DE3037525C1 - OElartiges Stoffgemisch aus Flachs - Google Patents
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Flachsöle, und zwar aus Flachswachs oder flachswachshaltigem Material
erhältliche ölartige Stoffgemische.
Flachswachs, welches in der Rindenschicht des Flachses zu etwa 10% enthalten ist, wurde in der
Literatur schon beschrieben. Es soll im wesentlichen aus Fettsäureestern langkettiger Alkohole und Kohlenwasserstoffen
bestehen (Technologie der Textilfasern, »Der Flachs«, Band V, 1,1,1930,129-141 und 283; Hofmeister
Ber. 1903,1047; Ullmanns Enzyklopädie der technischen
Chemie, 18. Band, 1967, 287). Ein flachswachshaltiges Material fällt bei der Flachsaufbereitung, insbesondere
beim Knicken und Schwingen des Röststrohs, beim Grünflachsknicken, bei der Verbaumwollung und auch
noch in weiteren Stufen bis einschließlich dem Verspinnen an in mehr oder weniger feinteiliger Form.
Der grobe, Scheben und kurze Wergteile enthaltende Staub enthält Flachswachs in einer Menge bis zu etwa
10Gew.-% und der feine und feinste Staub, wie er beispielsweise in der Spinnerei anfällt, in einer Menge
bis zu etwa 25 Gew.-°/o. Das Flachswachs kann durch Extraktion daraus, beispielsweise in kontinuierlicher
Weise mit Lösungsmitteln, wie Aceton, Äthanol, Benzol und anschließendem Abtreiben des Lösungsmittels
gewonnen werden (GB-PS 6 30 274). Der Extraktion können z. B. auch Gemische der vorgenannten Stäube
mit geringeren Mengen Hanfstaub unterworfen werden. Auch ist ein vorheriger Aufschluß der Flachsabfälle mit
Wasser und Dampf bekannt (DE-PS 8 17 335). Es wurde nun gefunden, daß aus Flachswachs erhältliche Produkte
wertvolle Eigenschaften aufweisen. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind danach Stoffgemische
ölartiger Konsistenz, erhältlich
a) durch Wasserdampfdestillation von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem
Rohmaterial durch Lösungsmittelextraktion und, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels,
gewonnenem Rohflachswachs und Isolierung der bei der Wasserdampfdestillation in der Vorlage
anfallenden spezifisch leichteren Phase, schwereren Phase und/oder wäßrigen Phase und deren
Entwässerung oder Entwässerung des Gemischs der Phasen oder
b) durch Behandlung von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial durch
Lösungsmittelextraktion, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachswachs,
gegebenenfalls nachdem das Rohmaterial oder das Rohflachswachs zuvor der Wasserdampfdestillation
unterworfen waren, mittels wäßriger Säuren, Extraktion der dann alkalisch gemachten wäßrigen Phase mit organischen,
polaren Lösungsmitteln, insbesondere eines Siedepunktes bis zu etwa 80—85°C/96 kPa und Gewinnung
daraus des lösungsmittelfreien Extrakts oder c) durch fraktionierte Destillation flachswachshaltiger
Lösungen in organischen Lösungsmitteln unter Gewinnung der Fraktion von 90—150°C/96 kPa.
40 Als flachswachshaltiges Rohmaterial kann z. B. das zuvor schon genannte, bei der Flachsaufbereitun|
insbesondere beim Knicken und Schwingen
Röststrohs oder beim Grünflachsknicken,,..
Röststrohs oder beim Grünflachsknicken,,..
