DE2432482A1

DE2432482A1 - Verbundwerkstoff sowie verfahren und vorrichtung zu dessen herstellung

Info

Publication number: DE2432482A1
Application number: DE2432482A
Authority: DE
Inventors: William Edward Gurwell; Amos Johnson Shaler
Original assignee: Eaton Corp
Current assignee: Eaton Corp
Priority date: 1973-07-05
Filing date: 1974-07-04
Publication date: 1975-01-23
Also published as: GB1469878A; FR2235896A1; CA1037792A; US4033400A; FR2235896B1; JPS5048003A; IT1025024B

Description

PATENTANWALT DIPL.-ING. GERHARD SCHWAN

BÜRO: 8000 MÜNCHEN 83 · ELFENSTRASSE 32 9 Λ ^ ? Λ fi ?

Ifc JUU

73Z-RES-158

EATON CORPORATION 1OO Erieview Plaza, Cleveland, Ohio 44114, V.St.A.

Verbundwerkstoff sowie Verfahren und Vorrichtung zu dessen Herstellung

Die Erfindung betrifft einen Verbundwerkstoff sowie ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung dieses Werkstoffes.

Es ist aus der Entwicklung auf dem Gebiet der Cermete bekannt, daß ein Gemisch aus keramischen und metallischen Komponenten zu einem Produkt führen kann und oft führt, dessen physikalische Eigenschaften sich bei keiner der Komponenten als solchen finden lassen. Im allgemeinen vereinen solche Produkte die Festigkeit des Metalls mit der Wärme-, Abrieb- und Oxydationsbeständigkeit des keramischen Werkstoffes.

Eines der schwierigsten Probleme auf dem Gebiet der Cermete (die zuweilen auch als metallverstärkte oder metallgefüllte keramische Werkstoffe bezeichnet werden) besteht darin, die Porosität des erhaltenen Verbundwerkstoffes herabzusetzen oder ganz zu vermeiden.

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FERNSPRECHER: 0811/6012039 · KABEL: ELECTRICPATENT MÜNCHEN

Bisher wurden Cermete im allgemeinen in der Weise hergestellt, daß ein verdichtetes Gemisch aus metallischen und keramischen Pulvern gesintert wurde. Während des Sintervorganges bildet sich jedoch ein Oxidfilm auf dem Metall aus, der eine vollständige Infiltration des Metalls in das erhaltene keramische GefUge verhindert. Ein solches Vorgehen führt oft zu Cermeten mit 10 bis 15 % Hohlraumvolumen. Die Hohlräume verringern die wirksame Querschnittsfläche des Cermets und führen zu Spannungskonzentrationen. Infolgedessen sind derartige bekannte Cermete mit solchen unerwünschten Hohlräumen häufig in ihrem Ansatz auf Anwendungen beschränkt, die keine hohe Materialfestigkeit und Schlagfestigkeit erfordern.

Es wurde versucht, derartige Probleme durch, verschiedenartige Verfahren auszuräumen, mit denen die Hohlräume verringert oder beseitigt werden sollten. Eines dieser bekannten Verfahren besteht darin, daß zunächst aus einem keramischen Pulver ein poröser Preßling gewünschter Gestalt gepreßt wird. Der Preßling und eine gewisse Menge an Füllmetall werden dann in eine Vakuumkammer eingebracht, die ihrerseits auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunktes des Metalls (oft auf das 1 1/2-fache der Schmelztemperatur des Metalls) erhitzt und auf einen Druck von weniger als 1O~ Torr evakuiert wird. Das Vakuum begünstigt die Dissoziation des Oxidfilms an der Metalloberfläche, so daß das schmelzflüssige Metall ungehinderter in die Hohlräume des keramischen Preßlings einfließen kann»

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Einige Cermete oder metallgefüllte keramische Werkstoffe, die unter Verwendung dieses Vakuumimprägnationsverfahrens hergestellt wurden, haben ausgedrückt als Hohlraumvolumen eine Porosität von nur 3 %. Es ist jedoch bekannt,.daß für das Erreichen derartiger Ergebnisse ein Vakuum von besser als 1O~ Torr entscheidend ist. Berücksichtigt man, daß ein Torr gleich 1/76O Atmosphäre ist, ergibt sich, daß das geschilderte Vakuumimprägnationsverfahren ein Ultrahochvakuum bedingt, bei dem der Druck in der Vakuumkammer in der Größenordnung von oder kleiner als O,CXXXXXXX)136 kp/cm ist. Die Erzielung eines derart hohen Vakuums erfordert aufwendige Geräte, wodurch in Verbindung mit den Temperaturerfordernissen des Verfahrens eine einfache Übernahme des Vakuumimprägnationsprozesses in die Praxis der industriellen Fertigung ausgeschlossen wird, zumal das erhaltene Cermet bezogen auf die vorhandenen Hohlräume noch immer eine erhebliche Porosität aufweist.

Es wurde ferner angenommen, daß bei Bildung von Cermets durch Anwendung von Wärme,und Druck auf ein Gemisch von· pulverförmigem keramischem Werkstoff und pulverförmigem Metall die ausgebildeten Hohlräume auf den Reibungswiderstand zurückzuführen sind, den die einzelnen Metallpulver- und Keramikpulverteilchen während der Aufbringung von Druck haben. Das heißt, der Reibungswiderstand (oder die durch die geometrische Form der Teilchen verursachte Wechselwirkung) verhindert, daß sich die Pulverteilchen hinreichend frei gegeneinander bewegen, um die Ausbildung von Hohlräumen klein zu halten oder im wesentlichen zu vermeiden. Es wurde vorgeschlagen, dieses Problem der Hohlraumausbildung, falls die

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Hohlräume entsprechend der oben skizzierten Theorie zustande kommen, dadurch auszuräumen, daß dem Gemisch aus pulverförmigem Metall und pulverförmigem keramischem Werkstoff entsprechende Hilfsstoffe zugesetzt werden. Dieses Verfah.ren hat sich jedoch über Laboratoriumsversuche hinaus in der industriellen Fertigung nicht durchsetzen können, weil es weitere Probleme mit sich bringt. Der Zusatz von Preßhilfsstoffen erfordert Hilfsstoffe von höchster Reinheit," außerdem ist ein solches Vorgehen auf die Gruppe von Zusätzen beschränkt, die nicht reduzierbare Oxide sind da jede nennenswerte Menge an Verunreinigungen innerhalb des erhaltenen Cermets das mechanische Äquivalent eines Hohlraumes am Ort der Verunreinigung darstellt, während solche Oxide infolge der für den Prozeß erforderlichen Temperaturen mit dem Primärmetall oder der Metallegierung des erhaltenen Cermets chemisch reagieren, wodurch Einschlüsse entstehen, die die Festigkeit des Cermets wesentlich herabsetzen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die vorstehend geschilderten sowie damit verbundene Probleme auszuräumen.

Erfindungsgemäß wird ein Biskelett-Verbundwerkstoff geschaffen, der einen ersten dreidimensionalen porösen Skelettgrundkörper aus keramischem Werkstoff und einen zweiten dreidimensionalen Körper aus metallischem Werkstoff aufweist, der in den Grundkörper infiltriert und im wesentlichen komplementär zu diesem ausgebildet ist.

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Entsprechend einem ersten Verfahren zur Ausbildung eines Verbundwerkstoffes der vorstehend genannten Art wird ein Grundkorper mit Skelettstruktur gebildet, ein Infiltrat in Oberflächenkontakt mit dem Grundkörper gebracht, das Infiltrat geschmolzen und auf das geschmolzene Infiltrat ein Druck ausgeübt, wodurch das geschmolzene Infiltrat zum Eindringen in den Grundkörper gezwungen und innerhalb des Grundkörpers ein zweiter Körper ausgebildet wird, der im wesentlichen komplementär zu dem Grundkörper ist, worauf man das geschmolzene Infiltrat abkühlen und erstarren läßt.

Entsprechend einem abgewandelten Verfahren wird im Anschluß an die Verfahrensschritte des ersten Verfahrens der zweite Körper erneut erhitzt und das Infiltrat wieder aufgeschmolzen, worauf man das Infiltrat abkühlen und erstarren läßt.

Gemäß einer weiteren Abwandlung des Verfahrens werden die gleichen Verfahrensschritte wie beim ersten Verfahren ausgeführt, mit der Ausnahme, daß die Druckbeanspruchung unterbrochen wird, während die Temperatur des Infiltrats über dessen Schmelzpunkt liegt, worauf man das Infiltrat abkühlen und erstarren läßt.

Die zur Herstellung des Verbundwerkstoffes nach den erläuterten Verfahren benutzte erfindungsgemäße Vorrichtung weist Axial- und Umfangsdichtanordnungen auf, die in einer kraftübertragenden Einrichtung derart um den Grundkörper herum angeordnet werden, daß benachbart dem Grundkörper ©ine Kammer gebildet wird, in die das

Infiltrat eingebracht wird= Die Oichtanordnungen sind aus einem Werkstoff hergestellt, der gegenüber dem schmelzflüssigen Infiltrat undurchlässig und ausreichend nachgiebig ist, um für eine Verdrängung des Infiltrats in den Grundkörper zu sorgen, wenn in Achsrichtung der infiltratkammer eine Kraft ausgeübt wird.

