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DE2821654B2 - Kosmetische Emulsion vom Wasser-in-Öl-Typ - Google Patents

Kosmetische Emulsion vom Wasser-in-Öl-Typ

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DE2821654B2
DE2821654B2 DE2821654A DE2821654A DE2821654B2 DE 2821654 B2 DE2821654 B2 DE 2821654B2 DE 2821654 A DE2821654 A DE 2821654A DE 2821654 A DE2821654 A DE 2821654A DE 2821654 B2 DE2821654 B2 DE 2821654B2
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Dipl.-Chem. Dr. Guenter 5160 Dueren Poppel
Dipl.-Chem. Dr. Heinz 5161 Lendersdorf Praetorius
Ing.(Grad.) Karl 5160 Dueren Seibert
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Akzo Patente 5600 Wuppertal De GmbH
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Akzo GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft kosmetische Emulsionen, Cremes, Pasten und Stiftmassen.
In der Kosmetik versteht man unter Emollienzien solche Stoffe, die die Haut geschmeidiger, weicher und damit aufnahmefähiger für Wirkstoffe machen und die Haftung der dekorativen Kosmetika auf der Haut erhöhen. Als derartige Emollienzien werden bislang Fettsäureester, wie Isopropylmyristat Cetyllactat und Lanolin einschließlich geeigneter Derivate, Glykole und Polyglykole eingesetzt, die jedoch häufig zu Sensibilisierungsreaktionen der Haut führen und Allergien auslösen. Ein großer Nachteil der bekannten Emollienzien ist es außerdem, daß sie zu Wechselwirkungen mit Emulgatoren neigen und dadurch die Stabilität von kosmetischen Emulsionen, insbesondere solcher vom Wasser-in-öl Typ beeinträchtigen.
Zur Stabilisierung von Wasser-in-Öl-Emulsionen wurden Wollfett und dessen Derivate eingesetzt, mit denen die Herstellung von Wasser-in-Öl-Emulsionen ohne die Gefahr einer Inversion in eine Öl-in-Wasser-Emulsion gelingt. Bei Wollfett und Wollfett-Derivaten besteht jedoch der Nachteil einer Auslösung von allergischen Reaktionen der Haut und eines starken
Ejgehgerwches, Per stärkere Ejgengerucb macht eine stärkere Parfömjerung erforderlich, die Personen mit empfindlicher Haut noch zusätejlctibelastet
Man. tat bereits vergeht, dip WoWetfrPerjvtKe durch
Äthylenoxid-Propylenoxid-Blockcopolymere zu ersetzen. Bisher gelang es aber nicht, bei diesen Wasser-in-Öl-Emulsionen eine ausreichende Lagerstabilität zu erzielen, und diese Emulsionen zeigten eine große Neigung sich in Öl-in-Wasser-Emulsionen umzukehren. Man hat bereits Wasser-in-Öl-Emulsionen für kosmetische Zwecke hergestellt, bei denen das Reaktionsprodukt aus Wollfett mit Äthylenoxid-Propylenoxid-BIockcopolymeren an Stelle des Wollfettes eingesetzt wurde. Diese konnten aber die Nachteile des Wollfettes nicht
is beseitigen, so daß in letzter Zeh zahlreiche Versuche unternommen wurden, insbesondere wegen der aHergenen Wirkung der Wollfettderivate, Copolymere zu finden, die die Nachteile des Wollfettes and semer Derivate, besonders das allergene Verhalten, nicht aufweisen, und es ermöglichen bei kosmetischen Wasser-in-Öl-Emulsionen auf Wollfett und dessen Derivate zu verzichten. Zu nennen wären hier Copolymerisate von Acrylamid und Alkyl vinylcarbonsäureestern, Copolymerisate bzw. Terpolymerisate von N-Vinylpyrrolidon und Alkylcarbonsäurevinylestem, Copolymerisate oder Terpolymerisate aus N-Vinylimidazol, Alkyl-(meth)-acrylat mit 6 bis 24 Kohlenstoffatomen im Alkyl- bzw. Cycloalkylrest und gegebenenfalls Vinylacetat
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, Emollienzien zu finden, die für kosmetische Emulsionen, Cremes, Pasten und Stiftmassen Verwendung finden können, die auf der Haut keine allergischen Reaktionen zeigen und die Wirksamkeit von Emulgatoren synergistisch verbessern und auch zur Stabilisierung der schwierig erhältlichen Wasser-in-Öl-Emulsionen geeignet sind.
