DE1668856A1

DE1668856A1 - Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen von Harnstoffen

Info

Publication number: DE1668856A1
Application number: DE19681668856
Authority: DE
Inventors: Graumann John L; Major Alfred N
Original assignee: Whitlock Manufacturing Co
Current assignee: Whitlock Manufacturing Co
Priority date: 1967-01-20
Filing date: 1968-01-19
Publication date: 1972-04-13
Also published as: NL141179B; US3491821A; FR1553248A; DE1920717B2; DE1668856B2; GB1193221A; DE1920717A1; DE1668856C3; NL6800820A

Description

^ ί. Wl. MAAS

DR. W. G. PFEiFFER

"FAtENTANWALTE.

IMQNCH EN 2 3

UNGCiIERSTSASSE 25

The VJhitlsck--Manufacturing ffomgany _P Hai>tfbra_B Gönn» V«St,A₀

Verfahren und Vorrichtung zum Trocknen von Harnstofflösungen

Si· Erfindung betrifft dl«" Erzeugung von Harnstoff und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Trocknen von Harnet off lösungen,

Sie Verfahren, die Z₀Zt₀ für die Harnstoffsynthese angewandt werden, führen allgemein zu einem Produkt« das etwa 5 bis 35 $ Wasser und im speziellen von etwa 20 bie 30 jt Wasser enthält» Ba das Wasser das gewünschte Produkt verdünnt und zu dem Gewicht und dem Volumen dieses Produktes beiträgt, wurden zahlreiche Verfahren vorgeschlagen« um das Wasser aus den Harnstofflösungen zu entfernen» Sie am meisten angewandten Techniken hierfür benützen irgendeine

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form der Verdampfung? um v/s3igst«me -sinen Teil des Wassers abzutrennen-? Pa jedoch dit Anwendung erhöhter Temperaturen zur Zersetzung des Harnstoffs führen können? wurde 9in« vollständige Trocknung solcher Lösungen bei Atraosphärendruck und ohne eine Schufc8atmosphär«_s die dieser Zersetzung entgegenwirkt« wie aJ» einer Ammoniakatmaaphäre_£ als nicht möglich erachtet ο

Bs wurden bereits Verfahren vorgeschlagen? mit denen Harn« stofflösungen dupcb Verdampfen auf weniger als 5 Gaw <>-?£> Wasser konzentriert wurden,? wonach die Lösung in Klumpen geformt in einem weiteren Arbeitsgang getrocknet wurde· Ein solches Verfahren ist jedoch nicht nur infolge eines zusatzliehen Verfahrensachrittas unerwünscht; sondern auch deshalb« weil die bei der zweiten Trocknung sugtführte Wärme den Harnstoff in Ammoniak und Biuret zersetzen kann» Die Verwendung eines TeilVakuums während dee Verdampfens führt au Schwierigkeiten beim Betrieb und der Wartung der Anlag· und verkompliziert und verteuert das Verfahrene Außerdem neigt das Produkt bei niederen Brücken dazu« frühzeitig aussukri« atalllsler«n·

Verschiedene Verfahrenstechniken zum Trocknen von Harnstoff werden in den trSA-iatentschriften 2 916 516 ₉ 2 933 526_P 3 147 174 und 3 223 145 beschriebene

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BIe Erfindung bezweckt ein einfaches und wirksames Verfahren ßura Trocknen von Harnstofflösungen von einem anfänglichen Wassergehalt von etwa 5 bis 35 Gewo~# bis «u einem Wassergehalt weniger als 1 Gew< >~# in einem einzigen Durchgang praktisch ohne Zersetzung des Harnstoffö_o

Die Erfindung bezweckt weiter ein solches Verfahrens das bei Atmosphärendruek praktisch und wirtschaftlich durchgeführt werden kann? wobei die Bildung von Feststoffen_s die die Vor« richtung verlegen können? vermieden werden solle

Schließlich bezweckt di@ Erfindung eine relativ einfache und wirtschaftliche Vorrichtungj die bei Atmosphärendruck betrieben werden kann_? um die wünschenswerte Verringerung des Wassergehalts von Harnstofflösungen zn bewirken_P während die Zersetzung des Harnstoffs minimal gehalten wird«

Bei einem erfindungsgemäßen Verfahren sum Trocknen einer Harnstofflösung^ die etwa 5₉0 bis 35»Ö Gew.-# dieser LÖBung Wasser enthält_β wird ein praktisch gleichförmiger Film aus dieser Lösung auf der Innenfläche wenigstens eines längen vertikal angeordneten Höhre8 gebildete Ein großer Teil der Außenfläche des !felle dee Hehres ^ durch den die Harne» t offlösung läuftr wird mit einem Wärmeträger in Kontakt gebracht_P um die Harnstofflösung auf eine Temperatur von etwa 133 bis