Die Erfindung ist im folgenden an Hand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. In der beiliegenden Zeichnung zeigen:

Figur 1 einen schematischen Querschnitt einer Vorrichtung die sich zur Herstellung von erfindungsgemäBen Verbundwerkstoffen verwenden läßt,

Figur 2 eine'grafische Darstellung der Elastizitätseigenschaften von Bauteilen der Vorrichtung nach Figur 1 ,

Figur 3 eine schematische Darstellung des mechanischen

Äquivalents eines entsprechend der Erfindung aufgebauten Verbundwerkstoffes,

Figur 4 eine schematische Darstellung des mechanischen

Äquivalents eines in bekannter Weise gefertigten Cermets,

Figuren 5, 6, die MikroStruktur von verschiedenen Grundkörpern 7, 8 und 9 vor der Infiltration,

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Figuren 10, 11 , 12 13, 14, 15, 16, 17 18 und 19

die Mikrostruktur von verschiedenen infiltrierten Verbundwerkstoffen nach der Erfindung, und

Figuren 20, 21, 22 23 und 24

grafische Darstellungen,- die den Einfluß erkennen lassen, den ein Infiltrat im Vergleich zu einem nicht infiltrierten Grundkörper auf die physikalischen Eigenschaften hat.

Es wurde gefunden, daß Cermets oder Verbundwerkstoffe mit verschiedenen speziell erforderlichen physikalischen Eigenschaften selbst auf Massenproduktionsbasis mit einwandfreier Reproduzierbarkeit hergestellt werden können, indem ein Monoskelett-Grundkörper verwendet und in diesen Grundkörper mindestens ein zweiter Stoff derart infiltriert wird, daß ein zweites Skelettgerüst entsteht, das zu der Skelettstruktur des Monoskelett-Grundkörpers im wesentlichen komplementär ist. Es zeigte sich, daß dies nicht nur möglich, sondern auch wirtschaftlich selbst dort durchführbar ist,' wo bisher angenommen wurde, daß das Infiltrat nicht zur Benetzung der Grundkörperskelettstruktur in der Lage ist oder wo der Grundkörper selbst nicht benetzende Eigenschaften aufweist.

Beispielsweise zeigte es sich, daß ein aus Siliziumnitrid bestehender Grundkörper mit einem Infiltrat in Form eines Metalls oder einer Metallegierung derart infiltriert werden kann, daß ein Verbundwerkstoff mit physikalischen Eigenschaften erhalten

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wird, die weder bei dem Siliziumnitrid noch bei dem Infiltrat anzutreffen sind. Ein derartiges Produkt kann als Biskelett-Verbundkörper bezeichnet werden; das heißt, es handelt sich um einen Körper mit ineinander verzahnten Skeletten aus zwei oder mehr Phasen, die nicht notwendigerweise vollständig miteinander in Wechselwirkung zu treten brauchen.

So wurde gefunden, daß beispielsweise bei Verwendung von Siliziumnitrid als Grundkörper aus dem Siliziumnitrid zunächst ein poröser Grundkörper gebildet werden kann, beispielsweise durch Reaktionsbindung, und daß anschließend das auf seine Liquidus temperatur, d. h. die niedrigste Temperatur, bei der der Stoff vollständig geschmolzen ist, erhitzte Infiltrat in den Grundkörper infiltriert werden kann, indem auf das Infiltrat ein geeigneter Druck ausgeübt wird; für letzteres kann beispielsweise eine zweckentsprechende mechanische Presse benutzt werden.

Derart hergestellte Biskelettprodukte haben einen hohen Infiltrationsgrad (wobei eine 100 S4ige Füllung der Hohlräume erreicht wurde). Dieser ist mindestens ebenso groß wie und übertrifft häufig die Ergebnisse, die mit den aufwendigsten und kompliziertesten bekannten Verfahren erreicht werden. Ausgewählte Beispiele derartiger Biskelett-Verbundwerkstoffe sind im folgenden im einzelnen beschrieben.

Werden beispielsweise Siliziumnitrid und Aluminium verwendet, läuft das bevorzugte Verfahren zur Ausbildung ©ines derartigen

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Biskelett-Verbundwerkstoffes wie folgt ab. Zwecks Herstellung des Siliziumnitridgrundkörpers wird Siliziumpulver (das eine Reinheit entsprechend handelsüblich leicht verfügbaren Qualitäten haben kann) mit einer Teilchengröße von weniger als 75_aO/>m mit einem zweckentsprechenden Bindemittel gemischt. Bei gewissen Anwendungsfällen kann es im übrigen zweckmäßig sein, mit einer Teilchengröße für das Siliziumpulver von 20,0 /um oder weniger zu arbeiten. Das Bindemittel kann ein organisches Bindemittel wie Phenolaldehydharz, Paraffin,, Stearinsäure, Polyäthylenwachs oder Polyvinylalkohol sein. Derartige Bindemittel werden in einer Menge von bis zu 20 Gew.% benutzt. Der bevorzugte Gewichtsanteil liegt zwischen 1,0 % und 5,0 %„

Es ergab sich, daß ausgezeichnete Ergebnisse erzielt werden, wenn ein Phenolaldehydharz mit einem bevorzugten Gewichtsverhältnis in der Größenordnung von 4,0 % verwendet wird. Ein derartiges thermoplastisches Phenolaldehydharz kann in erster Linie durch Verwendung von sauren Katalysatoren und überschüssigem Phenol erhalten werden. Es ist im allgemeinen alkohollöslich und muß beispielsweise mit Hexamethylentetramin oder Paraformaldehyd reagiert werden, um durch Erhitzen auf 93 bis 2O5 C zu einer quervernetzten Masse auszuhärten» Wird beispielsweise mit 4 Gew=% Phenolaldehyd gearbeitet,_ werden vorzugsweise 95,5 Gew.% SiIiziumpulver und 0,5 Gew,% Hexamethylentetramin benutzt.

In jedem Falle werden das Siliziumpulver und das Bindemittel dann innig gemischt,beispielsweise durch Vermengen oder Kugel-

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mahlen im trockenen Zustand oder in Verbindung mit einem Lösungsmittel, das anschließend verdampft wird. Obwohl entsprechend dem bevorzugten Verfahren das Mischen oder Vermengen in der Größenordnung von 20 Stunden bei Außentemperaturen von 21 bis 27 C dauern kann, läßt sich die Zeitdauer für ein inniges Vermischen und Beschichten (unabhängig von der Teilchengröße und dem jeweils verwendeten Bindemittel) durch Erhitzen wesentlich herabsetzen, wobei die Temperatur der zu mischenden Masse erhöht wi rd._

Nachdem das Siliziumpulver gemischt und beschichtet ist, wird es auf beliebige zweckentsprechende Weise zu einem Pulverpreßling gewünschter Gestalt gepreßt. Dabei wurden Drücke bis zu 422O kp/cm verwendet. Der bevorzugte Druckbereich liegt insbesondere bei Verwendung von Siliziumpulver bei 70 bis 1 4O6 kp/cm , wobei Dichtewerte für den Preßling im Bereich von O,6 bis 1,7 g/ cm erreicht werden. Der bevorzugte Dichtebereich liegt bei Oj8 bis 1,6 g/cm . Bei Verwendung eines Phenolaldehyds als Bindemittel wird das beschichtete Siliziumpulver während der Herstellung des Preßlings auf eine Temperatur im Bereich von 149 bis 232 C erhitzt, um für das Aushärten des Harzes in der vorstehend erläuterten Weise zu sorgen. Werden dagegen beispielsweise die anderen obengenannten Bindemittel eingesetzt, kann das Pressen des PulverpreSlings bei Raumtemperatur ausgeführt werden.

Der so gebildete Siliziumpulverpreßling wird reaktionsgebunden indem der Preßling beispielsweise in eine Stickstoffatmosphäre

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eingebracht und für eine Zeitdauer von 4,O bis 1OO,O Stunden auf eine Temperatur im Bereich von 1093 bis 1593 C erhitzt wird. Handelt es sich bei dem Bindemittel um ein Phenolharz.werden die besten Ergebnisse erzielt, indem der Preßling zunächst langsam auf eine Temperatur im Bereich von 593 bis 7O4°C erhitzt wird_t um das. Harz auszubrennen, bevor auf den Temperaturbereich von 1093 bis 1593°C übergegangen wird. Es zeigte sich im übrigen.daß ausgezeichnete Ergebnisse auch erhalten werden, wenn nach Ausbrennen des Bindemittels der Preßling zunächst auf eine erste verhältnismäßig niedrige Temperatur erhitzt und auf dieser Temperatur während einer ersten Zeitspanne gehalten wird, worauf der Preßling auf eine zweite höhere Temperatur gebracht und während einer zweiten Zeitdauer auf dieser höheren Temperatur gehalten wird. Beispielsweise erwies es sich als besonders günstig, solche Pulverpreßlinge zunächst auf eine Temperatur in der Größenordnung von 135O°C während einer Zeitdauer in der Größenordnung von 24,O Stunden sowie dann auf eine Temperatur von ungefähr 145O°C während etwa 16,O Stunden zu erhitzen. Nach Abschluß dieser Wärmebehandlung liegt ein- Körper aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid vor.

Der reaktionsgebundene Siliziumnitridgrundkörper wird dann zusammen mit dem betreffenden Infiltrat, das auf eine Temperatur über seinem Schmelzpunkt ©rhitzt ist, in eine zweckentsprechende Presse singsbracht. Sodann wird auf das flüssige Infiltrat ein Druck ausgeübt, beispielsweise indem das Infiltrat physikalisch verdrängt wird, um das Infiltrat in den Grundkörper hineinzutreiben.

