DE2809310C3

DE2809310C3 - Probenentnahmeeinrichtung, insbesondere für chemische Analysen

Info

Publication number: DE2809310C3
Application number: DE2809310A
Authority: DE
Inventors: Toyohiko Akishima Tokio Naono (Japan)
Original assignee: Nihon Denshi KK
Current assignee: Jeol Ltd
Priority date: 1977-03-03
Filing date: 1978-03-03
Publication date: 1980-10-30
Also published as: JPS53111782A; US4120661A; GB1601026A; DE2809310A1; DE2809310B2; JPS5645105B2

Description

6. Probenentnahmevorrichtung nach Anspruch 4 oder 5, gekennzeichnet durch:
a) mehrere im ortsfesten Verteilungskörper (53) vorhandene Verbindungsleitungspaare (69a 1, 69a2...), an die jeweils eine Probenentnahmepumpe (71, 78...) sowie jeweils eine Reaktionsmittelpumpe (73, 80...) zum Einbringen einer Reaktionslösung in die Verbindungsleitungspaare (69a 1, 69a2...) angeschlossen sind, und
mehrere Reaktionsbehälter (76a, 76Zj) zur Aufnahme der aus den Verbindungsleitungspaaren (69αϊ, 69α2...) zusammen mit dem Reaktionsmittel entnommenen Proben, welche durch die entsprechenden Reaktionsmitelpumpen (73, 80...) in die Reaktionsbehälter eingebracht werden.

b)

Die Erfindung betrifft eine Probenentnahmevorrichtung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

i» Bei einer derartigen, aus der DE-OS 2 450 612 bekannten Probenentnahmevorrichtung ist zwischen zwei ortsfesten Ventilkörpern ein drehbarer Ventilkörper angeordnet. Im oberen ortsfesten Ventilkörper sind Verbindungsleitungen enthalten, die an eine Ein-

r> trittsleitung für zu untersuchende Flüssigkeiten angeschlossen werden können. Im unteren ortsfesten Ventilkörper sind Verbindungsleitungen vorgesehen, die mit einem Sammelgefäß, beispielsweise einem Fraktionensammler, verbunden sind. Durch Drehung des

4(i mittlere.1 Ventilkörpers können Probenbemessungsbohrungen mit den in den beiden ortsfesten Ventilkörpern vorhandenen Verbindungsleitungen ausgerichtet werden. Es können dann bestimmte Probenmengen in die Probenbemessungsbohrungen des

4) drehbaren Ventilkörpers eingebracht werden, wobei eine ziemlich genaue Bemessung der in den Probenbemessungsbohrungen vorhandenen Flüssigkeiten für die Analyse möglich ist. In den Verbindungskanälen der ortsfesten Ventilkörper verbleibt jedoch eine re-

)() lativ große überschüssige Probenmenge, welche bei der tatsächlichen Analyse nicht verwendet wird. Hierdurch wird nicht nur der Wirkungsgrad der Analyse verringert, sondern es wird auch die Analyse unter Umständen unmöglich, wenn nur geringe Probenmengen zur Verfügung stehen.

Aus der DE-OS 1917553 ist eine Dosiervorrichtung für Flüssigkeiten bekannt, bei der mit Hilfe einer Saug- und Druckpumpe ein bestimmtes Flüssigkeitsvolumen in einen Zylinder eingesaugt und mit Hilfe

bo einer Pipette abgegeben wird. Eine derartige Vorrichtung läßt sich zwar mit einem relativ einfachen Aufbau herstellen, jedoch besteht die Gefahr, daß nach dem Waschvorgang an der Pipettenspitze Wassertröpfchen haften bleiben, wodurch die Probe bei der wiederholte ten Probenentnahme verunreinigt werden kann. Außerdem läßt sich eine exakte Volumeneinstellung der zu reagierenden Flüssigkeit wegen der an der Pipettenspitze haftenden Wassertröpfchen nur schwie-

rig gewinnen. Insbesondere, wenn geringe Probenmengen gehandbabt werden sollen, ergeben sich Schwierigkeiten.