Verbaumwollung und auch noch in weiteren Stufen,"w?
dem Spinnen, anfallende mehr oder weniger feinteilige Material verwendet werden. Als Rohflachswachs kann
das in bekannter Weise durch Extraktion gewonnene Flachswachs eingesetzt werden. Bevorzugt werden aber
für die Extraktion, wegen der besseren Abtrennbarkeit,
mit Wasser nicht mischbare, organische, polare Lösungsmittel, insbesondere Halogenkohlenwasserstoffe,
wie 1,1,1-TrichIoräthan, Methylenchlorid, Chloroform,
Tetrachlorkohlenstoff benutzt, wenn auch Äthanol und Methanol sowie Ketone, wie Aceton, nicht
ausgeschlossen sind. Ganz allgemein sind mit Wasser nicht mischbare, polare Lösungsmittel mit einem
Siedepunkt von kleiner als etwa 80—85° C bevorzugt. Regelmäßig erfolgt die Gewinnung des Rohflachswachses
aus diesen Lösungen durch Abdestillieren des Lösungsmittels, gegebenenfalls unter vermindertem
Druck.
Die Wasserdampfdestillation, insbesondere im Temperaturbereich um oder unter 1000C, vorzugsweise
zwischen 95 und 1000C, sollte an einem neutralen bzw.
schwach basischen Material, was gegebenenfalls durch entsprechende pH-Einstellung erfolgen kann, durchgeführt
werden. Bei der Wasserdampfdestillation fallen in
der Vorlage insgesamt drei Phasen an, nämlich eine obere (spezifisch leichtere), eine mittlere (wäßrige) und
eine untere (spezifisch schwerere) Phase. Bevorzugt sind die Flachsöle der spezifisch schwersten, unteren
Phase und die aus der darüber angeordneten wäßrigen Phase durch Entwässerung gewonnenen Flachsöle. Die
Stoffe der oberen, spezifisch leichteren Phase riechen terpenartig. Weiter beinhaltet die Erfindung die aus
diesen Phasen durch übliche Reinigung erhältlichen Konzentrate. Zu den Reinigungsverfahren gehören
beispielsweise Adsorptionsmethoden, wie säulenchromatographische
Behandlung, Destillationsmethoden, wie beispielsweise die Feindestillation, Extraktion der
Phasen mit Lösungsmitteln, insbesondere der vorgenannten, und Gewinnung des lösungsmittelfreien
Extrakts durch Destillation.
Für die Säureextraktion von flachswachshaltigem Rohmaterial oder Rohflachswachs empfehlen sich
insbesondere verdünnte Mineralsäuren oder niedrige aliphatische Säuren, wie 0,1 — 1 η Salzsäure bzw.
wäßrige Essigsäure. Für die Extraktion der durch Säurebehandlung, vorzugsweise von unlöslichen Bestandteilen
befreiten und dann alkalisch, insbesondere pH 7,5—11, gemachten Lösung sind vor allem die
gleichen Lösungsmittel geeignet, wie sie bei der Extraktion des Rohflachswachses aus flachswachshaltigem
Rohmaterial zuvor schon genannt sind.
Der fraktionierten Destillation werden vorzugsweise flachswachshaltige Lösungen in wiederum solchen
organischen Lösungsmitteln unterworfen, wie sie zuvor für die Gewinnung von Rohflachswachs bereits genannt
sind, also mit einem Siedepunkt außerhalb etwa 90—150°C/96kPa. Als Lösungsmittel kann beispielsweise
auch Dibutylketon (Kp < 15O0C) verwendet
werden. Die Erfindung beinhaltet auch die durch übliche Reinigungs- und Trennungsverfahren isolierbaren Anteile.
Zu solchen Verfahren gehören u. a. Adsorptionsverfahren, Feindestillation, Extraktionsverfahren, Ausfrieren
usw.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Stoffe zeichnen sich durch biologisch vorteilhafte Eigenschaften aus. So
können sie in Salbengrundlagen zur Herstellung pharmazeutischer und kosmetischer Produkte verwendet
werden. Sie wirken insbesondere im Sinne einer Förderung der Durchblutung und wirken schmerzlindernd
bei Erkrankungen des rheumatischen Formenkreises, Muskelverspannungen und dergleichen. Sie
können auch in Vitaminfeuchtigkeitscremes und -fetten verwendet werden. Auch als Zusätze zu Poliermitteln
wie beispielsweise für Möbelpflegemittel, haben sie sich geeignet.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert:
100 g Flachsstaub (nasser Flachsstaub, pH 8) werden 3 Stunden der Wasserdampfdestillation unterworfen.