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Im allgemeinen ist es zweckmäßig, den Ablauf von chemischen Reaktionen zwischen dem schmelzflüssigen Infiltrat und dem Siliziumnitridgrundkörper zu beschränken» Für diesen Zweck wird die Temperatur verhältnismäßig niedrig gehalten, beispielsweise innerhalb von 56 C über der Liquidustemperatur des Infiltrats=

Die Zeitdauer der eigentlichen Infiltrationsstufe des Gesamt zyklus hängt von verschiedenen Faktoren ab, so unter anderem von der Tiefe, bis zu der die Infiltration erfolgen'soll (der Dicke des Grundkörpers),der gewünschten Dicke des durch Reaktion zwischen dem Infiltrat und dem Grundkörperwerkstoff gebildeter* Films der Porengröße des Grundkörpers, dem Benetzungsgrad zwischen dem Grundkörper und dem Infiltrat sowie der Viskosität des Infiltrats selbst. Im allgemeinen sind die Kosten um so niedriger, je kürzer die Zeitdauer ist. Es wurde gefunden, daß eine Preß- oder Infiltrationsdauer in der Größenordnung von 1O₁O min in den meisten Fällen ausreicht. Bei Versuchen, bei denen ein 12,7 mm dicker Grundkörper aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid (von 76 mm Durchmesser) und eines der untenstehenden Infiltrate verwendet wurden, konnte eine derartige Infiltration innerhalb einer Zeitspanne von ungefähr 4,0 min erzielt werden. Die bei diesen Versuchen benutzten Infiltrate waren di® folgenden:

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Infiltrat A13 Aluminium 2O24 Aluminium A132 Aluminium 201 Aluminium LA-141 Magnesium HM-131 Magnesium AZ-31 Magnesium Aluminiumbronze Siliziumbronze Nickel - 11 % Silizium Feinsilber

Bevorzugter Temperaturbereich

582°/ 693°C

638°/ 749°C

621°/ 732°C

649°/ 76O°C

590°/ 702°C

650°/ 761°C

632°/ 743°C 1OO4°/1116^OC 1O27°/1138°C 1149^O/126O°C

961°/1O72°C

Figur 1 zeigt, in etwas vereinfachter Form eine Presse, die es erlaubt, die Infiltration eines Grundkörpers durch ein zweckentsprechendes Infiltrat zu erreichen. Entsprechend Figur 1 sitzt ein poröser reaktionsgebundener Monoskelett-Grundkörper 1O zwischen einem Umfangsdichtelement 12 und plattenförmigen axialen Dichtelementen 14 und 16. Die Dichtelemente sind ihrerseits in einer zweckentsprechenden Presse untergebracht, die vorzugsweise ein Gehäuse 18 aus einem massiven hochwärmebeständigen Werkstoff hoher Dichte, beispielsweise Graphit, aufweist. Es versteht sich, daß der Grundkörper 1O grundsätzlich jede beliebige Form haben kann. Der einfachen Darstellung halber ist vorliegend angenommen, daß der Grundkörper 10 Scheibenform hat und dementsprechend eine kreisförmige Umfangsflache 20 aufweist, und daß die von dem Ge-

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-' 14 -

house 18 gebildete Kammer 22 zylindrisch ist. Bei einer selchen Ausgestaltung haben die komplementären Dichtelemente 14 und 16 Scheibenform, wobei ihr Durchmesser D im wesentlichen dem Außendurchmesser des Umfangsdichtelements 12 entspricht das Ringform hat*

Ein oberer Stempel 24 sitzt verschiebbar innerhalb der Kammer oder des Zylinders 22. Auf den Stempel wird über einen zweckentsprechenden Mechanismus bekannter Art eine Kraft ausgeübt, so daß der Stempel 24 eine nach unten gerichtete Kraft F überträgt Ein unteres Bauteil 26 kann funktionsmäßig als feststehendes Bauteil betrachtet werden, das eine Gegenkraft F erzeugt, die entgegengesetzt gleich der Kraft F ist.

Entsprechend der bevorzugten Ausführungsform bestehen die Bauteile 24 und 26 ebenso wie das Gehäuse 18 aus einem hochwärmebeständigen Werkstoff hoher Dichte, beispielsweise Graphit. Die stirnseitigen Dichtelemente 14 und 16 und das Umfangsdichtelement 12 sind dagegen aus'einem hochwärmebeständigen Werkstoff gefertigt, der einen, im wesentlichen geschlossenen Zellenaufbau hat und kompressibel ist. Ein derartiger Werkstoff steht beispielsweise handelsüblich unter der Firmenbezeichnung "Grafoil" zur Verfügung; er wird allgemein als flexibler Graphit bezeichnet. ("Grafoil" ist ein Warenzeichen der Union Carbide Corporation New York, New York, V.St.A.) Die Carbon Products Division der Union Carbide Corporation gibt in dem "Technical Information" Bulletin Nr. 524-203La (das auch die Kodenummer CP-4252; 3..5M971

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trägt), die verschiedenen Eigenschaften eines derartigen "Grafpil"-Graphits an. Einige der wichtigeren Eigenschaften von "Grafoil"-Graphit sind:

Dichte ■ 104 kg/m

Schmelzpunkt schmilzt nicht;

sublimiert bei 3649°C

-4 2 Heliumadmittanz 2 χ 10 cm /see

Wärmeleitfähigkeit bei 1O93°C

a) Oberflächenebene 43,3 ττ——

b) durch die Dicke hindurch 3,5 ~—

Km

Allgemein ist "Grafoil"-Graphit ein flexibler Graphit niedriger Dichte mit anisotropen Eigenschaften, der hinsichtlich seiner Fähigkeit, Temperaturen in der Größenordnung von 365Ο C auszuhalten, ähnlich anderen Graphiten ist. Da er anisotrope Eigenschaften besitzt, ist die kristalline Anordnung derart, daß funktionsmäßig eine geschlossene Zellenstruktur gebildet wird, wodurch das Vorhandensein von durchgehenden Leckwegen"für Gase oder Flüssigkeiten selbst bei Anwendung hoher Drücke vermieden wird.

Obwohl vorliegend speziell auf "Grafoil" Bezug genommen wird_P versteht es sich, daß dieser spezielle Werkstoff nur ein Beispiel für die vorzugsweise benutzten Dichtungswerkstoffe bildet und daß im Rahmen der Erfindung auch andere Werkstoffe, wie Elastomere oder Vermiculit, verwendet werden können.

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Bei der Anordnung nach Figur 1 kann eine beliebige zweckentsprechende Heizquelle, beispielsweise eine Induktionsheizspule 28, vorgesehen sein, um das bei 30 angedeutete Infiltrat in den schmelzflüssigen Zustand zu überführen„ Dabei wird eine Kammer (in diesem Falle eine zylindrische Kammer) zwischen der Oberseite 32 des Grundkörpers, der inneren Umfangsflache 34_S de<~ Ringdichtung 12 und der Unterseite 36 des oberen Dichtelements 14 gebildet. Dies wird dadurch möglich gemacht, daß die Oberseite 40 der Ringdichtung 12 um eine Strecke h über der Oberseite 32 des Grundkörpers 10 liegt.

Nachdem die verschiedenen oben beschriebenen Bauteile oder äqui valente Elemente zusammengesetzt sind und das Infiltrat 3O in die vorstehend erläuterte Kammer eingebracht ist, wird mittels de"-Induktionsheizspule 28 Wärme zugeführt, um das Infiltrat zu schmelzen. Danach wird der nicht veranschaulichte Mechanismus betätigt, der bewirkt, daß der Stempel 24 eine Kraft F auf das Infiltrat auszuüben beginnt.

Es kann sein, daß zu diesem Zeitpunkt das flüssige Infiltrat 30 die das Infiltrat aufnehmende Kammer nicht vollständig ausfüllt Dann hat die von der flachen Stirnfläche 38 des Stempels 24 ausgeübte Anfangskraft eine ausreichende Größe, um das Umfangsdic-htelement 12 in Axialrichtung zusammenzudrücken, so daß sich dessen Oberseite 40 der Axiallage der niedrigeren Oberseite des flüssigen Infiltrats nähert und diese erreicht. Wenn dies erfolgt ist ist die das flüssige Infiltrat aufnehmende Kammer vollständig

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BAD ORiGINAL

ausgefüllt; jede weitere Abwärtsbewegung des Stempels 24 erfordert die Ausübung einer größeren Kraft.F „ Diese weitere Abwärtsbewegung des Stempels 24 bewirkt eine Verdrängung des flüssigen Infiltrats 30 und treibt das Infiltrat in den porösen Skelettgrundkörper 1O hinein.

Allgemein kann die Gesamtgröße der aufgebrachten Kraft F wie folgt ausgedrückt werden:

F_a = P_s (A₅) ₊ P₁ (A₁)

wobei:

A = Fläche der Oberseite 40 des Umfangsdichtelements 12;

P = auf die Fläche A ausgeübter Druck; A_T = Fläche der Oberseite des Infiltrats 30; und P_T = auf die Fläche A- ausgeübter Druck.

Wenn also das Umfangsdichtelement 12 in Axialrichtung zusammengedrückt wird und seine Oberseite 4O sich der Oberseite 32 des Skelettgrundkörpers 1O nähert, nimmt die Größe der Kraft F zu, um die fortgesetzte, im wesentlichen nachgiebige Kompression des Dichtelementes 12 sowie die Kraft zu kompensieren, die erforderlich ist, um das flüssige Infiltrat in den Grundkörper 10 hineinzutreiben.

Entsprechend einer bevorzugten Ausbildung ist die Höhendifferenz h absichtlich so gewählt, daß ein vorbestimmter Druck zwischen der Oberseite 4O des Umfangsdichtelements 12 und der Unterseite

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36 des oberen Dichtelements 14 erreicht wird, Es zeigte sich daß die Höhendifferenz h so bemessen sein sollte, daß in dem Augenblick, in dem der Druck P_ gebildet wird, ein Druck P erhalten wird, der größer als der Druck P" ist. Ausgezeichnete Abdichtungseigenschaften werden zwischen den Flächen 4O und 36 er halten, wenn P zweimal so groß wie P_ ist.

