476D0; DE3236985C2; US4680092A; GB2127826B; GB2127826A; FR2534269A1; FR2534269B1

Description

Die Erfindung bezieht sich, auf Verfahren zum Entgasen, Entwässern und zur Vorlaufabtrennung bei der Geradeausdestillation von Fettrohsäuren sowie auf Vorrichtungen zur Durchführung der Verfahren.

Bereits seit langem ist bekannt, daß sich bei der Fettsäuregeradeausdestillation die Hauptlaufqualität der in der Hauptstufe gewonnenen Fettsäure hinsichtlich ihres Gehaltes an unerwünschten Nebenkomponenten wie Kohlewasserstoffe, Aldehyde, Ketone und Peroxyde dadurch verbessern läßt, daß man die Abtrennung dieser leichter als Fettsäuren siedenden Begleitkomponenten in einer der Hauptdestillation vorgeschalteten Vorstufe zusammen mit der Entwässerung und Entgasung vornimmt, die bisher bei gleichem oder ähnlichen Druck wie die Hauptstufe im Bereich von 2,66 - 40 mbar betrieben wurde und heute meist auch noch betrieben wird.

Die bekannten Verfahrensweisen weisen den Nachteil auf, daß die Vorlaufkomponenten nur unvollständig abgetrennt werden. Die Vorlaufkomponenten entstehen durch oxydative und/oder thermische überbeabspruchung im Verlaufe der destillativen Aufarbeitung sowie durch während der der Destillation vorgeschalteten Arbeitsgänge wie bei der öl- oder Fettgewinnung, deren Reinigung, Lagerung und Spaltung. Da bei allen diesen Vorgängen in erster Linie die oxydativ und thermisch empfindlichen mehr oder weniger ungesättigten Säurekomponenten auch bei guter Dichtigkeit der Anlagen thermischen und/oder oxydativen Überbeanspruchungen ausgesetzt werden, entstehen vor allem bei stark ungesättigten Rohsäuren mit mehr als einer Doppelbindung im Molekül besonders in höheren Temperaturbereichen der Destillationsanlagen auch bei kurzer Aufenthaltszeit stets geringe Mengen an Spaltprodukten, die bei der bisher üblichen Arbeitsweise in das Hauptkondensat gelangen.

Im Falle einer partiellen Kondensationseinrichtung für den Hauptlauf, wie sie bisher vor allem dann Verwendung fand, wenn zur destillativen Abtrennung von den Hochsiedern mehr oder weniger große

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Mengen an Trägerdampf eingesetzt werden, gelangen sie überwiegend in das Strahlerabwasser. Abgesehen davon, daß durch diese Maßnahme zwar eine Verbesserung der Hauptlaufdestillatqualität, ohne hiermit jedoch eine vollständige Abtrennung zu ermöglichen, erreicht wird, birgt diese Fahrweise die Nachteile eines besonders hohen Energiebedarfs zur Kondensation des benutzten Trägerdampfes und eines erheblich größeren, mit organischen Stoffen beladenen Abwasseranfalls, dessen Beseitigung zusätzliche K_osten erfordert, was im Hinblick auf die heutigen Abwasserauflagen in der ganzen Welt unbedingt vermieden werden sollte.

Nach einem neueren Verfahren (DE-PS 23 52 859)» das vom Erfinder entwickelt wurde, erfolgt die Abtrennung dieser Komponenten auf dem Wege der Rektifikation mittels einer Kolonne mit je einem wirksamen Verstärkungs- und Abtriebsteil, wobei der letztere als Rie~ selfilmsäule in Form eines Gegenstromfilmverdampfers und der Verr stärkungsteil als Boden- oder Füllkörperkolonne ausgebildet wird. Dabei wird diese Kolonne bei einem solchen Kopfdruck zwischen und 4-00 mbar und mit Sumpftemperaturen im Bereich von 170° - 210° C betrieben, daß der in der Rohsäure enthaltene Wasseranteil, der bei den vorgesehenen'Arbeitstemperaturen verdampft, zusammen mit den nur gering wasserlöslichen organischen Vorlaufkomponenten mit üblichem Kühlwasser im Temperaturbereich zwischen 38 und 82 C kondensiert und anschließend im nachgeschalteten Phasenscheider in eine leichtere obere organische Phase und eine schwerere untere Wasserphase zerlegt wird, wobei als Rücklauf nur die organische Phase auf den Kopf der Verstärkungssäule gegeben wird.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Auigabe zugrunde, die Abtrennung des Vorlaufes auch gegenüber dem letztgenannten Verfahren noch vollständiger und zuverlässiger auszuführen sowie den Energieaufwand und die Abwasserverunreinigung erheblich zu reduzieren.

