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DE3046016C2 - Automatisches Analysegerät mit einer Pipette - Google Patents

Automatisches Analysegerät mit einer Pipette

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Publication number
DE3046016C2
DE3046016C2 DE3046016A DE3046016A DE3046016C2 DE 3046016 C2 DE3046016 C2 DE 3046016C2 DE 3046016 A DE3046016 A DE 3046016A DE 3046016 A DE3046016 A DE 3046016A DE 3046016 C2 DE3046016 C2 DE 3046016C2
Authority
DE
Germany
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pipette
ion
sample
vessel
liquid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE3046016A
Other languages
English (en)
Other versions
DE3046016A1 (de
Inventor
Nobuyoshi Hachioji Tokyo Suzuki
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Olympus Corp
Original Assignee
Olympus Optical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Olympus Optical Co Ltd filed Critical Olympus Optical Co Ltd
Publication of DE3046016A1 publication Critical patent/DE3046016A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3046016C2 publication Critical patent/DE3046016C2/de
Expired legal-status Critical Current

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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/26—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating electrochemical variables; by using electrolysis or electrophoresis
    • G01N27/403—Cells and electrode assemblies
    • G01N27/414—Ion-sensitive or chemical field-effect transistors, i.e. ISFETS or CHEMFETS
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N35/00—Automatic analysis not limited to methods or materials provided for in any single one of groups G01N1/00 - G01N33/00; Handling materials therefor
    • G01N35/10—Devices for transferring samples or any liquids to, in, or from, the analysis apparatus, e.g. suction devices, injection devices
    • G01N2035/1027—General features of the devices
    • G01N2035/1048—General features of the devices using the transfer device for another function
    • G01N2035/1062—General features of the devices using the transfer device for another function for testing the liquid while it is in the transfer device
    • G—PHYSICS
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    • G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
    • G01N33/483—Physical analysis of biological material
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    • G01N33/49—Blood

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Description

45
Die Erfindung betrifft ein automatisches Analysegerät mit einer Pipette nach dem Oberbegriff des Anspruchs I.
Zum Übertragen einer bestimmten Menge einer flüssigen Probe, beispielsweise eines einem Patienten abgenommenen Blutserums, aus einer Probenschale in ein oder mehrere Reaktionsgefäße, die sich entlang einer vorbestimmten Bahn bewegen, weist ein aus der JP-OS 43 794/79 bekanntes automatisches Analysegerät im allgemeinen eine Probenverteil- oder Probenzuteileinrichtung mit einer Pipette auf. Eine Reagenzverteilvorrichtung überträgt selektiv Reagenzien aus mehreren Reagenzbehältern in das oder die Reaktionsgefäße, um abhängig von dem oder den zu bestimmenden Stoffen eine oder mehrere Reaktionslösungen herzustellen. Das Absorptionsvermögen bzw. die Extinktion der Reaktionslösung wird während oder nach beendeter Reaktion mit einem Kolorimeter gemessen.
Aus der JP-OS 88 189/79 und der US-PS 40 20 830 ist e>j es bekannt, mit dem automatischen Analysegerüt des beschriebenen Typs neben der quantitativen Analyse der gesuchten Bestandteile in der Probe auch die Messung verschiedener Ionenkonzentrationen in der Probe durchzuführen. Zu diesem Zweck ist vorgeschlagen worden, ein ionenempfindliches Meßelement, bestehend aus einer Bezugselektrode und einer Glaselektrode, entweder in der Probenschale oder im Rcaktionsgefaß nach der Übergabe der Probe an das Reaktionsgefäß in die Probe einzutauchen. Nachteilig bei der vorgeschlagenen Vorrichtung zura Messen der Ionenkonzentration ist, daß zum Messen ter Ionenkonzentration eine getrennte Vorrichtung vorgesehen werden muß, daß zum Eintauchen der Bezugs- und Glaselektroden in die Probe in der Probenschale oder im Reaktionsgefäß ein spezieller Mechanismus notwendig ist, und daß dementsprechend der Aufbau und die Arbeitsweise des Analysegetätes verkompliziert werden und sich große Abmessungen für das Analysegerät ergeben.