Eine vollständige Verhinderung der Probenkontamination bei wiederholter Probenentnahme aus ein und demselben Probenbehälter läßl sich bei den bekannten Vorrichtungen kaum verhindern. Insbesondere, wenn nur geringe Probenmengen zur Verfügung stehen, kann hierdurch die Reproduzierbarkeil der Analyse gestört werden.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine Probenentnahmevorrichtung der eingangs genannten Art zu schaffen, mit der ohne Gefahr der Kontamination auch geringe Prebenmengen genau entnommen werden können.

Diese Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Anspruches 1 angegebenen Merkmale gelöst, wobei in den Unteransprüchen vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung angegeben sind.

Vorteilhaft ist bei der Erfindung, daß die Probenentnahme und die Bemessung der Probe bei der Probenentnahme ohne Verunreinigung der Probe durchgeführt werden kann. Dies gilt auch dann, wenn ein und dieselbe Probe zum wiederholten Male entnommen wird. Ferner gewinnt man eine Probenentnahmevorrichtung mit hohem Wirkungsgrad, d. h. der Verlust an zur Verfügung stehenden Probenmengen ist gering. Darüber hinaus eignet sich die Probenentnahmevorrichtung zur automatischen Bemessung b,ei der wiederholten Probenentnahme in automatischen Analysiervorrichtungen.

In den Figuren sind Ausführungsbeispiele der Erfindung dargestellt. Anhand dieser Figuren soll die Erfindung noch näher erläutert werden. Es zeigt

Fig. 1 ein Ausführungsbeispiel der Erfindung,

Fig. 2a bis 2e schematische Darstellungen zur Erläuterung des Betriebs des Ausführungsbeispiels in der Fig. 1,

Fig. 3 ein zweites Ausführungsbeispiel, und

Fig. 4 ein drittes Ausführungsbeispiel.

Beim Ausführungsbeispiel in der Fig. 1 sind ein feststehender Verteilungskörper 31 und ein mit einer Welle 33 versehener Rotationskörper 32 gezeigt. Der Rotationskörper 32 wird durch die Welle angetrieben und dreht sich über die Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 31. Die Oberfläche des Rotationskörpers 32, welche mit dem ortsfesten Verteilungskörper 31 in Verbindung steht, ist mit einer Anzahl von Durchgangsöffnungen 34a, 346... ausgestattet. Diese Durchgangsöffnungen befinden sich auf einem Kreis mit einem Radius r. Die Mantelfläche des Rotationskörpers 32 ist ebenfalls mit einer Anzahl von Durchgangsöffnungen 36a, 366 ausgestattet. Die Durchgangsöffnungen 34a, 346... sind mit den Durchgangsöffnungen 36ö, 366 über Verbindungsleitungen 35«, 356 verbunden. Die Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 31, welche mit dem Rotationskörper 32 in Berührung steht, ist mit wenigstens einer Durchgangsöffnung 39 ausgestattet. Diese befindet sich auf dem Kreis mit dem Radius r, auf welchem die Durchgangsöffnunger. J4u, 346... angeordnet sind. In der Mantelfläche oder auf der Grundfläche des ortsfesten Verteilerkörpers 31 sind Durchgangsöffnungen 42 und 43 vorgesehen. Diese Durchgangsöffnungen 42 und 43 sind direkt mit der einen Durchgangsöffnung 39 über Verbindungsleitungen 40 und 41 verbunden. Mit der Durchgangsöffnung 42 ist über eine Zuleitung 44 eine Entnahmepumpe 46 verbunden. Eine Durchgangsöffnung A eines Umschaltventils 47, welches die Fließwege umschaltet, ist über eine Zuleitung 45 mit der Durchgangsöffnung 43 verbunden. Durchgangsöffnungen B, C, D des Umschalt-

~> vennls 47 sind mit der Entnahmepumpe 46, einem Reaktionslösungsbehälter 52 über eine Reaktionslösungspumpe 48 und einen Reaktionsbehälter 49 verbunden.

