DE3147689A1

DE3147689A1 - Zusatzgeraet zur durchfuehrung von reflexionsmessungen mit einem ir-spektrometer

Info

Publication number: DE3147689A1
Application number: DE19813147689
Authority: DE
Inventors: Jürgen Dipl.-Phys. 7512 Rheinstetten Gast; Lutz Dr. 7502 Völkersbach Wunsch; Günter Dipl.-Phys. 7537 Remchingen Zachmann
Original assignee: Bruker Analytische Messtechnik GmbH
Current assignee: Bruker Biospin GmbH
Priority date: 1981-12-02
Filing date: 1981-12-02
Publication date: 1983-06-16
Also published as: JPS6333093B2; GB2110836A; GB2110836B; FR2517429B1; DE3147689C2; JPS58117438A; US4479058A; FR2517429A1

Description

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Anmelder: Stuttgart, den 27.8.1981

Firma P 4108 S/Lö

Bruker

Analytische Meßtechnik

Silberstreifen

7512 Rheinstetten-Forchheim

Vertreter;

Kohler - Schwindling - Späth
Patentanwälte
Hohentwielstraße 41

7OOO Stuttgart 1

Zusatzgerät zur Durchführung von Reflexionsmessungen mit einem IR-Spektrometer

Die Erfindung betrifft ein Zusatzgerät zur Durchführung von Reflexionsmessungen mit einem IR-Spektrometer, das zur Durchführung von Transmissionsmessungen ausgebildet ist und optische Mittel zur Erzeugung eines Strahlenbüschels umfaßt, das in einer innerhalb eines gerad-

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linigen Abschnittes liegenden, zur Aufnahme der in Transmission zu untersuchenden Probe bestimmten Querschnittsebene fokussiert ist, weiches Zusatzgerät zwei zu beiden Seiten der Querschnittsebene in dem geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels einsetzbare Ablenlcspiegel und zwei fokussierende Reflektoranordnurigen umfaßt, von denen die erste Reflektoranordnung den .Fokus, der sich in dem vom ersten Äblenkspiegel abgelenkten Strahlenbüschel befindet, am Ort der zu untersuchenden Probe verkleinert abbildet, während die zweite fokussierende .Reflektoranordnung den verkleinerten Fokus im Abstand vor dem zweiten Ablenkspiegel wieder vergrößert abbildet, derart, daß das vom zweiten Ablenkspiegel ausgehende Strahlenbüschel sich in der gleichen Weise in Verlängerung des auf den ersten Ablenkspiegel einfallenden Strahlenbüschels befindet als wenn das Zusatzgerät nicht vorhanden wäre.

IR-Spektrometer sind allgemein bekannt und weisen eine IR-Strahlungsquelle sowie einen Monochrometer oder ein Zweistrahl-lnterferometer zur Erzeugung des Meßsignals und optische Mittel auf, um diese Strahlung in einer Ebene zu fokussieren, in der eine in Transmission zu untersuchende Probe mittels eines Probenhalters angeordnet werden kann. Der die Probe durchsetzende, geradlinige Abschnitt des Strählenbüschels, das hinter dem Fokus wieder divergiert, wird durch weitere optische Hittel einer Detektoreinrichtung zugeführt.

Viele Substanzen, die im IB-Bereich spektroskopisch untersucht werden sollen, sind jedoch für IR-Strahlung nicht durchlässig. Es ist jedoch möglich, bei solchen Substanzen die an deren Oberfläche spiegelnd und/oder diffus reflektierte 1K-Strahlung zu verwenden. Die IR-Spektrometrie

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unter Ausnutzung der diffus reflektierten Strahlung ist in "Analytical Chemistry", Bd. 50 (1978), Seiten 1906 bis 1910 behandelt. Das in diesem Aufsatz beschriebene IR-Spektrometer ist speziell für Reflexionsmessungen ausgebildet.

Es besteht jedoch ein Bedarf an Zusatzgeräten, die in ein normales IR-Spektrometer, das zur Durchführung von Transmissionsmessungen ausgebildet ist, eingesetzt werden kann, ohne daß zusätzliche Änderungen am IR-Spektrometer erforderlich sind. Dazu ist Voraussetzung, daß das normalerweise auf die in Transmission zu untersuchende Probe gerichtete, konvergente Strahlenbüschel unverändert in ein solches Zusatzgerät eintreten kann, und aus dem Zusatzgerät die IR-Strahlung nach der Reflexion an der Probe in Form eines divergenten Strahlenbüschels austritt, das genau an die Stelle des sonst aus der durchstrahlten Probe austretenden Strahlenbüschels tritt. Ein solches Zusatzgerät wird von der Firma Harrick Scientific Corporation in Ossining, N.Y., V.St.A.,vertrieben. Die optischen Einrichtungen sind zu einer Ebene symmetrisch, die bei der Verwendung des Zusatzgerätes im IR-Spektrometer mit der Querschnittsebene zur Deckung gebracht wird, in welcher das Strahlenbüschel einen Fokus besitzt und in der normalerweise die in Transmission zu untersuchende Probe angeordnet wird. Ein erster Ablenkspiegel richtet das einfallende Strahlung^ büsehe1 auf einen seitlich zu dem normalerweise geradlinigen Abschnitt des Strahlungsbüschels angeordneten Umlenkspiegel, der seinerseits das Strahlenbüschel auf einen elliptischen Spiegel richtet, der zur Verminderung der Abmessungen des Zusatzgerätes auf der dem Umlenkspiegel gegenüberliegenden Seite des geraden Abschnittes des normalerweise durch-

