DE2936940A1 - Verfahren zur herstellung eines sialon-sinterproduktes - Google Patents
Verfahren zur herstellung eines sialon-sinterproduktesInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein verbessertes Verfahren
zur Herstellung eines Sialon-Sinterproduktes, welches einen geringen Gehalt an X-Phase aufweist.
Sialon hat die Formel
S16-zA1z0zN8-z
wobei ζ für O bis 4,2 steht und wobei das Material eine
Siliciumnitrid(Si,N. )-Komponente und eine Komponente einer
festen Lösung von A12O,.A1N-Spinell enthält. Sialon weist
als hitzebeständiges Material ebenso ausgezeichnete Eigenschaften auf wie Siliciumnitrid und Siliciumcarbid.
Bisher wurde das Sintern von Sialon mit einem Drucksinterverfahren
durchgeführt. Bei dem Drucksinterverfahren kann ein Produkt mit hoher Dichte vorteilhafterweise erhalten
werden. Hingegen ist es mit dieser Methode nicht möglich, Produkte mit komplizierter Gestalt herzustellen, und die
Herstellungskosten sind ungünstigerweise hoch. Daher ist bei industriellen Verfahren unter dem Gesichtspunkt der
wirtschaftlichen Produktion und Massenfertigung das Atmosphärendruck-Sinterverfahren
angewendet worden, bei dem die pulverförmigen Ausgangsmaterialien geformt werden und
das geformte Produkt (der Formkörper) unter Atmosphärendruck in einer Stickstoffgasatmosphäre gesintert wird.
Bei der Stufe des Sinterns wird jedoch eine thermische Zersetzung
(Pyrolyse) des Sialons bewirkt, wodurch die Kontraktion des geformten Produkts verhindert wird und die
Zusammensetzung des Sinterprodukts gegenüber dem der Ausgangsmaterialien verändert wird. Deshalb ist das Atmosphärendruck-Sinterverfahren
mit Nachteilen behaftet.
Es sind Verfahren vorgeschlagen worden, die der Veränderung der Zusammensetzung der Materialien während der Stufe des
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Sinterns vorbeugen und so die genannten Nachteile überwinden
sollen. Beispielsweise wurden folgende Verfahren vorgeschlagen:
(1) Ein Verfahren, bei dem das geformte Produkt mit pulverförmigem Si,N^ bedeckt wird;
(2) ein Verfahren, bei dem das geformte Produkt mit einem Pulver der Ausgangsmaterialien bedeckt wird.
Die thermische Zersetzung in dem geformten Produkt konnte jedoch durch diese bekannten Verfahren nicht verhindert werden,
und es ließen sich keine Sinterprodukte mit hoher Dichte erhalten.
Bei dem herkömmlichen Sinterverfahren wurden Ausgangsmaterialien eingesetzt, deren Formel, verglichen mit der Formel
von Sie „Al„0„Nq _, einen höheren Sauerstoffgehalt aufwies,
O-Z Z Z O^Z
um die Stufe des Sinterns zu erleichtern. Gemäß diesem Verfahren wurde Jedoch die X-Phase (sie wird als SIgAIyO21N«
angesehen), die einen höheren Sauerstoffgehalt aufweist,
in dem Sinterprodukt in relativ großem Verhältnis neben der Sialon-Phase eingeschlossen. Die Gegenwart der X-Phase
bewirkt einen niedrigeren Schmelzpunkt und schlechtere Eigenschaften bei hoher Temperatur, was ungünstig ist.
Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung, die Nachteile der bekannten Verfahren zu überwinden und ein Verfahren zur
Herstellung von Sialon-Sinterprodukten mit einheitlicher und hoher Dichte und geringerem Gehalt an X-Phase durch
Sintern zu schaffen, wobei während der Stufe des Sinterns nur ein geringer Gewichtsverlust auftritt.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man ein Verfahren zur Herstellung eines Sialon-Sinterproduktes
der Formel
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Si6-2 A1z°zN8-z
wobei ζ für O bis 4,2 steht, schafft, indem man die pulverförmigen
Ausgangsmaterialien, deren Komponenten im wesentlichen der genannten Formel entsprechen, formt und das geformte
Produkt mit einem gemischten Pulver aus Si,N^ und
SiO2 als Hauptkomponenten bedeckt und das Produkt in einer
StickstoffgasatmoSphäre sintert.