Die DE-OS 30 24 295 offenbart einen Ionensensor mit einem Oberflächenfeldeffekttrarisistor. Dieser Ionensensor benutzt einen Feldeffekttransistor mit einem Tor, an dem je nach Bedarf elektrisch isolierende, ionenerfassende Membranen aufgebracht werden, die auf spezielle Ionen ansprechen. Der Feldeffekttransistor kann ein Halbleiter-Substrat aufweisen, an dem eine auf eine Ionenart ansprechende, ionenerfassende Membran aufgebracht ist, oder ein Halbleiter-Substrat mii mehreren ionenerfassenden Membranen, die auf mehrere Ionenarten ansprechen. Im letzteren Fall sind am Feldeffekttransistor mehrere elektrisch isolierte Tore ausgebildet. Jeder der vorstehend beschriebenen Ionensensor-Typen läßt sich ohne Schwierigkeiten nach einem in der Halbleiter-Industrie üblichen Verfahren herstellen. Die aus Oberflächenfeldeffekttransistoren aufgebauten Ionensensoren zeichnen sich durch sehr große Lebensdauer und kleine Abmessungen aus.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den apparativen Aufwand für die Messung der lonenkonzentration einer Probe in einem Pro^engefäß oder einem Reaktionsgefäß zu verringern.
Ein diese Aufgabe lösendes Analysegerät ist im Patentanspruch 1 gekennzeichnet. Die Pipette weist einen ionenempfindlichen Meßfühler auf, der von dem vorstehend beschriebenen Oberflächenfeldeffekttransistor gebildet ist, so daß die gesuchte Ionenkonzentration der Probe gleichzeitig mit der Abgabe oder der Übertragung der Probe gemessen werden kann. Dadurch werden die oben beschriebenen Nachteile des Standes der Technik überwunden.
Vorteilhafte Merkmale und Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen gekennzeichnet.
Die gesuchte lonenkonzentration der Probe kann beim Übertragen der Probe gemessen werden, ohne eine getrennte Ionenkonzentration-Meßeinrichtung zu benutzen. Das automatische Analysegerüt mit einer Pipette ermöglicht eine Verkleinerung der Geräteabmessungen. Wenn die Pipette an einem Halter lösbar angeordnet ist und die Anschlußbuchse wie bei der nachstehend beschriebenen Ausführungsform der Erfindung iösbar auf die Anschlußkontaktstücke des Ionensensors aufsteckbar ist, ist es möglich, mehrere Pipetten mit verschiedenen, je auf eine andere Art von lonenkonzentration abgestimmten lonensensoren bereitzuhalten, so daß jede aus einer großen Vielzahl von verschiedenen Arten Ionenkonzentrationen durch einfaches Auswechseln der Pipette im Halter gemessen werden kann.
Mehrere Ausfuhrungsbeispiele der Erfindung werden im folgenden anhand vereinfachter, teilweise im Schnitt gezeichneter schematiscberZeichnungen näher erläutert. Es zeigt:
F i g. 1 eine erste Ausfuhrungsform eines automatischen Analysegerätes mit einer Pipette;
F i g. 2,3 und 4 Querschnitte verschiedener abgewandelter Ausführungsformen der Pipette des automatischen Analysegerätes;
F i g. 5 eine Ansicht des Aufbaus eines weiteren Analysegerätes mit einer Pipette;
F i g. 6 einen TeilauEschnitt eines automatischen Analysegerätes mit einer Pipette; und
F i g. 7 eine Ansicht des Auf baus einer Verdünnungseinrichtung mit einer Pipette.
Bei der in F i g. 1 dargestellten Ausfuhrungsform eines automatischen Analysegerätes ist eine Pipette 1 an einem Halter 2 lösbar angeordneL Die Pipette 1 ist mit einei nicht dargestellten Antriebsvorrichtung über den Halter 2 zwischen drei Stellungen bewegbar, nämüch einer Probenansaugstellung, in der eine Probenschale 4 mit einer Probe 3 angeordnet ist, eine.· Probenabgabestellung, in der ein Reaktionsgefaß 5 angeordnet ist, und einer Pipettenwaschstellung, an der ein Waschgefäß 6 angeordnet ist. Die Antriebsvorrichtung verstellt die Pipette 1 und den Halter 2 in den Probenaufsaug- und Pipettenwaschstellungen auch vertikal, so daß das untere Ende bzw. die Spitze der Pipette 1 in die Probenschale 4 und das Waschgefäß 6 eintauchen kann.
