DE2943952A1

DE2943952A1 - Verfahren zum trennen der gasphase, die in einem fliesstrom mit festen, fluessigen und gasfoermigen komponenten enthalten sind

Info

Publication number: DE2943952A1
Application number: DE19792943952
Authority: DE
Inventors: Alfred G Comolli
Original assignee: Hydrocarbon Research Inc
Current assignee: HRI Inc
Priority date: 1978-10-31
Filing date: 1979-10-31
Publication date: 1980-06-04
Also published as: NL7907998A; US4151073A; DE2943952C2; ZA795649B

Description

Verfahren zum Trennen der Gasphase, die in einem Fließstrom mit festen, flüssigen und gasförmigen Komponenten enthalten sind.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Trennen der gasförmigen Phase, die in einem Fließstrom mit festen, flüssigen und gasförmigen Komponenten enthalten sind. Im Besonderen ist die Erfindung auf die kontinuierliche Trennung der Gasphase von einer Kohlenwasserstofflüssigkeit, die Kohlenstoff-haltige teilchenförmige Stoffe und Gase enthalt, gerichtet.

Bei den herkömmlichen Kohleverflüssigungsverfahren wird ein Flüssigkeitsstrom aus leichten Kohlenwasserstoffen, der Gase und feine Feststoffteilchen enthält, aus der Hochtemperatur-Hydrierungs-Reaktionsstufe abgezogen. Die Gase werden von der Flüssigkeit getrennt, gereinigt und zur Reaktionsstufe zurückgeführt. Was die Aufschlämmung aus Teilchen und Flüssigkeit betrifft, so wird diese weiteren Behandlungsstufen unterzogen.

Zur Gestaltung der Phasentrennvorrichtungen für solche Gas-

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Flüssigkeit-Feststoffgemische war es üblich, die folgende Gleichung zu benutzen!

K = ^V

wobei: U = Dampfaustrittsgeschwindigkeit, 3O cm/sec = Fliissigkeitsdichte - Dampfdichte.

Um eine normale Gasaustrittsgeschwindigkeit zu erhalten, ohne daß Flüssigkeitströpfchen mitgeführt werden, ist bekannt, daß K auf etwa 0,01 zu beschränken ist- Ferner ist bekannt, den Dampfaustritt in seinem Mindestabstand von etwa 90 cm (3 Fuß) von der Flüssigkeitsoberfläche anzuordnen, um das Entweichen des Dampfes zu ermöglichen.

Es wurde festgestellt, daß die Anwendung solcher herkömmlicher Gestaltungskriterien für eine Phasentrennvorrichtung zur Behandlung heisser aus der Kohle enthaltener Flüssigkeit unerwünscht ist, da unter diesen Bedingungen das feine teilchenförmige Material aus nicht umgesetzter Kohle und Asche sich auf der Innenfläche absetzen. Dieses abgesetzte teilchenförmige Material hat bei erhöhten Temperaturen von 370 bis 480° C (700 bis 900° F) und bei einem Wasserstoffmangel die Bildung von zähen Koksablagerungen in den unteren Teilen der Trennvorrichtung zur Folge. Diese Ablagerungen verursachen eine Verstopfung und stellen ein ernstes Hindernis für einen wirksamen und wirtschaftlichen Betrieb von Kohleverflüssigungs- und Umwandlungsverfahren dar.

Es wurde festgestellt, daß durch Verändern der Verfahrensbedingungen, unter welchen die Phasentrennvorrichtung be-

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trieben wird, die Probleme der Verkokung und Verstopfung vermieden oder gänzlich ausgeschaltet werden können.

Die Erfindung ist daher auf ein verbessertes kontinuierliches Verfahren zum Trennen einer Gasphase von einer Kohlenwasserstofflüssigkeit gerichtet, die teilchenförmiges Material und Gase enthält und im besonderen beträchtliches kohlenstoffhaltiges teilchenförmiges Material enthält. Die Kohlenwasserstofflüssigkeit wird einer zylindrischen Trennvorrichtung zugeführt, wobei die Gase als überkopfprodukt entfernt werden, während die Aufschlämmung aus der Flüssigkeit und dem teilchenförmigen Material als Rückstandsprodukt abgezogen wird.