Beim Betrieb der vorstehend beschriebenen An-

11» Ordnung wird der Rotationskörper 32 zunächst so verdreht, daß er die in der Fig. 1 dargestellte Stellung einnimmt. Das bedeutet, daß die Durchgangsöffnungen 34a, 346... mit der Durchgangsöffnung 39 nicht ausgerichtet sind. In dieser Betriebsstellung fließen

ι '> Proben 50fl, 506, welche in Probebehältern 37a, 376 enthalten sind, durch Zuleitungen 38a, 386. Auf diese Weise werden die Verbindungsleitungen 35a, 356 mit entsprechenden Proben angefüllt. Dann dreht sich der Rotationskörper 32 schrittweise weiter, so daß die Durchgangsöffnungen 34a, 346... nacheinander mit der Durchgangsöffnung 39 ausgerichtet werden. Wenn jede der Durchgangsöffnungen 34a ... mit der Durchgangsöffnung 39 ausgerichtet ist, wird die Entnahmepumpe 46 jeweils in Betrieb gesetzt, so daß die

2^r> Probe in die Verbindungsleitungen 35a, 356 ... gesaugt werden. Eine geringe Probenmenge wird außerdem in die Verbindungsleitungen 40, 41 gesaugt. Diese geringe Probenmenge kann als Abfall in ein nicht näher dargestelltes Abflußbad über eine Leitung

jo 45 und das Umschaltventil 47 abgeleitet werden.

Anschließend wird das Umschaltventil 47 so betrieben, daß die Durchgangsöffnungen bzw. Kanäle B, C und A, D miteinander verbunden sind. Ein Kolben 51 wird nach innen in Richtung zum Zylinderkopf hin

)> verschoben. Es wird dann die Reaktionslösungspumpe 48 in Betrieb gesetzt, so daß die Zuleitung 44, die Verbindungsleitungen 40 und 41 und die Zuleitung 45 mit der Reaktionslösung aus dem Reaktionslösungsbehälter angefüllt werden. Dieser Betriebszustand ist schnittbildlich in der Fig. 2a dargestellt.

Die Probenentnahme kann nun beginnen. Zunächst wird, wie in der Fig. 2 b gezeigt ist, das umschaltventil 47 so betrieben, daß die Kanäle A, B und C, D mit-

4) einander verbunden sind. Der Rotationskörper 32 wird so verdreht, daß die Durchgangsöffnung 34a mit der Durchgangsöffnung 39 ausgerichtet ist. Bei dieser Betriebsbedingung wird der Kolben 51 in die durch den Pfeil Q dargestellte Richtung um eine bestimmte

•50 Strecke verschoben. Auf diese Weise fließt eine bestimmte Probenmenge durch die Verbindungsleitungen 35a in die Verbindungsleitungen 40 und 41. Der Rotationskörper 32 wird dann weiter verdreht, so daß die Durchgangsöffnung 34a mit der Durchgangsöffnung 39a nicht mehr ausgerichtet ist, wie das in Fig. 2c dargestellt ist.

Daraufhin wird das Umschaltventil 47 so betrieben, daß die Öffnungen A, D und B, C miteinander verbunden sind, wie dies in Fig. 2d dargestellt ist. Der

bo Kolben 51 wird in die durch den Pfeil P dargestellte Richtung verschoben. Zusätzlich wird die Reaktionslösungspumpe 48 in Betrieb gesetzt (Fig. 2e) und die Rea^tionslösung wird zusammen mit der in den Leitungen 40 und 41 abgemessenen Probe in den Reakti-

b5 onsbehälter 49 eingebracht. Anschließend wird aus dem gleichen Probenbehälter 37α oder aus einem anderen Probenbehälter, beispielsweise aus dem Probenbehälter 376 eine weitere Prnhp ahopmpccpn um)

es wiederholt sich dann der gleiche vorstehend beschriebene Vorgang.

Im vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel erstrecken sich die Zuleitungen 38a, 38b ... vom Boden der entsprechenden Probenbehälter und sind mit den entsprechenden Durchgangsöffnungen 36a, 36b usw. verbunden. Demgegenüber kann eine andere Ausführungsform darin bestehen, daß die Probenbehälter einen abgedichteten Boden aufweisen und die Zuleitungen von oben in die Probenbehälter eingeführt sind.

Außerdem können anstelle der einen Durchgangsöffnung 39 im ortsfesten Verteilungskörper mehrere Durchgangsöffnungen vorgesehen sein. Jede dieser Durchgangsöffnungen ist dann mit der entsprechenden Anzahl von Verbindungsleitungen (zwei Verbindungsleitungen pro Durchgangsöffnung) verbunden. Man kann dann gleichzeitig mehrere Proben entnehmen. Ferner ist es möglich, zwei Umschaltventile zu verwenden. In diesem Fall kann man ein Umschaltventil zwischen die Pumpen 46 und 48 schalten und ein zweites Umschaltventil kann zum Umschalten der Zuleitung 45 zwischen der Entnahmepumpe 46 und dem Reaktionsbehälter 49 dienen.