Die Pipette 1 ist beispielsweise aus einem elektrisch isolierenden Kunstharz hergestellt. Die Pipette 1 ist an ihrem oberen Ende über ein Ventil 7, eine Spritzenbzw. Kolbenpumpe 8 und ein weiteres Ventil 9 mit einem Waschlösungsbehälter 11 verbunden, der beim dargestellten Beispiel eine Normallösung 10 von bekannter niedriger Ionenkonzentration enthält. Die Kolbenpumpe 8 weist einen Kolben 12 auf, der beispielsweise von einem nicht dargestellten Antriebsmotor hin- und herbewegbar ist.
Das Waschgefäß 6 ist über ein Ventil 13 mit einem nicht gezeichneten Ablaufgefäß verbunden.
Das in F i g. 1 dargestellte automatische Analysegerät saugt mit der Pipette 1 eine bestimmte Menge der Probe 3 aus der Probenschale 4 an und gibt die so angesaugte Probe in das Reaktionsgefaß 5 ab. Die Pipette 1 weist bei dieser Ausfuhrungsform einen Ionensensor 15 auf, der von einem OberflächenfeldefTekttransistor gebildet ist, sowie eine Bezugselektrode 16, die an entsprechenden Stellen in dem Bereich eingebettet sind, der von der Probe 3 bedeckt wird, wenn die genannte Menge der Probe 3 von der Pipette 1 angesaugt worden ist.
Der Ioneiisensor 15 hat wenigstens ein Ionenerfassungsteil 15/4 (elektrisch isoliertes Tor), der so angeordnet ist, daß er mit der in die Pipette 1 angesaugten Probe 3 in Berührung kommt. Ferner hat der Ionensensor 15 Source- und Drainelektroden, die über Leitungsdrähte mit Anschlußkontaktstücken 155 verbunden sind. Der Abschnitt der Pipette 1, in dem der Ionensensor 15 aufgenommen ist, ist ein Formling aus elektrisch isolierendem Harz 17. Die Anschlußkontaktstücke 155 sind so ausgelegt, daß an dem sie tragenden Abschnitt der Pipette 1 eine Anschlußbuchse 18 wegnehmbar anbringbar ist, wodurch sie über Anschlußkontaktatücke der Anschlußbuchse 18 mit außerhalb angeordneten Schaltungsanordnungen elektrisch verbindbar sind.
Die Bezugselektrode Iv ist an der Pipette 1 so angeordnet, daß ein nicht dargestellter, für die Berührung mit Flüssigkeit vorgesehener Abschnitt derBezugselektrode 16 mit der in die Pipette 1 angesaugten Probe 3 in Berührung kommt. Der Ionensensor 15 und die Bezugselektrode 16 erzeugen Ausgangssignale, bei-
j spielsweise in Form von Spannungen, die einer festgestellten Ionenkonzentration der Probe 3 entsprechenden und über einen Verstärker 19, einen Analog-Digital-Umsetzer 20 und eine aus einem Rechner oder dgl. bestehende Steuereinheit 21 einem Speicher 22 zur
ι» Speicherung zugeleitet werden. Sodann wird der für die Normallösung 10 gemessene Wert von der Steuereinheit 21 betriebsmäßig verarbeitet Der im Speieher 22 gespeicherte Meßwert für die Probe 3 wird mit dem so verarbeiteten Wert für die Normallösung 10 geeicht,
ι Ί und das geeichte, richtige Ergebnis des für die Probe 3 gemessenen Wertes wird an einem Anzeigegerät 23 angezeigt.
