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DE2346559A1 - Beschichtungspulver auf der basis von thermoplastischen polyestern - Google Patents

Beschichtungspulver auf der basis von thermoplastischen polyestern

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Publication number
DE2346559A1
DE2346559A1 DE19732346559 DE2346559A DE2346559A1 DE 2346559 A1 DE2346559 A1 DE 2346559A1 DE 19732346559 DE19732346559 DE 19732346559 DE 2346559 A DE2346559 A DE 2346559A DE 2346559 A1 DE2346559 A1 DE 2346559A1
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DE
Germany
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coating
polyester
powder
acid
polyesters
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Application number
DE19732346559
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DE2346559B2 (de
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Klaus Dipl Chem Dr Bruening
Siegfried Hahn
Karl-Guenter Sturm
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Dynamit Nobel AG
Original Assignee
Dynamit Nobel AG
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Publication date
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Priority to CH1232974A priority patent/CH599327A5/xx
Priority to SU742059023A priority patent/SU605548A3/ru
Priority to FR7430946A priority patent/FR2243984B1/fr
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Priority to AT742174A priority patent/AT335020B/de
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Description

Troisdorf, den 13. Sept. 1973 OZ: 73 088 (2252 )
DYNAMIT NOBEI iiXTIENGESELISCHAFT Troisdorf, Bez. Köln
Beschichtungspulver auf der Basis von thermoplastischen FoIyestern
Es ist "bekannt, Beschichtungen unter Verwendung von thermoplastischen Polyestern nach dem Wirbelsinterverfahren oder dem Verfahren der elektrostatischen Fulverbeschichtung herzustellen. Verwendung finden entweder amorphe Copolyestertypen oder hochkristalline Polyester auf der Basis von Polyäthylenterephtha.-lat (FETP). '■
Amorphe Polyester bzw. die daraus hergestellten Besehichtungspulver besitzen ausgezeichnete Hafteigenschaften gegenüber vielen Metallen und werden aufgrund ihrer guten Bewitterungseigenschaften für Wirbelsinterbeschichtungen eingesetzt. Als besonders nachteilig wird empfunden, daß derartige Polyester sich durch eine schlechte lagerstabilität der daraus hergestellten Bescliiclitungspulver auszeichnen. Außerdem ist die Elastizität der Beschichtungsfilme besonders bei höheren Schichtstärken von über 150/u oft unzureichend, wie sie bei
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Beschicbtungen nach dem Wirbelsinterverfahren auftreten. Bei der Lagerung und beim Transport neigen derartige Beschichtungpulver zum Yerklumpen und können dann nicht mehr verwendet werden. Außerdem erwärmen sich durch das Eintauchen heißer Teile die bei den Vfirbelsinterverfahren verwendeten Sinterbecken, und es korent sum Verkleben derartiger Polyesterpulve-r an den Wandungen und dem porösen Boden. Teile, die mit derartigen BescViichtungspulvern beschichtet v/erden, sind außerdem nicht beständig gegen heißes Was«er. Die mangelnde Elastizität der Beschichtungsfilme bei höheren Schichtstärken äußert sich durch Rißbildung bei mechanischer Beanspruchung und el arch mangelnde Erichsen- und Schlagtiefungen.
Versuche mit Polyestern auf der Basis von Polyäthylenterephthalat, Pol3rtetramethylenterephthalat und anderen hoehkristallinen Polyestern haben gezeigt, daß die Lagerstabilität der daraus hergestellten Beschichtungspulver auegezeichnet ist. Diese Polyester haben aber den ITachteil, daß die Elastizität der Beschichtungsfilrae und ihre Hafteigenschaften Inelj«- sondere gegenüber glatten Metalloberflächen mangelhaft sin.]. Die Spannungen, die innerhalb der Be schichtung« .Ci Ine auf tr ei. .::i können, sind teilweise so groß, daß schon geringe !Mechanisch:- Beanspruchungen,> wie Knicken der Bleche, zu Rißbi!düngen führen und anschließend die Pilme von der Metalloberfläche abgehoben werden können. Durch Abschrecken der noch heißen Teile kurz nach der Beschichtung können die mechanischen Eigenschaften und die Haftung nicht in atisreichendem Maße verbessert
809822/0932 bad ORlG1NAL
werden. Verwendet man derartige hoehkristalline Polyester mit höherem Molekulargewicht, so kann zwar eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften erzielt werden, jedoch wird das Oberflächenbild der "beschichteten Metallteile durch schlechten Verlauf stark negativ beeinflußt.