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C (280 bis 510⁰F) zu erhitzen und um den Wassergehalt der Lösung auf etwa 1₉0 bis 2,5 Sewo-56 au verringern« Die Harnstofflösung wird dann aus dem Rohr nach unten durch . einen FUllkörperäbsebnitt geleitet. Gleichseitig wird ein Inertgasstromρ der auf eine Temperatur von etwa 121 bis 155⁰C (25p fels 510⁰P) erhitst wurde und eine Masaengeschwindigkeit von etwa 0,14 bis 0_P41 kg (0_?3 bis 0_B9.pounds) pro Sekunde und pro 0_S093 m (square foot) Rohrqusrschnitt hat₉ nach oben im Gegenstrem mit der Harnstofflösung durch den Füllkörperabschnitt und das Rohr geleitet« Bar Harnstoff wird hierauf aus dem Sumpf des Füllkörperabschnitts einer Temperatur von etwa 126 bis 146⁰O (260 bis ^95⁰F) und mit einem Wassergehalt νcn weniger als 1_e0 Gew_o-$ gewonnene Bas Verfahren wird bei Attaosphärendruck durchgeführt und während des Verfahrens verweilt die Harnstofflösung in dem erhit8~ ten Tell des Rohres und in dem Füllkörperabschnitt insgesamt nicht länger als etwa 35 Sekunden« Im allgemeinen gewährleistet di© richtigt Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß der Biuret=6ehalt des Harnstoffs nur auf weniger als 0_F5- ßewo=^ desselben ansteigt«

Die bevorzugte Vorrichtung nach dieser Erfindung weist mehrere Rohre auf und die Harns\Qtflösung wird direkt aus den Rohren auf'und- üb^r aiii Oberfläche d»ts- MiXlfcörperabsehnitte entladen p.-um. ein« virkyi-mg Vi^teilung auf diessa «u bewir-

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ken. Di« Rohr· sind im allgemeinen gleichmäßig über praktisch die gesamte Oberfläche des Füllkörperabschnitts verteilt.

Figur 1 zeigt eine Ansicht einer erfindungsgemäßen Trockenvorrichtung teilweise im Schnitt.

In der Zeichnung ist eine trockenvorrichtung nach dieser Erfindung alt eines fallstrosabschnitt dargestellt, wie er in

der USA-Patentschrift 3 087 533 der Anmelderin dargestellt und beschrieben wird. Der Mantel 2 hat mehrere Halter 4» mit denen die Vorrichtung in vertikaler Lage befestigt wird· Sin oberes Mantelblech trennt den Hantel gegenüber der Yerteilerkammer 8 und ein unteres Hantelblech 10 in gleicher Weise diesen Mantel von der Plenum-Kammer 14 ab, die einen Boden 12 aufweist. Ein perforierter Träger oder ein Gitter 16 stütst einen Füllkörperabschnitt 20 zwischen den unteren Mantelblech 10 und den Boden 12 ab,

Eine Vielsaal von Rohren sind swieoheo den Mantelblechen 6 und 10 aufgehängt und erstrecken sieh voraugeweie« durch diese. Der Zweck dieser Anordnung wird nachstehend ausführlich beschrieben. Die Rohre 18 werden vorsugsweis« mit ä%n stirnseitigen Mantelblechen fest verbunden« indem sie in das Metall dieser Mantelbleche expandiert werden· Wasserdampf oder ein anderes wkrmetauschmedium wird in den Einlaß 22 eingeleitet_t

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strömt nach unten durch den Mantel 12 in Berührung mit den Außenflächen der Rohre 18 und wird durch den Auslaß 24 abgeführt. Der Mantel 2 hat auch eine Entlüftung 26, tun nicht kondensierbare Gase während der Inbetriebnahme und während des Betriebs abzuziehen.

~ Die oberen Enden der Rohre 18 erstrecken sich durch das obere stirnseitige Mantelblech 6 in die Vertellerkaramer 8, wo ein Verteilerring 28 auf der äußeren Peripherie Jedes Rohres sitzt. Der Verteilerring 28 hat vorzugsweise mehrere in axialer dichtung sich erstreckende Schlitze 50, die schräg zu der Achse deo Verteilerrings verlaufen* Die Schlitze haben in axialer Richtung einen Abstand von den Enden des. Verteiler-, rings und definieren öffnungen mit praktisch festen Abmessungen. Nach dem Einsetzen der Rohre 18 in den Rohrmantel 6 werden die vorstehenden Enden der Rohre so bearbeitet, daß ihre

* oberen Enden in einer Ebene liegen. Die Verteilerrir.ge 28 ' werden vorzugsweise auch so bearbeitet, daß sie eng um das Ende Jedes dar Rohre 18 passen. Da die Enden der Rohre 18 über das untere Ende der Schlitze 30 hinauesteheny wirken auf diese Weise die Enden der Rohre 18 als die wirksamen unteren Enden der Schlitze 50, so daß diese in, den einzelnen Verteilerringen 28 ein gleiches unteres Niveau haben. Die Innenflächen der Enden der Rohre 18 erweitern sich nach oben, um eine glatte Strömung des Flüssigkeitefilms aus den Verteilerringen 28 auf die Wände der Rohre 18 zu gewährleisten.

