DE2610800C2

DE2610800C2 - Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Gasdurchlässigkeit der Wandung und/oder des Verschlusses dreidimensionaler Hüllkörper

Info

Publication number: DE2610800C2
Application number: DE2610800A
Authority: DE
Inventors: Georges H. Dr. 8702 Zollikon Lyssy
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-04-18
Filing date: 1976-03-15
Publication date: 1984-06-20
Also published as: FR2308100A1; FR2308100B3; US4047422A; JPS51129284A; CH590467A5; DE2610800A1

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Vorrichtung zur Messung der Gasdurchlässigkeit der Wandung und/oder des Verschlusses dreidimensionaler Hüllkörper aus folienartigem Material, wie Packungen, Flaschen oder Dosen, bei dem man den zu prüfenden verschlossenen, eine feste, flüssige oder gasförmige Füllung enthaltenden Hüllkörper In eine Meßkammer stellt.

Bei der manometrischen Meßmethode zur Bestimmung der Gasdurchlässigkeit eines Hüllkörpers wird an der Außenseite des Prüflings Unterdruck erzeugt. Je nach der Durchlässigkeit des Füllkörpers wandert In der Zeiteinheit mehr oder weniger Gas durch die Wand hindurch und bewirkt eine Druckerhöhung. Aus dem Druckanstieg pro Zeiteinheit läßt sich die Gasdurchlässigkeit berechnen.

Für die Prüfung von Folien bestehen Normen für die Berechnung, beispielsweise nach DIN 53 380. Nach dieser Normvorschrift wird die Gasdurchlässigkeit ausgedrückt In cm^J durchgelassene Gasmenge pro 24 Stunden und pro m² Fläche der Folie. Die Gasmenge wird dabei umgerechnet auf das Volumen bei 0° C und 760 Torr.

Diese für Folien ausgearbeitete Meßmethode läßt sich sinngemäß auf geschlossene Hüllkörper übertragen. Das dabei bestimmte Maß der Durchlässigkeit laßt sich jedoch nur als Menge pro Prüfling ausdrücken.

Dieses bereits an sich neue Verfahren wäre allerdings nur durchführbar bei Hüllkörpern, die einer Atmosphäre Druckdifferenz widerstehen können, wie beispielsweise !relativ dickwandige Glasflaschen. Bei dünnwandigen s oder halbstarren Füllkörpern dagegen, wie Kunststoffflaschen oder Weichpackungen aus Folien, Ist die manometrische Meßmethode nicht ohne weiteres anwendbar, well der Hüllkörper bei der Messung aufschwellen oder zerbersten würde.

ίο Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Messung der Gasdurchlässigkeit zu entwickeln, das es gestattet, auch dünnwandige oer halbstarre Hüllkörper aus folienartigem Material zu prüfen. Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung

is vorgeschlagen, daß der freie Raum zwischen dem Füllkörper und der Inneren Meßkammerwand mit kugeligen Füllkörpern ausgefüllt wird, die den Hüllkörper gegen Zerbersten oder Anschwellen stützen, und daß in der Meßkammer ein Unterdruck erzeugt und die Zeit gemes sen wird, Innerhalb welcher ein bestimmtes Druckan stiegsintervall durchlaufen wird, wobei die dazu benötigte Zelt ein Maß für die Leckrate des Hüllkörpers und/oder dessen Verschlusses darstellt. Für die Zuverlässigkeit des Meßresultats ist es von Vorteil, wenn man die Messung mehrfach wiederholt, wobei man jeweils nach dem Durchlaufen des gewählten Druckanstlegilntervalls neu evakuiert. Dies 1st ausführbar mit einer Vorrichtung, die sich erfindungsgemäß auszeichnet durch eine dreiteilige Unterdruck-Meßkammer, bestehend aus einem festen unteren Teil, der mit einem Vakuumhahnen und einem Vakuum-Meßelement versehen Ist, und daß auf diesem unteren Teil ein dem Prüfling größenmäßig angepaßtes Zwischenstück mit Deckel vakuumdicht aufsetzbar 1st.

