DE2610800A1

DE2610800A1 - Verfahren und vorrichtung zur messung der gasdurchlaessigkeit der wandung und/oder des verschlusses dreidimensionaler huellkoerper

Info

Publication number: DE2610800A1
Application number: DE19762610800
Authority: DE
Inventors: Georges H Dr Lyssy
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1975-04-18
Filing date: 1976-03-15
Publication date: 1976-10-28
Also published as: FR2308100A1; DE2610800C2; FR2308100B3; US4047422A; JPS51129284A; CH590467A5

Description

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PISCHEKSVPu 19,'TEL 242761-2 _{Α αι β86}

i - dm . * 12. März 1976

Dr. Georges H. Lyssy, CH-8702 Zollikon

Rotfluhstrasse 87

Verfahren und Vorrichtung zur Messung der Gasdurchlässigkeit der Wandung und/oder des Verschlusses dreidimensionaler Hüllkörper.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und auf eine Vorrichtung zur Messung der Gasdurchlässigkeit der Wandung und/oder des Verschlusses dreidimensionaler Hüllkörper, wie verschweisste Packungen, Flaschen oder Dosen, nach einer manometrischen Messmethode.

Bei der manometrischen Messmethode zur Bestimmung der Gasdurchlässigkeit eines Hüllkörpers wird an der Aussenseite des Prüflings Unterdruck erzeugt. Je nach der Durchlässigkeit des Hüllkörpers wandert pro Zeiteinheit mehr oder weniger Gas durch die Wand hindurch und bewirkt eine Druckerhöhung. Aus dem Druckanstieg pro Zeiteinheit lässt sich die Gasdurchlässigkeit berechnen.

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Für die Prüfung von Folien bestehen Normen für die Berechnung, beispielsweise nach DIN 53380. Nach dieser Normvorschrift wird

3 die Gasdurchlässigkeit ausgedrückt in cm durchgelassene Gasmenge

2
pro 24 Stunden und pro m Fläche der Folie. Die Gasmenge wird dabei umgerechnet auf das Volumen bei 0 ⁰C und 7 60 Torr.

Diese für Folien ausgearbeitete Messmethode lässt sich sinngemäss auf geschlossene Hüllkörper übertragen. Das dabei bestimmte Mass der Durchlässigkeit lässt sich jedoch nur als Menge pro Prüfling ausdrücken.

Dieses bereits an sich neue Verfahren wäre allerdings nur durchführbar bei Hüllkörpern, die einer Atmosphäre Druckdifferenz widerstehen können, wie beispielsweise relativ dickwandige Glasflaschen. Bei dünnwandigen oder halbstarren Hüllkörpern dagegen, wie Kunststoff laschen oder Weichpackungen aus Folien, ist die manometrische Messmethode nicht ohne weiteres anwendbar, weil der Hüllkörper bei der Messung aufschwellen oder zerbersten wird.

Aufgabe der Erfindung ist es, eine Methode zur Messung der Gasdurchlässigkeit zu schaffen, die es gestattet, auch dünnwandige oder halbstarre Hüllkörper zu prüfen. Erfindungsgemäss lässt sich diese Aufgabe lösen mit einem Verfahren, das sich dadurch auszeichnet, dass man den zu prüfenden gefüllten oder begasten Hüllkörper in eine Messkammer stellt und den freien Raum zwischen dem Hüllkörper und der inneren Messkammerwand mit Füllkörpern auffüllt, die den Hüllkörper gegen Zerbersten oder Anschwellen schützen, in der Messkammer einen Unterdruck erzeugt und die Zeit misst, innert welcher ein bestimmtes Druckanstiegsintervall durchlaufen wird, wobei die Zeit einen Masstab für die Leckrate des Hüllkörpers und/oder dessen Verschluss darstellt.

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Für die Zuverlässigkeit des Messresultates ist es von Vorteil, wenn man die Messung mehrfach wiederholt, wobei man jeweils nach dem Durchlaufen des gewählten Druckanstiegsintervalls neu evakuiert. Dies ist ausführbar mit einer Vorrichtung, die sich erfindungsgemäss auszeichnet durch eine dreiteilige Unterdruck-Messkammer, bestehend aus einem festen unteren Teil, der mit einem Vakuumhahnen und einem Vakuum-Messelement versehen ist, und dass auf diesem unteren Teil ein dem Prüfling grössenmässig angepasstes Zwischenstück mit Deckel vakuumdicht aufsetzbar ist.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel einer solchen Vorrichtung dargestellt, und anhand davon wird auch das erfindungsgemässe Verfahren erläutert. Die Vorrichtung umfasst eine dreiteilige Messkammer mit einem festen unteren Teil 10, auf den ein zylindrischer Teil 11 mit einem Deckel 12 aufgesetzt ist. Diese Teile schliessen vakuumdicht aufeinander. Zur Dichtung dienen ein Dichtungsring 13 im Deckel und ein Dichtungsring 14 im unteren Teil 10. Zusätzlich werden die drei Teile mittels Zugstangen 15 und einer Traverse 16 mit der Schraube 17 zusammengepresst.

