DE3034957A1

DE3034957A1 - Verfahren und vorrichtung zum innenbeschichten von kontaktrohren

Info

Publication number: DE3034957A1
Application number: DE19803034957
Authority: DE
Inventors: Peter Dipl.-Chem. Dr. 6450 Hanau Kleinschmidt; Reinhard Dipl.-Ing. Dr. 6457 Maintal Manner; Carl Dipl.-Chem. Dr. 6458 Rodenbach Voigt
Original assignee: Degussa GmbH
Current assignee: Evonik Operations GmbH
Priority date: 1980-09-17
Filing date: 1980-09-17
Publication date: 1982-04-01
Also published as: SU1066456A3; ZA816404B; BE890365A; US4415485A; DE3034957C2; US4471712A; JPS5781837A; JPH0212621B2; CH651481A5

Description

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Degussa Aktiengesellschaft Weissfrauenstrasse 9

6OOO Frankfurt/Main

Verfahren und Vorrichtung zum Innenbeschichten von Eontaktrohren

Unter den verschiedenen Verfahren zur Herstellung von

Katalysatoren spielt die Imprägnierung poröser Körper mit der katalytischen Substanz eine wichtige Rolle.

Diese Substanz liegt oft in Form von Lösungen oder 20

Suspensionen, aber auch in geschmolzener Form vor, die

dann auf die porösen Träger aufgebracht wird.

Als poröse Träger werden neben natürlichen Stoffen wie

- Bimsstein, Kieselgur, Asbest, Kaolin, Magnesia jetzt vor 25

allem synthetische Materialien wie z.B. Aktivkohle, Silicagel, Silikate, Zeolithe, verschiedene Metall- und Metalloidoxyde und auch Carbide und Nitride benutzt.

Solche Verfahren lassen sich aber nicht mehr durchführen, wenn der Kontaktträger in Form von Rohren vorliegt, die innen beschichtet werden sollen. So wird z.B. beim sogenannten BMA-Verfahren zur Herstellung von Blausäure der Kontakt auf die nach der in der DE-PS 919 768 beschriebenen Methode angefertigt.

Trotz der guten Verteilung der Katalysatorflüssigkeit durch Schwenken und Drehen dee Kontaktrohreβ - siehe Beispiel in der genannten Patentschrift -

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bereitete die Herstellung einer homogenen Xnnenschicht stets grosse Schwierigkeiten, da die Oberfläche der porösen Körper naturgemäss nicht so gleichmässig ist, dass keine Kavernen und Erhebungen auftreten und somit die Haftung des Katalysators am Kontakt beeinträchtigtldrd. Durch diese Unebenheiten war die Verteilung des Ι« Katalysators und damit seine Wirkung innerhalb des

Rohres unterschiedlich, ganz abgesehen davon, dass die Beschichtung an sich sehr arbeitsaufwendig und zeitraubend war.

Zweck des angemeldeten Verfahrens ist eine Innenbeschichtung von Kontaktrohren mit Katalysator, die möglichst wenig Handarbeit erfordert und die oben beschriebenen Probleme in einfacher Weise löst.

Eg wurde nun gefunden, dass dieses Ziel erreicht wird, wenn man ein oder mehrere im wesentlichen senkrecht stehende Kontaktrohre mit der aufzubringenden Substanz in fliesefähiger Form füllt, worauf man gleichzeitig mit dem Absenken des Flüssigkeitsniveaus in den Kontaktrohren

Hitze auf die Flüssigkeitsgrenzfläche in dem oder den Rohren einwirken lässt, gegebenenfalls die durch Verdampfung entstandenen Abgase abzieht, und gegebenenfalls die so innenbeschichteten Rohre durch Oxydation, Reduktion oder Formierung weiter behandelt.

Die Methode der Befüllung der Kontaktrohre mit der aufzubringenden Substanz, die in fliesefähiger Form vorliegt, bzw. das Absenken des Flüssigkeitsniveaus in den Kontaktrohren ist an sich beliebig.

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Besonders einfach lassen sich die Vorgänge nach dem

Prinzip von kommunizierenden Röhren durchführen, bei dem mindestens ein Gefäss, das die aufzubringende Substanz enthält, von unten mit den Kontaktrohren verbunden ist.