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Diese Aufgabe wird gemäß der technischen Lehre des Anspruches 1 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den Ansprüchen 2 bis 10 beschrieben.

Die Erfindung weist den Vorteil auf, daß auch gegenüber dem Stand der Technik gemäß den DE-Patenten 27 59 84-6 und 23 52 859 der weitere entscheidende Vorteil erzielt wird, daß der abgeschiedene Vorlauf nicht mehr in die Vorlaufkolonne gelangt, sondern sich der Rücklauf in dem als Dephlegmierkondensator auegebildeten Verstärkerteil selber bildet.

Durch die erfindungsgemäße Art der Vorlaufabtrennung besteht zwischen dem durch die Dephlegmierwirkung gebildeten Rücklauf und dem organischen Destillatanfall wegen der großen Siedelücke zwischen den abzutrennenden Vorlaufkomponenten und den Fettsäuren ein ganz merklicher Konzentrationsunterschied, der auf diese Weise auch wirksam ausgenutzt wird. Hinzu kommt noch die wesentlich geringere Aufenthaltszeit für die im aufsteigenden Dämpfegemisch sich anreichernden Vorlaufkomponenten, die bei der Austrittstemperatur am Kopf der Dephlegmierkolonne von z.B. 178° C für R^e bei 200 mbar mit der entsprechenden Trägerdampfmenge stets noch dampfförmig sind.

Eine wesentliche Voraussetzung für die thermische Beständigkeit ist weiter die völlige Abwesenheit von Sauerstoff, der bei höherer Temperatur mit den Fettsäuren und insbesondere mit den in ihnen enthaltenen Doppelbindungen sofort reagiert. Es wurde gefunden, daß sich derartige Oxydationsreaktionen allein dadurch wirksam vermeiden lassen, daß man die Entgasung der Rohsäure bereits im Temperaturbereich des Zulauf tanks von<100° C und vorzugsweise < 70° 0 bei einem mäßigen Arbeitsdruck von 67 - 4-00 mbar und vorzugsweise 133 - 267 mbar i*¹ einer Gegenstrom-Rieselsäule unter Verwendung von 0,1 - 0,4 Gew °/o und vorzugsweise 0,15 - 0,3% absolut luftfreien Edelträgerdampf als Austauschmedium gegen gelöste Luft- und sonstige Inertgasanteile durchführt, wobei der Edelträgerdampf in den

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Sumpf der Entgasungsstufe gegeben wird und im Gegenstrom zum herablaufenden ,stets oberflächenerneuernden Flüssigkeitsfilm nach oben strömt. Die dabei auftretende Temperaturerhöhung von 1,4 - 2,8° C bewirkt noch keine merkliche Entwässerung der zulaufenden Rohsäure unter den genannten Arbeitsbedingungen des Druckes und der Temperatur. Sie erfolgt erst in der nachgeschalteten Entwässerungs- und Vorlaufstufe, die wie die Entgasungsstufe bei Drucken zwischen 67 und 400 mbar und vorzugsweise 133 - 267 mbar betrieben wird.

Das aus der Entgasungsstufe unten abgezogene, völlig gasfreie Zulaufprodukt für die Vorstufe kann nach Beobachtungen nun gefahrlos im Durchlaufverfahren aufgeheizt werden. Bis zu einer Zulauftemperatur von ca. 180° C - 200° C je nach dem in der Hauptstufe angewendeten Arbeitsdruck zwischen 1,33 und 13»32 mbar bzw. vorzugsweise 2,6 - 7»98 mbar geschieht dies ausschließlich durch Wärmetausch mit der fühlbaren Wärme des Destillats der Hauptstufe, daß sich z.b. bei 2,66 mbar Kopfdruck selbst von 188° C bis auf 102° C abkühlt und dafür eine Aufheizung des Zulaufs bis auf 140° C bewirkt. Zur Aufheizung bis auf ca. 175° C dient ein Teil der Kondensationswärme der Hauptstufe. Zur weiteren Aufheizung bis auf>180° C steht die im Fallfilmdephlegmator der Vorstufe anzuführende Wärmemenge zu Verfügung, wobei sich der nicht kondensierte Dämpfeanteil zusammen mit dem Wasserdampf hierbei bis auf ca. 178° C abkühlt. Für einen Kopfdruck von 200 mbar entspricht diese Temperatur der den FaIlfilmdephlegmator 'am Kopf verlassenden Dämpfe bezogen auf den organischen Anteil des unten in den Dephlegmator eintretenden Dämpfegemisches einem Rücklaufverhältnis von Rs=8. Dies bedeutet, daß acht Teile des organischen Anteiles der aufsteigenden Dämpfe kondensiert werden, während ein Teil zusammen mit dem nicht kondensierten Trägerdampf dem Schlußkondensator mit abzuschließendem Gaskühlteil zugeführt wird. Bei einer Kühlwassereintrittstemperatur in den Gaskühler am Gasaustritt von 40° C läßt sich eine Gasaustrittstemperatur von 4-5° C einhalten. Ihr entspricht für das abgehende Inertgas ein Wassergehalt in kg/h von weniger als 2/3 des