Aufgrund der aufgeführten gravierenden Nachteile haben thermoplastische Polyester bisher keine große wirtschaftliche Bedeutung erlangen können.
Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, Beschichtungspulver auf Polyester-Basis zu schaffen, die eine ausreichende Lagerstabilität aufweisen, als Beschichtungsfilme ein gutes Oberflächenbild zeigen, gute Haftung auch gegenüber glatten Metalloberflächen besitzen und bei hohen Schichtstärken ausreichend elastisch sind.
Es wurde nun gefunden, daß man die Nachteile der bisher verwendeten Beschichtungspulver vermeiden kann, wenn man bei der Herstellung homogener, haftfester überzüge auf Substraten Beschichtn.ngspulver verwendet, deren Polynierkomponente ein teilkristalliner Polyester eines bestimmten Viskositätsbereiches , eines gewissen Schmelzpunktsbereichs sowie eines gewissen Bereichs der Glasübergangstemperatur ist.
Gegenstand der Erfindung sind daher Beschichtungspulver auf der Batiis von thermoplastischen Polyestern, welche dadurch gekennzeichnet sind, daß sie teilkristalline Polyester ent-
ί T) e r gan g s t ejnp e ra 1
509822/0932
halten, welche GlosUbergangstejnpera türen «wischen — 20 C und
BAD ORIGINAL
+ 5O0C, vorzugsweise + 20 bis + 5O0C geraessen als DM nach DIN 53 445» eine reduzierte Viskosität \ , gleich oder größer als 0,6, vorzugsweise 0,7 Ms 1,0, gemessen in 1 Gew,~# : iger Lösung in einer Mischung aus 60 Gew.-Teilen Phenol und ; 40 Gew.-Teilen 1,1,2,?-Tetrachloräthan "bei 25°C, und ein : Schmelzmaximum, gemessen nach der Differentialthernoanalysen- \ methode, von ca. 150 "bis 2000C, vorzugsweise 170 hiß 1900C, \ aufweisen.
Bei der Differentialthermoanalysenmethode wurde das Differential-Scanning-Calorimeter DSC-1 der Firma Perkin-Elmer verwendet, wobei eine Aufheizgesehwindigkeit von 16 C/Kin.
angewendet wurde.
Die Glasübergangstemperatur wird nach DIH 53 445 als Maximum des mechanischen Därapfungsdekrements der Torsionsschwingungsanalyse gemessen.
Die reduzierte Viskosität t . wird in 1 Gev;.-^-iger Lösung in einer Mischung aus 60 -Gew.-Teilen Phenol und 40 Gew.-Teilen 1,1,2,2-Tetrachloräthan bei 25°C gemessen und nach folgender Formel berechnet:
t.L
^red= """"
wobei ΐτ die Auslaufseit der Lösung, t-^ die Auslaufzeit des Lösungsmittels und c die Konzentration in g/100 ml bedeuten.
Die erfindungsgemäß eingesetzten teilkristallinen Polyester leiten sich bezüglich der Säurekonponente von der Terephthal-
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säure, ggfls. im Gemisch mit wenigstens einer anderen aromatischen und/oder aliphatischen Dicarbonsäure oder deren polyesterbildenaen Derivaten, und bezüglich der Diolkomponente von 1,4-Bütandiol, wobei ggfls. bis 50 KoljS des 1,4-Butandiols durch ein aliphatisches Diol ir.it 2 bis 12 C-Atomen ersetzt sein können, her.