Bei ihren Untersuchungen hat die Anmelderin festgestellt, daß der Gewichtsverlust durch die Bildung von SiO bewirkt
wird.
Falls man die pulverförmigen Ausgangsmaterialien für Sialon formt und das geformte Produkt mit einer Mischung von Si-,Ν^
und SiOp als Hauptkomponenten bedeckt und in Stickstoffatmosphäre sintert, wird der Gehalt an X-Phase auf weniger als
2 bis 3 Gew.% reduziert, und es wird ein Sinterprodukt erhalten, das eine hohe Raumdichte von mehr als 90% der
theoretischen Dichte und ein einheitliches GefUge aufweist.
Die Ausgangsmaterialien für Sialon umfassen das Si,N^-
Al2O,-AlN-System und das Si^N^-SiOg-AlN-System. Sie werden
in der Weise kombiniert, daß die Komponenten für Sialon (Slg_2Al20zN8_2) gebildet werden. Die pulverförmigen Ausgangsmaterialien
werden geformt, um ein geformtes Produkt mit einer Raumdichte von etwa 1,6 bis 2,0 g/cmr zu erhalten.
Das geformte Produkt wird in einen aus Aluminiumoxid, Siliciumnitrid, Siliciumcarbid oder Sialon gefertigten
Tiegel placiert. In dem Tiegel wird die Oberfläche des geformten Prodikts vollständig mit einem gemischten Pulver
aus Si,N^ und SiO2 als den Hauptkomponenten bedeckt.
In dem gemischten Pulver beträgt der Gehalt an Si3N^ gewöhnlich
mehr als 20 Gew.%, und der Gehalt an SiO2 liegt gewöhn-
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lieh im Bereich von 5 bis 80 Gew.96, vorzugsweise 5 bis
60 Gew.96. Falls der Gehalt an SiO2 geringer als 5 Gew.56 ist,
ist es schwierig, einen Gewichtsverlust der Ausgangsmaterialien während der Stufe des Sinterns zu verhindern. Falls
der Gehalt größer als 80 Gew.96 ist, reagiert das geschmolzene SiOp mit dem geformten Produkt und verursacht dadurch
Schwierigkeiten bei der Weiterverarbeitung nach der Stufe des Sinterns. Vorausgesetzt, daß die Gehalte an Si,N^ und SiO2
in den genannten Bereichen liegen, können dem gemischten Pulver andere Komponenten, wie Al2O,, Si, SiC und Si2N2O,
einverleibt werden. Das gemischte Pulver wird vorzugsweise in einer Menge eingesetzt, die im Bereich von 0,1 bis
0,3 g/cm der Oberfläche des geformten Produkts liegt.
Die durchschnittliche Korngröße des Siliciumnitrids ^
liegt gewöhnlich in einem Bereich von 0,1 bis 500 /um, vorzugsweise 0,1 bis 100/um und speziell etwa 0,5/um. Die
durchschnittliche Korngröße des Aluminiumnitride (AlN) liegt gewöhnlich in einem Bereich von 0,1 bis 500/um, vorzugsweise
0,1 bis 100/um und speziell etwa 2/um. Die durchschnittlich·
Körngröße des Aluminiumoxids (Al2O,) liegt gewöhnlich in
einem Bereich von 0,1 bis 500/um, vorzugsweise 0,1 bis 100/um und speziell etwa 0,2/um. Die durchschnittliche Korngröße des ßiliciumdioxlds (SiO2) liegt gewöhnlich in einem
Bereich von 0,1 bis 500 /um, vorzugsweise 0,1 bis 100/um und speziell etwa 3/um. Die Korngrößen dieser Komponenten
gelten sowohl für die Ausgangsmaterialien als auch für das Pulver zum Bedecken des geformten Produkts. Die Dicke der
Pulverschicht, die das geformte Produkt bedeckt, liegt gewöhnlich in einem Bereich von 0,1 bis 200 mm, vorzugsweise
0,5 bis 2 mm.