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gehenden Strahlenbüschels angeordnet ist. Der elliptische Spiegel wird von einem solchen Ausschnitt eines Ellipsoids gebildet, daß der Fokus des ursprünglichen Strahlenbüschels, der sich hinter dem ersten Ablenkspiegel befindet, verkleinert in einer Ebene abgebildet wird, die zu der Querschnitt sebene senkrecht steht, in der sich normalerweise die in Transmission zu untersuchende Probe befindet. Ein zweiter elliptischer Spiegel nimmt das an der Probe reflektierte Licht auf und führt es über einen zweiten Umlenkspiegel einem zweiten Ablenkspiegel zu, von dem aus die IR-Strahlung wieder auf den Weg des ursprünglichen Strahlenbüschels gebracht wird. Dabei wird der Fokus an der Oberfläche der Probe vergrößert an einer vor dem zweiten Ablenkspiegel liegende Stelle projiziert, derart, daß das aus dem Zusatzgerät austretende Strahlenbüsohel einen Fokus in der genannten Querschnittsebene für die in Transmission zu untersuchende Probe aufzuweisen scheint.

Dieses bekannte Zusatzgerät ist sehr aufwendig, weil es von elliptischen Reflektoren Gebrauch macht, deren Herstellung eine extrem sorgfältige Arbeit erfordert, weil es sich um Abschnitte aus einem Ellipsoid handelt, die nicht zu Ellipsenachsen zentriert sind. Weiterhin müssen die beiden elliptischen Reflektoren und auch die Ab- und Umlenkspiegel sehr sorgfältig so aufeinander ausgerichtet werden, daß die gewünschte Abbildung der Fokusebenen aufeinander stattfindet und tatsächlich das aus dem Zusatzgerät austretende Strahlenbüschel eine Verlängerung des eintretenden Strahlenbüschels ist. Die Symmetrie der Anordnung hat ferner zur Folge, daß normalerweise im wesentlichen die spiegelnde Reflexion erfaßt wird, wenn die Probe eine spiegelnde Oberfläche hat. Eine Ausschaltung der -spie/golnden Reflexion ist nur durch Drehen der Probe

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in gewissen Grenzen möglich, jedoch hat ein Schwenken der Probe auch eine Verflachung des Strahlenganges gegenüber der Probenoberfläche zur Folge, was die Lichtausbeute beeinträchtigt.

Von der Firma analect instruments in Irvine, Ca., V.St.Α., wird weiterhin ein solches Zusatzgerät mit einer Reflektoranordnung angeboten, die aus zwei Paraboloid-Abschnitten besteht, deren Öffnungen in entgegengesetzte Richtungen weisen und die so angeordnet sind, daß sie einen gemeinsamen Brennpunkt haben. Ein zu der Ebene, in der sich der Brennpunkt befindet, paralleles Strahlenbündel wird von dem einen dieser Parabolspiegel in die Brennebene reflektiert, während der andere Parabolspiegel das an der Probe reflektierte Licht in Form eines parallelen Strahlenbündels in der gleichen Richtung aussendet, in der das parallele Strahlenbündel auf den ersten Reflektor einfällt. Auch bei dieser bekannten Anordnung besteht ein Nachteil darin, daß zwei fokussierende Reflektoren so ausgerichtet werden müssen, daß sie einen gemeinsamen Brennpunkt haben und außerdem das reflektierte Licht eine Verlängerung des einfallenden Lichtes bildet. Hierzu ist es erforderlich, mit hoher Genauigkeit übereinstimmende Reflektoren herzustellen und dieso Reflektoren mib hoher Genauigkeit zueinander auszurichten. Außerdem verlangt dieses Zusatzgerät ein paralleles Strahlenbündel,, das in üblichen IR-Spekbromotern in dem Boreich, in dem sonst die in Transmission zu untersuchende Probe angeordnet wird und der für die Aufnahme des Zusatzgerätes zur Verfügung steht, ■nicht vorhanden ist. Die Anwendung dieses bekannten Ge-. rates erfordert also Änderungen an solchen Spektrometern, beispielsweise den Ausbau fokussierender' Reflektoren und