Der zur Erzielung der gewünschten Infiltration erforderliche Gesamtdruck hängt von zahlreichen Faktoren ab, so z₃ B.von der Viskosität des Infiltrats, der Porengröße, des Skelettgrundkörpers und dem Benetzungsgrad zwischen Grundkörper und Infiltrat, Für einige Infiltrate, wie beispielsweise Magnesium- und Aluminium-

2 legierungen, erwies sich ein aufgebrachter Druck von 148 kp/cm als zufriedenstellend und ausreichend, um praktisch alle Poren des Grundkörpers auszufüllen. Dagegen reichte der Druck von 148 kp/cm nicht aus, um für eine vollständige Ausfüllung der Poren des Grundkörpers bei Infiltraten, wie Kupfer-, Nickeloder Silberlegierungen,zu sorgen. Im Falle derartiger Legierungen ist bei im wesentlichen gleichen Eigenschaften des Grundkörpers ein höherer Druck notwendig, um vergleichbare oder gleiche Ergebnisse zu erzielen.

Wegen der elastischen Kompressibilität des Werkstoffes der Dichtelemente 12, 14 und 16 während des Teils des Gesamtarbeitsspiels während dessen das Infiltrat in den Skelettgrundkörper 1O hineingepreßt wird, kann etwas flüssiges Infiltrat zwischen der äußeren Umfangsflache 2O des Grundkörpers 1O und der inneren Umfangs-

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fläche 34 des Dichtelements 12 sowie möglicherweise zwischen der Unterseite 44 des Grundkörpers 10 und der Oberseite 42 des unteren Dichtelements 16 hindurchfließen. In einem solchen Falle verhindert der geschlossene Zellenaufbau der Dichtelemente 16, 14 und 12 den Durchtritt von- Infiltrat durch die Dichtelemente; infolge des im Infiltrat herrschenden Druckes wird das flüssige Infiltrat veranlaßt, im Bereich der Flächen 2O und 44 in den Grundkörper 10 einzudringen.

Die grafische Darstellung nach Figur 2 zeigt das im wesentlichen elastische Verhalten des Dichtelements 12 nach Figur 1 bei Druckbelastung. Die für die Kurven verwendeten Daten wurden unter Verwendung einer Ringdichtung von nominell 12,7 mm Höhe (Istwertmessung 12,80 mm) erhalten, die zunächst mit einem Anfangsdruck von 422 kp/cm zusammengepreßt wurde. Der Druck wurde dann aufgehoben; die Höhe oder Dicke, auf die die Ringdichtung zurückkehrte (in diesem Falle 8,36 mm),wurde dann als Null- oder Bezugspunkt für die folgenden Druckbeanspruchungen und die darauf zurückzuführenden Auslenkungen benutzt, um die Kurve 46 aufzunehmen, bis ein gewisser Punkt 48 erreicht war» Anschließend wurde der Druck schrittweise gesenkt; die dabei auftretende Auslenkung ergab die Kurve 50. Aus Figur 2 folgt, daß ein vorgepreßtes "Grafoil"-Material bei anschließender Beanspruchung ein federartiges Verhalten aufweist, wobei die Kurven 46 und 50 die Belastungs- bzw. die Entlastungskennlinie darstellen.

Nach Abschluß des Infiltrationsprozesses hat der infiltrierte

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Verbundwerkstoff in dem betrachteten Beispiel Biskelettaufbau. Figur 3 zeigt eine zweidimensionale vereinfachte schematische Darstellung eines mechanischen Äquivalents des Biskelett-Verbundwerkstoffes nach der Erfindung_F während in Figur 4 in der gleichen Darstellungsweise zu Vergleichszwecken ein bekannter Verbundwerkstoff veranschaulicht ist. Der Verbundkörper 52 nach Figur 3 weist Biskeletteile 54 und 56 auf, wobei 54 den ursprünglichen Monoskelett-Grundkörper (z„ B. das reaktionsgebundene Sjliziumnitrid) und 56 das eingebrachte Infiltrat darstellen. Im Gegensatz dazu hat der bekannte Verbundwerkstoff oder Cermet 58 im wesentlichen eine Monoskelettstruktur (wobei das Skelett von Metall 60 gebildet wird). Der keramische Werkstoff 62 ist in die sem Skelett in Form einzelner Teilchen von unterschiedlichen Abmessungen dispers verteilt.

Es wurden verschiedene Biskelett-Verbundwerkstoffe in der vorstehend erläuterten Weise hergestellt. Dabei wurden unter anderem die folgenden Verbundwerkstoffe erhalten, deren Zusammensetzung in Volumenprozenten angegeben ists

Beispiel	1	78
Si₃N₄		18
A13 Al		4
Porosität

Beispiel	2	69
Si₃N₄	28
A13 Al	3
Porosität

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Beispiel	3	64	%
Si₃N₄	32	%
A13 Al	4	%
Porosität

Si₃N₄

Beispiel 4

52 %

A13 Al 44 % Porosität 4 %

Beispiel 5
Si₃N₄ 42 % A13 Al 54 % Porosität 4 %

Beispiel 6

64 %

A132 Al 33 % Porosität 3 %

^Si3^N4

Beispiel	7	64	%
Si₃N₄		33	%
2O24 Al		3	%
Porosität
Beispiel	9	64	%
Si₃N₄		29	%
hoch Si-hal- tige Bronze		7	%
Porosität
Beispiel	11	65	%
Si₃N₄		31	%
ΉΜ31Α Mg		4	%
Porosität

Beispiel 8

64

Si₃N₄	64	10	78	12
Al-B ro η ze	30	16
Porosität	6	6
Beispiel
Si^N. 3 4
hoch Si-hal- tige Bronze
Porosität
Beispiel

AZ31B Mg
Porosität

65

35 O

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Beispiel	13	78 %	Beispiel 15	Beispiel	14	65
Si₃N₄	15 %	S3OD Kohlenstoff	L3OD Graphit	23
LA141A Mg	7 %	A1 3 Al	A13 Al	12
Porosität	Porosität	Porosität
		" -
	68 %
	2O %
	12 %

Bezüglich der obigen Beispiele gilt für die verschiedenen Zusammensetzungen folgendes:

A. Bei Si-JSI., handelt es sich in jedem Falle um reaktionsgebundenes Siliziumnitrid j

B. A13 Al ist die Bezeichnung für eine Aluminiumlegierung. die ungefähr 12 bis 13 Gevi^.% Silizium enthält und einen Liquidus/Solidus-Wert von 582°/574°C hat;

A132 Aluminium ist die Bezeichnung für «ine Aluminiumlegierung, die als Hauptlegierungselemente in Gew-% ungefähr 12 % Silizium, 2,5 % Nickel, 1^2 % Magnesium und 0,8 % Kupfer enthält und einen Liquidus/Solidus-Wert von 566 / 538°C

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D. 2024 Aluminium ist die Bezeichnung einer Aluminiumlegierung, die als Hauptlegierungselemente in Gew.⁰/ ungefähr 4,5 % Kupfer, 1,5 % Magnesium und O,6 % Mangan enthält und einen Liquidus/Solidus-Wert von 638 /502 C hat;

E. hoch siliziumhaltige Bronze bezeichnet eine Bronze, die 3 Gew.% Silizium als Legierungselement enthält und einen Liquidus/Solidus-Wert von 1O27°/971°C hat;

F. Aluminiumbronze ist eine Bronze, die als Hauptlegierungselemente in Gew.% ungefähr 9 % Aluminium und 3 % Eisen enthält und einen Liquidus/Solidus-Wert von 1OO4^O/982°C hat;

G. LA141A Mg ist eine Magnesiumbasislegierung, die als Hauptlegierungselemente in Gew.% 14 % Lithium und 1,5 % Aluminium enthält und einen Liquidus/Solidus-Wert von 591°/ 571⁰C hat;

H. AZ31B Mg ist eine Magnesiumbasislegierung, die als Hauptlegierungselemente in Gew.% 3 % Aluminium, 1 % Zink und •0,2 %.Mangan enthält und einen Liquidus/Solidus-Wert von 632°/6O4°C hat;

I. HM31A Mg ist eine Magnesiumbasislegierung, die als Hauptlegierungselemente 3 Gew„% Thorium und 1,2 Gew.% Mangan

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enthält und einen Liquidus/Solidus-Wert von 650 /605 C hat;

L30D Graphit ist die Handelsbezeichnung der Stackpole Carbon Company, St, Marys, Pennsylvania, V=St₀Ao, für Blockgraphit mit den folgenden Eigenschaften: Dichte

3 2

1,45 g/cm ; Biegefestigkeit 373 kp/cm ; Elastizitätsmo-

4 2 2

dul 7 χ 1O kp/cm ; Druckfestigkeit 1828 kp/cm ; Rückfederungsmodul 1,48 kp cm/cm ; Schlagbiegezähigkeit

—2 2

O,73 χ 1O kp m / cm und kritische Dehnung O,65 %; sowie

K. S30D Kohlenstoff ist eine Handelsbezeichnung der Stackpole Carbon Company, St. Marys, Pennsylvania, V.St.A. für Blockkohlenstoff mit den folgenden Eigenschaften %

3 2

Dichte 1,34 g/cm j Biegefestigkeit 457 kp/cm ; Druckfestigkeit 1828 kp/cm ; Elastizitätsmodul 7 χ 1O kp/cm ; Rückfederungsmodul 1,48 kp cm/cm ; Schlagbiegezähigkeit

* —2 2
O,73 x 10 kp m/cm und kritische Dehnung 0,65 %,

Proben der vorstehend genannten Beispiele wurden verschiedenen Tests unterzogen? die Ergebnisse sind im folgenden zusammengestellt:

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Probe von Beispiel:	1	IV)	3	4	5
Dichte (g/cm³)	2,98	2,92	2,90	2,84	2,79
Infiltrations grad	84 %	86 %	89 %	92 %	94 %
Biegefestigkeit ρ (kp/cm )	436O	394O	38OO	387O	' 31 6O
Druckfestigkeit ο (kp/cm )	1469O	(·*)	1336O		(·)
Elastizitäts modul (1O⁶ kp/cm²)	2,88	2,25	2,11	1 ,90	1 ,62
Rückfederungs modul (kp cm/cm )	3,3O	3,45	3,37	3,87	3,O9
Schlagbiege zähigkeit <¹°-² &= )	(·)	3,58	(·)	4,93	3,90 ■
Fläche der Biegekurve (kp cm)	(·)	737	650	892	859
kritische Dehnung	0,15%	0,18%	0,1 8%	O,2O%	0,20%
Härte Rockwell-A	84	8O	77	67	60
Abrieb (1O"⁶ cm³)	0,16	11 ,8	11 ,7	12,6	16,8

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Probe von Beispiel: Dichte (g/cm³)	6 2,91	7 2,95	8" 4,35	9 4,63	10 3,85
Infiltrations grad	91 %	91 %	84 %	81 %	72 %
Biegefestigkeit (kp/cm )	4O8O	44 3O	457O	26OO	2810
Druckfestigkeit (kp/cm²)	(·)	(·)	1 526O	(·)	(·)
Elastizitäts modul (1O⁶ kp/cm²)	2,11	2,11	2,18	2,18	2,46
Rückfederungs modul (kp cm / cm )	4_fO1	4,71	4,78	1,55	1 ,62
Schlagbiege zähigkeit do"² A₁B )	4.O3	2,57	4,99	2,38	1 ,54
Fläche der Biegekurve (kp cm)	745	904	960	401	379 ·
kritische Dehnung	O.2O %	0,21 %	0,21 %	O₁12 %	0,11 %
Härte Rockwell-A	77	76	81	76	82
Abrieb (1O"⁶ cm³}	3,39	22,6	9,7	11 ,2	28,0

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Probe von Beispiel:	11	12	13	14	15
Dichte (g/cm3)	2,64	2,70	2,68 ·	2.O3	1 ,88
Infiltrations- grad	9O %	100 %	68 %	65 %	56 %
Biegefestigkeit p (kp/cm )	183O	■ 1830	14OO	148O	1760
Druckfestigkeit (kp/cm )	(*)	.· (*)	(*)	3090	534O
Elastizitäts modul (1O⁶ kp/cm²)	2,O4	2,11	2,18	O.28	0,28
Rückfederungs modul (kp cm / cm )	O, 77	0,77	0,46	4.O1	5,98
Schlagbiege zähigkeit _(i0-2 kpmj cm	1,37	1,52	(·)	2,42	2,42
Fläche der Biegekurve (kp cm)	228	266	176	770	751
kritische Dehnung	O.O9 %	0,09 %	0,07 %	0,55 %	0,69%
Härte Rockwell-A	79	82	79	49	70
Abrieb (1O~⁶ cm³)	(·>	5,16	(·)	47,0	11 ,6

(*) keine verfügbaren

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Der in der vorstehenden Tabelle erscheinende Rückfederungsmodul ist wie folgt definiert:

Rüc.federungs.nodul .

Der Abrieb wurde unter Laborversuchsbedingungen bei Verwendung von normierten Proben für jedes der Beispiele ermittelt. Die Probe hatte in jedem Falle eine Kante mit einem Krümmungsradius von 4,O6 mm (jede Probe hatte die gleiche axiale Kantenlänge), Die abgerundete Kante wurde dann gegen die Außenfläche einer nitrierten Gußeisentrommel mit einer Kraft von 9,07 kp gehalten, Die Trommel hatte einen Durchmesser von 152 mm und wurde zwei Stunden lang mit einer Umfangsgeschwindigkeit von 122O m/min angetrieben. Am Ende der zweistündigen Versuchsdauer wurde die Probe abgenommen und wurde das Volumen des von der Probe abgeriebenen Werkstoffes Errechnet, beispielsweise an Hand einer Messung der Sehnenabflachung, die in die abgerundete Kante eingeschliffen wurde.

Die Figuren 5, 6, 7, 8 und 9 zeigen die MikroStruktur von upterschiedliche Dichte aufweisenden, nicht infiltrierten Grundkörpern aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid. In den Figuren 5, 6, 7, 8 und 9 sind die betreffenden Mikrogefüge in 5OO-fächer Vergrößerung dargestellt.

Der Grundkörper nach Figur 5 entspricht dem Grundkörper (und der Grundkörperdichte), der für die Ausbildung der Biskelett*-Verbund~ werkstoffe nach den obigen Beispielen 1, 1O und 1.3 verwendet

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wurde. Der in Figur 6 veranschaulichte Grundkörper stellt (einschließlich der Dichte) den Grundkörper für die Fertigung des Biskelett-Verbundwerkstoffes nach Beispiel 2 dar.

Der in Figur 7 veranschaulichte Grundkörper entspricht dem Grundkörper (und der Dichte desselben), der für die Fertigung der Biskelett-Verbundwerkstof fe gemäß den Beispielen 3, 6, 7, 8_} 9. und 11 verwendet wurde. Der Grundkörper nach Figur 9 stellt den für die Herstellung des Biskelett-Verbundwerkstoffes gemäß Beispiel 4 benutzten Grundkörper dar, während der in Figur 9 gezeigte Grundkörper dem Grundkörper (und der Grundkörperdichte) entspricht, der für die Herstellung des Biskelett-Verbundwerkstoffes gemäß Figur 5 eingesetzt wurde,

Bei den Mikrogefügen gemäß den Figuren 5 bis 9 stellen die sehr kleinen hellen oder weißen Bereiche das nicht in Reaktion gegangene Siliziummetall dar; die hellgrauen Bereiche stellen SiIiziumnitrid dar; die dunkelgrauen und schwarzen Bereiche sind Po-,ren.

Die Figuren 1O, 11, 12, 13, 14,. 15, 16 und 17 zeigen das Mikrogefüge von infiltrierten Biskelett-Verbundwerkstoffen bei Verwendung von Grundkörpern unterschiedlicher Dichte aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid und bei Benutzung unterschiedlicher Infiltrate. Die Mikrogefüge nach den Figuren 1O bis 17 sind mit 50O-facher Vergrößerung dargestellt. Das Mikrogefüge nach Figur 1O gilt für eine Probe gemäß Beispiel 1. Das Mikrogefüge nach

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Figur 11 entspricht demjenigen einer- Probe gemäß Beispiel 3. Do in Figur 12 veranschaulichte Mikrogefüge entspricht dem Gefüge einer Probe des Beispiels 8, Figur 13 zeigt das Mikrogefüge einer Probe des Beispiels 5, In Figur 14 ist das Mikrogefüge einer Probe des BeispieLs 9 dargestellt. Das Mikrogefüge gemäß ^Pigur 15 entspricht demjenigen eine-- Probe des Beispiels 8. Figur veranschaulicht das Mikrogefüge einer Probe des Beispiels 1O. Das Mikrogefüge nach Figur 17 gilt für eine Probe des Beispiels 12 . In jeder der Figuren 10 bis 17 stellen die grauen Flächen Siliziumnitrid, die weißen Flächen skelettförmiges Infiltrat und die schwarzen Flächen Poren dar. Es ist jedoch festzuhalten, daß die schwarzen Flächen in Figur 17 Hohlräume erkennen lassen, die nicht auf den Infiltrationsvorgang zurückzuführen sind, sondern darauf, daß von der Probe Werkstoffteile während des vorbereitenden Po-

lierens abgetragen wurden.

Die Figuren 18 und 19 zeigen bei 50O-facher Vergrößerung das Mikrogefüge von infiltrierten Biskelett-Verbundwerkstoffen bei Verwendung von Kohlenstoff oder Graphit als Skelettgrundkorper sowie eines Metallinfiltrats. Die Mikrogefüge der Figuren 18 und 19 gelten für Proben der vorstehend angegebenen Beispiele 15 bzw» 14. In den Figuren i8 und 19 stellen die dunkel grauen ^Iachen Kohlenstoff oder Graphit^ die helleren Flächen das Infiltrat und die schwarzen Flächen Poren dar«

Aus dem Vorstehenden sowie aus weiteren Versuchen und Auswertungen ist zu schließen, daß bei Infiltrieren eines Infiltrats wie

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Aluminium (oder einer Aluminiumlegierung) in einen Skelettgrundkörper aus Siliziumnitrid sowie bei Aufrechterhalten der Temperatur während des Infiltrationsvorganges, bis nahezu das thermodynamische Gleichgewicht erreicht ist, ein Gemisch aus metallischem Aluminium und Siliziumnitrid chemisch in ein Gemisch aus Aluminiumnitrid und metallischem Silizium umgewandelt wird, was zur Ausbildung eines verhältnismäßig dicken Films aus Aluminiumnitrid an der Grenzfläche zwischen dem ursprünglichen Grundkörperwerkstoff und dem eingebrachten Infiltrat führt. Es zeigte sich ferner, daß eine gesättigte Legierung aus Silizium in Aluminium die Ausbildung eines derartigen Aluminiumnitridfilms beschränkt oder minimal hält, während ein nicht legiertes Aluminium die verstärkte Bildung des Aluminiumnitridfilms begünstigt.

