DE19905323C2 - Vakuumdestillationsanlage und Verwendung derselben zur Aufkonzentration von organisch-wässrigen Lösungsmittelgemischen - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vakuumdestillationsanlage sowie ein Verfahren zur Aufkonzentrierung organisch-wässriger Lösungsmittelgemische, insbesondere von Spissumextrakten unter Verwendung dieser Anlage.

Ein Weg zur Herstellung von Arzneimitteln auf Pflanzenbasis besteht in der Extraktion des Pflanzenmaterials und Weiterverarbeitung der erhaltenen Extrakte und Tinkturen zu Trockenextrakten. Üblicherweise werden wässrige, alkoholische oder gemischt wässrig­ alkoholische Extrakte hergestellt, wobei meistens Ethanol als alkoholische Komponente eingesetzt wird. Die Extrakte können jedoch auch weitere organische Lösungsmittel, wie Methanol, Propanol, Butanole wie Ether oder Ketone (insbesondere Ethylether und Ace­ ton) enthalten. Die so erhaltenen Extrakte oder Tinkturen werden entweder als solche an­ gewandt oder zu sogenannten Spissumextrakten eingeengt. Diese können anschließend zu Trockenextrakten verarbeitet werden. Die Aufkonzentration von organisch-wässrigen Lö­ sungsmittelgemischen erfolgt normalerweise durch Blasen- oder Oberflächenverdamp­ fung. Dadurch kann es durch den Kontakt mit heißen Oberflächen zu unerwünschten Umwandlungen kommen, was zu einer Verringerung der Wirkstoffgehalte führen kann.

Da bei einer Destillation des Standes der Technik die leichter flüchtige Komponente des Lösungsmittelgemisches zuerst abdampft, kommt es zu einer prozentualen Erhöhung des Wasseranteiles. Dieser Wasseranteil ist ursächlich dafür verantwortlich, daß Keimwachs­ tum begünstigt wird. Die Keimzahlgrenzen sind für Bakterien, Hefen und Schimmelpilze in den einschlägigen Pharmakopoeen festgelegt.

Bei Wahl eines nicht sterilen Ausgangsproduktes, wie es bei der Produktion von Pflan­ zenextrakten unvermeidlich vorliegt, hängt die Keimzahl im fertigen Endprodukt un­ mittelbar mit der Verarbeitungsdauer in der nicht alkoholischen Phase zusammen. Zu­ sätzlich salzen einzelne Bestandteile der Extrakte aus, so daß eine Entmischung der Sub­ strate entsteht. Weiterhin besteht das Problem, daß bei Lösungsmittelgemischen zunächst das leichter flüchtige Lösungsmittel abdestilliert wird, sich das Verhältnis der Lösungs­ mittel zueinander im Sumpfprodukt daher stetig ändert. Eine Verringerung des Alkohol­ gehaltes, der bei wäßrigen, alkoholischen Lösungsmittelgemischen die leichter flüchtige Komponente darstellt, führt bei Pflanzenextrakten jedoch zur Ausfällung von extrahier­ tem Material, was nicht erwünscht ist. Im Extremfall bedeutet dies, daß sich die Boden­ produktverdichtung nur realisieren läßt, indem im Batchverfahren zuerst der Alkohol und in einem zweiten Durchgang das Wasser abdestilliert wird. Dies führt jedoch zur Entmi­ schung des Produktes.

Zur Spissumtrocknung wurde ein Verfahren vorgesehen, das schonend mit Hilfe eines mehrschenkligen Rührwerks die Trockenzeit erheblich verringert (DE 195 25 026.5). Um zu vermeiden, daß dieses Verfahren zur Spissumherstellung benötigt wird, wäre eine vorherige Aufkonzentration unter gleich schonenden Bedingungen notwendig. Hierzu ist großtechnisch kein Verfahren bekannt.