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Ere at;:', durch Umlenkspiegel. Solche Arbeiten sind dom normalen Benutzer oolcher Spektrometer nicht zuzumuten.

liegt dor Er.rind.urp; die Aufgabe zugrunde, ein Zusatzgerät der eingangs beschriebenen Art so auszubilden, daß es einen einfacheren Aufbau hat, und zwar sowohl bezüglich der Herstellung der Komponenten als auch deren Justierung, und daß es außerde® "bessere Möglichkeiten bezüglich der Durchführung unterschiedlicher Untersuchungen eröffnet»

Diese Aufgabe wird nach der Erfindung dadurch gelöst, daß jede Reflektoranordnung einen Kollimatorspiegel zum Pa~ rallelisieren des vom zugeordneten Ablenkspiegel ausgehenden, divergenten St raiilenbü seheis und einen Abschnitt eines gemeinsamen Parabolspiegels umfaßt, zn dessen Achse die von den Kollimatorspiegeln ausgehenden Strahlenbündel parallel verlaufen und in dessen Brennpunkt die Probe angeordnet isfc.

Bei dem erfindungsgemäßen Zusatzgerät wird, also nicht von zwei getrennten, fokussierenden Reflektoren Gebrauch gemacht, sondern es wird ein einziger, rototionssymmetrischer Parabolspiegel benutzt, dessen Brennpunkt von vornherein geometrisch feat lieft, so daß keine Notwendigkeit besteht, zwei Reflektoren auf einen gemeinsamen Brennpunkt auszurichten. Zugleich kann die Probe im Brennpunkt des Parabols mit hoher Genauigkeit angeordnet werden. Auch die Ausrichtung der Kollimatorspiegel ist sehr einfach, da nur dafür gesorgt zu werden braucht, daß das parallele Strahlenbündel parallel zur Achse des Parabols verläuft. Diese Kollimatorspiegol können"an die Stelle der Umlenkspiegel des eingangs behandelten bekannten Zusatzgerätes

treten, wodurch sich ebenfalls ein sehr gedrängter Aufbau erzielen läßt. Andererseits gibt das Reflektorsystem des erfindungsgemäßen Zusatzgerätes sehr viel mehr Freiheiten bezüglich der Strahlablenkung, da es im wesentlichen nur darauf ankommt, zwei parallele Strahlenbündel zu erzeugen, die auf den Parabolspiegel parallel zu dessen Achse einfallen. Um diese Bedingung zu erfüllen, gibt es zahllose Möglichkeiten. Insofern läßt sich der Aufbau des erfindungsgemäßen Zusatzgerätes an jedes vorhandene IR-Spektrometer optimal anpassen. Je nach den Orten, in denen die parallelen Strahlenbündel auf die Oberfläche des Parabolspiegels auftreffen, ergeben sich unterschiedliche Lagen der auf die Probe fokussierten Strahlenbüschel zur Oberfläche der Probe. Daher läßt sich durch ein Verändern dieser Auftreffstellen der Winkel verändern, unter dem einerseits die Strahlung auf die Probe auftrifft und andererseits unter dem die dem Meßdetektor zugeführte Strahlung die Probe verläßt. Daher lassen sich durch solche Veränderungen beliebige Übergänge von spiegelnder zur diffusen Reflexion einstellen. Es besteht sogar die Möglichkeit, daß die den Brennpunkt passierende Strahlung ein geradliniges Strahlungsbüschel bildet, so daß hier wiederum die Durchleuchtung einer Probe möglich ist und demgemäß der erfindungsgemäße Einsatz auch zu Mikro-Transmissionsmessungen genutzt werden kann. Diese Möglichkeit ist zur Untersuchung von sehr kleinen Proben von Interesse, für die das Strahlenbüschel im IR-Spektrometer nicht ausreichend fokussiert ist.

Um die vorstehend erwähnte Verlagerung der Auftreffpunkte der parallelen Strahlenbündel auf dem Parabolspiegel zu ermöglichen, ist der Parabolspiegel bei einer Ausführungsform der Erfindung in einer zu seiner Achse und zu der

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die Achsen der parallelen Strahlenbündel enthaltenden Ebene senkrechten Richtung verschiebbar angeordnet. Auf diese Weise ist es möglich, die parallelen Strahlenbündel beispielsweise aus der entsprechenden Durchmesserebene des Parabolspiegels in eine dazu parallele Ebene zu verschieben. Auf diese Weise lassen sich die Auftreffwinkel auf eine spiegelnde Probe in erheblichem Maße ändern. Außerdem ist für Transmissionsmessungen erforderlich, daß die parallelen Strahlenbündel in der Durchmesserebene des Parabolspiegels liegen.