Vie schon ausgeführt, ist es wesentlich, dass im Augenblick der Absenkung des Flüssigkeitsniveaus in dem oder den Rohren Hitze auf die Flüssigkeitsgrenzfläche einwirkt.

Obwohl die Art der Hitzeeinwirkung auf die Flüssigkeits-"15 grenzflachen in den Rohren beliebig ist, z.B. durch Strahlung oder Konvektion,so hat sich doch als besonders geeignet eine Anordnung erwiesen, in der sich das oder die Rohre in einem vertikal beweglichen Ofen befinden und NiveauabSenkung und Ofenbewegung parallel einhergehen.

Venn das Niveaugefäss nun in irgendeiner Form direkt mit dem Ofen gekoppelt ist und seiner Bewegung folgt, so ist es besondere einfach, das Flüssigkeitsniveau während des Beschichtungsvorganges in einer vom Ofen aus gesehenen konstanten Füllhöhe zu halten und damit in gut definierbarer Veise Hitze auf die Flüssigkeitsgrenzfläche einwirken zu lassen.

Zur Durchführung dieser besonders bevorzugten Verfahrensform wird weiter erfindungsgemäss eine Vorrichtung voxgesdblsgen, bestehend aus einem Gestell 1, das aus zwei senkrechten Laufschienen bzw. Laufrohren 17* die zueinander parallel angeordnet und durch zwei Querstreben 18 im unteren und oberen Teil des Gestells 1 miteinander verbunden sind, besteht und an dem das oder die zu beschichtenden Kontaktrohre 2 lösbar befestigt sind, einem Ofen 10, der auf den Schienen 17 auf- und abgleitend mit Hilfe der

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c Gleitrohre 16 angeordnet 1st und der die Kontaktrohre 2 umschliesst, aus mindestens einem Niveaugefass k für die aufzubringende Substanz, das mit dem Ofen 10 direkt oder über mindestens ein Gleitrohr 16 gekoppelt und mit dem oder den Kontaktrohren 2 in Form von kommunizierenden

^q Röhren verbunden ist, einer Absaugevorrichtung, bevorzugt in Form eines Mitnehmergestells 6, das sich ebenfalls gleitend auf den Schienen bzv. Rohren 17 bewegt und oberhalb des Ofens 10 angeordnet ist und an dessen oberem Ende pro Kontaktrohr 2 je ein, in jedes Kontaktrohr 2 absenk-

ic bar eintauchendes Innenrohr 7 gehaltert ist, sowie gegebenenfalls einer Abgasleitung 7a, in die gegebenenfalls eine Abscheidevorrichtung 8 zwischengeschaltet ist.

Für die senkrecht angeordneten Kontaktrohre 2 können _,. die unterschiedlichsten Materialien verwendet werden wie z.B. Metalle, Metalloidoxyde, Carbide, Nitride, natürliche oder künstliche Mineralien.

Die Kontaktrohre 2 können ferner in unterschiedlichen ~j. Langen sowie Innen- und Aussendurchmessera vorliegen und eine glatte Innen- und Aussenoberfläche haben oder strukturiert sein, vergleiche auch Achema-Jahrbuch 1979·

Die oben beschriebene, bevorzugte Absaugevorrichtung OQ kann z.B. dann entfallen, wenn als Lösungsmittel für den Katalysator leichtflüchtige Komponenten benutzt werden wie z.B. niedrigsiedende organische Lösungsmittel wie kurzkettige aliphatische Alkohole, Äther,Halogenkohlenwasserstoffe usw.

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Bei Verwendung dieser Lösungsmittel können die Gase direkt über Leitung 7a entsorgt werden, z.B. Kit Hilfe eines angelegten Vakuums.

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In solchen Fällen, bei denen auf eine Lösungsmittelrückgewinnung verzichtet werden kann und nur Abgase entstehen, die die Umwelt nicht schädigen, kann die Abscheidevorrichtung 8 entfallen.

Als Heizofen ήθkönnen sämtliche handelsüblichen Öfen 10

verwendet werden, mit denen eine gut definierbare Temperatur einstellbar ist und die sich genügend rasch aufheizen und abkühlen lassen wie z.B. die thermischen Röhrenöfen oder Mikrowellenöfen.

