DE2710804A1 - STABLE GRAINY CALCIUM HYPOCHLORITE COMPOUND - Google Patents
STABLE GRAINY CALCIUM HYPOCHLORITE COMPOUNDInfo
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Description
"Stabile körnige CalcimnhvpochloritmasBe11 "Stable granular CalcimnhvpochloritmasBe 11
Die Erfindung betrifft eine körnige heterogene Calciumhypochloritmasse, enthaltend ein im wesentlichen wasserfreies Granulat und ein Granulat mit 2 bis 3 Mol Kristallisationswasser je Mol Ca(OCl2) in Form von Ca(OCl)2.3H2O verbesserter Stabilität und Sicherheit, die auf stabile, nicht zerfallende gut auflösbare Calciumhypochlorittabletten verarbeitet werden kann. Die Masse ist widerstandsfähig gegen eine spontane und selbst-fortschreitende Zersetzung.JHandels-Ubliche qualitativ hochwertige Calciumhypochloritmaseen enthalten etwa 65 bis 75 % Calciumhypochlorit Ca(OCl)2 und etwa 15 bis 20 % Chloride sowie etwa 5 bis 7 % Alkalien und Wasser im allgemeinen unter 2 #· Diese Massen zersetzen sich beim Erwärmen oder in Berührung mit organischen leicht oxidierenden Substanzen, wobei diese Zersetzung exotherm ist und schnellThe invention relates to a granular, heterogeneous calcium hypochlorite mass, containing an essentially anhydrous granulate and a granulate with 2 to 3 moles of water of crystallization per mole of Ca (OCl 2 ) in the form of Ca (OCl) 2 .3H 2 O with improved stability and safety, which is stable , non-disintegrating, easily soluble calcium hypochlorite tablets can be processed. The mass is resistant to spontaneous and self-progressing decomposition. Commercial high-quality calcium hypochlorite bases contain about 65 to 75 % calcium hypochlorite Ca (OCl) 2 and about 15 to 20 % chlorides as well as about 5 to 7 % alkalis and water in general 2 # · These masses decompose when heated or in contact with easily oxidizing organic substances, this decomposition being exothermic and rapid
709838/0828709838/0828
J 1Α-49 142J 1-49 142
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fortschreitet. Selbst unter normalen Lagerbedingungen (Raumtemperatur) zersetzt sich Calciumhypochlori.t allmählich und verliert innerhalb eines Jahres 3 bis 5 % des verfügbaren Chlorgehalts.progresses. Even under normal storage conditions (room temperature), calcium hypochlorite decomposes gradually and loses 3 to 5% of the available chlorine content within a year.
Es sind verschiedene Verfahren zur Stabilisierung von Calciumhypochlorit bekannt geworden, die in erster Linie dahinzielen, einen entsprechenden Wassergehalt einzustellen. Nach US-PS 3 645 005 enthält die Masse 6 bis 15 % Wasser und soll beständig gegenüber selbstfortschreitende Zersetzung sein, wobei d& Lagerfähigkeit vergleichbar 1st mit der von im wesentlichen trockenen Massen. Aus der japanischen Anmeldung 75-70297 ist ein Wassergehalt von 16 bis 22 % bei hervorragender Sicherheit bekannt. Diese bekannten Massen sind möglicherweise ausreichend gesichert, jedoch ist die Lagerbeständigkeit nicht zufriedenstellend, wie aus dem Versuch 1 hervorgeht. Bei einem Wassergehalt von 16 bis 22 % ist es nur schwer, eine Masse mit einem hohen verfugbaren Chlorgehalt zu erreichen.Various methods for stabilizing calcium hypochlorite have become known, the primary aim of which is to set an appropriate water content. According to US Pat. No. 3,645,005, the mass contains 6 to 15 % water and is said to be resistant to self-advancing decomposition, the shelf life being comparable to that of essentially dry masses. Japanese application 75-70297 discloses a water content of 16 to 22 % with excellent safety. These known masses are possibly sufficiently secured, but the storage stability is not satisfactory, as can be seen from Experiment 1. With a water content of 16-22% it is difficult to achieve a mass with a high available chlorine content.