Weiterhin kann der Parabolspiegel in einer zu seiner Achse senkrechten und zu der die Achsen der parallelen Strahlenbündel enthaltenden Ebene parallelen Richtung verschiebbar angeordnet sein. Auf diese Weise lassen sich unterschiedliche Einfalls- und Ausfallswinkel einstellen, was einen Obergang von spiegelnder zu diffuser- Reflexion und umgekehrt ermöglicht.

Eine weitere Möglichkeit zur Verlagerung des parallelen Strahlenbündels in Bezug auf den Parabolspiegel besteht darin, daß mindestens einer der Ablenkspiegel um eine ■ zur Achse des einfallenden Strahlungsbüschels und der die Achsen der parallelen Strahlenbündel enthaltenden Ebene senkrechte Achse verschwenkbar angeordnet ist. Da sich die Ablenkspiegel sehr nahe den Fokusebenen der Strahlenbüsehel befinden, wird die Parallelisierung des auf den Parabolspiegel gerichteten Strahlenbündels nicht nennenswert durch eine solche Verschwenkung gestört.

Wie bereits erwähnt, gestattet eine besondere Ausführungsform der Erfindung, die ggflu. durch eine entsprechende Einstellung der verschiebbaren Glieder realisiert, aber

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auch als besonderes Zusatzgerät zur Verfügung gestellt werden kann, eine Mikro-Transmissionsmessung. Bei dieser Ausführungsform der Erfindung ist die Achse des Parabolspiegels in der gleichen Ebene angeordnet wie die Achsen der parallelen Strahlenbündel, haben diese Achsen einen solchen Abstand voneinander, daß sie in der durch den Brennpunkt gehenden, zur Spiegelachse senkrechten Ebene auf den Parabolspiegel auftreffen, und es ist im Brennpunkt eine in Transmission zu untersuchende Probe angeordnet.

Die Kollimatorspiegel müßten, da sie von einem Fokus ausgehendes Licht parallelisieren sollen, streng genommen ebenfalls Parabolspiegel sein. Da jedoch die auf diese Kollimatorspiegel gerichteten Strahlenbüschel einen nur geringen öffnungswinkel haben, wird im allgemeinen die Verwendung sphärischer Spiegel als Kollimatorspiegel ausreichen.

Um zu verhindern, daß an den Ablenkspiegeln vorbei direktes Licht von dem einfallenden Strahlenbüschel in das ausfallende Strahlenbüschel übergeht, ist bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung zwischen den Ablenkspiegeln ein zum geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels im wesentlichen senkrecht stehender Schirm angeordnet. Es gehört zu den Vorteilen des erfindüngsgemäßen Zusatzgerätes, daß der Strahlengang die Anordnung eines solchen Schirmes ermöglicht, ohne daß ein solcher Schirm den Strahlengang innerhalb dos Zusatzgerätes stört.

Der Parabolspiegel kann im Bereich seines Scheitels eine öffnung aufweisen, und es kann in diese öffnung ein

-1er-

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Probenhalter eingesetzt, aeiiu Dabei ist es ohne weiteres möglich, am Parabolspiegel oder einer den Parabolspiegel aufnehmenden Halterung Anschläge für den Probenhalter vorzusehen, die gewährleisten, daß der die Probe tragende Abschnitt des Probenhalters genau in den Brennpunkt des Parabolspiegels zu liegen kommt. Dabei sind unterschiedliche Aüsführungsformen des Probenhalters denkbar, je nach dem, ob die Reflexion an einer zur Spiegelachse senkrechten Stirnfläche oder einer in der Spiegelachse liegenden FIpche stattfinden soll« Weiterhin sind Probenhalter denkbar, die das Einsetzen einer transparenten Probe ermöglichen, die im Brennpunkt zu der den Brennpunkt enthaltenden Durchraescerebene des Parabolspiegels senkrecht steht. Im"übrigen kann der Probenhalter um die Achse des Parabolspiegels verschwenkbar sein, um dadurch die v/inkel zwischen der Oberfläche der Probe und den auftreffenden und reflektierten Strahlungsbüscheln zu verändern.

Die Erfindung wird im folgenden anhand des in der Zeichnung dargestellten Ausführungcbeispieles nliher beschrieben und erläutert. Eb zeigen

Fig· 1 ein Zusatzgerät nach der Erfindung teilweise in Draufsicht und teilweise im Schnitt,

Ji¹Ig. P eine Ansicht dos Z-us at ζ gerät ο ο nach Fig. 1 in Richtung des !Teiles II,

Pig. 5 einen Schnitt liinrs der. Linie III-III durch

das Zusatzgerät nach Fig. 1 in verkleinertem Maßstab,

Fig. "4- einen Schnitt ähnlich Fig. 3, ,jedoch mit verschobenem Parabolspiegel,

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Fig. 5 eine schematische Darstellung des

Strahlenganges am Parabolspiegel der Anordnung nach Fig. 4- bei einer Betrachtung in Richtung des Pfeiles V und

Fig. 6 eine schematische Darstellung ähnlich

Fig. 4- jedoch mit zu einer Durchmesserebene des Parabolspiegels symmetrisch angeordneten, parallelen Strahlenbündeln und einer gegenüber dieser Ebene verschwenkten Probe.

