DE2849592A1

DE2849592A1 - Unter druck stehendes aerosolpraeparat

Info

Publication number: DE2849592A1
Application number: DE19782849592
Authority: DE
Inventors: Uwe Bergemann; Claus-Dieter Frenzel; Dieter Heeb
Original assignee: Hans Schwarzkopf and Henkel GmbH
Current assignee: Hans Schwarzkopf and Henkel GmbH
Priority date: 1977-11-25
Filing date: 1978-11-15
Publication date: 1979-05-31
Also published as: FR2410036B1; GB2008611B; US4243548A; DE2849592B2; JPS5479182A; NL7811513A; JPS6254838B2; FR2410036A1; CH634480A5; IT1100377B; GB2008611A; IT7830180A0; NL168257C

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat eines selbsttreibenden Sprühsystems zur Verwendung in der Kosmetik, zur Raumbehandlung und/oder in der Medizin auf der Basis der zu verabreichenden Wirkstoffe, organischer Lösungsmittel und Treibmittel in einem Sprühbehälter, vorzugsweise einer Aerosoldose mit Feinstvernebelungsventil.

Es sind schon zahlreiche selbsttreibende Sprühsysteme bekannt. So wird in der US-PS 3 3Ö7 425 ein Verfahren zur Herstellung von Aerosolpackungen beschrieben, bei dem in eine Sprühdose das zu verabreichende Mittel als flüssiges Konzentrat eingefüllt, danach die Sprühdose mit einem Ventil verschlossen wird und durch den Ventilverschluß als Treibmittel eine gesättigte Lösung eines komprimierten Gases, xvelches aus der Gruppe, bestehend aus Kohlendioxid, Stickoxid und Stickstoff in einem normalerweise gasförmigen verflüssigten chlorfluorierten gesättigten aliphatischen Kohlenwasserstoff, besteht, eingefüllt wird. Hierbei finden als chlorfluorierte gesättigte aliphatische Kohlenwasserstoffe Dichlordifluormethan, Trichlormonofluormethan, Dichlortetrafluoräthan und deren Gemische Verwendung. Aus Gründen des Umwelt schutz es sind Bestrebungen im Gange, die Verwendung von derartigen chlorfluorierten Kohlenwasserstoffen zu verbieten.

In der DT-AS 23 27 06 ist eine aus Druekgasbehältern als Haar-, Körper- oder Raumspray zu versprühende Mischung von Kohlendioxid und Lösungsmitteln als Treibmittel, Wirkstoffen und

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Lösungsmittel"für die Wirkstoffe beschrieben, die dadurch gekennzeichnet ist, daß die Mischung als Treibmittel Aceton und/ oder Diäthylcarbonat enthält, dem 1 bis 15$ Kohlendioxid bis zu einem Sättigungsdruck von 6 atü aufgedrückt ist. Dieser Spray weist einen hohen Gehalt an brennbaren Bestandteilen auf. In der DT-OS 27 05 UJ2 ist ein Aerosol beschrieben, welches ein flüssiges Gemisch aus einem Kohlenwasserstoff-Treibmittel, Wasser und einem organischen Lösungsmittel aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß das flüssige Gemisch eine einzige Phase bildet und im wesentlichen aus

(a) 5 bis 30 Gewichtsprozent eines Kohlenwasserstoff-Treibmittels, das einen Druck von 1,5 bis 0,5 kp/cm bei 25° C in dem Aerosolbehälter liefert,

(b) 5 bis 30 Gewichtsprozent Wasser,

(c) 10 bis 40 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und

(d) wenigstens 37 Gewichtsprozent Äthanol, n-Propanol und/oder iso-Propanol besteht.

