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Titel: Präzessions - Höntgen - Diffraktionskamera Die Erfindung betrifft
eine Röntgen-Diffraktionskamera, die ein Anfertigen von Aufnahme im Rückstrahlbereich
und von Aufnahmen von reziproken Netzebenen in beliebiger Richtung bei einem einzigen
Kleben eines Kristalles ermöglicht, Die bekannten Präzessions-Röntgen-Diffraktionskammern
bestehen aus zwei miteinander kinematisch gekoppelten Rahmen, welche schwingend
um vertikale Kammer achsen gelagert sind, ferner aus einem Filmträger mit einer
Filmkassette und einem Kristallträger mit goniometrischem Kopf und dem Kristall,
die um waagerechte Achsen schwingend gelagert sind;
Die kinematische
Kopplung der Rahmen und Träger wird zum Beispiel dadurch erzielt, daß die Rahmen
an vier Punkten mittels Achsen mit Kugelzapfen an deren Enden verbunden werden.
Diese Rahmen sind als Einheiten mit der Präzessionsachse verbunden, deren Ende in
eine Nut eines Antriebsegmentes eingreift, das selbst um eine Achse drehbar gelagert
ist, die durch den Kristall führt und zur vertikalen Drehachse der Rahmen senkrecht
steht.
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Ein Kollimator liegt gegenüber dem Kristall an derselben Achse.
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Diese bekannten Präzessions - Diffraktionskammern können Aufnahmen
im vorderen Reflexionsbereich, mit Präzessionswinkeln, die 450 nicht überschreiten,
machen, Mit diesen Kammern können nur Aufnahmen des reziproken Raumes in der Nähe
des Anfanges des reziproken Gitters gemacht werden0 Bei einem Kleben des Kristalles
ist es möglich, direkt nur Aufnahmen von reziproken Netzebenen zu machen, die parallel
mit der Achse des goniometrischen Kopfes sind, jedoch nicht von Netzebenen, die
gegenüber dieser Richtung senkrecht, oder unter einem größeren Winkel stehen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die erwähnten Nachteile
der bekannten Präzessions - Röntgen - Diffraktionskammern zu beheben;
Diese
Auf gabe wird dadurch gelöst, daß der Träger des goniometrischen Kopfes mit dem
Kristall in einer einen Viertelkreis bildenden Nut verschiebbar gelagert ist, wobei
die Achse des Viertelkreises gegenüber der Präzessionsachse senkrecht steht und
durch den Kristall führt, der in einem Punkt liegt, wo die Kollimatorachse die Achse
des vertikalen KristalSlagers und des horizontalen Kristallagers schneidet. Der
Viertelkreis ist mit dem Kristallträger fest verbunden. Dadurch wird eine Verdrehung
des Trägers des goniometrischen Kopfes bis um 90° um eine zur Trägerachse des goniometrischen
Kopfes und zur Präzessionsachse senkrechten Achse ermöglicht, ohne ein Drehen des
goniometrischen Kopfes um die Achse des Trägers des goniometrischen Kopfes zu verhüten.
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Die bei einem Präzessionswinkel gleich Null und einem abgenommenen
Kollimator zwischen der'Röntgenlampe und dem Kristall liegende Filmkassette ist
an einem gekröpften Arm gelagert, der mit der Präzessionsachse fest verbunden ist.
Die Länge des gekröpften Armes ist in einer zu der Präzessionsachse parallelen Richtung
einstellbar, Das freie Ende dieses gekröpften Armes ist für ein Befestigen von Filmkassetten
verschiedener Halbmesser je nach der Lage der aufgenommenen reziproken Netzebene
und der Größe des Präzessionswinkels angepaßt.
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An dem Kristallträger ist ein Blendenträger befestigt, dessen Länge
in einer mit der Präzessionsachse parallelen Richtung einstellbar ist und an dem
eine Platte und eine Blende gelagert ist, die sich während des Ganges der Diffraktionskammer
in dieser Platte um eine zur Blendenebene senkrechten Achse dreht Die einzelnen,
der reziproken Netzebenen zugehörigen Diffraktionskegel können isoliert werden,
falls in der Blende ein Kreisschlitz angebracht ist, der vorteilhaft aus einem die
Röntgenstrahlen gut durchlässigem Material ausgeführt ist. Der Kreisschlitz bleibt
leer, falls der Mittelteil der Blenden mit dieser Blende fest verbunden werden kann0
Dieser Kreisschlitz läßt einen Kegel durch, der durch den im Kristall liegenden
Scheitel und die durch die Richtung der durch das reziproke Kristallgitter diffraktierten
Strahlen bestimmt ist, Dabei ist der Halbmesser des Kreisschlitzes, die Entfernung
seines Mittelpunktes vom Mittelpunkt der Führungsöffnung und die Entfernung der
Blendenebene vom Kristall von den Parametern der aufgenommenen reziproken Netzebene
und von der Größe des Präzessionswinkels abhängig.
