NL7907998A

NL7907998A - Werkwijze voor het afscheiden van en gasvormige fase uit een fijne deeltjes en gassen-bevattende koolwaterstofvloeistof.

Info

Publication number: NL7907998A
Application number: NL7907998A
Authority: NL
Original assignee: Hydrocarbon Research Inc
Priority date: 1978-10-31
Filing date: 1979-10-31
Publication date: 1980-05-02
Also published as: US4151073A; DE2943952C2; ZA795649B; DE2943952A1

Description

f * YO 8626

Werkwijze voor het afscheiden van een gasvormige fase uit een fijne deeltjes en gassen-bevattende koolwaterstofvloeistof.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het afscheiden van een gasvormige fase aanwezig in een vaste, vloeibare en gasvormige componenten bevattende toevoerstroom. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op de continue af-5 scheiding van de gasvormige fase uit een koolstof achtige fijne deeltjes en gassen-bevattende koolwaterstofvloeistof.

Bij de gebruikelijke vloeibaarmakingsprocessen van kool wordt een lichte koolwaterstofvloeistofstroom die gassen en fijne vaste deeltjes bevat uit de hoge temperatuur-hydrogene-1Q ringstrap afgevoerd» De gassen worden van de vloeistof gescheiden, gezuiverd en naar de reactietrap teruggevoerd. De fijne deeltjes-vloeistofsuspensie wordt daarbij aan verdere verwerkingstrappen onderworpen»

Bij het ontwerpen van fasescheiders voor derge-15 lijke gas-vloeistof-vaste stofmengsels is het gebruikelijk de volgende algemene vergelijking toe te passen; • £ = U/( p e/ ƒ>g - 1) 0,5 waarin II = dampafvoersnelheid, jöè = vloeistofdichtheid, 20 n = danrodichtheid.

Pg

Teneinde een maximale gasaf voersnelheid te leveren zonder dat vloeistofdruppeltjes worden meegevoerd, is het bekend £ te beperken tot ongeveer 0,01, wanneer ü wordt uitgedrukt in voet/sec (0,003 wanneer U in m/sec wordt uitgedrukt). Het is 25 tevens bekend de dampafvoer op een minimale afstand van ongeveer 0,9 meter van het vloeistof oppervlak te plaatsen om het vrijkomen van de damp toe te laten.

Er is gevonden dat de toepassing van dergelijke gebruikelijke ontwerpkriteria voor een fasescheider waarin van 30 hete kool-afgeleide vloeistoffen worden verwerkt ongewenst is, aangezien onder deze omstandigheden de fijne vaste deeltjes die 79079 98 f >4 2 niet-omgezet kool en as omvatten op het inwendige oppervlak bezinken. Deze bezonken fijne deeltjes geven bij de verhoogde temperaturen van 370 - U80°C en bij een tekort aan waterstof aanleiding tot de vorming van taaie koolafzettingen in de onderste 5 gedeelten van de scheider. Deze afzettingen veroorzaken verstoppingen en vormen een ernstige hindernis voor een efficiënte doeltreffende en economische uitvoering van de vloeibaarmaking en omzetting van kool.

Er is nu gevonden dat door de ververkingsomstan-10 digheden waarbij de fasescheider in werking wordt gesteld te variëren de problemen van verkooksing en verstopping kunnen worden voorkomen of geheel geëlimineerd.

Volgens de uitvinding wordt voorzien in een verbeterde continue werkwijze voor het afscheiden van een gasvormige 15 fase uit een fijne vaste deeltjes en gassen-bevattende koolwater-stofvloeistof, die in het bijzonder aanmerkelijke hoeveelheden koolstofhoudende fijne deeltjes bevat. De koolwaterstofvloeistof wordt naar een cilindrische scheider gevoerd, waarbij de gassen als een topprodukt worden afgevoerd, terwijl de suspensie be— 20 staande uit de vloeistof en de fijne deeltjes als een bodempro-dukt wordt afgevoerd. Gevonden is dat een verbeterde scheider-werking wordt bereikt door de vloeistoffen tangentiaal in de scheider toe te voeren en een naar beneden gerichte fijne vaste deeltjes-vloeistof-suspensiesnelheid van ongeveer 0,003 tot 0,075 25 meter per sec in de scheider, een totaal, vaste stof gew. $ in de suspensie van ongeveer 0,1 tot 30$, een suspensietemperatuur van ongeveer 288 - U82°C, een suspensieverhlijftijd in de scheider van ongeveer 30 tot 3&0 sec en een lengte/diameterverhouding van de scheider van ongeveer 20/1 tot ongeveer 50/1 te handhaven, 30 zodanig dat de karakteriseringsfactor a,. gedefinieerd als suspensie verblijftijd (sec) '

naar beneden gerichte snelheid van de suspensie A

(m/sec) gew.$ vaste stof x suspensietemperatuur (R°) 10é 790 7 9 98 r 3 R° ec2 niet groter is dan ongeveer 160 ——se·0- (oftewel U8 indien de snelheid wordt uitgedrukt in voet/sec). Door aldus de voornoemde verwerkingsomstandigheden te regelen kunnen de problemen wat betreft de koolafzetting en verstopping in de fasescheider volledig 5 worden geëlimineerd.

