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Verfahren zur Herstellung eines Trägermaterials aus Ton Die Erfindung
betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines körni-,ren Trägermaterials für Pestizide
aus Attapulgit und ein nach diesem Verfahren hergestelltes Trägermaterial.
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,rltsprechend der Erfindung ist das Verfahren zur Herstellung eines
körnigen Trägermaterials für Pestizide aus Attapulgit dadurch gekennzeichnet, da13
ein Kuchen geformt wird> der eine innige Mischung aus zwischen 97 und 80 Gew.-%
Attapulgit in feinverteilter Form zwischen 3 und 20 Gew.- aus wärmegedehntem Perlit
in feinverteilter Form enthält, wobei der Attapulgit und der Perlit eine Partikelgröi3e
aufweisen, die ein 150 mesh-ASTM-Sieb passieren, der Kuchen auf eine Temperatur
zwischen 450° und 780°C erhitzt wird und der Kuchen in körnige Festkörper zer-Leinert
wird.
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ter "wärmegedehnter Perlit" ist Perlit zu verstehen, der auf eine
Temperatur zwischen 1000 und 15000C erhitzt worden ist,wodurch er einer wesentlichen
Zunahme im Volumen und einer entsprechenden Abnahme der Schüttdichte unterzogen
wird. In dieser Beschreibung wird unter "Perlit" immer "wärmegedehnter Perlit" verstanden.
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Die Temperatur, auf die der Kuchen erhitzt wird, kann gegenüber den
relativen Bemessungen des Attapulgits und des Perlits in der jischung abgestimmt
sein, um eine gewünschte Absorptionsfähigkeit in Hinsicht auf Flüssigkeiten im Produkt
zu erzielen. Die Temperatur,
auf die der Kuchen erhitzt wird, kann
gegenüber den relativen Bemessungen des Attapulgits und Perlits abgesti,1lmt sein,
um ein Trägermaterial zu erhalten, das eine Flüssigkeit aus 77 Gew.-% Benzylchlorid
(Orthochlortoluen) und 5) Gew.-,i Petroleumhenzen absorbieren kann, um ein frei
fließendes körniges Produkt mit wenigstens 50 Gew.-,5) Flüssigkeit zu formen.
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Die Mischung kann aus 92 bis 65 Gew.-,f Attapulgit und 6 bis 15 Gew.-%
Perlit bestehen.
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Der Kuchen kann auf eine Temperatur zwischen 500 und 700°C, vorzugsweise
auf eine Temperatur zwischen 500 und 60000, erhitzt werden.
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Nach dem Erhitzen der Mischung kann die Mischung zusätzlich bei der
Temperatur gehalten werden, auf die die Mischung für eine Durchwärmperiode bis zu
drei Stunden erhitzt wird. Die Durchwärmperiode kann ein bis zwei Stunden betragen.
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Der Kuchen kann einschließlich einer Befeuchtung geformt, die Komponenten
der Mischung in einem wässrigen Medium gemischt und anschließend der Kuchen zur
Formung getrocknet werden. Das befeucht ende Mischen kann das Dispergieren in dem
wässrigen Medium umfassen, die Mischung wird vor dem Trocknen von dem wässrigen
Medium abgetrennt. Die Abtrennung der Mischung von dem wässrigen Medium kann durch
Absetzen von dem wässrigen Medium bewirkt werden. Das Absetzen kann ein Flockigmachen
der Komponenten durch ein organisches Flockulierungsmittel einschließen.
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Das befeuchtende Mischen schließt die Zugabe von Phosphorsäure zur
Mischung ein, so daß die Phosphorsäure 0,2 bis 0,5 Gew.-des Gesamtgewichtes der
Mischung im trockenen Zustand bildet.
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Mit anderen Worten wird während des befeuchteten Mischens die Phosphorsäure
in einem Gehalt zwischen 0,2 und 0,5 Gew.-% des Gesamtgewichtes der festen Komponenten
der Mischung zugegeben.
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Bei der Bildung der Mischung können die Komponenten der Mischung einer
Feinzerkleinerung unterworfen werden. Die Partikelgröße der
Komponenten
im Kuchen kann derart sein, daß der größere Gewichtsteil der Partikel durch 200
mesh-ASTM-Sieb durchfließt, aber durch ein 600 mesh-ASTM-Sieb zurücLgehalten wird.
Vorzugsweise ist die Partikelgröße derart, daß der größere Gewichtsteil der Partikel
durch ein 500 mesh-ASi4-Sieb durchfließt, aber durch ein 400 mesh-ASTM-Sieb zurückgehalten
wird.
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Der Zerkleinerungsschritt kann eine Mahlung urafassen, wobei nach
dem Mahlen des Kuchens die gebildeten Partikel entsprechend Ihrer Größe klassiert
werden, so daß wenigstens 80 Gew.-;o des Trägermaterials durch ein 20 mesh-ASTM-Sieb
durchfließen, aber durch ein 60 mesh-ASTM-Sieb zurückgehalten werden. Das Klassieren
kann durch Sieben erfolgen, das eine Klassierung der Partikel in vorherbestimmte
Fraktionen entsprechend ihrer Größe ermöglicht und das Sieben auf die Wiedervereinigung
der Fraktionen in vorherbestimmten Verhältnissen folgt, um ein körniges Produkt
von gewünschter Partikelgrößenverteilung zu erhalten.
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Ein Teil der Partikel kann nach der Mahlung für eine zusätzliche Mahlung
umlaufen. Ein weiterer Teil der Partikel kann durch das Mischen umlaufen, um einen
Teil des Kuchens zu bilden.
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Die Erfindung erstreckt sich auch auf ein Trägermaterial für Pestizide,
das nach dem beschriebenen Verfahren hergestellt ist.
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In dieser 3eschreibung ist unter "Attapulgit" sowohl reiner bzw.
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hochgradiger Attapulgit als auch unreiner bzw. niedriggradiger Attapulgit
zu verstehen. "Niedriggradiger Attapulgit" umfaßt Mineral, die einen großen Anteil
an Attapulgit aufweisen, zusammen mit Substanzen z.B. Magnesium- und Calciumcarbonat,
die als Verunreinigungen betrachtet werden können, weil sie die Absorptionsfähigkeit
des unreinen Attapulgits verringern, wenn sie mit reinem Attapulgit verglichen werden.
Dieser unreine oder niedriggradige Attapulgit wird im Handel und in der Industrie
als unbrauchbar für den Gebrauch als Trägermaterial für Pestizide im festen Zustand
angeseh-en, wenn ein Vergleich mit hochgradigem Attapulgit vorgenommen wird.
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Eine der nützlichsten Eigenschaften des Attapulgits besteht darin,
daß er im trockenen Zustand in AbhangigKeit von seiner Reinheit in größerem oder
geringerem Umfang Wasser absorbiert.
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Dies macht ihn für die Absorption von Flüssigkeiten brauchbar.
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Z.B. kann Attapulgit zur Herstellung eines Katalysatorträgers oder
als Trägermaterial für Pestizide in der Landwirtschaft gebraucht werden. Solche
Träger finden im Handel wichtige Anwendung, wobei von der Absorptionsfähigkeit des
Attapulgits i Hinblick auf Flüssigkeiten Gebrauch gemacht wird.
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Wenn Attapulgit durch Erhitzen auf Temperaturen zwischen 150°C und
20000 getrocknet ist, erleidet er keinen Strukturwechsel.
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Wenn jedoch Wasser an dem getrockneten Attapulgit angelagert ist,
wechselt er in seinen Originalzustand zurück.
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Wenn jedoch Attapulgit auf Temperaturen zwischen '»0 und ö"00 OG erhitzt
oder gebrannt wird, verliert er weiteres Wasser und erleidet gleichzeitig einen
irreversiblen chemischen Strukturwechsel. Das Wasser, das zwischen 25000 und 800°C
entwichen ist, um-faßt chemisch gebundenes Wasser oder wesentliche Bestandteile
davon, die im Original-Attapulgit prinzipiell als Gitterwasser, Kristallisationswasser
und Hydroxylgruppen vorliegen. Nach der Erhitzung zwischen 250 und 800°C unterzieht
sich der Attapulgit einem irreversiblen Wechsel,obgleich seine Struktur, abgesehen
von dem Verlust des chemisch gebundenen Wassers, prinzipiell ohne Wechsel bleibt.
Da Attapulgit, der nicht gebrannt worden ist, eine mehr oder weniger plastische
Mischung mit Wasser und eine Suension in Wasser bildet, erfolgt dies bei dem gebrannten
Produkt nicht und es trennt sich leicht und schnell vom Wassers in dem es dispergiert
ist. Weiterhin ist die Absorptionsfähigkeit im Hinblick auf die Flüssigkeiten des
gebrannten Produktes, insbesondere wenn er bei Temperaturen im Bereich zwischen
500 und 8000 gebrannt ist, größer als bei dem Original-Attapulgit.
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Schließlich, wenn der Attapulgit auf Temperaturen über 800 0 erhitzt
ist, wird er einem irreversiblen chemischen und strukturellen Wechsel unterzogen,
der bei Temperaturen über 100000 abgeschlossen
ist, wobei seine
physikalischen und chemischen Eigenschaften umgeändert sind; das Produkt hat eine
Absorptionsfähigkeit im Hinblick auf Flüssigkeiten,die geringer als die des Original-Attapulgits
ist.
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In der Landwirtschaft werden Pestizide ausgiebig für die Pestkontrolle
gebraucht. Pestizide im festen Zustand enthalten flüssige Giftstoffe, z.B. Isektizide,
Herbizide, Mitizide,Fungizide und Rodentiziae, und ein festes körniges Verdünn-ungsmittel
oder llrägermaterial, wobei die Giftstoffe im Trägermaterial absorbiert sind.