Das Sintern des geformten Produkts wird in einer Stickstoffatmosphäre durchgeführt. Die Sintertemperatür liegt gewöhn-
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lieh in einem Bereich von 1700 bis 185O°C, vorzugsweise von
1750 bis 18300C. Das Sintern wird während etwa 30 bis 120 Minuten durchgeführt. Falls die Sintertemperatur niedriger als
17000C ist, ist die Reaktionsgeschwindigkeit zu gering, um
eine genügende Kontraktion zu erzielen. Falls hingegen die Sintertemperatur höher als 1850°C ist, wird unvorteilhafterweise die thermische Zersetzung (Pyrolyse) des resultierenden Sialons oder des Si,N^ in den Ausgangsmaterialien verursacht. Manchmal wird freies metallisches Si gebildet.
Falls das Sintern bei der genannten, geeigneten Temperatur ausgeführt wird, liegt der Gewichtsverlust während des Sinterns gewöhnlich in einem Bereich von 2 bis 3 Gew.96, und
es kann ein Sinterprodukt erhalten werden, das einheitliche Struktur und hohe Raumdichte von 90 bis 99# der theoretischen Dichte aufweist.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren ist der Gewichtsverlust während des Sinterns bei Atmosphärendruck gering, und
es kann ein Sinterprodukt mit hoher Dichte erhalten werden. Als Begründung dieses Ergebnisses wird aufgrund der Resultate, die bei den Untersuchungen der Reaktionen mittels
Röntgenbeugung erhalten wurden, folgendes in Erwägung gezogen. Beim Erhitzen des gemischten Pulvers, das das geformte Produkt bedeckt, auf mehr als etwa 16OO°C wird gemäß der folgenden Reaktion Si2N2O gebildet:
Durch die Reaktion der Si^N^-Komponente In dem geformten
Produkt mit der Si02-Komponente in dem gemischten Pulver
wird auf der Oberfläche des geformten Produktes simultan eine dünne Schicht, bestehend aus Si2N2O, gebildet. Die
SijjNgO-Schichten in dem gemischten Pulver und auf der Oberfläche des geformten Produkts bleiben bis zur im wesentlichen vollständigen Kontraktion des geformten Produktes erhalten.
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Die SipNpO-Koraponente entwickelt gemäß der folgenden Reaktionsgleichung
SiO-Gas und verhindert damit die Bildung von SiO aufgrund der thermischen Zersetzung der Ausgangsmaterialien.
N2O > si3N4 + 3Si0 + N2·
Falls der Gehalt an SiO2 in dem gemischten Pulver auf weniger
als 5 Gew.% verringert wird, wird die Sig^O-Komponente
in dem gemischten Pulver oder auf der Oberfläche des geformten Produkts thermisch zersetzt, bevor die Kontraktion
des geformten Produkts vollständig abgelaufen ist. Dadurch kann die thermische Zersetzung der Ausgangsmaterialien
nicht mehr verhindert werden. Es wird angenommen, daß der Gehalt an Si,N^ in dem gemischten Pulver, das das geformte
Produkt umgibt, größer als 20 Gew.tf sein sollte, damit die SipNpO-Komponente gebildet wird.
Die Schicht aus Si2N2O, die während des Sintern auf der Oberfläche
des geformten Produktes gebildet wird, weist gewöhnlich eine Dicke von weniger als 100/um auf und sie wird
schließlich zersetzt. Die Trennung des geformten Produktes von dem gemischten Pulver nach dem Sintern wird leicht erreicht,
und die Nachbearbeitung 1st bemerkenswert erleichtert.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird während des Sinteras
im wesentlichen kein Druck angewendet (im Unterschied zum
D rucksinterverfahren). Dadurch treten keine Festigkeiteunterschiede
in irgendeiner Richtung auf, und es können geformte Produkte mit komplizierter Gestalt, die durch
Schlickergießen oder Spritzpressen erhalten wurden, gesintert werden. Außerdem ist der Gewichtsverlust beim Sintern
gering, und es können auf einfache Art Sinterprodükte erhalten
werden, die eine ebenso hohe Raumdichte und ebenso hohe Festigkeit aufweisen wie diejenigen, die nach dem Drucksinterverfahren
hergestellt wurden. Die Sinterprodukte können
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ORIGINAL INSPECTBD
vorteilhaft als hitzebeständige Produkte, wie z.B. als Gasturbinenteile, Wärmeaustauscher und hitzebeständige
Maschinenteile, verwendet werden. Dies ist ein bemerkenswert vorteilhaftes Ergebnis.
