DE2710804B2 - Stable, safe, granular mass of calcium hypochlorite - Google Patents
Stable, safe, granular mass of calcium hypochloriteInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine körnige heterogene Calciumhypochloritmasse, enthaltend ein im wesentlichen wasserfreies Granulat und ein Granulat mit 2 bis 3 mol KristaHwasser je mol Ca(COl)2 in Form von Ca(OCi)2 - 3 H2O verbesserter Stabilität und Sicherheit, die auf stabile, nicht zerfallende gut auflösbare Calciumhypochlorit-Tabletten verarbeitet werden kann. Die Masse ist widerstandsfähig gegen eine spontane und selbst-fortschreitende Zersetzung.The invention relates to a granular, heterogeneous calcium hypochlorite mass, containing an essentially anhydrous granulate and a granulate with 2 to 3 mol of crystal water per mol of Ca (COl) 2 in the form of Ca (OCi) 2 - 3 H 2 O, improved stability and safety, which on stable, non-disintegrating, easily dissolvable calcium hypochlorite tablets can be processed. The mass is resistant to spontaneous and self-advancing decomposition.
Handelsübliche qualitativ hochwertige Calciumhypochloritmassen enthalten etwa 65 bis 75% Calciumhypochlorit Ca(OCI)2 und etwa 15 bis 20% Chloride sowie etwa 5 bis 7% Alkalien und Wasser im allgemeinen unter 2%. Diese Massen zersetzen sich beim Erwärmen oder in Beruh wig mit organischen leicht oxidierenden Substanzen, wobei diese Zersetzung exotherm ist und schnell fortschreitet. Selbst unter normalen Lagerbedingungen (Raumtemperatur) zersetzt sich Calciumhypochlorit allmählich und verliert innerhalb eines Jahres 3 bis 5% des verfügbaren Chlor-Gehalts.Commercially available high-quality calcium hypochlorite compositions contain about 65 to 75% calcium hypochlorite Ca (OCI) 2 and about 15 to 20% chlorides and about 5 to 7% alkalis and water generally below 2%. These masses decompose when heated or in Beruh wig with organic easily oxidizing substances, this decomposition being exothermic and progressing rapidly. Even under normal storage conditions (room temperature), calcium hypochlorite gradually decomposes and loses 3 to 5% of the available chlorine content within a year.
Es sind verschiedene Verfahren zur Stabilisierung von Calciumhypochlorit bekanntgeworden, die in erster Linie dahinzielen. einen entsprechenden Wassergehalt einzustellen. Nach US-PS 36 45 005 enthält die Masse 6 bis 15% zugesetztes Wasser und soll beständig gegenüber selbstfortschreitende Zersetzung sein, wobei die Lagerfähigkeit vergleichbar ist mit der von im wesentlichen trockenen Massen. Aus der JP-OS 75-70297 ist ein Wassergehalt von 16 bis 22% bei hervorragender Sicherheit bekannt. Diese bekannten Massen sind möglicherweise ausreichend gesichert, jedoch ist die Lagerbeständigkeit nicht zufriedenstellend, wie noch gezeigt werden soll. Bei einem Wassergehalt von 16 bis 22% ist es nur schwer, eine Masse mit einem hohen Gehalt an verfügbarem Chlor zu erreichen.Various methods for stabilizing calcium hypochlorite have become known, the first Aim line there. to set an appropriate water content. According to US-PS 36 45 005 the mass contains 6 up to 15% added water and should be resistant to self-advancing decomposition, whereby the shelf life is comparable to that of essentially dry masses. From the JP-OS 75-70297 is known to have a water content of 16 to 22% with excellent safety. These well-known Masses may be adequately secured, but the shelf life is not satisfactory as will be shown. At a With a water content of 16 to 22% it is difficult to find a mass with a high content of available chlorine to reach.