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Di* Verteilerkaramei* 8 enttsält" ©In Ira Abstand von der Außenwand angeordnetes Wehr 52». das die Holire umgibt und sie von der ■ Einlaßöffnung 34 für die Flüssigkeiten trennt« Hehrere öffnungen 36» die im Abstand voneinander unten in dem Wehr an- _; geordnet sind, bilden den Flüssigfceitseinlauf in den inneren rohrseitigen Teil der Kammer 3 unterhalb des Flüssigkeitsniveaua, um die Turbulenz zu verringern« Dieses Flüssigkeiten niveau in der .■ Verteil-* rfc&u-T.Ar 3 wird unter halb den. oberen Enden der Schlitze 50 in den Vsrtsilsrringen 28 eingestellt.Auf . diese Weise bestimmt das Flüssigkeitsniveau das obere Ende des durchströmten Abschnitte jedes der Sehlitse 50» Ba das Flüssigkeit sniveau in dieser mit einem Wehr versehenen Verteilerkammer 8 praktisch gleichbleibt und das untere Ende jedes.der Schlitze 50 durch die gleichmäßig bearbeiteten Rohrenden definiert ist, wird eine ganz bestimmt© und praktisch gleichmäßige Menge an Flüssigkeit in jedes Rohr 18 eingeleitet₀ Dia Außen* ■wand der Verteilerkammer kann zwar eine Fortsetzung des Mantels seine, vorzugsweise wird diese Außenwand jedoch als getrenntes ( Element ausgebildet j wie es in den Zeichnungen dargestellt ist« um den Mantel maximal auszunützen und um die Vorrichtung leicht herstellen zu können« Bine ausführlichere Beschreibung-der Verteilerringe 26 und der Verteilsrkammer 8 ist in der USA-Patentschrift 5 087 555 enthalten.

Das untere Ende der Vorrichtung_e. die Füllkamoer 14? ist vor· von d@m Hantel, gstrimr/i. In der Zeichnung ist eine

BAD

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< - fl «a

bevorzugte". Auaführuagef ©rot &©r Vorrichtung dargestellt,, in der der J?üllkörperaboGhnitt 20 in der Kammer 14 angeordnet ist. BIe Verrichtung kann jedoch auch so aufgebaut sein„ daß die Kammer 14 sich ganz unter dem Füllkörperahschnltt 20 be» findet« Wie in der Figur geseigtj stehen die Rohre 13 über das untere Mantelblech 10 hinaus und endigen kurz Über der. Oberfläche des Füllkörperabachnitto 20» Sie Kehrenden sind direkt -auf praktisch den gesamten Bereich der Oberfläche des Füllkörperabsctmitte gerichtst. Die Röhre 18 haben schräg ab= geschnittene untere Enden 38 _s um den Aueflu 13 der Lösung aus Jedem Rohr zu konsolidierenο Ein eich nach oben öffnender Trichter 40 mit größerem Durchmesser als der Füllkörperabschnitt 20 und kleinerem !Durchmesser als die Kammer 14 sam» melt die Flüssigkeit aus dem FUllkörpsrabsehnitt 20 und leitet sie durch den Auslaß 42 nach außen$ der mit dem Zufuhrbehälter einer Einrichtung kemmunisäi$rt_f wie ZoB» einer Sprühvorrichtung eines Prilling-Turms (nicht dargestellt)«.

Luft oder anderes Inertgas mit einer vorbestimmten Temperatur und einer vorbestimmten Geschwindigkeit wird in die Kammer 14 durch den Einlaß 44 geleitet und strömt nach oben» um die Außenfläche des Trichters 40 und von hier durch den Ringraum zwischen dem Trichter 40 und dem Füllkürperabschnltt 2Oo Die vorerhitzte Luft oder das vorerhitzte Inertgas erwärmt den Trichter 40 und bildet eine mit Wärme ummantelte und erhitzte Auοlaufa«na und eineti βν#Η«ηΐ*η Füllkörperab-

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schnitt« um ein frühesItig©s oder au .starkes- Abkühlen des Produktes few verhindern» Sin umgeben"dieser-Seile der Vorrichtung mit einem weiteren Wärmsmantel kann ebenfalls zweckmäßig sein.