Das in den Fig. 1 bis 3 dargestellte Zusatzgerät für ein IR-Spektrometer weist eine alle optischen Mittel tragende Grundplatte 1 auf, mit der das Zusatzgerät als kompakte Baueinheit in ein IR-Spektrometer eingesetzt werden kann. Zu den optischen Mitteln gehört ein rotationssymmetrischer Parabolspiegel 2, der an der Vorderseite eines Montageblockes 3 angebracht ist. Ggfls. kann es sich bei dem Spiegel 2 unmittelbar um die hochglanzpolierte und ggfls. beschichtete Vorderseite des Montageblockes 3 handeln. Der Montageblock 3 ist seinerseits in einen Rahmen 4- in der Höhe verschiebbar gelagert. Zu diesem Zweck weisen die senkrechten Rahmenschenkel Stege 5 auf, die in entsprechende Nuten 6 an den Seitenflächen des Montageblockes 3 eingreifen. Der Rahmen 4 ist seinerseits in einem Gestell 7 horizontal verschiebbar gelagert. Das Gestell 7 ist an der Grundplatte 1 befestigt und weist an seinen horizontalen Schenkeln Stege 8 auf, die in entsprechende, nicht dargestellte Nuten eingreifen, welche an den Außenseiten der horizontalen Schenkel des Rahmens 4- angebracht sind. Der Parabolspiegel 2 ist dem-

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nach in einer zu seiner Achse 9 senkrechten Ebene senkrecht und parallel zur Grundplatte 1 verschiebbar. Für die folgende Beschreibung wird vorausgesetzt, daß das Zusatzgerät mit horizontaler Grundplatte" in ein LR-Spektromefrer einzubauen ist, so daß zur Grundplatte parallele Ebenen und Richtungen auch als horizontal und dazu senk» rechte Richtungen auch als vertikal bezeichnet werden.

Koaxial zur Achse 9 des Parabolspiegels 2 weist der Block 3 eine Bohrung 11 auf, in die ein Probenhalter 12 eingesetzt ist. Der Probenhalter 12 weist einen zylindrischen Hittelteil auf, der genau in die Bohrung 11 hineinpaßt, und ist an seinem äußeren Ende mit einem knopfartigen Abschnitt 13 größeren Durchmessers versehen, der ein gutes Ergreifen des Probenhalters 12 ermöglicht und mit seiner Stirnfläche an der Rückseite des Montagebioeice s 3 zur Anlage kommt. Auf diese Weise wird das in das Innere des Parabolspiegels 2 hineinragende Ende des Probenhalters genau in Bezug auf den Brennpunkt 14 des Parabolspiegels 2 positioniert. Bei dem in den Fig. 1 bis 3 dargestellten Ausfiihrungsbei spiel trägt der Probenhalter 12 an seinem inneren Ende einen Rahmen 15, in den eine strahlungsdurchlässige Probe 16 angeordnet ist, die im Brennpunkt 14 in der vertikalen Durchmes3erebene des Parabolspiegels 2 gehalten wird.

Im Abstand vor dem Parabolspiegel 2 sind auf der Montageplatte 1 auf einem Sockel 21 zwei Ablenkspiegel 22, 23 sowie im Abstand davon auf Säulen 24, 25 zwei Kollimatorspienel 26, 27 angeordnet. Die Ablenkspiegel und Kollimatorspiegel sind zu einer vertikalen Ebene_? in der bei der Anordnung nach Pig. 1 auch die Achse 9 des Parabolspiegels 2 liegt," derart symmetrisch angeordnet, daß ein

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auf den ersten Ablenkspiegel 22 einfallendes, konvergentes Strahlenbüschel 28, das zu der genannten vertikalen Ebene senkrecht steht und das bei fehlendem Ablenkspiegel 22 in der genannten Vertikalebene einen Fokus hätte, auf den ersten Kollimatorspiegel 26 gerichtet wird, der seinerseits ein paralleles Strahlenbündel 29 auf den Parabolspiegel 2 richtet. Bei dem Kollimatoropiegel 26 handelt es sich um einen sphärischen Spiegel, der so ausgerichtet ist, daß sein Brennpunkt mit dem Fokus 50 des konvergenten Strahlenbüschels 28 zusammenfällt, der sich wegen des Einschaltens des Ablenkspiegels 22 nicht in der Symmetrieebene der Anordnung, sondern dicht hinter dem Ablenkspiegel 22 befindet, wie es in Fig. 1 dargestellt ist.