Um diese kontraren Eigenschaften Sicherheit und Stabilität in den Griff zu bekommen und ein möglichst stabiles und gleichzeitig möglichst sicheres Calciumhypochlorit zu erhalten, hat man nach der DE-OS 19 44 097 dem trockenen Calciumhypochlorit 4 bis 15 Gew.-% Wasser zugemischt. Ein solches Gemisch von trockenem Hypochlorit mit freiem Wasser weist einige Nachteile bei der Handhabung auf und garantiert nicht, daß bei einer freien Lagerung nicht wieder ein beträchtlicher Anteil an zugesetztem Wasser verdunstet, so daß letztlich die Sicherheit nach längerer Lagerung wieder in Frage gestellt ist.To get these contradicting properties of security and stability under control and as possible According to the DE-OS, one has to obtain stable and at the same time as safe as possible calcium hypochlorite 19 44 097 4 to 15 wt .-% water mixed with the dry calcium hypochlorite. Such a mixture of dry hypochlorite with free water has some drawbacks in handling and does not guarantee, that in free storage a considerable proportion of added water does not evaporate again, so that ultimately the safety after a longer period of time Storage is again in question.
Es kommt also mit anderen Worten ganz wesentlich darauf an, in welcher Form das Wasser in das trockene Hypochlorit eingebracht und darinnen festgehalten wird.In other words, it depends essentially on the form in which the water enters the dry one Hypochlorite is introduced and retained therein.
Aufgabe der Erfindung ist nun eine Calciumhypochloritmasse mit einem hohen Anteil an verfügbarem Chlor, die einer selbstfortschreitenden Zersetzung widersteht und verbesserte Lagerfähigkeit hat, die derThe object of the invention is now a calcium hypochlorite mass with a high proportion of available Chlorine, which resists self-advancing decomposition and has an improved shelf life that of the
ι Lagerfähigkeit von im wesentlichen wasserfreiem Calciumhypochlorit entspricht. Sie ist ein heterogenes Gemisch von zumindest 0,3 Gew.-Teilen wasserhaltiges Calciumhypochlorit-Granulat mit zumindest 50% verfügbarem Chlor und einem Kristallwasser-Gehaltι Shelf life of essentially anhydrous Calcium hypochlorite. It is a heterogeneous mixture of at least 0.3 parts by weight of water Calcium hypochlorite granules with at least 50% available chlorine and a water of crystallization content
κι von 2 bis 3 mol — bezogen auf Ca(OCl)2 — und 1 Gew.-Teil wasserfreies Calciumhypochlorit-Granulat mit zumindest etwa 65% verfügbarem Chlor und < 2% Kristallwasser-Gehalt, wobei das Granulat vorzugsweise eine Körnung von 0,149 bis 238 mm aufweistκι from 2 to 3 mol - based on Ca (OCl) 2 - and 1 part by weight of anhydrous calcium hypochlorite granules with at least about 65% available chlorine and <2% water of crystallization content, the granules preferably having a grain size of 0.149 to 238 mm
ι ι Die F i g. 1 zeigt die Beziehung der Geschwindigkeit des Verlustes an verfügbarem Chlor unter unterschiedlichen Lagerbedingungen zu dem Wassergehalt von Calciumhypochlorit-haltigen Massen.ι ι The F i g. 1 shows the relationship of speed the loss of available chlorine under different storage conditions to the water content of Calcium hypochlorite-containing compounds.
jo Masse hat einen Gehalt an verfügbarem Chlor von zumindest 50% und der Wassergehalt entspricht dem Kristallwasser in Form von Ca(OCI)2 · 3 H2O. Das Kristallwasser errechnet sich auf 2 bis 3 moL/mol Ca(OCI)2. Die aktiven Bestandteile sind vollständigjo mass has an available chlorine content of at least 50% and the water content corresponds to the water of crystallization in the form of Ca (OCI) 2 · 3 H 2 O. The water of crystallization is calculated to be 2 to 3 mol / mol Ca (OCI) 2 . The active ingredients are complete
.'-. kristallisiertes Ca(OCl)2 · 3 H2O, gegebenenfalls mit einem gewissen Anteil an kristallisiertem Ca(OCI)2..'-. crystallized Ca (OCl) 2 · 3H 2 O, optionally with a certain proportion of crystallized Ca (OCl) 2 .