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allgemein bilden die Giftstoffe zwischen 1 und 40 Gew.-% der Pestizide,
das Trägermaterial bildet den Rest. Ein passendes Trägermaterial ist vorzugsweise
chemisch inert im Hinblick auf die meist 0?ebrachten Giftstoffe und hat die folgenden
gewünschten Eigenschaften: KörniLeit - 1)as Trägermaterial sollte zu kleinen körnigen
Partikeln forrnbar sein, so daß das Trägermaterial in seinem Gesamtvolumen ein frei
fließendes körniges festes Proaukt ist.
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Stabilität im Gebrauch - Das Trägermaterial sollte eine genügende
Partikeldichte aufweisen, so daß es auf der Erde oder an Bäumen bleibt, wo es bei
Windeinwirkung ausgelegt worden ist; das Trägermaterial sollte gegen Wasser widerstandsfähig
sein, so daß es einem Verfall widersteht und sich nich physikalisch zersetzt unter
Regenbedingungen.
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Das Trägermaterial sollte auch bei Temperaturwechseln nicht wesentlich
beeinflußt werden und Luftfeuchtigkeit gegenüber beim Transport,bei der Lagerung
und beim Gebrauch entgegenwirken.
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Absorptionsfähigkeit - Das Trägermaterial sollte die vorbeschriebenen
Gehalte von Giftstoffen für jede beabsichtigte Anwendung aufnehmen können; es sollte
gleichzeitig ein frei fließendes und relativ trockenes körniges Festprodukt
sein,
wenn die Giftstoffe in ihm absorbiert sind. Die Absorption sollte schnell und leicht
auf dem Trägermaterial im Kontakt mit den meisten Giftstoffen erfolgen, und das
rrägermaterial sollte leicht durch die Giftstoffe zu befeuchten sein.
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Vereinbarkeit - Das Trägermaterial sollte physikalisch und chemisch
mit den meisten G-iftstoffen vereinbar sein, d.h.
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das Trägermaterial sollte chemisch nicht mit den Giftstoffen reagieren
oder physikalisch zerstört werden, wenn es mit ihnen in Kontakt kommt; auch sollte
es nicht die Giftstoffe zerstören können.
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Festhaltungsvermögen - Das Trägermaterial sollte die Pestizide zur
Atmosphäre in einer kontrollierten, einheitlichen und vorzugsweise langsamen Weise
freigeben, um eine Verdampfung der Giftstoffe durch eine kontrollierte Freigaberate
über eine vorherbestimmte Zeitspanne zu erreichen.
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Widerstand gegen Abnutzung - Das Trägermaterial sollte gegen Abnutzung
widerstandsfähig sein, so daß eine Staubbildung während des normalen Transports
der Lagerung, Anwendung und des Gebrauchs in erlaubten Grenzen bleibt. Staub kann
auf die Handhabung der Masse des Trägermaterials gegensätzlich einwirken und kann
bei der Anwendung und dem Gebrauch bei Wind verloren gehen.
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In der Praxis wird das Trägermaterial in seinem Gesamtvolumen zu Gemischen
von Pestiziden geschaufelt, eine Mischung kann deshalb gewünscht sein, um einige
unterschiedliche Typen von Pestiziden zu machen, die von den gebrauchten Giftstoffen
abx gängig= mit demselben Trägermaterial. Ein gutes Trägermaterial sollte also für
die Verarbeitung mit den meisten Giftstoffen verwendbar sein, wobei gefunden wurde,
daß ein industriell praktikables Produkt dadurch entsteht, wenn das Trägermaterial
für eine Testflüssigkeit (definierte Flüssigkeit) aufnahmefähig ist, so daß die
Testflüssikeit über 70 bis 40 ß des Pestizideproduktes ausmacht.
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X sind
In der Vergangenheit wurde hochgradiger Attapulgit
(im Hinblick auf die Absorptionsfähigkeit) ausgiebig als Trägermaterial gebraucht.
Attapulgit ist ein Ton, der in einigen Lagerstätten, hauptsächlich in Georgia/USA
in genügender Qualität gefunden wird, um als Trägermaterial gebraucht zu werden.
In anderen Lagerstätten in den USA und anderswo gibt es gerinzgradigen Attapulgit,
der für den Gebrauch als Trägermaterial nicht verwendbar ist, da er eine Absorptionsfähigkeit
hat, die zu gering ist, um eine exakte Anwendung zu befriedigen. Die erfindung beschreibt
eine Zunahme der Absorptionsfähigkeit nach dem Brennen von geringgradigem Attapulgit,
um einen asreichenden Betrag für den Gebrauch an Trägermaterial zu verwirklichen.
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Nach der Erfindung sollte Attapulgit für praktische Zwecke nach dem
Brennen als Trägermaterial eine Absorptionsfähigkeit oder ein Wasserhaltevermögen
im Hinblick auf eine Test flüssigkeit aufweisen, die aus einer Mischung aus 77 Gew.-,O
Benzylchlorid und 25 Gew.-,-J Petroleumbenzen von 51 4 aufweist. Das Wasserhaltevermögen
(mo) ist wie folgt definiert: Gewicht der Test flüssigkeit . 100 ,g LHC Gewicht
der Test flüssigkeit + Gewicht des Trägermaterials Mit anderen Worten ist ein Trägermaterial
mit einer Wasserhaltefähigkeit von 51 ffi entsprechend der oben genannten Formel
im Hinblick auf die genannte Mischung aus Benzylchlorid und Petroleumbenzen verwendbar
für den Gebrauch im Volumen als ein Trägermaterial für Pestizide im festen Zustand.
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Bei der verwendeten Testmethode werden 10 g von Trägermaterial in
ein Stöpselglas von ca. 171 cm5 eingefüllt. 5 ml Anteil von Testflüssigkeit, abgemessen
durch eine Bürette, werden zu dem Trägermaterial hinzugegeben und nach Jeder Zugabe
wird das Glas mit der Hand heftig geschüttelt entweder bis keine Körner sich an
der Seite der Flasche mehr ab-setzen (in diesem Fall erfolgt eine ueitere Zugabe
von Testflüssigkeit) odr in fünf Minuten. Wenn ausreichend Flüssigkeit hinzugegeben
worden ist, um das Absetzen von Körnern an den Seiten des Glases nach fünf Minuten
Schütteln zu verhinderen,
wird weiteres Trägermaterial in Anteilen
von 1 g zugegeben.
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Das Glas wird nach jeder 1 g-Zugabe von Trägermaterial für fünf Minuten
geschüttelt. Der Test wird abgebrochen wenn ausreichend Trägermaterial zugegeben
worden ist, ur das Absetzen von Körnchen an den Seiten der Flasche zu verhindern.
Das Wasserhaltevermögen (LHC) wird dann entsprechend der oben angegebenen Forrnel
berechnet, wobei das Gesamtgewicht der Test flüssigkeit und das Gesamtgewicht des
Trägermaterials im Glas gebraucht werden.
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Die Widerstandsfähigkeit gegen Abrieb und die scheinbare Dichte werden
durch Trommeln des Trägermaterials mit Metallkugeln in einer Labortrommel getestet,
um die jängel an entstehenden Feinmaterialien zu bestinmen, und durch Einfüllen
einer vorbestimmten Gewichtsmenge von Trägermaterial in einen Meßzylinder und Abziehen
des Zylinders in einem kontrollierten Schnitt eine Zeitlang, bevor die Messung des
eingenommenen Volwnens des Trägermaterials im Zylinder erfolgt.
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Die Erfindung wird im folgenden anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben,
ohne daß sich die Erfindung auf diese Beispiele beschränkt. Die Bespiele beziehen
sich insbesondere auf den Wechsel der Absorptionsfähigkeit infolge der Wärmebehandlung,
Prozeß methoden und Zusätze zu dem Atapulgit.
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Beispiel 1 Absorptionsfähigkeiten von geringgradioen Attapulgiten
Die Prüfungstests wurden zur Bestimmung der den Attapulgiten innewohnende Absorptionsfähigkeit
durch-geführt, nachdem sie gewissen Prozeßschritten ausgesetzt worden sind.
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Die geprüften Attapulgite waren eine repräsentative Auswahl aus geringgradioen
Attapulgit - Tonen aus den Springbok Flats in Nord-Transvaal und weisen einen wesentlichen
Anteil an Karbonatverunreinigungen auf.
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Die Tests Wurden im Hinblick auf die Bestimmung des Einflusses auf
die Absorptionsfähigkeit durchgeführt, die sich durch die Veränderung der Temperaturen,
bei denen die Attapulgite erhitzt wurden, ergeben und durch die Veränderungen der
Partikelgrößen der Attapulgite.
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Die Proben von Attapulgit wurden bei 120°C bis zur Gewichtskonstantz
getrocknet. Die Proben wurden dann zerbrochen, gemahlen und in verschiedene Fraktionen
entsprechend der Partikelgröße gesiebt. In diesel beispiel und in den folgenden
Beispielen ist die Siebgröße, d.h. die Weite der Öffnungen in den Sieben, in Mikron
ausgedrückt. Jede Fraktion des gesiebten Tons ist durch ztiei Zahlen bezeichnet,
die erste weist ein Minus-Zeichen auf, und die zweite weist ein Plus-Zeichen auf.
Das bedeutet, daß die Partikel der Fraktion kleiner als die Öffnungen eines Siebes
sind, und durch dieses durchfließen, indem die Öffnungen eine Weite haben, die der
ersten Zahl gleich ist, die aber von einem Sieb zurückgehalten werden, dessen Öffnungen
in der Weite durch die zweite Nummer angezeigt sind. Das bedeutet z.B., daß eine
Fraktion von gesiebten Partikeln mit der Bezeichnung -850, + 600 bedeutet, daß alle
diese Partikel der Fraktion durch ein Sieb :nit Öffnungen von 850 Mikron Weite hindurchflieBen,
aber durch ein Sieb zurückgehalten werden, das Öffnungen von 600 Mikron Weite aufweisen.
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Die verschiedenen Proben der geprüften Attapulgite wurden gesiebt,
wobei sich die folgenden Fraktionen entsprechend der Partikelgröße ergaben: (a)
-850, +600 (c) -425, +300 (b) -600> +425 (d) -80 Jede der so erhaltenen vier
Fraktionen des Attapulgits wurde in drei gleiche Portionen aufgespalten, die mit
Portion A, B und C bezeichnet wurden.