Im Betrieb der Verrichtung wird ©in Wärmeträger aweckmäßigerweiae Dampf oder eine-chlorierte FlüssigkeitV wie.ssoB· polychlorierte Polyphenyls von der Monsanto Company₉ die unter dem Handelsnamen (^Aroclox;¹¹) bekannt ein&v .erhitzt-und- durch den Einlaß 22 In die Vorrichtung eingeleiteter worin der Wärme» träger durch den Mantel in Berührung mit der Außenfläche der Rohre 18 strömt und danach durch den Auslaß 24 abgeht_o Die zu trocknende Lösung v/ird in die Verteilerkammer θ durch den Einlaß 54 eingeleitet, strömt unter dem Wehr 32 hindurch und von hier aus in die schräg angeordneten Schlitze 30 der Ver~ teilerringe 2ö_f die der Strömung eine Kreisbewegung oder einen Drall verleihen und dadurch eine gleichmäßige Verteilung Über die ganze Peripherie der Innenfläche gewährleisten» Der flüe» sigkeitsfilm fällt dann unter dem Einfluß der Schwerkraft auf die sich konisch erweiternden Enden der Rohre 16 und fließt kontinuierlich längs der Innenwand der Bohre nach unten₉ bis die Flüssigkeit aus den schräg auf Gehrung geschnittenen un~ terta Enden 38 der ßohre auf ύ.@η FUllkörperabachnitt 20 ausströmt* Nach dem Durchgang durch den FUllkurperabeshnitt 20 fällt das Material auf den !riehter24 und wird durch den Auslaß 42 in eine. Hilfseinrichtung, wie s.fi« eine Verpackungen

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einrichtung oder einem Prilling<=Turra entladen^ um den ±m weaentliehen trockenen Harnstoff in Klumpen (prills) «u formen,. Gleichzeitig wird luft edßr @λη anderes gegenüber· der Susara™ mensetsung inertes Gas zu &@r Kammer 14 durch den Einlaß 44 mit einer Temperatur? die darjenigen, die letztlich die flüssige Zusammensetzung haben SdIl₉ sntapz'loht, und mit ainer Geschwindigkeit unter derjenigen.;, bei der ein nennenswerter Teil des Produktes mitgerissen wird, eingeleitet»Bas Gas strömt im Segenstrom au dem nach unten fließenden Material,, wobei es den Püllkörperabschnitt 20 und die Rohre von unten her durchströmt und in die Kammer δ und schließlich aus dem Auslaß 46 zusammen mit dem Wasserdampf fließt; den es aus dem Harnstoff aufgenommen hat

Es ist leicht zu ersehen ₉ daß die beschriebene Anordnung dar bearbeiteten Hehrenden und der geschlitzten Verteilerringe auaamraen mit der Steuerung dss Flüasigkaitospiegela in der Verteilerkammer ein Vertaileroystsm erzeugen,, das im vresentliehen den Eintritt von gleichförmigen und vorbestimmten Mengen der Flüssigkeitsssusammensetzung in jeden Verteilerring und in jedes Rohr innerhalb der Kammer gewährleistet. Ei© schrägen Schlitze haben eich besonders wichtig für das Erhalten einer gleichförmigen Verteilung der eintretenden Flüssigkeit ua die ganze Peripherie der Verteilerringe und der Rohre erwiesen» Es ist ebenfalls klar_t daß die Verwendung der beschriebenen Anordnung erfindungsgewäß zwar bevorzugt wird.,

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daß ,jedoch auch andere V@rt©ilsi?8inriöhtuEig@n* die gewähr» leisten? daß prastisuk gltieti® und v-c-t'bsetiiaiata Flüssigkeiten mangen in ^das Rühr· 13 einströmen und die eine praktisch gleiehförtaige Verteilung der einströmenden Flüssigkeit um die Peripherie jedes der Rohrs gewährleisten, ebenfalls verwendet werden können.

Me Anordnung der Rohr» 18 in gleichförmiger Wsise über praktisch den gesamten Querschnitt ö@a Gehäuses und direkt über praktisch der gesamten Oberfläche des FÜllkörpsrabschnitta 20 trägt zu einer auoraichenden Verteilung des Materials in dem . -FttllkOrperabaohnitt 20 beS. Wenn ein Verdampfer mit Abstreife schaufeln anstelle des -P&llstromverdampfers gemäß dieser Erfindung verwendet werden .würde» würden die Zentrifugalkräfte, die auf das aus den Kühren austretend® Material wirken« dieses gegen die Verdampfarvremtl schleudern,, wobei die Verwendung von HilfseinrichtungäUc wie 8.B-. einer Verteilereinrichtung, erforderlich wäre* um das Material in dem Füllkbrperabschnitt richtig zu verteilen«