Die erfindungsgemäßen Verbundwerkstoffe, bei denen während des Infiltrierens eines metallischen Werkstoffes in einen porösen keramischen Werkstoff ein verhältnismäßig dünner Film ausgebildet wird, unterscheiden sich von Verbundwerkstoffen ähnlicher Zusammensetzung, die in bekannter Weise auf pulvermetallurgischem Wege gefertigt sind, darin, daß bei den bekannten Werkstoffen das gesamte oder das meiste Metall, beispielsweise Aluminium,. mit dem Siliziumnitrid (oder Graphit, falls dieser den keramischen Werkstoff darstellt) unter Bildung von Aluminiumnitrid (oder Aluminiumkarbid) reagiert, so daß ein Werkstoff erhalten wird, dessen Mikrogefüge aus Aluminiumnitrid, einer an Aluminium verarmten hoch siliziumhaltigen Legierung und dem überschüssigen Siliziumnitrid (oder Aluminiumkarbid und dem überschüssigen

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Graphit) besteht. Mit der Fertigung eines Mehrskelett-Verbundwerkstoffes durch rasche Infiltration unter Verwendung eines mechanischen Infiltrators sowie durch Vornahme der Infiltration mit einer angesichts des mechanischen Infiltrators möglichen begrenzten Infiltratmenge - im Gegensatz zu der bekannten Badimprägnation oder -infiltration - wird daher ein Werkstoff erhalten, bei dem die erwünschten Phasen (beispielsweise verbundenes Siliziumnitridskelett, verbundenes Skelett aus einer duktilen Aluminiumlegierung und Grenzflächen zwischen den beiden Skeletten aus einem dünnen zusammenhängenden Aluminiumnitridfilm, oder, im Falle eines Graphitgrundkörpers, verbundenes Graphitskelett, duktiles verbundenes Skelett aus einer duktilen Aluminiumlegierung und Grenzfläche zwischen den beiden Skeletten aus einem dünnen zusammenhängenden Aluminiumkarbidfilm) nebeneinander bestehen können, obwohl sie nicht in thermodynamischem Gleichgewicht sind. Dabei wird außerdem der Vorteil erzielt, daß die Dicke des Aluminiumnitrid- oder Aluminiumkarbidfilmes beherrschbar ist ^ Die Beeinflussung der Filmdicke kann erfolgen, indem (a) die Infiltrationstemperatur, (b) die Infiltrationsgeschwindigkeit und (c) im Falle von Siliziumnitrid- und Aluminiumverbundwerkstoffen die Menge des anfänglich in der zu infiltrierenden Aluminiumlegierung vorhandenen Siliziums entsprechend gewählt und gesteuert werden.

Die Figuren 20 bis 24 veranschaulichen den Einfluß der Zusammensetzung auf verschiedene physikalische Eigenschaften. Im Falle jeder dieser Figuren besteht der poröse Grundkörper aus reaktionsgebundenem Siliziumnitrid, während als Infiltrat eine A13 Alumi-

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niumlegierung vorgesehen ist. Für den betreffenden untersuchten Kennwert sind jeweils Vergleichskurven dargestellt, von denen die eine für den nicht infiltrierten Grundkörper und die andere für d'en infiltrierten Biskelett-Verbundwerkstoff gilt, Das heißt, bei jeder der Figuren 2O.bis 24 stellt die Kurve H die gemessene Kennlinie für den nicht infiltrierten Grundkörper dar, während die Kurve P für den erhaltenen infiltrierten Verbundwerkstoff gilt.

Wie die verschiedenen Schaubilder erkennen lassen, weist das infiltrierte Produkt in jedem Falle überlegene Eigenschaften auf. Bezüglich Figur 24 ist festzuhalten, daß die gezeigte Differenz hinsichtlich der Abriebgeschwindigkeit besondere Bedeutung in Fällen erlangt, in denen die betreffenden Werkstoffe als Reibdichtungen oder -lager in einer Maschine verwendet werden, bei der der anfallende Abrieb innerhalb der Maschine verbleibt und damit seinerseits zu der Gesamtabnutzung der Maschine beiträgt.

Während der Versuche wurde beobachtet, daß sich bei einigen Proben kleine Oberflächenrisse ausbreiten. Diese Risse beeinflussen zwar die Struktur des Verbundwerkstoffes als Ganzes nicht. Es gibt jedoch Fälle, insbesondere solche, wo auf Grund von Reibungsbeanspruchungen ein hoher Abrieb auftritt, bei denen das Vorhandensein derartiger kleiner Risse mehr oder minder unerwünscht ist. Es wurde infolgedessen versucht, den Grund für die Rißbildung zu finden und ein Verfahren zu schaffen, das die Rißbildung für Anwendungsfälle auszuräumen gestattet, in denen sie uner-

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wünscht ist. Anfängliche Untersuchungen des Infilt*-ationsprozesses ließen erkennen, daß sich die Risse· währehd der Abkühlung und Erstarrung ausbreiteten

Eine Analyse des Einflusses der Abkühlung der Bauteile ergab, daß die unterschiedlichen Wärmeausdehnungskoeffizienten des Infiltrats, des infiltrierten Grundkörpers und des Werkstoffes de-zur Druckausübung verwendeten Presse unterschiedliche thermische Schrumpfungsbeanspruchungen an den Kontaktstellen zwischen den sich abkühlenden Werkstoffen zur Folge hatten. Derartige Kontaktstellen treten auf, wenn ein Steg aus reinem Infiltrat zwischen einzelnen Teilen verbleibt, nachdem mehrere Teile in derselben Presse infiltriert wurden, und wenn die Teile in der Presse abkühlen und erstarren.

Im Falle einer Mehrteilfertigung tritt außerdem eine Neigung zur Rißausbreitung dadurch auf, daß mechanische Mittel benutzt werden müssen, um die Teile voneinander zu trennen und um überschüssiges Infiltrat zu beseitigen. Dieser zusätzliche Arbeitsschritt ist sowohl vom Standpunkt der Fertigungskosten von in der erfindungsgemäßen Weise infiltrierten Teilen als auch im Hinblick auf die einwandfreie Struktur dieser Teile unerwünscht=

In beiden Fällen war das Problem darauf zurückzuführen, daß man die infiltrierten Teile an Ort und Stelle unter Druck abkühlen ließ. Dieses Vorgehen wurde angewendet, da angenommen wurde, daß Blasen aus in dem unter Druck stehenden Infiltrat eingeschlossenem

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- 35 -

Gas eine übermäßige Infiltratmenge verdrängen würden, wenn den Gasblasen durch Druckentlastung Gelegenheit zur Expansion gegeben würde. Weitere Versuche zeigten jedoch, daß dies nicht der Fall ist.

Bei einem Versuch wurde Siliziumnitrid mit Kupfer- und Aluminiumlegierungen infiltriert; die Erstarrung erfolgte in der oben beschriebenen Weise unter Druck. Die Versuchsproben wurden nach Entnahme aus der Presse in einem Ofen eingebracht und eine Stunde lang auf einer Temperatur gehalten, die ungefähr 56 C über der Liquidustemperatur des Infiltrats lag*

Durch diesen Schmelzvorgang wurden die restlichen unterschiedlichen thermischen Schrumpfungsspannungen beseitigt; überschüssi~ ges Infiltrat wurde freigesetzt; expandierendes eingeschlossenes Gas verdrängte eine kleine Menge (1 bis 17 Vol.%) des Infiltrats aus dem Grundkörper. Wie die folgenden Versuchsergebnisse zeigen, wurde gefunden, daß dieser Infiltratverlust den Infiltrationsgrad der Versuchsproben nicht wesentlich beeinträchtigte»

Probe 1

DICHTE INFILTRATIONSGRAD

nach In- nach Auf- nach Infil- nach Auf- Vol.% Infiltratfiltrat. schmelzen tration schmelzen Si₃N. legierung

3,O3g/cm³ 3,O2g/cm³ 0,91 0,89 77 % F132

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- 36 Probe 2

DICHTE INFILTRATIONSGRAD

nach Infil- nach Auf- nach Infil- nach Auf- VoI =% Infiltrat

tration schmelzen tration schmelzen Si-N- legierung

3,O5g/cm³ 3,O3g/cm³ O_s92 O_t9O 77 % K2O1

Ähnliche Ergebnisse wurden im Rahmen eines zweiten Versuchs beobachtet, bei dem Siliziumnitrid ebenfalls mit Kupfer- und Aluminiumlegierungen infiltriert wurde, bei dem jedoch die Erstarrung erst nach Abbau des Druckes erfolgte» Auch in diesem Falle wurden Restspannungen beseitigt_E indem das überschüssige Infiltrat außer Druckkontakt gebracht wurde ο Im Hinblick auf den Infiltratüberschuß im schmelzflüssigen Zustand können verschiedenartige bekannte mechanische Trennmittel verwendet werden, um einzelneinfiltrierte Teile voneinander und von der Presse zu trennen ohne daß es zu Belastungen kommt, die zu Restspannungen oder Rissen in den Teilen führen.

Um die Erläuterung zu vereinfachen, wurden vorstehend in erster Linie Aluminium oder Aluminiumlegierungen als Infiltrat sowie reaktionsgebundenes Siliziumnitrid als Grundkörper genannt. Die Erfindung ist jedoch auf die Verwendung dieser Werkstoffe nicht beschränkt.

Allgemein erlaubt die Erfindung die Bildung von Mehrskelett-Verbundwerkstoffen= Der Begriff Mehrskelett-Verbundwerkstoff wird

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benutzt, da es in manchen Fällen zweckmäßig sein wird, beispielsweise einen Monoskelettgrundkörper vorzusehen und von dessen einer Seite ein erstes Infiltrat bis zu einer ersten Tiefe sowie von dessen anderer Seite ein zweites, anderes Infiltrat einzubringen, so daß an der einen .Seite eine erste Reihe von physikalischen Eigenschaften und an der anderen Seite eine zweite Reihe von physikalischen Eigenschaften erhalten werden. Bei einer solchen Anordnung kann angenommen werden, daß die beiden gesonderten Infiltrate jeweils ein eigenes Skelett bilden, während der Grundkörper das dritte Skelett darstellt.