Wegen der symmetrischen Anordnung fokussiert der zweite Kollimatorspiegel 27 ein von der Oberfläche des Parabolspiegels 2 ausgehendes, zu dessen Achse 9 paralleles Strahlenbündel 31 auf eine dicht vor dem zweiten Ablenkspiepel 23 liegende Stolle, so daß das vom zweiten Ablenkspiegol 2? ausgehende, divergente Strahlenbüschel 35 die gleiche Form und die gleiche Divergenz aufweist, als wenn sich das einfallende Strahlenbüschel 28 bei fehlendem Zusatzgerät ungehindert geradlinig hütte fortsetzen können. Daher kein η das Zu-satzgori.it in ein vorhandenes IR-Spektrometor eingesetzt werden, ohne daß dessen »Strahlerzeugungsund Detektionseinrichtungen verändert werden müßten. Um bei Vorwendung dos Zusatzgerätes Störungen durch einen direkten Übertritt von Strahlung vom einfallenden-.Strahlen bus ehe 1 28 in das ausgehende ütrahlungsbüschel 33 zu verhindern, ist -wischen don Ablenkspiegeln 22, 23 ein Schirm 3^;i angeordnet, der sich in der vertikalen Symmetrieebene der beschriebenen optischen Einrichtungen befindet.

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£s entspricht: dor Eigentiimlichkoit von Parabolspiegeln, daß parallel einfallende, üii-ahlenbündel in ihrem Brennpunkt fokussiert werden, und von ihrem Brennpunkt ausgehendes Strahlung von der ßpiogeloberfläche in Form eines parallelen Strahlenbündels reflektiert wird«, Dabei ergibt sich wegen der unterschiedlichen Krümmungsradien bzw» der unterschiedlichen Abständen der Fokusebenen von den Spiegeloberflächen eine erhebliche Verkleinerung des Fokus im Brennpunkt 14- gegenüber dem Fokus 30 des einfallenden Strahlenbüschels 28, so daß das Zusatzgerät zur Untersuchung sehr kleiner Proben geeignet ist. Deshalb kann das erfindungsgemäße Zusatzgerät auch als "Mikrofokussierungseinheit" bezeichnet werden. Dabei ist ebenso eine Messung in Transmission möglich wie bei dem IR-Spektrometer ohne solches Zusatzgerät„ Für die Transmissionsmessung ist es erforderlich, daß, wie in den Fig_a 1 bis 3 dargestellt, die auf den Parabolspiegel 2 einfallenden, parallelen Strahlenbündel 29 und 31 in einer gemeinsamen Burchmesserebene liegen, damit die die Probe 16 durchdringende Strahlung von dem Parabolspiegel 2 möglichst vollständig auf den ausgangsseitigen Kollimatorspiegel gerichtet wird. Besonders zweckmäßig ist es, wenn dabei noch die Achsen 35 und 36 der parallelen Strahlenbündel 29 bzw. 31 auf den Parabolspiegel 2 an einer Stelle auftreffen, in der die durch den Brennpunkt gehende Querschnittsebene des Parabolspiegels 2 die Oberfläche des Parabolspiegels schneidet, weil dann die Achsen 37, 38 der auf dan Brennpunkt gerichteten bzw«, davon ausgehenden Strahlenbüschel 39 bzw. 40 die die Probe 16 enthaltende Durchmesserebene und damit auch die Probe selbst senkrecht durchsetzen.

Wie bereits erwähnt, soll das erfindungsgemäße Zusatzgerät jedoch nicht primär zu Mikro-Transmissionsmessungen dienen, sondern vielmehr zu Reflexionsmessungen. Der Übergang von der Transmissionsmessung gemäß Fig. 3 zur BefIexionsmessung ist durch einfaches Verschieben des Parabolspiegels in einer zu seiner Achse senkrechten Ebene möglich. Wie Fig. 3 zeigt, befindet sich bei der Mikro-Transmissionsraessung der Rahmen 4 im Gestell 7 iⁿ der linken und der Montageblock 3 mit dem Parabolspiegel 2 im Rahmen 4 in der oberen Stellung. Durch Verschieben des Montageblockes 3 im Rahmen 4 nach unten und des Rahmens 4 im Gestell 7 nach rechts wird die in Fig. 4 wiedergegebene Stellung erreicht, bei der die parallelen Strahlenbündel 29, 31 zwar noch immer parallel zur Achse des Parabolspiegels 2 gerichtet sind, sich jedoch in einer oberhalb der Achse 9 des Parabolspiegels liegenden Horizontalebene 51 befinden. Außerdem ist die Achse 9 des Parabolspiegels 2 gegenüber der vertikalen Symmetrieebene 51 für die beiden Strahlenbündel 29, 31 seitlich versetzt. Hieraus ergibt sich, daß die Strahlenbüschel 53, 54.zwischen dem Brennpunkt und den parallelen Strahlenbündeln 29 > 30 von der Spiegelachse 9 aus unter unterschiedlichen Winkeln gegenüber der Senkrechten schräg nach oben gerichtet sind. Wird nun eine Probe in den Brennpunkt des Parabolspiegels 2 mittels eines Probenhalters 55 gebracht, der einen Ansatz 56 aufweist, auf dem eine Probe in solcher Weise angebracht werden kann, daß sie eine im Bereich des Brennpunktes angeordnete, horizontale Oberfläche aufweist, so fällt die zugeführte Strahlung schräg auf diese Oberfläche ein und wird auch entsprechend schräg von ihr reflektiert. Dabei gelangt wegen der unterschiedlichen Winkel gegenüber der Senkrechten die Strahlung, die unter dem Einfallswinkel wieder spiegelnd reflektiert