Aufgabe der Erfindung ist nun eine Calciuohypochloritmasse, die einer selbst-fortschreitenden Zersetzung widersteht und verbesserte Lagerfähigkeit hat, die der Lagerfähigkeit von im wesentlichen wasserfreiem Calciumhypochlorit entspricht. Die erfindungsgemäße Masse hat einen hohen Anteil an verfügbar« Chlor·The object of the invention is now a calcium hypochlorite mass, which resists self-progressing decomposition and has improved shelf life that of corresponds essentially to anhydrous calcium hypochlorite. The composition according to the invention has a high proportion of available «chlorine ·
Die erfindungsgemäfie Masse stellt ein heterogenes Gemisch eines hydratisierten oder wasserhaltigen Hypochlorits und eines wasserfreien ^Calciumhypochlorits dar, wobei das Granulat vorzugsweise eine Körnung von 0,149 bis 2,38 mm aufweist.The composition according to the invention is a heterogeneous mixture of a hydrated or water-containing hypochlorite and an anhydrous ^ calcium hypochlorite, the granules preferably having a grain size of 0.149 to 2.38 mm.
Die Figur 1 zeigt dieBeziehung des Wassergehalts von Calciumhypochlorit-haltigen Massen und der Geschwindigkeit des Verludes an verfügbarem Chlor unter unterschiedlichen Lagerbedingungen·FIG. 1 shows the relationship between the water content of masses containing calcium hypochlorite and the rate of entrapment of available chlorine under different storage conditions
709838/0828 ~ - 3 -709838/0828 ~ - 3 -
ί -ί -
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Die wasserhaltige Komponente der erfindungsgemäßen Masse hat einen verfügbaren Chlorgehalt von zumindest 50 % und der Wassergehalt entspricht dem Kristallwasser in Form von Ca(OCl)2.3H2O. Das Kristallwasser errechnet sich auf 2 bis 3 Mdl/Mol Ca(OCl)2. Die aktiven Bestandteile sind vollständig kristallisiertes Ca(OCl)2.3H2O gegebenenfalls mit einem gewissen Anteil an kristallisiertem Ca(OCl)2.The water-containing component of the composition according to the invention has an available chlorine content of at least 50 % and the water content corresponds to the water of crystallization in the form of Ca (OCl) 2 .3H 2 O. The water of crystallization is calculated as 2 to 3 Mdl / mol Ca (OCl) 2 . The active components are completely crystallized Ca (OCl) 2 .3H 2 O, possibly with a certain proportion of crystallized Ca (OCl) 2 .
Fig. 2 zeigt das Röntgenbeugungsdiagramm einer wasserhaltigen Calciumhypochlorit - Masse nach der Erfindung mit hauptsächlich Ca(OCl)2.3H2O.2 shows the X-ray diffraction diagram of a water-containing calcium hypochlorite composition according to the invention with mainly Ca (OCl) 2 .3H 2 O.
Fig. 3 zeigt das Röntgenbeugungsdiagramm von wasserfreiem Calciumhypochlorit im wesentlichen in der Hauptsache Ca(OCl)2*Fig. 3 shows the X-ray diffraction diagram of anhydrous calcium hypochlorite essentially mainly Ca (OCl) 2 *
Fig. 4 zeigt das Röntgenbeugungsdiagramm einer üblichen Calciumhypochloritmasse,enthaltend 6 % Wasser, welche. Ca(OCl)2.3 und Ca(OCl)2 enthält.Fig. 4 shows the X-ray diffraction diagram of a conventional calcium hypochlorite mass containing 6 % water, which. Contains Ca (OCl) 2 .3 and Ca (OCl) 2.
Die wasserhaltige Komponente wird erhalten durch Trocknen von feuchten neutralen Calciumhypochloritkristallen, erhalten aus der Aufschlämmung des chlorierten Gemischs bei der großtechnischen Herstellung von hochgradigem Calciumhypochlorit·The hydrous component is obtained by drying wet neutral calcium hypochlorite crystals obtained from the slurry of the chlorinated mixture on the industrial scale Production of high grade calcium hypochlorite
Die wasserfreie Komponente steht im Handel als qualitativ hochwertige Calciumhypochloritmasse mit etwa 65 bis 76 % verfügbarem Chlor und weniger als 2 % Kristallwasser zur Verfügung.The anhydrous component is commercially available as a high quality calcium hypochlorite mass with about 65 to 76 % available chlorine and less than 2 % water of crystallization.