Nach den dortigen Angaben auf Seite 5 müssen mindestens 95 Gewichtsprozent des flüssigen Gemisches aus den genannten Bestandteilen (a) bis (d) gebildet werden, kleinere Mengen anderer organischer Flüssigkeiten können jedoch enthalten sein, vorausgesetzt, daß sie die Eigenschaften des Mittels nicht wesentlich nachteilig beeinflussen. Als Beispiele werden Dimethoxymethan, Essigsäureäthylester, Aceton, Dimethyläther, Diäthyläther, 2-Methoxyäthanol, 2-Äthoxyäthanol oder ein Butanol genannt. Zusätzlich zu dem Kohlenwasserstoff-Treibmittel können komprimierte Gase, wie z.B. Kohlendioxid und/oder Distickstoffmonoxid in dem Aerosol enthalten sein. Dieses bekannte Aerosol, welches 5 bis 30, bevorzugt 10 bis 20 Gewichtsprozent eines Kohlenwasserstoff-Treibmittels zur Erzielung eines Druckes von 1,5 bis 0,5 kp/cm² bei 25° C in dem Aerosolbehälter enthält, besitzt jedoch den Nachteil, daß bei seiner Herstellung aus den Komponenten a, b, c und d, bei denen die Auswahl so getroffen wird, daß die Bedingungen, die in den Patentansprüchen 1 bis 4 angegeben sind, eingehalten werden, dabei niemals einphasige

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Aerosole mit wenigstens 55 Gewichtsprozent nicht brennbaren Anteilen erhalten werden können, wie eigene Nacharbeitungen ergeben haben. Dies ist auch nicht möglich, wenn die dort auf Seite 5 genannten kleineren Mengen von anderen organischen Lösungsmitteln und/ oder komprimierten Gasen Mitverwendung finden. Das erfindungsgemäße Aerosolpräparat enthält jedoch kein Kohlenwasserstoff-Treibmittel. Der dadurch erzielte sprunghafte Fortschritt ist hinter den Beispielen aus den Vergleichsdaten zu entnehmen.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine aus Druckgasbehältern als Kosmetik-, Medizinal- oder Raumspray zu versprühende Mischung von Treibgasen und Lösungsmitteln als Treibmittel sowie Wirkstoffen und Lösungsmitteln für die Wirkstoffe zur Verfügung zu stellen, die

1. im Druckgasbehälter als eine stabile homogene Lösung - also als einzige Phase - vorliegt, damit beim Gebrauch der Spray stets in der gleichen Zusammensetzung abgegeben wird,

2. in der Lösung, einen möglichst hohen Anteil an nicht brennbaren Bestandteilen aufweist, damit Transport, Lagerung und Gebrauch möglichst unfallrisikofrei und umweltfreundlich erfolgen kann und

3. frei von chlorfluorierten Kohlenwasserstoffen und Kohlenwasserstoff-Treibgasen ist und somit ein Sicherheits-Aerosolpräparat darstellt.

Gegenstand der Erfindung ist ein unter Druck stehendes Aerosolpräparat, welches als Kosmetik-, Raum- oder Medizinalspray zu versprühende Mischung von Treibgas und organischen Lösungsmitteln als Treibmittel sowie Wirkstoffen und Lösungsmitteln für die Wirkstoffe vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung als homogene Lösung vorliegt und diese wenigstens 50 Gewichtsprozent, bevorzugt wenigstens 55 Gewichtsprozent, nicht brennbare Bestandteile - bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung - aufweist und als Treibgase Kohlendioxid und Dimethyläther und als nicht brennbare Bestandteile mindestens Wasser, Kohlendioxid, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan enthält und ein Verfahren zu seiner Herstellung sowie seine Verwendung als unfallrisikoarmes Produkt.

Als organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe kommen Aceton, Ä'thylmethylketon, Diäthyläther, Dimethoxymethan, Di-

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äthylcarbonat, Äthylalkohol, n-Propanol, iso-Propanol, Methylacetat, Äthylacetat, Methoxyaceton, Hydroxyaceton, Methylisopropylketon, Diäthylketon, Diisopropylketon, Dipropylketon, Diacetonalkohol, Dichlorethylen, Äthylchlorid, 1,I-Dichloräthan, 1-ChlorTDutaii, einsein oder im Gemisch, in Präge.

Im Sinne dieser Erfindung werden unter nicht brennbaren Bestandteilen Wasser, Kohlendioxid, Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und solche anderen Bestandteile, z.B. Wirkstoffe verstanden, die eine Entzündungstemperatur oberhalb 600 C besitzen.

Die erfindungsgemäßen Präparate können mit kosmetischen, hygienisch oder medizinisch aktiven Bestandteilen (Wirkstoffen) formuliert werden und ergeben Präparate für verschiedene Zwecke z.B. als Kosmetik-, Raum- oder Medizinalspray.