Als Co-Säure wird bevorsugt Isophthalsäure bsw. deren Ester eingesetzt. Sie kann ganz oder teilweise durch wenigstens eine aliphatisch^ Dicarbonsäure oder deren polyesterbildendeö Derivat ersetzt Bein. Bevorsugt werden Adipin-, Aselain-, Sebacinsäure oder deren Gemische verwendet.
Als Co-Diole "kommen gesättigte aliphatisch^ Diole mit 2 bis 12 C-Atoraen, die .ggfls. auch versteigt sein können, in Betracht. Genannt seien z.B. Ätbylenglykol, 1,6-Hexandiol, ITeopentylglykol etc.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Beechichtungspulver eignen sich beispielsweise solche Polyester, bei deren Herstellung die Monomeren in den nachfolgend aufgeführten MoI-verhältnissen (ausgedrückt in llölfo) eingesetzt wurden:
1. Polyester auf der Basis von 60 bis 90 MoljS Terephthalsäure bzw. Dimethylterephthalat, 40 bis 10 Kol# einer Co-Säure und 100 MoI^ 1,4-Butandiol.
2. Polyester auf der folgenden Basis, wobei unter Terephthalsäure bzw. Co-Säure au'ch jeweils die polyesterbildenden
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Derivate, z.B, Dimethylterephthalat, gemeint sind; Terephthalsäure/Co-Säure Butandiol/Äthylenglykol 100/0 . 75/25 bis 50/50
90/10. 85/15 his 50/50
70/20 100/0 bis 50/50
3. Polyester auf der .folgenden Basis:
Terephthalsäure/Co-Säure 1,4-Butandiol/i, 6-He.xandiol 100/0 85/15 bis 60/40
90/10 · 95/5 his 65/35
80/20 100/0 bis 75/25
70/30 100/0 bis 85/15
60/40 - 100/0 bis 95/5
In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden solche Polyester verwendet, deren Säurekoniponerte zu 85 bis 60 Mo 1$ aus dem Diraethylester der Terephthalsäure in Cerlisch mit 15 bis 40 Mo 1$ Isophthalsäure, wobei ggfls. bis zu 10 Mol-2 der Isophthalsäure durch Azelainsäure ersetzt sein können, besteht; als Diolkomponente wird bevorzugt 1,4-Butandiol verwendet.
Die Herstellung der erfindungsgemäß eingesetzten teilkristallinen Polyester ;Lst nicht Gegenstand der vorliegenden Erfindung. Sie können a.uf an sich bekannte Weise, a.B. analog der Ξε·:ΐ'~ stellung von Polyethylenterephthalat, hergestellt werden.
In einem mit Rührer versehenen Autoklaven können ?,,B. Dimethyl-
509822/0932 BADORlGiNAL
terephthalat und Diinethylisophthalat in dem oben angegebenen .Mo!.verhältnis mit 1,4-Butandiol in Gegenwart eines Umesterungskatalysators, s.B. Tetra-n-Butyltitanat und ggfls« Zinkacetatdihydrat umgeestert v/erden.
Bei einer Innentemperatur von etwa 150 bis 22O0C wird das Methanol bei ITormaldru'ck abdestilliert, und anschließend die Co-Säure, z.B. Sebacinsäure, zugegeben. Zur Veresterung der Sebazinsäure wird die Temperatur auf 25O°C gesteigert und ca. 2 Stunden belassen. Die Vollständigkeit der Veresterung wird durch Messen der Menge des iiberdestillierten Reaktionswassers kontrolliert. Nach Einspülung von Triphenylphosph.it mit etwas Diol (zwecks Inhibierung des ITinesterungskatalysators) wird evakuiert und die Innen temperatur auf 27O0C gesteigert. Innerhalb einer Stunde wird nunmehr die Innentemperatur auf 2700C erhöht und sogleich der Druck auf weniger als 1 Torr verringert. ITach 3 bis 4 Stunden Rtihrens unter den letztgenannten Bedingungen wird das Vakuum durch Einleiten von Stickstoff gebrochen', der Autoklaveninhalt durch das Bodenventil ausgetragen und granuliert. ■
Der erfindungsger.äjS verwendete- Polyester kann mit geeigneten Verlaufmittel^ und Pigmenten nach Vomiischen auf einem Schnellmischer über einen Extruder oder Co-Kneter bei z.B. 1800C homogenisiert werden. Beispielsweise können 84,5 Gew.-Teile des vorgemahlenen Polyesters mit 15 Gew.-Teilen Titandioxid und 0,5 Gew.-Teilen eines im Handel unter dem !Tarnen I-i erhältlichen Verlaufmittel^ vermischt werden.
