DE3037525C1 - Oil-like mixture of flax - Google Patents
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Abstract
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Flachsöle, und zwar aus Flachswachs oder flachswachshaltigem Material erhältliche ölartige Stoffgemische.The present invention relates to flax oils made from flax wax or material containing flax available oily substance mixtures.
Flachswachs, welches in der Rindenschicht des Flachses zu etwa 10% enthalten ist, wurde in der Literatur schon beschrieben. Es soll im wesentlichen aus Fettsäureestern langkettiger Alkohole und Kohlenwasserstoffen bestehen (Technologie der Textilfasern, »Der Flachs«, Band V, 1,1,1930,129-141 und 283; Hofmeister Ber. 1903,1047; Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 1967, 287). Ein flachswachshaltiges Material fällt bei der Flachsaufbereitung, insbesondere beim Knicken und Schwingen des Röststrohs, beim Grünflachsknicken, bei der Verbaumwollung und auch noch in weiteren Stufen bis einschließlich dem Verspinnen an in mehr oder weniger feinteiliger Form. Der grobe, Scheben und kurze Wergteile enthaltende Staub enthält Flachswachs in einer Menge bis zu etwa 10Gew.-% und der feine und feinste Staub, wie er beispielsweise in der Spinnerei anfällt, in einer Menge bis zu etwa 25 Gew.-°/o. Das Flachswachs kann durch Extraktion daraus, beispielsweise in kontinuierlicher Weise mit Lösungsmitteln, wie Aceton, Äthanol, Benzol und anschließendem Abtreiben des Lösungsmittels gewonnen werden (GB-PS 6 30 274). Der Extraktion können z. B. auch Gemische der vorgenannten Stäube mit geringeren Mengen Hanfstaub unterworfen werden. Auch ist ein vorheriger Aufschluß der Flachsabfälle mit Wasser und Dampf bekannt (DE-PS 8 17 335). Es wurde nun gefunden, daß aus Flachswachs erhältliche Produkte wertvolle Eigenschaften aufweisen. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind danach Stoffgemische ölartiger Konsistenz, erhältlichFlax wax, which is contained in the bark layer of the flax to about 10%, was in the Literature already described. It is said to consist essentially of fatty acid esters of long-chain alcohols and hydrocarbons exist (Technology of Textile Fibers, "The Flax", Volume V, 1,1,1930,129-141 and 283; Hofmeister Ber. 1903,1047; Ullmann's encyclopedia of technical Chemie, Volume 18, 1967, 287). A flax-containing material falls in flax processing, in particular when bending and swinging the roasted straw, with green flat bending, with sheeting and also still in further stages up to and including spinning in more or less finely divided form. The coarse dust, containing shavings and short pieces of waste, contains flax wax in amounts up to about 10% by weight and the fine and finest dust, such as occurs in spinning mills, in a large amount up to about 25% by weight. The flax wax can be extracted therefrom, for example in continuous Way with solvents such as acetone, ethanol, benzene and then stripping off the solvent can be obtained (GB-PS 6 30 274). The extraction can, for. B. also mixtures of the aforementioned dusts subject to smaller amounts of hemp dust. A previous digestion of the flax waste is also included Water and steam known (DE-PS 8 17 335). It has now been found that products obtainable from flax wax have valuable properties. The present invention accordingly relates to mixtures of substances oily consistency, available
a) durch Wasserdampfdestillation von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittelextraktion und, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachswachs und Isolierung der bei der Wasserdampfdestillation in der Vorlage anfallenden spezifisch leichteren Phase, schwereren Phase und/oder wäßrigen Phase und deren Entwässerung oder Entwässerung des Gemischs der Phasen odera) by steam distillation of raw material containing flax or from such Raw material by solvent extraction and, if necessary, after stripping off the solvent, obtained raw flax wax and isolation of the steam distillation in the template accruing specifically lighter phase, heavier phase and / or aqueous phase and their Dehydration or dehydration of the mixture of phases or
b) durch Behandlung von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittelextraktion, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachswachs, gegebenenfalls nachdem das Rohmaterial oder das Rohflachswachs zuvor der Wasserdampfdestillation unterworfen waren, mittels wäßriger Säuren, Extraktion der dann alkalisch gemachten wäßrigen Phase mit organischen, polaren Lösungsmitteln, insbesondere eines Siedepunktes bis zu etwa 80—85°C/96 kPa und Gewinnung daraus des lösungsmittelfreien Extrakts oder c) durch fraktionierte Destillation flachswachshaltiger Lösungen in organischen Lösungsmitteln unter Gewinnung der Fraktion von 90—150°C/96 kPa.b) by treating raw material containing flax or from raw material of this type Solvent extraction, if necessary after removing the solvent, obtained raw flax wax, optionally after the raw material or the raw flax wax has previously been subjected to steam distillation were subjected, by means of aqueous acids, to extraction of the then alkaline aqueous phase with organic, polar solvents, especially a boiling point up to about 80-85 ° C / 96 kPa and recovery from it the solvent-free extract or c) by fractional distillation of flax wax Solutions in organic solvents with recovery of the fraction of 90-150 ° C / 96 kPa.