Das Eindicken oder Eindampfen erfolgt üblicherweise mittels herkömmlicher Destilla­ tion. Die herkömmliche Destillation zur Eindickung oder Eindampfung von Spissumex­ trakten oder allgemeiner wäßriger, alkoholischer Lösungen, weist jedoch verschiedene Nachteile auf. Erstens benötigt man, um stark polare Lösungen wie Wasser oder Alkohol zu verdampfen, viel Energie. Beispielsweise werden zur Verdampfung von einem Kilo Wasser bei herkömmlichen Verdampfersystemen ca. 1 KW Leistung benötigt, was dem 15-fachen der zur Destillation von apolaren Lösungsmitteln wie beispielsweise Toluol benötigten Menge entspricht. Dies erfordert wiederum auf apparativer Seite, daß die Wärmedurchgangszahlen besonders hoch sind und stetig Wärme zugeführt werden muß. Daraus ergibt sich, daß Prozesse ohne Wärmerückgewinnung äußerst unwirtschaftlich sind.

Weiterhin muß, wie oben angedeutet, bei der herkömmlichen Destillation die Wärme mit hoher Temperaturdifferenz über verfahrenstechnisch begrenzten Flächen zur Blasenbil­ dung zugeführt werden. Dies steht im Widerspruch zur starken Temperaturempfindlich­ keit der meisten pflanzlichen Wirkstoffe, zu deren Schutz meistens unter Anlegung eines Vakuums destilliert wird. Dadurch läßt sich zwar die Arbeitstemperatur des Destillations­ verfahrens senken, die Notwendigkeit der Wärmezufuhr besteht jedoch weiterhin und ein Zuführen der Wärme führt zu einer erheblichen Grenzflächenbelastung im einzuengenden Bodenprodukt.

Schließlich besteht bei der Eindampfung von wässrig-alkoholischen Pflanzenextrakten bei einigen Pflanzen zusätzlich noch das Problem der Schaumbildung. Um eine Schaumbil­ dung zu vermeiden, muß die Oberflächenspannung des Bodenproduktes durch den Zusatz von Alkohol herabgesetzt werden. Ein Ausdestillieren des Alkohols verstärkt das Pro­ blem der Schaumbildung. Im Extremfall führt diese Schaumbildung zur Flutung der Des­ tillationsapparatur, so daß das Verfahren abgebrochen und der Produktionsablauf ge­ stoppt werden muß.

Zur Lösung des Problems des hohen Energieverbrauchs sind aus anderen Bereichen der Technik unterschiedliche Destillationsverfahren mit Wärmerückgewinnung bekannt. Un­ ter diesen hat die offene Wärmepumpe mit mechanischer Verdichtung die besten Kenn­ zahlen. So werden hier für die Destillation von Wasser 50 Watt/kg benötigt, was einen Energieverbrauch entspricht, der 20-mal geringer ist als bei der herkömmlichen Destilla­ tion. Genauer arbeitet die aus dem Stand der Technik bekannte Destillationsanlage nach dem Prinzip der offenen Wärmepumpe mit mechanischer Brüdenverdichtung (Verdich­ tung des Kopfprodukts). Die im Verdampfer unter Vakuum freigesetzten Kopfprodukte werden vom Verdichter volumetrisch abgezogen, verdichtet, dabei weiter erwärmt und anschließend in einem Kondensator niedergeschlagen. Die Kondensationsenergie wird der Verdampfung direkt zugeführt. Dadurch wird ein energetischer Kreisprozeß realisiert, der ohne Heizung und Kühlung nur durch die Verdichterleistung in Gang gehalten wird. Dies gestattet die beachtliche Verringerung der erforderlichen Wärmemenge, insbesonde­ re der Kühlenergie.