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Portion A wurde getrocknet bei 120°C für zwei Stunden; Portion B wurde
bei 500°C gebrannt und für zwei Stunden bei dieser Temperatur durchwärmt; Portion
0 wurde bei 750°C gebrannt und bei dieser Temperatur für zwei Stunden durchwärmt.
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Dann wurde der Test für die Absorptionsfähigkeit entsprechend der
oben beschriebenen Testmethode mit den Testflüssigkeiten durchgeführt, auch mit
Keroson als eine Testflüssigkeit. Die Ergebnisse dieser Tests sind in Tabelle 1
aufgelistet.
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Tabelle 1 Wasserhaltevermögen
Behandlung Partikelgrößen- Wasserhaltevermögen |
Fraktion Attapulgite |
Kerosene Testflüssigkeit |
Getrocknet bei |
120°C für 2 Std. -850, +600 17,35 21,19 |
-600, +425 17,35 21,19 |
-425, +300 18,02 - |
-80 31,02 - |
Gebrannt bei -850, +600 18,02 21,94 |
500°C für -600, +425 19,35 24,11 |
2 Stunden -425, +300 20,62 25,49 |
-80 31,96 - |
Gebrannt bei -850, +600 23,07 26,82 |
750°C für -600, +425 23,07 27,47 |
2 Stunden -425, +300 24,80 29,96 |
-80 35,88 - |
Tabelle 2 Testergebnisse von Tabelle 1, gemittelt über eine Partikelgrößenverteilung
von -850, +500.
Behandlung Wasserhaltevermögen |
Attapulgite |
Kerosene Testflüssigkeit |
Getrocknet bei 120 0C |
für 2 Stunden 17,6 21,4 |
Gebrannt bei 5000C |
für 2 Stunden 19,5 23,8 |
Gebrannt bei 750 0C |
für 2 Stunden 23,7 2d,1 |
In den vorangegangenen beiden Tabellen ist, wie in den nachfolgenden Beispielen,
das Wasseraufnahmeverinögen in Prozent ausgedrückt.
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Für praktische Zwecke zum Gebrauch als ein Verdünnungsmittel im festen
Zustand oder ein Trägermaterial sollte ein minimales Wasseraufnahmevermögen von
wenigstens 30, vorzugsweise über 51 % vorliegen, wobei eine Testflüssigkeit für
einen Träger zugrundegelegt ist, die eine Partikelgrößenverteilung aufweist, die
aus gleichen Portionen einer -600, +425 Fraktion und einer -425, +700 Fraktion hergestellt
ist.
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Zusammenfassung: Das Wasserhaltevermögen der geprüften Attapulgite
wächst mit der Zunahme der Brenntemperatur an;
höhere Wasserhaltevermögen ergeben sich bei Abnahme der Partikelgröße.
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In jedem Fall war das Wasserhaltevermögen mit Bezug auf Keroson geringer
als das für die Testflüssigkeit. Die Testflüssigkeit ist der Standard, gegenüber
dem das Wasserhaltevermögen gel,essen ist, und der Test mit Keroson dient der BestätigunO,
daß das Wasserhaltevermögen mit der Brenntemperatur anwächst, und anwächst zusarnrnen
mit der Abnahme der Partikelgröße.
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Beispiel 2 Absorptionsfähigkeit von Granalien ohne Zusätze: Die folgenden
Tests wurden zur Bestimmung der Absorptionsfähigkeit von Attapulgit bestimmt, der
zerkleinert und gemahlen wur- .
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de, dann in einen Kuchen geformt, dann wieder zerkleiner und gemahlen
und abgesiebt wurde. Die Tests wurden an demselben Attapulgit entsprechend der folgenden
Testmethode durchgeführt: Die Attapulgitproben wurden bei 1200C bis zur Gewichtskonstanz
getrocknet, gebrochen, gemahlen und gesiebt, a )ein Pulver mit einer Partikel- oder
Korngröße von -200; und b) ein Pulver mit einer Partikelgröße von -45.
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Von jedem dieser Pulver wurden Granalien wie folgt hergestellt: A-TyE
Granalien Eine Portion des -200 Pulvers wurde mit überschüssigem Wasser behandelt,
bis alles Material in Suspension war. Die suspendierten Partikel setzen sich ab
und das überschüssige Wasser wurde abgezogen. Der Rest wurde bei 120°C getrocknet,
bis ein Kuchen geformt war. Der Kuchen wurde zerbrochen, gemahlen und gesiebt, um
A/O-Typ Granalien der folgenden Fraktionen zu bilden: 1) -850, +600 2) -600, +425
)) -425, +)00
Dasselbe Verfahren erfolgte mit dem -45 Pulver, um
A/F-Typ-Granalien zu erhalten.
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B-Typ-Granalien Das bei den A-Typ-Granalien angewandte Verfahren wurde
wiederholt, mit Ausnahme, daß das Absetzen der suspendierten Partikel durch die
Anwendung eines organischen Flockulierungsmittels beschleunigt wurde, das unter
dem Namen SUPERFLOC im Handel ist.
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B,0-Typ-Granalien wurden aus einer Portion des -200 Pulvers und B/F-Typ-Granalien
wurden aus einer Portion des -45 Pulvers hergestellt.
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C-Typ-Granalien Das Verfahren zur Herstellung der A-Typ-Granalien
wurde wiederholt, mit Ausnahme, daß anstatt der Bildung einer Suspension der Partikel
des Pulvers, auf die ein Absetzen und Trocknen bis zur Form des Kuchens folgt, der
Kuchen durch Mischen von genügend Wasser mit dem Pulver zur Formung eines plastischen
Produktes gebildet wird, worauf die Trocknung erfolgt. C/C-Typ~Granalien wurden
aus -200 Pulver, und C/F-Typ-Granalien wurden aus -45 Pulver hergestellt.
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Die Granalien-Typen A/C, A/F, B/C, B/F, 0/0 und 0/F wurden dann in
drei gleiche Portionen geteilt: Eine Portion wurde bei 12000 für 2 Stunden getrocknet;
eine Portion wurde bei 500°C gebrannt und bei dieser Temperatur für 2 Stunden durchgewärmt;
und eine Portion wurde bei 75000 gebrannt und bei dieser Temperatur für 2 Stunden
durchgewärmt.
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Anschließend wurde die Prüfung der
Absorptionsfähigkeit durchgeführt, um das Wasserhaltevermögen der verschieden gebauten
Partikel festzustellen. Bei den Tests wurde Keroson als Absorbat verwandt. Die Resultate
ergeben sich aus den Tabellen 3 bis 7.
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Tabelle 3 Wasserhaltevermögen für Granalien aus Attapulgit
Partikelgrößen- Granalien Wasserhaltevermögen |
fraktion Getrocknet Gebrannt Gebrannt |
bei 120°C bei 500°C bei 750°C |
-850, +600 A/C 20,2 20,8 21,4 |
-600, +425 A/C 18,9 19,5 21,4 |
-425, +300 A/C 19,3 19,5 20,8 |
-850, +600 A/F 16,9 16,9 18,3 |
-600, +425 A/F 16,9 18,3 18,9 |
-425, +300 A/F 17,6 18,3 18,9 |
-850, +600 B/C 18,9 20,2 21,4 |
-600, +425 B/C 19,5 20,2 21,4 |
-425, +300 B/C 17,6 19,5 20,8 |
-850, +600 B/F 19,3 17,6 18,9 |
-600, +425 B/F 16,9 17,6 19,5 |
-425, +300 B/F 17,6 18,9 19,5 |
-850, +600 C/C 18,3 17,6 20,2 |
-600, +425 C/C 19,5 19,5 20,2 |
-425, +300 C/C 18,3 19,5 20,8 |
-850, +600 C/F 16,9 19,5 19,5 |
-600, +425 C/F 17,6 18,3 19,5 |
-425, +300 C/F 17,6 18,3 19,5 |
Die Wasserhaltevermögen, gemittelt über die Partikelgrößenverteilung
von -850, +300 sind in Tabelle 4 dargestellt.
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Tabelle 4 Wasserhaltevermögen für Fraktion
Behandlung Typ Granalie Wasserhaltevermögen |
Attapulgit |
Getrocknet bei A/C 19,1 |
120°C 2 Std A/F 17,1 |
B/C 18,7 |
B/F 16,9 |
C/C 18,7 |
C/F 17,4 |
Gebrannt bei A/C 19,9 |
500 C 2 Std. A/F 17,8 |
B/C 19,9 |
B/F 18,0 |
C/C 18,9 |
C/F 18,7 |
Gebrannt bei A/C 21,2 |
750 C 2 Std. A/F 18,7 |
B/C 21,2 |
B/F 19,5 |
C/C 20,4 |
0/F 19,5 |
Zusammenfassung: Einflüß der Ausgangspulvergröße Aus -200 Pulver hergestellte Granalien
haben ein größeres Wasserhaltevermögen als solche aus -45 Pulver hergestellte.
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Vergleich von hergestellten Granalien zu natürlichen Granalien im
Hinblick auf das Wasserhaltevermögen: Natürliche Granalien haben ein höheres Wasserhaltevermögen
als alle Typen von hergestellten Granalien, die getestet wurden.Die Überlegenheit
des Wasserhaltevermögens erscheint am meisten bei erhöhten Temperaturen.
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Einfluß der Wärmebehandlun In allen Fällen steigt das Wasserhaltevermögen
ndt der Zunahme der Brenntemperatur an.
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Einfluß der Korngröße Dort scheint kein Trend vorhanden zu sein, der
sich auf die Korn-oder Partikelgrößen der hergestellten Granalien im Hinblick auf
das Wasserhaltevermögen bezieht.
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Beispiel 5 Einfluß von Attapulgit in der Form von hergestellten Partikeln
mit Zusätzen von Perlit auf die e Absorptionsfähigkeit: Im Hinblick auf das Wasserhaltevermögen
wurde eine repäsentative Auswahl von Attapulgit von Springbok Flats getestet, die
in Form von hergestellten Granalien verschiedene Zusätze von Perlit aufwiesen.