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Es ist zweckmäßig, das pigmentierte, homogenisierte und granulierte Material zur Erzielung hoher Kornfeinheiten und Mahlleistungen auf Prallteller-, Stift- oder Luftstrahlmühlen unter Tiefkühlung des Mahlgutes zu pulverisieren.
Die Pulverbeschichtungen können an sich nach beliebigen Verfahr ensweisen der Pulverbeschichtung auf die Substratunterlagen aufgebracht v/erden, doch sind Wirbelsintern (WS), die elektrostatische Pulverbeschichtung (EPS) sowie das elektrostatische Wirbelbettverfahren (EWS) bevorzugt. Besonders gut eignen sich die erfindungsgemäßenBeschichtungspulver für die Herstellung homogener, ha.ftfester Überzüge auf Substraten durch Beschichtung mittels des Wirbelsinterverfahreris. Beim Wirbelsintern (WS) wird ein vorbeheiztes Ketallteil in das erfindungsgemäße Beschichtungspulver eingetaucht, das durch eine leichte Luftströmung in der Schwebe gehalten wird. Die Korngröße des Pulvers liegt im allgemeinen zwischen 60 und 300 /u. Das Pulver wird durch Einblasen von Luft in einem Behälter mit prorösem Zwischenboden so aufgewirbelt, daß es einen flüssigkeitsähnlichen Zustand annimmt. Die zu beschichtenden Werkstücke werden auf 250 bis 4000C vorgewärmt und in dieses Wirbelbett eingetaucht. Die Eintauchzeit des zu beschichtenden Materials hängt von der herzustellenden Schichtstärke des Überzuges ab und beträgt 1 bis 12 Sekunden. Im allgemeinen ist nach 3 bis 7 Sekunden in einem Arbeitsgang der fertige
Überzug hergestellt. Man erzielt Schichtstärken zwischen 200 und 500/ü. '
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.; Bei der elektrostatischen Pulverbeschichtung (EPS) wird das erfindungsgemäße Beschichtungspulver, welches eine Korngröße von unter 100/u, vorzugsweise von 30 bis 60/u besitzt, mit Druckluft zur Auftragseinrichtung befördert, dort durch einen hochgespannten Gleichstrom mit einer Spannung von 30 bis 100 kV aufgeladen und auf die Oberfläche des zu beschichtenden Materials gesprüht. Danach wird bei spezifischen Temperaturen und Zeiten in entsprechenden Öfen eingebrannt. Das Pulver haftet infolge seiner ladung auf dem kalten Werkstück, da die ladung wegen des hohen
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elektrischen Widerstandes von ca. 10 bis 10 JT. * cm nur zögernd abgegeben wird. Man erzielt Schichtstärken zwischen 40 ■ ·" ; und 120/u.
Bei der elektrostatischen Wirbelbettheschichtung (EWS) sind beide Arbeitsweisen so verbunden, daß über einem das bewegte Pulver enthaltenden Wirbelbett eine oder mehrere die elektrostatische Aufladung von z.B. 50 bis 100 kV bewirkende ring- oder teilringförmige Elektroden angebracht sind. Es werden Über die Sintertemperatur des Pulvers auf- z.B. 250 bis 4000C erwärmte Bleche kurze Zeit in die Pulverwolke ohne anschließendes Kachsintern getaucht oder kalte bzw. vorgewärmte Bleche auf elektrostatischem Wege mit einer Pulverauflage . versehen, die durch Hachsintern bei für das Kunststoffpulver spezifischen Temperaturen aufgeschmolzen .-»wird.