Die Arbeitsweise des in F i g. 1 dargestellten Analysegeräts ist folgende: Bei Beginn des Abgabevorgan-
2(i ges besteht an der Spitze der Pipette ι eine Luftschicht 25, wobei der Kanal zwischen der r-.pette I und dem Waschlösungsbehälter 11 mit der Noimallösung 10 gefüllt ist, und das untere Ende des Kolbens 12 der Kolbenpumpe 8 die in F i g. 1 mit durchgezogrnen
2") Linien gezeichnete Stellung 12a einnimmt. Unter diesen Bedingungen wird die die Probenansaugstellung einnehmende Pipette 1 abgesenkt, bis ihre Spitze in die Probe 3 in der Probenschale 4 eingetaucht ist. Zu diesem Zeitpunkt wird das Ventil 7 geöffnet, wogegen
jo das Ventil 9 geschlossen wird; das untere Ende des Kolbens 12 der Kolbenpumpe 8 wird in eine tiefere Stellung 126 bewegt, um eine vorbestimmte Menge der Probe 3 in die Pipette 1 anzusaugen. Sodann wird die Pipette 1 hochgefahren und in die Probenabgabestellung bewegt, in der das Reaktionsgefaß 5 angeordnet ist. In der Zeitspanne vom Ansaugen der Probe 3 bis zum Einnehmen der Probenabgabestellung wird die gesuchte Ionenkonzentration der in die Pipette 1 aufgesaugten Probe 3 vom Ionensensor 15 gemessen, dessen Ausgangsspannung den Wert der gesuchten Ionerkonzentration der Probe 3 darstellt und im Speicher 22 gespeichert wird.
Bei in der Probenabgabestellung angeordneter Pipette 1 wird das untere Ende des Kolben:, 12 der Kolbenpumpe 8 nach oben in die Stellung 12agefshren, um die aufgesaugte Probe 3 in das Reaktionsgefaß 5 abzugeben. Sodann wird die Pipette 1 in die Pipettenwaschstellung mit dem Waschgefäß 6 bewegt und so weit abgesenkt, daß ihre Spitze in das Waschgefäß 6
so eintaucht. Während dieser Bewegung wird das Ventil 7 geschlossen, wogegen das Ventil 9 geöffnet wird, und das untere Ende des Kolbens 12 der Kolbenpumpe S wird in seine unterste Stellung 12cabgesenkt, um eine voroestimmte Menge der Normallösung 10 in die Kolbenpumpe 8 anzusaugen. Daran anschließend wird das Ventil 7 geöffnet und das Ventil 9 geschlossen, und das untere Ende des Kolbens 12 wird in seine oberste Stellung 12rfbewegt, um die aufgesaugte Normallösung 10 in das Waschgefäß 6 abzugeben. Zu diesem Zeitpunkt bleibt das an das Waschgefäß 6 angeschlossene Ventil 13 geschlossen. Somit wäscht die abgegebene Normallösung 10 in zuverlässiger Weise die Innenfläche der Pipette 1, den Ionensensor 15 und die Bezugselektrode 16. Außerdem wird die abgegebene Normallösung 10 im Waschgefäß 6 zurückgehalten, so daß die Außenfläche der Pipettenspitze, also der zuvor in die Probe 3 eingetauchte Abschnitt der Pipette 1, nunmehr zuverlässig gewaschen wird. Nach dem Waschen der
Pipette 1 wird das Ventil 13 geöfTnet, um die im Waschgefäß 6 enthaltene Normallösung 10 in das nicht dargestellte AblaufgePaß abzuleiten.
Schließlich wird das untere Ende des Kolbens 12 der Kolbenpumpe 8 in seine Stellung 12eabgesenkt, um an der Spitze der Pipette 1 die Luftschicht 25 auszubilden, während die Pipette 1 hochgefahren und in die Probenansaugstellung bewegt wird. Auf diese Weise wird ein Arbeitsspiel der Probenübergabe beendet, und die Abgabevorrichtung ist für das nächste Arbeitsspiel bereit. Bevor die nächste Probe angesaugt wird, wird die lonenkonzentration der Normallösung 10 in der Pipette 1 nach dem Waschen gemessen, der so erhaltene Meßwert von der Steuereinheit 21 verarbeitet, um unter Benutzung des Meßwertes lurdie Normallösung den im Speicher 22 gespeicherten Meßwert für die Probe 3 zu eichen, und der richtige Meßwert für die Pro^e 3 am Anzeigegerät 23 angezeigt.
Danach kann durch sukzessive« Wiederholen rles vorstehend beschriebenen Vorgangs in der richtigen Reihenfolge die gesuchte lonenkonzentration jeder Probe wahrend der aufeinanderfolgenden Probenabgabevorgänge nacheinander gemessen werden.
Nachstehend werden abgewandelte Ausführungsformen der Pipette des automatischen Analysegerätes beschrieben.