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Der Attapulgit wurde bei 120°C getrocknet, gebrochen, gemahlen und
zu einem Pulver mit einer Korngröße mit -200 gesiebt. Die verschieden Pulver wurden
dann in fünf gleiche Portionen mit den Bezeichnungen A, B, C, D und E geteilt. Dazu
wurde feinverteilt er Perlit mit einer Korngröße, die durch ein 300 mesh-ASTM-Sieb
hindurchfließt, zugegeben wie folgt: Portion A - kein Perlit Portion B - Zugabe
von 5 Gew.-% Perlit Portion C - Zugabe von 10 Gew.- Perlit Portion D - Zugabe von
15 Gew.-% Perlit Portion E - Zugabe von 20 Gew.-% Perlit.
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Nach der Zugabe des Perlits erfolgte.eine trockene Mischung, und jede
Portion wurde mit einem Überschuß an Wasser behandelt, bis das gesamte Material
in Suspension war. "SUPERFLOC" wurde zur Erzeugung
einer Flokkulation
und zur Beschleunigung der Absetzung gebraucht, und anschließend wurde das überschüssige
Wasser abgezogen. Der Rest wurde sodann getrocknet, zerbrochen, gemahlen und gesiebt
und ergab die folgenden Fraktionen: -850, +600 -600, +425 -425, +300 Gleiche Gewichtsbeträge
von jeder Fraktion wurden dann kombiniert, uri die Portionen A/O, B/5, C/10, D/15
und E/20 zu bilden,jede hat eine Partikelgrößenverteilung von -850, +300. Jede dieser
Portionen wurde dann in die folgenden drei gleichen Portionen geteilt, bezeichnet
mit 1, 2 und 3 (d.h. A1/0, A2/0, A3/0 usw.).
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Portionen 1 in jedem Fall wurden getrocknet bei 120°C für 2 Stunden;
Portionen 2 in jedem Fall wurden gebrannt bei 500°C und durchgewärmt für 2 Stunden;
und Portionen 3 in jedem Fall wurden gebrannt bei 750°C und durchgewärmt für 2 Stunden.
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Die Prüfung der Absorptionsfähigkeit wurde dann in der oben beschriebenen
Art durchgeführt, um das Wasserhaltevermögen zu ermitteln, wobei sowohl Keroson
als auch Test flüssigkeit als Absorbat verwendet wurden, wie in der nachstehenden
Tabelle 5 gezeigt ist.
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Tabelle 5 Wasserhaltevermögen für hergestellte Granalien mit einer
Korngrößenverteilung von -850, +300
Perlit- |
zugabe 0 % 5 % 10 % 15 % 20 % |
Wärmebe- Kerosen Test- Kerossen Test- Kerossen Test- Kerossen
Test- Kerossen Test- |
handlung flüssig- flüssig- flüssig- flüssig- flüssig- |
keit keit keit keit keit |
Getrocknet |
bei 120°C 17,6 24,3 22,6 30,4 24,9 32,8 26,5 34,4 29,5 36,5 |
für 2 Std. |
Gebrannt u. |
gewärmt bei 20,8 24,5 25,4 32,8 27,0 34,9 29,0 35,5 30,9 37,5 |
500°C für |
2 Stunden |
Gebrannt u. |
gewärmt bei 23,8 30,4 27,5 33,3 29,5 36,6 32,3 40,7 33,2 42,9 |
750°C für |
2 Stunden |
Zusammenfassung: Aus Tabelle 5 ist ersichtlich, daß sich eine
Zunahme des Wasserhaltevermögens ergibt, wenn Perlit zu Attapulgit in den aufgezeigten
anwachsenden Verhätnissen zugesetzt wird. Aus dieser Tabelle ergibt sich also, daß
das Wasserhaltevermögen anwächst,ohne Berücksichtigung des Anteils des zugesetzten
Perlits, bei Anwachsen der Brenntemperatur. Es ist auch ersichtlich, daß bei Zugabe
von 5 bis 20 % Perlit und bei Brennen bei einer Temperatur zwischen 500 und 700°C
das Wasserhaltevermögen im Hinblick auf die Testflüssigkeit den willkürlichen Wert
von 51 ,J übersteigt, der die untere notwendige Grenze für ein festes Verdünnungsmittel
oder ein Trägermaterial für Pestizide darstellt.
-
Beispiel 4 Absorptionsfähigkeit von Attapulgit bei Zugabe von Substanzen,
außer Perlit Verschiedene Substanzen wurden als Zusätze zu Attapulgit geprüft, um
zu bestimmen, ob eine Zunahme der Absorptionsfähigkeit des Attapulgits erreicht
werden kann. Die Substanzen wurden nach ilützlichkeit, chemischer Struktur und physikalischen
h;igenschaften ausgewählt, und auf der Basis des Gesamtvolumens nach einer kommerziellen
Tabelle. Es wurden folgende zugesetzte Substanzen geprüft: Vermiculit Pyrophyl lit
Asbestfasern Diatomit Flugasche poröser Ziegelton Der verwendete Ton war eine repräsentative
Auswahl des Attapulgits aus Springbok Flats und wurde gebrochen, gemahlen und gesiebt
ein Pulver mit einer Korngröße von -200 zu erhalten, d.h. ein Pulver, das durch
ein Sieb mit Öffnungen mit einer Weite von 200 Mikron X um
aufweist.
Die obed genannten Zusätze wurden alle gemahlen und auf ele Feinheit von -350, d.h.
so fein, daß sie durch en Sieb mit Offnungen von 350 Mikron fließen wÜrden. Die
Attapulgite wur den in sechs Portionen eteilt, zu denen ie oben genannten Zusätze
zugegeben wurden, so daß in jedem Fall die Additive 20 Gew.-% der Mischung bilden.
Nach der Zugabe erfolgte eine trockene Mischung und jede Portion wurde mit überschüssigem
Wasser beO handelt, bis das gesamte Material in Suspension war. Flokkulation und
Absetzen wurden durch das Genannte "SUPERFLOC" erreicht, und das überschüssige Wasser
wurde abgezogen. Der verbleibende Rest wurde dann getrocknet, gebrochen, gemahlen
und gesiebt, um die folgenden Korngrößenfraktionen zu erreichen: -850, +600 -600,
+425 -425, +300 Gleiche Portionen von jeder Fraktion wurden wiedervereint, um Proben
mit einer Partikelgrößenverteilung von -850, +900 zu erhalten. Jede Probe wurde
in zwei Portionen mit der Bezeichnung A und B geteilt.
-
Alle A Portionen wurden gebrannt bei 000C und durchgewärmt bei dieser
Temperatur für 2 Stunden; und alle B Portionen wurden gebrannt bei 7,00C und durchgewärmt
bei dieser Temperatur für 2 Stunden.
-
Dann wurde die Absorptionsfähigkeit unter Verwendung der Testflüssigkeit
vorgenornmen. Die Ergebnisse der Prüfung der Absorptionsfähigkeit sind in Tabelle
6 dargestellt, zusammen mit einem Kontrolltest an Granalien aus Natur-Attapulgit,
und einem Kontrolltest mit dem Zusatz Perlit, wobei der Perlit 20 % der Mischung
bildet.
-
Tabelle 6 Wasserhaltevermögen für Attapulgit mit verschiedenen Zusätzen
und die Partikelgrößenverteilung von -850, +300
Brenn-Temperatur 500°C 750°C |
sätze 2 Std. 2 Std. |
Natur-Granalien- 23,8 28,1 |
kontrole |
20 % Perlit-Kon- 37,5 42,9 |
trolle |
20 % Vermiculit 23,8 24,9 |
20 % Pyrophyllit 24,3 25,2 |
20 % Asbestfasern 29,2 30,2 |
20 % Diatomit 31,4 33,7 |
20 % Flugasche 23,8 26,4 |
20 % poröser Ziegel- 23,1 24,8 |
ton |
Zusammenfassung: Abgesehen vom Perlit, wurde nur bei Diatomit und Asbestfasern ein
bemerkenswerter Anstieg der Absorptionsfähigkeit des Attapulgits festgestellt. Nur
bei Diatomit wurde ein mögliches Anwachsen der Absorptionsfähigkeit des Attapulgits
über den unteren Grenzwert von 31 ; gefunden, der für ein Verdünnungsmittel im festen
Zustand für Pestizide annehmbar ist, aber es ergab sich, daß er als Trägermaterial
unbrauchbar ist, was von dem Effekt des pH-Wertes auf das Produkt herrührt.
-
Beispiel 5 Prüfung von hergestellten Granalien aus Attapulgit, wobei
die Granalien durch eine Testmethode hergestellt sind, die eine Extrusion einscießt.
-
Die Prüfung wurde an Attapulgit ohne Zusätze und mit Zusätzen von
Perlit, wobei der Perlit 20 Gew.-% der Gesamtmischung ausmacht, durchgeführt.
-
Es wurde eine repräsentative Attapulgit-Mischung aus Springbok Flats
bei der Prüfung verwendet.
-
Die Proben des Attapulgits wurden bei 120°C bis zur (4ewichtskonstanz
getrocknet, gebrochen, gemahlen und gesiebt,um ein Pulver mit einer Partikelgröße
von -2CO zu erhalten. Das Pulver wurde in zwei Portionen mit der Bezeichnung A und
3 geteilt.
-
Die Portion A wurde mit Wasser bis zur Plastizitat gemischt und extrudiert.
-
Die Portion B wurde mit Perlit trocl.en gemischt, so daß der Perlit
2C Gew.-% der Mischung bildete. Dann wurde Wasser zugegeben, bis die Mischung plastisch
war und die Mischung wurde extrudiert.