Nach den Pulverbeschichtungeverfahren sind zahlreiche Substrat-Unterlagen mit dem erfindungsgemäßen Beschichtungspulver"be-
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schichtbar, soweit der Aufschmelzproseß bzw. die Erhitsungszeit dem keine Grenzen setzen. Bevorzugt werden Metalle beschichtet; aber auch andere Materialien z.B. Gläser oder keramische Formteile, oder andere thermostabile Materialien können beschichtet werden.
Die erfindungsgenäß eingesetzten Polyester v/eisen eine reduzierte Viskosität '•L.-o von mindestens 0,6 auf. Besonders geeignet sind solche mit einer reduzierten Viskosität von 0,7 bis 1,0. Aber auch Polyester mit reduzierten Viskositäten über 1,0 können erfindungsgemäß eingesetzt werden. In der Praxis bewährt haben sich solche mit einer reduzierten Viskosität bis ca. 1,5.
Anhand der Beispiele wird die Erfindung näher erläutert. Die Messungen erfolgten nach folgenden Methoden: Gitterschnittkennwert nach DIN 53 151» Erichsentiefung nach DIN 53 156,
die Glasübergangstemperatur als Dämpfungsriaximu!?! nach DIJT 53 445» das Schmelzmaximun mittels der Differentialtherr.oanalyeenmethode (Differential-Soanning-Calorirceter D3C-1 der Firma Perkin-Elmer, mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 16 C/Iiin.); die lagerstabilität wurde nach der folgenden Methode gemessen: Die Rieselfähigkeiten der fertigen Beschichtunsnpulver werden vor und nach einer Wärmelageruni; verglichen. Die Ingerstabn ität wird in 0C angegeben und bezeichnet diejenige Tenperstur, bei der eine Rieselfähigkeit des Pulvers gerade nicht mehr gegeben ist.
BAD ORIGINAL .
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Zur Bestellung der Heißwasserbeständigkeit werden die beschichteten Substrate 6 Stunden in kochendem Wasser gelagert. Die Beurteilung erfolgt visuell. Each der Behandlung soll die Oberfläche keine Blasen- und/oder Rißbildung zeigen.
In den Beispielen 1 bis 7 wurden folgende Bedingungen eingehalten:
EPS-Verfahren: Die Korngröße des Beschichtungspulvers v/ar
< 100/u. Der Hauptanteil der Körner hatte eine Korngröße von 30 bis 60/u.
Die angelegte Spannung betrug 80 KY. Die Ein-"brennbedingungen lagen bei POO0C, 11 Minuten. Als Testbleche wurdenunbehand'elte, beidseitig geschliffene Stahlbleche von 0,8 ima Dicke verwendet. (Bezeichnung 1405; DIlI 1623)
WS-Verfahren: Der verwendete Korngrößenbereich des Besehiehtungspulvers lag bei 63 bis 315/u. Der Hauptanteil hatte eine Korngröße von 100 bis 200/u. Folgende Einbrennbedingungen wurden - eingehalten: Die Testbleche wurden auf 4000C erhitzt. Die Vorwärmzeit betrug 2 Kinuten und die Tauchzeit 3 Sekunden. Als Testbleche wurden 1,5 πει dicke Schwarzbleche ST 37 uach DIH 1.541, gesandstrahlt, ν emv en riet. ,..,__
Die Vergleioh;;lv'd.spiele zeigen, daß fr.crphe und hochkristalliüe Pblyerster rn'cul. den Anforderungen cenilgen, die an ein BeschichtufigspVilv(3r £?■■>.teilt werden nüssen.