Die in F i g. 2 dargestellte Pipette 31 unterscheidet sich von der Pipette I gemäß F i g. 1 dadurch, daß an ihr zum Messen verschiedener loncnkonzentrationen zwei Ionensensoren 32 und 33 angeordnet sind, die von Oberflächenfeldeffekttransistoren gebildet sind. Die lonenerfassungsteile 32.-1 und 33A der Ionensensoren32 und 33 sind /war mit Zwischenabstand in Richtung der Längsachse der Pipette 31. aber so angeordnet, daß sie mit jeder in die Pipette 31 aufgesaugten Probe 3 in Berührung kommen. Die lonensensoren 32 und 33 weisen AnschluLikontaktstücke 32fl und 33S auf, die über eine gemeinsame Anschlußbuchse 34 mit einem in F i g. 2 nicht dargestellten Verstärker verbunden sind. In den übrigen Teilen ist die Pipette 31 von gleichem Aufbau wie die Pipette 1 der zuerst beschriebenen Au.slührüngsform.
Gemäß F i g. 3 können die beiden Ionensensoren 32 und 33 in einer /ur Längsachse einer Pipette 35 rechtwinkligen F.hene radial mit Versetzung in Umfangsrichtuna angeordnet sein.
In F ι g. 4 ι·,; eine andere Pipette 36 dargestellt, die sich von den bisher beschriebenen Ausführungsformen dadurch unterscheidet, daß ein von einem Oberflächenfeldeffekttran-.istor gebildeter lonensensor 37 an der AuBenumfangsll^he ihrer Spitze angeordnet ist. Mit Ausnahme eines lonenerfassungsteils 2ΠΑ ist der lonensensor Y! von einem Formling aus elektrisch isolierendem Harz 38 umschlossen, in den Leitungsdrähte eingebettet sind, die mit einem Ende an Quellen- und Senkenelektroden des Ionensensors 37 und mit den entgegengesetzten Enden mit Anschlußkontaktstücken 375 verbunden sind, die an der Außenseite an einer Stelle freiliegen, die nicht in die Probe 3 eingetaucht wird. Die Pipette 36 mißt die lonenkonzentration der Probe 3. wenn ihre Spitze zum Aufsaugen der Probe3 in diese eingetaucht ist. Sobald der Saugvorgang begonnen hat, sind das Ionenerfassungsteil 37A des Ionensensors 37 und die Bezugselektrode 16 mit der Probe 3 gleichzeitig in Berührung. Die lonenkonzentration der Normailösung 10 wird beispielsweise während des Waschens der Pipette 36 gemessen, wenn das Ionenerfassungsteil 37A des Ionensensors 37 und die Bezugselektrode 16 mit der Normallösung 10 gleichzeitig in Berührung sind. Zum Messen verschiedener Arten Ionenkonzentrationen können an der Außenfläche der Pipettenspitze mehrere Ionensensoren angeordnet sein.
Bei den vorstehend beschriebenen Ausführungsformen ist auch die Bezugselektrode 16 an der Pipette angeordnet. Sie läßt sich jedoch zu Messungen verschiedener Arten Ionenkonzentrationen gemeinsam benutzen, so daß sie statt an der Pipette an einer beliebigen Stelle der an die Pipette angeschlossenen Leitung, vorzugsweise an solcher Stelle angeordnet sein kann, die eine gleichzeitige Berührung des lonenerfassungsteils des Ionensensors und der Bezugselektrode mit der von der Pipette aufgesaugten Probe ermöglicht.
Das in F i g. 5 dargestellte Analysegerät benutzt eine der Ausführungsform gemäß F i g. 4 ähnliche Pipette 41. An einer an die Pipette 41 angeschlossenen Leitung ist an entsprechender Stelle ein Elektrodenhalter 42 vorgesehen, in dem eine Bezugselektrode 16 so gehalten ist, daß ein für die Berührung m;t Flüssigkeit vorgesehener Abschnitt 16Λ der Bezugselektrode 16 mit der Flüssigkeit in der Leitung in Berührung kommen kann. Bei der Abgabevorrichtung gemäß F i g. 5 ist die Pipette 41 zwischen einer Probenansaugstellung und einer Pipettenwaschstellung bewegbar und in jeder dieser beiden Stellungen höhenverstellbar. Bei dieser Abgabevorrichtung ist eine Probenschale 4 drehbar abgestützt und zum drehenden Bewegen der in ihr enthaltene.1 Probe 3 von einem Motor 43 antreibbar.