In der Zeichnung 1st ein Ausführungsbeispiel einer solchen Vorrichtung dargestellt, und anhand davon wird auch das erfindungsgemäße Verfahren erläutert. Die Vorrichtung umfaßt eine dreiteilige Meßkammer mit einem festen unteren Teil 10, auf den ein zylindrischer Teil 11 mit einem Deckel 12 aufgesetzt 1st. Diese Teile schließen vakuumdicht aufeinander. Zur Dichtung dienen ein Dichtungsring 13 Im Deckel und ein Dichtungsring 14 Im unteren Teil 10. Zusätzlich werden die drei Teile mittels Zugstangen 15 und einer Traverse 16 mit der Schraube 17 zusammengepreßt.

Im unteren Teil 10 sind Bohrungen 20, 21 angebracht. In die Bohrung 20 ragt die Sonde eines Plranl-Vakuum-Meßelements 22 hinein, während an die Bohrung 21 eine Vakuumpumpe 24 über ein elektrisch betä- tigbares Ventil 23 angeschlossen 1st. Umschlossen vom Dichtungsring 14 liegt auf dem unteren Teil 10 eine poröse Sintermetallscheibe 25.

An das Plranl-Meßelement sind ein Signalverstärker 3 und ein elektronisches Meßgerät 4 mit einem Anzelgeln strument 41 für das Vakuum und einem Drucker 42 angeschlossen.

Es soll nun beispielsweise die Gasdurchlässlgkeit einer aus Kunststoff hergestellten, leeren Flasche F geprüft werden. Es handelt sich dabei um eine Flasche, In der Bier versandt werden soll. Es Interessiert daher die Durchlässigkeit für Kohlendioxyd (CO₂). Die Flasche wird deshalb zuerst mit COj unter Atmosphärendruck gefüllt (begast) und nachher gut verschlossen. Nun wird sie In die Meßkammer gestellt, und der um die Flasche verbleibende Hohlraum wird mit Stahlkügelchen A' gefüllt. Jetzt wird die Meßkammer geschlossen, und es wird mittels der Pumpe 24 evakuiert, beispielsweise bis aul 0,02 Torr. Aufgrund des Signals aus dem Meßgerät 4

schließt der Signalverstärker das Ventil 23. Gemessen Wird jedoch das Zeltintervall, welches das durch die Flaschenwand entweichende Kohlendioxyd benötigt, um einen Druckanstieg von 0,03 bis 0,06 Torr zu bewirken. Diese Zeit registriert der Drucker 42 auf alnem Papier-' streiten. Danach wird erneut evakuiert bis auf 0,02 Torr, Uiid die Messung wird wiederholt. Diese Vorgänge geschehen automatisch. Dazu sind im Meßgerät 4 Kentaktgeber angebracht, die den Signalverstärker ansteuern. Die bisher beschriebene Meßmethode ergibt Vergleichswerte. WUI man Absolutwerte erhalten, so muß man das In der Meßkammer um die Flasche F verbleibende zu evakuierende Volumen kennen. Dieses Volumen läßt sich berechnen aus:

VA#-Vf- V_A- = V_£, worin:

Va/ = Volumen der Meßkammer, V/r= Volumen der Flasche, Vj^ = Volumen der Kügelchen, Vf = zu evakuierendes Volumen bedeutet.

V_M ist von der Konstruktion her bekannt. Man wird das Volumen der Meßkammer zusammen mit den daran anschließenden Bohrungen 20, 21 so bemessen, daß es die Berechnung vereinfacht, also je nach der Größe des Zylinders 11, zum Beispiel 1000 cm³ oder 600 cm³.

Das Volumen der Flasche F läßt sich leicht bestimmen, das Volumen der Kügelchen kann man auf verschiedene Arten bestimmen.

Durch Wiegen der Kügelchen läßt sich anhand des spezifischen Gewichts des Materials (Stahl), aus dem sie hergestellt sind, Ihr Volumen V_K bestimmen.

Weniger genau, aber doch für viele Fälle ausreichend, Ist eine Berechnung, die davon ausgeht, daß die Kügelchen eine Idealpackung einnehmen, die etwa 60» des Volumens ausmacht, sodaß V_K = 0,6 (V_M- V^, daraus folgt, daß

V_£ « 0,4 (Va, - Vf).