Gelöst wird die Aufgabe erfindungsgemäß durch kosmetische Emulsionen vom Wasser-in-öl-Typ, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie Copolymere aus Äthylenoxid und/oder Propylenoxid mit langkettigen Alkylenoxiden einer Mindestkettenlänge von 6 Kohlenstoffatomen in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-%, Wasser in einer Menge von 20 bis 75 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Emulsion, sowie Emulgatoren in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-% und üblicherweise in kosmetischen Emulsionen verwendete Fettsäureester und/oder pflanzliche Fette und/oder tierische Fette und/oder Wachse und/oder Fettalkohole und/oder Kohlenwasserstoffe, sowie weitere Hilfsstoffe enthalten.
In Ausgestaltung der Erfindung werden die Copolymeren aas Äthylenoxid und/oder Propylenoxid mit langkettigen Alkylenoxiden einer Mindestkettenlänge von 6 Kohlenstoffatomen als als Emollienzien für kosmetische Cremes, Pasten und Stiftmassen verwendet Bevorzugt sind dabei Blockcopolymere, weil sich diese dem speziellen Anwendungsfall besser anpassen lassen, als statistische Copolymere. Durch die Wahl des Verhältnisses von kurzkettigen Alkylenoxiden, also von Ätftyiinoxid und/oder Propylenoxid zu langkettigen Alkylenoxiden läßt sich das Copolymere auf das verwendete Fett oder Wachs und dergleichen hervorragend abstimmen. Auch die Wirkung auf die Hautoberes fläche und daraus resultierend das Haftvermögen der Haut läßt sich durch das genannte Verhältnis beeinflussen. Es beträgt zweckmäßig 5 :95 bis 70 :30 Gewichtsteile. Bevorzugt wird ein Verhältnis von 25:75 bis
40; 60, wenn es «if einen günstigen Wasseraustausch mit: der Haut ankommt,
Durch die Verwendung von Copolymeren, die Äthylenoxid «nd Propylenoxid im Gewichtsverhältnis 99:1 bis 20; 80 enthalten, läßt sich ganz oder teilweise ein sonst üblicher Anteil an Wachsen, insbesondere an Bienenwachs, durch das Copolymere ersetzen, was eine Vereinfachung der Rezeptur bedeutet.
Obwohl auch Copolymere mit langkettigen Alkylenoxiden, deren Kohlenstoffkette 30 bis 40 Kohlenstoffatome betragt, für die erfindungsgemäße Verwendung noch geeignet sind, werden im allgemeinen erfindungsgemäß solche Copolymere verwendet, die Alkylenoxide mit 6 bis 30 Kohlenstoffatomen enthalten. Die besten Ergebnisse werden mit solchen Copolymeren erhalten, die Alkylenoxide mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen enthalten.
Obwohl die erfindungsgemäß verwendeten Copolymeren sich ganz allgemein dadurch auszeichnen, daß ine keine allergische? Reaktionen auf der Haut zeigen, ist dieses im besonderen Maße der Fall wenn in den Copolymeren die langkettigen Alkylenoxide in Blöcken mit einem mittleren Molekulargewicht von 1000 bis 10 000, vorzugsweise 2000 bis 6000 angeordnet sind.
Eine hohe Lagerstabilität wird erzielt, wenn die Copolymeren Blockcopblymere sind. Bei^rfindungsgemäßen Emulsionen ist es möglich; durch Wahl des Verhältnisses von Äthylenoxid und/oder Propylenoxid zu langkettigen Alkylenoxiden das Copolymere auf das verwendete Fett oder das Wachs, die Fettalkohole oder den Kohlenwasserstoff und das gewünschte Wasseraufnahmevermögen abzustimmen. Dabei liegt das Verhältnis Äthylenoxid und/oder Pi apylenoxid zu langkettigen Alkylenoxiden zweckmäßig in Bereich von 5 :95 bis 70:30 Gewichtsteilen. Vorzugswtye beträgt das Verhältnis jedoch 25 :75 bis 40:60 Gewichtsteilen.