Beim vorstehend beschriebenen Ausführungsbeispiel wird die exakte Probenmenge, welche für die Entnahme gewünscht wird, in die Verbindungsleitungen 40 und 41 aus der Verbindungsleitung 35 gesaugt. Dies geschieht aufgrund der Wirkung der Entnahmepumpe. Der Rotationskörper 32 dreht sich dann in eine Stellung, in welcher die Durchgangsöffnungen 34 und 39 nicht miteinander ausgerichtet sind, d. h. der Rotationskörper nimmt eine Stellung ein, in welcher die Probe in der jeweiligen Verbindungsleitung von der abgemessenen Probe in den Verbindungsleitungen 40 und 41 abgetrennt ist. Bei dieser Betriebsstellung wird die Reaktionslösungspumpe in Betrieb gesetzt und die abgemessene Probe wird zusammen mit einer bestimmten Menge an Reaktionslösung in den Reaktionsbehälter 49 eingebracht.

Wenn bei diesem System wiederholt Proben aus der gleichen Probenquelle entnommen werden, geschieht dies ohne Verschmutzung der Proben. Da lediglich die für die jeweilige Analyse benötigte Probenmenge abgemessen wird, ergibt sich praktisch kein Probenabfail. Insofern besitzt die Probenentnahmevorrichtung gemäß der Erfindung einen hohen Wirkungsgrad bezüglich der Verwendung der Probe. Ferner ist die Schwierigkeit bei der Probenentfernung, welche insbesondere bei der Probenentnahmevorrichtung vom Pipetter-.typ auftritt, beseitigt.

In der Fig. 3 ist ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung dargestellt. Dieses Ausführungsbeispiel besitzt einen ortsfesten Verteilerkörper 53 und einen Rotationskörper 54, welcher mit einer Welle 55 ausgestattet ist. Durch die Welle kann der Rotationskörper 54 in Drehung versetzt werden und dreht sich über eine Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 53. Die Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 53, welche mit dem Rotationskörper 54 in Berührung steht, ist mit mehreren Durchgangsöffnungen 56, 57, 58a, 58i>, 58c... versehen, die im gleichen Abstand voneinander auf einem Kreis mit einem Radius r angeordnet sind. Die Durchgangsöffnungen 56 und 57 sind mit Durchgangsöffnungen 59 und 60 in der Mantelfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 53 über Verbindungsleitungen 61 und 62 verbunden. Die Durchgangsöffnung 59 ist über eine Zuleitung 64 mit