Es wurde festgestellt, daß eine verbesserte Arbeitsweise der Trennvorrichtung erzielt wird, wenn die Flüssigkeiten der Trennvorrichtung tangential zugeführt wird und durch Aufrechterhaltung einer Abwärtsgeschwindigkeit der Aufschlämmung aus teilchenförmigen! Material und Flüssigkeit von 0,3 cm bis etwa 7,5 cm/sec (0,01 bis etwa 0,25 fps) in der Trennvorrichtung, ein Gesamtfeststoff-Gew.%-Satz in der Aufschlämmung von etwa 0,1 bis etwa 30 %, einer Aufschlämmungstemperatur von etwa 290° bis etwa 480° C (von etwa 550° bis etwa 900 F), einer Aufschlämmungsverweilzeit in der Trennvorrichtung von etwa 30 bis etwa 360 see, und ein Länge/Durchmesser-Verhältnis für die Trennvorrichtung von etwa 20/1 bis etwa 50/1, so daß der Charakterisierungsfaktor (X , definiert als:

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Aufschlänimungsverweilzeit (sec)

Aufschläinmungsabwärtsgeschwindigkeit (ft/sec)

Gew% Feststoffe χ Aufschlämmungstemperatur (R°)

10⁶

,] _ slurry residence time (sec)

slurry downward velocity (ft/sec)

_^ wt% solids χ slurry temperature (R°)

10⁶

°R sec²
etwa 48 —j^ nicht überschreitet. Wenn die vorerwähnten

Behandlungsbedingungen so geregelt werden, können die Probleme hinsichtlich der Koksablagerung und Verstopfung in der Phasentrennvorrichtung völlig ausgeschaltet werden.

Gegenstand der Erfindung ist ein kontinuierliches Verfahren zum Trennen einer Gasphase aus einem Fließstrom, der eine
flüssige Phase, eine feste Phase und eine Gasphase enthält. Im Besonderen ist die Erfindung auf ein kontinuierliches
Verfahren zum Trennen einer Gasphase aus einer Flüssigkeit
aus leichtem Kohlenwasserstoff, die feine Feststoffteilchen und Gase enthält und in welcher das teilchenförmige Material gewöhnlich zwischen 10 und80 % von kohlenstoffhaltiger Art sind, gerichtet.

Erfindungsgemäß wird eine Kohlenwasserstofflüssigkeit, die
das teilchenförmige Material und Gase enthält, tangential
etwa in den Mittelteil einer zylindrischen Trennvorrichtung eingeleitet. Die Gasphase wird aus der Trennvorrichtung
als Überkopfprodukt entfernt und eine Aufschlämmung aus der

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Kohlenwasserstofflüssigkeit und dem teilchenförmigen Material wird als Rückstandsprodukt entfernt. Die Kohlenwasserstofflüssigkeit kann der Produktstrom aus der Hochtemperatur-Filtrierungsreaktionsstufe bei einem herkömmlichen Kohleverflüssigungsverfahren sein. Ein solches Verflüssigungsverfahren ist beispielsweise in der US-Patentschrift 4 045 329 beschrieben. Bei der Zuführung der Flüssigkeit zur Trennvorrichtung ist es wichtig, darauf zu achten, daß die Flüssigkeit in die Trennvorrichtung tangential eingeleitet werden soll, so daß in der Aufschlämmung eine Wirbelbewegung erzeugt wird. Diese Wirbelbewegung trägt dazu bei, daß die Ablagerung an der Innenfläche der Trennvorrichtung des im Flüssigkeitsstrom enthaltenen Kohlenstoff-haltigen Materials verhindert wird,

Ausser der tangentialen Zuführung der Kohlenwasserstoffflüssigkeit zur Trennvorrichtung müssen erfindungsgemäß ferner die folgenden Bedingungen aufrechterhalten werden.

1. Ist es wichtig, eine ausreichend hohe Geschwindigkeit der Wegführung der Aufschlämmung vom Boden der Trennvorrichtung aufrechtzuerhalten, um eine Teilchen/Flüssigkeit-Aufschlämmungsabwärtsbewegung in der Trennvorrichtung in einem Bereich zwischen etwa 0,3 cm/sec und etwa 7,5 cm/sec (zwischen etwa 0,01 bis etwa 0,25 fps) zu halten. Dieser Aufschläininungsgeschwindigkeitsbereich ist notwendig, um das Absetzen des teilchenförmigen Materials an der Wand der Trennvorrichtung zu verhindern. Vorzugsweise soll die Aufschlämmungsgeschwindigkeit für aus der Kohle erhaltenen Flüssigkeiten von etwa 1,35 cm/sec bis etwa 6 cm/sec (von etwa 0,045 bis etwa 0,20 fps) liegen.