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in kg/h abgehenden Inertgasanfalles, die beide zusammen von der Vakuumanlage stündlich abzusaugen sind. Ihr Fettsäuregehalt resultiert aus dem zugehörigen Fettsäurepartialdruck für die genannte Abgastemperatur von 45° C und beträgt<TO,OO1 Gew % der abgehenden und mit Wasserdampf gesättigten Abgasmenge. Für eine Anlage, die 6,5 Tonnen pro Stunde verarbeitet, sind dies z.B.<£O,OOOO5 kg/h, die stündlich in das Strahlerwasser gehen und von ihm gelöst werden. Hierzu sind zu addieren der Wasseranfall der Vorstufe als untere Phase des Destillatscheiders, die ebenfalls dem Abwasserstrom aus dem Fallwasserkasten der Vakuumanlage zugeführt wird, um anschließend mit diesem zusammen zur weiteren Ausscheidung organischen Materials bis etwa 25° C heruntergekühlt zu werden. Die dabei anfallende untere wääserige Phase wird als Kreislaufkühlwasser für die Vakuumanlage benutzt, aus dem jeweils nach dem letzten Scheidebehälter für mindestens 2 Stunden Aufenthaltszeit der echte Abwasseranfall der Vorstufe und des stündlichen StrahlerdampfVerbrauches einschließlich des der Schlußstufe zugesetzten Strippdampfes und des im Ablauf der Vorstufe verbliebenen Wassergehaltes von ca 0,05 % der Durchsatzmenge mit 25 C abgezogen wird.

Das beschriebene Verfahren sei nachstehend am Beispiel der Destillation einer Soyarohsäure folgender Zusammensetzung anhand des Fiießbildes der Abb. 1 näher erläutert.

130,6 kg/h

H₂O	130,0	Kg/h
C₁₄-FS	,6,4	kg/h
C₁₆-FS	505,2	kg/h
C₁₆₁-FS	4,0	kg/h
C₁₈-FS	286,2	kg/h
C₁₈₁-FS	1526,4	kg/h
C₁₈H-FS	3372,6	kg/h
C₁₈Mt-FS	487,8	kg/h
C₂₀-FS	38,1	kg/h
C₂₀₁-FS	127,0	kg/h
OeI	250,0	kg/h
	6736,7	kg/h

6356,7 kg/h

250,0 kg/h 6736,7 kg/h

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Über die Zuleitung 1 wird mittels der Zulaufpumpe 2 vom Tank stündlich 6682,A- kg Rohsäure der angegebenen Zusammensetzung mit einer Zulauftemperatur von ca. 60° C über die Druckleitung 3 der Entgasungsrieselstufe 4 oberhalb der in der Säule angeordneten Rieselelemente zugeführt. Sie ist vom Kopf aus über die ■Vakuumleitung 5 mit dem Hauptkondensator 18 der nachfolgenden Vorstufe zur Entlüftung und Evakuierung bis auf einen Kopfdruck von 200 mbar verbunden. Im Sumpf der Entgasungsstufe 4 befindet sich die Zugabestelle 7 für den zur Unterstützung der Entgasung erforderlichen Edelstrippdampf in einer Menge von 5-30 kg/h und vorzugsweise 10 - 20 kg/h, der mit den zuletzt angegebenen Mengen eine Temperaturerhöhung des Zulaufs von 1,5 - 3>0° C bewirkt.