Im unteren Teil 10 sind Bohrungen 20,21 angebracht. In die Bohrung 20 ragt die Sonde eines Pirani-Vakuum-Messelements 22 hinein, während an die Bohrung 21 eine Vakuumpumpe 23 über ein elektrisch betätigbares Ventil 24 angeschlossen ist. Umschlossen vom Dichtungsring 14 liegt auf dem unteren Teil 10 eine poröse Sintermetallscheibe 25.

An das Pirani-Messelement sind ein Signalverstärker 3 und ein elektronisches Messgerät 4 mit einem Anzeigeinstrument 41 für

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das Vakuum und einem Drucker 42 angeschlossen.

Es soll nun beispielsweise die Gasdurchlässigkeit einer aus Kunststoff hergestellten, leeren Flasche F geprüft werden. Es handelt sich dabei um eine Flasche, in der Bier versandt werden soll. Es interessiert daher die Durchlässigkeit für Kohlendioxyd (CO₂). Die Flasche wird deshalb zuerst mit CO₂ unter Atmosphärendruck gefüllt (begast) und nachher gut verschlossen. Nun wird sie in die Messkammer gestellt, und der um die Flasche verbleibende Hohlraum wird mit Stahlkügelchen K gefüllt. Jetzt wird die Messkammer geschlossen, und es wird mittels der Pumpe 24 evakuiert, beispielsweise bis auf 0,02 Torr. Aufgrund des Signals aus dem Messgerät 4 schliesst der Signalverstärker das Ventil 23. Gemessen wird jedoch das Zeitintervall, welches das durch die Flaschenwand entweichende Kohlendioxyd benötigt, um einen Druckanstieg von 0,03 bis 0,06 Torr zu bewirken. Diese Zeit registriert der Drucker 42 auf einem Papierstreifen. Danach wird erneut evakuiert bis auf 0,02 Torr,und die Messung wird wiederholt. Diese Vorgänge geschehen automatisch. Dazu sind im Messgerät 4 Kontaktgeber angebracht, die den Signal verstärker ansteuern.

Die bisher beschriebene Messmethode ergibt Vergleichswerte. Will man Absolutwerte erhalten, so muss man das in der Messkammer um die Flasche F verbleibende zu evakuierende Volumen, kennen. Dieses Volumen lässt sich berechnen aus :

V - ν - V = V worin · ^VM ^VF ^VK ^VE ' ^W ·

V_M = Volumen der Messkammer,
V₁-, = Volumen der Flasche,

V^. = Volumen der Kügelchen,
V₁-, = zu evakuierendes Volumen

bedeutet.

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V_M ist von der Konstruktion her bekannt. Man wird das Volumen der Messkammer zusammen mit den daran anschliessenden Bohrungen 20,21 so bemessen, dass es die Berechnung vereinfacht, also je nach der Grosse des Zylinders 11, zum Beispiel 1000 cm

3
oder 600 cm .

Das Volumen der Flasche F lässt sich leicht bestimmen, das Volumen der- Kügelchen kann man auf verschiedene Arten bestimmen.

Durch Wiegen der Kügelchen lässt sich anhand des spezifischen Gewichts des Materials (Stahl), aus dem sie hergestellt sind, ihr Volumen V₁^ bestimmen.

Weniger genau, aber doch für viele Fälle ausreichend, ist eine Berechnung, die davon ausgeht, dass die Kügelchen eine Idealpackung einnehmen, die etwa 60 % des Volumens ausmacht, sodass V„£yO,6 (V,, - VJ₁ daraus folgt, dass

^VE^ °'^{4 (V}M - V'

Schliesslich ist es auch noch möglich, das Volumen der Kügelchen bzw. des zu evakuierenden Raumes auf manometrische Weise zu bestimmen, indem man die Messkammer bis auf einen bestimmten Wert evakuiert, danach eine bekannte Menge Luft mit Hilfe eines geeichten Hahnenkükens einlässt und nun den Druckanstieg misst. Das interessierende, zu evakuierende Volumen V„ lässt sich dann berechnen aus :

^VH· P_L ^{+ V}M· ^PM ^{= V}E· Ptot' ^{WOrin :}

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Vtt = Volumen des Hahnenkükens,

p_T = Druck der eingelassenen Umgebungsluft, V_M = Volumen der Messkammer

P_M = Druck in der Messkammer vor dem Lufteinlass, V_E = zu evakuierendes Volumen,

p., = Druck in der Messkammer nach dem Lufteinlass

bedeutet.