Es wird nun der Vorgang des Messens einer gesuchten lonenkonzentration mit dem Analysegerät gemäß F i g. 5 beschrieben. Zu Beginn der lonenkonzentrationsmessung wird die Leitung bzw. der Kanal zwischen der Spitze der Pipette 41 und einem Waschlösungsbehälter 11 mit Normallösung 10 gefüllt, wobei das untere Ende des Kolbens 12 einer Kolbenpumpe 8 in der mit durchgezogenen Linien gezeichneten Stellung 12a gehalten ist. Unter diesen Bedingungen wird die Pipette 41 in der Probenansaugstellung abgesenkt, bis ihre Spitze in die Probe 3 in der Probenschale 4 eingetaucht ist. Zu diesem Zeitpunkt wird die Probenschale 4 vom Motor43 gedreht. Sodann wird das Ventil 7 geöffnet und das Ventil 9 geschlossen und das untere Ende des Kolbens 12 der Kolbenpumpe 8 wird nach unten in eine Stellung 126 bewegt, um eine vorbestimmte Menge der Probe 3 aufzusaugen. Nach dem Saugvorgang wird das Ventil 7 geschlossen und das Ventil 9 geöffnet und das untere Ende des Kolbens 12 wird in eine Stellung 12c weiter abgesenkt, um eine bestimmte Menge der Normailösung 10 in die Kolbenpumpe 8 anzusaugen. Während dieser Zeitspar ie ist der lonensensor 37 in die Probe 3 eingetaucht, so daß die gesuchte lonenkonzentration der Probe 3 gemessen und in einem Speicher 22 gespeichert wird.
Sodann wird die Pipette 41 hochgefahren und in die Pipettenwaschstellung bewegt, in der sie abgesenkt wird, bis ihre Spitze in das Waschgefäß 6 eintaucht. In diesem Zeitpunkt wird das Ventil 7 geöffnet und das Ventil 9 geschlossen und das untere Ende des Kolbens 12 der Kolbenpumpe 8 wird nach oben in die Stellung 12a gedrückt, wodurch di; zuvor angesaugte Probe 3 und die Normailösung 10 in das Waschgefäß 6 abgegeben werden. Während des Abgabevorganges bleibt ein mit dem Waschgefäß 6 verbundenes Ventil 13 geschlossen. Dabei werden die Innen- und Außenflächen der Pipette 41, des lonensensors 37 und der Bezugselektrode 16 gewaschen. Nach dem Waschen wird das Ventil 13 geöffnet, um die Flüssigkeit im
Waschgefäß 6 in ein nicht dargestelltes Ablaufgefäß abzuleiten. Nach dem Entleeren wird das Ventil 13 wieder geschlossen.
Wenn die Spitze der Pipette 41 noch in das Waschgefäß 6 eingetaucht ist, wird das Ventil 7 geschlossen und das Ventil 9 geöffnet, und das untere Ende des Kolbens 12 der Kolbenpumpe 8 wird in seine unterste 'jiellung 12rbewegt, um eine vorbestimmte Menge der Normallösung 10 in die Kolbenpumpe 8 anzusaugen. Nach dem Saugvorgang wird das Ventil 7 geöffnet und tu das Ventil 9 geschlossen und das untere Ende des Kolbens 12 wird nach oben in seine Stellung 12obewegt, um die angesaugte Normallösung 10 in das Waschgefäß 6 abzugeben, in dem sie aufgefangen wird. Somit ist das Ionenerfassungsteil 37A des lonensensors 37 an der Spitze der Pipette 41 in die aufgefangene Normallösung 10 eingetaucht, so daß die Ionenkonzentration der Normallösung 10 gemessen wird. Der Meßwert wird von einer Steuereinheit 21 betriebsmäßig verarbeitet, um den im Speicher 22 gespeicherten Meßwert für die Probe 3 zu eichen. Der geeichte richtige Wert der gemessenen Ionenkonzentration der Probe 3 wird an einem Anzeigegerät 23 angezeigt.