-
In jedem Fall wurden durch die Extrusion Stäbe von extrudiertem Material
hergestellt, und zwar mit und ohne Vakuum. Nach der Extrusion wurden die Stäbe bei
120°C bis zur Gewichtskonstanz getrocknet, anschließend gebrochen, gemahlen und
gesiebt, um die folgenden Fraktionen mit der folgenden Partikelgbj3e zu erzielen:
-850> +600 -600, +425 -425, +300 Jede aus den so erhaltenen Fraktionen sich ergebende
Probe A und B wurde in drei gleiche Portionen geteilt und wie folgt behandelt:
Eine
Portion von jeder Fraktion Jeder Probe wurde getrocknet bei 12000 für zwei Stunden;
eine andere Portion von jeder Fraktion jeder Probe wurde gebrannt bei 900°C und
gewärmt bei dieser temperatur von 2 Stunden; und die dritte Portion von jeder Fraktion
jeder Probe wurde gebrannt bei 75000 und gewärmt bei dieser Temperatur für 2 Stunden.
-
Die Prüfung der Absorptionsfähigkeit wurde dann durchgeführt, um das
Wasserhaltevermögen der verschiedenen Portionen festzustellen, wobei als Absorbate
sowohl Keroson als auch Testflüssigkeit verwendet wurden. Die Resultate ergeben
sich aus den folgenden Tabellen.
-
Tabelle 7 Prüfung der Absorptionsfähigkeit für Attapulgit in Form
von hergestellten Partikeln mit Extrusion.
Behandlung Partikelgroßen- Wasserhaltevermögen |
fraktion Attapulgit ohne Attapulgit mit |
Perlit-Zusatz 20% Perlit-Zusatz |
Keroson Test- Keroson Test |
flüssig- flüssig- |
keit keit |
Getrocknet bei -850, +600 15,3 19,2 21,9 25,9 |
120°C für 2 Std. -600, +425 15,3 19,2 21,9 25,9 |
-425, +300 14,5 20,0 21,9 25,9 |
Gebrannt bei -850, +425 19,9 23,1 24,2 28,6 |
500°C für -600, +425 19,9 23,1 24,2 28,6 |
2 Stunden - |
-425, +300 19,9 23,1 24,2 |
Gebrannt bei -850, +600 20,6 25,9 27,3 51,1 |
750°C für -600, +425 20,6 25,9 27,0 31,3 |
2 Stunden |
-425, +300 20,6 25,9 26,5 31,1 |
Tabelle 6 Absorptionsfähigkeit bei herhestellten Partikeln (extrudiert)
mit einer Partikel-Größe von -850, +300, hergestellt aus gleichen Mengen von -850,
+600, -600, +425 und -425, +300 Fraktionen.
Wasserhaltevermögen |
Partikelgrößen- Behandlung Attapulgit ohne Attapulgit mit 20% |
Fraktion Perlit-Zusatz Perlit-Zusatz |
Keroson Test- Keroson Test- |
flüssig- flüssig- |
keit keit |
Getrocknet |
bei 120°C 15,0 19,5 21,9 25,9 |
für 2 Std. |
Gebrannt |
-850,+300 bei 500°C 19,9 23,1 24,2 28,6 |
für 2 Std. |
Gebrannt |
bei 750°C 20,6 25,9 26,9 31,1 |
für 2 Std. |
-
Zusammensefassung: Extrudierte Granalien, die keinen Perlitzusatz
haben, zeigen eine Abnahme des Wasserhaltevermögens im Vergleich zu natürlichen
Granalien. Extrudierte Granalien mit 20 % Perlit-Zusatz zeigen eine Abnahme des
Wasserhaltevermögens im Vergleich mit hergestellten Granalien mit 20 % Perlit, wie
im Beispiel 3 beschrieben. Das im Beispiel D beschriebene Verfahren, das eine Extrusion
einschließt, ist daher nicht so erfolgversprechend wie das Verfahren nach Beispiel
3, für die Herstellung von Verdünnungsmitteln im festen Zustand für Pestizide. Es
bildet keinerlei praktische Methode für eine Zunahme der Absorptionsfähigkeit des
Original-Attapulgits, so das in einem Fall das Wasserhaltevermögen 51 % übersteigt.
-
Beispiel 6 Einfluß der Wärmebehandlung (Brennen) auf die Absorptionsfähigkeit
von Attapulgit Diese Prüfungen wurden durchgeführt, um den Einfluß einer Wärmebehandlung
oder eines Brennvorganges auf die Absorptionsfähigkeit einer repräsentativen Auswahl
von Attapulgit aus den Springbok Flats zu bestimmen.
-
Die Prüfung wurde an Natur-Granalien durchgeführt, die entsprechend
Beispiel 1 vorbereitet wurden, hergestellten Granalien ohne Perlit entsprechend
Beispiel 2 und hergestellten Granalien mit 20 ,) Perlit entsprechend Beispiel 5.
Die Partikelgrößenfraktion der Natur-Granalien war -850, +600, und die für die hergestellten
Granalien in Abhängigkeit von der Prüfung war -830, +600 oder -600, +42:5.
-
Die Prüfung der Absorptionsfähigkeit wurde durchgeführt, um das Wasserhaltevermögen
festzustellen, wobei Keroson und Test flüssigkeit als Absorbat verwendet wurden.
Die Testergebnisse sind in den folgenden Tabellen dargestellt.
-
Tabelle 9 Einfluß der Brenntemperatur und der Durchwärmzeit auf das
Wasserhaltevermögen von Natur-Attapulgit-Granalien unter Verwendung von Keroson
als Absorbat.
Material Temperatur Keine Durch- 2 Std.Durch- 4Std. Durch- |
wärmung wärmung wärmung |
Natur-Gra- 120°C 16,9 18,3 16,3 |
nahen o0 18,5 |
-850,+600 @ @ @ @ |
500°C 18,9 21,5 21,5 |
700°C 20,8 22,0 22,6 |
900°C 23,2 12,0 12,0 |
Tabelle 10 Einfluß der Brenntemperatur und der Durchwärmzeit auf
das Wasserhaltevermögen von -850, +600 hergestellten Attapulgit-Granalien ohne Perlit-Zusatz
und mit 20 % Perlit-Zusatz und ohne Durchwärmung.
Temperatur |
Kerosen Test Kereson Test- Kerosen Test- Kerosen Test- |
flüssig- flüssig- flüssig- flüssig- |
keit keit keit keit |
Hergeste ll- |
te Grana- |
lien ohne 16,3 21,6 20,2 26,6 20,8 27,9 - - |
Perlit-Zu- |
satz -850, |
+600 |
Hergestell- |
te Grana- |
lien mit 21,9 30,1 24,2 35,1 29,5 37,1 32,9 40,3 |
20% Perlit |
zusatz |
Tabelle 11 Einfluß der Durchwärmzeit bei Natur- und hergestellten
AttaDulgit-Granalien ohne Perlit-Zusatz und mit 20 % Perlit-Zusat; bei Konstanter
Temperatur von ,00 C und einer Partikelgrößenfraktion von -600, +425.
Durchwärm- |
zeit in Std. |
Material Kerosen Test- Kerosen Test- Kerosen Test |
flüssig- flüssig- flüssig- |
keit keit keit |
Natur-Gra- 18,6 23,8 19,6 24,5 20,8 24,5 |
na li en |
Hergestell- |
te Granalien |
ohne Perlit 19,6 24,5 1c),6 L4, 4,3 29,o |
Zusatz |
Hergestell- |
te Granalie 24,7 35,5 27,2 36,5 28,0 40,3 |
mit 20 % 3 |
Perlit |
Zusammenfassung: Temperatureinfluß Allgemein steigt das Wasserhaltevermögen mit
dem Anstieg der Temperatur wesentlich an, mit Ausnahme für die Natur-Granalien,
die 2 und 4 Stunden bei 900°C durchgewärmt wurden (siehe Tabelle 9), bei denen das
Wasserhaltevermögen geringer als bei niedrigen Temperaturen war.
-
Einfluß der Durchwärmung Bei Anstieg der Durchwärmzeit ergibt sich
in jedem Fall entweder ein Verbleib oder ein Anstieg des Wasserhaltevermögens, ausgenommen
für die Natur-Granalien aus Attapulgit, die für vier Stunden bei 120°C und für 2
Stunden und 4 Stunden bei 900°C durchgewärmt waren (siehe Tabelle 9).
-
beispiel 7 Einfluß des pH-Wertes auf Natur- und hergestellte Granalien.
-
L)ie Prüfung wurde mit Attapulgit für Natur-Granalien und hergestellten
Granalien durchgeführt, die bei verschiedenen Temperaturen gebrannt wurden und mit
Perlit und Diatomit als Zusätzen. Die Prüfung wurde mit 90 ml neutralem Wasser durchgeführt,
in das 10 g der Granalien 10 Min. lang eingerührt wurden. Die Prüfung wurde mit
einem pH-Messer durchgeführt und diente der Bestimmung des Einflusses des pH-Wertes
auf die Zusätze , die Brenntemperaturen und die Durchwärmzeit.
-
Für die Verwendung an Pestiziden in festem Zustand sollte der entsprechend
dem oben genannten Test ermittelte pH-Wert zwischen 7 und 9 liegen. Ein pH-Wert
zwischen 9 und 10 ist annehmbar, pH-Werte über 11 sind nicht zu verwenden. Bei TEmperaturen
über 550°C schwankt der erhaltene pH-Wert von etwa 8,1 bis etwa 9,0; bei Temperaturen
zwischen etwa 550°C und etwa 700°C schwankt der erhaltene pH-Wert zwischen etwa
9,0 und etwa 10,0; und bei Temperaturen über 800°C schwankt der pH-Wert von etwa
10,7 bei 80000 bis etwa li,2 bei 90000.
-
Es hat sich gezeigt, daß der pH-Wert der Lösungen, in denen die nalien
gerührt wurden, anwächst, wenn die Brantemperaturen der Granalien ansteigen. Weiterhin
wurde gefunden, daß die Zugabe von Perlit keinen Enfluß auf den pH-Wert der hergestellten
Granalien im Vergleich mit lXatur-Granalien hat. Auf der anderen Seite hat sich
ergeben, daß die Zugabe von Diatomit zu den hergestellten Granalien zu einem wesentlichen
Anwachsen des pH-Wertes führt.