Aus dem Sumpf der Entgasungsstufe wird der entgaste Zulauf über die Saugleitung 8, Förderpumpe 9 und Druckleitung 10 zum Wärmetausch dem Hauptdestillatkühler 11, wo eine Aufwärmung des Zulaufs von 60° C bis auf 14-0° C mit gleichzeitiger Abkühlung des Destillats von 188° C auf 102° C erfolgt, dem Wärmetauscherkondensator 12 der Hauptstufe zur Aufwärmung des Zulaufs bis auf ca. 175 C» dem Dephlegmierkondensator .13 der Vorlauf- und Entwässerungsstufe zur Aufheizung bis auf 180° C zugeführt. Die R_estaufwärmung bis auf Zulauf temperatur von 225 C erfolgt im Wärmetauscher 14-, der mit einem Hochtemperaturheizmedium beheizt wird, wobei für die Heizmitteleintrittstemperatur von 250° C die mittlere Temperaturdifferenz 27»4° C beträgt. Für eine Austauschfläche von 60 m ergibt sich eine Wärmedurchgangszahl k von 132,7 kcal/m · ⁰C · h.

Vor Eintritt in die Vorkolonne 16 oberhalb des Flüssigkeitsverteilers 16a für den Abtriebsfallfilmverdampfer 16b befindet sich in der Zulaufleitung das Entspannungsventil 15» das durch auf den beim Zulauf herrschenden Druck von 210 mbar entspannt wird, wobei zusammen mit 125 kg Wasser ca. 161 kg Fettsäure und Leichtsieder spontan verdampfen. Die dabei entwickelten Dämpfe treten zusammen mit den aus dem Abtriebsfallfilmverdampfer 16b entwickel-

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ten in den darüber senkrecht angeordneten Dephlegmierfallfilmko densator I3 ein. Das hier auf den Innenseiten der Kühlrohre nie dergeschlagene Rücklaufkondensat bewegt sich im Gegenstrom zu d aufsteigenden Dämpfen und tauscht sich mit dies,en aus. Bei der ' gesehenen Rohrlänge von 2 m bei 38 mm Innendurchmesser entspric! dieser Gegenstromfallfilm-Dephlegmatorkondensator einer Austaus* Wirksamkeit von mehr als zwei theoretischen Austauscheinheiten. Mit 178° C treten die den Dephlegmierteil I3 verlassenden Dämpfi in den Kopf 16c ein, um von hier über Rohrleitung 17 dem Endkonc

sator 18 mit 45 m Austauschfläche und anschließendem Gaskühler

mit 5 ei Austauschfläche zugeführt zu werden, aus dem die Inert« mit 4-5° C der Vakuumanschlußleitung 20 zugeführt werden. Der Dn am Austritt des Gaskühlers beträgt 200 mhar. Unter diesen Verhä] nissen wird die Vakuumanlage zusätzlich zum Inertgas Luft von 3 aus der Entgasungsstufe 4 und der Vorkolonne 16 noch entsprechei dem Wasserdampfpartialdruck mitC2 kg/h Wasserdampf belastet'. Di Anschluß der Entgasungskolonne 4 erfolgt an den entsprechend erweiterten Kondensataustrittsstutzen 18a des Kondensators 18, so das mit ca. 63° C ankommende Abgas der Entgasungsstufe 4 im Konc sator 18 und Gaskühler 19 zusammen mit dem Abgas der Vorstufe ai; die erwähnte Austrittstemperatur von 45 C heruntergekühlt wird. Dieser Temperatur entspricht der Wassergehalt des abgehenden Gas Das im Kondensator 18 erzeugte flüssige Kondensat aus Wasser und organischen Anteilen, die nur sehr wenig ineinander löslich sind wird über Leitung 22 dem Scheider 23 zugeführt, in dem die Schei dung in eine obere organische Phase von stündlich 25 kg und eine untere wässerige Phase von ca. 177 kg/h stattfindet.

50 kg der wässerigen Pjiase entfallen auf die im Sumpf 16f des Ab triebsfallfilmverdampfers 16b über 16g zugegebene Menge an Edelstrippdampf. Die hier laufend anfallende, mit organischen Anteil für etwa 50 - 55° C gesättigte Wasserphase wird zur weiteren Aus scheidung von organischen Anteilen mit dem Strahlerabwasser Vereinigt und in einem besonderen, hier nicht gezeigten Kreislauf b

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auf ca. 25° C heruntergekühlt. Bei einer Aufenthaltszeit von mehr als zwei Stunden sammeln sich weitere organische Anteile an der Oberfläche ν wo sie von Zeit zu Zeit abgeschöpft werden müssen, um in dem aus dem anschließenden Kühlwasserzikulationsstrom für die Einspritzkühler der Vakuum anlage abgezweigten Abwasseranfall auf den zulässigen Gehalt an organischen Bestandteilen zu kommen-.