Fig.2 zeigt das Röntgenbeugungsdiagramm einer wasserhaltigen Calciumhypochlcrit-Masse nach der Erfindung mit hauptsächlich Ca(OCI)2 · 3 H2O.2 shows the X-ray diffraction diagram of a water-containing calcium hypochlorite composition according to the invention with mainly Ca (OCI) 2 · 3 H 2 O.
so Fig.3 zeigt das Röntgenbeugungsdiagramm von wasserfreiem Calciumhypochlorit im wesentlichen in der Hauptsache Ca(OCI)2.3 shows the X-ray diffraction diagram of anhydrous calcium hypochlorite essentially mainly Ca (OCI) 2 .
F i g. 4 zeigt das Röntgenbeugungsdiagramm einer üblichen Calciumhypochloritmasse, enthaltend 6%F i g. 4 shows the X-ray diffraction diagram of a conventional calcium hypochlorite mass containing 6%
r. Wasser, welche Ca(OCI)2 · 3 H2O und Ca(OCI)2 enthält. Das wasserhaltige Granulat gewinnt man durch Trocknen von feuchten neutralen Calciumhypochlorit-Kristallen, die aus der Aufschlämmung des chlorierten Gemischs bei der großtechnischen Herstellungr. Water containing Ca (OCI) 2 · 3H 2 O and Ca (OCI) 2 . The water-containing granules are obtained by drying moist, neutral calcium hypochlorite crystals from the slurry of the chlorinated mixture in industrial production
in von hochwertigem Calciumhypochlorit anfallen.in high quality calcium hypochlorite.
Das wasserfreie Granulat steht im Handel als qualitativ hochwertige Calciumhypochloritmasse mit etwa 65 bis 76% verfügbarem Chlor und weniger als 2% Kristallwasser zur Verfügung.The anhydrous granules are available in stores as high-quality calcium hypochlorite mass about 65 to 76% available chlorine and less than 2% crystal water available.
r> Der Erfindung liegt die Feststellung zugrunde, daß das wasserfreie Granulat zwar ausreichend stabil ist, jedoch leider ungenügende Sicherheit liefert und verbessert werden kann durch Kombinieren mit einer entsprechenden Menge von wasserhaltigem Granulat.r> The invention is based on the finding that the anhydrous granulate is sufficiently stable, but unfortunately provides insufficient security and can be improved by combining with an appropriate amount of water-containing granules.
.ο Das Gemisch ist nicht nur überraschenderweise beständig gegen selbst-fortschreitende Zersetzung, sondern auch bei normalen Temperaturen völlig stabil. Weiters ist zu beachten, daß Tabletten aus dem erfindungsgemäßen heterogenen Gemisch sich in.ο The mixture is not just surprising resistant to self-progressing decomposition, but also completely stable at normal temperatures. It should also be noted that tablets from the heterogeneous mixture according to the invention are in
v> Wasser wesentlich besser auflösen als trockenes Hypochlorit bzw. ein mit Wasser angefeuchtetes trockenes Hypochlorit. Bei der Anwendung von Tabletten aus dem erfindungsgemäßen heterogenen Gemisch wird sich also zuerst das kristallwasserhaltigev> Water dissolves much better than dry hypochlorite or one that is moistened with water dry hypochlorite. When using tablets from the heterogeneous according to the invention The mixture that contains water of crystallization will be the first
m> Hypochlorit lösen und dann erst allmählich das trockene, so daß man im Falle der Wasserentkeimung eine verlängerte Wirksamkeit erreicht.m> Dissolve hypochlorite and only then gradually that dry, so that a prolonged effectiveness is achieved in the case of water disinfection.