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wird, nicht in den Bereich des Strahlenbüschels 5^i aus dem das auf den Umlenkspiegel ?J? auftreffende Strahlenbündel -31-'.-.entsteht. In den Bereich des Strahlungsbüschels 5* gelangt nur an der Probe diffus reflektierte Strahlung. Hinzu kommt, daß wegen der unterschiedlichen Abstände der Strahlenbündel 29 und 31 von der senkrechten Durchmesser" ebene des Parabolspiegels 2 die Achsen 56 und 57 der Strahlenbüschel 53 bzw. 5^ in der in Fig. 5 dargestellten Projektion in die Horizontalebene nicht mehr miteinander fluchten, so daß auch insoweit die spiegelnd reflektierte Strahlung nicht mehr erfaßt wird.

Es ist ohne weiteres ersichtlich, daß eine Verschiebung des Parabolspiegels 2 aus der In Fig. 3 gezeigten Stellung nur nach unten zu einer symmetrischen Lage der Strahlenbündel 29 und 31 in Bezug auf die durch die Spiegelachse 9 verlaufende Vertikalebene 52 führt, bei welcher in das ausgehende Strahlenbüschel 54- im wesentlichen an der Probe spiegelnd reflektierte Strahlung gelangen würde, wenn der Probenhalter mit dem Ansatz 56 so orientiert wäre, wie es in Fig. 4 dargestellt ist. In diesem Fall läßt sich jedoch eine spiegelnde Reflexion vermeiden, indem der Probenhalter 55 um seine mit der Spiegelachse 9 zusammenfallende Achse gedreht wird, so daß die Oberfläche der auf dem Ansatz 56 angebrachten Probe mit der Horizontalebene einen Winkel bilde+; und demgemäß die Achsen 57 und 58 wiederum mit der überfläche der Probe unterschiedliche Winkel einschließen. Daher kann durch Drehen der Probe um die Spiogelachse ein'beliebiges Verhältnis von spiegelnder zu diffuser Reflexion eingestellt werde_;-n-, und zwar von rein spiegelnder Reflexion bis zu rein diffuser Reflexion.

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Es sei auch noch erwähnt, daß die Lage der parallelen Strahlenbündel 29 und 31 in Bezug auf den Parabolspiegel 2 dadurch verändert werden kann, daß der zugeordnete Ablenkspiegel 22 bzw. 23 um eine vertikale Achse gedreht wird. Um eine solche Drehung zu ermöglichen, sind die Ablenkspiegel 22, 23 im Sockel 21 mittels Stangen 59, 60 befestigt, die im Sockel 21 drehbar gelagert sind. Am oberen Rand der Spiegel 22, 23 angebrachte Knöpfe 61 bzw. 62 erleichtern das Schwenken der Spiegel. Ebenso können auch die Säulen 24, 25, auf denen die Kollimatorspiegel 26, 27 befestigt sind, ein Verschwenken dieser Kollimatorspiegel zu Justierzwecken erlauben.

Es versteht sich, daß die Erfindung nicht auf das dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt ist, sondern Abweichungen davon möglich sind, ohne den.Rahmen der Erfindung zu verlassen. Dies gilt insbesondere für den mechanischen Aufbau des Gerätes, der in beliebiger Weise erfolgen kann. Dabei können die behandelten Verstellmöglichkeiten nur teilweise vorgesehen sein, abgesehen von den notwendigen Mitteln zur Justierung der einzelnen Bauelemente. Soweit .Verstellmöglichkeiten vorhanden sind, können sie zwischen zwei oder mehr vorgegebenen, beispielsweise gerasteten Stellungen, oder aber auch stufenlos möglich sein. Da bei dem erfindungsgemäßen Zusatzgerät _tdie Abbildung des Fokus unter Zwischenschaltung eines parallelen Strahlenbündels erfolgt, dessen;Länge völlig unkritisch ist, braucht der Gesamtaufbau des .optischen Systems nicht symmetrisch zu sein, da parallele Strahlenbündel unterschiedlicher Länge ohne Einfluß bleiben und den ,Aufbau,des Gerätes mit unterschiedlichen Längen der optischen. Wege für den auf die Probe einfallenden Strahl und den von der Probe ausgehenden Strahl zulassen. Daher