2. Soll der Gesamtfeststoffgehalt in der Aufschlämmung, die aus der Trennvorrichtung austritt, innerhalb des Bereiches von etwa 0,1 bis etwa 30 %, vorzugsweise von etwa

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1,5 bis etwa 25 %, liegen. Konzentrationen von teilchenförmigen Material, die höher als 30 Gew.% sind, sollten vermieden werden, da dies zu Problemen fUhren kann, sowohl beim Abziehen der Aufschlämmung von der Trennvorrichtung als auch wegen der Zunahme der Wahrscheinlichkeit der Koksablagerung und Verstopfung der Trennvorrichtung. Die Gesamtfeststoffe sind gewöhnlich zu 10 bis 80 % von kohlenstoffhaltiger Art.

3. Sollte die Aufschlämmung innerhalb der Trennvorrichtung auf einer Temperatur von etwa 290° bis etwa 480° C (von etwa 550° bis etwa 900° F) gehalten werden, vorzugsweise zwischen etwa 315 bis etwa 455° C (etwa 600 bis etwa 850° F). Temperaturen unter 290° C (550° F) sollten vermieden werden, da solch niedrige Temperaturen das Kondensieren des geschmolzenen kohlenstoffhaltigen Materials in der Trennvorrichtung verursachen können.

4. Liegt die durchschnittliche Verweilzeit der Aufschlämmung in der Trennvorrichtung innerhalb des Bereiches von etwa 30 bis etwa 360 Sekunden, vorzugsweise von etwa 60 bis etwa 300 Sekunden. Die vorerwähnten Verweilzeitbereiche sind von Bedeutung, da kurze Verweilzeiten das Absetzen von kohlenstoffhaltigen Materialien, die in der Aufschlämmung enthalten sind, verhindern, während Verweilzeiten, die etwa 360 Sekunden überschreiten, zum Verkoken und Verstopfen in der Trennvorrichtung beitragen.

5. Soll das Länge/Durchmesser- (L/D)-Verhältnis für die Trennvorrichtung unterhalb des Zuführungseinlasses innerhalb des Bereiches von etwa 20/1 bis etwa 50/1 betragen, vorzugsweise von etwa 25/1 bis etwa 45/1. Da die Verweilzeit sowie die Aufschlämmungsabwärtsgeschwindigkeit von der Gestaltung der Trennvorrichtung abhängt, sollen die Abmessungen für die Trennvorrichtung auf innerhalb der vor-

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erwähnten Bereiche beschränkt werden.

Schließlich ist es von höchster Bedeutung, daß die vorerwähnten Verfahrensbedingungen so gewählt werden, daß der Charakterisierungsfaktor oC , der wie folgt definiert ist

^i _ Aufschlämmungsverweilzeit (see)

^ ~ Aufschlämmungsabwärtsgeschwindigkeit (ft/sec)

Gew% Feststoffe χ Aufschlämmungstemperatur (R°)

10⁶

Hl _ slurry residence time (sec) _v

y
d

slurry downward velocity (ft/sec)

wt% solids χ slurry temperature (R°)

,_Λ6

etwa 48 —sr nicht überschreitet und vorzugsweise

^{ft 0}R see² innerhalb des Bereiches von 2 bis etwa 48 —ψτ liegt.

Für den Fall, bei welchem die Kohlenwasserstofflüssigkeit das Produkt der Hydrierungsreaktionsstufe bei einem Kohleverflüssigungsverfahren ist, hat das teilchenförmige Gut, das nachfolgend der Hydrierungsstufe in dem Kohlenwasserstoff lüssigkeitsstrom enthalten ist, die folgende Teilchengrößeverteilung:

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- Ii -

Teilchengröße (Mikron)

prozentualer Anteil

+300	2,1
200-300	1,0
150-200	1,1
100-150	2,1
75-100	4,6
30-75	1,1
20-30	4,0
10-20	10,0
5-10	18,0
2-5	31,0
-2	25,0

Für ein solches System liegt der Gewichtsprozentsatz der Gesamtfeststoffe vorzugsweise im Bereich von etwa 1,5 % bis etwa 25 % und cL ist vorzugsweise zwischen etwa 2 und

etwa 48

R see ft.