Eine so verlängerte Wirksamkeit von Tabletten aus dem bekannten Produkt ist nicht möglich, da dieses kein br, leicht lösliches kristallwasserhaltiges Hypochlorit sondern ausschließlich langsamer lösliches wasserfreies Hypochlorit enthält. Das Verhältnis wasserhaltiges : wasserfreiem Granu-Such a prolonged effectiveness of tablets from the known product is not possible, since this does not contain any br , easily soluble hypochlorite containing water of crystallization but only more slowly soluble anhydrous hypochlorite. The ratio of water-containing: water-free granules
lat variiert mit den Eigenschaften des wasserhaltigen Granulats und ergibt sich im Hinblick auf die Sicherheit des Gemischs. 0,3 Gew.-Teile oder darüber wasserhaltiges Granulat je Gewichtsteil wasserfreies Granulat ergibt eine sichere Masse, bei der eine selbst-fortschreitende Zersetzung, wie noch gezeigt wird, verhindert ist. Ein wasserhaltiges Granulat in Form von 3, insbesondere 2,8 mol Kristallwasser auf 1 mol Ca(OCi)? wird besonders bevorzugt für eine wirksame Verbesserung der Sicherheit, jedoch kann man auch 3 bis 2,5 mol/mol Ca(OCI)2 anwenden. lat varies with the properties of the water-containing granulate and arises with regard to the safety of the mixture. 0.3 parts by weight or more of hydrous granules per part by weight of anhydrous granules results in a safe mass in which self-progressing decomposition, as will be shown, is prevented. A water-containing granulate in the form of 3, in particular 2.8 mol of crystal water to 1 mol of Ca (OCi)? is particularly preferred for an effective improvement in safety, but 3 to 2.5 mol / mol Ca (OCl) 2 can also be used.
Das Mischen der beiden Komponenten kann auf übliche beliebige Weise stattfinden.The mixing of the two components can take place in any conventional manner.
Der Wassergehalt des wasserhaltigen Granulats geht nicht auf das wasserfreie Granulat über, sondern es liegt in der erfindungsgemäßen Masse, also ein heterogenes Gemisch von 2 verschiedenen Granulaten.The water content of the water-containing granulate is not transferred to the anhydrous granulate, but it lies in the composition according to the invention, i.e. a heterogeneous mixture of 2 different granules.
Die erfindungsgemäße Masse hat einen Gehalt an verfügbarem Chlor von zumindest etwa 55% und ist sicher gegen selbst-fortschreitende Zersetzung und ist gegenüber üblichen Massen hinsichtlich ihrer Lagerstabilität überlegen.The composition of the invention has an available chlorine content of at least about 55% and is safe against self-advancing decomposition and is compared to conventional materials with regard to its storage stability think.
Die erfindungsgemäße Masse besteht ajs einem wasserhaltigen Calciumhypochlorit und einem wasserfreien Calciumhypochlorit, die beide bei ihrer spontanen Zersetzung geringerere Chlormengen frei setzen als üblicherweise hergestellte und angewandte wasserhaltige Calciumhypochlorit-Produkte. Dies ist im Hinblick auf die Korrosion der Metallbehälter ein besonderer Vorteil der erfindungsgemäßen Massen. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Masse liegt darin, daß sie sich zu Tabletten verbesserter Eigenschaften verarbeiten lassen. Da das in der erfindungsgemäßen Masse enthaltene wasserfreie Calciumhypochlorit sich nur langsam in Wasser löst, jedoch das wasserhaltige sich leicht löst, kommt es zu einer wohlausgewogenen verlängerten Sterilisier-Wirkung bei der Wasserreinigung. Calciumhypochloritmassen werden in einer Tablettierungspresse zu Tabletten gepreßt, was dazu beiträgt, daß sie sich in Wasser langsamer auflösen.The composition according to the invention consists of a water-containing calcium hypochlorite and an anhydrous one Calcium hypochlorite, both of which, when spontaneously decomposed, release smaller amounts of chlorine than Usually manufactured and used water-containing calcium hypochlorite products. This is in With regard to the corrosion of the metal container, a particular advantage of the compositions according to the invention. A Another advantage of the composition according to the invention is that it turns into tablets with improved properties let process. Since the anhydrous calcium hypochlorite contained in the composition according to the invention dissolves slowly in water, but the water-containing dissolves easily, it comes to a Well-balanced, extended sterilization effect in water purification. Calcium hypochlorite masses are compressed into tablets in a tabletting press, which helps them to settle in water dissolve more slowly.