-
gewisse Giftstoffe als Pestizide in festem Zustand sind mit dem Trägermaterial
unverträglich, was darin begründet liegt, daß,wenn sie in Wasser gerührt werden,
sie zu einer Lösung mit außergewöhnlich hohem pH-Wert führen, die Basizität des
Trägermaterials führt zur Zerstörung des Giftstoffes. Die Prüfungen zeigten, daß
Diatomit
für Giftstoffe unbrauchbar ist, die init der Basizität in dem Trägermaterial unverträglich
sind. Ferner kann für solche Giftstoffe eine Kontrolle der Brenntemperatur verlangt
werden, bei denen zu Attapulgit Perlit zugefügt ist, um eine außergewöhnlich tiefe
Brenntemperatur zu erhalten.
-
Beispiel 8 Einfluß der Wärmebehandlung auf Attapulgit Die folgenden
Prüfungen wurden durchgeführt, um den i:influis einer Veränderung der Warmebehandlungstemperaturen
und der Durchwärmzeit auf das Wasserhaltevermögen von Attapulgit festzustellen.bei
der Prüfung wurden drei Typen von Attapulgit-Granalien verwendet, nämlich Natur-Granalien,
die wie im Beispiel 1 beschrieben, vorbereitet waren (Typ N); hergestellte Granalien
mit 10 » Perlit,deren Herstellung in Beispiel 5 beschrieben ist (bezeichneter Typ
C/10); und hergestellte Granalien mit 20 % Perlit, die Herstellung ist in Beispiel
3 beschrieben (bezeichneter Typ C/20). Die Partikelgößenfraktion bei diesem Test
war -600, +425. A-lle Granalien wurden vor dem Test bei 12000 für 2 Stunden getrocknet.
-
Prüfung der Durchwärmzeit Diese Prüfung wurde bei 500°C und 7500C
durchgeführt, wobei die Temperatur in allen Fällen konstant gehalten wurde, während
die Durchwärmzeit anstieg. Die Proben jedes Typs von Granalien wurden in einen elektrischen
Ofen eingeführt, der auf die ausgewählte Temperatur gebracht wurde und die Proben
in den folgenden Intervallen zurückgezogen: 0,5, 1, 2, 5, 4, 6, 10 Stunden.
-
Nach der Durchwärmung wurde die Absorptionsfähigkeit geprüft, um das
Wasserhaltevermögen der Proben festzustellen, wobei Keroson und Testflüssigkeit
als Absorbat verwendet wird.
-
Prüfung der Wärmebehandlungstemperatur Von der Prüfung der Durchwärmzeit
wurde eine Durchwärmzeit von 2 Stunden als brauchbare Durchwärmzeit ermittelt. Für
die Prüfung der Wärmebehandlung wurden 21 Proben von jedem Typ von Granalien vorbereitet.
Die Temperatur für den Test wurden zwischen 500 und 900°C ausgewählt, wobei ein
Anstieg von 20°C auf jede vorhergehende Temperatur folgte. Jeweils eine Probe von
jedem Granalientyp wurde bei jder Temperatur geprüft. Der Temperaturwechsel während
der Ein- und Ausführung der Proben wurde niedrig gehalten und die Temperatur wurde
durch die zwei 2 Stunden Durchwärmzeit konstant gehalten. Nach der Durchwärmung
wurde die Prüfung der Absorptionsfähigkeit vorgenommen.
-
Die Ergebnisse der Prüfung der Durchwärmzeit ergeben die folgenden
Tabellen: Tabelle 12 Wasserhaltvermögen für eine -600, +425 Partikelgrößen-Fraktion,
gebrannt bei 500°C
Durchwärmzeit Wasserhaltevermögen |
in Stunden Typ N Typ C/10 Typ C/20 |
Keroson Test- Keroson Test- Keroson Test- |
flüssig- flüssig- flüssig- |
keit keit keit |
1/2 21,3 25,2 23,7 28,6 27,3 32,8 |
1 21,3 25,2 25,4 31,6 29,6 36,0 |
1 1/2 21,3 25,2 26,5 32,8 31,5 37,0 |
2 21,3 25,2 27,3 33,8 33,8 38,5 |
3 21,3 25,2 28,1 33,3 33,3 38,5 |
4 21,3 25,2 28,6 33,9 33,3 38,5 |
6 21,3 25,2 28,6 33,9 33,3 38,5 |
10 21,3 25,2 28,6 33,9 33,3 38,5 |
Getrocknet |
bei 120°C 17,6 21,4 24,9 32,8 29,5 36,5 |
Tabelle 15 Wasserhaltevermögen für ein -600, +425 Partikelgrößen-Fraktion,
gebrannt bei 750°C
Durchwärmzeit Wasserhaltevermögen |
in Stunden Typ N Typ C/10 Typ C/20 |
Keroson Test- Keroson Test- Keroson Test- |
flüssig- flüssig- flüssig- |
keit keit keit |
1/2 21,3 25,2 26,5 31,6 29,6 35,5 |
1 21,9 26,6 27,0 32,8 30,5 36,5 |
1 1/2 22,5 26,6 27,3 33,3 32,4 38,5 |
2 22,5 26,6 27,3 33,3 34,2 39,9 |
3 22,5 26,6 28,6 33,9 35,9 41,2 |
4 22,5 26,6 28,6 33,9 35,9 41,2 |
6 22,5 26,6 28,6 33,9 35,9 41,2 |
10 22,5 26,6 28,6 33,9 35,9 41,2 |
Tabelle 14 Wasserhaltevermögen bei einer -600, +423 Partikelgrößen-Fraktion
gebrannt bei verschiedenen Temperaturen mit einer Durchwärmzeit von 2 Stunden bei
jeder Temperatur
Wärmebehandlungs- Wasseraufnahmevermögen |
temperatur °C Typ N Typ C/10 Typ C/20 |
500 25,2 29,8 33,3 |
520 26,6 30,4 33,9 |
540 26,6 31,0 33,9 |
560 26,6 33,3 34,4 |
580 25,2 33,3 36,0 |
600 25,2 31,0 35,5 |
620 26,6 35,5 38,5 |
640 26,6 36,5 39,4 |
660 26,6 36,5 40,3 |
680 26,6 37,0 40,7 |
700 26,6 37,0 42,0 |
720 26,6 37,0 39,9 |
740 27,9 37,0 41,2 |
760 26,6 36,5 41,6 |
780 25,2 35,5 41,2 |
800 23,1 31,6 37,0 |
820 20,0 29,2 33,9 |
840 13,0 27,3 32,8 |
860 12,1 25,9 32,8 |
880 11,1 25,9 32,8 |
900 11,1 25,9 32,8 |
Zusammenfassung: Aus den Tabellen 12 und 13 ergibt sich, daß in
jedem Fall, ausgenoen für den Typ I; Granalien in Tabelle 12, ein Anstieg des Wasserhaltevermögens
mit einem Anwachsen der Durchwärmzeit einhergeht. Bei einer Wärmebehandlungstemperatur
von 5000C wird das Wasserhaltvermögen verbessert, entsprechend der ersten zwei Stunden
der Durchwärmung eine weitere Durchwärmung führt zu keinen zusätzlichen Anstieg':.
Bei einer Wärmebehandlungstemperatur von 750°C ereignen sich alle Verbesserungen
des Wasserhaltevermögens in den ersten drei Stunden der Durchwärmung, dort ereignet
sich kein weiteres Anwachsen wenn die Durchwärmzeit drei Stunden übersteigt.
-
Tabelle 14 zeigt, daß für jeden Granalien-Typ eine Verbesserung, des
Wasserhaltevermögens stattfindet, wenn die Temperatur über 500°C ansteigt, bis zu
einem Maximum, nach dem das Wasserhaltevermögen abnimmt, wenn 900°C angenähert werden.
Für die Typ i4-Granalien (natürlich) scheint die optimale Temperatur 740°C zu sein;
für C/10-Granalien ( 10 ß Perlit) scheint die optimale Temperatur 6800C zu sein;
und für Typ C/20-Granalien (20 ß Perlit) scheint die optimale Temperatur 700°C zu
sein.
-
Beispiel 9 Die folgenden Prüfungen wurden an hergestellten Granalien
durchgeführt, die entsprechend dem Verfahren nach Beispiel 3 hergestellt wurden.
Die Proben werden aus Attapulgit hergestellt, und weisen verschiedene Verhältnisse
von Perlitzusätzen auf. Die Zusätze an Perlit in Gew.-% der Mischung sind im folgenden
zusammen mit der Bezeichnung der Proben dargelegt: ffi Perlit-Zusatz Proben-Bezeichnung
1 C/1 2 C/2 3 c/s 4 C/4 5 C/5 6 C/6 7 C/7 8 C/8 9 C/9
ß Perlit-Zusatz
Proben-Bezeichnung 10 C/10 12 C/12 14 C/14 16 C/16 18 C/18 20 C/20 30 C/30 Bei der
Prüfung dieser Proben wurden die folgenden Partikelgrößen-Fraktionen verwendet:
-850, +600 Fra-ktionen wurden in einen kalten elektrischen Ofen eingesetzt und bei
75000 gebrannt. Wenn 750°C erreicht waren, wurden die Proben sogleich herausgenommen.
Brenntemperatur und Durchwärmzeit werden mit 750/0 bezeichnet; -600, +425 Partikelgrößen-Fraktionen
wurden in einen elektrischen Ofen eingesetzt, der vorher auf eine Temperatur von
500°C gebracht worden war und wurden für eine Zeit von 2 Stunden durchgewärmt. Diese
Proben sind mit 500/2 bezeichnet; -425, +300 Partikelgrößen-Fraktionen wurden in
einen elektrischen Ofen eingesetzt, der vorher auf eine Temperatur von 450°C gebracht
worden war, und wurden für 4 Stunden duchgewärmt. Diese Proben sind mit 450/4 bezeichnet.