einer Durchgangsöffnung A eines Umschaltventils 6. verbunden. Durchgangsöffnungen B und C des Um schaltventils 63 können mit einer Durchgangsöff nung A eines zweiten Umschaltventils 66 über ei™ Entnahmepumpe 65 und an die Durchgangsöffnunj 60 angeschlossen werden. Eine Durchgangsöffnung t des zweiten Umschaltventils 66 ist mit einer Wasch pumpe 67 verbunden. Die Durchgangsöffnung 58t ist direkt mit einem Durchgangsöffnungspaar 58a 1 58a2 über Verbindungsleitungen 59öl, 59a2 verbun den. In entsprechender Weise ist auch die Durch gangsöffnung 58fr direkt über Verbindungsleitunger 5961, S9bl mit einem Durchgangsöffnungspaai 6861, 6862 verbunden. Das gleiche gilt auch für die übrigen Durchgangsöffnungen 58c, 58c/..., welche ebenfalls über Verbindungsleitungen mit entsprechenden Durchgangsöffnungspaaren verbunden sind Die Durchgangsöffnung 68<?2 ist mit einer Durchgangsöffnung A des Umschaltventils 70 über eine Entnahmepumpe 71 verbunden. Die Durchgangsöffnungen B, D des Umschaltventils 70 sind an die Durchgangsöffnung 68a 1 direkt und an einen erster Reaktionslösungsbehälter 72 über eine Reaktionslösungspumpe 73 angeschlossen. Die Durchgangsöffnung C des Umschaltventils 70 ist mit einer ersten drehbaren Reaktionsvorrichtung74 verbunden. Diese besitzt ein drehbares Element 75, insbesondere einen Drehtisch, welcher mit mehreren Reaktionsbehältern 76a, 766, 76c... sowie mit einer nicht näher dargestellten Antriebsvorrichtung ausgestattet ist. Die Antriebsvorrichtung dreht den Drehtisch 75 in der Mitte intermittierend. In gleicher Weise ist die Durchgangsöffnung 68/)2 über eine Entnahmepumpe 78 an eine Durchgangsöffnung A eines Umschaltventils 77 angeschlossen. Durchgangsöffnungen B und D des Umschaltventils 77 sind zum einen direkt an die Durchgangsöffnung 686 und zum andern über eine Reaktionslösungspumpe 80¹ an einen Reaktionslösungsbehälter 79 angeschlossen. Eine Durchgangsöffnung C des Umschaltventils 77 ist an eine zweite drehbare Reaktionsvorrichtung 81 angeschlossen. Diese enthält einen Drehtisch 82, welcher mit mehreren Reaktionsbehältern 83a, 836... ausgestattet ist. Ein nicht näher dargestellter Antrieb treibt den Drehtisch 82 intermittierend an. Die Oberfläche des Rotationskörpers 54, welche mit dem ortsfesten Verteilungskörper 53 in Berührung steht, ist mit einer Durchgangsöffnung 100 versehen, welche über eine Verbindungsleitung 84 an eine Probensaugröhre 85 angeschlossen ist. Die Probensaugröhre ist am Rotationskörper 54 beiesiigi und drehi sich mit diesem. Wenn sich der Rotationskörper in der Weise dreht, daß die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 56 ausgerichtet ist, befindet sich der Kopf A' der Probensaugröhre 85 auf einem Kreis, auf welchem mehrere Probenbehälter 88 angeordnet sind. Diese Probenbehälter werden von einer Probenliefervorrichtung 86 getragen. Wenn der Rotationskörper 54 sich weiterdreht, so daß die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffung 57 ausgerichtet ist, ist der Kopf A' der Probensaugröhre 85 über einem nicht näher dargestellten Abfallbecken angeordnet. Die Probenliefervorrichtung 86 enthält einen Drehtisch 87, der an seinem Umfang mit Öffnungen versehen ist, zur Aufnahme mehrerer Probenbehälter 88. Fernerbesitzt die Probenliefervorrichtung eine Antriebseinrichtung 89 zum Antrieb des Drehtisches 87. Eine nockengesteuerte Probenhubvorrichtung 90 dient

zum Anheben und zum Absenken der jeweiligen Probenbehälter. Dabei kann der Kopl A' der Probensaugröhre 85 in den jeweiligen Probenbehälter r'.igetaucht werden und mit der Probe, weiche für die Analyse benötigt wird, angefüllt werden.

Beim dargestellten Ausführungsbeispiel ist bei der Inbetriebnahme der Rotationskörper 54 zunächst so angeordnet, daß die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 57 ausgerichtet ist. Das bedeutet, daß der Kopf A' der Probensaugröhre 85 über dem schon erwähnten nicht näher dargestellten Abfallbekken angeordnet ist. Bei dieser Stellung wird das Umschaltventil 63 so betrieben, daß die Durchgangsöffnungen B mit C und A mit D verbunden sind und das Umschaltventil 66 befindet sich in der Stellung, daß die Durchgangsöffnungen A mit B und C" mit D miteinander verbunden sind. Dabei wird der Kolben der Entnahmepumpe 65 nach innen verschoben, und zwar in Richtung zum Zylinderboden hin. Es kommt dann die Waschpumpe 67 in Betrieb und es wird Wasser in die Verbindungsleitung 84 und die Probensaugröhre 85 gepumpt. Das Wasser gelangt dann durch den Kopf A' der Probensaugröhre in das Abfallbcckcn. Der Flicßwcg läuft dabei über das Umschaltventil 66. die Entnahmepumpe 65, das Umschaltventil 63 und die Verbindungsleitung 62. Nach Beendigung des Reinigungsvorgangs wird das Umschaltventil 63 so betrieben, daß die Durchgangsöffnung A mit B und C mit D verbunden sind, während das Umschaltventil 66 so betrieben wird, daß die Durchgangsöffnung A, D und B, C miteinander verbunden sir.d. Der Rotationskörper 54 wird dann so verdreht, daß die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 56 ausgerichtet ist. Der Kopf A' der Probensaugröhre 85 befindet sich dann über einem der Probenbehälter 88. Daraufhin wird die Probenhubvorrichtung 90 so betrieben, daß der Probenbehälter angehoben wird, wodurch der Kopf A' der Probensaugröhre 85 in dem Probenbehälter eingetaucht wird. Anschließend wird die Entnahmepumpe 65 in Betrieb gesetzt, so daß eine besiimmte Probenmenge in die Probensaugröhre 65 und in die Verbindungleitungen 84 und 61 eingesaugt wird. Danach wird das Umschaltventil 70 so betätigt, daß die Verbindungsöffnungen A, B und C, D miteinander verbunden sind. Die Probenhubvorrichtung 90 wird so betätigt, daß der Probenbehälter abgesenkt wird. Der Rotationskörper 54 dreht sich so weit bis die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 58a ausgerichtet ist. Es wird dann die Entnahmepumpe 71 in Retrieh gesetzt, so daß eine bestimmte Prohenmenge in die Verbindungsleitungen 69al und 69a2 eingesaugt wird.