Da die erfindungsgemäße Masse wasserhaltiges Calciumhypochlorit enthält, sind die Tabletten nicht nur günstig in ihrem Auflösungsverhalten sondern auch sicher in der Handhabung, bei der Herstellung und gegenüber Bruch.Since the composition according to the invention contains hydrous calcium hypochlorite, the tablets are not only favorable in their dissolution behavior but also safe in handling, in production and opposite breakage.
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung.The following examples illustrate the invention.
30 kg körniges wasserhaltiges Calciumhypochlorit mit 64,7% verfügbarem Chlor und einem Kristallwassergehalt von 2 mol/mol Ca(OCI)2 und 18 kg wasserfreies körniges Calciumhypochlorit. mit 71,3% verfügbarem Chlor und einem Kristallwasser-Gehalt von 0,9% wurden in einem Bandmischer zu einem heterogenen Granulat mit 67,1% verfügbarem Chlor und einem Wassergehalt von 10,5% gemischt. Die Masse zersetzte sich nicht durch ein brennendes Streichholz. Bei Raumtemperatur konnte sie 1 Jahr, bei 30° C 200 Tage und bei 40° C 50 Tage gelagert werden.30 kg of granular, hydrous calcium hypochlorite with 64.7% available chlorine and a water of crystallization content of 2 mol / mol Ca (OCI) 2 and 18 kg of anhydrous granular calcium hypochlorite. with 71.3% available chlorine and a water of crystallization content of 0.9% became one in a ribbon mixer heterogeneous granulate mixed with 67.1% available chlorine and a water content of 10.5%. the Mass did not decompose with a burning match. At room temperature it could last for 1 year 30 ° C for 200 days and at 40 ° C for 50 days.
Zum Vergleich wurden feuchte neutrale Calciumhypochlorit-Kristalle nach US-PS 36 45 005 teilweise getrocknet, so daß man ein Produkt mit 673% verfügbarem Chlor und einem Wassergehalt von 103% erhielt.For comparison, moist, neutral calcium hypochlorite crystals were used according to US-PS 36 45 005 partially dried, so that a product with 673% available chlorine and a water content of 103% received.
In folgender Tabelle ist das Verhalten des erfindungsgemäßen Produkts und dieses Vergleichsprodukts unter üblichen Lagerbedingungen zusammengestellt.The following table shows the behavior of the product according to the invention and this comparative product below usual storage conditions.
dungs-
gcmäUes
Produktlirfln-
manic
gcmäUes
product
produklComparative
product
20 kg wasserhaltiges Granulat mit einem Gehalt an verfügbarem Chlor von 58,1% und einem Kristallwasser-Gehalt von 3 mol/mol Ca(OCl)2 und 30 kg wasserfreies Granulat mit 71,7% verfügbarem Chlor und einem Kristallwasser-Gehalt >on 1,2% wurden gemischt (verfügbarer Chlorgehalt bo.S'Vo). Die Masse ließ sich nicht durch ein Streichholz zur Zersetzung bringen. Die Verluste an verfügbarem Chlor nach einer Lagerzeit von 1 Jahr bei Raumtemperatur war 4,5%, nach 2Ή) Tagen bei 30°C 10,5% und nach 50 Tagen bei 40°C 7%.20 kg of water-containing granules with an available chlorine content of 58.1% and a water of crystallization content of 3 mol / mol Ca (OCl) 2 and 30 kg of anhydrous granules with 71.7% available chlorine and a water of crystallization content> on 1 , 2% were mixed (available chlorine content bo.S'Vo). The mass could not be decomposed by a match. The loss of available chlorine after a storage time of 1 year at room temperature was 4.5%, after 2Ή) days at 30 ° C 10.5% and after 50 days at 40 ° C 7%.