Im folgenden wird die Erfindung anhand von Beispielen und Vergleichsbeispielen näher erläutert.
Pulverförmige, hochreine Komponenten von Si5N^ (Si: 58,6 Gew.96;
N: 37,9 Gew.96; Al: 0,18 Gew.96; Fe: 0,25 Gew.96; 0:1,21 Gew.96);
Al2O5 (Reinheit größer als 99,996); und AlN (Ali 65,0 Gew.96;
N: 32,3 Gew.96; Si: 0,2 Gew.96; 0: 1,8 Gew.96) werden eingewogen und so vermischt, daß man eine Zusammensetzung der
Formel Si^Al2O2Ng (z=2) erhält. Dann werden 50 g der gemischten, pulverförmigen Komponenten in Hexan dispergiert und in
einer Aluminiumoxidmühle (hohe Reinheit) (500 cnr ) während
3 h gemahlen und gemischt. Da Aluminiumoxid aus der Aluminiumoxidmühle abgegeben wird, wird die Formulierung der pulverförmigen Komponenten durch Verringerung des entsprechenden
Gehalt an Al2O5 eingestellt.
Daraufhin werden 1,4g der gemischten, pulverförmigen Komponenten in einer Form mit einem Durchmesser von 12 mm bei
einem Druck von 500 kg/cm gepreßt und anschließend bei ei-
nem hydraulischen Druck von 1500 kg/cm weiterhin gepreßt.
Das resultierende, geformte Produkt weist eine Dichte von etwa 1,8 g/cnr auf und wird in einen Tiegel, hergestellt
aus Siliciumnitrid, mit einem Innendurchmesser von 14 mm und einer Höhe der inneren Wand von 15 nun placiert. Die Oberfläche des geformten Produkts wird vollständig mit 1,5 g eines gemischten Pulvers aus Si5N^ und SiO2 im Gewichtsverhältnis von 70:30 bedeckt. Der Tiegel wird auf einem Graphitträger in einem Hochfrequenzinduktionsofen gehalten und in
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-ΙΟΙ at Stickstoffgas während 90 min bei 18000C erhitzt. Die
Temperatur des Ofens wird mit einer Geschwindigkeit von etwa 10°C/min von 1600 auf 18000C erhöht. Das resultierende
Sinterprodukt weist eine Raumdichte von 3»01 g/cnr (97 %
der theoretischen Dichte) auf. Die Kontraktion beträgt etwa 17?6 und der Gewichtsverlust während des Sinterns beträgt
1,0%. Gemäß der Röntgenbeugungsuntersuchung des Sinterprodukts besteht das Sinterprodukt aus der Hauptkomponente
Sialon und Spuren von X-Phase und nichtumgesetztem Siliciumnitrid (weniger als 3 Gew.%).
Die pulverförmigen Komponenten des Beispiels 1 werden in einer Form bei einem Druck von 250 kg/cm gepreßt, um ein
geformtes, rechteckiges, parallelepipedisches Produkt mit den Maßen 6mmx8mmx50mmzu erhalten. Sie werden weiterhin mit dem hydraulischen Druck von 1500 kg/cm gepreßt,
wobei man ein geformtes Produkt erhält.
Das geformte Produkt wird in einen Tiegel aus hochreinem Aluminiumoxid placiert und die Oberfläche des geformten
Produkts wird mit 10 g eines gemischten Pulvers aus Si»N^
und SiO2 im Gewichtsverhältnis 70:30 einheitlich bedeckt.
Der Tiegel wird gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 9 min in 1 at Stickstoffgas bei 18000C erhitzt. Die Oberfläche
des Sinterprodukts wird so bearbeitet, daß eine Probe mit den Maßen 3»95 mm χ 5,55 nun χ 40,7 mm und einer Raumdichte von 2,98 g/cm3 erhalten wird. Die Festigkeit der Probe
wird mit einem Biegetestgerät (hergestellt von Instrom Co. USA) unter der Bedingung eines 30 mm Spans (Dreipunktbiegen) und einer Cross-head-Geschwindigkeit von 0,5 mm/min
bei Zimmertemperatur gemessen. Es wird ein Wert von 58 kg/mm2
erhalten.