Dies würde nicht nur einen größeren Kapitalaufv/and bedeuten« sondern euch die Verwsilssitgn in der Vorrichtung bei erhöhten Temperaturen erhöhen, was ganz allgemein unerwünscht ist, da die für -^inen Durchlauf «rforderlich« Zeit verlängert und da« *säi; eins nachteilige Wirkung auf dea Produkt ausgeübt werden würde,

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Diejenigen Oberflächen« die der chemischen Verbindung ausge-.setzt sind, sollen korrosionsbeständig ausgebildet sein« beispielsweise aus rostfreien Stahl bestehen· Seehalb sind bei der dargestellten Ausführungeform vorzugsweise die Rohre« die Stirnbleche, das Wehr, die Vorteilerringe und der Trichter aus korrosionsbeständigem Stahl hergestellt, Wenigstens die P inneren Flächen der Verteilerkammer sollen au8#korrosionsbe~ ständigem Stahl bestehen* Andere Seile können vorteilhafterweise aus Kohlestahl hergestellt sein.

Die Harnstofflösung wird in die Verteilerkamraer mit einer Geschwindigkeit eingeleitet« die von dem Wassergehalt der Lösung und von der zur Verfügung stehenden Rohrfläche abhängt» Das Einleiten erfolgt bei einer Temperatur_p die in der Hauptsache von den Synthesebgdlngungen abhängt« da der Verdampfer zweck* mäßigerweise mit einem Reaktor, in dem Harnstoff hergestellt wird, gekoppelt ist» Geeignete Beschickungstemperaturen sind im allgemeinen von etwa 49 bis 127⁰C (120 bis 26O⁰P) und vorzugsweise von etwa 110 bis 121⁰C (230 bis 250⁰P)₀ Wenn Lösungen mit einer Temperatur von etwa 49 biö 93⁰C (120 bis 200⁰P) verwendet werden _s ist es wünschenswert_? zusätzlich Wärme dem FUllkörperabschnitt der Vorrichtung zuzuführen und relativ lange Rohre zu verwenden» Noch höhere Temperaturen als oben angegeben sollten im allgemeinen vermieden werden_e um die Zersetzungsneigung des Harnstoffs zu Biuret und Ammoniak zu

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verringernο Um ein Produkt beater Qualität zu erhalten« βoll der Anfangsgebalt an Biuret des Beeehickungsstrome nicht mehr als etwa O₉ 4 Gsw.~?6 des Harnet of fs betragen»

Bas Erhitzen des Films erfolgt aweckmäßigerweiee mit einem Wärmetauschmedium, wie z.Bo chlorierten Kohlenwasseretoffen„ die auf etwa 140 bis. 157⁰C (285 bis 315⁰F) erhitet werden oder indem Wasserdampf mit einem Dampfdruck von etwa'2,9 bis 4,9 atü (41 bis 69 psig) verwendet wird* um dieselbe Temperatur zu erhaltenο Im allgemeinen wird der Film auf eine Temperatur von etwa 2,78 bis 11,11⁰C (5 bis 20⁰I¹) unterhalb derjenigen des Wärmetauschmediums erwärmte

Das inerte Gas» am zweckmäßigsten Luft₉ wird auf eine Temperatur von etwa 121 bis 155°C (25C bis 310⁰P) und vorzugsweise 138 bis 143°C (280 bis 290⁰F) erhitzt, um den gewünschten Trockeneffekt zu erhalten und um eins fühlbare' Abkühlung in dem PUllkörperabschnltt zu vermeiden=» Die Temperatur der Luft darf nicht so hoch sein? daß zu große Mengen an Biuret

werden
erzeugt<,/Andererseits muß di« Temperatur der Luft groß genug sein, um die Kristallisation von Harnstoff auf den Oberflächen der Vorrichtung zu verhindern« Es wird barvorg9höben_B daß bei Atmosphärendruck Harnstoff, der 1 % Biuret enthalte eine Kri~' stalliaationstemperatur Tön etwa 127⁰C (26O⁰F) hat» Deshalb ist dies die niederste T&mperatur» auf die die Temperatur des Harnstoffs in der Vorrichtung herabfallen darf. Der einströmende