Der Erfindung liegt die Feststellung zugrunde, daß die wasserfreie Komponente, die ausreichend stabil ist Jedoch leider unsicher hinsichtlich der Sicherheit ,verbessert werden kann durch Kombinieren mit einer entsprechenden Menge von wasser-The invention is based on the finding that the anhydrous Component that is sufficiently stable, but unfortunately unsure of security, can be improved by combining with an appropriate amount of water
Das GemischThe mixture
haltiger Komponenter, ist nicht nur überraschenderweise beständig gegen selbst-fortschreitende Zersetzung, sonderncontaining component, is not only surprisingly durable against self-advancing decomposition, but rather
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-Zf--Zf-
Γ 1Α-49 142Γ 1-49 142
Λ C]Qf] LΛ C] Qf] L
auch bei normalen Temperaturen völlig stabil.completely stable even at normal temperatures.
Das Verhältnis wasserhaltiger : wasserfreier Komponente variiert mit den Eigenschaften der wasserhaltigen Komponente und ergibt sich im Hinblick auf die Sicherheit des Gemische. 0,3 Gew.-Teile oder darüber wasserhaltige Komponente je Gewichtsteil wasserfreie Komponente ergibt eine sichere Masse, bei der eine selbst-fortschreitende Zersetzung,wie aus Versuch 2 hervorgeht, verhindert ist. Sine wasserhaltige Komponente in Form von 3 Mol Kristallwasser je Mol Ca(OClJg wird besonders bevorzugt fUr eine wirksame Verbesserung der Sicherheit, jedoch kann man auch 3 bis 2,5 Mol je Mol Ca(OCl)2 anwenden.The ratio of water-containing: water-free component varies with the properties of the water-containing component and is based on the safety of the mixture. 0.3 part by weight or more of water-containing component per part by weight of anhydrous component results in a safe mass in which self-progressing decomposition, as can be seen from experiment 2, is prevented. Its water-containing component in the form of 3 moles of water of crystallization per mole of Ca (OClJg is particularly preferred for an effective improvement in safety, but 3 to 2.5 moles per mole of Ca (OCl) 2 can also be used.
Das Mischen der beiden Komponenten kann auf Übliche beliebige Weise stattfinden.The mixing of the two components can be done in any usual way Way to take place.
Die Tatsache, daß der Wassergehalt der wasserhaltigen Komponente nicht Übergeht auf die wasserfreie Komponente, ergibt sich aus Versuch 3. Brfindungsgemäß liegt also ein heterogenes Gemisch von 2 verschiedenen Granulaten vor.The fact that the water content of the water-containing component does not pass over to the anhydrous component arises from Experiment 3. According to the invention, there is a heterogeneous mixture of 2 different granulates.
Die erfindungsgemäße Masse hat einen verfügbaren Chlorgehalt von zumindest etwa 55 % und ist sicher gegen selbstfortschreitende Zersetzung und gegenüber üblichen Massen hinsichtlich Lagerstabilität überlegen.The composition according to the invention has an available chlorine content of at least about 55 % and is safe against self-advancing decomposition and is superior to conventional compositions with regard to storage stability.
