DE2449399B2

DE2449399B2 - X-ray diffractometer

Info

Publication number: DE2449399B2
Application number: DE2449399A
Authority: DE
Inventors: Hugh John Palo Alto Calif. Hall (V.St.A.)
Original assignee: Syntex USA LLC
Current assignee: Thermo Electron Scientific Instruments LLC
Priority date: 1973-10-24
Filing date: 1974-10-17
Publication date: 1979-02-01
Also published as: NL7413948A; JPS50113284A; JPS5735421B2; FR2252570B1; IT1024656B; GB1480477A; FR2252570A1; DE2449399C3; DE2449399A1; US3860815A; NL180881C

Description

tung durch die öffnung in der Ablenkplatte hindurchgeht device passes through the opening in the baffle

Das Kühlmittel wird somit von der Ablenkplatte seitlich abgelenkt und kann nicht mehr auf dem Kopfteil auftreffen und dieses vereisen. Der Kopfteil ist baulich nicht mit der Ablenkplatte verbunden und kann daher auch nicht dejustiert werden.The coolant is thus deflected laterally by the deflection plate and can no longer be on the head part hit and freeze this. The head part is not structurally connected to the baffle and can therefore also not be misaligned.

Bevorzugte Ausgestaltungen des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Preferred embodiments of the subject matter of the invention emerge from the subclaims.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausführungsbeispiels näher erläutert Es zeigtThe invention is explained in more detail below using an exemplary embodiment

Fig. 1 schematisch eine Seitenansicht der wesentlichen Bauelemente eines neuartigen Röntgenstrahlen-Diffraktometers bri lotrechter Ausrichtung der Kristall-Halteeinrichtung, 1 schematically shows a side view of the essential components of a novel X-ray diffractometer bri perpendicular alignment of the crystal holder,

Fig. 2 in vergrößertem Maßstab den mittleren Teil der Darstellung von F i g. 1 zur Erläuterung der neuartigen Bauelemente undFIG. 2 shows, on an enlarged scale, the central part of the illustration of FIG. 1 to explain the novel components and

F i g. 3 shows a section along the line 2-2 in front of FIG. 2.

In Fig. 1 ist ein Röntgenstrahlen-Diffraktometer 10 mit einer Basis 12 gezeigt, auf der ein Volikreis-Goniometer 14 und in den entsprechenden Positionen eine nicht gezeigte Röntgenstrahlenquelle und eine nicht gezeigte Anzeigeeinrichtung vorgesehen ist Das Vollkreis-Goniometer 14 besitzt einen Untersatz 16, auf dem drehbar ein Vollkreis 18 mit einem äußeren Ring 20 und einem beweglichen inneren Ring 22 befestigt ist. Auf dem beweglichen inneren Ring 22 ist ein Goniometer-Kopfteil 24 befestigt, auf dem ein zu analysierender Kristall 54 angebracht sein kann. Der innere Ring 22 wird durch einen Antrieb 26 gedreht, und der Vollkreis 18 kann durch eine Dreheinrichtung 29 gedreht werden. Der Goniometer-Kopfteil 24 kann um 360° und auch der innere Ring 22 um 360° gedreht werden. Der Vollkreis 18 und die Anzeigeeinrichtung können ebenso gedreht werden, so daß gewährleistet ist, daß ein Röntgen strahlenbündel an jede Stelle oder Ebene auf der Oberfläche des zu analysierenden Kristalls gerichtet werden kann. Das Goniometer 14 und die mit ihr verbundenen Antriebsmechanismen, die Röntgenstrahlenquelle und die Anzeigeeinrichtung sind herkömmlicher Art und an sich bekannt. Sie sind daher hier nur schematisch angedeutetReferring to Figure 1, there is shown an X-ray diffractometer 10 having a base 12 on which a full circle goniometer 14 and in the corresponding positions one x-ray source (not shown) and one not The display device shown is provided. The full-circle goniometer 14 has a base 16 on a full circle 18 with an outer ring 20 and a movable inner ring 22 is rotatably attached. On the movable inner ring 22, a goniometer head part 24 is attached, on which a to analyzing crystal 54 may be attached. Of the inner ring 22 is rotated by a drive 26, and the full circle 18 can be rotated by a rotating device 29 to be turned around. The goniometer head part 24 can be rotated through 360 ° and the inner ring 22 can also be rotated through 360 ° will. The full circle 18 and the display device can also be rotated, so that guaranteed is that an X-ray beam at each point or Plane can be directed on the surface of the crystal to be analyzed. The goniometer 14 and its associated drive mechanisms, the X-ray source and the display device conventional type and known per se. They are therefore only indicated schematically here