Das bei der bevorzugten Aus¹ führungsform für die Absaugevorrichtung verwendete Innenrohr 7 am Mitnehmergestell 6 besteht aus einem gegenüber den eingesetzten und entstehenden Stoffen inertem Material wie z.B. Edelstahl,

Keramik oder Glas.

Die Abscheidevorrichtung 8 besteht im einfachsten Fall aus einem üblichen Kühl,er mit Vorlage'. Aber auch alle anderen bekannten Abscheidevorrichtungen können verwendet werden.

Das erfindungsgemässe Verfahren wird in seiner bevorzugten Form mit der erfindungsgemässen Vorrichtung wie folgt durchgeführt, siehe Figur 1, d.h. mit einem Mitnehmergestell 6, einem Innenrohr 7 «nd der Abscheidevorrichtung 8:

Zunächst wird der Ofen iPbis zum oberen Ende des oder der Kontaktrohre 2 gefahren und auf die gewünschte Temperatur aufgeheizt.

Nach Füllung des Niveaugefässes h mit der auf die Innenseite des oder der Kontaktrohre aufzubringenden Substanz in füessfähiger Form,die als Lösung, Dispersion oder

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Suspension vorliegt, und Öffnen der Absperrvorrichtung, z.B. der Hahne 5a und 5b, fliesst über die Leitung 4a die Flüssigkeit so lange in das Innere des oder der Kontaktrohre 2, bis zum Niveauausgleich.

Nach. Ausgleich des Flüssigkeitsniveaus wird der Ofen *\0 mit einer bestimmten Geschwindigkeit, die von der Art des Kontaktrohres, der Viskosität der aufzubringenden Flüssigkeit und deren Temperatur abhängt, abwärts bewegt, bis er bevorzugt die untere Kontakt—Rohrhalterung 3b erreicht hat.

(Selbstverständlich kann die Abwärtsbewegung auch schon vor Erreichen der Halterung 3b zum Stillstand körnen.)

Mit der Abwärtsbewegung des Ofens fPfällt der Flüssigkeitsspiegel in Kontaktrohr 2, und gleichzeitig wird an der Innenwand des Kontaktrohres durch Verdampfen des Lösungsmittels der Kontakt abgeschieden.

Die Temperatur des Ofens ^muss je nach Art des Lösungsmittels, der gewünschten Schichtdicke und der Ofengeschwindigkeit so eingestellt werden, dass genügend Lösungsmittel verdampfen kann, d.h., dass die gelöste oder als Suspension bzw. Dispersion vorhandene Substanz auf der Innenwand fest abgeschieden wird· Jedoch soll ein Sieden der Flüssigkeit, um eine möglichst homogene Schicht zu erhalten, vermieden werden.

Die Dicke der angetrockneten Kontaktschicht ist ausβer von der in Ofen 10 und damit der in dem oder den Kontaktrohren 2 herrschenden Temperatur noch von der Sinkgeschwindigkeit des Ofens 1ß der Höhe des Flüssigkeitsspiegels innerhalb der Rohre 2 in dem Ofen 1(F, die über das Niveaugefäss h einstellbar ist,, und der Art und Konzentration der angewendeten Flüssigkeit abhängig«

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r Xm allgemeinen gilt, dass, je höher die Temperatur in Kontaktrohr 2 und je geringer die Sinkgeschwindigkeit des Ofens 10 ist, desto stärker die Schichtdicke des angetrockneten Kontaktes bei gegebener Art und Dichte der Flüssigkeit ausgebildet wird.

Durch Verdünnen der Flüssigkeit mit Lösungs- oder Suspensionsmittel lassen sich im allgemeinen dünnere Kontaktschichten bei gegebener Temperatur in Kontaktrohr und bei gegebener Sinkgeschwindigkeit des Ofens 10 erzielen.

Der Einfluss der angegebenen Parameter auf die gewünschte Schichtdicke muss jeweils in Vorversuchen ermittelt werden.

Die während des Aufbringens der Substan« verdampfende Flüssigkeit wird von dem Innenrohr 7» das zwar in das Kontaktrohr 2, aber nicht in die Flüssigkeit eintaucht, abgesaugt und über Leitung 7a der Abscheidevorrichtung zugeführt.

