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DE3037525C1 - OElartiges Stoffgemisch aus Flachs - Google Patents

OElartiges Stoffgemisch aus Flachs

Info

Publication number
DE3037525C1
DE3037525C1 DE3037525A DE3037525A DE3037525C1 DE 3037525 C1 DE3037525 C1 DE 3037525C1 DE 3037525 A DE3037525 A DE 3037525A DE 3037525 A DE3037525 A DE 3037525A DE 3037525 C1 DE3037525 C1 DE 3037525C1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
flax
solvent
raw material
wax
extraction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DE3037525A
Other languages
English (en)
Inventor
Siegfried Dr. 8958 Füssen Stüber
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
FUESSENER TEXTIL AG
Original Assignee
FUESSENER TEXTIL AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by FUESSENER TEXTIL AG filed Critical FUESSENER TEXTIL AG
Priority to DE3037525A priority Critical patent/DE3037525C1/de
Priority to DE8181107591T priority patent/DE3169412D1/de
Priority to AT81107591T priority patent/ATE12250T1/de
Priority to EP81107591A priority patent/EP0052203B1/de
Priority to YU2278/81A priority patent/YU41261B/xx
Priority to HU812841A priority patent/HU189537B/hu
Application granted granted Critical
Publication of DE3037525C1 publication Critical patent/DE3037525C1/de
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C11ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11BPRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B11/00Recovery or refining of other fatty substances, e.g. lanolin or waxes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Wood Science & Technology (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Production Of Liquid Hydrocarbon Mixture For Refining Petroleum (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft Flachsöle, und zwar aus Flachswachs oder flachswachshaltigem Material erhältliche ölartige Stoffgemische.
Flachswachs, welches in der Rindenschicht des Flachses zu etwa 10% enthalten ist, wurde in der Literatur schon beschrieben. Es soll im wesentlichen aus Fettsäureestern langkettiger Alkohole und Kohlenwasserstoffen bestehen (Technologie der Textilfasern, »Der Flachs«, Band V, 1,1,1930,129-141 und 283; Hofmeister Ber. 1903,1047; Ullmanns Enzyklopädie der technischen Chemie, 18. Band, 1967, 287). Ein flachswachshaltiges Material fällt bei der Flachsaufbereitung, insbesondere beim Knicken und Schwingen des Röststrohs, beim Grünflachsknicken, bei der Verbaumwollung und auch noch in weiteren Stufen bis einschließlich dem Verspinnen an in mehr oder weniger feinteiliger Form. Der grobe, Scheben und kurze Wergteile enthaltende Staub enthält Flachswachs in einer Menge bis zu etwa 10Gew.-% und der feine und feinste Staub, wie er beispielsweise in der Spinnerei anfällt, in einer Menge bis zu etwa 25 Gew.-°/o. Das Flachswachs kann durch Extraktion daraus, beispielsweise in kontinuierlicher Weise mit Lösungsmitteln, wie Aceton, Äthanol, Benzol und anschließendem Abtreiben des Lösungsmittels gewonnen werden (GB-PS 6 30 274). Der Extraktion können z. B. auch Gemische der vorgenannten Stäube mit geringeren Mengen Hanfstaub unterworfen werden. Auch ist ein vorheriger Aufschluß der Flachsabfälle mit Wasser und Dampf bekannt (DE-PS 8 17 335). Es wurde nun gefunden, daß aus Flachswachs erhältliche Produkte wertvolle Eigenschaften aufweisen. Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind danach Stoffgemische ölartiger Konsistenz, erhältlich
a) durch Wasserdampfdestillation von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittelextraktion und, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachswachs und Isolierung der bei der Wasserdampfdestillation in der Vorlage anfallenden spezifisch leichteren Phase, schwereren Phase und/oder wäßrigen Phase und deren Entwässerung oder Entwässerung des Gemischs der Phasen oder
b) durch Behandlung von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittelextraktion, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachswachs, gegebenenfalls nachdem das Rohmaterial oder das Rohflachswachs zuvor der Wasserdampfdestillation unterworfen waren, mittels wäßriger Säuren, Extraktion der dann alkalisch gemachten wäßrigen Phase mit organischen, polaren Lösungsmitteln, insbesondere eines Siedepunktes bis zu etwa 80—85°C/96 kPa und Gewinnung daraus des lösungsmittelfreien Extrakts oder c) durch fraktionierte Destillation flachswachshaltiger Lösungen in organischen Lösungsmitteln unter Gewinnung der Fraktion von 90—150°C/96 kPa.
40 Als flachswachshaltiges Rohmaterial kann z. B. das zuvor schon genannte, bei der Flachsaufbereitun| insbesondere beim Knicken und Schwingen
Röststrohs oder beim Grünflachsknicken,,..
Verbaumwollung und auch noch in weiteren Stufen,"w? dem Spinnen, anfallende mehr oder weniger feinteilige Material verwendet werden. Als Rohflachswachs kann das in bekannter Weise durch Extraktion gewonnene Flachswachs eingesetzt werden. Bevorzugt werden aber für die Extraktion, wegen der besseren Abtrennbarkeit, mit Wasser nicht mischbare, organische, polare Lösungsmittel, insbesondere Halogenkohlenwasserstoffe, wie 1,1,1-TrichIoräthan, Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff benutzt, wenn auch Äthanol und Methanol sowie Ketone, wie Aceton, nicht ausgeschlossen sind. Ganz allgemein sind mit Wasser nicht mischbare, polare Lösungsmittel mit einem Siedepunkt von kleiner als etwa 80—85° C bevorzugt. Regelmäßig erfolgt die Gewinnung des Rohflachswachses aus diesen Lösungen durch Abdestillieren des Lösungsmittels, gegebenenfalls unter vermindertem Druck.