Auf dem äußeren Ring 20 des Vollkreises 18 ist durch einen Haltearm 30 ein ortsfestes Einlaßelement 32 einer Kühleinrichtung 34 befestigt Das Einlaßelement 32 hat ein vergrößertes Mündungsende 36, das für eine Verbindung mit einer Zufuhrleitung 38 geeignet ist. Das andere Ende des Einlaßelementes 32 ist mit einer aus zwei Rohren bestehenden Kupplungsanordnung verbunden, wie sie in der DE-OS 23 39 407 beschrieben ist. Das Mündungsende des zweiten Rohres ist mit einem Ausgangselement 40 verbunden, das über einen weiteren Haltearm 4:2 an dem beweglichen inneren Ring 22 befestigt istA stationary inlet element 32 of a cooling device 34 is attached to the outer ring 20 of the full circle 18 by a holding arm 30. The inlet element 32 has an enlarged mouth end 36 which is suitable for connection to a supply line 38. The other end of the inlet element 32 is connected to a coupling arrangement consisting of two tubes, as described in DE-OS 23 39 407. The mouth end of the second tube is connected to an output element 40 which is fastened to the movable inner ring 22 via a further holding arm 4: 2

Wie F i g. 1 zeigt, ist die Längsachse des Ausgangselementes 40 derart angeordnet, daß sie stets in einem festen Verhältnis mit dem Kristall fluchtet, d. h. im allgemeinen mit dessen phi-Achse, auf der der zu analysierende Kristall angebracht ist. Beim Drehen des feo inneren Ringes 22 verbleibt die Längsachse des Ausgangselementes 40 in dem festen Verhältnis mit der phi-Achse, und zwar infolge der Ausbildungsform der Kühleinrichtung 34. Der angebrachte Kristall wird daher gleichförmig in den fluiden Kühlstrom einge- t>3 taucht und somit gleichmäßig gekühlt. Dies wird erreicht, ohne daß kompli7ierte KUhlanordnungen erforderlich sind, die den Zugang zu dem Kristall in unerwünschter Weise begrenzen würden.Like F i g. Figure 1 shows is the longitudinal axis of the output member 40 arranged in such a way that it is always in a fixed relationship with the crystal, i.e. H. in the generally with its phi-axis on which the crystal to be analyzed is attached. When turning the feo inner ring 22 remains the longitudinal axis of the output element 40 in the fixed relationship with the phi axis, due to the shape of the cooling device 34. The attached crystal is therefore fed uniformly into the fluid cooling flow t> 3 immersed and thus evenly cooled. This is achieved without the need for complicated cooling arrangements are required, which would limit access to the crystal in an undesirable manner.

Eine Düse 44 ist über dem Mündungsende des Ausgangselementes 40 vorgesehen. Eine derartige Düse besitzt vorzugsweise die Ausbildungsform nach Fig. 9 der DE-OS 23 39 407 oder nach Fig. 5 der genannten DE-OS. Sie kann mit einer Trockengasquelle über ihre eigene Zufuhrleitung verbunden sein. Durch genaues Einstellen der jeweiligen Durchflußraten des fluiden Kühlmediums und des Trockengases entsteht eine ringförmige Umhüllung von Trockengas, die den zylindrisch ausgebildeten fluiden Kühlstrom umgibt Wenn das fluide Kühlmedium und das Trockengas um den angebrachten Kristall strömen, entsteht somit nur ein geringer bzw. kein Kontakt des fluiden Kühlstroms mit der feuchten umgebenden Luft, wodurch ein unerwünschtes Vereisen auf der Oberfläche des angebrachten Kristalls verhindert wird. In dem Maß, in dem die Durchflußrate des fluiden Kühlstroms selbst eingestellt werden kann, um ein Vereisen oder Beschlagen auf der Oberfläche des Kristalls zu verhindern, und zwar ohne daß es erforderlich ist, die Düse, die ringförmige Umhüllung durch Trockengas oder eine mit Trockengas durchspülte Umgebungskammer vorzusehen, kann eine derartige Düse weggelasser, werden; es wird jedoch als Vorsorgemaßnahme bevorzugt, eine derartige Düse vorzusehen und dadurch sicherzustellen, daß ein unerwünschtes Vereisen nicht erfolgtA nozzle 44 is provided over the mouth end of the exit member 40. Such a nozzle preferably has the embodiment according to FIG. 9 of DE-OS 23 39 407 or according to FIG. 5 of the aforementioned DE-OS. It can be connected to a dry gas source via its own supply line. By exact Setting the respective flow rates of the fluid cooling medium and the drying gas results in a annular envelope of drying gas, which surrounds the cylindrically shaped fluid cooling flow When the fluid cooling medium and the drying gas flow around the attached crystal, it only arises little or no contact of the fluid cooling flow with the humid surrounding air, whereby a unwanted freezing on the surface of the attached crystal is prevented. To the extent that in which the flow rate of the fluid cooling flow can be adjusted to prevent icing or Prevent fogging on the surface of the crystal without the need for the Nozzle, the ring-shaped envelope with dry gas or an ambient chamber flushed with dry gas such a nozzle can be omitted; however, it is used as a precautionary measure preferred to provide such a nozzle and thereby ensure that undesirable freezing does not occur he follows

Die Kühleinrichtung 34 kann alternativ entsprechend Fig. 6 der genannten DE-OS ausgebildet sein.The cooling device 34 can alternatively be designed in accordance with FIG. 6 of the aforementioned DE-OS.