Dabei fallen etwa 1,5 Liter wäßriges Destillat an, aus dem etwa 2 g Extrakt (Flachsöl) mittels mehrmaliger
Extraktion (5mal) mit Äther und Abziehen des Äthers am Rotationsverdampfer gewonnen werden. Die
Entwässerung bzw. Abtrennung von Wasser kann auch mit 1,1,1-Trichloräthan oder den anderen zuvor zur
Flachswachsextraktion genannten, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln erfolgen.
100 g Flachsstaub werden mit 500 ml 0,6 η HCl versetzt, V2 Stunde stehengelassen und abfiltriert. Es
wird noch zweimal mit je 200 ml heißem (8O0C) Wasser
versetzt und abfiltriert. Die Lösung wird mit 0,6 η NaOH alkalisch gemacht (pH 9) und mit Methylenchlorid
oder Äther extrahiert (5mal). Nach Abziehen des Lösungsmittels am Rotationsverdampfer werden
etwa 4 g Flachsöl erhalten.
Zur kontinuierlichen Extraktion werden 100 g Flachsstaub
mit 400 ml Lösungsmittel (1,1,1-Trichloräthan) behandelt. Die Entfernung des größten Teils des
Lösungsmittels erfolgt am Rotationsverdampfer (Wasserbadtemperatur 25°C). Beim Ausfallen des Flachswachses
wird die Badtemperatur auf 85° C gesteigert und es geht öliges Produkt mit etwas Lösungsmittel
über. Die Destillation wird bis zum Schmelzen des Wachses fortgesetzt. Das restliche Lösungsmittel in der
Vorlage wird am Rotationsverdampfer bei einer Badtemperatur von 25° C abgezogen. Es werden 2,5 g
Flachsöl erhalten.
Zur Herstellung einer fettenden Hautcreme wird Flachsöl in Vaseline im Volumenverhältnis 1 :25
eingearbeitet unter Bildung einer stabilen Hautcreme hohen Emulgiervermögens für Wasser.
Zur Herstellung einer nichtfettenden Hautcreme wird Flachsöl in ein Celluloseestergel im Volumenverhältnis
1 :25 eingearbeitet
Claims (3)
1. Stoffgemisch ölartiger Konsistenz erhältlich
a) durch Wasserdampfdestillation von flachswachshaltigem
Rohmaterial öder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittelextraktion,
gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachswachs und Isolierung der bei der Wasserdampfdestilla- ι ο
tion in der Vorlage anfallenden spezifisch leichteren Phase, schwereren Phase und/oder
wäßrigen Phase und deren Entwässerung oder Entwässerung des Gemischs der Phasen
oder
b) durch Behandlung von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial
durch Lösungsmittelextraktion, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem
Rohflachswachs, mit wäßrigen Säuren, Extraktion der dann alkaliseh eingestellten,
wäßrigen Phase mit organischen, polaren Lösungsmitteln und Gewinnung daraus des lösungsmittelfreien Extrakts
oder
c) durch fraktionierte Destillation flachswachshaltiger Lösungen in organischen Lösungsmitteln
unter Gewinnung der Fraktion von 90— 1500C/
96 kPa.
2. Stoffgemisch nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohmaterial oder Rohflachswachs
der Variante b) zuvor der Wasserdampfdestillation unterworfen war.
3. Stoffgemisch erhältlich durch Reinigung der nach Patentanspruch 1 erhältlichen Flachsöle
insbesondere durch Adsorptionsverfahren, Feindestillation und/oder Extraktion.
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HU189537B (en) | 1986-07-28 |
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