Anschließend wird das Umschaltventil 77 betätigt, so daß die Durchgangsöffnungen bzw. Kanäle A, B und C, D miteinander verbunden sind. Der Rotationskörper 54 dreht sich dann in eine Stellung, in welcher die Durchgangsöffnung 100 mit der Durchgangsöffnung 58fc ausgerichtet ist. Es wird dann die Entnahmepumpe 78 in Betrieb gesetzt, so daß eine bestimmte Probenmenge in die Verbindungsleitungen 69£>1 und 6962 eingesaugt wird. Der vorstehende Betriebsablauf wiederholt sich bis alle Paare von Verbindungsleitungen 69c 1, 69c2, 69dl, 69dl... mit einer bestimmten Probenmenge angefüllt sind. Der Rotationskörper 54 wird dann in eine Stellung gedreht, in welcher die Durchgangsöffnung 100 mit keiner der Durchgangsöffnungen 58a, 586, 5Wc..., welche auf

der Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 53 angeordnet sind, ausgerichtet ist. Die Umschaltventile 70, 77... arbeiten in der Weise, daß die Verbindungsöffnungen bzw. -kanüle A, D und B, C miteinander verbunden sind. Schließlich werden die Reaktionsmittelpumpen 73, 80... in Betrieb gesetzt, so daß in der Folge die in den entsprechenden Verbindungsleitungspaaren 69er 1, 69a2, 69/; 1, 6962... zusammen mit einer bestimmten Menge des Reaktionsmittels in die Reaktionsbehälter 76a, 83a... eingebracht werden.

Die Fig. 4 zeigt ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung, welches sich ausgezeichnet zur Anwendung bei der automatischen chemischen Analyse eignet, in dieser Figur sind die dem Ausführungsbeispiel in der Fig. 1 entsprechenden Teile mit den gleichen Bezugszeichen versehen wie in dieser Figur. Bei diesem Ausführungsbeispiel ist der Rotationskörper 32 mit mehreren Probensaugröhren 101a, 1016... ausgestattet anstelle der Probenbehälter 37a, 376.... wie sie beim Ausführungsbeispiel in der Fig. I verwendet werden. Der Rotationskörper 32 ist außerdem mit Verbindungsleitungen 102α, 102Λ... ausgestattet, welche die Probensaugröhren 101a, 1016... mit Durchgangsöffnungen 34a, 346 ... verbinden. Ferner ist die Oberfläche des ortsfesten Verteilungskörpers 31. welche mit dem Rotationskörper 32 in Verbindung steht, mit einer zusätzlichen Durchgangsöffnung 103 ausgestattet, weiche über eine Verbindungsleitung 105 mit einer Durchgangsöffnung 104 verbunden ist. Außerdem sind in einem Strömungskreis zwei zusätzliche Umschaltventile 106, 110, eine Entnahmepumpe 108, ein Abfallbecken 109 und eine Waschpumpe 111 vorgesehen. Eine Durchgangsöffnung bzw. -kanal A des Umschaltventils 106 ist mit der Durchgangsöffnung 104 über eine Zuleitung 107 verbunden. Bei diesem Ausführungsbeispiel wird die jeweilige Probe von einer Probenliefervorrichtung 112 geliefert, welche einen Drehtisch 113 zur Aufnahme mehrerer Probenbehälter 114a... aufweist. Der Drehtisch 113 wird von einem Antrieb 115 schrittweise in Drehung versetzt. Eine Probenhubvorrichtung 116 dient zum Anheben und Absenken der Probenbehälter 114ö...