In Abhängigkeit von der zu destillierenden Lösung kann die Anlage mit einem Blasenver­ dampfer oder einem Flash-Verdampfer betrieben werden. Bei einem Blasenverdampfer liegt der Wärmetauscher im Sumpfraum des zu destillierenden Mediums, während bei dem Flash-Verdampfer das Sumpfprodukt mit einer Umwälzpumpe durch den Wärmetau­ scher gefördert, erwärmt wieder in den Verdampfer geführt und dort zur Destillation ent­ spannt wird. Diese Anlagen werden zur Aufkonzentration beispielsweise von Bädern und Spülwässern aus der Entfettung, Phosphatierung, Chromatierung und Galvanik, für Kühlschmieremulsionen, Gleitschleifemulsionen, Kompressorenkondensate oder Waschlö­ sungen aus Waschkabinen und Hochdruckreinigern angewandt. Das Destillat (Abwasser) kann dem herkömmlichen Abwasser zugeleitet werden, während ein hochkonzentriertes, zu entsorgendes Konzentrat als Sumpfprodukt entnommen wird. Bei Lösungsmittel­ gemischen tritt bei dieser Art der Destillationsführung jedoch weiterhin das Problem auf, daß das leichter flüchtige Lösungsmittel zunächst abdestilliert wird und sich das Verhält­ nis der Lösungsmittel zueinander im Sumpfprodukt daher verschiebt und daher in der Aufkonzentrierung begrenzt ist. Auch diese Anlagen des Standes der Technik sind daher zur Aufkonzentration von wässrigen, alkoholischen Lösungen wie Pflanzenextrakten, nicht geeignet.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Anlage sowie Verfahren bereitzustellen, mit deren Hilfe organisch-wässrige Lösungen, insbesondere Pflanzenextrakte oder Spis­ sumextrakte unter Vermeidung der genannten Probleme aufkonzentriert werden können. Vorzugsweise sollte dies unter für die Inhaltsstoffe möglichst schonenden Bedingungen erfolgen und es sollte eine wahlweise Einstellung des Konzentrationsgrades sowie des Al­ koholgehaltes der Lösung, je nach Bedarf, möglich sein.

Gelöst wird diese Aufgabe erfindungsgemäß durch eine Vakuumdestillationsanlage, um­ fassend

• a) einen Flash-Verdampfer,
• b) einen Brüdenverdichter, und
• c) einen dem Brüdenverdichter nachgeschalteten mehrstufigen Kondensator, vorzugsweise mit zwischengeschalteter Rektifikation, bei der Mittel zum Rückführen mindestens eines Teils des Kondensates aus einer Kondensa­ tionsstufe in den Verdampfer vorgesehen sind.

Vorzugsweise dient der Kondensator als Wärmetauscher und ist so angeordnet, daß das Sumpfprodukt vor der Rückführung in den Verdampfer bzw. vor dem Einspritzen in den Flash-Verdampfer als Kühlflüssigkeit für den Kondensator dient. Dies geschieht, indem das Sumpfprodukt vor Einspeisung in den Verdampfer als Kühlflüssigkeit am Kondensa­ tor vorbeigeführt wird. Dabei nimmt das Sumpfprodukt im Austausch die Kondensations­ wärme des Destillates auf und wird so wieder auf Destillationstemperatur gebracht. Beim erneuten Einspeisen in den Flash-Verdampfer entspannt sich das Sumpfprodukt, wobei ein Teil des Lösungsmittels verdampft und sich die verbleibende Flüssigkeit abkühlt. Dies fällt wiederum als Sumpfprodukt an, das erneut zur Kühlung dienen kann. Die Füh­ rung der "Kühlflüssigkeit" erfolgt gemäß dem Prinzip des Wärmetauschs, wobei diese zunächst mit der kälteren Kondensationsstufe für die am leichtesten flüchtigen Bestand­ teile des Kopfproduktes in Kontakt gebracht wird, woran sich weitere Kondensationsstu­ fen in Reihenfolge der Flüchtigkeit der niedergeschlagenen Destillationsbestandteile an­ schließen, bis hin zur Kondensationsstufe für die am schwersten flüchtigen Bestandteile. Bei wässrigen, alkoholischen Lösungsmittelgemischen stellt Wasser den am schwersten flüchtigen Bestandteil des Kopfproduktes und der oder die Alkohol(e) den (die) leichter flüchtigen Bestandteil(e) desselben dar. Die Destillatkondensate werden aus den Konden­ sationsstufen separat entnommen.