De uitvinding heeft betrekking op een continue werkwijze voor het scheiden van een gasvormige fase uit een toe-voerstroom die een vloeibare fase, een vaste fase en een gasvormige fase bevat. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding be-10 trekking op een continue werkwijze voor het afscheiden van een gasvormige fase uit een lichte koolwaterstofvloeistof die fijne vaste deeltjes en gassen bevat, waarbij de fijne deeltjes gewoonlijk voor 10 - 80% van. het koolstofhoudende type zijn.

Volgens de uitvinding wordt een koolwaterstof— 15 vloeistof, die de fijne deeltjes en gassen bevat, tangentieel in bij benadering het middengedeelte van een cilindrische schelder ingevoerd. De gas vormige fase wordt uit de scheider als een topfractieprodukt verwijderd, terwijl een suspensie, die de koolwater stof vloeistof en de fijne deeltjes bevat, als bodemprodukt 20 wordt verwijderd. De koolwaterstofvloeistof kan de produktstroom zijn uit de hoge temperatuur hydrogeneringsreactietrap in een gebruikelijk koolvloeibaarmakingsproces, waarbij een dergelijk vloei-baarmakingsproces bij voorbeeld wordt beschreven in het Amerikaanse octrooischrift k.0^5·329. Bij het toevoeren van de vloeistof 25 in de scheider is het belangrijk op te merken dat de vloeistof tangentieel in de scheider dient te worden ingevoerd teneinde een wervelende beweging in de suspensie tot stand te brengen. Door een der gelijke wervelende beweging wordt bevorderd dat het in de vloeistof stroom aanwezige koolstofhoudende materiaal zich niet 30 op het inwendige oppervlak van de scheider kan afzetten.

Haast de tangentiele toevoer van de koolwaterstof vloeistof in de scheider dienen volgens de uitvinding tevens de volgende omstandigheden te worden gehandhaafd.

In de eerste plaats is het belangrijk een vol- 790 7 9 98 k doende hoge snelheid van suspensieverwij dering uit de scheider-hodem te handhaven, teneinde een benedenwaartse snelheid van de fijne vaste stof-vloeistofsuspensie in de scheider in een gebied tussen. 0,003 - 0,075 m/sec te handhaven. Dit suspensiesnelheids-. 5 gebied is noodzakelijk teneinde het bezinken van de fijne deeltjes op de scheiderwand te voorkomen. Bij voorkeur is de suspen— siesnelheid voor van kool afgeleide vloeistoffen ongeveer 0,0135 -0,060 m/sec.

In de tweede plaats dient het totale vastestof-10 gehalte in de suspensie die de scheider verlaat in het gebied van ongeveer 0,1 - 30 %y bij voorkeur ongeveer 1,5 - 25% te zijn. Concentraties van fijne .stofdeeltjes groter dan 30 gew.% dienen te worden, vermeden, aangezien hierdoor problemen kunnen worden veroorzaakt bij het afvoeren van de suspensie uit de scheider, 15 alsmede een .toename van de waarschijnlijkheid van koolafzetting en verstopping van de scheider. De totale hoeveelheid vaste stof zal gewoonlijk 10 - 80% van. het koolstofhoudende type omvatten.

In de derde plaats dient de suspensie in de scheider te worden gehandhaafd op een temperatuur van ongeveer 20 · 288 - i*82°C bij voorkeur ongeveer 315 - ^5^°C. Temperaturen beneden 288°C dienen te worden vermeden aangezien door dergelijke temperaturen condensatie van gesmolten koolstofhoudend materiaal in de scheider kan worden veroorzaakt.

In de vierde plaats dient, de gemiddelde ver-25 blijfstijd van de suspensie in de scheider in het gebied van ongeveer 30 - 360 sec, bij voorkeur ongeveer 60 - 300 sec te zijn.

De voornoemde verblijfstijden zijn significant omdat door korte verblijfstijden het bezinken van het in de suspensie aanwezige koolstofhoudende materiaal zal worden belet, terwijl verblijfs-30 tijden groter dan 360 sec aanleiding geven tot verkooksing en verstopping in de scheider.

