DE301905C - - Google Patents
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
- C07C29/64—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by simultaneous introduction of -OH groups and halogens
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Description
Das Bromamylenhydrat, auch Bromhydrin des Trimethyläthylenglycols genannt, ist schon
längere Zeit bekannt. Es wurde bisher durch Einwirkung von unterbromiger Säure auf Trimethyläthylen
gewonnen, wobei die erforderliche unterbromige Säure durch Einwirken von Brom auf Quecksilberpxyd in Gegenwart von
Wasser dargestellt wurde.
.. Bekannterweise ist aber die unterbromige Säure wie auch die unterchlorige Säure nur in sehr verdünnter wäßriger Lösung beständig, was zu ihrer Verwendung im gedachten Sinne große Flüssigkeitsmengen bedingt.
.. Bekannterweise ist aber die unterbromige Säure wie auch die unterchlorige Säure nur in sehr verdünnter wäßriger Lösung beständig, was zu ihrer Verwendung im gedachten Sinne große Flüssigkeitsmengen bedingt.
Es wurde nun gefunden, daß dieser der technischen Gewinnung des Bromamylenhydrates
im Wege stehende Umstand sich dadurch beseitigen läßt, indem man die unterbromige
Säure im Entstehungszustand dadurch zur Reaktion bringt, daß man auf ein durch gute
Außenkühlung auf mindestens —5° gebrachtes Gemisch von Trimethyläthylen, Eis und der
berechneten Menge Borsäure unter starkem Rühren oder Schütteln die gleichfalls berechnete
Menge von unterbromigsaurem Natrium einwirken läßt. Die durch die Borsäure in Freiheit gesetzte unterbromige Säure addiert
sich sofort an das Trimethyläthylen und es entsteht das Bromamylenhydrat in guter Ausbeute.
85 Teile Kaliumhydrat werden in etwa 200 Teilen Wasser gelöst und nach Zusatz
von ungefähr 200 Teilen Eis in diese Lösung
unter Rühren in dünnem Strahle 120 Teile Brom zulaufen gelassen. Diese Lösung von
unterbromigsaurem Kali gibt man nun, gleichfalls in dünnem Strahle und unter heftigem
Rühren oder Schütteln, in ein Gemisch von 50 Teilen Trimethyläthylen, 20 Teilen kristallisierter
Borsäure und 750 Teilen Eis, welche Mischung außerdem- durch eine Eiskochsalzmischung
von außen gekühlt wird. Nach beendetem Eintragen erhält man eine gelbliche Lösung, in welcher Eisstückchen schwimmen.
Die Flüssigkeit muß nach beendetem Eintragen gegen Jodkaliumstärke noch starke
Hypobromitreaktion, zeigen. Nachdem noch
etwa 1J2 Stunde weitergerührt wurde, wird
der Überschuß am Hypobromit durch Natriumsulfit oder Bisulfit zerstört und die nun farblos
gewordene Flüssigkeit mit Benzol ausgeschüttelt. Das Bromamylenhydrat geht in die
benzolische Lösung über und wird nach dem Trocknen und Abdestillieren des Benzols im
Vacuum übergesiedet. Siedepunkt 45° bei 12 mm.
Das Bromamylenhydrat soll zur Darstellung von pharmazeutischen Produkten Verwendung
finden.
Pate ν τ-Ans ρ ruch:
Verfahren zur Darstellung von Bromamylenhydrat, darin bestehend, daß man
aus unterbromigsauren Salzen und Säure, wie Borsäure, erzeugte unterbromige Säure
im Entstehungszustand unter guter Kühlung auf Trimethyläthylen einwirken läßt.
BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI,
Claims (8)
- KAISERLICHES
-
- PATENTAMT.
- PATENTSCHRIFT
- KLASSE 12 o. GRUPPE
-
- EMIL RATH in FRANKFURT a. M. Verfahren zur Darstellung von Bromamylenhydrat. Patentiert im Deutschen Reiche vom
- 8. September 1916 ab.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE301905C true DE301905C (de) |
Family
ID=555743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT301905D Active DE301905C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE301905C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2463850A (en) * | 1946-07-20 | 1949-03-08 | Standard Oil Dev Co | Process for the production of chlorohydrins |
-
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- DE DENDAT301905D patent/DE301905C/de active Active
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| US2463850A (en) * | 1946-07-20 | 1949-03-08 | Standard Oil Dev Co | Process for the production of chlorohydrins |
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