Die Wasserdampfdestillation, insbesondere im Temperaturbereich um oder unter 1000C, vorzugsweise zwischen 95 und 1000C, sollte an einem neutralen bzw. schwach basischen Material, was gegebenenfalls durch entsprechende pH-Einstellung erfolgen kann, durchgeführt werden. Bei der Wasserdampfdestillation fallen in
ORIGINAL INSPECTED
der Vorlage insgesamt drei Phasen an, nämlich eine obere (spezifisch leichtere), eine mittlere (wäßrige) und eine untere (spezifisch schwerere) Phase. Bevorzugt sind die Flachsöle der spezifisch schwersten, unteren Phase und die aus der darüber angeordneten wäßrigen Phase durch Entwässerung gewonnenen Flachsöle. Die Stoffe der oberen, spezifisch leichteren Phase riechen terpenartig. Weiter beinhaltet die Erfindung die aus diesen Phasen durch übliche Reinigung erhältlichen Konzentrate. Zu den Reinigungsverfahren gehören beispielsweise Adsorptionsmethoden, wie säulenchromatographische Behandlung, Destillationsmethoden, wie beispielsweise die Feindestillation, Extraktion der Phasen mit Lösungsmitteln, insbesondere der vorgenannten, und Gewinnung des lösungsmittelfreien Extrakts durch Destillation.
Für die Säureextraktion von flachswachshaltigem Rohmaterial oder Rohflachswachs empfehlen sich insbesondere verdünnte Mineralsäuren oder niedrige aliphatische Säuren, wie 0,1 — 1 η Salzsäure bzw. wäßrige Essigsäure. Für die Extraktion der durch Säurebehandlung, vorzugsweise von unlöslichen Bestandteilen befreiten und dann alkalisch, insbesondere pH 7,5—11, gemachten Lösung sind vor allem die gleichen Lösungsmittel geeignet, wie sie bei der Extraktion des Rohflachswachses aus flachswachshaltigem Rohmaterial zuvor schon genannt sind.
Der fraktionierten Destillation werden vorzugsweise flachswachshaltige Lösungen in wiederum solchen organischen Lösungsmitteln unterworfen, wie sie zuvor für die Gewinnung von Rohflachswachs bereits genannt sind, also mit einem Siedepunkt außerhalb etwa 90—150°C/96kPa. Als Lösungsmittel kann beispielsweise auch Dibutylketon (Kp < 15O0C) verwendet werden. Die Erfindung beinhaltet auch die durch übliche Reinigungs- und Trennungsverfahren isolierbaren Anteile. Zu solchen Verfahren gehören u. a. Adsorptionsverfahren, Feindestillation, Extraktionsverfahren, Ausfrieren usw.
Die erfindungsgemäß erhältlichen Stoffe zeichnen sich durch biologisch vorteilhafte Eigenschaften aus. So können sie in Salbengrundlagen zur Herstellung pharmazeutischer und kosmetischer Produkte verwendet werden. Sie wirken insbesondere im Sinne einer Förderung der Durchblutung und wirken schmerzlindernd bei Erkrankungen des rheumatischen Formenkreises, Muskelverspannungen und dergleichen. Sie können auch in Vitaminfeuchtigkeitscremes und -fetten verwendet werden. Auch als Zusätze zu Poliermitteln wie beispielsweise für Möbelpflegemittel, haben sie sich geeignet.
Die Erfindung wird nachfolgend anhand von Beispielen erläutert:
Beispiel 1
100 g Flachsstaub (nasser Flachsstaub, pH 8) werden 3 Stunden der Wasserdampfdestillation unterworfen. Dabei fallen etwa 1,5 Liter wäßriges Destillat an, aus dem etwa 2 g Extrakt (Flachsöl) mittels mehrmaliger Extraktion (5mal) mit Äther und Abziehen des Äthers am Rotationsverdampfer gewonnen werden. Die Entwässerung bzw. Abtrennung von Wasser kann auch mit 1,1,1-Trichloräthan oder den anderen zuvor zur Flachswachsextraktion genannten, mit Wasser nicht mischbaren Lösungsmitteln erfolgen.
Beispiel 2
100 g Flachsstaub werden mit 500 ml 0,6 η HCl versetzt, V2 Stunde stehengelassen und abfiltriert. Es wird noch zweimal mit je 200 ml heißem (8O0C) Wasser versetzt und abfiltriert. Die Lösung wird mit 0,6 η NaOH alkalisch gemacht (pH 9) und mit Methylenchlorid oder Äther extrahiert (5mal). Nach Abziehen des Lösungsmittels am Rotationsverdampfer werden etwa 4 g Flachsöl erhalten.
Beispiel 3
Zur kontinuierlichen Extraktion werden 100 g Flachsstaub mit 400 ml Lösungsmittel (1,1,1-Trichloräthan) behandelt. Die Entfernung des größten Teils des Lösungsmittels erfolgt am Rotationsverdampfer (Wasserbadtemperatur 25°C). Beim Ausfallen des Flachswachses wird die Badtemperatur auf 85° C gesteigert und es geht öliges Produkt mit etwas Lösungsmittel über. Die Destillation wird bis zum Schmelzen des Wachses fortgesetzt. Das restliche Lösungsmittel in der Vorlage wird am Rotationsverdampfer bei einer Badtemperatur von 25° C abgezogen. Es werden 2,5 g Flachsöl erhalten.
Beispiel 4
Zur Herstellung einer fettenden Hautcreme wird Flachsöl in Vaseline im Volumenverhältnis 1 :25 eingearbeitet unter Bildung einer stabilen Hautcreme hohen Emulgiervermögens für Wasser.
Beispiel 5
Zur Herstellung einer nichtfettenden Hautcreme wird Flachsöl in ein Celluloseestergel im Volumenverhältnis 1 :25 eingearbeitet