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könnte beispielsweise auch mittels Umlenkspiegeln eine Anordnung getroffen werden, bei welcher die Achse des Parabolspiegels parallel zur Richtung des Strahlungsbündels in dem TR-3pektrometer verlöuft. Insgesamt ergeben sich daher vielfältipio Vnriationsmotflichkoiten, was einen besonderen Vorteil dns erfindunpisgemäßen Zusatzgerötes ausmacht»

Claims

Patentansprüche

ι 1y "Zusatzgerät zur Durchführung von Reflexionsmessungen mit--einem IR-Spektrometer, das zur Durchführung von Transmissionsmessungon ausgebildet ist und optische Mittel zur Erzeugung eines Strahlenbüschels umfaßt, das in einer innerhalb eines geradlinigen Abschnittes liegenden, zur Aufnahme der in Transmission zu untersuchenden Probe bestimmten ^uerschnittsebene fokussiert ist, welches Zusatzgerät zwoi. zu beiden Seiten der Qtierschnittsebene in dem geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels einsetzbare Ablenkspiegel und zwei fokussierende Reflektoranordnungen umfaßt, von denen die erste Reflektoranordnung den Fokus, der sich in dein vom ersten Ablenkspiegel abgelenkten Strahlenbüschel befindet, am Ort der zu untersuchenden Probe verkleinert abbildet, während die zweite fokussierende Reflektoranordnung den verkleinerten Fokus im Abstand vor dem zweiten Ablenkspiegol wieder vergrößert abbildet, derart, daß das vom zweiten Ablenkspiegel ausgehende Strahlenbüschel sich in der gleichen Weise in Verlängerung des auf den ersten Ablenkspiegel einfallenden Strahlenbüschels befindet als wenn das Zusatzgerät nicht vorhanden wäre, dadurch gekennzeichnet, daß jede Reflektoranordnung einen Kollimatorspiegel "(2G, 27) zum Parallelisieren des vom zugeordneten Ablenkspiegel (22, 25) ausgehenden, divergenten Strahlenbüschels und einen. Abschnitt eines gemeinsamen Parabolspiegels (2) umfaßt, zu dessen

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Achse (9) die von den Kollimatorspiegeln (26,27) ausgehenden Strahlenbündel (29,31) parallel verlaufen und in dessen Brennpunkt (14) die Probe (16) angeordnet ist.
2. Zusatzgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Parabolspiegel (2) in einer zu seiner Achse (9) und zu der die Achsen (35, 36) der parallelen Strahlenbündel enthaltenden Ebene senkrechten Richtung verschiebbar angeordnet ist.
3. Zusatzgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Parabolspiegel (2) in einer zu seiner Achse (9) senkrechten und zu der die Achsen (35, 36) der parallelen Strahlenbündel enthaltenden Ebene parallelen Richtung verschiebbar angeordnet ist,
4. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens einer der Ablenkspiegel (22, 23) um eine zur Achse des einfallenden Strahlungsbüschels (28, 33) und der die Achsen (35, 36) der parallelen Strahlenbündel enthaltenden Ebene senkrechte Achse schwenkbar angeordnet ist.
5. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Achse (9) des Parabolspiegels (2) in der gleichen Ebene angeordnet ist wie die Achsen (35, 56) der parallelen Strahlenbündel, daß diese Achsen einen solchen Abstand voneinander haben, daß sie in der durch den Brennpunkt (14) gehenden, zur Spiegelachse (9) senkrechten Ebene auf den Parabolspiegel (2) auftreffen, und daß im Brennpunkt (14) eine in Transmission zu untersuchende Probe (16) angeordnet ist.

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6. Zusat7,gerö't nach einom der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Kollimatorspiegel (26, 27) und der Parabolspiegel (2) auf entgegengesetzten Seiten des geradlinigen Abschnittes des Strahlenbüschels (28, 33) angeordnet sind.
7. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, ' 'dadurch gekennzeichnet, daß die Kollimatorspiegel (26,

27) sphärische Spiegel sind.
8_e Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen den Ablenkspiegeln (22, 23) ©in zum geradlinigen Abschnitt des Strahlenbüschels (28, 53) im wesentlichen senkrecht stehender Schirm (34) angeordnet ist,
9. Zusatzgerät nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Parabolspiegel (2) im Bereich seines Scheitels eine öffnung (11) aufweist und in diese öffnung ein Probenhalter (12) eingesetzt ist.

10« Zusatzgerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Probenhalter (1P) um die Achse des Parabolspiegels (?) schwenkbar int.