VergleichsversuchComparative experiment
Es wurden die Produkte A nach der Erfindung und B durch teilweises Trocknen feuchter Kristalle hergestellt und deren Verhalten bei der Lagerung bestimmtThe products A according to the invention and B were produced by partially drying moist crystals and their behavior during storage
Das erfindungsgemäße Produkt läßt sich auf Grund der geringen Chlorentwicklung während der Lagerzeit in üblichen Metallbehältern verpacken, wogegen man für das Vergleichsprodukt Spezialverpackungen wegen der hohen Korrosivität benötigt.The product according to the invention can be used because of the low level of chlorine evolution during the storage period Pack in standard metal containers, whereas special packaging is used for the comparison product because of the high corrosiveness required.
Wasserhaltiges Granulat mit 55,4% verfügbarem ChIo1- i/nd einem Kristallwasser-Gehalt von 2.9 mol/mol Hypochlorit wurde mit 1 Gew.-Teil wasserfreiem Granulat mit 73,5% verfügbarem Chlor und einem Kristallwasser-Gehalt von 0,4% gemischt:Water-containing granules with 55.4% available ChIo 1- i / nd a water of crystallization content of 2.9 mol / mol hypochlorite were mixed with 1 part by weight of anhydrous granules with 73.5% available chlorine and a water of crystallization content of 0.4% mixed:
Masse A: 0,3 Teile wasserhaltiges Granulat, verfügbares CMor 69,3%;Mass A: 0.3 parts of hydrous granules, available CMor 69.3%;
Masse B: 0.5 Teile wasserhaltiges Granulat, verfügbares Chlor 6J,4%;Mass B: 0.5 parts of hydrous granules, available Chlorine 6J, 4%;
Zum Vergleich: Nur wasserfreies Granulat.For comparison: only anhydrous granules.
Die Massen wurden zu Tabletten mit einem Durchmesser von etwa 30 mm, einer Höhe von 15 mm und einem Gewicht von 20 g tablettiert. Die Druckfestigkeit der Tabletten bei einachsiger Kompression war im Mittel 120 kg. Jede Tablette löste sich in 31 Wasser von 30°C unter Rühren mit 60 UdM. Es wurdeThe masses became tablets with a diameter of about 30 mm and a height of 15 mm and a weight of 20 g. The compressive strength of the tablets in uniaxial compression was on average 120 kg. Each tablet dissolved in 31 ° of water at 30 ° C. with stirring at 60 UdM. It was
die Zeit bis zur vollständigen Lösung der Tabletten ermittelt und zwar aus Masse A 140 min, aus Masse B 120 min und aus der Vergleichsmasse 190 min.the time to complete dissolution of the tablets is determined from mass A 140 min, from mass B 120 min and from the comparison mass 190 min.
Die Tabletten wurden nun hinsichtlich Entzündungssicherheit geprüft und zwar 2 Tropfen Glycerin auf jede Tablette bei 500C getropft. Die Tablette aus Masse A zersetzte sich nach 20 s und die Zersetzung schritt langsam fort, blieb jedoch kurz stehen; keine Zersetzung bei Raumtemperatur. Die Tablette aus B zeigte keine Zersetzung und die Vergleichstablette zersetzte sich unter Aufflammen nach 15 s, worauf die Zersetzung schnell um sich griff.The tablets were then tested for security inflammation namely 2 drops of glycerol was dropped onto each tablet at 50 0 C. The tablet from mass A disintegrated after 20 s and the disintegration progressed slowly, but stopped briefly; no decomposition at room temperature. The tablet from B showed no disintegration and the comparative tablet disintegrated with a flame after 15 seconds, whereupon the disintegration spread rapidly.
Versuch IAttempt I.