Zwischen den Kondensationsstufen ist vorzugsweise eine Rektifikation vorgesehen, um eine bessere Trennung der Kopfproduktbestandteile voneinander zu erzielen. Vorzugswei­ se sind zwei bis vier, am meisten bevorzugt zwei Kondensationsstufen je nach Zahl der Bestandteile des abzuziehenden Lösungsmittelgemisches vorgesehen.

Erfindungsgemäß wird weiterhin mindestens ein Teil des Kondensates mindestens einer Stufe dem Sumpfprodukt mittels hierfür vorgesehener Leitungen wieder zugeführt, bevor dies erneut der Verdampfung zugeleitet wird. Über diesen Zusatz von Kondensat zum Sumpfprodukt kann der überproportional entnommene Anteil des leichter flüchtigen Be­ standteiles im Sumpfprodukt ersetzt werden und so das Verhältnis der Lösungsmittel un­ tereinander trotz unterschiedlicher Flüchtigkeit konstant gehalten werden. Der leichter flüchtige Bestandteil Alkohol dient erfindungsgemäß als Schleppmittel für den schwerer flüchtigen Bestandteil Wasser, das unterhalb des Azeotrop-Punktes aus dem wässrigen, alkoholischen Lösungsmittelgemisch geschleppt wird. Vorzugsweise wird das Kondensat dem Verdampfer oberhalb des Flüssigkeitspegels des Sumpfproduktes wieder zugeführt. Ebenso kann das Kondensat jedoch dem Sumpfprodukt zugeführt, mit diesen und gegebe­ nenfalls weiterer Lösung (Spissumextrakt) gemischt und die Mischung dem Verdampfer zugeführt werden.

Die Effizienz des Kühlverfahrens läßt sich dadurch steigern, daß Mittel zum aktiven Durchleiten des Bodenproduktes bzw. Sumpfes aus dem Verdampfer durch den Konden­ sator vorgesehen wird. Hierbei handelt es sich vorzugsweise um eine Umwälzpumpe.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist vorzugsweise die in den Ansprüchen beschrie­ benen Merkmale auf.

Erfindungsgemäß wird außerdem ein Verfahren zur schonenden Aufkonzentrierung von wässrigen, alkoholischen Lösungen bereitgestellt, bei dem man

• a) die Lösung unter Vakuum entspannt,
• b) das Kopfprodukt volumetrisch fördert und verdichtet,
• c) das Kopfprodukt in mehreren Stufen kondensiert, um dieses in seine schwerer flüchtigen und leichter flüchtigen Bestandteile zu trennen, und
• d) mindestens ein Teil des Kondensates mindestens einer Stufe dem Sumpf­ produkt wieder zuführt, bevor dieses erneut in Schritt a) eingesetzt wird, bis die gewünschte Aufkonzentrierung erzielt ist.

Vorzugsweise wird das Sumpfprodukt als Kühlflüssigkeit für die Kondensationsstufen eingesetzt, indem es aktiv an den verschiedenen Kondensationsstufen wie oben beschrie­ ben, vorbeigeführt wird.

Vorzugsweise wird ein Verfahren zur schonenden Aufkonzentrierung von binären wässrigen, alkoholischen (vorzugsweise ethanolischen) Lösungen bereitgestellt, bei dem in Schritt c) zwei Kondensationsschritte erfolgen und das Kondensat der zweiten Stufe, bei dem es sich um den leichter flüchtigen Alkohol, insbesondere Ethanol, handelt, dem Sumpfprodukt wieder zugeführt wird. Vorzugsweise wird das Kondensat in einer solchen Menge rückgeführt, daß das Wasser/Alkohol-Verhältnis (Wasser/Ethanol-Verhältnis) der Lösung im Sumpfprodukt konstant bleibt.