Insbesondere wird es durch die Erfindung erstmals möglich, reine Wasser-in-Öl-Emulsionen von flüssiger Konsistenz für kosmetische Lotions und Sonnenmilch herzustellen, die gegenüber den bisher für diese Zwecke üblichen Öl-in-Wasser-Emulsionen erhebliche Vorteile aufweisen. Diese liegen in der hohen Stabilität, der guten Verteilbarkeit, der Weichheit und wasserabweisenden Wirkung der Emulsionen.
Die Zugabe von beispielsweise Bienenwachs zur Stabilisierung der Emulsion ist nicht erforderlich, wenn die Emulsion Copolymere enthält, die Äthylenoxid und Propylenoxid im Gewichtsverhältnis 99 :1 bis 20 :80 enthalten.
Durch Änderung des Gehaltes an erfindungsgemäß verwendeten Emollienzien in den Emulsionen kann außerdem die Konsistenz von Wasser-in-Öl-Emulsionen im breiten Spektrum von flüssig bis fest in gewünschter Weise beeinflußt werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten kosmetischen Emulsionen werden zwar hauptsächlich für kosmetische Zwecke eingesetzt Sie sind auch ohne weiteres als Grundemulsionen in der Pharmazie geeignet
Anhand der folgenden Beispiele wird die Erfindung näher erläutert:
Beispiel 1
Herstellung der Copolymeren
a) In einem 2-Liter-Autoklaven wurden 3,85 Mol Epoxydodecan und 0,03 Mol feste KOH vorgelegt. Nach Spülung des Autoklaven mit Stickstoff bei Raumtemperatur wurde auf 100° C erhitzt und ein Vakuum von 6,65 kPa angelegt, Nach Entspannung wurde Stickstoff mit o#5 MPa aufgedruckt und das Gemisch auf 190" C erhitzt und diese Temperatur bei gleichzeitiger Abführung der Reaktionswärme ca, 1 Stunde gehalten. Nach Entspannung und Evakuieren auf ca, 6,65 kPa, wurden dann 1,5 Mol Äthylenoxid portionsweise eingeleitet, wobei ein Ansteigen des Druckes über 0,6 MPa vermieden wurde. Nach Abkühlen auf 100° C wurdp das erhaltene Produkt abgelassen. Es stellte bei Raumtemperatur eine hellbeige pastöse Masse dar. In der ersten Stufe wurden Polyepoxydodecanblökke mit einem mittleren Molekulargewicht von 2500 erhalten. Nach der Äthoxylierung betrug das Molekulargewicht 3600. Es wurde eine OH-Zahl von 39,4 ein Schmelzbereich von 48 bis 55° C, sowie ein pHrWert von 8,4 (5% in H2O) festgestellt Durch Zugabe von Milchsäure wurde der pH-Wsrt auf 7,0 eingestellt
b) Die Copolymere lassen sich auch in der Weise herstellen, daß beispielsweise von Polyäthylenglykol entsprechenden Molekulargewichtes ausgegangen wird und an dieses die langkettigen Alkylenoxide ankondensiert werdea
In einem 2-liter-KoIben werden 4,9 Mol Epoxydodecan mit 0,i Mol (KOH 45%ig) und 0,215 Mol PolyäthylenglykoJ mit einem mittleren Molekulargewicht von 2000 vorgelegt Nach Durchleiten von Stickstoff und Evakuieren auf ca. 6,65 kPa wurde der Ansatz auf 100° C erhitzt Nach Entspannen und weiterem Durchleiten mit Stickstoff wurde auf 1400C erhitzt und ca. 15 Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Die Temperatur wurde dann auf 150° C erhöht und etwa 1,5 Stunden auf dieser Temperatur gehalten. Das Produkt wurde auf 1000C abgekühlt und mit Milchsäure auf einen pH-Wert von 7,4 eingestellt Es stellte eine schwach gelbliche Paste mit einem mittleren Molekulargewicht von 4300 und einer OH-Zab,? von 35,5 dar.