Die über dem Kondensat in der Abscheidevorrichtung 8 verbleibende Phase wird über den Dreiweghahn Ik entweder über Leitung 9& mit Hilfe von Vakuum abgeführt und nach üblichen Aufarbeitungsmethoden wieder verwendet oder aber direkt über die Abgasleitung 9*> entsorgt.

Das Kondensat aus der Abscheidevorrichtung 8 kann in einen Lösungsmittel-Sammelbehälter zurückgebracht und wieder verwendet werden (nicht gezeigt).

Nachdem der Ofen 10 seine Abwärtsbewegung beendet hat und die Flüssigkeit über die Hähne 5a und 3b in das Niveaugefäss zurückgeflossen ist oder über Hahn 5& abgelassen wurde, wird Hahn 5b geschlossen.

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Der eigentliche Antroekenvorgang für die Xnnenbesch.ich.tung des oder der Kontaktrohre 2 ist damit beendet.

In vielen Fällen der Katalysatorpräparation schliesst sich nun nach Aufbringen der Substanz eine weitere Behandlungs-IQ methode wie Reduzierung, Oxydierung, Formierung axt, durch die der Katalysator erst die gewünschte Form enthält·

Diese Weiterbehandlung der angetrockneten Substanz wird bevorzugt in der erfindungsgemässen Vorrichtung durchgeführt, obwohl sie auch getrennt von ihr vorgenommen werden kann. Für eine direkte Weiterbehandlung der angetrockneten Substanz wird das oder die Rohre 2 über Leitung I5 und Huhn 5b mit dem betreffenden Gas, z.B. mit H₃ oder mit O₂, beaufschlagt und die Behandlungstemperatur mit Hilfe des auf- und abwärts bewegten Ofens 10 eingestellt.

Das Innenrohr 7 braucht bei dieser Arbeitsphase in den meisten Fällen nicht mit bewegt zu werden« Das Mitnehmergeetell 6 wird daher an den oberen Punkt 13 geschoben und __ς mit Hilfe von z.B. den Arretierschrauben 11 befestigt.

Entstehen bei dem Antrockenvorgang brennbare, explosible oder toxische Gase, wo wird das Innenrohr 7 — nach Beendigung des Antrockenvorganges—gegenüber dem Kontakton rohr 2 fest verschlossen, z.B. durch die Stopfbuchse 3a« und die Gase über die Leitung Ja. entsorgt.

Der Antrockenvorgang mit anschliessender Behandlung des Katalysators auf der Innenseite des Kontaktrohres kann oc nunmehr - falls erforderlich - ein oder mehrmals wiederholt werden.

(Ziffer 12 bedeutet den Getriebemotor bzw. seine Welle).

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Die erfindungsgemässe Vorrichtung ist Tür alle in Frage kommenden XnnenbeSchichtungen von Rohren geeignet.

Durch Ihre Anwendung wird z.B. die Innenbeschichtung von Kontaktrohren mit einer Schicht aus Nickel oder Nickel-/ Aluminiumoxyd zur katalytischen Herstellung von Schutzgas aus Ammoniak sehr erleichtert.

Besonders geeignet ist das erfindungsgemässe Verfahren sowie die erfindungsgemässe Vorrichtung zur Herstellung von Eontaktrohren für die Synthese von Blausäure nach dem '■** sogenannten BMA-Verfahren ( Blausäur e-Me than- Ammoniak-Verfahren), sowie für alle Verfahren, die besonders günstig in Rohr- oder Rohrbündelapparaten (Röhrenreaktor) durchgeführt werden, siehe Ulimann, Enzyklopädie der

technischen Chemie, Band 3, k. Auflage, 1973, Seite k7h ff. 20

Speziell für die obengenannte Herstellung von Blausäure ergaben sich grosse technische Erleichterungen.

Der technische Fortschritt bei Verwendung des erfindungs-95

gemässen Verfahrens bzw. der Vorrichtung liegt einmal wie schon oben ausgeführt - in der technischen Vereinfachung für die Herstellung innenbeschichteter Rohre, da sehr homogene und daher gut haftende Schichten entstehen.