Die Verdampfung erfolgt mit Hilfe der Flash-Verdampfung. Die Flash-Verdampfung ge­ stattet das Arbeiten bei niedrigen Temperaturen, unter gleichzeitiger Verminderung der Flächenbelastung des Produktes, Verkürzung der Verweilzeit und homogener Energieauf­ nahme. Hierdurch wird eine Wärmebelastung der arzneilich wirksamen Bestandteile der Pflanzenextrakte vermieden. Allgemein ist so die Einengung von Lösungen, die wärme­ empfindliche Substanzen beinhalten, möglich.

Das Verfahren wird erfindungsgemäß vorzugsweise zur Aufkonzentrierung wässriger, ethanolischer Pflanzendrogenextrakte mit einem Ethanolgehalt von mindestens 20 Vol.- %, vorzugsweise 30 bis 70 Vol.-% verwendet. In diesem Bereich sind die meisten arz­ neilich wirksamen Bestandteile, insbesondere phenolische Verbindungen und Flavonoide pflanzlichen Ursprungs, löslich. Ein zu weites Hinaufführen des Extraktes in die Wasser­ phase kann erfindungsgemäß vermieden werden, so daß keine Entmischung des Spissum­ extraktes auftritt.

Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann die erfindungsgemäße Anlage verwendet werden.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Idee zugrunde, Alkohol als Schleppmittel zur Aus­ destillation des an sich schwerer flüchtigen Wassers zu verwenden, der ohne zusätzliche Energie aus dem Verfahren gewonnen wird. Zum anderen wird die Temperatur im Wärmeaustauscher durch partielle Kondensation so gesteuert, daß eine gleichzeitige Kon­ densation und Trennung mehrerer unterschiedlicher Lösungsmittel (Wasser und Alkoho­ l(e)) bei gleichem Druck möglich ist.

Dies wird zum einen durch die volumetrische Dampfförderung erreicht. Bei der volume­ trischen Dampfförderung werden die Moleküle der Gasphase von einem (Brüden)-ver­ dichter entsprechend der Zusammensetzung oder den Partialdrücken der Bestandteile im Reaktionsraum abgesaugt. Schaltet man also, wie erfindungsgemäß vorgesehen, zwischen dem Verdampfungsprozeß und dem Kondensator einen Verdichter bzw. ein volumetrisch förderndes System, wie beispielsweise ein Rootsgebläse, so entsteht hinter dem Verdich­ ter ein definiertes Gemisch, das durch partielle Kondensation zerlegt werden kann.

Anders als gemäß dem Stand der Technik, wird erfindungsgemäß die Rektifikation nicht auf der Verdampferseite eingesetzt, wo der zur Abreicherung notwendige Rücklauf durch externe Wärmeabfuhr und damit Energieverlust gebildet wird, sondern auf der Kondensatseite nach der Verdichtung. Die Kondensation (und Rektifikation) wird erfindungsgemäß so eingesetzt, daß nicht die hydraulische Energie zur Auftrennung der Dampfdrücke benutzt wird, sondern die Kondensationswärme der kondensierten Fraktio­ nen system-immanent genutzt werden kann, um das Sumpfprodukt auf Arbeitstemperatur zurückzuführen. Weiterhin kann ein ständiger Alkoholreflux als Schleppmittel gefahren werden, ohne dafür zusätzlich über die Verdichtungsarbeit hinaus Energie einsetzen zu müssen.