Das unten aus dem Dephlegmator 13 der Vorstufe austretende Kondensat wird durch eine Sammelvorrichtung 16d mit ausreichend freiem Querschnitt für die aufsteiegenden Dämpfe und der Mengenmaßanordnung 16e erfaßt und gemeinsam mit der Flüssigkeitsphase des Zulaufstromes, wie bereits erwähnt, nach dem Entspannungsventil 15 dem Flüssigkeitsverteiler 16a zugeführt.

Im Abtriebsfallfilmverdampfer 16b erfolgt das Ausstrippen der restlichen Wasser- und Vorlaufanteile unter Zugabe von Edeldampf entsprechender Menge in den Sumpf 16f mittels der Verteileranordnung 16g. Bei einer Rohrlänge von 8 m stehen für das Abstrippen 6-8 theoretische Austauscheinheiten zur Verfügung.

Zusätzlich zu den 6736,7 kg Zulauf werden in die Vorkolonne 16 zur ■ Aufgabe auf den Verteilerboden 16a über die Druckleitung 24 der Pumpe 25 im Bedarfsfalls die 165 kg/h anfallende Destillatphase der Pechstufe zugegeben, um auch diese durch Doppeldestillation in der Hauptstufe als Hauptdestillat zu gewinnen.

Durch die dem Abtriebsfallfilmverdampfer 16b zugeführte Wärme erfolgt Aufheizung der Fettsäure bis auf die für Soyafettsäuren zulässige AblauftemperatUiT von 235° C. Der Abtriebsfilmverdampfer besteht aus 50 Rohren von 57 mm äußerem und 53 mm innerem Durchmesser die eine Länge von 8 m haben. Die für den Gegenstromaustausch zur

ρ Verfügung stehende Austauschfläche beträgt 71»63 m . Für die innere Umfangslänge von 8,33 m ergibt sich eine Flüssigkeitsbelastung von 1,07 m-ym.h. Für die im Sumpf 16f über den Verteiler 16g zugegebene

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Trägerdampfmenge einschließlich des vom Dampf mitgeführten Fettsäureanteils von ca. 80 kg/h ergibt sich am Kopf der Verdampferrohre für den dort herrschenden Druck eine vergleichbare Luftgeschwindigkeit von V_L «3,59 m/sec, die für derartige Rohrdurchmesser im zulässigen Belastungsbereich für die hier herrschende Gegenstromführung des aufsteigenden Dampfes und des an der Rohrwand herablaufenden Flüssigkeitsfilms liegt.

über die Saugleitung 26, die Pumpe 27 und die Druckleitung 28 mit dem Entspannungsventil 29 erfolgt die Einspeisung der vom Vorlauf befreiten Rohsäure in den unter 4 mbar stehenden Abscheider 30a der Hauptverdampfungsstufe 30. Durch die Entspannung verdampfen ca. 1900 kg Fettsäure spontan. Die flüssig verbleibenden 4-792,4· kg vermischen sich im Sumpf dieses Abscheiders 30a mit dem flüssigen Anteil des ca. 180 irr/h betragenden Zirkulationsstromes des zugehörigen HauptfallfilmverdampferE , aus dem 4-60 kg/h als Zulauf für die anschließende Pechstufe abgezweigt werden. Die Zirkulation erfolgt mittels der Hermeticpumpe 30b über Saug- und Druckleitung 30c auf den im Verdampferkopf 3Od angeordneten Flüssigkeitsverteiler 3Oe, durch den gewährleistet wird, daß die Rohrwände aller 360 Verdampferrohre des Rohrpakets 3Of von 76 mm Außen- und 72 mm Innendurchmesser sowie 1000 mm Länge gleichmäßig über Umfang und Länge mit Flüssigkeit beaufschlagt werden. Für die zur Verfügung stehende Austauschfläche von 86,0 m betragen einerseits zur übertragung von 1779 390 kJ bei einer mittleren Temperaturdifferenz von 20° C zwischen dem Hochtemperaturheizmedium und dem verdampfenden Fettsäurefilm die Wärmedurchgangszahl 247,1 kcal/m² · ⁰C · h und"andererseits der Druckverlust, den die im Fallfilmverdampfer entwickelten Dämpfe dort zu überwinden haben, nur 0,133 mbar' und damit<^ 5% des im zugehörigen Abscheideraum 30a herreschenden Druckes von 4 mbar. Dabei betragen die Flüssigkeitsbelastungen pro m Rohrumfang am oberen und unteren Ende der Verdampferrohre 2,20 und 2,12 m*/m»h, so daß über Länge und Umfang ein geschlossener Flüssigkeitsfilm gewährleistet ist.