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Bei Aufnahmen mittels der "cone axis "Technik wird die Diffraktionskammer
mit einer ringförmigen Filmkassette ausgestattet, mit einer Zentralöffnung für den
Kollimator, die am Blendenträger gelagert ist, dessen Länge
in einer
mit der Präzessionsachse parallelen Richtung einstellbar ist, Die Filmkassette und
der gekröpfte Arm oder dessen Teil sind in diesem Fall abgenommen, wobei die ringförmige
Filmkassette, in deren Mitte eine Öffnung für den Kollimator liegt, die Stelle der
Platte und der Blende einnimmt, Die Aufnahme mittels der "cone axis" -Technik werden
durch Umlauf der Präzessionsachse um die Richtung des Primären, durch den Kollimator
auf den Kristall durchgelassenen Röntgenstrahlbündels ausgeführt, während Aufnahmen
der einzelnen reziproken etzebenen durch Oszillationen der Präzessionsachse um.
die Richtung des kollimierten Röntgenstrahlbündels in einem Bereich ausgeführt werden,
dessen Grenzen so gewählt sind, daß ein Anstoß des gekröpften Armes an dem Kollimator
verhindert wird, Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in der Zeichnung dargestellt
und wird im folgenden näher beschrieben.
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Es zeigt: Fig. 1 eine Lage der Rückstrahl-Präzessions-Röntgen-Diffraktionskammera
mit einer Filmkassette bei Aufnahmen einer reziproken Netzebene bei einem Präzessionswinkel
von 300.
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Fig, 2 Einzelheiten der Anordnung einer mehrteiligen Blende, einer
Filmkassette, eines Kollimators und eines Kristalls bei dem gleichen Präzessionswinkel,
jedoch bei einer anderen Phase der Präzessionsbewegung, und Fig, 3 eine Anordnung
für Aufnahmen mittels der "cone axis"-Technik bei einem Präzessionswinkel von 150
Die Präzessions-Röntgen-Diffraktionskamera besteht aus einem Kristallrahmen 18 und
einem Filmrahmen 19, welche um vertikale Achsen in vertikalen Lagern 20, 20' schwenkbar
gelagert sind, Waagerechte Lager 21, 21' ermöglichen ein Schwenken des Kristallträgers
1 und des Filmträgers 22 um waagerechte Achsen, welche die Achsen der vertikalen
Lager 20, 20' in der Achse des Kollimators 9 schneiden, Die parallele Bewegung des
Kristallträgers 1 und des Filmträgers 22 und gleichlaufende Schwenkungen des Kristallrahmens
18 und des Filmrahmens 19 werden durch eine Zugstange 23 mit vertikalen Zapfen und
durch eine Kupplung 24 mit Kugelzapfen gesichert.
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An dem mit der Präzessionsachse fest verbundenen Filmträger 22 ist
ein gekröpfter Arm 10 befestigt, dessen Länge in einer mit der Präzessionsachse
6 parallelen Richtung einstellbar ist und welcher mittels seines
freien
Endes die Filmkassette 7 mitnimmt. Das Ende der Präzessionsachse 6 kann für verschiedene
Präzessionswinkel durch Verstellen in einer Nut eines Antriebsseg mentes 25 eingestellt
werden.
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Am Kristallträger 1 ist ein Viertelkreisstück 3 befestigt, dessen
Achse zur Präzessionsachse 6 senkrecht steht und durch den Kristall 2 führt, der
in einem Punkt liegt, wo sich die Achse des Kollimators 9 mit der Achse des vertikalen
Kristallagers 20 und mit der Achse der waagerechten Kristallager 21, 21' schneidet.
In einer Nut 4 des Viertelkreisstückes 3 kann der Träger des goniometrischen Kopfes
5 mit dem Kristall über Winkel, die 900 nicht überschreiten, verschwenkt werden
und dabei kann man den Träger des goniometrischen Kopf es 5 und damit auch den Kristall
frei um die Achse des Trägers des goniometrischen Kopfes 5 drehen. Am Kristallträger
1 ist auch ein Blendenträger 11 befestigt, dessen Länge in einer mit der Präzessionsachse
parallelen Richtung geändert werden kann und welcher eine Platte 12 mit einer Blende
13 mitnimmt, die um eine Senkrechte zur Ebene der Platte 12 und der Blende 13 drehbar
ist.