Der Wasch- und Entnahmevorgang läuft wie folgt ab: Zunächst befinden sich die Umschaltventile 106 und 110 in solchen Stellungen, daß die Durchgangsöffnungen A, B und C, D miteinander verbunden sind. Der Rotationskörper 32 wird dann so verdreht, daß die Durchgangsöffnung 34 mit der Durchgangsöffnung 103 ausgerichtet ist. In dieser Betriebsstellung wird die Waschpumpe 111 in Betrieb gesetzt und es fließt Reinigungswasser durch die Verbindungsleitungen 105 und 102a durch die Probensaugröhre 101a und wird in das nicht näher dargestellte Abfallbecken ausgespült. Nach Beendigung des Reinigungsvorgangs, insbesondere an der Probensaugröhre 101a, wird die Waschpumpe 111 abgestellt und der Rotationskörper 32 um einen weiteren Schritt weitergedreht, so daß die Durchgangsöffnung 346 mit der Durchgangsöffnung 103 ausgerichtet ist. Es wird dann die Waschpumpe 111 wieder in Betrieb gesetzt und der Waschvorgang wiederholt sich zur Reinigung der Probensaugröhre 1010. Der Rotationskörper 32 setzt die schrittweise Drehung fort und es wird an der jeweiligen Probensaugröhre der gleiche Waschvorgang wiederholt. Dann wird das Umschaltventil 110 so be trieben, daß die Durchgangsöffnungen A mit D und

B mit C verbunden sind. Der Rotationskörper 32 wird anschließend so verdreht, daß die Durchgangsöffnung 34a mit der Durchgangsöffnung 103 ausgerichtet ist. Danach dreht der Drehtisch 113 einen Probenbehälter 114α unter die Probensaugröhre 101a. Durch die Probenhubvorrichtung 116 wird der Probenbehälter 114α angehoben, so daß der Kopf der Probensaugröhre in den Probenbehälter eintaucht. Es wird dann die Entnahmepumpe 108 in Betrieb gesetzt derart, daß der Kolben vom Zylinderboden bewegt wird. Auf diese Weise wird eine bestimmte Menge der Probe in die Probensaugröhre 101a eingesaugt. Das Umschaltventil 106 arbeitet so, daß die Durchgangsöffnungen A, D und B, C miteinander verbunden werden. Der Kolben der Entnahmepumpe 108 kehrt in seine Ausgangsstellung zurück. Danach wird das Umschaltventil 106 wieder in Betrieb gesetzt in der Weise, daß die Durchgangsöffnungen A, B und C₁ D miteinander verbunden sind und durch die Probenhubvorrichtung 116 wird schließlich der Probenbehälter 114α abgesenkt. Der Rotationskörper 32 vollführt nun einen weiteren Schritt, so daß die Durchgangsöffnung 34b mit der Durchgangsöffnung 103 ausgerichtet ist, wobei sich der vorstehend beschriebene Vorgang wiederholt. Demzufolge wird die Probensaugröhre lOlfc mit einer bestimmten Probenmenge aus der.t nächsten Probenbehälter 114b, welcher nicht näher dargestellt ist, angefüllt. Es wiederholt sich dann der vorstehend beschriebene Arbeitsablauf, bis alle Probensaugröhren Proben aus den entsprechenden Probenbehältern enthalten. Danach wird das Umschaltventil 47 so betrieben, daß die Durchgangsöffnungen A, B und C, D miteinander verbunden sind. Der Rotationskörper 32 dreht sich in der Weise, daß die Durchgangsöffnung 34a mit der Durchgangsöffnung 39 ausgerichtet ist. Es wird dann die Entnahmepumpe 46 in Betrieb gesetzt, so daß eine bestimmte Probenmenge aus der Probensaugröhre 10Ia in die Verbindungsleitungen 40 und 41 eingesaugt wird. Das Umschaltventil 47 wird wiederum betätigt, so daß die Verbindungsöffnungen A, D und B, C miteinander verbunden sind. Daraufhin wird die Reaktionslösungspumpe 48 in Betrieb gesetzt, so daß eine bestimmte Reaktionslösungsmenge aus dem Reaktionslösungsbehälter 52 in die Verbindungsleitungen 40 und 41 eingebracht wird. Die in den Verbindungsleitungen 40 und 41 schon vorhandene Probe fließt dann in den Reaktionsbehälter 49. Der gleiche Vorgang wiederholt sich bei den jeweiligen noch verbleibenden Probensaugröhren, und es wird jeweils die Reaktionslösung mit der Probe vermischt in den Reaktionsbehälter 49 eingebracht. Auf diese Weise wird jede Probe in jeder Probensaugröhre automatisch nacheinander analysiert.