Als aktive Bestandteile können z.B. haarpflegende Substanzen, Haarsprayharz, schweißhemmende Mittel, Desodorantien, Bakterizide, Parfüm, Fungizide, Pflanzen- und/oder Organextrakte enthalten sein.

Das„in den erfindungsgemäßen Präparaten verwendete Treibmittelsystem basiert auf den Treibgasen Kohlendioxid und Dimethyläther und organischen Lösungsmitteln als Treibmittel. Das Treibmittelsystem enthält als im Treibmittel lösliche Materialien Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan sowie Wasser.

Eine Ausführungsform des Aerosolpräparates ist dadurch gekennzeichnet, daß es als Treibgase 4 bis 6 Gewichtsprozent Kohlendioxid und 6 bis 10 Gewichtsprozent Dimethyläther enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind.

Eine andere Ausführungsform des Aerosolpräparates ist dadurch gekennzeichnet,daß esl2,9bis 18 Gewichtsprozent Wasser enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind.

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Eine weitere Ausführungsform des Aerosolpräparates ist dadurch gekennzeichnet, daß es 32 bis 35 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind.

Eine weitere Ausführungsform des Aerosolpräparates ist dadurch gekennzeichnet, daß es 33 bis 43 Gewichtsprozent organische Lösungsmittel für Treibgase und Wirkstoffe enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind und: der Druck im Aerosolbehälter etwa bis 7 bar beträgt.

In einer bevorzugten Ausführungsform ist das Aerosolpräparat dadurch gekennzeichnet, daß es

12,9 bis 17,5 Gewichtsprozent Wasser,

Gewichtsprozent Kohlendioxid, Gewichtsprozent Dinxethyläther, Gewichtsprozent organische Lösungsmittel, Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan sind

0,5 bis 3,1 Gewichtsprozent Wirkstoff

enthält, wobei die angegebenen Gewichtsprozente sich zu 100 Gewichtsprozent ergänzen müssen.

Die Art und Menge an benötigtem Wirkstoff, organischem Lösungsmittel für die Treibgase, Lösungsmittel für die Wirkstoffe, Kohlendioxid, Dimethyläther, Wasser sowi.© Methylenchlorid und/ oder 1,1,1-Trichloräthan werden unter Berücksichtigung des Verwendungszweckes in einem Probeansats qualitativ und quantitativ unter Berücksichtigung der vorstehend genannten Gewichtsprozentbereiche so abgestimmt, daiS eine homogene Lösung als einzige Phase entsteht, die sich eirnswandfrei zu einem gebrauchsfertigen Aerosol versprühen läßht.

Unter Berücksichtigung der vorstehenden !Regeln zum technischen Handeln wurde folgender Toleranzbereich .'für ein spezielles

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4	bis	6
6	bis	to
35	bis	40
32	bis	35

erfindungsgemäßes Aerosolpräparat, welches als homogene Lösung und als einzige Phase vorlag und einwandfrei versprühbar war, ermittelt:

13,62 bis 14,35 Gewichtsprozent Wasser, 4,57 bis 4,27 Gewichtsprozent Kohlendioxid, ' 6,95 bis 7,76 Gewichtsprozent Dimethyläther, 34,06 bis 32,06 Gewichtsprozent iso-Propanol und/oder

Äthanol und/oder n-Propanol, 3,72 bis 4,36 Gewichtsprozent Aceton und/oder Methoxy-

. aceton,
35,OG bis 33,93 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder

1,1, 1-Trichloräthan und 2,08 bis 2,47 Gewichtsprozent Wirkstoffe.

Auch hierbei sind die Gewichtsproζentangaben so auszuwählen, daß ihre Summe 100 Gewichtsprozent ergibt. Bei hergestellten Aerosolpräparaten der vorstehenden bevorzugtesten Ausführungsform betrug der Gehalt an nicht brennbaren Bestandteilen 55,02 bis 55,33 Gewichtsprozent. Dies bedeutet gegenüber dem Stand der Technik gemäß DT-OS 27 05 Ö72 Beispiel 2 mit maximal 40 Gewichtsprozent unbrennbaren Bestandteilen einen sprunghaften Fortschritt. Aus diesem Grunde werden die Aerosolpräparate der Erfindung beim Transport, bei Lagerung und beim Gebrauch als unfallrisikoarmes Produkt für den angegebenen Zweck verwendet, so daß es als "Sicherheits-Aerosolpräparat" bezeichnet werden kann.