Die erfindungsgemäße Masse ist aufgebaut aus einem speziellen wasserhaltigen Calciumhypochlorit und einem wasserfreien Calciunhypochlorit, die beide bei ihrer spontanen Zersetzung geringerere Chlormengen frei setzen, als übliche wasserhaltige Calciumhypochloritprodukte und solche i(wie sie Üblicherweise hergestellt werden. Dies ist im Hinblick auf die Korrosion der Metallbehälter für die erfindungsgemäße Masse ein besonderer Vorteil. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Masse liegtThe composition according to the invention is composed of a special water-containing calcium hypochlorite and an anhydrous calcium hypochlorite, both of which release smaller amounts of chlorine when they spontaneously decompose than conventional water-containing calcium hypochlorite products and those i ( as they are usually produced. This is with regard to the corrosion of the metal containers for the composition according to the invention is a particular advantage Another advantage of the composition according to the invention is
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darin, daß sie sich zu Tabletten verbesserter Eigenschaften verarbeiten lassen. Da das in der erfindungsgemäßen Masse enthaltene wasserfreie Calciumhypochlorit sich nur langsam in Wasser löst, Jedoch das wasserhaltige sich leicht löst, so kommt es zu einer wohl-ausgewogenen verlängerten Sterilisierwirksamkeit .. bei Anwendung für die Wasserbehandlung. Calciumhypochloritmassen werden zu Tabletten in einer Tablettierungspresse verarbeitet und zwar unter höheren Drucken, um sie bruchfester zu machen, was ebenfalls dazu beiträgt, daß die Tabletten sich in Wasser langsamer auflösen.in that they can be processed into tablets with improved properties. Since that in the mass according to the invention The anhydrous calcium hypochlorite contained in it dissolves slowly in water, but the aqueous calcium hypochlorite dissolves easily, this results in a well-balanced, extended sterilization effectiveness .. when used for water treatment. Calcium hypochlorite masses are processed into tablets in a tableting press under higher pressures in order to produce them To make more break-resistant, which also helps that the tablets dissolve more slowly in water.
Da die erfindungsgemäße Masse wasserhaltiges Calciumhypochlorit enthält, sind die Tabletten nicht nur günstig in ihrem Auflösungsverhalten, sondern aubh sicher in der Handhabung und Herstellung und gegenüber Bruch.Since the composition according to the invention is hydrous calcium hypochlorite contains, the tablets are not only favorable in their dissolution behavior, but also safe to use and manufacture and opposite breakage.
Folgende Beispiele erläutern die Erfindung. Beispiel 1 The following examples illustrate the invention. example 1
30 kg körniges wasserhaltiges Calciumhypochlorit mit 67,4 % verfügbarem Chlor und einem Kristallwassergehalt von 2 Mol/Mol Ca(OCl)2 und 13 g wasserfreies körniges Calciumhypochlorit mit einem verfügbaren Chlorgehalt von 71,3 % und einem Kristallwassergehalt von 0,9 % wurden in einem Bandmischer zu einem heterogenen Granulat mit einem verfügbaren Chlorgehalt von 67,1 % ganischt. Die Masse zersetzte sich nicht,durch ein brennendes Streichholz. Bei Raumtemperatur konnte sie 1 Jahrf bei 30°C 200 Tage und bei 40°C 30 Tage gelagert werden. Der Verlust an verfügbarem Chlor während dieser Lagerzeiten betrug 4,4 bzw. 10,8 bzw. 7,2 Ji.30 kg of granular hydrous calcium hypochlorite with 67.4 % available chlorine and a water of crystallization content of 2 mol / mol Ca (OCl) 2 and 13 g of anhydrous granular calcium hypochlorite with an available chlorine content of 71.3 % and a crystal water content of 0.9% were in a ribbon mixer to give a heterogeneous granulate with an available chlorine content of 67.1 % . T he mass not decomposed, by a lighted match. At room temperature, it was one year F 200 days at 30 ° C and stored for 30 days at 40 ° C. The loss of available chlorine during these storage times was 4.4, 10.8 and 7.2 Ji, respectively.
20 kg wasserhaltiges Granulat mit einem verfügbaren Chlorge-20 kg of water-containing granules with an available chlorine
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halt von 58,1 % und einem Kristallwassergehalt von 3 Mol/Mol Ca(001)2 und 30 kg wasserfreies Granulat mit einem verfügbaren Chlorgehalt von 71»7 % und einem Kristallwassergehalt von 1,2 % wurden gemischt (verfügbarer Chlorgehalt 66,3 %)» Die Masse ließ sich nicht durch ein Streichholz zur Zersetzung bringen. Die Verluste an verfügbarem Chlor nach einer Lagerzeit von 1 Jahr bei Raumtemperatur war 4,5 %$ nach 200 Tagen bei 300C 10,5 % und nach 50 Tagen bei 400C 7 %. content of 58.1 % and a water of crystallization content of 3 mol / mol Ca (001) 2 and 30 kg of anhydrous granules with an available chlorine content of 71 »7 % and a water of crystallization content of 1.2% were mixed (available chlorine content 66.3 % ) » The mass could not be decomposed by a match. The loss of available chlorine after a storage time of 1 year at room temperature was 4.5 % after 200 days at 30 ° C. 10.5 % and after 50 days at 40 ° C. 7 %.