Für hydrierte Petroleumöle oder Rückstände enthalten Koksteilchen und Mineralteilchen, d.h. Sand, wie beispielsweise in den US-Patentschriften 3 549 517 oder 3 775 angegeben, Teilchengrößen für die Feststoffe innerhalb des Bereiches von etwa 2 bis 300 Mikron. Für diese Art von Kohlenwasserstofflüssigkeit sind die Behandlungsbedingungen in der Phasentrennvorrichtung im wesentlichen die gleichen wie vorstehend angegeben mit der folgenden Ausnahme, das heißt, die Gesamtfeststoffkonzentration in der Aufschlämmung liegt gewöhnlich innerhalb des Bereiches von etwa 0,1 bis etwa 15 Gew.%, vorzugsweise von etwa 0,2 bis etwa 10 %, wobei die kohlenstoffhaltigen Feststoffe zwischen etwa 10 bis 60 Gew.% der Gesamtfeststoffe betragen. Für solche hydrierte UIe sollte daher der Charakterislerungsfaktorfl^. innerhalb des Bereiches von etwa 1,0 bis etwa

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30,0 °F sec /ft, vorzugsweise von etwa 2,0 bis etwa 25,0 ⁰R sec²/ft.

Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert, wobei zu erwähnen ist, daß die Erfindung nicht auf diese Beispiele beschränkt ist sondern innerhalb ihres Rahmens verschiedene Abänderungen erfahren kann.

Beispiel I

Es wurden Versuchslaufe unter Verwendung einer aus Kohle erhaltenen Flüssigkeit durchgeführt, welche der Produktstrom ist, der aus einem Kohlehydrierungsreaktor erhalten wird, wie die Kohlenwasserstofflüssigkeit. Die Flüssigkeit wurde tangential einer Trennvorrichtung etwa am Mittelteil derselben zugeführt. Die Verfahrensbedingungen sowie die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 zusammengefaßt.

Tabelle 1 Versuchslauf-Nr.

Aufschlämmungsverwellzeit

in der Trennvorrichtung

in Sekunden 96 108 348 222

Aufschlämmungsahwärtsge-

schwindigkeit in der 1,41 1,23 0,39 3,3 Trennvorrichtung, (0,047)(0,041) (0,013)(0,11) cm/sec (Ft/Sec)

Aufschlämmungstemperatur 445 409 435 432 ⁰C (⁰F) (833) (768) (815) (810)

Feststoffkonzentration

in der Trennvorrichtungs-

flüssigkelt, Gew.% 13,0 15,4 16,5 18,2 Charakterisierungsfaktor

°R see² 34,3 49,8 56p 46,6

It

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Fortsetzung von Tabelle 1

Versuchslauf-Nr. 12 3

Trennvorrichtung,

L/D-Verhältnis 34 34 34

Versuchsdauer,Stunden 272 274 403

Zustand der Trennvorrichtung nach dem rein Ablagerun- Ablagerun- massig Versuchslauf gen gen rein

Die in der Tabelle 1 gegebenen Werte zeigen an, daß für aus Kohle erhaltene Flüssigkeiten, wenn (λ.etwa 48,0 ⁰R sec /ft überschreitet, die Teilchen sich an der Innenfläche der Trennvorrichtung ablagern und zur Verstopfung führen.

Beispiel II

Versuchsläufe wurden unter Verwendung eines sandhaltigen hydrierten UIs durchgeführt, das aus Teersandmaterial als die Kohlenwasserstofflüssigkeit hergestellt wurde. Ferner wurde eine tangentiale Zufuhr am Mittelabschnitt der Trennvorrichtung durchgeführt. Die Verfahrensbedingungen und Ergebnisse sind in der Tabelle 2 zusammengefaßt:

Tabelle 2

Versuchslauf-Nr.

Aufschlämmungsverweilzeit

Sekunden 66 120

Aufschlämmungsabwärtsge- 1,35 0,39

schwindigkeit, cm (Ft/sec) (0,045) (0,013)

Aufschlämmungstemperatur 418 441

⁰C (⁰F) (785) (843)

Feststoffkonzentration

in der Flüssigkeit

in Gew.% 1,5 1,5

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Fortsetzung von Tabelle 2

Versuchslauf-Nr.	5	6
Charakterisierungs faktor, ot	2,7	18,0
Trennvorrichtung, L/D-Ver hältnis	34	34
Versuchsdauer, Stunden	720	100
Zustand der Trennvorrich tung nach dem Versuchs ablauf	rein	rein

Aus den in Tabelle 2 angegebenen Werten läßt sich beobach ten, daß für hydrierte öle Trennvorrichtungsablagerungen und Verstopfung vermieden werden können, wenn solche Ver fahrensbedingungen verwendet, daß G^, weniger als 30 beträgt und vorzugsweise zwischen 2 und 25 ⁰R sec /Ft.