Nach dem Messen der Ionenkonzentration der Normallösung 10 wird das Ventil 13 geöffnet, um die Nnrmallnsiing 10 aus dem Waschgefäß 6 in ein nicht dargestelltes Ablaufgefäß abzuleiten. Zur gleicher. Zeit wird die Pipette 41 hochgefahren und in die Probenansaugstellung bewegt. Dadurch ist das Analysegerät für das Messen der nächsten Probe bereit.
Durch sukzessives Wiederholen des vorstehend beschriebenen Meßvorganges in der richtigen Reihenfolge lassen sich während der aufeinanderfolgenden
Tabelle 1
Abgabevorgänge die gesuchten Ionenkonzentrationen der aufeinanderfolgenden Proben messen.
In F i g. 6 ist eine Pipette 51 dargestellt, bei der wie im Falle der Ausführungsform gemäß F i g. 1 ein Ionensensor 15 an einer Fluidleitung bzw. einem Fluidkanal der Pipette 51 angeordnet ist. Wie bei der Abgabevorrichtung gemäß F i g. 5 ist an einer mit der Pipette 51 verbundenen Leitung ein Elektrodenhalter 42 angeordnet, in dem die Bezugselektrode 16 aufgenommen ist. Die Pipette 51 ist in einer Abgabevorrichtung in ähnlicher Weise wie bei der Ausfuhrungsform gemäß F i g. 1 oder 5 verwendbar. Die Pipette 51 kann durch Durchführen der vorstehend im Zusammenhang mit F i g. 1 und 5 beschriebenen Meßvorgänge zum sukzessiven Messen gesuchter lonenkonzentrationen aufeinanderfolgender Proben während deren Abgabe benutzt werden.
Bei der in F i g. 7 dargestellten Ausführungsform ist eine Pipeite zur Bildung einer Vciuütiriuiigsvuiiicniurig eingesetzt. Gemäß F i g. 7 ist eine Pipette 1 über ein Kreuzventil 52, eine Spritzen- bzw. Kolbenpumpe 8 und ein Ventil 9 mit einem Verdünnungsmittelbehälter 54 verbunden, der eine Verdünnungslösung, z. B. lonenaustauschwasser, enthält. Die andere Einlaßöffnung des Kreuzventils 52 ist mit einem Waschlösungsbehälter 11 verbunden, der eine Normallösung 10 enthält. Die übrigen Bauteile der Verdünnungsvorrichtung gemäß F i g. 7 sind die gleichen wie bei dem Analysegerät gemäß Fig. 1.
Ein Weg zum Verdünnen und Abgeben einer Probe mittels der Verdünnungsvorrichtung gemäß F i g. 7 ist in Tabelle 1 dargestellt.
Arbeitsschritt Stellung der Pipette 1 Strömungs
weg im
Kreuzventil
52 		Ventil
9 		Ventil
U 		Kolben 12 j
der Kolbenpumpe 8 \
Ansaugen der Probe Probenansaugstellung
(Pipettenspitze in der
Probe)		 Pfeil A ZU ZU Rückzug um vorbe
stimmten Hubweg Si
Messen der Ionenkon
zentration der Probe
und Ansaugen von
Verdünnungsmitteln		 Probenansaugstellung
—»Probenabgabestellung
(Pipettenspitze in der
Luft)		 Pfeil A
1
Pfeil B		 AUF ZU Rückzug um vorbe
stimmten Hubweg S2
Abgabe der Probe und
der Verdünnungslösung		 Probenabgabestellung Pfeil A ZU ZU Vorschub um die Summe
der vorherigen Hubwege
(S, + S2)
Ansaugen von Normal
lösung		 Probenabgabestellung
—> Probenwaschstellung		 PfeilC ZU ZU Rückzug um vorbe
stimmten Hubweg S3
Waschen der Pipette
und Messen der Ionen
konzentration der
Normallösung		 Pipettenwaschstellung
(Pipettenspitze in
Waschgefäß 6 einge
taucht)		 Pfeil A ZU ZU
I
AUF		 Vorschubweg um den
Hubweg S3
Ansaugen von
Verdünnungslösung		 Pipettenwaschstellung
(Pipettenspitze in
Waschgefäß 6 einge
taucht)		 Pfeil B AUF ZU
I
AUF		 Rückzug um vorbe
stimmten Hubweg S4
Fortsetzung
ίο
Arbeitsschritt Stellung der Pipette 1 Strömungs Ventil Ventil Kolben 12
•i weg im 9 13 der Kolbenpumpe 8
Kreuzventil
52
i:3 Abgabe der Pipettenwaschstellung Pfeil A ZU ZU Vorschub um vorbe
Verdünnungslösung (Pipettenspitze in 1 stimmten Hubweg S4
U Waschgefäß 6 einge AUF
I taucht)
>;'■ Erzeugen der Luftschicht Pipettenwaschstellung Pfeil A ZU ZU kleine Rückzugbewegung
an der Pipettenspitze —» Probenansaugstellung
(Pipeltenspitze in der
i Luft)
Die Verdünniingsvorrichtung ist zum Ansaugen der Probe bereit, wenn eine Leitung zwischen der Pipette 1 und dem Verdünnungsmittelbehälter 54 mit dsr Verdünnungsmittellösung 53 gefüllt ist und an der Spitze der Pipette 1 eine Luftschicht 25 vorhanden ist.