Ih de vijfde plaats dient de lengte/diameter (L/D) verhouding voor de scheider beneden de toevoerinlaat in het gebied van ongeveer 20/1 - 50/1, bij voorkeur ongeveer 25/1 - ^5/1 790 79 98 r «ί.

5 te zijn. Aangezien de verblijfstijd alsmede de benedenwaartse . snelheid van de suspensie afhangen van de configuratie van de scheider moeten de afmetingen van de scheider binnen de voornoemde gebieden worden beperkt.

5 Tenslotte is het van bijzonder belang dat de voornoemde werkwij ze-omstandigheden zodanig worden gekozen dat de karakteriseringsfactor, α, gedefinieerd als _ suspensie verblijftijd (sec) ^ benedenwaartse snelheid van de suspensie (m/sec) IQ gev./S vaste stof x susuensietemperatuur (R°) 106 * o 2 niet groter is dan. ongeveer 160 R sec /m en bij voorkeur in het o 2 gebied van ongeveer 6,6 - 160 R° sec /m is (2-48 wanneer de snelheid in voet wordt uitgedrukt).

In het geval dat de koolwaterstofvloeistof het 15 produkt is van de hydrogeneringsreactietrap in een koolvloeibaar-makingsproces, hebben de fijne deeltjes die aanwezig zijn in de koolwaterstofvloeistofstroom na de hydrogeneringstrap de volgende deelt jesgrootte-verdeling:

Deeltjesaflaeting (micrometer) % Van het totaal 20 +300 2,1 200-300 1,0 150-200 1,1 100-150 2,1 T5-100 4,6 25 30-75 1,1 20-30 4,0 10-20 10,0 5-10 18,0 2-5 31,0 30 -2 25,0

Voor een dergelijk systeem is het gewichts-percentage totale vaste stof bij voorkeur ongeveer 1,5 - 25# en 790 7 9 98 / 6 is α bij voorkeur tussen ongeveer 6,6 en 160 R° sec^/m (2 - U8 R° sec^ \ voor-).

Voor gehydrogeneerde petroleumoliën of residuen die kooksdeeltjes en fijne minerale stoffen, b.v. zand bevatten, 5 zoals b.v. beschreven in de Amerikaanse octrooischriften 3.5^9*517 of 3.775.296, ligt de deeltjesafmeting voor de vaste stof in het gebied van ongeveer 2 tot 300 micrometer.

Voor dit type koolwater stof vloei stof zijn de verwerkingsomstandigheden in de- fasescheider vrijwel dezelfde 10 als bovenvermeld, met de volgende uitzondering. D.w.z. dat de totale vaste-stof-concentratie in de suspensie gewoonlijk in het gebied van Q,T tot 15 gew.$, bij voorkeur ongeveer 0,2 tot 10 gewJjo is,- waarvan de koolstofhoudende vaste stof tussen ongeveer 10 — 60 gevr.% van de totale vaste stof uitmaakt. Bijgevolg 15 dient voor dergelijke gehydrogeneerde oliën de karakteriserings-factor α. in het gebied van 3,3 - 100 R° sec /m, bij voorkeur ongeveer 6,6 — 83 te zijn (1.,Q - 30,0 resp. 2.0 — 75,0 voor R° sec^/ ft).

De uitvinding wordt verder toegelicht door de 20 volgende voorbeelden. Opgemerkt wordt dat deze voorbeelden alleen ter illustratie zijn bedoeld en niet als beperkend moeten worden opgevat.

Voorbeeld I

Er werden proeven uitgevoerd onder toepassing van 25 een van kool afgeleide vloeistof, nl. de produktstroom verkregen uit een kool-hydrogeneringsreactor, als de koolwaterstofvloei-stof. De vloeistof werd tangentieel in een scheider ingevoerd bij ongeveer het middengedeelte daarvan. De werkwijze-omstandigheden alsmede de resultaten worden samengevat in tabel A.

790 7 9 98 ** — τ

TABEL A

Proef Hr. 3_ ^

Suspensie-verblijf- tijd in scheider, sec 96 108 3½ 222

Benedenwaartse snel— 5 heid. van de suspensie in de schelder, m/see 0,01kl 0,0123 0,0039 0,0033

Suspensietemp., °C Uh-5 1*08 U35 L-32

Vaste-stof-concentra-10 tie in de scheider— vloeistof, ¥ % 13,0 15,^ 16,5 18,2

Karakteriserings— factor, a, R° sec2/m 11¼. 166 188 155 15 Schelder L/D verhouding 3¾ 3¼ 3^· 3¼

Proef duur, uren 272. 27^ 1(-03 800

Toestand; van de schelder na de 20 proef schoon afzettingen afzettingen gematigd schoon

De in tahel A aangegeven waarden tonen aan dat voor de van kool afgeleide vloeistoffen, waarbij α groter is dan ongeveer ΐβο R° see2/m (1(-8,0 voor R° secw'ft} afzetting van 25 deeltjes op het inwendige oppervlak van de scheider tot verstopping zal leiden.