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Xnertgasstrom kann ~swar einen Taupunkt bis zu etwa 29,5⁰C (85⁰P) haben. Gase mit Taupunkten von 18⁰O (65⁰P) und darunter sind am besten geeignet* Ba der Grad dar trocknung des Produktes,, der letztlich erhalten wird? \iaitgehend von der Trockenheit des '/erwendeten inerten Gaeaa abhängt» sollen Gase mit Taupunkten,- die so niedrig als praktisch möglich sind» verwendet werdenο Sie Geschwindigkeit« mit der das Gas eingeleitet wird., soll im allgemeinen ©twa O₉H bis 0«41 kg (0,3 bia J₉9 pounds) pro Sekunde und pro Q₉O93 α (square foot) ßohrciuerschnitt betragen« Wenn sine Mengengesohwindigkeit kleiner als O₅,14 (0,3) angewandt wird, ist gewöhnlich der Mas8tntransp*>rt ungenügendο Mengsmgsschwindigkeiten oder iiassengeschwindigkeiten grosser als etwa 0,41 (0,9) fuhren" zu. einem Ausbeuteverlust infolge des Mitreißens von Teilchen des Produkte durch den Gasstrom.

Bei der Produktion von Harnstoff ist es wichtig» daß die Ver-

gposs wellzeit der Lösung in der Vorrichtung nicht au lange/iat, da ein langes Aussetzan des Harnstoffs erhöhten Temperaturen zu einer erhöhten Biuret-Biidung führen kann·' Deshalb soll di® Verweilaeit der Harnstoff lösung in dem erhitzten Teil der Rohre und in dem Füllkcirperabschnitt insgesamt nicht mehr als etwa 35 Sekunden betragene Im allgemeinen wird die Verweilzeit vor« zugsweise auf 20 Sekunden oder weniger begrenzt ₉ jedoch muß natürlich beachtet v.^rtrd&ii_e c^?ati hsi'tw. ^r^ßar- r-iiroasB dtgkelt-die-V/asssirverdampfunig ungenügend wird ο

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Die Anzahl Rohre₉ dis in der Vorrichtung verwendet werden, ist nicht νen Bedeutung und kann in einem weiten Bereich variiert werdenο Für begrenzte Anwendungsgebiete kann ein einziges Rohr verwendet werden* Die Verwendung von bis zu 500 Rohren oder mehr int ebenfalls möglich*. Gewöhnlich wird für die Verwendung in der Industrie die Vorrichtung normalerweise etwa 200 bis 400 Rohre enthalten«. Die Rohre haben gewöhnlich einen äußeren Durchmenaer zwischen 3₉3 und 7«6 cm (1,5 und 3 inchee) und vorzugsweise von etwa 5«1 cm (2 inches)« Der kritischere Faktor im Hinblick auf die Bohre ist die länge» über die die erhitzt werden? da für alle praktischen Zwecke diee die wirk» same Länge der Rohre ist ο Im allgemeinen beträgt die erhitzte Länge der Hehre etwa 3»05 bis 7_e62 ι (10 bis 25Fuß). Es existiert ein engeo Abhängigkeitsverhältnis zwischen der Anfangs« temperatur und der Konzentration der Beschickung sowie der erhitzten Länge der Röhre«

Die erhitzte Rohrlänge_s die Lufttemperatur und die Temperatur des Wärme taue chriediums· müssen so gewählt werden» daß der Harnstoffe der aus den Kehren austritt ₉ eine Temperatur von etwa 13a bis 155°G (280 bis 310⁰P) und einen Wassergehalt von etwa 1„O bis 2₉5 Gewo°#, vorzugsweise eine Temperatur von 140 bin^;'i49V (285 bis ?0θ^ύν) unä ®ίη®η Wassergebalt von 1_fi5 f* hat=. " , ■ - " . "

DXe Tiefe des FUlJtkö^^pabechnitts soll etwa 12,7 bis 88_?9 cm

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(5 bia 35 inches} betragen, um den Wassergehalt dee Harnstoffs, der aus den Rohren kommt« auf das gewünschte Maß zu reduzieren. Vorsugsweiee beträgt diese Tiefe 20,3 bis 76,2 cm (8 bis 30 inches)ο FQr beste Betriebsergebnisee ist es wünechenewert, daß die Fläche des Füllkörperabschnitte etwa der Querschnittsfläche entspricht♦ die von den Rohren eingenommen wird. Dadurch wird hinsichtlich der Verteilung ein maximales Ergebnis erhalten und der Füllkörperabschnitt maximal ausgenützt. Ss werden zwar Fall-Ringe bevorzugt, der Füllkörper» abschnitt kann jedoch auch mit einem anderen Kontaktmaterial gepackt seinο Sie Füllkörper werden von einem horizontalen, perforierten TeIl₉ a.Bo einem Gitter_β getragene Wie oben erwähnt wurde« beträgt der Wassergehalt des Harnstoffe, der den FUllkurperabsohnitt verläßt, weniger als etwa 1,0 Gew_o-?S und vorzugsweise weniger als etwa 0,5 Gew.-£. Die Biuret-Zunahme des Harnstoffs beträgt normalerweise weniger als etwa 0,5 Gew.-$ desselben und im allgemeinen weniger als 0,3 Gew«<·>?&. In diesem Zusammenhang ist es wichtigp daß die Harnst off lösung niemals zu stark erhitzt wird und daß die Austrittstemperatur Im Bereich von 127 bis 146°C (260 bis 295⁰F) bleibt. Wenn die Temperatur des Produkts unter 127°C (260⁰F) fallen kann, erstarrt das Produkt auf der Oberfläche der Vorrichtung.