-
An den verschiedenen Proben wurde das Wasserhaltevermögen geprüft,
wobei Testflüssigkeit als Absorbat verwendet wurde. Die Testergebnisse sind in der
folgenden Tabelle dargestellt:
Tabelle 15
Bezeichnungen Wasserhaltevermögen |
750/0 500/2 450/4 |
C/1 26,3 25,4 25,9 |
C/2 26,3 25,4 25,9 |
C/3 29,9 27,5 26,5 |
C/4 31,9 27,5 27,5 |
C/5 32,3 28,1 27,5 |
C/6 35,8 29,1 27,5 |
C/7 36,5 29,1 28,1 |
C/8 37,1 30,1 28,1 |
C/9 26,5 31,0 28,1 |
C/10 37,1 32,4 29,1 |
C/12 37,7 32,4 29,1 |
C/14 38,6 33,3 29,1 |
C/16 39,4 35,5 30,6 |
C/18 39,9 38,3 31,0 |
C/20 42,1 38,3 31,5 |
C/30 43,1 38,4 31,5 |
Zusammenfassung: Aus den Prüfungsergebnissen zeigt sich, daß eine
schrittweise zunahme im Anteil an Perlit zu einer senrittweisen Zunahme des Wusserhaltevermögens
im Produkt führt. Der Einfluß ist relativ stark bis zu Perlitgehalten von 10 S der
Mischung, wonach die Verbesserung bis zu Gehalten von 50 7S Perlit abnimmt. Über
50 ß Perlit wurden die Partikel zu weich für eine Prüfung.
-
Diskussion der Prüfungsergebnisse: Aufgrund der vorbeschriebenen Beispiele
ergibt sich, daß das der Erfindung zugrundeliegende Verfahren ein praktikables und
vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung eines Trägermaterials für Pestizide aus
geringgradigem Attapulgit darstellt. Die Erfindung ermöglicht also ein Verfahren,
bei dem reiche Bgerstätten von Attapulgiten, die eine geringe Absorptionsfähigkeit
haben und in gebranntem Zustand für den Gebrauch als Verdünnungsmittel im festen
Zustand für Pestizide unbrauchbar sind, so umgewandelt werden können, daß ihre Absorptionsfähigkeit
anwächst, wobei ein brauchbares Produkt für den Gebrauch als ein Trägermaterial
für Pestizide hergestellt wird. Die Prüfungen zeigen, daß in jedem Fall, wo Attapulgit
entsprechend dem der Erfindung zugrundeliegenden Verfahren behandelt wurde und mit
Perlit gemischt wurde, die Absorptionsfähigkeit anwächst. Prüfungen, bei denen zu
dem Attapulgit Diatomit und Asbestfasern zugegeben wurden zeigten auch ein Anwachsen
der Absorptionsfähigkeit, jedoch ein geringeres Anwachsen, und im Falle von Diatomit,
mit einem Effekt auf den pH-Wert, ergibt sich ein effektiver Zusatz.
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Gewöhnlich wird für Verdünnungsmittel im festen Zustand eine Partikelgrößen-Fraktion
von -600, +500 verwendet, ausgedrückt in Mikron der Siebweite und für diese Partikelgrößen-Fraktion
im Endprodukt, ergibt das Verfahren einige seiner besten Resultate.
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Als bester Zusatz wurde Perlit gefunden, der chemisch relativ inert
ist. Der Zusatz von Perlit zum Attapulgit hat keinen gegensätzlichen
Einfluß
auf die vorteilhaften chemischen Eigenschaften des Produktes, im Vergleich mit dem
gebrannten Ton ohne Zusätze, im Verhältnis zu Giftstoffen. Das bedeutet, einige
unerwünschte chemische Eigenschaften wie ein außergewöhnlich hoher pH-Wert in einem
Trägermaterial, das nach dem vorstehenden Verfahren hergestellt ist, sind auf die
Eigenschaften des Ausgarg;-Attapugits zurückzuführen, und nicht auf den Zusatz von
Perlit.
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Diese unerwünschten Eigenschaften können daher durch Kontrolle der
Brenntemperaturen unter einer bestimmten Grenze gehalten werden.
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In dieser Beschreibung beziehen sich alle Partikelgrößen-Fraktionen
und Siebweiten oder der-gleichen zahlenrnäßig auf Sieb-Öffnungs-Weiten in Mikron,
ausgenommen, wenn in anderer Weise ASTM-Siebweiten genannt sind. In diesem Zusammenhang
soll bemerkt werden, daß der verwendete Perlit in jedem Fall sehr schwer zu sieben
ist, und in der Praxis wird er durch andere Methoden der Klassifizierung in Partikelgrößen-Fraktionen
getrennt. Der verwendete Perlit hat jedoch eine Partikelgröße, die mikroskopisch
bestimmt im Bereich von ca. 30 - 60 Mikron liegt, entspricht also der Weite eines
500 mesh-ASTM-Siebes.
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Die Erfindung ist in breiten Bereichen der industriellen Produktion
anwendbar. Attapulgit aus dem Springbok Flats-Gebiet ist leicht zu brechen, zu mahlen
und in ein feines Pulver zu sieben, um als Ausgangsmaterial verwendet zu werden,
der Attapulgit ist in trockenem Zustand relativ brüchig. Der Attapulgit ist preiswert
und in ausreichenbn Mengen vorhanden. Es kann daran gedacht werden, daß trockene
Mischungen von Attapulgit-Pulver und Perlit im gewünschten Verhältnis, je nachdem
entweder kontinuierlich oder stbkweise in Wassertanks in Suspension gebracht werden,wobei
das Wasser im Hinblick auf den pH-Wert vorzugsweise neutral ist, oder wobei das
Wasser einen brauchbaren pH-Wert zur Kompensation für außergewöhnliche Basizität
oder außergewöhnlichen Säuregehalt im Ausgangsmaterial hat. Aus der wässrigen
Suspension
des Ausgangsmaterials setzt sich ein Grund ab, vorzugsweise unter Verwendung von
'tSUPERFLOC" oder einem ähnlichen organischen Flokkulierungsmittel, wobei ein Rest
oder Klärschlamm entsteht, der dann in einem Kuchen getrocknet wird, wobei dieser
dann gebrochen, gemahlen und gesiebt wird, zur Erzeugung einer passenden Partikelgrößen-Verteilung
für das Endprodukt. Der gebrochene Kuchen wird dann gebrannt, wieder entweder stückweise
oder kontinuierlich, in einem Ofen, bei einer passenden Brenntemperatur und für
eine passende Durchwärmzeit. Das Produkt ist dann zur Lagerung, zum Transport oder
zum Gebrauch fertig, sobald es gebrannt ist.
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Wenn der Kuchen vor dem Brenn gebochen ist, können Partikel mit Übergrößen
aus dem gebrochenen Kuchen leicht in den Mahlschritt zurückgeführt werden; Feinmaterial
mit Untergröße kann leicht durch das Mischen zurückgeführt werden wenn der getrocknete
Kuchen noch in Form von Ton ist und geht leicht in Suspension.
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Es ist möglich, statt ii den Kuchen vor dem Brennen zu brechen, erst
das gebrannte Produkt zu brechen, zu mahlen und zu sieben.
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Dieses Verfahren fühSt zu demselben körnigen Produkt, und im Fall
des Brechens vor dem Brennen, können die Feinmaterialien durch den Mischungsschritt
wieder zurückgeführt werden, die Übergrößen können durch den Mahlprozeß zurückgeführt
werden.
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Bei Betrachtung des anfänglichen Mischungsschrittes muß beachtet werden,
daß der relative Gehalt an Wasser und Feststoffen von praktischen Gesichtspunkten
abhängt, genügend Wasser notwendig ist, damit der Ton in Suspension in ausreichend
feinverteilter Form geht, um eine innige Mischung mit dem Perlit und anderen Zusätzen
zu bilden. In diesem Zusammenhang soll möglichst wenig Wasser für eine Erleichterung
des Absetzens verwendet werden. Weiterhin kann von mechanischen MSæhern und Rührern
Gebrauch gemacht werden, insbesondere eines Typs, der eine Mahlung des zugeführten
Materials bewirkt. Daher kann das zugeführte Material in den Mischungsschritt in
irgendeiner groben Form eingeführt werden, andererseits würde es der Fall sein,
daß die eingeführten Materialien während des Mischungsschrittes feucht gemahlen
sind.
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Es wurde weiterhin gefunden, daß bei Zugabe von Phosphor säure während
des anfänglichen Mischens in jiengen zwischen 0,2' und 0>3 Gew.-% bezogen auf
die gesamten Feststoffe, ein feinkörniges Produkt erhalten wird, das gegen Abnutzung
widerstandsfähiger ist als ein Produkt, das ohne Phosphorsäure hergestellt wird.
Wenn Phosphorsäure in den Verfahren verwendet wird, soll eine geringe Menge Wasser
während des Mischungsschrittes gebraucht werden. Es ist einleuchtend, daß bei Überschuß
von Wasser während des Mischens mehr Phosphorsäure hinzugefügt werden uß, um denselben
Grad von Festigkeit des ndpoduktes zu erhalten.
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Aus den vorangegangenen Beispielen folgt, daß die wichtigsten Paraineter,
durch die die Absorptionsfähigkeit verändert werden kann, für ein festes Ausgangsprodukt
die Brenntemperatur, die Durchwärmzeit und der Anteil an Zusätzen ist. Um ein Produkt
mit besonderer Ausbildung im Hinblick auf die Absorptionsfähigkeit zu verhalten,
hergestellt aus einet Ausgangsmaterial mit einer besonderen Absorptionsfähigkeit,
können die Brenntemperasur, die Durchwärmzeit und der Anteil von zugesetztem Perlit
verändert werden. In Abhängigkeit von wirtschaftlichen Gegebenheiten ist es relativ
einfach, experimentell die optimalen Werte für die Brenntemperatur, die Durchwärmzeit
und den Anteil an Additiven für eine bestimmte Situation zu bestimmen. In Gebieten,
wo Perlit relativ teuer und Energie preiswert ist,kann eine hohe Brenntemperatur
und ein geringer Anteil von Perlit verwendet werden im Gegensatz zu Gebieten, wo
Perlit preiswert und Energie teuer ist, Die Leichtigkeit, mit der die Brenntemperatur,
die Durchwärnizeit und der Anteil der Zusätze verändert werden können, summieren
sich zu einer großen Flexibilität in der Praxis des Verfahrens.