40 Als flachswachshaltiges Rohmaterial kann z. B. das zuvor schon genannte, bei der Flachsaufbereitun|
insbesondere beim Knicken und Schwingen
Röststrohs oder beim Grünflachsknicken,,.. 40 As raw material containing flax, z. B. the previously mentioned, in flax processing | especially when bending and swinging
Roasted straws or when folding green flat, ..
Verbaumwollung und auch noch in weiteren Stufen,"w? dem Spinnen, anfallende mehr oder weniger feinteilige Material verwendet werden. Als Rohflachswachs kann das in bekannter Weise durch Extraktion gewonnene Flachswachs eingesetzt werden. Bevorzugt werden aber für die Extraktion, wegen der besseren Abtrennbarkeit, mit Wasser nicht mischbare, organische, polare Lösungsmittel, insbesondere Halogenkohlenwasserstoffe, wie 1,1,1-TrichIoräthan, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff benutzt, wenn auch Äthanol und Methanol sowie Ketone, wie Aceton, nicht ausgeschlossen sind. Ganz allgemein sind mit Wasser nicht mischbare, polare Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von kleiner als etwa 80—85° C bevorzugt. Regelmäßig erfolgt die Gewinnung des Rohflachswachses aus diesen Lösungen durch Abdestillieren des Lösungsmittels, gegebenenfalls unter vermindertem Druck.Verbaumwollung and also in further stages, "w? the spinning, resulting more or less finely divided material can be used. As raw flax wax can the flax wax obtained in a known manner by extraction can be used. But are preferred for the extraction, because of the better separability, water-immiscible, organic, polar solvents, especially halogenated hydrocarbons, such as 1,1,1-trichloroethane, methylene chloride, chloroform, Carbon tetrachloride is used, although ethanol and methanol and ketones such as acetone are not used excluded are. Generally speaking, water-immiscible polar solvents are water-immiscible with a Boiling point less than about 80-85 ° C is preferred. The raw flax wax is extracted regularly from these solutions by distilling off the solvent, optionally under reduced Pressure.