von 55,4 % und einem Kristallwassergehalt von 2,9 Mol/Molof 55.4 % and a water of crystallization content of 2.9 mol / mol
mit einem Chlorgehalt von 73»5 # und einem Kristallwassergehaltwith a chlorine content of 73 »5 # and a water of crystallization content von 0,4 % gemischt:of 0.4 % mixed:
Chlorgehalt 69,3 %i Masse B: 0,5 Teile wasserhaltiges Granulat, verfügbarerChlorine content 69.3 % in mass B: 0.5 parts of hydrous granules, more available
Chlorgehalt 63,4 %; Zum Vergleich nur wasserfreies Granulat.Chlorine content 63.4 %; For comparison only anhydrous granules.
Die Massen wurden in einer Tablettenpresse zu Tabletten mit einem Durchmesser von etwa 30 mm, einer Höhe von 15 mm und einemThe masses were in a tablet press into tablets with a diameter of about 30 mm, a height of 15 mm and a
war einachsiger Kompression im Mittel 120 kg. Jede Tablette löstewas uniaxial compression on average 120 kg. Each tablet dissolved sich in 3 1 Wasser von 300C unter Rühren mit 60 UpM. Es wurde die Zeit bis zur vollständigen Lösung der Tablette ermittelt und zwar Masse A'140 min, Masse B 120 min und Vergleichsmasse 190 min.in 3 l of water at 30 ° C. with stirring at 60 rpm. The time to complete dissolution of the tablet was determined, namely mass A'140 min, mass B 120 min and comparative mass 190 min.
- 7 -709838/Ö828- 7 -709838 / Ö828
-r--r-
O 1A-49 142 O 1A-49 142
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Die Tabletten wurden nun hinsichtlich Entzündungssicherheit geprüft und zwar 2 Tropfen Glycerin auf die Tablette bei 5O°C getropft. DieTablette aus Masse A zersetzte sich nach 20 s und die Zersetzung schritt langsam fort, blieb jedoch kurz stehen. Keine Zersetzung bei Raumtemperatur. Die TabletteThe tablets have now been tested for safety against inflammation, namely 2 drops of glycerine on the tablet 5O ° C dripped. The tablet from Compound A disintegrated after 20 seconds and the disintegration progressed slowly but remained stand briefly. No decomposition at room temperature. The pill
Vergleichstablette aus B zeigte keine Zersetzung und die zersetzte sich unter Aufflammen nach 15 s, worauf die Zersetzung schnell um sich griff.Comparative tablet from B showed no disintegration and it disintegrated with a flare-up after 15 s, whereupon the decomposition spread rapidly.