Die F i g. 2 und 3 zeigen eine Ablenkeinrichtung 46 mit hohlen Haltestangen 48, durch die die Ablenkplatte an einer am Haltearm 42 befestigten Halterung 49 angebracht ist. An der Basis der Stange 48 neben dem Goniometer-Kopfteil 24 ist eine konisch ausgebildete Ablenkplatte 50 vorgesehen, die einen Schlitz 52 aufweist, um einen einfachen Zugang zu dem Kristall 54 zu gewähren, der durch einen Draht 56 und einen oberen Teil 58 des Goniometerkopfes gehalten ist. Der Schlitz 52 ist derart ausgebildet, daß der obere Teil 58 zum Halten des Kristalls 54 durch die Spitze 60 des Schlitzes 52 verläuft. Wie gezeigt, erstreckt sich der Schlitz von dem Außenumfang der Ablenkplatte 50 zu deren Mittelteil, und gestattet sowohl ein einfaches Befestigen der Ablenkeinrichtung wie auch einen einfachen Zugang zu dem Kristall und den zum Halten dienenden Goniometer-Kopfteil.The F i g. Figures 2 and 3 show a deflector 46 having hollow support rods 48 through which the deflector plate is attached to a bracket 49 attached to the holding arm 42. At the base of the rod 48 next to the A conically shaped deflector plate 50 is provided on the goniometer head part 24 and has a slot 52 has to provide easy access to the crystal 54, the by a wire 56 and a upper part 58 of the goniometer head is held. The slot 52 is formed such that the upper part 58 passes through the tip 60 of the slot 52 to hold the crystal 54. As shown, the Slot from the outer periphery of the baffle 50 to its central portion, and allows both a simple Attach the deflector as well as easy access to the crystal and the one to hold serving goniometer head part.

Auf der unteren Oberfläche der Ablenkplatte 50 ist ein Heizelement 62 vorgesehen, das mit einem Thermostat 64 verbunden ist, van dem der Draht 56 durch einen hohlen Bereich 68 der Haltestangen 48 verläuft, und zwar zu einer nicht gezeigten Kontrolleinrichtung. Der Thermostat dient dazu, das Heizelement im Falle einer Störung im Strom des fluiden Kühlmediums gegen die Ablenkplatte zu schützen. Wenn die Temperatur der oberen Oberfläche eine vorbestimmte obere Grenze erreicht bzw. diese übersteigt, so unterbricht der Thermostat die Stromzufuhr zu dem Heizelement.On the lower surface of the baffle 50, a heating element 62 is provided which is connected to a Thermostat 64 is connected by means of which the wire 56 passes through a hollow area 68 of the support rods 48 runs, namely to a control device, not shown. The thermostat is used to control the heating element to protect against the baffle in the event of a disturbance in the flow of the fluid cooling medium. When the temperature of the upper surface reaches a predetermined upper limit exceeds, the thermostat interrupts the power supply to the heating element.

Die Stange 48 ist mittels einer Klemmeinrichtung 70 mit Anziehschrauben 72 an der Halterung 49 befestigt. Die Haltestange 48 ist längs ihrer Längsachse verschiebbar, und zwar durch eine Bohrung 74 in der Klemmeinrichtung 70, so daß es möglich ist, die Ablenkplatte 50 in der gewünschten Ebene zwischen dem Kristall 54 und dem Goniometer-Kopfteil 24 zu positionieren. Da die Haltestange frei in der Bohrung 74 drehbar ist, kann weiterhin die Ablenkplatte längs derThe rod 48 is fastened to the holder 49 by means of a clamping device 70 with tightening screws 72. The holding rod 48 is displaceable along its longitudinal axis, through a bore 74 in the Clamping device 70 so that it is possible to place the baffle 50 in the desired plane between the crystal 54 and the goniometer head part 24 to position. Since the support rod is free in the bore 74 is rotatable, the baffle can continue along the

horizontalen Ebene (vgl. F i g. 1) gedreht werden, wodurch der Schlitz 52 in gewünschter Weise positioniert wird, z. B. um einen besseren Zugang zu dem Goniometerkopf 24, dem Kristall 54, dem Faden 56 oder der Halterung 58 und weiteren Bauteilen zu schaffen.horizontal plane (see FIG. F i g. 1), whereby the slot 52 in the desired manner is positioned, e.g. B. for better access to the goniometer head 24, the crystal 54, the thread 56 or to create the bracket 58 and other components.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings

Claims

Patent claims:

1. X-ray diffractometer with a Full-circle goniometer with an outer ring and an inner ring movable in it, also with a rotatable goniometer head piece that rests on the moving ring to hold and support one the crystal being examined is attached to an X-ray source with which an X-ray beam is aimed at a crystal attached to a crystal holder, with a Display device for recording and measuring the intensity of the crystal attached to it diffracted X-ray beam and with a device attached to the full circle for Directing a flow of coolant over the crystal, including a coolant supply line section attached to the outer ring, which is connected to a source of a gaseous coolant, a coolant feed section, which is connected to the movable inner ring and leads to a mouth area, as well as a coolant supply line section and clutch assembly connecting said coolant feed portion formed so is that the coolant flow is always in a fixed relationship with the phi-axis of the diffractometer runs on which the crystal is attached, characterized in that a substantially conical baffle (50) having a opening (52) at its tip (60) and means (48) for connecting the baffle (50) is provided with the movable inner ring (22) of such a length that the between the crystal (54) and the goniometer head part (24) extending crystal holding means (56, 58) through S5 the opening (52, 60) in the baffle (50) passes through

2. Diffractometer according to claim 1, characterized in that the opening extends from one another their tip extending to the outer periphery of the baffle, substantially rectangular Has slot.

3. Diffractometer according to claim 1, characterized in that with the deflection plate a Heating device is connected, the temperature of the baffle when operating above a Maintains a predetermined temperature, so that no undesirable icing of the plate takes place.

4. Diffractometer according to claim 3, characterized in that the heating device has a heating element attached to the surface of the baffle, as close as possible to the goniometer head, and that a device is connected to the heating element, which supplies the power to turns off the heating element when the temperature of the> ^r > baffle reaches a temperature during operation which is above a predetermined value.

5. X-ray diffractometer according to one of claims 1 to 4, characterized in that ^h0 the deflection plate (50) is attached to a rod.

6. X-ray diffractometer according to claim 5, characterized in that the rod is fixed to the periphery of the baffle plate (50) and that the slot and the attachment point lying in a h ^r> line.

The invention relates to an X-ray diffractometer with a full-circle goniometer an outer ring and an inner ring movable therein, furthermore with a rotatable goniometer head part, which is attached to the movable ring for holding and supporting a crystal to be examined, with an X-ray source with which an X-ray beam is aimed at a crystal attached to a crystal holder, with a Indicator for receiving and measuring the intensity of the diffracted by the attached crystal X-ray beam and with a device attached to the full circle for directing a Coolant flow over the crystal, which has a coolant inlet section attached to the outer ring, which is connected to a source of a gaseous coolant, a coolant feed section, which is connected to the movable inner ring and leads to a mouth area, and a coupling arrangement connecting the coolant feed section and the coolant feed section comprises, which is designed so that the coolant flow is always in a fixed relationship with the phi-axis of the diffractometer on which the crystal is attached

The earlier right DE-OS 23 39 407 already proposes such an X-ray diffractometer. Of the After cooling the crystal, the coolant flow meets the goniometer head part, which holds the crystal and therefore causes this head part to freeze over.

In the journal "Journal of Scientific Instruments (Journal of Physics E), 1968, Series 2, Volume 1, pages 113 to 117 is a similar X-ray diffractometer described, in which the entire diffractometer in a chamber is enclosed, the humidity of which is kept very low. However, this is not just one additional constructive effort connected, but the goniometer is no longer freely accessible, what in turn hinders working on this diffractometer.

The journal Acta Crystal, 22 (1967) pages 697 to 699 describes a deflector for protecting the Goniometer head part and for generating an improved flow pattern for the cooling gas. Even In this case, however, the goniometer head part has to be structurally changed for attaching the deflection device will. In addition, a heating element must be attached to the base of the headboard. Changes on a goniometer head part are very disadvantageous, especially because of the adjustment of the device can thereby be changed.

The invention avoids these disadvantages. You are the one The object is to propose an X-ray diffractometer of the type mentioned above, with the icing of the goniometer head part is effective can be prevented without structural changes being made to the actual headboard must be and without the free accessibility of the headboard is impaired.

To solve this problem, the invention is characterized in that a substantially conical Deflector plate with an opening at its tip and means for connecting the deflector plate to it the movable inner ring is provided of such a length that between the crystal and the Crystal holding device running goniometer