Obwohl ferner spezielle Mikrogefüge von. anderen als den vorstehend erläuterten metallischen Infiltraten nicht veranschaulicht sind, versteht es sich, daß zahlreiche andere Metalle für Infiltrationszwecke geeignet sind. Beispielsweise wurde die mechanische Infiltration von Silber in einen keramischen Skelettgrundkörper mit Erfolg durchgeführt. Ein derartiger Verbundwerkstoff eignet sich beispielsweise hervorragend für chirurgische Implantate,da das Silber einerseits für Zähigkeit und (falls erforderlich) für elektrische Leitfähigkeit sorgt und andererseits bakteriostatisch ist.

Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung machen es möglich, weitgehend das Maß oder den Prozentsatz der Infiltration des Gesamthohlraumvolumens des porösen Grundkörpers zu beherrschen. Man kann beispielsweise die Infiltration bis zu einem Wert durchführen, der einen bestimmten Prozentsatz an Restporosi-

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tat des Grundkörpers zur Folge hat; dann kann durch anschließende mechanische Infiltration eine zweite Substanz infiltriert wenden, die beispielsweise bei entsprechender Auswahl die Schmiereigenschaften des Verbundwerkstoffes verbessert.

Es wird möglich und praktisch durchführbar, einen Verbundwerkstoff mit Mehrskeletteigenschaften unabhängig von dem Werkstoff auszubilden, der als poröser Grundkörper oder als Infiltrat benutzt wird. Auch auf die Benetzungs- oder Nichtbenetzungseigenschaften kommt es nicht an, weil der Erfolg des Infiltrationsprozesses nicht von einer Benetzung abhängt, wie dies bei den be kannten Verfahren und Vorrichtungen meistens der Fall ist. Erfin- dungsgemäß wird dagegen mit zwangsweiser, vorzugsweise mechanischer ,Verdrängung des Infiltrats gearbeitet, um dieses in den porösen Grundkörper hineinzutreiben.

Die Temperatur, bei der eine derartige Infiltration erfolgt,, kann wesentlich niedriger als bei bekannten Verfahren sein, gemäß denen Cermets oder Verbundwerkstoffe beispielsweise durch Heißpressen von pulverförmigen Gemischen oder durch Eintauchen innerhalb einer evakuierten Kammer gebildet werden sollen. In Anbetracht dieser niedrigeren Temperaturen kann das Ausmaß von Reaktionen zwischen dem den porösen Grundkörper bildenden. Werkstoff und dem das Infiltrat darstellenden Werkstoff herabgesetzt werden, falls dies im Hinblick auf das Endprodukt erwünscht ist. Da aber erfindungsgemäß die tatsächliche Zeitdauer der Infiltration variiert werden kann, wird es auch möglich, den Grad solcher Grenzflächen-

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reaktionen entweder weiter herabzusetzen oder aber zu erhöhen,, indem entweder die Geschwindigkeit der Verdrängung und Infiltration des Infiltrats gesteigert oder herabgesetzt wird,,

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Claims

-4O-Ansprüche

/1. Verfahren zum Herstellen eines Verbundwerkstoffes, dadurch gekennzeichnet, daß ein aus einem ersten Werkstoff bestehender Grundkörper mit poröser Skelettstruktur sowie ein als Infiltrat in die Hohlräume des porösen Grundkörpers einzubringender zweiter Werkstoff ausgewählt werden, das Infiltrat und der Grundkörper zusammengebracht werden und auf das Infiltrat eine Kraft ausgeübt wird, die das Infiltrat zwangsweise verdrängt und in den Grundkörper infiltrieren läßt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als zweiter Werkstoff ein metallischer Werkstoff verwendet wird,

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als erster Werkstoff ein keramischer Werkstoff verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als zweiter Werkstoff ein metallischer Werkstoff verwendet und dieser mindestens auf seine Schmelztemperatur erhitzt wird,

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß nach abgeschlossener Infiltration des geschmolzenen metallischen Infiltrats die Kraft aufrechterhalten wird, bis das infiltrierte geschmolzene Infiltrat seine Solidustemperatur erreicht hat.

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„ Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man nach Abschluß der Infiltration des geschmolzenen metallischen Infiltrats keine Kraft mehr ausübt und das Infiltrat auf seine Solidustemperatur abkühlen läßt»

7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß man das Infiltrat erneut auf mindestens seine Schmelztemperatur erhitzt und dann wieder auf seine Solidustemperatur abkühlen läßt.

8. Verfahren zum Herstellen eines einen porösen Skelettgrundkörper aufweisenden Verbundwerkstoffes mit einem keramischen und einem metallischen Werkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundkörper in eine Presse eingebracht und an seiner Umfangsfläche mit gegenüber Flüssigkeiten im wesentlichen undurchlässigen, nachgiebig verformbaren Umfangsdichtmitteln umgeben wird, eine Kammer an der einen Seite des Grundkörpers im wesentlichen innerhalb der Umfangsdichtmittel ausgebildet wird, eine vorbestimmte Menge des metallischen Werkstoffes in die Kammer eingebracht wird, die Kammer und im wesentlichen die Umfangsdichtmittel mit gegenüber Flüssigkeiten im wesentlichen undurchlässigen, querverlaufenden Axialdichtmitteln abgedeckt werden, ein Verdrängerstempel gegen die Axialdichtmittel bewegt, der metallische Werkstoff auf eine mindestens seiner Liquidustemperatur entsprechende Temperatur erhitzt und auf den Stempel eine Kraft ausgeübt wird, die den Stempel veranlaßt, die Axialdichtmittel in Richtung

auf den Grundkörper zu bewegen und die Umfangsdichtmittel nachgiebig zu verformen und dabei das Volumen der Kammer zu verkleinern, sowie daß eine Kraft auf den Stempel aufrechterhalten wird, bis das Volumen ausreichend verringert ist, um das gewünschte Maß an erzwungener Infiltration des flüssigen metallischen Werkstoffes aus der Kammer in den Grundkörper sicherzustellen.

9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Stempel eine Kraft hinreichend lange ausgeübt wird, um das infiltrierte geschmolzene Metall seine Solidustemperatur erreichen zu lassen, bevor die Kraft auf den Stempel aufgehoben wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kraft aufhebt, die Erhitzung des Verbundwerkstoffes unterbricht und den Werkstoff auf mindestens die Solidustemperatur des metallischen Werkstoffes abkühlen läßt.

11. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß man den Verbundwerkstoff aus der Kammer entnimmt, den Verbundwerkstoff erneut auf mindestens die Liquidustemperatur des metallischen Werkstoffes erhitzt, das Erhitzen des Verbundwerkstoffes unterbricht und den Verbundwerkstoff wieder auf mindestens die Solidustemperatur des metallischen Werkstoffes abkühlen läßt.

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12. Verfahren zum Herstellen eines Verbundwerkstoffes aus Silizium und metallischem Werkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß ein poröser Skelettgrundkörper aus Siliziumnitrid gebildet, der metallische Werksto^ff aufgrund der gewünschten physikalischen Eigenschaften"ausgewählt und mit dem Grundkörper zusammengebracht wird, der metallische Werkstoff auf Schmelztemperatur erhitzt und eine Zwangsverdrängereinrichtung gegen den geschmolzenen metallischen Werkstoff angelegt wird, um diesen zwangsweise zu verdrängen und zur Infiltration in den porösen Grundkörper zu zwingen, das Erhitzen unterbrochen und die Verdrängereinrichtung in kraftübertragender Beziehung mit Bezug auf den Grundkörper und den infiltrierten geschmolzenen metallischen Werkstoff für eine Zeitspanne gehalten wird, die ausreichend lang ist, um den infiltrierten geschmolzenen metallischen Werkstoff die Solidustemperatur erreichen zu lassen, derart, daß eine zweite Skelettstruktur gebildet wird, die zu der porösen Skelettstruktur des Grundkörpers komplementär und mit dieser verzahnt ist·

13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Verdrängereinrichtung außer Kraftübertragungsbeziehung mit dem Grundkörper gebracht, der Verbundwerkstoff wieder auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der der metallische Werkstoff schmilzt, und der Verbundwerkstoff auf mindestens die Solidustemperatur des metallischen Werkstoffes gekühlt wird.

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-ΛΑ ΛΑ. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung eines porösen Skelettgrundkörpers Siliziumpulver mit einem Bindemittel gemischt, ein Siliziumpulver-Bindemittel-Preßling gewünschter Gestalt gebildet und der Preßling in Stickstoffatmosphäre erhitzt wird, um eine zur Bildung des Siliziumnitridgrundkörpers führende Reaktionsbindung des Preßlings zu bewirken.

15. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel eine organische Substanz verwendet wird.

16. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß als Bindemittel ein Phenolaldehydharz verwendet und der Preßling während der Formung erhitzt wird, bevor das Erhitzen in der Stickstoffatmosphäre erfolgt.

17. Verfahren nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß ein Siliziumpulver mit einer maximalen Teilchengröße von 75 ^um verwendet wird.

18. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Siliziumpulver mit einer maximalen Teilchengröße von 75,Oyum verwendet und mit einer solchen Bindemittelmenge vermischt wird, daß der Anteil des Bindemittels 20 % des Gesamtgewichts nicht übersteigt, und daß zur Bildung des Siliziumpulver-Bindemittel-Preßlings ein Formdruck in der Größenordnung von 70 bis 1400 kp/cm verwendet wird.

409884/117 3.