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Die im Abscheideraum 30a infolge Entspannung des Zulaufs und der Verdampfung des Fallfilmverdampfers herrschende vergleichbare Luftgeschwindigkeit beträgt bei dem gewählten Durchmesser von 4,2 m unterhalb der Euroform-Flüssigkeitstropfenabscheiders 30g bei 4 mbar 0,700 m/s und oberhalb 30g für den dort herrschenden Druck von 3,33 mbar 7,48 m/s.

In dem darüber angeordneten Wärmetauscherkondensator 12 werden 565218 kJ Kondensationswärme den Dämpfen zur Vorheizung ^des Zulaufs von 140° C bis auf>175° C entzogen. Die hierfür zur Verfü-

gung stehende Austauschfläche von 30 m entspricht einer Wärmedurchgangs zahl k = 180,1 kcal/m · ⁰C · h. Insgesamt sind in der Kondensationszone 2524640 kJ/h abzuführen, wofür der über dem Wärmetauscherkondensator 12 angeordnete, mit Kühlwasser von 40° C be-

aufschlagte Endkondensator 31 mit 30 m so ausgelegt ist, daß dieser auch beim Abfahren, wenn vom Wärmetauscherkondensator .12 nach dem Abstellen des Zulaufε.keine Wärme mehr abgenommen wird, die genannte Gesamtkondensationswärme aufnehmen kann. Für die vorgesehenen Kühlwasser-Ein- und Austrittstemperaturen von 40° C und 55° C beträgt unter den genannten Verhältnissen die Wärmedurchgangszahl 165»6 für die volle Leistung ohne Produktvorwärmung in 12.

In der Abgasleitung direkt oberhalb des Wasserkondensators 31 zur Abscheidung feinster mitgerissener Flüssigkeitströpfchen aus dem den Kondensator verlassenden Abgasstrom von 3 kg/h Wasserdampf aus dem Zulaufstrom und,<2 kg/h Falschluft befinder sich ein entsprechend dimensionierter Euroform-Tropfenabscheider 32, bevor es in die Vakuumleitung 35 geht, die über die Rippenrohrkühlfalle 34 zur fünfstufigen Vakuum-Dampfstrahlanlage 35 für einen Ansaugdruck von 1,33 mbar führt, nachdem in diese Leitung noch die entsprechende Vakuumleitung der bei gleichem Kopfdruck wie die Hauptstufe arbeitenden SchlußBtufe zur Pechabtrennung mündete. Sie liefert maximal 2 kg/h Wasserdampf und<'1 kg/h Falschluft, so daß vom Vakuumaggregat 35 maximal 5 kg/h Wasserdampf und 3 kg/h Falschluft bei 1,33 mbar

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Ansaugdruck abzusaugen sind. Die dritte bei 193,3 mbar erbeitende Strahlerstufe, in die zusätzlich die Abgase der Entgasungsstufe 4 und der Vorstufe 16 gelangen, wird darüberhinaus mit 2 kg/h Wasserdampf und 2 kg/h Falschluft belastet.Bei einer Eintrittstemperatur des in die Einspritzkondensatoren der Vakuumanlage eintretenden Kreislaufwassers von 25° C wird der enthaltene Wasserdampfanteil des vom Vakuumaggregat 35 abzusaugenden Abgasstromes bereits im ersten praktisch vollständig niedergeschlagen, so daß die weiteren Stufen im wesentlichen nur noch durch das verbliebene Inertgas belastet werden. Für die genannte leistung beträgt der stündliche Dampfverbrauch des erforderlichen VakuumdampfStrahlaggregats bei 8bar Dampfdruck lediglich 115_?5 kg/h oder 18,6 kg/to Fettsäurede still at.