Da alle Drucke und Volumina bis auf V bekannt sind, lässt sich

iii

V_n, berechnen.

Ist V_F nach einer dieser angegebenen Methoden bestimmt, lassen sich aus den Messresultaten Absolutwerte für die Gasdurchlässigkeit des Hüllkörpers und/oder seines Verschlusses in cm pro 24 Stunden unter Normalbedingungen berechnen.

Es ist zwar von Vorteil, Stahlkügelchen zum Auffüllen des Hohlraumes zu verwenden, weil dann das Herausnehmen derselben aus der Messkammer mit Hilfe eines Magneten möglich ist; es können aber ohne weiteres andere Füllkörper wie Kieselsteine, Glaskugeln oder dergleichen zum Auffüllen gebraucht werden. Auch können speziell geformte Füllkörper, sogenannte "Fast Flow" oder "Free Flow" (Markenbezeichnung) verwendet werden.

Im oben beschriebenen Beispiel wurde die Durchlässigkeit der Wand der Flasche F für CO₂ bestimmt. Die erfindungsgemässe Messmethode ist aber durchaus geeignet zum Messen der Gasdurchlässigkeit gefüllter Hüllkörper, wie beispielsweise mit Bier gefüllter Flaschen oder mit Kaffee gefüllter Dosen, sowie von sogenannten Weichpackungen, also von Waren, die zwischen ver-

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schweissten Folien verpackt sind, wie Schinkenschnitten oder Käse. Die Messung ergibt dann Durchlässigkeitswerte für die im Hüllkörper miteingeschlossene Luft oder das miteingeschlossene Schutzgas oder Gasgemisch. Der im Patentanspruch verwendete Ausdruck "Verschluss" bezieht sich in einem solchen Fall auf die Schweissnaht der Verpackungsfolie.

Im letztgenannten Fall, wobei die Gasdurchlässigkeit von flachen Weichpackungen untersucht werden soll, ist es von Vorteil, statt einer zylindrischen Messkammer eine solche mit rechteckigem Querschnitt zu verwenden.

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Claims

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Λ 11 886
i - let
18.2.1976

Patentansprüche

\f 1.) Verfahren zur Messung der Gasdurchlässigkeit der V7andung ^ν--' und/oder des Verschlusses dreidimensionaler Hüllkörper, wie Packungen, Flaschen oder Dosen, nach einer mano-'metrischen Meßmethode, dadurch gekennzeichnet , daß man den zu prüfenden verschlossenen, eine feste, flüssige oder gasförmige Füllung enthaltenden Hüllkörper in eine Meßkammer stellt und den freien Raum zwischen dem Hüllkörper und der inneren Meßkammerwand
mit Füllkörpern auffüllt, die den Hüllkörper gegen Zerbersten oder Anschwellen stützen, in der Meßkammer einen Unterdruck erzeugt und die Zeit mißt, innerhalb welcher ein bestimmtes Druckanstiegsintervall durchlaufen wird, wobei die dazu benötigte Zeit einen Maßstab für die
Leckrate des Hüllkörpers und/oder dessen Verschlusses
darstellt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß zur Bestimmung des Absolutwertes der Gasdurchlässigkeit eines Hüllkörpers eine Meßkammer mit bekanntem Volumen verwendet und das Volumen des Hüllkörpers und der Füllkörper bestimmt wird.

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3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch g ek e η η zeichnet , daß man die Messung mehrfach wiederholt, wobei man jeweils nach dem Durchlaufen des gewählten Druckanstiegsintervalls die Meßkammer erneut auf einen vorbestimmten Wert evakuiert.
4. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach den Ansprüchen 1 bis 3, gekennzeichnet durch eine dreiteilige Unterdruck-Meßkammer, bestehend aus einem festen, mit einem Vakuumhahn (23) und einem Pirani-Vakuum-Meßelement (22) versehenen unteren Teil (10), einem auf diesen unteren Teil aufsetzbaren, dem Prüfling größenmäßig angepaßten Zwischenstück (11) und einem dieses Zwischenstück vakuumdicht abschließenden Deckel (12).

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