DE265415C

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Publication number: DE265415C
Application number: DENDAT265415D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- JVr 265415-KLASSE Mq. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 17. März 1912 ab.

Durch Patent 266139, Kl. 28 a, ist ein Verfahren zum Gerben tierischer Häute geschützt, darin bestehend, daß man diese mit Lösungen der aus Kresolsulfosäuren durch Erhitzen bei gewöhnlichem Druck in Gegenwart oder Abwesenheit von kondensationsbefördernden Mitteln erhältlichen Kondensationsprodukte behandelt.

Es wurde nun ein besonders wertvolles Verfahren zur Darstellung derartiger Kondensationsprodukte aus Kresolsulfosäuren gefunden, welches darin besteht, daß man diese unter vermindertem Druck erhitzt. Hierbei findet Wasserabspaltung statt. Man kann bei der Reaktion auch kondensationsbefördernde Mittel zusetzen oder gegebenenfalls auch die unter vermindertem Druck erhaltenen Produkte mit solchen Mitteln unter gewöhnlichem Druck nachbehandeln. Als Kondensationsmittel können die für die Abspaltung von Wasser geeigneten Mittel benutzt werden, wie beispielsweise Phosphortrichlorid oder Thionylchlorid.

Die aus den verschiedenen Kresolsulfosäuren erhältlichen Kondensationsprodukte sind durchweg einander sehr ähnlich. Sie bilden dicke, nicht kristallisierende Stoffe, von denen einige in der Kälte erstarren. Ihre Alkalisalze sind farblos, amorph, in Wasser leicht löslich; sie geben mit Eisenchlorid kräftige Färbungen und koagulieren nach dem Ansäuern Leimlösung. Die Lösungen der freien Säuren wie die angesäuerten, wäßrigen Lösungen der Salze gerben tierische Häute und liefern ein festes, weißes, volles Leder
und Geschmeidigkeit.

von großer Weichheit

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Beispiel I.

o-Kresolsulfosäure, erhältlich z. B. durch Sulfieren von o-Kresol in der Wärme (vgl. Ber. 20 [1887], S. 3210), wird bei einem Druck von etwa 20 mm etwa 24 Stunden bzw. so lange auf 130⁰ erhitzt, bis eine Probe, in Wasser gelöst, mit Leimlösung keine erhebliche Zunahme der Fällung mehr zeigt. Das Produkt wird mit Wasser aufgenommen, etwa vorhandene unlösliche Bestandteile werden abfiltriert; das Filtrat wird mit Natronlauge neutralisiert und zur Trockne eingedampft. Das Reaktionsprodukt ist ein in Wasser leicht lösliches Salz, dessen Lösung mit Eisenchlorid eine rotviolette Färbung gibt und nach dem Ansäuern Leimlösung stark fällt.

Beispiel II.

1000 Teile o-Kresolsulfosäure, erhalten durch Sulfieren von o-Kresol in der Kälte (Ber. 20 [1887], S. 3210), werden bei einem Druck von etwa 20 mm ungefähr 24 Stunden bzw. so lange auf 130 ° erhitzt, bis eine Probe, in Wasser gelöst, mit Leimlösung keine Zunahme der Fällung mehr zeigt. Man läßt dann auf 80° abkühlen, fügt 186 Teile Phosphortrichlorid zu und rührt noch 1 Stunde bei dieser Temperatur und gewöhnlichem Druck. Das Reaktionsprodukt wird mit Eiswasser aufge-

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nommen, einige Zeit stehen gelassen und wie in Beispiel I angegeben verarbeitet. Das Produkt besitzt ähnliche Eigenschaften wie das in Beispiel I beschriebene.

Beispiel III.

Das Sulfierungsprodukt von Rohkresol, erhalten durch Erwärmen von Rohkresol des Handels mit konzentrierter Schwefelsäure,

ίο wird bei 130 ° Innentemperatur und einem Druck von ungefähr 10 mm so lange erhitzt, bis eine Probe, in Wasser gelöst, mit Leimlösung keine weitere Zunahme der Fällung zeigt. Die Aufarbeitung erfolgt in der in Beispiel 1 angegebenen Weise.

Beispiel IV.

Das Sulfierungsprodukt von m-Kresol, erhalten durch Erwärmen von m-Kresol mit konzentrierter Schwefelsäure, wird 72 Stunden auf 140⁰ Innentemperatur bei 20 mm Druck erhitzt. Die Aufarbeitung erfolgt in der in Beispiel I angegebenen Weise.

Statt der obigen m-Kresolsulfosäure kann man auch die durch Sulfieren von p-Kresol erhältlichen Sulfosäuren verwenden.

In obigen Beispielen können Temperatur-, Zeit- und Druckverhältnisse abgeändert werden.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung von Kondensationsprodukten aus Kresolsulfosäuren, darin bestehend, daß man diese unter vermindertem Druck für sich oder unter Zusatz von kondensationsbefördernden Mitteln erhitzt und die so erhaltenen Produkte gegebenenfalls noch bei gewöhnlichem Druck mit kondensierenden Mitteln nachbehandelt.