Wasserhaltiges Calciurnhypochlorit mit 75% verfügbarem Chlor, bezogen auf wasserfrei, wurde mit heißer I ..Γ» **»»...;{».«.*._» r-n Anti mA« n;n ΓΊ-nniilnl n^Kinlt Jn.... L^Utt Llltnajjkll, .1\J UUU IIIUII VIII UlUltUIIII LIIIIVK1 UVJ^II Kristallwassergehalt von etwa 22 auf etwa I % gesenkt war. Diese Proben wurden unter verschiedenen Bedingungen gelagert und die Geschwindigkeit des Chlorverlusts und den Wassergehalt der Masse ermittelt. Die Ergebnisse zeigten einen wesentlichen Einfluß des Kristallwasser-Gehalts auf die Stabilität der Calciumhypochloritmasse, wie aus der F i g. I hervorgeht. Die Lagerbedingungen warenHydrous calcium hypochlorite with 75% available chlorine, based on anhydrous, was treated with hot I ..Γ »**» »...; {». «. * ._» rn Anti mA « n ; n ΓΊ-nniilnl n ^ Kinlt J n .... L ^ Utt Llltnajjkll, .1 \ J UUU IIIUII VIII UlUltUIIII LIIIIVK 1 UVJ ^ II water of crystallization was lowered from about 22 to about I%. These samples were stored under different conditions and the rate of chlorine loss and the water content of the mass were determined. The results showed a significant influence of the water of crystallization content on the stability of the calcium hypochlorite mass, as shown in FIG. I emerges. The storage conditions were
I 1 Jahr bei RaumtemperaturI 1 year at room temperature
II 50 Tage bei 400CII 50 days at 40 ° C
III 200 Tage bei 30°CIII 200 days at 30 ° C
Versuch 2Attempt 2
Ein wasserhaltiges Granulat mit 60,4% verfügbarem Chlor und einem Kristallwasscr-Gehalt von 3 mol/mol Hypochlorit wurde in verschiedenen Gewichtsteilen mit I Teil wasserfreiem Granulat mit 76,5% verfügbarem Chlor und 0,4% Kristallwasser gemischt und folgenden Untersuchungen zugeführt:A water-containing granulate with 60.4% available chlorine and a water of crystallization content of 3 mol / mol Hypochlorite was added in various parts by weight with I part anhydrous granules with 76.5% available Chlorine and 0.4% crystal water mixed and subjected to the following tests:
schnitt) mit einer Breite von 10 cm und einer Länge von 50 cm gegeben und an einem Ende mit einem Streichholz angezündet;cut) with a width of 10 cm and a length given from 50 cm and lit at one end with a match;
b) 2 Tropfen Glycerin wurden auf ein Ende der Probe, angeordnet nach a) gegeben.b) 2 drops of glycerin were placed on one end of the sample, arranged according to a) given.
cm/min
6 em/mincm / min
6 em / min
hlSt.
/ers. mich 3 s mit 21 cm/min
/ers. mich 7 s mit 1Jcm/min/ ers. me 3 s at 21 cm / min
/ ers. me 7 s with 1 Jcm / min
an beimpfter Stelle 5 s hinge
/erset/ungat the inoculated site would hang for 5 s
/ erset / ung
Ein wasserhaltiges Granulat mit 57.5% verfügbarem Chlor und einem Kristallwasser-Gehalt von 2,2 mol/mol Hypochlorit wurde in unterschiedlichen Mengen mit 1 Teil wasserfreiem Granulat mit 73,4% verfügbarem Chlor und einem Kristallwasser-Gehalt von 0.6% gemischt und die Proben obigen Versuchen unterzogen. Das Gemisch mit zumindest 0,7 Teilen wasserhaltigem Granulat auf I Teil wasserfreies zeigte keine Zersetzung. A water-containing granulate with 57.5% available chlorine and a water of crystallization content of 2.2 mol / mol Hypochlorite was found in varying amounts with 1 part anhydrous granules with 73.4% available Chlorine and a water of crystallization content of 0.6% were mixed and the samples were subjected to the above tests. The mixture with at least 0.7 part of hydrous granules to 1 part of anhydrous showed no decomposition.
Versuch 3Attempt 3
Folgende 4 Proben wurden untersucht, um die Übertragung des Wassers von dem wasserhaltigen Granulat auf das wasserfreie Granulat zu prüfen. DerThe following 4 samples were examined to determine the transfer of the water from the hydrous Check granules for the anhydrous granules. Of the
ciumhypochlorit.Water of crystallization
cium hypochlorite.
wassergehaltcrystal
water content
Gleiche Menge A+ D oder B + C wurden gemischt und das Gemisch längere Zeit bei 30 C gelagert.The same amount of A + D or B + C were mixed and the mixture was stored at 30 ° C. for a longer period of time.
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