Das aus der Hauptstufe mit Siedetemperatur von 188° C über Destillatableitung 36 ablaufende Destillat von 6232,4 kg/h wird im Gegenstromwärmetauscher 11, wie bereits erwähnt wurde, zur ersten Aufheizung des Zulaufs von 60 C bis auf 140 C benutzt, wobei die auszutauschende Wärmemenge 1 172 304 kJ/h beträgt. Für die Austauschfläche von 50 m beträgt die Wärmedurchgangszahl k = 136,9 kcal/m²· ⁰C · h. Die Abkühlung des D_estillats bis auf 60° C erfolgt im-nachgeschalteten, mit Kühlwasser von 45° C Eintrittsund 60° C Austrittstemperatur betriebenen Destillatkühler 37 mit 60 m² Kühlfläche für die abzuführende Wärmemenge von 753 624 kJ/h, wobei die Wärmedurchgangszahl k = 119*5 kcal/m · ⁰C · h beträgt.

Die mittels der Zirkulationspumpe 30b des Fallfilmverdampf^rs der Hauptstufe 30 auf den Kopfverteiler 38b im Kopf 38a des Fallfilmverdampferrohrbündels 38c der Schlußstufe 38 gepumpte Menge von 460 kg/h hat eine Temperatur von 212° C, während der Zirkulationskreislauf dieses Fallfilmverdampfers eine Temperatur von 238° C bei einem Druck von 3»33 mbar im zugehörigen Abscheider 38d von 800 mm Durfihmesser hat. Die Zirkulation erfolgt über die Saug- und Druckleitungen 38e mittels der Zirkulationspumpe 38f. Das Rohrpaket 38c

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des Fallfilmverdampfers besteht aus 16 Rohren von 76 mm Außendurchmesser "bei 2 mm Wandstärke und 2 m Rohrlänge.

Zur Vermeidung von Anhydridbildung wird in den Fallfilmverdampferkopf 38a über die Zuleitung 38g Edeldampf in einer Menge von 2 kg/h eingespeist, der gleichzeitig eine entsprechende Siedetemperaturerniedrigung bewirkt.

Die in 38c zu übertragende Wärmemenge beträgt 113044 kJ/h. Für die

ρ
Austauschfläche von 7»64 m und eine mittlere Temperaturdifferenz von 15 C beträgt die zugehörige Wärmedurchgangszahl k ■ 235»6 kcal/ m · ⁰C · h bei einem zulässigen Druckverlust von 0,21 mbar und einer Zirkulationsmenge von 8 nr/h. Aus dem Kreislauf erfolgt die Pechabnahme mit 295 kg/h über die Pechleitung 39» das im Pechkühler 40 mit einer Austauschfläche von 4 m von 238° 0 bis auf 80° C heruntergekühlt wird. Dabei erwärmt sich das Kühlwasser von 50° C auf 65° C. Die dabei auszutauschende Wärmemenge beträgt II723O kJ/h. Unter den genannten Verhältnissen ergibt sich eine Wärmedurchgangszahl k = 96,6· Von den im Abscheideraum 38d mit V, = 0,682 m/s aufsteigenden Dämpfen werden lediglich die 165 kg/h Fettsäure, jedoch nicht die 2 kg/h Wasserdampf im Kondensator mit eingebautem Gaskühlerteil 38h mittels Kühlwasser von 50° C Eintritts- und 65° C Austrittstemperatur kondensiert, wobei 64895 kJ/h abzuführen sind.

2 Für die Austauschfläche einschließlich Gaskühlteil von 2,5 m beträgt die mittlere Wärmedurchgangszahl 82,5 kcal/m .· C · h. Das den Kondensator verlassende Abgas von 2 kg/h Wasserdampf und ^.1 kg/h Falschluft hat eine.Temperatur von 60° C. Zur Abscheidung mitgerissener Flüssigkeitsteilchen befindet sich direkt oberhalb des Kondensators ein kleiner Euroformabscheider 3Oi. Sofern der Destillatanfall nicht mittels der Austragepumpe der Vorkolonne zugeführt wird, erfolgt seine Entnahme über Leitung 41 und den Produktkühler 42 von 2,5 m Kühlfläche zur Abkühlung des Destillatabzuges von ca. 190 C bis auf 60° C. Die auszutauschende Wärmemenge beträgt 62216 kJ/h und die Wärmedurchgang sz ahl k «= 82,5 kcal/m -⁰Oh.

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Claims

Dr. Hermann Stage, Ludgeristraße 9, 4400 Münster

Verfahren zum Entgasen, Entwässern und zur Vorlaufabtrennung bei der Geradeausdestillation von Fettrohsäuren.