Beispiel 2
Herstellung von Wasser-in-Öl-Emulsionen
Ein nach Beispiel 1 a) hergestelltes Polymer wird in
einer Menge von 5 Gew.-Teilen mit 3 Gew.-Teilen Sorbi tansesquioleat, 5 Gew.-Teilen gebleichtem Bienenwachs und 19 Gew/Teilen Paraffine] auf 75°C erwärmt, geschmolzen und das flüssige Gemisch homogenisiert Parallel dazu wird die Wasserphase, bestehend aus 62
so Gew.-Teilen Wasser, 5 Gew.-Teilen Sorbitol, 0,5 Gew.-Teilen Magnesiumsulfat, sowie 0,2 Gew.-Teilen eines handelsüblichen Konservierungsmittels, zusammengemischt und ebenfalls auf 75° C erhitzt Unter anfänglich schnellem Rühren wird die erwärmte
Wasserphase dem erwärmten Ölgemisch langsam
zugesetzt Nach Abkühlen der fertigen Emulsion wird diese parfümiert In der nachfolgenden Tabelle wird die
Emulsion mit EI bezeichnet Entsprechende Emulsionen wurden mit 2, 3 und 4
Gew.-Teilen des nach Beispiel 1 b) erhaltenen Polymers hergestellt und in der nachfolgenden Tabelle mit EII, E III, EIV gekennzeichnet
Zum Vergleich wurde eine entsprechende Emulsion hergestellt, die 5 Gew.-Teile Wollfett enthielt, und in der Tabelle mit VI bezeichnet ist Es wurden zum Vergleich noch Wasser-in-Öl-Emulsionen, die jeweils 5 Gew.-Teile von bekannten Emulsions-Stabilisatoren enthielten, hergestellt.
In VII enthielt die Emulsion 5 Gew/Tejle eines Äthylenoxid-Propylenoxjd-BlocjMopolymeren mit einem Gewichtsverhältnis Äthylenoxid au Propylenoxid 10; 90 und einem Molekulargewicht yon 4500, In V III enthielt die Emulsion 5 Gew.-Teüe eines Athylenoxid-Propylenoxid-Blockcopolymeren mit einem Gewichtsverhältnis zu Propylencxid 50 ;50 und einem Molekulargewicht von 3500.
Von allen erhaltenen Wasser-in-Öl-Emulsionen wird die Lagerstabilität über einem Zeitraum von mindestens 3 Monaten durch Beobachtung möglicher ölabscheidungen bewertet Die Wärmestabilität wird bei einer Temperatur von 45"C, die Kältestabilität bei einer
Tabelle 1
Temperatur von -5"C sowie die Stabilität bei Zimmertemperatur bei 20° C festgestellt. Die Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle zusammengestellt Die Bewertung der Lagerstabilität und der Weichhejt erfolgte durch Benotung
1 — sehr gut
2 = brauchbar
3 = unbrauchbar
ίο In dermatologischen Tests wurden die erfindungsgemäßen kosmetischen Emulsionen durch Sensibilisierungsversuche an Tieren auf ihre Hautverträglichkeit geprüft und die genannten Vorteile bestätigt
Eigenschaften
EI
EII
EVI
VI
VII
VIU
Lagerstabilität
Wärmestabilität
Kältestabilität
Weichheit
2
2
2
1
3
3
3
Beispiel 3
Herstellung einer wasserfreien Paste
Es wurde eine wasserfreie Paste hergestellt die als Salbengrundlage hervorragend geeignet ist und nach Zusatz von Pigmenten beispielsweise auch als »Make up« Verwendung finden kann.
Die Paste enthält 13 Gew.-Teile Paraffinöl, 21 Gew.-Teile Vaseline, 7 Gew.-Teile Bienenwachs und 49 Gew.-Teile Glycerin. Diesem Gemisch waren 10 Gew.-Teile des erfindungsgemäßen Polymeren gemäß Beispiel la (E 10) und zum Vergleich je 10 Gew.-Teile der im Beispiel 2 aufgeführten Äthylenoxid-Propylenoxid-Copolymeren, VII und VIII.
Die Lagerbeurteilungen ergaben das in der folgenden Tabelle 2 zusammengestellte Ergebnis.
Tabelle 2
b)
zum Vergleich jeweils 5 Gew.-Teile der im Beispiel 2 verwendeten Äthylenoxid-Propylenoxid-Copolyjueren VII und V HI zugegeben. Diese Stiftmasse mit den erfindungsgemäßen Emollienzien ergab eine hervorragende Haftung auf der Haut und zeigte auch auf empfindlicher Haut keine allergischen Reaktionen.
Eine ähnliche Stiftmasse aus 4 Gew.-Teilen Myristylmyristat 41 Gew.-Teilen Paraffinöl, 20 Gew.-Teilen Bienenwachs, 10 Gew.-Teilen Isopropylpolmitat, 15 Gew.-Teilen Pigmente, ergab mit 10 Gew.-Teilen des nach Beispiel la hergestellten Copolymeren hervorragende Lidschattenstifte.