Die vorstehend erläuterte bevorzugteste Annsführungsform des unter Druck stehenden Aerosolpräparates wird durch die Beispiele 1 bis 16 verdeutlicht.

,.Ein Verfahren zur Herstellung eines gebrauchsfähigen Aerosolpräparates ist dadurch gekennzeichnet, daß die Wirkstoffe, Wasser, organische Lösungsmittel für die Treibgase und Lösungsmittel für die Wirkstoffe sowie Methyl enchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan so zu einer Mischung verarbeitet werden und eine erforderliche Teilmenge in einen Drucksprühbehälter eingefüllt wird, und danach der Drucksprühbehälter verschlossen wird, daß dann nach dem Einfüllen unter Druck von Dimethyläther und danach von Kohlendioxid die flüssige Füllung als einphasige homogene Lösung vorliegt und der Druck im Drucks prühb ehält er 5 bis 7 bar beträgt.

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Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele verdeutlicht:

Beispiel 1 . (Haarspray - Aerosolpräparat)
Es wurden folgende Bestandteile verwendet; Copolymerisat aus H-Vinylpyrrolidon und

Vinylacetat im Verhältnis 30:70 (Haarsprayharz) 2,37 g

Wasser 13,70 g

Methylenchlorid 34,69 g

iso-Propanol 33,65 g

Aceton " '' 3,97 g

Dimethyläther ' 6,95 g

Kohlendioxid 4,57 g

Parfümöl (Wirkstoff) ο,ΤΟ g

In der Mischung aus Methyl en chlor id, ±so-Propanol und Aceton wurde das Haarsprayharz gelöst, es wuruie Parfümöl zugegeben, unter Rühren wurde Wasser zugegeben. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das VentaLl Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.

Beispiel 2

(Haarspray - Aerosolpräparat)

Es wurden folgende Bestandteile verwendet: -

Copolymerisat aus N-Vinylpyrrolidon und

Vinylacetat im Verhältnis 30:70 (Haarsprayharz) 2,47 g

Wasser ' 14,35 g

Methylenchlorid 33,93 g

Äthylalkohol ' ·. 32,06 g

Methoxyaceton 4,26 g

Dimethyläther ' "· 7,76 g

Kohlendioxid . 4,27 g

Parfümöl (Wirkstoff) 0,10 g

In der Mischung aus Methylenchlorid, AJtfchyl aiko hol und Methoxyaceton wurde das Haarsprayharz gelöst _r es wurde Parfümöl

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zugegeben, unter gutem Rühren wurde Wasser zugegeben. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem
Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil
Dimefchyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.

Beispiel 3

(Haarspray - Aerosolpräparat) Es wurden folgende Bestandteile verwendet:

Copolymerisat aus N-Vinylpyrrolidon und

Vinylacetat im Verhältnis 30:70 (Haarsprayharz) 2,0S g

Wasser 13,62 g

1,1,1-Trichloräthan 35,00 g

iso-Propanol 33,96 g

Aceton 3,72 g

Dimethyläther 6,95 g

Kohlendioxid 4,57 g

Parfümöl (Wirkstoff). 0,10 g

In der Mischung aus Methylenchlorid, iso-Propanol und Aceton wurde das Haarsprayharz gelöst, es wurde Parfümöl zugegeben, unter gutem Rühren wurde V/asser zugegeben. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid
eingeleitet.

Beispiel 4 ·

(Deospray - Aerosolpräparat) Es wurden folgende Bestandteile verwendet:

2,4,4'-Trichlor-2'-hydroxydiphenyläther

(Wirkstoff) 0,10 g

Benzoesäureäthylester (Wirkstoff) · 2,37 g

Wasser 14,35 g

1,1,1-Trichloräthan 33,93 g

iso-Propanol " 32,06 g

Aceton 3,06 g

Dimethyläther · 7,76 g

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-r-

Kohlendioxid 4,27 g

Parfümöl (Wirkstoff) . 0,50 g

Die Wirkstoffe wurden in dem Gemisch aus Aceton, iso-Propanol, 1,1,1-Trichloräthan und Wasser aufgelöst. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.