Anhand des nachfolgenden Beispiels wird die Wirkung der Erfindung erläutert«

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B e i 8 g i e 1

Eine Vorrichtung nach dieser Erfindung wurde gebaut mit einen einsigen Rohr von 4₉57 m (15 fuß) länge« einen Außendurohmeseer von 5»08 cm (2 inches) (12 BoW.Go) und einen 9 inohes (22,9 cn) füllabsohniti nit 5/8 inch (15,9 mm) PaIl-Hingen, alle in einer Säule mit 12,7 cm (5 inches) Burohmesser« Die Einlauflueung enthielt etwa 20 Jt Wasser· Der Best war Harnstoff und eine kleine Menge Biuret· Diese Lösung wurde in die Einrichtung mit einer Temperatur von etwa 10O⁰C (212°?)

' und einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 0,7666 kg (1,69 ] pounds) pro Minute eingeleitet;

,' Luft, die auf eine Temperatur von etwa 140⁰C (285⁰F) erftittt wurde, wurde in die Einrichtung mit einer Geschwindigkeit von etwa 0,281 kg (0,62 pounds) pro Sekunde und pro 0,093 η (QMadrat-Pu3) des Kohrqueraehnitto eingeleitet. "Aroclor" wurde ale Wärm«tauectamedium verwendet und in die Einrichtung mit einer Temperatur von etwa 1*>5°C (310⁰F) eingeleitet. Der Harnstoff, der aus der Vorrichtung entnommen wurde, hatte eine Temperatur von etwa 134⁰O (274⁰P) und die Analyse ergab, daß er 0,4 Gev.-£ Wasser und eine Biuret-Zunahme von 0,29 <2ew.-£ besogen auf das Harnstoff gewicht, aufwies.

j Aus der vorstehenden Beschreibung geht klar hervor« daß das

Verfahren und die Vorrichtung nach dieser Erfindung eine söhne!

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iS -

und wirksame Trocknung \wn flüssigen Verbindungen in einem einzigen Durchgang bei Atmosphärehdruck ermöglichenο BIe Vor» richtung ist hinsichtlich ihres Aufbaues und ihres Betriebs wirtschaftlich und ermöglicht eine gleichmäßige und störungsfreie Verteilung des Materials in ihr sowie eine steuerbare !Trocknung. Sie Verwendung von falls tromverdampf ern vor einem FUHkU rperabeohnitt in einem einsigen Gehäuse in Kombination mit einem erhitzten Gegenatromgasfluß bei sorgfältig gesteuerten Temperaturen* Geschwindigkeiten und Verweilzeiten ist sehr wirksam fUr die Urzeugung einea Harnstoffprodukte das weniger als 1,0 Gew.«# und vorzugsweise weniger als 0,5 Gew.-^ Wasser enthält, aus einem Beschickungsatrom» der etwa 5 bis 35 Gew<,«»# Wasser enthält» in einem einsigen Durchgang und mit einem gleichzeitigen Biuret-Anstieg von weniger als 0,5 Gew.-560

gAD ORIGINAL

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Claims

xemplaT - 19 -

Pate η t a η a ρ r tt c h ·

1. Verfahren sum trocknen von Harnstofflösungen in ein·« einzigen Durchgang auf einen Wassergehalt von weniger ale 1,0 % bezogen auf das Gewicht des Produktes» dadurch gekennzeichnet, daß auf der Innenfläche wenigstens eines langen verti-^ kai angeordneten Hohres ein praktisch gleichmäßiger FiIn aus einer Harnstofflusung mit etwa 5,0 bis 35,0 0ew.-£ «rasaer erzeugt wird; daß ein wesentlicher Teil der Außenfläche des Rohrabechnltte» durch den die Harnetofflösung lauft, mit einem Wärmetauschmedlum auf eine Temperatur von etwa 130 bis 155⁰C (280 bis 310°?) erwärmt und der Waeeergehalt der Lösung auf etwa 1,0 bis 2,5 Gew.-Jt reduziert wird; dl· erhitzte, aus deia Rohr ausfließende Harnstofflusung naoh unten durch einen PUllkürperabecbnitt geleitet wird; ein Inertgaestrom» der auf eine Temperatur τon etwa 121 bis 155⁰C (250 bis 31O⁰P) erhitzt wird, naoh oben durch den WIlkörperabeohnitt and darauf durch das Bohr im Oegenstroa alt der Harnetofflöeung und mit einer KassengeechwindlSkelt von etwaO^4 ble 0,41 (0,3 bis 0»9 pounds) pro Sekunde und pro 0,093 Q (square foot) Rohrquerschnitt geleitet wird; und unten aus dem FUllkörperabsohnltt Harnstoff mit einer teoperatur von etwa 127 bie 146°C (260 bis 295°?) und eines Waeeergehalt von weniger als 1,0 Oew.^ entnomsuin wird, wob·! die Haraatofflöeung in dem βrhitaten Abschnitt des Rohres und