19. Verfahren zur Herstellung eines Verbundwerkstoffes aus Silizium und metallischem Werkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß ein poröser Skelettgrundkörper aus Siliziumnitrid gebildet, der metallische Werkstoff aufgrund der gewünschten physikalischen Eigenschaften ausgewählt und mit dem Grundkörper zusammengebracht wird, der metallische Werkstoff auf Schmelztemperatur erhitzt und eine Zwangsverdrängereinrichtung gegen den geschmolzenen metallischen Werkstoff angelegt wird, um diesen zwangsweise zu verdrängen und zur Infiltration in den porösen Grundkörper zu zwingen, die Verdrängereinrichtung außer Kraftübertragungsbeziehung mit dem Grundkörper und dem infiltrierten geschmolzenen metallischen Werkstoff gebracht wird sowie dann das Erhitzen für eine Zeitspanne unterbrochen wird, innerhalb deren der infiltrierte geschmolzene metallische Werkstoff seine Solidustemperatur erreicht, derart, daß eine zweite Skelettstruktur gebildet wird, die zu der porösen Skelettstruktur des Grundkörpers komplementär und mit dieser im wesentlichen verzahnt ist»

20. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß ein Siliziumpulver mit einer maximalen Teilchengröße von 75,0 /um verwendet und das Phenolaldehyd mit dem Siliziumnitrid in solchem Verhältnis gemischt wird, daß das Siliziumpulver 95,5 Gew.% des Gesamtgewichts des Gemischs nicht wesentlich übersteigt, während die verbleibenden 4,5 % von dem Phenolaldehydharz gebildet werden, daß das Gemisch aus Phenolaldehydharz und Siliziumpulver auf eine Temperatur von ungefähr 148 bis

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232 C erhitzt wird und daß der Preßling in der Stickstoffatmosphäre nach anfänglicher Erhitzung im Bereich von 590° bis 7O5°C auf eine Temperatur von ungefähr 1090° bis 16OO°C erhitzt wird.

21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß beim Erhitzen des Preßlings auf eine Temperatur von 1O9O° bis 1600°C der Preßling zunächst auf eine verhältnismäßig niedrige Temperatur erhitzt wird, die für eine vorbestimmte erste Zeitdauer aufrechterhalten wird, und daß der Preßling dann auf eine zweite höhere Temperatur erhitzt wird, die für eine zweite Zeitdauer aufrechterhalten wird.

22. Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die erste niedrigere Temperatur ungefähr 135O°C und die zweite höhere Temperatur ungefähr 145O°C betragen.

23« Verfahren nach Anspruch 22, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Zeitdauer in der Größenordnung von 24,0 Stunden und die zweite Zeitdauer in der Größenordnung von 16,O Stunden liegen.

24. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als metallischer Werkstoff eine Aluminiumlegierung verwendet wird.

25. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als metallischer Werkstoff eine Kupferlegierung verwendet wird.

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26. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als

metallischer Werkstoff eine Magnesiumlegierung verwendet wird.

27. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als metallischer Werkstoff eine Silberlegierung·verwendet wird.

28. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als metallischer Werkstoff eine Nickellegierung verwendet wird.

29. Vorrichtung zur Bildung eines Mehrskelettverbundwerkstoffes, gekennzeichnet durch eine zur Aufnahme eines porösen Skelettgrundkörpers geeignete Arbeitskammer, eine den Grundkörper innerhalb der Arbeitskammer umfassende Umfangsdichtanordnung, die aus einem im allgemeinen nachgiebigen gegenüber Flüssigkeiten im wesentlichen undurchlässigen Werkstoff besteht und in Achsrichtung senkrecht zum Umfang des Grundkörpers eine solche Länge hat, daß ihre eine Stirnfläche über die entspre-. chende Stirnfläche des Grundkörpers vorsteht, eine in Querrichtung verlaufende zweite Dichtanordnung, die in der Arbeits-

. kammer sitzt, in Dichteingriff mit der Stirnfläche der Umfangsdichtanordnung steht und zusammen mit dem Grundkörper und der Umfangsdichtanordnung eine Infiltratkammer bildet, die im wesentlichen innerhalb der Arbeitskammer liegt und zur Aufnahme eines in den Grundkörper zu infiltrierenden vorbestimmten Infiltrats geeignet ist, sowie durch eine Einrichtung, mittels deren eine Kraft auf die zweite Dichtanordnung und die Umfangsdichtanordnung ausübbar ist, um die Umfangsdichtanordnung

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zusammenzupressen und das Volumen der Infiltratkammer derart zu verkleinern, daß das Infiltrat aus der Infiltratkammer verdrängt und zwangsweise in die Hohlräume des porösen Grundkörpers hineingepreßt wird und innerhalb des Grundkörpers ein zweites Skelett aus Infiltrat ausbildet.

30. Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß die Umfangsdichtanordnung aus hoch wärmebeständigem flexiblem Graphit besteht.

31. Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Dichtanordnung aus hoch wärmebeständigem flexiblem Graphit besteht.

32. Vorrichtung nach Anspruch 3O, dadurch gekennzeichnet, daß der flexible Graphit anisotrop ist.

33. Vorrichtung nach Anspruch 29, dadurch gekennzeichnet, daß eine dritte Dichtanordnung vorgesehen ist, die quer zur Arbeitskammer verläuft und mit einer zweiten, der ersten Stirnfläche gegenüberliegenden Stirnfläche der Umfangsdichtanordnung sowie mit einer zweiten, der ersten Stirnfläche gegenüberliegenden Stirnfläche des Grundkörpers in Dichteingriff steht.

34. Vorrichtung nach Anspruch 29_t dadurch gekennzeichnet, daß die Umfangsdichtanordnung und die zweite Dichtanordnung aus

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hoch wärmebeständigem flexiblem Graphit bestehen und die Lage der einen Stirnfläche der Umfangsdichtanordnung mit Bezug auf die eine Stirnfläche des Grundkörpers derart bemessen ist, daß sich zwischen der Umfangsdichtanordnung und der zweiten Dichtanordnung ein Kontaktdruck einstellt, der größer als der Druck ist, dem das Infiltrat anfänglich ausgesetzt ist, wenn die Infiltratkammer beginnt, für die Infiltration des Infiltrats zu sorgen.

35. Vorrichtung nach Anspruch 34, dadurch gekennzeichnet, daß der Kontaktdruck ungefähr doppelt so groß wie der zweite Druck ist.

36. Preßwerkzeug zur Verwendung beim Infiltrieren eines geschmolzenen Metalls in ein poröses Bauteil, gekennzeichnet durch ein ringartiges Bauteil mit einer Ober- und einer Unterseite sowie einem durchgehenden Körper, der einen Hohlraum begrenzt, dessen Gestalt im wesentlichen einem Teil des porösen Bauteils entspricht und der sich in den mittleren Bereich der Ober- und Unterseite öffnet, wobei das ringartige Bauteil aus einem für geschmolzenes Metall undurchlässigen und bei der Liquidustemperatur des Metalls thermisch stabilen Werkstoff gefertigt und derart nachgiebig ist, daß der Abstand zwischen Unter- und Oberssite abnimmt, wenn sine Kraft auf Unter- und Oberseite ausgeübt wird, und diese beiden Seiten im wesentlichen in ihre Ausgangslage mit Bezug aufeinander zurückkehren, wenn die Kraft aufgehoben wird, sowie durch obere und untere

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scheibenartige Bauteile, die unter Abschluß des Hohlraums und Abdeckung der Öffnungen gegen die Unter- bzw, Oberseite anlegbar und aus einem gegenüber geschmolzenem Metall undurchlässigen, nachgiebigen und bei der Liquidustemperatur des Metalls thermisch stabilen Werkstoff gefertigt sind,

37. Verbundwerkstoff, gekennzeichnet durch einen ersten porösen Grundkörper von dreidimensionaler Skelettstruktur und einen zweiten dreidimensionalen Körper aus einem in die Hohlräume des porösen Grundkörpers infiltrierten Werkstoff, wobei der zweite Körper mit der dreidimensionalen Skelettstruktur des Grundkörpers verzahnt und dazu im wesentlichen komplementär ausgebildet ist.

38. Verbundwerkstoff nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundkörper Kohlenstoff und der zweite dreidimensionale Körper Metall aufweisen.

39. Verbundwerkstoff nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daö an der Grenzschicht von Kohlenstoff und Metall eine dünne Metallkarbidschicht ausgebildet ist.

40. Verbundwerkstoff nach Anspruch 37, dadurch gekennzeichnet, daß der Grundkörper aus Siliziumnitrid und der zweite dreidimensionale Körper aus Metall bestehen.

41. Verbundwerkstoff nach Anspruch 4O, dadurch gekennzeichnet,

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daß an der Grenzschicht von Metall und Grundkörper eine dünne Metallnitridschicht ausgebildet ist.

42. Verbundwerkstoff nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß das Siliziumnitrid reaktionsgebunden und als Metall eine Aluminiumlegierung vorgesehen ist.

43. Verbundwerkstoff nach Anspruch 40, dadurch gekennzeichnet, daß der Siliziumnitridgrundkörper aus Siliziumpulver mit einer maximalen Teilchengröße von 75,0/um besteht, das durch Reaktion mit Stickstoff gebunden ist.

44. Verbundwerkstoff, dadurch gekennzeichnet, daß er im wesentlichen aus einem ersten porösen Siliziumnitrid-Grundkörper mit einem dreidimensionalen Körper aus Metall besteht, das in die Hohlräume des porösen Grundkörpers infiltriert und mit dem dreidimensionalen Grundkörperskelett verzahnt sowie im wesentlichen komplementär zu diesem ist, wobei das SiIi-

.-ziumnitrid 40 bis 8O Vol.% des Gesamtvolumens des Verbundwerkstoffes ausmacht und das Metall 60 bis 5 Vol.% des Gesamtvolumens des Verbundwerkstoffes bildet und aus der von Aluminium, Kupfer, Magnesium, Silber, Nickel und den Legierungen dieser Metalle bestehenden Gruppe ausgewählt istc

45. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß als metallischer Werkstoff Aluminium, Kupfer, Magnesium, Silber und/oder Nickel verwendet werden.

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