Beispiel 5

(Deospray - Aerosolpräparat)

Es wurden folgende Bestandteile verwendet:

2,4,4*-Trichlor-2'-hydroxydiphenyläther

(Wirkstoff) 0,10 g

Benzoesäureäthylester (Wirkstoff) 1,9δ g

Wasser 13,62 g

1,1,1-Trichloräthan 35,0Og

Äthanol 33,56 g

Methoxyaceton 3,72 g

Dimethyläther 6,95 g

Kohlendioxid 4,57 g

Parfümöl (Wirkstoff) 0,50 g

Die Wirkstoffe wurden in dem Gemisch aus Methoxyaceton, Äthylalkohol, 1,1,1-Trichloräthan und Wasser aufgelöst. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Feinstvernebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Dimethyläther eingedrückt. Danach wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.

Beispiel 6

(Raumspray - Aerosolpräparat) Es wurden folgende Bestandteile verwendet:

Benzoesäureäthylester (V/irkstoff) 2,08 g

Wasser . 13,62 g

1,1,1-Trichloräthan ' .35,0Og

iso-Propanol 33,06 g

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Methoxyaceton 3,72 g

Dimethylather 6,95 g

Kohlendioxid 4,57 g

Parfümöl (Wirkstoff) 1,00 g

In der Mischung aus 1,1,1-Trichloräthan, iso-Propanol, Methoxyaceton und Wasser wurde der Wirkstoff und. das Parfüinöl aufgelöst. Der Ansatz wurde in einen Aerosolbehälter gefüllt. Es wurde mit einem Peinstveriiebelungsventil verschlossen und durch das Ventil Birnethyläther gedruckt. Danach, wurde die angegebene Menge Kohlendioxid eingeleitet.

Beispiel .7

(Haarspray-Aerο solpräparat)

Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 1 gearbeitet, jedoch wurden folgende Bestandteile verwendet: Copolymerisat aus !^-Vinylpyrrolidon und Vinylacetat im Verhältnis 30:70 (Haarsprayharz) 2,37 g Methylenchlorid . 34,69 g iso-Propanol 11,00 g Äthanol . 11,00 g n-Propanol . 11,65 g Aceton 3,97 g Dimethyläther 6,95 g Kohlendioxid 4,57 g Parfümöl · 0,10 g Wasser . 13,70 g

Beispiel 8

(Deospray-Aerosolpräparat)

Es wurde nach, den Angaben wie im Beispiel 4 gearbeitet, jedoch wurde 1,1,1-Trichloräthan durch. 33,93 g Methylenchlorid ersetzt.

Außerdem wurde der Benzoesäureäthylester durch die gleiche Menge

Diacetonalkohol ersetzt.

Beispiel 9

(Deospray-Aerosolpräparat)

Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 4 gearbeitet, jedoch wurde das iso-Propanol durch 32,86 g Äthanol ersetzt.

• . 9 0 9 8 2 2/0602

Beispiel 10

(Deospray-Aerosolpräparat)

Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 4 gearbeitet, jedoch, wurde das 1,1,1-Trichloräthan durch ein Gemisch, bestehend aus 3,393 g 1,1,1-Trichloräthan und 30,537 g Methylenchlorid ersetzt.

Beispiel 11

(Deospray-Aerosol)

Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 4 gearbeitet, jedoch anstelle von 1,1,1-Trichloräthan wurde ein Gemisch aus 16,965 g Methylenchlorid und 16,965 g 1,1,1-Trichloräthan eingesetzt.

Anstelle von iso-Propanol wurde ein Gemisch aus 16,43 g Äthanol

und 16,43 g iso-Propanol verwendet.

Beispiel 12 (Deospray-Aerosol)

Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 5 gearbeitet, jedoch wurde das 1,1,1-Trichloräthan durch 35,00 g Methylenchlorid er setzt. Ferner wurde der Benzoesäureäthylester durch die gleiche Menge Diacetonalkohol ersetzt.
Beispiel 13
(Deospray-Aerosol)

Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 5 gearbeitet, jedoch wurde das Äthanol durch 33,56 g iso-Propanol ersetzt.

Beispiel 14

(Deospray-Aerosol)

Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 5 gearbeitet, jedoch wurde das 1,1,1 -Trichloräthan durch ein Gemisch aus 17,5 g Methylenchlorid und 17,5 g 1,1,1-trichloräthan und das Äthanol wurde durch ein Gemisch aus 16,7ö g iso-Propanol und 16,78 g

Äthanol ersetzt.