Hierzu S Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Probenentnahmevorrichtung, insbesondere für eine automatische chemische Analysiereinrichtung mit zwei gegeneinander, insbesondere schrittweise verdrehbaren Körpern, von denen der eine Körper wenigstens eine Verbindungsleitung, weiche jeweils mit einer Probe anfüllbar ist und mit einer in einer mit dem zweiten Körper in Berührung stehenden Berührungsfläche auf einem Kreis liegenden Durchgangsöffnung in Verbindung steht, und der andere Körper zumindest zwei Verbindungsleitungen aufweisen, wobei durch die Drehung die in den beiden Körpern vorhandenen Durchgangsöffnungen und in den Körpern verlaufenden Verbindungsleitungen, welche diese Durchgangsöffnungen miteinander verbinden, in oder außer Verbindung gebracht werden und dabei die Durchgangsöffnungen bzw. Verbindungsleitungen an Probenbehälter und Reaktionsmittelbehälter und gegebenenfalls Reinigungsmittelbehälter anschließbar sind, dadurch gekennzeichnet, daß jeweils zwei Verbindungsleitungen (ein Verbindungsleitungspaar) (40, 41; 69a 1, 69a2...) mit einer Durchgangsöffnung (39; 58a, 58i>...). die auf der Berührungsfläche des zweiten Körpers mit dem ersten Körper liegt, verbunden sind und daß wenigstens eine Entnahmepumpe (46; 78) an eine der beiden Verbindungsleitungen (40,41; 69a 1, 69a2...) angeschlossen sind, so daß dann, wenn die Durchgangsöffnungen auf den beiden Berührungsflächen des ersten und zweiten Körpers miteinander ausgerichtet sind, eine Probe in die beiden Verbindungsleitungen (40,41; 69a 1, 69a 2...) eingesaugt wird und die Probe aus einer der beiden Verbindungsleitungen (40, 41; 69a 1, 69a2...) dann ausgegeben wird, wenn die Durchgangsöffnungen auf den beiden Berührungsflächen nicht mehr miteinander ausgerichtet sind.

2. Probenentnahmevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgangsöffnung bzw. Durchgangsöffnungen (34a, 34fe) des ersten Körpers (32) mit einem Probenbehälter bzw. jeweils mit je einem Probenbehälter (37«, 37b...), der bzw. die am ersten Körper befestigt sind, verbunden ist bzw. sind (Fig. 3).

3. Probenentnahmevorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Durchgangsöffnung bzw. Durchgangsöffnungen (100) im einen Körper (54; 32) mit einer Probensaugröhre bzw. jeweils mit einer Probensaugröhre (85; 101a, 101b...) verbunden ist bzw. sind, wobei die Probensaugröhre bzw. Probensaugröhren am ersten Körper befestigt ist bzw. sind (Fig. 5 und 6).

4. Probenentnahmevorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Körper als Rotationskörper (32 bzw. 54) und der zweite Körper als ortsfester Verteilungskörper (31 bzw. 53) ausgebildet sind.

5. Probenentnahmevorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungsleitungen (61 bzw. 105) im ortsfesten Verteilungskörper (53 bzw. 31) dann an eine Waschpumpe (67 bzw. 111) anschließbar sind, wenn diese Verbindungsleitungen mit den zu den

Probensaugröhren (85 bzw. 101a, 1016) führenden Verbindungsleitungen (84 bzw. 102a, 102b) im Rotationskörper (54 bzw. 32) ausgerichtet sind.