Versuch 1Attempt 1
Wasserhaltiges Calciumhypochlorit mit einem verfügbaren Chlorgehalt von 75 %\bezogen auf wasserfrei, wurde mit heißer Luft entwässert, sodaß man ein Granulat erhielt, welches hinsichtlich des Kristallwassergea haltes von etwa 22 auf etwa 1 % gesenkt war. Diese Proben wurden unter verschiedenen Bedingungen gelagert und die Geschwindigkeit des Chlorverlusts und den Wassergehalt der Masse ermittelt. Die Ergebnisse zeigten einen wesentlichen Einfluß des Kristallwassergehalts auf die Stabilität der Calciumhypochloritmasse, wie aus der Fig. 1 hervorgeht. Die Lagerbedingungen warenWater-containing calcium hypochlorite with an available chlorine content of 75 % based on anhydrous, was dehydrated with hot air so that granules were obtained, which in terms of crystal water content was reduced from about 22 to about 1 % . These samples were stored under different conditions and the rate of chlorine loss and the water content of the mass were determined. The results showed a significant influence of the water of crystallization content on the stability of the calcium hypochlorite mass, as can be seen from FIG. The storage conditions were
I 1 Jahr bei RaumtemperaturI 1 year at room temperature
II 50 Tage bei 40°CII 50 days at 40 ° C
III 200 Tage bei 300CIII 200 days at 30 ° C
Versuch attempt ZZ
Ein wasserhaltiges Granulat mit 60,4 % verfügbarem Chlor und einem Kristallwassergehalt von 3 Mol/Mol Hypochlorit
wurde in verschiedenen Gewichtsanteilen mit 1 T il wasserfreiem Granulat mit 76,5 % Chlorgehalt und 0,4 %
Kristallwassergehalt gemischt und folgenden Untersuchungen zugeführt:
a) etwa 100 g wurden in ein Winkelblech (V-Querschnitt) mitA water-containing granulate with 60.4 % available chlorine and a water of crystallization content of 3 mol / mol hypochlorite was mixed in various weight proportions with 1 part of anhydrous granulate with 76.5 % chlorine content and 0.4 % water of crystallization and subjected to the following investigations:
a) about 100 g were in an angle plate (V-cross section) with
709838/0828709838/0828
^ 1A-49 142^ 1A-49 142
einer Breite von 10 cm und einer Länge von 50 cm gegeben und an einem Ende mit einem Streichholz angezündet} a width of 10 cm and a length of 50 cm and lit at one end with a match}
b) 2 Tropfen Glycerin wurden auf ein Ende der Probe, angeordnet nach a) gegeben.b) 2 drops of glycerine were placed on one end of the sample, arranged according to a).
Teile wasserhalt. GranulatParts of water hold. granules
a)a)
b)b)
0,1 0,20.1 0.2
0,30.3
selbstfortschreitende Zersetzung mit 24 cm/minself-advancing decomposition at 24 cm / min
- « - 10 cm/min- «- 10 cm / min
- » - 6 cm/min- »- 6 cm / min
Keine ZersetzungNo decomposition
Zersetzung nach 3 s mit 21 cm/minDecomposition after 3 s at 21 cm / min
Zers. nach 7 s mit 9 cm/minDecomp. after 7 s at 9 cm / min
an betropfter Stelle 5 s lange ZersetzungDecomposition for 5 s at the dripped point
Ein wasserhaltiges Granulat mit 57,5 96 verfügbarem Chlor und einem Kristallwassergehalt von 2,2 Mol/Mol Hypochlorit wurde in unterschiedlichen Mengen mit 1 Teil wasserfreiem Granulat mit einem verfügbaren Chlorgehalt von 73,4 % und einem Kristallwassergehalt von 0,6 % gemischt und die Proben obigen Versuchen unterzogen. Das Gemisch mit zumindest 0,7 Teilen wasserhaltiges Granulat auf 1 Teil wasserfreies zeigte'keine Zersetzung.A water-containing granulate with 57.5 96 available chlorine and a water of crystallization content of 2.2 mol / mol hypochlorite was mixed in different amounts with 1 part of anhydrous granulate with an available chlorine content of 73.4% and a water of crystallization content of 0.6% and the Samples subjected to the above tests. The mixture with at least 0.7 parts of water-containing granules to 1 part of water-free granules showed no decomposition.
Versuch 3Attempt 3
Folgende 4 Proben wurden untersucht, um die Übertragung des Wassers von dem wasserhaltigen Granulat auf das wasserfreieThe following 4 samples were examined to determine the transmission of the Water from the hydrous granules to the anhydrous
709838/0828709838/0828
1A-49 1421A-49 142
271080A271080A
Granulat zu prüfen. Der Kristallwassergehalt berechnet sich in Mol/Mol Calciumhypochlorit.Check granules. The water of crystallization content is calculated in mol / mol calcium hypochlorite.
Gleiche Menge A + D oder B + C wurden gemischt und das Gemisch längere Zeit bei 300C gelagert. Nach dem Sieben mit einem Sieb einer Öffnungsweite von 1,41 mm wurde der Kristallwassergehalt bestimmt.The same amount of A + D or B + C were mixed and the mixture was stored at 30 ° C. for a longer period of time. After sieving with a sieve with an opening width of 1.41 mm, the water of crystallization content was determined.
709838/0 8 28709838/0 8 28
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