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Claims

Patentansprüche :

IJ, Kontinuierliches Verfahren zum Trennen einer Gasphase von einer Kohlenwasserstofflüssigkeit, die teilchenförmiges Material und Gase enthält, bei welchem die Flüssigkeit etwa dem Mittelteil einer zylindrischen Trennvorrichtung zugeführt wird, die Gasphase aus der Trennvorrichtung als Uberkopfdampfprodukt entfernt wird und aus der Trennvorrichtung als Rückstandsprodukt eine Aufschlämmung abgezogen wird, welche die Kohlenwasserstofflüssigkeit und das teilchenförmige Material enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß

(1) die Flüssigkeit der Trennvorrichtung tangential zugeführt wird und

(2) aufrechterhalten wird

(a) eine Abwärtsgeschwindigkeit der Aufschlämmung aus teilchenförmigen! Material und Flüssigkeit von etwa 0,3 cm/sec (etwa 0,01 ft/sec) bis etwa 7,5 cm/sec (etwa 0,25 ft/sec) in der Trennvorrichtung;

(b) ein Feststoff-Gew.%-Satz in der Aufschlämmung von etwa 0,1 bis etwa 30 %;

Bankverbindung: Postscheckamt München, Konto

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8651(PeOB. BLZTOOIOO 80 - Deutsche Ba

sehe Bank AG Augsburg. Konto 0834192, BLZ 72070001

ORIGINAL INSPECTED

(c) eine Aufschlämmungstemperatur von etwa 290° C (etwa 550° F) bis etwa 480° C (etwa 900° F);

(d) eine Aufschläiiunungsverweilzeit in der Trennvorrichtung von etwa 30 - etwa 360 Sekunden; und

(e) ein Länge/Durchmesser-Verhältnis für die Trennvorrichtung von etwa 20/1 bis etwa 50/1,

so daß der Charakterisierungsfaktor qL , definiert als

dl-

Aufschlänunungsverweilzeit (see)

Aufschlänunungsabwärtsgeschwindigkeit (ft)sec)

Gew.% Feststoffe χ Aufschlämmungstemperatur (R°) 10⁶

slurry residence time (sec) _χ slurry downward velocfcy (ft/sec)

wt% solids χ slurry temperature (R°) 10⁶

⁰R qPC

etwa 48 nicht überschreitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstofflüssigkeit eine aus der Kohle erhaltene Flüssigkeit ist, bei der der Gew.%-Anteil an Feststoffen von etwa 1,5 % bis„etwa 30 % ist, und C^, zwischen etwa 2 und etwa 48 beträgt.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohlenwasserstofflüssigkeit hydriertes öl ist und der Gew.%-Satz an Feststoffen zwischen etwa 0,1 % und etwa 15 % beträgt.

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4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmungsverweilzeit von etwa 60 bis etwa 300 see. beträgt, die Aufschlämmungsabwärtsgeschwindigkeit von etwa 1,2 cm/sec (0,04 ft/sec) bis etwa 6 cm/see (etwa 0,20 ft/sec), die Aufschlämmungstemperatur zwischen etwa 345° C und etwa 455° C (zwischen etwa 650° F und etwa 850° F), der Gesamtgew.%-Satz der Feststoffe von etwa o,5 bis etwa 25 % beträgt, das Länge/Durchmesser-Verhältnis von etwa_Q25/l b,is 45/1 beträgt und Ot zwischen

etwa 2 und etwa 48 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Aufschlämmungsverweilzeit zwischen etwa 40 und etwa 300 Sekunden beträgt, die Aufschlämmungsabwärtsgeschwindigkeit von etwa 0,3 cm/sec (etwa 0,01 ft/sec) bis etwa 6 cm/sec (etwa 0,20 ft/sec),die Flüssigkeitstemperatur zwischen etwa 345° C und etwa 455° C (zwischen etwa 650° F und etwa 850° F) beträgt, der Gesamtgewichtsprozentsatz der Feststoffe zwischen etwa 0,2 % und etwa 10 %

°i"sr-² liegt, und Ca. zwischen etwa 2,0 und etwa 25,0
6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß 40 - 80 Gew.% der Feststoffe von Kohlenstoff-haltiger Art sind.
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß 10 - 60 Gew.% der Feststoffe von Kohlenstoff-haltiger Art sind.

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