Auf die Energiebilanz wirkt sich weiterhin günstig aus, daß ein Teil des Kondensates in den Verdampfer bzw. das Bodenprodukt rückgeführt wird, die darin enthaltene Wärme also wiederum zur Erwärmung des durch die Entspannung im Flash-Verdampfer abge­ kühlten Bodenproduktes verwendet wird. Die Rückführung des Kondensates gestattet so­ mit nicht nur die Verwendung des leichter flüchtigen Lösungsmittelbestandteils als Schleppmittel für höher siedende Bestandteile, sondern trägt auch zur Verringerung des Energiebedarfs des Gesamtverfahrens bei. Weiterhin verringert die Wärmezufuhr über die Rückführung eines Teils des Kondensats die Grenzflächenbelastung des Bodenpro­ duktes, da Wärme nicht von außen über die Grenzfläche zwischen Behälter und Boden­ produkt zugeführt werden muß, sondern mit einer Flüssigkeit eingespeist wird. Dies trägt zur schonenden Aufarbeitung bzw. Einengung bei. Durch Erhalt der Alkoholkonzentra­ tion im Bodenprodukt wird zugleich die Entmischung verhindert.

Die Verwendung des leichter flüchtigen Lösungsmittels (Alkohol) als Schleppmittel bzw. dessen Rückführung in das Bodenprodukt und die Aufrechterhaltung der Alkoholkonzen­ tration in demselben löst weiterhin das Schaumproblem, da dieses verstärkt mit Sinken des Alkoholgehaltes des Lösungsmittelgemisches auftritt.

Darüber hinaus gestattet es die erfindungsgemäße Trennung des Kopfproduktes in seine einzelnen Bestandteile, diese separat zu recyclen. So wird erfindungsgemäß das Kopfpro­ dukt durch partielle Kondensation in mehreren Kondensationsschritten zerlegt. Zur besseren Trennung kann dazu eine Rektifikation zwischen die einzelnen Kondensations­ schritte zwischengeschaltet werden. Vorzugsweise wird diese bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zwischen zwei Wärmetauscher gesetzt, so daß sie die nötige Dampfsperre bildet, um die höher siedenden Bestandteile (Wasser) von den leichter siedenden Bestand­ teilen (Alkohol) getrennt auskondensieren zu lassen. Dieser Effekt läßt sich vorzugsweise dadurch steigern, daß eine Vorvakuumpumpe zusätzlich zum Verdichter eingesetzt wird. Hierbei kann es sich beispielsweise um eine mit Öl betriebene Flüssigkeitsringpumpe handeln. Die einzelnen Kondensate können in relativ reiner Form, soweit sie nicht erfin­ dungsgemäß zurückgeführt werden, entnommen werden.

Im folgenden soll eine bevorzugte Ausführungsform der vorliegenden Erfindung anhand der beigefügten Abbildung beschrieben werden.

Eine erfindungsgemäße Destillationsanlage, wie in Fig. 1 gezeigt, umfaßt zunächst eine Verdampfereinheit 1 aus einem Verdampfersumpf 2 und damit dem Bereich, in dem die zu verdampfende Flüssigkeit zirkuliert, einen Flüssigkeitsabscheider 3, in dem das bei der Verdampfung mitgerissene Produkt abgeschieden wird und über einen Siphon 4 in die Flüssigkeitsphase zurücklaufen kann, sowie einen Aerosolabscheider 5, in dem die vorgereinigten Brüden- bzw. Kopfprodukte im Verdampferkopf nochmals mit einem Tan­ gentialabscheider gereinigt werden, um hier auch die enthaltenen Aerosole auszuschei­ den.

Mittig im Verdampfer sitzt von unten angeordnet eine Sonde (nicht gezeigt), mit der die Füllhöhe im Verdampfer gemessen werden kann. Das durch die Verdampfung abgekühlte Bodenprodukt läuft über ein Ablaufrohr 6 im Verdampferboden der Pumpe 7 zu.

Um eine Strudelbildung oder eine Verstopfung durch abgesetztes Produkt zu vermeiden, ist das Ablaufrohr durch einen Rohrbogen verlängert, so daß über diese Leitung der Ver­ dampfer nicht vollständig leerlaufen kann. Zur vollständigen Entleerung ist daher an der tiefsten Stelle des Verdampferbodens eine zusätzliche Leitung angebracht, die den Rest­ ablauf in die Pumpe hinein sicherstellt.