Beispiel 15

(Haarspray-Aerο solpräparat)

Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 1 gearbeitet, jedoch

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das Aceton durch. 3,97 g Äthylacetat und das Methylenchlorid wurde durch 34,69 g 1,1,1-Trichloräthan ersetzt.

Beispiel 16

(Raumspray-Aerosolpräparat)

Es wurde nach den Angaben wie im Beispiel 6 gearbeitet, jedoch wurde das iso-Propanol durch, ein Gemisch, aus 16,53 g Äthanol

und 16,53 g n-Propanol ersetzt.

Alle Aerosolpräparate, die in den Beispielen 1 bis 16 beschrieben sind, liegen als homogene lösung und als einzelne Phase im Behälter vor. Alle Aerosolpräparate gemäß den Beispielen 1 bis 16 waren bei 2O⁰C gut versprühbar, so daß der gesamte Doseninhalt bestimmungsgemäß genutzt wurde. Die gebrauchsfertigen Aerosolprodukte gemäß den Beispielen 1 bis 16 weisen nach, dem Pullen einen Druck von etwa 5 bis 7 bar auf.

Weitere stichprobenartige experimentelle Untersuchungen haben gezeigt, daß in dem Aerosolpräparat der Erfindung etwa mit der

Zusammensetzung

13,62 bis H,35 Gewichtsprozent Wasser, 4,57 t>is 4,27 Gewichtsprozent Kohlendioxid,

6,95 ^is 7,76 Gewichtsprozent Dirnethyläther, 37,7'8 bis37,22 Gewichtsprozent organische Lösungsmittel, 35,00 bis 33,93 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und

2,08 bis 2,47 Gewichtsprozent Wirkstoffe, wobei sich die Werte der Gewichtsprozente zu 100 Gew.-% ergänzen müssen, unter Berücksichtigung des Yerwendur.gszwecks b=i der Prüfung von Probeansätzen, bei denen eine homogene Lösung als einzige Phase entsteht und die sich einwandfrei versprühen ließen, beispielhaft die folgenden organischen Lösungsmittel bis zu folgenden Mengen einzeln mitverwendet werden können:
Aceton 3,72 - 4,36 Gewichtsprozent,

Äthylacetat bis 4,36 Gewichtsprozent nur in Kombination mit 1,1,1-Trichloräthan ■

Diacetonalkohol 1,98 - 2,37 Gewichtsprozent,

Dimethoxymethan bis 4,36 Gewichtsprozent nur in Kombination mit 1,1,1-Trichloräthan,

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- μ-

Hydroxyaceton 3,72 - 4,36 Gewichtsprozent, Methoxyaceton 3,72 - 4,36 Gewichtsprozent,

Methylacetat bis 4,36 Gewichtsprozent nur in Kombination mit

1,1,1-Trichloräthan,

Methyläthylketon bis 4,36 Gewichtsprozent nur in Kombination mit

1,1,1-Trichloräthan,

Methylisopropylketon bis 4,36 Gewichtsprozent nur in Kombination

mit 1,1,1-Trichloräthan.

Weitere Stichprobenprüfungen haben gezeigt, daß Gemische aus Hydroxyaceton und Methoxyaceton ebenfalls im Bereich von 3,72 bis 4»36 Gewichtsprozent brauchbar sein können.

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Vergleichsdaten für die nicht brennbaren Bestandteile im Aerosolpräparat zum Nachweis de3 erzielten technisches Fortschrittes unter Berücksichtigung der DT-OS 2? 05 Ö?2

Beispiel Nr.	1	■■ 2	3	4	5	6	7	ö	9	10
Stand der Technik DT-OS 27 05 S72 nicht brennbare Bestandteile in G ewi cht spr0 ζ ent	37	40	3Ä	36	31	25	10	35,2	35,2	25
Aerosolpräparat der Erfindung nicht brennbare Bestandteile in Gewichtsprozent	55,33	55,02	55,27	55,02	55,27	55,20	55,33	55,02	55,02	55,02

Bei der Berechnung der Vergleichsdaten für die nicht brennbaren Bestandteile wurden folgende ' Komponenten berücksichtigt:

Haarspray-Harz, Methylenchlorid, Wasser, Kohlendioxid, 2,4,4^f-Trichlor-2^l-hydroxydiphenyläther, 1,1,1-Trichloräthan, Benzoesäureäthylester.