Die Wasserdampfdestillation, insbesondere im Temperaturbereich um oder unter 1000C, vorzugsweise zwischen 95 und 1000C, sollte an einem neutralen bzw. schwach basischen Material, was gegebenenfalls durch entsprechende pH-Einstellung erfolgen kann, durchgeführt werden. Bei der Wasserdampfdestillation fallen inThe steam distillation, in particular in the temperature range around or below 100 ° C., preferably between 95 and 100 ° C., should be carried out on a neutral or weakly basic material, which can optionally be carried out by adjusting the pH accordingly. In the case of steam distillation, fall into
der Vorlage insgesamt drei Phasen an, nämlich eine obere (spezifisch leichtere), eine mittlere (wäßrige) und eine untere (spezifisch schwerere) Phase. Bevorzugt sind die Flachsöle der spezifisch schwersten, unteren Phase und die aus der darüber angeordneten wäßrigen Phase durch Entwässerung gewonnenen Flachsöle. Die Stoffe der oberen, spezifisch leichteren Phase riechen terpenartig. Weiter beinhaltet die Erfindung die aus diesen Phasen durch übliche Reinigung erhältlichen Konzentrate. Zu den Reinigungsverfahren gehören beispielsweise Adsorptionsmethoden, wie säulenchromatographische Behandlung, Destillationsmethoden, wie beispielsweise die Feindestillation, Extraktion der Phasen mit Lösungsmitteln, insbesondere der vorgenannten, und Gewinnung des lösungsmittelfreien Extrakts durch Destillation.the template a total of three phases, namely an upper (specifically lighter), a middle (aqueous) and a lower (specifically heavier) phase. The flax oils of the specifically heaviest, lower ones are preferred Phase and the flax oils obtained by dehydration from the aqueous phase arranged above it. the Substances of the upper, specifically lighter phase have a terpenic odor. The invention further includes from these phases can be obtained by conventional cleaning concentrates. Cleaning procedures include for example adsorption methods, such as column chromatography Treatment, distillation methods, such as fine distillation, extraction of the Phases with solvents, especially those mentioned above, and recovery of the solvent-free Extract by distillation.
Für die Säureextraktion von flachswachshaltigem Rohmaterial oder Rohflachswachs empfehlen sich insbesondere verdünnte Mineralsäuren oder niedrige aliphatische Säuren, wie 0,1 — 1 η Salzsäure bzw. wäßrige Essigsäure. Für die Extraktion der durch Säurebehandlung, vorzugsweise von unlöslichen Bestandteilen befreiten und dann alkalisch, insbesondere pH 7,5—11, gemachten Lösung sind vor allem die gleichen Lösungsmittel geeignet, wie sie bei der Extraktion des Rohflachswachses aus flachswachshaltigem Rohmaterial zuvor schon genannt sind.For the acid extraction of raw material containing flax or raw flax wax are recommended in particular dilute mineral acids or lower aliphatic acids, such as 0.1 - 1 η hydrochloric acid or aqueous acetic acid. For the extraction of by acid treatment, preferably of insoluble components The solutions freed and then made alkaline, especially pH 7.5-11, are above all the same solvent suitable as used in the extraction of the raw flax wax from flax-containing Raw material have already been mentioned.
Der fraktionierten Destillation werden vorzugsweise flachswachshaltige Lösungen in wiederum solchen organischen Lösungsmitteln unterworfen, wie sie zuvor für die Gewinnung von Rohflachswachs bereits genannt sind, also mit einem Siedepunkt außerhalb etwa 90—150°C/96kPa. Als Lösungsmittel kann beispielsweise auch Dibutylketon (Kp < 15O0C) verwendet werden. Die Erfindung beinhaltet auch die durch übliche Reinigungs- und Trennungsverfahren isolierbaren Anteile. Zu solchen Verfahren gehören u. a. Adsorptionsverfahren, Feindestillation, Extraktionsverfahren, Ausfrieren usw.The fractional distillation is preferably subjected to flat wax-containing solutions in again organic solvents such as those mentioned above for the extraction of raw flax wax, i.e. with a boiling point outside about 90-150 ° C / 96 kPa. As the solvent, for example, dibutyl (K p <15O 0 C) can be used. The invention also includes the portions that can be isolated by customary purification and separation processes. Such processes include adsorption processes, precision distillation, extraction processes, freezing, etc.