Die Pumpe 7 fördert das Sumpfprodukt durch den Wärmetauscher 8. Dort wird das Bo­ denprodukt aufgeheizt und über eine Umwälzleitung 9 wieder in die tangentiale Einsprit­ zung 10 im Verdampfer zurückgeführt. Über dieselbe Leitung kann auch weitere Lösung (Feed) zugeführt werden. Die Zuführung erfolgt über ein Füllventil 11 durch den Wär­ metauscher in die Umwälzleitung, wobei die Einführung des Feeds in die Umwälzleitung vorzugsweise so konstruiert ist, daß sie gleichzeitig die Drossel darstellt, über die das umwälzende Produkt entspannt, und sich somit das Feed mit dem umwälzenden Boden­ produkt in der Leitung bis zum Verdampfer vermischt.

Die bei der Verdampfung freiwerdenden Brüden- bzw. Kopfprodukte werden vom Brü­ denverdichter 12, vorzugsweise einer Wälzkolbenpumpe oder einem Rootsgebläse, abge­ zogen, verdichtet und gleichzeitig in den Wärmetauscher 8a gedrückt. Vom Wärmetau­ scher 8a geht im Bodenbereich eine Verbindungsleitung 13 zur Rektifikation 14, so daß die im Wärmetauscher nicht niedergeschlagenen Dämpfe durch die Rektifikation aufstei­ gen und sodann über eine Verbindungsleitung 15 der Rektifikation in den zweiten Wär­ metauscher 8b geführt werden. Dort wird die Restlösung niedergeschlagen. Das Konden­ sat der Wärmetauscher wird jeweils abgezogen vorzugsweise über Membranpumpen 16a und b ausgefördert. Das Kondensat des zweiten Wärmetauschers wird in Abhängigkeit von der Durchflußregelung mittels eines Ventils in den Kopfbereich des Verdampfers wieder eingespritzt, um hier das Rücklaufverhältnis sicherzustellen.

Im Betrieb des Verfahrens wird der aufzukonzentrierende Spissumextrakt in den Ver­ dampfer eingespeist, entspannt und die dabei entstehenden Dämpfe über den Verdichter abgezogen. Der Destillationsrückstand bzw. das Bodenprodukt fällt in den Sumpfraum und wird dort als Wärmeträgerflüssigkeit an den Wärmetauschern vorbeigeführt. Da über die Leitung ständig neuer Extrakt zugespeist und die über Bodenleitung aufkonzentrierter Extrakt entnommen werden kann, kann das Verfahren kontinuierlich geführt werden.

Wahlweise kann auch ein Batch-Verfahren vorgesehen sein. In beiden Fällen läßt sich der Alkoholgehalt des Sumpfproduktes kontinuierlich regeln, und zwar über die Menge des rückgeführten Alkohols. Die Arbeitstemperatur des Verfahrens liegt zwischen 35 und 45°C, vorzugsweise 38 und 42°C. Das anzulegende Vakuum beträgt zwischen 80 mbar und 150 mbar, vorzugsweise 110 mbar und 130 mbar. Nicht rückgeführtes Kondensat kann entnommen und wieder zur Extraktion verwendet, bzw. als nur geringfügig belaste­ tes Produkt entsorgt werden.

Im Ergebnis läßt sich mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Eindampfverhältnis von 1 : 10 erzielen. Die Absolutmenge an im Extrakt enthaltenen arzneilich wirksamen Be­ standteilen ist nicht verringert, Ausfällungen oder Schaumbildungen treten nicht oder nur in äußerst geringem Umfang auf.