Voorbeeld II

Er werden proeven uitgevoerd met een zand-be-vattende gehydrogeneerde olie verkregen uit teerzandmateriaal als 30 de koolwaterstofvloeistof. Er werd tevens een. tangentiële toevoer bij de middensectie van de scheider toegepast. De werkwijze-omstandigheden en de resultaten worden samengevat in tabel B.

790 79 98 8

TABEL B

Proef Hr. _5 6_

Suspensie -verblijftijd, sec 66 120

Benedenwaartse snelheid van de suspensie, m/sec 0,0135" 0,0039 5 Suspensietemperat uur, °C Ui 9 1*51

Vastestof-concentratie van de ..vloeistof, ¥% 1,5 1,5

Karakteriseringsfactor, α 9 6θ .

Scheider, L/D verhouding 3^ 3^+ 10 Proef duur-, uren 720 100

Toestand van de- scheider na de proef schoon schoon

Uit de gegevens van tabel B kan. men waarnemen dat voor gehydrogeneerde oliën afzettingen en verstoppingen in 15' de scheider kunnen worden voorkomen door toepassing van zodanige werkwijze-omstandigheden dat α kleiner is dan 100 en bij voorkeur tussen 6,6 en 83 °R sec^/m., (2 - 25 °R sec^/ft) ligt- 790 7 9 98

Claims

1. Werkwij ze voor het continu afscheiden van een gasvormige fase uit een fijne vaste stoffen en gassen-hevattende koolvaterstofvloeistof waarbij de vloeistof in ongeveer het middengedeelte van een cilindrische scheider wordt toegevoerd, de 5 gasvormige fase uit de scheider als een topfractiedampprodukt wordt afgevoerd, en uit de scheider als bodemprodukt een suspensie wordt afgevoerd bestaande uit de koolwaterstofvloeistof en de fijne vaste stoffen, met het kenmerk, dat ‘ (1} de vloeistof tangentieel in de scheider wordt 10 gevoerd, en (2} (a) een. benedenwaartse snelheid van de fijne vaste stof-vloeistof-suspensie van ongeveer 0,003 —0,075 m/sec in de scheider, (b) een vaste—stof-gehalte W$ in de suspen-15 sie van ongeveer 0,1 - 30$, Cel een suspensietemperatuur van ongeveer 288 tot 482°C, (d) een suspensieverblijftijd in de scheider van ongeveer 30 en 260 sec en 20 (el een lengte/diameterverhouding voor de scheider van ongeveer 20/1 tot 50/1 wordt gehandhaafd, zodanig dat de karakterisering sf act or α gedefinieerd als α _ susnensieverhlijftljd sec benedenwaartse snelheid van de suspensie (m/sec} gev.$ vaste stof x suspens ie-temperatuur (R°) ^5 £ 10° o 2 niet groter is dan ongeveer 160 R sec /m.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de koolwaterstofvloeistof afgeleid is van kool, het gewichts-percentage vaste stof ongeveer 1,5 - 30$ is, en α ongeveer 6,6 - 7907 9 98 V « / t o 2 160. sec /m is.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de koolvaterstofvloeistof een gehydrogeneerde olie is én het gevichtspercentage vaste stof ongeveer 0,1 - is. 5' Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat" de suspensieverblijftijd ongeveer 60 - 3000 sec, de naar beneden gerichte snelheid van de suspensie ongeveer 0,012 - 0,06 m/sec, de suspensietemperatuur ongeveer 3^3 - 1+5^°C,.. het totale gevichtspercentage vaste stof ongeveer 1,5 - 25%, de lengte/dia- 10 meterverhouding ongeveer 25/1 -1+5/1 en α ongeveer 6,6 - 160 R° 2, . sec /m is.

5. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de suspensie-verblijftijd ongeveer h-0 - 300 sec, de naar beneden gerichte snelheid van de suspensie ongeveer 0,003 - 0,06 15 m/sec, de vloeistoftemperatuur ongeveer 3^3 - 1+5l+°C, het totale gevichtspercentage vaste stof ongeveer 0,2 - 10% en α ongeveer 6,6 - 83 R° sec^/m is.

6- Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat 1+0 - 80 gev.% van de vaste stof van het koolstof achtige type 20 is. “ —

7. Werkwijze volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat 10 - 60 gev.% van de vaste stof van het koolstof achtige type is. 790 7 9 98