Die mit dem erfindungsgemässen Verfahren erzielbaren Schichten sind deshalb so homogen, da ihre Schichtdicke direkt von der Sinkgeschwindigkeit des Ofens, von seiner Temperatur und der Aiveauhöhe der Flüssigkeit in dem oder

den im Ofen befindlichen Rohren bestimmt wird. 35

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c Ferner ergeben sich mit dem erfindungsgemässen Verfahren bisher nicht gekannte Möglichkeiten der Innenbeschichtung an sich wie z.B. Beschichtungsprofile, die man durch veränderte Ofentemperatur und Sinkgeschwindigkeit des Ofens erhält, wie z.B. die Herstellung von Kontaktrohren, IQ die in der Hauptreaktionszone eines Reaktors die Hauptmenge an Katalysator tragen, wodurch bei der Reaktion einer höheren thermischen und mechanischen Belastung entgegengewirkt wird, siehe hierzu auch Beispiel 3«

Ausserdem können Kontaktrohre beschichtet werden, die an beliebigen Stellen katalysatorfreie Zonen haben, d.h., die Katalysatorschicht befindet sich nur da, wo sie unbedingt notwendig ist.

Auch die Beschichtung innenstrukturierter Kontaktrohre, die das Strömungsbild bei der nachfolgenden Katalyse günstig beeinflussen, z.B. durch Belegung von Innenrippenrohren mit Katalysator, ist möglich.

Schliesslich sind Rohre mit unterschiedlichen Kontakten in bestimmten Rohrbereichen - Mehrzonenkatalyse herstellbar, siehe Beispiel k.

Die Herstellung von sogenannten Multi-Element-Katalysatoren kann sowohl durch Mehrfach.beSchichtungen mit unterschiedlichen Kontaktlösungen wie auch durch ein- oder mehrmaliges Beschichten mit einem Kontaktgemisch erfolgen.

Da die Flüssigkeit in warmem Zustand auf die Innenflächen der Rohre aufgebracht wird, kann der Porenverschluss durch Gaspartikel vermieden werden.

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5 Schliesslich lassen sich, die An trocken- und Nachbehandlungszeit sehr verkürzen, und ausserdem ist eine automatisierte Innenbeschichtung mit der erfindungsg-emässen Vorrichtung ohne weiteres möglich.

Die Erfindung wird an Hand folgender Beispiele näher erläutert:

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Beispiel 1:

Ein AlpO.,—Kontaktrohr von 210 cm Länge und einem Innendurchmesser von ca. 15 nun wird axt Hilfe des Niveaugefässes von unten mit einer Platinlösung so gefüllt, dass der Flüssigkeitsspiegel ca. 10 cm oberhalb der Of en unterkante steht und nit dem oberen Kontaktrohrend· ab—

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schliesst. Der Ofen wird auf 250 C gebracht und mit einer

Geschwindigkeit von ca. 8 cm/min, abgesenkt.

Nach etwa 25 min ist der Antrockenvorgang beendet und die an der Wand angetrocknete Platinverbindung wird entweder direkt am Gestell oder in einem separaten Ofen im Wasserstoffstrom bei 600 - 1000 °C reduziert. Ausgehend von einer ealzsauren Hexachloroplatinat-Lösung in einer Konzentration von ca. 75 S Pt/l wird bei einem einmaligen Antrockenvorgang ca. 0,5 g Platin in ausserst homogener Schicht aufgebracht. Nach dem Reduktionsschritt kann der Antrockenvorgang wiederholt werden.

Beispiel 2:

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Analog Beispiel 1, jedoch anstelle der Platinlosung wird

eine Lösung von Ammoniumheptamolybdat (NHL)/- Mo_0„· .4h„0 (Konzentration 0,122 g Mo/cm ) verwendet. Nach Beendingung des Antrockenvorgangs wird das Rohr im Luftstrom bei 500 ⁰C 4 Stunden lang geglüht. Bei einem Antrockenschritt werden ca. 1,8 g der Molybdänverbindung homogen aufgetragen.

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Beispiel 3:
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Zur Erzeugung eines Besch.icb.tungsprofi.ls wird analog Beispiel 1 verfahren, jedoch nicht gleichmäseig abgesenkt, sondern mit unterschiedlichen Geschwindigkeiten, beginnend oben mit 8 cm/min, die dann alle 20 cm um ca. 2 cm/min gesteigert wurde. Rein optisch zeigt sich ein gleichbleibender Metallspiegel, jedoch wurde analytisch eine unterschiedliche Belegung zwischen 1,2 mg Pt und 5,2 mg/Pt pro Flächeneinheit ermittelt.