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Stoffe zeichnen sich durch biologisch vorteilhafte Eigenschaften aus. So können sie in Salbengrundlagen zur Herstellung pharmazeutischer und kosmetischer Produkte verwendet werden. Sie wirken insbesondere im Sinne einer Förderung der Durchblutung und wirken schmerzlindernd bei Erkrankungen des rheumatischen Formenkreises, Muskelverspannungen und dergleichen. Sie können auch in Vitaminfeuchtigkeitscremes und -fetten verwendet werden. Auch als Zusätze zu Poliermitteln wie beispielsweise für Möbelpflegemittel, haben sie sich geeignet.The substances obtainable according to the invention are distinguished by biologically advantageous properties. So they can be used in ointment bases for the manufacture of pharmaceutical and cosmetic products will. They work in particular to promote blood circulation and have a pain-relieving effect in rheumatic diseases, muscle tension and the like. she can also be used in vitamin moisturizers and fats. Also as additives to polishing agents such as for furniture care products, they have become suitable.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert:The invention is explained below with the aid of examples:
100 g Flachsstaub (nasser Flachsstaub, pH 8) werden 3 Stunden der Wasserdampfdestillation unterworfen. Dabei fallen etwa 1,5 Liter wäßriges Destillat an, aus dem etwa 2 g Extrakt (Flachsöl) mittels mehrmaliger Extraktion (5mal) mit Äther und Abziehen des Äthers am Rotationsverdampfer gewonnen werden. Die Entwässerung bzw. Abtrennung von Wasser kann auch mit 1,1,1-Trichloräthan oder den anderen zuvor zur Flachswachsextraktion genannten, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln erfolgen.100 g of flax dust (wet flax dust, pH 8) are subjected to steam distillation for 3 hours. This results in about 1.5 liters of aqueous distillate, from which about 2 g of extract (flax oil) are repeated several times Extraction (5 times) with ether and removal of the ether on a rotary evaporator can be obtained. the Dehydration or separation of water can also be done with 1,1,1-trichloroethane or the others beforehand Water-immiscible solvents are called flax wax extraction.
100 g Flachsstaub werden mit 500 ml 0,6 η HCl versetzt, V2 Stunde stehengelassen und abfiltriert. Es wird noch zweimal mit je 200 ml heißem (8O0C) Wasser versetzt und abfiltriert. Die Lösung wird mit 0,6 η NaOH alkalisch gemacht (pH 9) und mit Methylenchlorid oder Äther extrahiert (5mal). Nach Abziehen des Lösungsmittels am Rotationsverdampfer werden etwa 4 g Flachsöl erhalten.100 g of flax dust are mixed with 500 ml of 0.6 η HCl, left to stand for half an hour and filtered off. It is mixed twice with 200 ml of hot (8O 0 C) water and filtered off. The solution is made alkaline with 0.6 η NaOH (pH 9) and extracted with methylene chloride or ether (5 times). After the solvent has been stripped off on a rotary evaporator, about 4 g of flax oil are obtained.
Zur kontinuierlichen Extraktion werden 100 g Flachsstaub mit 400 ml Lösungsmittel (1,1,1-Trichloräthan) behandelt. Die Entfernung des größten Teils des Lösungsmittels erfolgt am Rotationsverdampfer (Wasserbadtemperatur 25°C). Beim Ausfallen des Flachswachses wird die Badtemperatur auf 85° C gesteigert und es geht öliges Produkt mit etwas Lösungsmittel über. Die Destillation wird bis zum Schmelzen des Wachses fortgesetzt. Das restliche Lösungsmittel in der Vorlage wird am Rotationsverdampfer bei einer Badtemperatur von 25° C abgezogen. Es werden 2,5 g Flachsöl erhalten.100 g of flax dust are used for continuous extraction treated with 400 ml of solvent (1,1,1-trichloroethane). The removal of most of the Solvent takes place on a rotary evaporator (water bath temperature 25 ° C). When the flax wax falls out the bath temperature is increased to 85 ° C and there is an oily product with a little solvent above. The distillation is continued until the wax melts. The remaining solvent in the The initial charge is drawn off on a rotary evaporator at a bath temperature of 25 ° C. It will be 2.5 g Obtain flax oil.
Zur Herstellung einer fettenden Hautcreme wird Flachsöl in Vaseline im Volumenverhältnis 1 :25 eingearbeitet unter Bildung einer stabilen Hautcreme hohen Emulgiervermögens für Wasser.Flax oil is mixed in Vaseline in a volume ratio of 1:25 to produce a greasy skin cream incorporated to form a stable skin cream with high emulsifying power for water.
Zur Herstellung einer nichtfettenden Hautcreme wird Flachsöl in ein Celluloseestergel im Volumenverhältnis 1 :25 eingearbeitetTo produce a non-greasy skin cream, flax oil is converted into a cellulose ester gel in a volume ratio 1:25 incorporated
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