Der im Beispiel 10 der DT-OS 27 05 372 enthaltene Aluminiumchlorhydroxid-Propylenglykol-Komplex wurde als 50 gewichtsprozentig nicht brennbar angenommen.

Die vorstehenden Vergleichsdaten zeigen, daß durch die vorliegende Erfindung ein sprunghaft verbessertes Aerosolpräparat zur Verfügung gestellt wird, da nach dem Stand der Technik günstigenfalls im fluorkohlenwasserstofffreien Aerosolpräparat 40 Gewichtsprozent nicht brennbare Bestandteile enthalten sind, während bei dem Aerosolpräparat der Erfindung der Gehalt an unbrennbaren ^ Bestandteilen in allen Beispielen mindestens 55,02 Gewichtsprozent beträgt. <-O

Claims

Patentansprüche:

1. Unter Druck stehendes Aerosolpräparaifc, welches als Kosmetik-, Raum- oder Medizinalspray zu versprülaende Mischung von Treibgas und organischen Lösungsmitteln als Treibmittel sowie Wirkstoffen und Lösungsmitteln für dxe Wirkstoffe vorliegt, dadurch gekennzeichnet, daß die Misdhung als homogene Lö~ sung vorliegt und diese wenigstens 5© Gewichtsprozent, bevorzugt wenigstens 55 Gewichtsprozent;, nicht brennbare Bestandteile - bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung aufweist und als Treibgase Kohlendioxid und Dimethyläther und als nicht brennbare Bestandteile mindestens Wasser, Kohlendioxid, Methylenchlorid und/oder 1,1 ,1-Trichloräthan enthält.

2. Aerosolpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe Aceton, Äthylmethylketon, Diäthyläth.er, Dimethoxymethan, Diäthylcarbonat, Äthylalkohol, n-Propanol, iso-Propanol, Methylacetat, Äthylacetat, Methoxyaceton, Hydroxyaceton, Methylisopropylketon, Diäthylketon, Biisopropylketon, Dipropylketon, Dichloräthylen, Ä'thyl chlor id, 1 ,1-Dichloräthan, 1-Chlorbutan einzeln oder im Gemisch: enthalten sind.

3. Aerosolpräparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es als Treibgase 4 bis 6 Gewichtsprozent Kohlendioxid und 6 bis 10 Gewichtsprozent Dimethyläther enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind.

4. Aerosolpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 3j dadurch gekennzeichnet, daß es 12,9 bis 1$ Gewichtsprozent Wasser

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enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind.

5. Aerosolpräparat; nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß es 32 bis 35 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind,

6. Aerosolpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß es 33 bis 45 Gewichtsprozent organische Lösungsmittel für Treibgase und Wirkstoffe enthält, wobei die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile bezogen sind und der Druck im Aerosolbehälter etwa 5

bis 7 bar beträgt.

7· Aerosolpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es
12,9 bis 17,5 Gewichtsprozent Wasser,

Gewichtsprozent Kohlendioxid, Gewichtsprozent Dimethyläther, Gewichtsprozent organische Lösungsmittel, Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und 0,5 bis 3,1 Gewichtsprozent Wirkstoffe enthält, wobei sich die Gewichtsprozente auf das Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile beziehen und sich diese zu 100 Gewichtsprozent ergänzen müssen.

Ö« Aerosolpräparat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß es
13,62 bis 14,35 Gewichtsprozent Wasser,

4,57 bis 4,27 Gewichtsprozent Kohlendioxid,

6,95 bis 7,76 Gewichtsprozent Dimethyläther, 34,06 bis 32,06 Gewichtsprozent iso-Propanol und/oder Äthanol

und/oder n-Propanol,

3,72 bis 4,36 Gewichtsprozent Aceton und/oder Methoxyaceton, 35,00 ^bis 33,93 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder

1,1,1-Trichloräthan und

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4 bis 6 6 bis Ö 35 bis 40 32 bis 35

2,08 bis 2,47 Gewichtsprozent Wirkstoffe enthält, wobei sich die Gewichtsprozente auf da3 Gesamtgewicht der eingefüllten Bestandteile beziehen müssen und sich, diese zu 100 Gewichtsprοζent ergänzen müssen.