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Gemäß dem Verfahren von Beispiel 1 werden Sinterprodukte hergestellt. In der Tabelle 1 sind die Formeln der Komponenten,
die Arten der Komponenten für die geformten Produkte, die Formeln der gemischten Pulver und die Bedingungen beim
Sintern zusammengestellt. Die Ergebnisse des Gewichtsverlustes und der Raumdichten der Sinterprodukte werden ebenfalls
in Tabelle 1 gezeigt. Man erkennt deutlich, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren Sinterprodukte erhalten werden,
bei denen der Gewichtsverlust bemerkenswert gering und die Raumdichte bemerkenswert hoch ist.
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- 12 -Tabelle 1
Formel für Ausgangsmaterial
Ausgangsmaterial
Formel d. bedeckenden, gemischten
Pulvers (Gew.90
Sinterbedlngungen
Temp. Zeit
| Bsp. 3 | Si4A12°2N6 (Z = 2) | Si3N4. Al2O3, AlN |
Si„N (90) SiO2* (10) |
182OeC | 60 min |
| Bsp. 4 | Si4A12°2N6 (Z = 2) | Si3N4' ^2 0S' AlN |
Si3N4 (40) SiO2 (60) |
18000C | 90 min |
| Bsp. 5 | Si4A12°2N6 (Z=2) | Si3N4, Al2O3, AlN |
Si3N4 (50) SiO2 (30) Al2O3 (20) |
1780eC | 90 min |
| Bsp. 6 | Si3Al3°3N5 (z = 3> | Si3N4, SiO2, AlN |
Si3N4 (40) SiO2 (40) SiC (20) |
1800°C | 90 min |
| Bsp. 7 | Si2Al4O4N4 (zM) | Si3N4' ^20S' AlN |
Si3N4 (70) SiO2 (30) |
180O0C | 90 min |
| VgIB.1 | Si4Al2O2N6 (z = 2) | Sl3N4, Al2O3, AlN |
Si3N4 | 1800'C | 60 min |
| VgIB.2 | Si4A12°2N6 <Z = 2> | Si3N4. Al2O3. AlN |
Si4Al2O2N6 ( PuWei) |
1800°C | 60 min. |
| VglB.3 | Si4A12°2N6 (z = 2> | Si3N4. Al2O3. AlN |
Si3N4 (60)
Al2O3 (40) |
1800eC | 60 min. |
| VgIB.4 | 8W2N6 (Z = 2) | Si3N4, SiO2. AlN |
SiC (70)
SiO2 (30) |
1800eC | 60 min |
| VgIB.5 | ^^"s <z=3> | Si3N4. SiO2. AlN |
AlN (40)
SiO2 (60) |
1800°C | 60 min. |
| VgIB.6 | Si2Al4O4N4 (ZM) |
Si3N4' ^20S'
AlN |
Si (30)
SiO2 (70) |
18000C | 60 min. |
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Gewichtsverlust Raumdichte des ·* Sinterprodukts (g/cnr )
Bsp. 3 3,1 2,80
"4 1,2 2,98
" 5 0,8 2,83
" 6 2,2 3,02
"7 1,5 3,00
VgIB.1 14,2 1,72
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n 5 6,2 2,29
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030015/0734
Claims (4)
- 29369A01A-2994
RK-11NATIONAL INSTITUTE FOR RESEARCHES IN INORGANIC MATERIALSNiihari, Ibaraki, JapanVerfahren zur Herstellung eines Sialon-SinterproduktesPatentansprüche1> Verfahren zur Herstellung eines Sialon-Sinterproduktes der FormelSi6-zA1z0zN8-z (z = ° bis k'2)dadurch gekennzeichnet, daß man einen aus den Ausgangsmaterialien für Sialon hergestellten Formkörper in einer Stickstoff gasatmo Sphäre unter Bedeckung der Oberfläche des Formkörpers mit einem gemischten Pulver aus Si,N^ und SiO2 als Hauptkomponenten sintert. - 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gemischte Pulver 5 bis 80 Gew.% SiO2 und 20 bis95 Gew.tf Si,N^ umfaßt.
- 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sintertemperatur im Bereich von 1700 bis 18500C liegt.030015/0734ORIGINAL INSPECTED
- 4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Formkörper durch Zusammenmischen pulverförmiger S1,Na-, Al2O,- und AIN-Komponenten oder pulverförmiger Si,IL·-, SiO2- und AIN-Komponenten herstellt.0300 1 5/0734
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