Durch Wiederholen der in Tabelle 1 angegebenen Arbeitsschritte in der richtigen Reihenfolge kann beim Ansaugen jeder Probe und der zu ihrer Verdünnung vorgesehenen Verdünnungsmittellösung eine gesuchte Ionenkonzentration bei jeder der aufeinanderfolgenden Proben nacheinander gemessen werden.
Wenngleich die dargestellten Ausführungsfornien nur einen oder zwei lonensensoren aufweisen, können an der Pipette drei oder mehr Ionensensoren angeordnet sein, so daß mehrere verschiedene Ionen, ζ. Β. Na+, K+ und Cl" gleichzeitig gemessen werden können. Außerdem können an einem Halbleiter-Substrat 2) mehrere Ionenerfassungsteile ausgebildet sein, die selektiv auf verschiedene Ionen ansprechen, so daß ein auf die verschiedenen Ionen ansprechender Ionensensor zur Verfügung steht.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Automatisches Analysegerät mit einer Pipette zum Ansaugen von Flüssigkeit aus einem ersten Gefäß und Abgeben der so angesaugten Flüssigkeit in ein zweites Gefäß, gekennzeichnet durch einen zur Messung der Ionenkonzentration der Flüssigkeit vorgesehenen ionenempfindlichen Meßfühler (15; 32; 33; 37) in der Form eines Oberflächen-Feldeffekttransistors, welcher an dem Abschnitt der Pipette (1; 31; 35; 36; 41; 51) angeordnet ist, der mit der Flüssigkeit (3) beim Ansaugen in die oder Abgeben aus der Pipette in Berührung kommt
2. Automatisches Analysegerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pipette (36; 41) H wenigstens einen ionenempfindlichen Meßfühler (37), dessen ionenempfißdlicher Teil (37-4) an der Außenfläche der Pipettenspitze angeordnet ist, aufweist, mit dem die Ionenkonzentration der Flüssigkeit (3) dann meßbar ist, wenn die Pipette zum Ansauge« der Flüssigkeit ins erste Gefäß (4) eingetaucht ist.
3. Automatisches Analysegerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pipette (1; 31; 35; 51) wenigstens einen ionenempfindlichen Meßfühler (15; 32; 33), dessen ionenempfindlicher Teil (15/1; 32/4; 33/4) an der Innenfläche der Pipettenspitze angeordnet ist, aufweist, mit dem die Ionenkonzentration der Flüssigkeit (3) dann meßbar ist, wenn diese in die Pipette eingesaugt ist. Jo
4. Automatisches Analysegerät nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Pipettenspitze einen Abschnitt aus elektrisch isolierendem Harz (17; 38)i.at, in den der ionenempfindliche Meßfühler (15; 32; 33; -V ) eingesetzt ist.
5. Automatisches Analysegerät nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Abschnitt aus elektrisch isolierendem Harz Anschlußkontaktstücke (15ß; 32ß; 335; 375) aufweist, die mit den Source- und Drain-Elektroden des Oberflächen-Feldeffekttransistors des ionenempfindlichen Meßfühlers (15: 32; 33; 37) über in dem Abschnitt eingebettete Leitungsdrähte verbunden sind.
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