Claims (21)

1. Vakuumdestillationsanlage, umfassend

• a) einen Flash-Verdampfer,
• b) einen Brüdenverdichter, und
• c) einen dem Brüdenverdichter nachgeschalteten mehrstufigen Kondensator,

bei der Mittel zum Rückführen mindestens eines Teiles des Kondensates aus einer Kondensationsstufe in das Sumpfprodukt vorgesehen sind.

2. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 1, umfassend zwischen die Konden­ sationsstufen zwischengeschaltete Rektifikationen.

3. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 1 oder 2, bei der der Kondensator so angeordnet ist, daß das Bodenprodukt vor der Rückführung in den Verdampfer als Wärmeträgerflüssigkeit für den Kondensator dient.

4. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, bei der zwei bis vier Kondensationsstufen vorgesehen sind, zwischen die jeweils eine Rektifikation geschaltet ist.

5. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 4, bei der das Kon­ densat der letzten Kondensationsstufe vollständig oder teilweise in den Verdamp­ fer zurückgeführt wird.

6. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 5, mit zwei Kondensationsstufen.

7. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 bei der das Kon­ densat dem Verdampfer oberhalb des Flüssigkeitspegels des Bodenproduktes zu geführt wird.

8. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem das Kondensat dem Bodenprodukt zugeführt, mit diesem gemischt und die Mischung dem Verdampfer zugeführt wird.

9. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 8, umfassend außer­ dem Mittel zur Zwangszirkulation des Sumpfproduktes durch den Kondensator.

10. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 9, bei dem das Mittel zur Zwangszir­ kulation eine Umwälzpumpe ist.

11. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 10, die zusätzlich zum Verdichter eine Vorvakuumpumpe aufweist.

12. Vakuumdestillationsanlage gemäß Anspruch 11, bei der die Vorvakuumpumpe eine mit Öl betriebene Flüssigkeitspumpe oder Membranpumpe darstellt.

13. Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 12, umfassend auf der Destillatseite Mittel zum Abscheiden von während der Flash-Verdampfung vom Kopfprodukt mitgerissenen festen und/oder flüssigen Bestandteilen.

14. Verfahren zur schonenden Aufkonzentrierung von wässrigen, alkoholischen Lö­ sungen, bei dem man

• a) die Lösung unter Vakuum entspannt,
• b) das Kopfprodukt volumetrisch fördert und verdichtet,
• c) das Kopfprodukt in mehreren Stufen kondensiert, um dieses in seine schwerer flüchtigen und leichter flüchtigen Bestandteile zu trennen, und
• d) mindestens ein Teil des Kondensates mindestens einer Stufe dem Sumpf­ produkt wieder zuführt, bevor dieses erneut in Schritt a) eingesetzt wird, bis die gewünschte Aufkonzentrierung erzielt ist.

15. Verfahren gemäß Anspruch 14, bei dem das Sumpfprodukt als Wärmeträger­ flüssigkeit für die Kondensationsstufen eingesetzt wird.

16. Verfahren gemäß Anspruch 14 oder 15, bei dem ausgehend von binären Lösun­ gen in Schritt c) 2 Kondensationsschritte erfolgen und bei dem mindestens ein Teil des Kondensates der zweiten Stufe dem Sumpfprodukt wieder zugeführt wird.

17. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 und 16, bei dem das Kondensat in einer solchen Menge rückgeführt wird, daß das Wasser/Alkohol-Verhältnis der Lösung im Bodenprodukt konstant bleibt.

18. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 17, bei dem das Bodenprodukt mit Hilfe der Flash-Verdampfung destilliert wird.

19. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 18 zur Aufkonzentrierung wäss­ riger, ethanolischer Pflanzendrogenextrakte mit einem Ethanolgehalt von minde­ stens 20 Vol.-%, vorzugsweise 30 bis 70 Vol.-%.

20. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 14 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß es mit einer Vakuumdestillationsanlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13 durchgeführt wird.

21. Verwendung einer Anlage gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13 zur Aufkonzen­ trierung organisch-wässriger Lösungsmittel, die Extraktionen enthalten.