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Stoffgemisch ölartiger Konsistenz erhältlich
a) durch Wasserdampfdestillation von flachswachshaltigem Rohmaterial öder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittelextraktion, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachswachs und Isolierung der bei der Wasserdampfdestilla- ι ο tion in der Vorlage anfallenden spezifisch leichteren Phase, schwereren Phase und/oder wäßrigen Phase und deren Entwässerung oder Entwässerung des Gemischs der Phasen
oder
b) durch Behandlung von flachswachshaltigem Rohmaterial oder von aus solchem Rohmaterial durch Lösungsmittelextraktion, gegebenenfalls nach Abtreiben des Lösungsmittels, gewonnenem Rohflachswachs, mit wäßrigen Säuren, Extraktion der dann alkaliseh eingestellten, wäßrigen Phase mit organischen, polaren Lösungsmitteln und Gewinnung daraus des lösungsmittelfreien Extrakts
oder
c) durch fraktionierte Destillation flachswachshaltiger Lösungen in organischen Lösungsmitteln unter Gewinnung der Fraktion von 90— 1500C/ 96 kPa.
2. Stoffgemisch nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Rohmaterial oder Rohflachswachs der Variante b) zuvor der Wasserdampfdestillation unterworfen war.
3. Stoffgemisch erhältlich durch Reinigung der nach Patentanspruch 1 erhältlichen Flachsöle insbesondere durch Adsorptionsverfahren, Feindestillation und/oder Extraktion.
DE3037525A 1980-10-03 1980-10-03 OElartiges Stoffgemisch aus Flachs Expired DE3037525C1 (de)

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YU41261B (en) 1986-12-31
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YU227881A (en) 1983-09-30
DE3169412D1 (en) 1985-04-25
HU189537B (en) 1986-07-28
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