In Tabelle 3 sind die Ergebnisse der Lagertests im Vergleich zu den mit gleichen Mengen an Äthylenoxid-Propylenoxid-Copolymeren hergestellten Stiftmassen zusammengestellt
Ii. der Tabelle 3 bedeuten: Eigenschaften
ElO
VH
VIII
Lagerstabilität
Wärmestabilität
Kältestabilität
Weichheit
2
2
2
2
3
3
3
3
Beispiel 4
Herstellung von Stiftmassen
a) Eint Stiftmasse, die als Grundlage für einen Lippenstift dienen kann, wurde hergestellt und auf die Eignung und Lagerfähigkeit geprüft Dazu wurden 12 Gew.-Teile Myristylmyristat 42 Gew.-Teile Paraffinöl, 18 Gew.-Teile Bienenwachs, 16 Gew.-Teile Vaseline mit 6 Gew.-Teilen Pigmenten und einem Gew.-Teil Parfümöl gemischt Der Mischung wurden 5 Gew.-Teile eines erfindungsgemäßen Copolymeren gemäß Beispiel la (E 20) und
Tabelle 3 E 20 Beispiel 4a mit 5 Gew.-% Copolymeren nach
Beispiel la
E 30 Beispiel 4b mit 10 Gew.-% Copolymeren nach
Beispiel la
LVII Vergleich mit 5 Gew.-% Äthylenoxid-Propy-
lenoxid-Copolymeren (V II in Beispielen 2 und
3) in Beispiel 4a
LVIII Vergleich mit 5 Gew.-% Äthylenoxid-Propy-
lenoxid-Copolymeren (V HI in Beispielen 2 und
3) im Beispie! 4a
SVII Vergleich mk 10 Gew.-% Äthylenoxid-Propy-
lenoxid-Copolymeren (V II in Beispielen 2 und
3) im Beispiel 4b
SVIII Vergleicn mit 10 Gew.-% Äthyleüoxid-Propy-
lenoxid-Copolymeren (V III in den Beispielen 2
und-3) im Betspiel 4b.
Die Bewertungsskala entsprach der im Beispiel 2 angegebenen.
Eigenschaften
E 20
E 30
LVII
LVIH
SVH
SVHI
Lagers tabilität
Wärmest* Jilität
Kältestabilität

Claims (6)

  1. Patentansprüche;
    U Kosmetische Emulsion vom Wasser-in-öl-Typ, dadurch gekennzeichnet, daß sie Copolymere aus Äthylenoxjd und/oder Propylenoxid mit langkettigen Alkyleiioxiden einer Mindestkettenlänge von 6 Kohlenstoffatomen in einer Menge von 1 bis 10 Gew.-%, Wasser in einer,Menge von 20 bis 75 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der gesamten Emulsion, sowie Emulgatoren in einer Menge von 1 bis 10 Gew-% und üblicherweise in kosmetischen Emulsionen verwendete Fettsäureester und/oder pflanzliche Fette und/oder tierische Fette und/oder Wachse und/oder Fettalkohole und/oder Kohlenwasserstoffe, sowie weitere Hflfsstoffe enthält.
  2. 2. Verwendung der Copolymeren aus Äthylenoxid und/oder Propylenoxid mit langkettigen Alkylenoxiden einer Mindestkettenlänge von 6 Kohlenstoffatomen des Anspruches 1 als EmolEenzien für kosmetische Emulsionen, Cremes, Pasten und Stiftmassen.
  3. 3. Verwendung von Copolymeren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Copolymere Blockcopolymere sind.
  4. 4. Verwendung von Copolymeren nach den Ansprüchen 2 und 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis Äthylenoxid und/oder Propylenoxid zu langkettigen Alkylenoxide!] im Copolymeren 5 :95 bis 70:30 beträgt
  5. 5. Verwendung von Copolymeren nach den Ansprüchen 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis Äthylenoxid und/oder Propylenoxid zu langkettigen Alkylenoxiden im Copolymeren 25:75 bis 40:60 beträgt
  6. 6. Verwendung von Copolymeren nach den Ansprüchen 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Copolymere Äthylenoxid und Propylenoxid im Gewichtsverhältnis 99 :1 bis 20:80 enthalten.
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