9. Verfahren zur Herstellung des unter Druck stehenden Aerosolpräparates nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treib-" mittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe, V/irkstoffe und als nicht brennbare Bestandteile mindestens Wasser, Methylenchlorid und/oder Trichloräthan in einen Druckbehälter, gefüllt werden und nach dem Anbringen eines Spriürventils Dimethyläther und danach Kohlendioxid eingeführt wird, wobei unter Berücksichtigung des Verwendungszweckes die Art und Menge der Bestandteile qualitativ und quantitativ so abgestimmt eingesetzt wird, daß die unter Druck stehende Füllung wenigstens 50 Gewichtsprozent, bevorzugt wenigstens 55 Gewichtsprοζent,nicht brennbare Bestandteile aufweist und die flüssige Phase als homogene Lösung vorliegt und der Druck etwa 5 bis 7 bar beträgt.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als organische Lösungsmittel für die Treibgase zur Bildung des Treibmittels sowie als Lösungsmittel für die Wirkstoffe Aceton, Äthylmethylketon, Diäthyläther, Dimethoxymethan, Diäthylcarbonat, Äthylalkohol, n-Propanol, iso-Propanol, Methylacetat, Äthylacetat, Methoxyaceton, Hydroxyaceton, Methylisopropylketon, Diäthylketon, Diisopropylketon, Dipropylketon, Dichlorethylen, Äthylchlorid, 1,1-Dichloräthan, T-Chlorbutan einzeln oder im Gemisch eingesetzt werden.

11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß als Treibgase 4 bis 6 Gewichtsprozent Kohlendioxid und 6 bis 10 Gewichtsprozent Dimethyläther eingefüllt werden, wobei die Gewichtsprozente sich auf das Gesamtgewicht der Füllung beziehen.

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12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß Wasser in Mengen von 12,9 bis 1Ö Gewichtsprozent eingefüllt wird, wobei die Gewichtsprozente sich auf das Gesamtgewicht der Füllung beziehen.

13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß 32 bis J>5 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1 ,1-Trichloräthan eingefüllt werden, wobei die Gewichtsprozente sich auf das Gesamtgewicht der Füllung beziehen.

14» Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß 33 bis 45 Gewichtsprozent organische Lösungsmittel für Treibgase und Wirkstoffe eingefüllt werden, wobei die Gewichtsprozente sich auf das Gesamtgewicht der Füllung beziehen.

15. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile in Mengen von 12,9 bis 17,5 Gewichtsprozent Wasser

Gewichtsprozent Kohlendioxid, Gewichtsprozent Dimethyläther, Gewichtsprozent organische Lösungsmittel, Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder 1,1,1-Trichloräthan und

0,5 bis 3,1 Gewichtsprozent Wirkstoffe eingefüllt werden, wobei die Gewichtsprozente sich auf das Gesamtgewicht der Füllung beziehen und sich diese zu 100 Gewichtsprozent ergänzen müssen.

16. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Bestandteile in Mengen von

13,62 bis 14,35 Gewichtsprozent Wasser,

4,27 Gewichtsprozent Kohlendioxid, 7,76 Gewichtsprozent Dimethyläther, 32,06 Gewichtsprozent iso-Propanol und/oder

Äthanol und/oder n-Propanol,

3,72 bis 4,36 Gewichtsprozent Aceton und/oder Methoxy-

aceton,

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4 bis 6 6 bis to 35 bis 40 32 bis 35

4 ,57 bis 6 ,95 bis 34 ,06 bis

35,00 bis 33f93 Gewichtsprozent Methylenchlorid und/oder

1,1,1-Trichloräthan und

2,08 bis 2,47 Gewichtsprozent Wirkstoffe

eingefüllt werden, wobei die Gewichtsprozente sich auf das Gesamtgewicht der Füllung beziehen und sich zu 100 Gewichtsprozent ergänzen müssen.

17· Verwendung des im Patentanspruch 1 genannten Aerosolpräparates beim Transport, bei Lagerung und beim Gebrauch als unfallrisikoarmes Produkt für den angegebenen Zweck,

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