Ansprüche

1. Verfahren zum Entgasen, Entwässern und Vorlaufabtrennung bei der Geradeausdestillation von Fettrohsäuren, wobei in einer Vorlaufkolonne überhitzter Treibdampf im Gegenstrom zu der zu behandelnden Fettrohsäure geführt wird, wobei der durch eine Abtriebsrieseisäule für die Rohsäure hindurchgeleitete Treibdampf durch den Verteilerboden oder am Verteilerboden der Abtriebssäule vorbei in eine Verstärkungssäule weitergeleitet wird, die auf den mit der Rohsäure beaufschlagten Verteilerboden der Abtriebssäule arbeitet und wobei die Kolonnendämpfe, die im Kolonnenkopf ankommen, kondensiert werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Rohfettsäuren in einer Entgasungsstufe bei solchen Temperaturen und Drücken im Gegenstrom mit Treibdampf entgast werden, daß keine nennenswerte Entwässerung oder Vorlaufabtrennung in dieser Stufe erfolgt, daß die entgaste Fettrohsäure dann einer Vorlaufkolonne zur Entwässerung und Vorlaufabtrennung zugeführt wird, wobei die Fallfilmverstärkungssäule als partielle Kondensationsstufe zur Erzeugung des für die Vorlaufabtrennung erforderlichen Rücklaufs der Fettsäuren arbeitet, daß der leichtsiedende Vorlauf in der Vorlaufkolonne praktisch vollkommen verdampft und aus der Vorlaufkolonne dampfförmig zusammen mit dem Wasser abgeschieden wird, und daß in an sich bekannter Weise Wasser und Vorlauf kondensiert und in einem Scheidebehälter gesammelt und von dort aus vorzugsweise getrennt abgezogen werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Entgasungsstufe in einem Temperaturbereich von ^ 100° C, vorzugsweise <^ 70° 0 bei einem Arbeitsdruck zwischen 67 und 400 mbar, vorzugsweise zwischen 155 und 267 mbar gearbeitet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in der Entgasungsstufe mit 0,1 - 0,4%, vorzugsweise 0,15 - 0,5% Edelträgerdampf gearbeitet wird, der in den Sumpf der Entgasungsstufe als Austauschmedium gegen gelöste Luft oder sonstige Inertgasanteile aufgegeben wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Entwässerung und Vorlaufabtrennung in der Vorlaufstufe bei einem Arbeitsdruck zwischen 67 und 400 mbar, vorzugsweise zwischen 155 und 267 mbar erfolgt.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß in den Sumpf der Vorlaufstufe Trägerdampf eingespeist wird.

6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die entgaste Fettrohsäure auf der Kühlseite des als Dephlegmierkondensator ausgebildeten Verstärkersäule aufgegeben wird und von dort auf den Verteilerboden der Abtriebssäule geführt wird.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die entgaste Fettrohsäure im Gegenstrom von 60 auf 140° C durch gleichzeitige Abkühlung des Destillats von 188° C auf 102° C aufgeheizt wird, daß anschließend der Zulauf im Wärmeaustauschkondensator der Hauptstufe auf 175° C und anschließend im Wärmeaustausch mit dem Dephlegmierkondensator auf 180° C weiter aufgeheizt und schließlich in einem Wärmeaustauscher auf eine Temperatur von 225° C gebracht wird.

BAD ORIGINAL

8. Verfahren nach, einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Zugabe des heißen Destillatanfalles der Fallfilm-Schlußstufe in den Flüssigkeitsverteiler für die Abtriebssäule der Vorstufe erfolgt, um die bei den höheren Temperaturen der-Schlußstufe in geringem Umfange gegebenenfalls gebildeten und im Destillat gelösten Zerfallsprodukte vor Eintritt in die Hauptstufe mittels des Trägerdampfes der Vorstufe zu entfernen.

9- Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die als Dephlegmiersäule ausgebildete Verstärkungssäule in Form eines langen und senkrechtstehenden Rohrbündelkühlers ausgebildet ist, wobei die Dämpfe durch die Rohre senkrecht nach oben steigen, während um die Rohre ein Kühlraum vorgesehen ist und ein Gegenstromaustausch zwischen dem aufsteigenden Dämpfegemisch und dem herablaufenden Kondensatfilm erfolgt, der einer Trennwirksamkeit von >2 theoretischen Trennstufen gleichzusetzen ist.

10. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 9» dadurch gekennzeichnet, daß die Vorstufe in eine Entgasungsstufe (4) und Vorlaufstufe (16) aufgeteilt ist, " in der die Entwässerung und Vorlaufabtrennung erfolgt.