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Die Blende 13 besteht aus einem mittleren Blendenteil 13', der zur
Blende 13 mittels eines für Röntgenstrahlen leicht durchlässigen Materials befestigt
ist und das einen
vollen Kreisschlitz 15 zwischen der Blende 13
und dem mittleren Blendenteil 13' bildet, falls Aufnahmen eimer reziproken Netzebene
gemacht werden sollen, deren Scheitelwinkel des Diffraktionskegels kleiner als der
Präzessionswinkel ist; dann kann die Führungsöffnung 14, die außerhalb des Kreisschlitzes
15 liegt, in Richtung gegen die Mitte des Kreisschlitzes 15 verlängert werden (siehe
Fig. 2>. Falls der Scheitelwinkel des Diffraktionskegels gleich dem Präzessionswihkel
ist (Aequiinklinationsbedingung), ist die Entfernung der Führungsöffnung 14 von
der Mitte des Kreissdlitzes 15 gleich dem Halbmesser des Kreisschlitzes, der nicht
über 3600 reichen muß, sondern in der Nähe der Führungsöffnung 14 durch eine feste
Verbindung zwischen der Blende 13 und dem mittleren Blendenteil 13' unterbrochen
werden kanne Ver Kreisschlitz 15 ist dann leer. Eine ähnliche Blendenart ist vorhanden,
falls der Scheitelwinkel des Diffraktionskegels größer als der Präzessionswinkel
ist. Dann unterscheidet sich die Blende nur dadurch, daß die Entfernung der Führungsöffnung
14 von der Mitte des Kreisschlitzes 15 kleiner ist als der Halbmesser des Kreisschlitzes,
Die Führungsöffnung 14 kann in Richtung gegen die Mitte des Kreisringes länglich
ausgeführt werden. Je nach der Beschaffenheit des aufgenommenen Kristalls kann man
Blenden mit unterschiedlicher Breite des Kreisschlitzes 15 einschalten und mit unterschiedlichem
Verhältnis des Halbmessers
des Kreisschlitzes 15 zur Entfernung
der Führungsöffnung 14 von der Mitte des Kreisschlitzes 15.
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Eine ringförmige Filmkassette 16, die an den Blendenträger 11 aufgesetzt
werden kann, wird bei Aufnahmen mittels der "cone axis"-Technik verwendet, Die Filmkassette
7 findet bei dieser Technik, ähnlich wie der gekröpfte Arm 10 keine Anwendung und
es muß deshalb sowohl die Filmkassette 7 als auch der gekröpfte Arm 10, gegebenenfalls
ein Teil desselben, abgenommen werden (siehe Fig. 3).
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Bei Aufnahmen mit der Filmkassette 7 führt die reziproke Netzebene
des Kristalls 2 dieselbe Bewegungsart aus, wie die Filmkassette 7, was mechanisch
durch ein Umlaufen der Präzessionsachse 6 um die Achse des Kollimators 9 erzielt
wird, wobei die Präzessionsachse 6 mit der Achse des Kollimators 9 einen Präzessionswinkel
einschließt, der in der Nut des Antriebssegmentes 25 eingestellt wird.
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Der Blendenträger 11, der die Platte 12 und die Blende 13 trägt, führt
während des Ganges der Kammer eine Bewegung gegenüber dem Kollimator 9 aus, wobei
der Kollimator 9 durch sein Einfallen in die Führungsöffnung 14 die Blende zu einer
Drehbewegung zwingt. Da beim Drehen des Antriebsegmentes 25 um 3600 der gekröpfte
Arm 10 an den Kollimator 9 anstoßen würde, müssen die Aufnahmen durch Eszillationen
ausgeführt werden, die nicht erlauben,
daß die erwähnten Bestandteile
in Kontakt kommen. Um welchen Teil der Oszillationsbereich kleiner als 3600 ist,
wird durch die Dicke des Kollimators 9 und die Breite des gekröpften Armes 10 bestimmt,
Während der Ausführung von Aufnahmen bewegt sich über den Film in der Filskassette
7 der geometrische Ort 26 der Diffraktionen, der kreisförmig ist und durch den Schnitt
des durch den Kreisring 15 durchgelassenen Diffraktionskegels mit der Filmebene
entsteht Bei Aufnahmen mittels der "cone axis"-Technik behält die ringförmige Filmkassette
16 ihre ständige Lage gegenüber den Diffraktionskegeln verschiedener reziproker
Netzebenen bei und deshalb liegen die Diffraktionsspuren, die dem betreffenden Satz
der zur Präzessionsachse 6 senkrechten reziproken Netzebenen zugehören auf konæemtrischen
Kreisend Bei abgenommener Filmkassette 7 und abgenommenem gekröpftem Arm 10 oder
dessen Teil kommt es während des Ganges der Diffraktionskammer zu keiner mechanischen
Kollision der Bestandteile und die Aufnehmen können durch ununterbrochenes Umlaufen
der Präzessionsachse 6 um die Achse des Kollimators 9 ausgeführt werden0