Beispiel 4t

Zur Herstellung eines Kontaktrohres mit einem Zweizonenkon takt , wird zunächst das obere Drittel des Kontaktrohres mit der Katalysatorlösung I beschichtet, in dem

_ man den Ofen von oben nur bis zur gewünschten Kontaktgrenze nach unten führt. Anschliessend wird die Katalysatorlösung X abgelassen und mit der Katalysatorlösung II der restliche Rohrabschnitt, d.h. von Kontaktgrenze bis

unteres Rohrende, beschichtet.
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Im angegebnen Beispiel bestand die Katalysatorlösung I aus einer Iridium/Platin-Lösung (4 Mol Pt,1 Mol Ir), die Katalysatorlösung II aus reinen Platinkationen.

Die Lösungen wurden hergestellt ausgehend von Hexachloro-

iridiumsäure-6-hydrat (38,5 # Ir) und Hexachloroplatinat-(vergleiche Beispiel 1).

16.9.1980 PAT/Dr.Schae-01

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Leerseite

Claims

~ ~ ι /. Q ς iJ U ν1 -t J O / 80 231 CY D e g u s s a Aktiengesellschaft 10 Yeissfrauenetrasse Frankfurt/Main Verfahren und Vorrichtung zum Innenbeschichten von Kont aktrohren PATENTANSPRÜCHE 20

1. Verfahren zum Innenbeschichten von Kontaktrohren mit einem oder mehreren Katalysatoren,

dadurch gekennzeichnet, dass man ein oder mehrere im wesentlichen senkrecht stehende Kontaktrohre mit der ^3 aufzubringenden Substanz in fliesefähiger Form füllt, worauf man gleichzeitig mit dem Absenken des Flüssigkeitsniveaus in den Kontaktrohren Hitze auf die Flüseigkeitsgrenzfläche in dem oder den Rohren einwirken lässt, gegebenenfalls die durch Verdampfung

entstandenen Abgase abzieht, und gegebenenfalls die so innenbeschichteten Rohre durch Oxydation, Reduktion oder Formierung weiter behandelt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,

dass man die Hitzeeinwirkung durch einen, mit einem Niveaugefäss, das die fliessfähige Substanz enthält, in bezug auf Auf- und Abwärtsbewegung gekoppelten Ofen vornimmt. _

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3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass man die aufzubringende Substanz in Form von Lösungen, Suspensionen oder Dispersionen einsetzt.

4. Verfahren nach Anspruch 1 und Z; dadurch gekennzeichnet, -ιλ dass man die Füllung der Kontaktrohre mit der aufzubringenden Substanz nach dem Prinzip der kommunizierenden Röhren vornimmt.

5. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1-4, bestehend aus einem Gestell 1, das aus zwei senkrechten Laufschienen.bzw. Laufrohren 17» die zueinander parallel angeordnet und durch zwei Querstreben 18 im unteren und oberen Teil des Gestells miteinander verbunden sind, besteht und an dem das oder die zu beschichtenden Kontakrohre 2 lösbar befestigt sind, einem Ofen 10, der auf den Schienen auf- und abgleitend mit Hilfe der Gleitrohre 16 angeordnet ist und der die Kontaktrohre 2 umschliesst, aus mindestens einem Niveaugefäss k für die aufzubringende Substanz, das mit dem Ofen 10 direkt oder über mindestens ein Gleitrohr 16 gekoppelt und mit dem oder den Kontaktrohren 2 in Form von kommunizierenden Röhren verbunden ist, einer Absaugvorrichtung, bevorzugt in Form eines Mitnehaiergeetells 6, das sich ebenfalls gleitend auf den Schienen bzw. Rohren 17 bewegt und oberhalb das Ofens 10 angeordnet ist und an dessen oberem Ende pro Kontaktrohr 2 je ein, in jedes Kontaktrohr 2 absenkbar eintauchendes Innenrohr gehaltert ist, sowie gegebenenfalls einer Abgasleitung 7a,

in die gegebenenfalls eine Abscheidevorrichtung 8 oc

zwischengeschaltet ist.

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