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Wenn ein Trägermaterial mit einer Absorptionsfähigkeit von 31 % oder
mehr hergestellt wird, kann dadurch ein robustes Produkt mit einer großen Widerstandsfähigkeit
gegen Abnutzung erhalten werden, die derjenigen von hochgradigem Attapulgit gleiche
setzt
werden kann, der vorher als Trägermaterial verwendet worden ist. Bei der Herstellung,
beim Transport, der Lagerung und de;n Gebrauch fallt nicht zuviel Feinmaterial an,
dies bewegt sich in annehmbarem Rahmen. Die Widerstandsfähigkeit gegen Abnutzung
nimmt mit ansteigendem Anteil von Perlit ab.in Bezug auf den Ton im eingesetzten
Material. Die Festigkeit eines Produkts mit Perlitgehalt über 20 Gew.-, in der Mischung
macht ihn für den Gebrauch als Trägermaterial unpassend,und es ist notwendig in
dieser Beziehung den Anteil von Perlit unter 20 ß zu halten. Die Veränderungen der
Brenntemperatur, der Durchwärmzeit und der Anteile im Ausgangsmaterial sollten daher
kontrolliert werden, nicht nur um eine gewünschte Absorptionsfähigkeit im Produkt
zu erhalten, sondern auch um eine gewünschte Widerstandsfähigkeit gegen Abnutzung
im Produkt zu erzielen.
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Wie oben jedoch dargelegt, hängt diese Veränderung von wirtschaftlichen
Gegebenheiten und von der Qualität und den Eigenschaften des Ausgangs-Attapulgits
ab.
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Obgleich ein vielseitiges Trägermaterial mit Perlit aus Attapulgit
hergestellt werden kann, das eine Absorptionsfähigkeit von 71 Y;und deshalb für
den Gebrauch mit den meisten Giftstoffen in festem Zustand und Pestiziden verwendbar
ist,will man in der Praxis nicht immer so eine hohe Absorptionsfähigkeit haben.
Für eine bestimnite Anwendung mit einem bestirnrnten Gift stoff kann das Verfahren
durch Reduzierung der Brenntemperatur und des Anteiles von zugesetztem Perlit abgestimmt
werden, um eine Zunahme der Absorptionsfähigkeit zu erreichen, die nicht größer
als notwendi, ist. Dies führt zu großer Wirtschaftlichkeit in der Herstellung. Die
Schüttdichte des Trägermaterials, das entsprechend dem Verfahren hergestellt worden
ist, hat einen passenden Wert für Verdünnungsmittel im festen Zustand, und sie ist
deutlich geringer als die bei natürlichem Hochgrad-Attapulgit, nach dem Brennvorgang.
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x hat
s ist wichtig, bei der Erfindung, daß die Brenntemperatur
eine Temperatur zwischen 450 cc und 78000 bildet; daß weniger als a0,0 Perlit in
der Mischung gebraucht werden, und daß die Partikelgrößen des Attapulgits und des
Perlits in der Mischung, die den Kuchen bildete geringer als 150 mesh-ASTM aufweist.
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Dieser Aspekt wird im folgenden in Einzelheiten erläutert.
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Brenntemperatur: Maximum: Aus Tabelle 14 ergibt sich, daß eine Zunahme
der Brenntemperatur über 780°C unbrauchbar ist und zu einer Abnahme der Absorptionsfähigkeit
führt. Daher kommt in der Praxis eine Brenntemperatur von über 780°C nicht in Betracht.
Weiterhin ergibt sich keine wesentliche Zunahme der Absorptionsfähigkeit über 700°C,
und daher soll aus wirtschaftlichen Gründen eine Brennen temperatur über 700°C selten
gebraucht werden. Wie bei den Proben C/10 und C/20 in Tabelle 14 und für 50Q2 in
Tabelle 15 gezeigt, wird für die Masse bei der wirtschaftlichen Produktion eine
Brenntemperatur unter 600°C angewendet.
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Ein anderer Gesichtspunkt, der die Brenntemperatur bis 780°C begrenzt,
ergibt sich aus Beispiel 7. Bei einer Brenntemperatur von 800°C ist der pH-Wert
des Produktes (10,7) so hoch, daß das Produkt für eine Anzahl von Giftstoffen unbrauchbar
werden würde. Daher wird eine Brenntemperatur von über 78000, wenn überhaupt, selten
benutzt. Bei einer Brenntemperatur zwischen 550°C und 700°C ist der pH-Wert für
lediglich einige Giftstoffe nicht annehmbar und das Arbeiten in diesem Temperaturbereich
würde eine wirtschaftliche Sache sei-n. Unter 550°C ist das Produkt im wesentlichen
passend als ein universelles Trägermaterial für Pestizide, im Hinblick auf den pH-Wert.
Es wird angenommen, daß über 780°C bis 800°C ein Phasenwechsel im Attapulgit (irreversibel)stattfindet,
wobei der Attapulgit sich in andere Formen mit geringerer Absorptionsfähigkeit,
z.B. Cordierit und Cristobalit umwandelt. Auch eine höhere Brenntemperatur, auch
größere Anteile von Magnesium- und Calciumcarbonaten, die in ihre Ausgangsoxide
umgewandelt
werden, führen zu einem höheren pH-Wert.
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Minimum: 45000 ist die unterste Brenntemperatur, und es wird angenommen,
daß bei dieser Brenntemperatur das Kristal- oder mit terwasser im Attapulgit austritt.
Ein Brennen bei dieser Temperatur stellt sicher, daß der Attapulgit irreversibel
aus der Phase gewechselt ist, in der eine plastische feste Masse oder eine Suspension
in Wasser sich bildet, in eine Phase, in der er keine plastische feste Masse oder
Suspension bildet. Ein gutes Trägermaterial sollte, wenn es auf dem Feld liegt und
es regnet oder schneit, nicht leicht in einen Schlamm oder eine Suspension verwandelt
werden, die weggewaschen wird.
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Anteile von Perlit Maximum: Der größstmögliche Anteil von Perlit liegt
bei 20 Gew.-,t, weil (z.B. Tabelle 15) bei Zunahme über diese Grenze sich ein zu
großes Anwachsen der Absoprtionsfähigkeit ergibt. Es wurde gefunden, daß sich gleichzeitig
eine wesentliche Verminderung bei der Widerstandsfähigkeit gegen Abnutzung ergibt.
In der Praxis würde der Gebrauch eines Trägermaterials mit über 20 % Perlit zu einer
außerordentlichen Zunahme von Feinmaterial und Staub führen, der zum Verlust der
Fähigkeit, frei zu fließen führt und zum Verlust bei Wind in der freien Natur führt
und schwierig zu handhaben ist. Solch ein Produkt (d.h. über 20 , Perlit) findet
daher als Trägermaterial keine kommerzielle Anwendung. Weiterhin, da Perlit relativ
teuer ist, würde die Zunahme der Kosten bei Gebrauch von mehr als 20 ,4 Perlit nicht
die geringe Zunahme in der Absorptionsfähigkeit rechtfertigen, eingedenk der Nachteile.
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Minimum: Der untere Perlit-Zusatz beträgt 3 >J und diese Grenze
ist das Minimum für die Meßbarkeit in der Zunahme der Absorptionsfähigkeit (Tabelle
1g). Obgleich sich dabei keine Zunahme der Absorptionsfähigkeit des Attapulgits,
geprüft mit Test flüssigkeit, bis 31 S6 zeigt, wird geschätzt, daß die Operation
bei diesem Gehalt einen Vorteil aufweist und wenn ein geringerer Grad von Absorptionsfähigkeit
im Endprodukt gewünscht ist, oder ein höherer Grad im Ausgangsmaterial des Attapulgits
angewandt wird.
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In der Praxis jedoch ist beabsichtigt, daß die wirtschaftliche Produktion
im Bereich zwischen 8 und 1J Gew.-% státtfinc,et.
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Partikelgröße Aus verschiedenen Gründen ist eine maximale Partikelgröße
fWr die Bestandteile in der Mischung von 150 mesh-ASTM gewünscht.
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Die praktischen Gründe können darin liegen, daß in der Mischung die
Bindung zwischen den Attapulgit-Partikeln elektrostastisch oder durch van der Waals-Kräfte
erfolgt. Es wird angenommen, daß der Perlit in dieser Beziehung inert ist und je
geringer die Perlitpartikel sind, je besser lassen sie sich in die Matrix des Attapulgits
einbauen, so daß dort leicht weniger Zonen von außerordentlicher Schwäche bei den
Perlitpartikeln entstehen.
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Der Bindungsmechanismus ist entgegen dem bei einer streng keramischen
Bindung, die in der Ton-Matrix bei einer Behandlung über 80000 oder mehr vorliegt
und die zu einer beachtlichen Partikelgröße im Perlit führt, die eine Schwäche nach
sich ziehen könnte. Daher muß beachtet werden, daß es vorzuziehen ist, auf der einen
Seite sehr feinen Perlit zu gebraudmund auf der anderen Seite Attapulgit mit genügender
Feinheit, Um schnell und leicht während des Mischens in Suspension zu gehen, in
Form von Partikeln von meist kolloidaler Größe, die sich zusammenballen um einen
Kuchen durch Absetzen und Trocknen zu formen.
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Ein weiterer wichtiger Gesichtspunkt im Hinblick auf die Partikelgröße
des Perlits ist der, daß bei Verwenaung in einer Größe von -150 mesh-ASTM, vorzugsweise
zwischen 500 und 400 mesh-ASTM, der Perlit Abfallmaterial sein kann, das allgemein
zu fein für einen kommerziellen Gebrauch ist. In diesem Zusammenhang sei angemerkt,
daß der feinste Perlit, der im Handel ist, ein Perlit mit einer Größe zwischen 100
mesh und 150 mesh-ASTM ist.