Schließlich 1st es auch noch möglich, das Volumen der Kügelchen bzw. des zu evakuierenden Raumes auf manometrische Welse zu bestimmen, Indem man die Meßkammer bis auf einen bestimmten Wert evakuiert, danach eine bekannte Menge Luft mit Hilfe eines geeichten Hahnenkükens einläßt und nun den Druckanstieg mißt. Das Interessierende, zu evakuierende Volumen V_E läßt sich dann berechnen aus:

Vtf ■ Pi + Wμ· Vm = V_f · p,„„ worin:

V// = Volumen des Hahnenkükens,

Pl = Druck der eingelassenen Umgebungsluft,

Vμ = Volumen der Meßkammer

Pa/ = Druck in der Meßkammer vor dem Lufteinlaß,

Ve - zu evakuierendes Volumen,

Pioi⁼ Druck in der Meßkammer nach dem Lufteinlaß

bedeutet.

ι -, Da alle Drucke und Volumina bis auf V_E bekannt sind, läßt sich V_E berechnen.

Ist V_E nach einer dieser angegebenen Methoden bestimmt, lassen sich aus den Meßresultaten Absolutwerte für die Gasdurchlässigkeit des Hüilkörpers

jo und/oder seines Verschlusses in cm¹ pro 24 Stunden unter Normalbedingungen berechnen.

Es Ist zwar von Vorteil, Stahlkügelchen zum Auffüllen des Hohlraumes zu verwenden, well dann das Herausnehmen derselben aus der Meßkammer m!t Hilfe eines

2") Magneten möglich ist; es können aber ohne weiteres andere Füllkörper wie Kieselsteine, Glaskugeln oder dergleichen zum Auffüllen gebraucht werden. Auch können speziell geformte Füllkörper, sogenannte »Fast Flow« oder »Free Flow« (Markenbezeichnung) verwendet wer-

iii den.

Im oben beschriebenen Beispiel wurde die Durchlässigkeit der Wand der Flasche F für CO₂ bestimmt. Die erfindungsgemäße Meßmethode Ist aber durchaus geeignet zum Messen der Gasdurchlässigkeit gefüllter Hüll-

J5 körper, wie beispielsweise mit Bier gefüllter Flaschen oder mit Kaffee gefüllter Dosen, sowie von sogenannten Weichpackungen, also von Waren, die zwischen verschweißten Folien verpackt sind, wie Schinkenschnitten oder Käse. Die Messung ergibt dann Durchlässlgkeltswerte für die Im Hüllkörper miteingeschlossene Luft oder das miteingeschlossene Schutzgas oder Gasgemisch. Der Im Patentanspruch verwendete Ausdruck »Verschluß« bezieht sich In einem solchen Fall auf die Schweißnaht der Verpackungsfolie.

« Im letztgenannten Fall, wobei die Gasdurchlässlgkeit von flachen Weichpackungen untersucht werden soll, Ist es von Vorteil, statt einer zylindrischen Meßkammer eine solche mit rechteckigem Querschnitt zu verwenden.

Hierzu I Blatt Zeichnungen

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Messung der Gasdurchlässigkeit der Wandung und/oder des Verschlusses dreidimensionaler Hüllkörper aus follenartigem Material, wie Packungen, Flaschen oder Dosen, bei dem man den zu prüfenden verschlossenen, eine feste, flüssige oder gasförmige Füllung enthaltenden Hüllkörper In eine Meßkammer stellt, dadurch gekennzeichnet, daß der freie Raum zwischen Hüllkörper und der inneren Meßkammerwand mit kugeligen Füllkörpern ausgefüllt wird, die den Hüllkörper gegen Zerbersten oder Anschwellen stützen, und daß in der Meßkammer ein Unterdruck erzeugt und die Zeit gemessen wird. Innerhalb welcher ein bestimmtes Druckanstiegsintervall durchlaufen wird, wobei die dazu benötigte Zeit ein Maß für die Leckrate des Hüllkörpers und/oder dessen Verschlusses darstellt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bestimmung des Absolutwertes der Gasdurchlässigkeit eines Hüllkörpers eine Meßkammer mit bekanntem Volumen verwendet und das Volumen des Hüllkörpers und der Füllkörper bestimmt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Messung mehrfach wiederholt, wobei man jeweils nach dem Durchlaufen des gewählten Druckanstiegsintervalls die Meßkammer erneut auf einen vorbestimmten Wert evakuiert.

4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine dreiteilige Unterdruck-Meßkammer, bestehend aus einem festen, mit einem Vakuumhahn (23) und einem Plranl-Vakuum-Meßelement (22) versehenen unteren Teil (10), einem auf diesen unteren Teil aufsetzbaren, dem Prüfling größenmäßig angepaßten Zwischenstück (11) und einem dieses Zwischenstück vakuumdicht abschließenden Deckel (12).