. . ORlGiNALlNSPECTED

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in dem lüllkurperabschnitt ins geaast weniger als 35 Sekunden gehalten und das Verfahren praktisch bei Atmosphärendruck durchgeführt werden?

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Arne Bluret-Gehalt in dem Harnstoff weniger ale 0,5 Jt, bezogen auf dae Harnstoffgewicht beträgt.

5» Verfahrennach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Wassergehalt des unten aua dem flillkörperabachnitt entnommenen Harnet of fs weniger als 0,5 Gew.-jt desselben und die Gesamtverweilaeit weniger als etwa 55 Sekunden und voraugsweiee weniger als etwa 20 Sekunden beträgt.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet,, daß die Schicht der Harnstofflösung auf der Innen» fläche einer Vielzahl von langen, vertikal angeordneten Bohren gebildet wird, die im Abstand voneinander angeordnet sind und daß sur Verteilung der Harnstofflösung diese direkt auf die Oberfläche des Püllkörperabschnitta aus den Rohren entladen wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnete daß dor Einlauf der Harnst off lösung auf einer Temperatur von etwa 49 bis 138°C (120 bia 280⁰F) gehalten wird. -

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6· Vorrichtung zum Durchführen das Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 biß 5* gekennzeichnet durch ein oder mehrere vertikal angeordneter Wfii^aeaustaiieehrohre (l8^ die im Abstand voneinander angeordnet sind, einen Verteiler(8) an den oberen Enden dieser Bohre um gesteuerte Mengen der flüssigen Verbindung während des Eotriebe den Rohren so zuzuführen, daß sich an den inneren Peripherien dieser Rohre ein gleichförmiger Film bildet$ einen Füllkörper (2% dessen Oberfläche im Abstand unter den unteren Enden der Rohre angeordnet ist, die den Ausfluß aus diesen Röhren direkt auf und über den Hauptteil der Oberfläche des FUIlkörpers verteilen; Einrichtungen (22), um ein WSrmetaueohmedlum im W arme taue eh mit diesen Rohren zuzuführen, Einrichtungen (s8, 30,' 32, j54)_f uin die Lösung dem Verteiler zuzuführen; Einrichtungen (%$), um ein Inertgas von unten durch den Füllkörper und die Rohre im Gegenstrom zu der Lösung zu leiten, und einen Auslaß (k£j für das Produkt aus den FUllkörparabwohnitt, sowie einen Aualaß (46)in der Verteilung^ kammer für das nach oben strömende Gas.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch einen Trichter ftojunten la ös? öea Füllkörper umgebenden Kammer ^14), dessen Einlauf "Qusrsehnittsdurohmssser kleiner als der des FÜllkörpergehSuses ^4J und größer als der des Füll" körpers (20) selbst igt, so daB in dem Ziflsehßnraura zwischen Füllkörper md Flllli· örjpsi'geliäusö ein Inartgasstrom nach oben strömfe/, d@r zueilt z^isehsn dam Ti?icht0r und diesem Gehäuse und dami ?;w

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dem Trichter und dem Füllkörp&rabBChnitt strömt, bevor er nach oben durch den Füllkörper selbet und die Bohre fließt,

8. Vorriohtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daS die wirksamt Länge der Röhre etwa 3 bis 7,6 ta (10 bie 25 Fuß) und die Tiefe dee Füilkörpere etwa 12,7 bis 88,9 cm (5 bis 35 inches) beträgt, wobei die Rohr« einfen Durchmesser von etwa 5»8 bis 7,6 cm (1,5 bis 5 inches) haben.

9. Trockenvorrichtung mit mehreren nebeneinander in ein·» Gehäuse vertikal angeordneten FaLlstrctnrohren gekennzeiahnet durch einen Füllkörper(20^ der im Abstand von den unteren Enden(j8) der Rohre (l8) angeordnet ist« wobei diese unte«

-' ren Enden über die gesamte Oberfläche dee FUl!körpers gleichmäßig verteilt Bind.

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