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BAD ORIGINAL
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel)
Ein amorpher Polyester der Zusammensetzung 90 Mo1$ Terephthalsäure, 10 Viölfo Sebacinsäure, 60 Mol$ A'thylenglykol, 30 MoVfo Neopentylglykol und 10 V-olf= Diäthylenglykol mit einer Glasübergangsternperatur von 450C und einer reduzierten Viskosität von 0,75 wurde mit 25 Gew.-fo TiO2 und 0,5 5« Modaflow^ intensiv vermischt, auf eines Extruder bei 130 bis 14O0C nach dem Abkühlen grob zerkleinert und anschließend unter Tiefkühlung auf die geeignete Korngröße gemahlen. Mit diesen Pulvern hergestellte Beschichtungen besaßen folgende Eigenschaften:
a) Wirbelsinterbeschichtungen (WS-Verfahren) von 250 bis 300/u Stärke auf 1,5 mm dicken Testblechen:
Haftung: Gitterschnittkennwert GT 0
Mit dem Messer konnte die Beschichtung nicht abgelöst werden.
Elastizität: Erichsentiefung 1 bis 2 mm
Beim Knicken der Bleche treten Spannungsrisse auf.
Oberflächenbild: Befriedigender Verlauf des Beschichtungs-
filmes.
Die Heißwasserbeständigkeit ist nicht gegeben. Bereits beim Eintauchen in 90 C heißes Wasser erweicht die Beschichtung sehr rasch.
b) Elektrostatische Beschichtung (EP3-Verfahren) von ca. 50 bis 60/u Stärke auf 0,8 mm dicken Testblechen: - ' ·
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Haftung: Gitterschnittkennwert GT O
Mit dem Messer konnte die Beschichtung nicht ab-' gelöst werden.
Elastizität: Erichsentiefung 7 mm
Beim Knicken der Bleche treten keine Spannungsrisse auf.
Oberflächenbild: Beschichtungsfilme weisen starken
Orangenschaleneffekt auf.
Die Beschiehtungspulver nach a) und b) besitzen eine sehr schlechte Lagerstabilitüit von 400G.
Beispiel 2 (Vergleichsbeispiel)
Ein kristalliner Polyester auf der Basis von Terephthalsäure und Ithylenglykol mit einer Glasübergangstemperatür von ca. 85 C, einer reduzierten Viskosität fred von ^'^ un^ e^nem Schmelzmaximum nach DSC von 2550C wurde wie in Beispiel 1 beschrieben zu Wirbelsinterpulver (WS) verarbeitet und auf 1,5 mm dicke Stahlbleche aufgesintert.
Haftung: Gitterschnittkennwert GT-4 Mit dem Messer konnte die Beschichtung abgelöst
werden.
Elastizität: Erichsentiefung <1 rau
Beim Knicken der Bleche treten Spannungsrisse auf. Oberflächenbild: Die Beschichtungsfilme weisen einen.noch stärkeren Orangenschaleneffekt auf als solche
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nach Beispiel 1 b).
! Die Lagerstabilität des Beschichtungspulvers ist gut und liegt
i- η
ί bei über 100°C.
Beispiel 3 (Vergleichsbeispiel)
Ein kristalliner Polyester auf der Basis von Terephthalsäure und 1,4-Butandiol mit einer Glasübergangsteir.peratur von ca. 50 C-, einer reduzierten Viskosität ^rP5 von 1,4 und einem
Schmelzmaxirium nach PSC von 2250C v/urde nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren zu'Wirbelsinterpulver (US) verarbeitet und auf 1,5 ram dicke Testbleche aufgesintert. Haftung: Gitterschnittkenmvert GT 4
Mit dem Kesser konnte die Beschichtung abgelöst werden.
Elastizität: Erichsentiefung < 1 mm
Beim Knicken der Bleche treten Spannungsrisse auf. Oberflächenbild: Die Beschichtungsfilme weisen einen Oran-
genschaleneffekt auf, der etwa so stark ist
wie in Beispiel 1 b).
Die lagerstabilität des Beschichtungspulvers ist sehr gut und liegt bei über 10O0C.
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■Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel)
Ein Polyester auf der Basis von 70 Mol$£ Terephthalsäure, 30 Isophthalsäure und 1,4~Butandiol mit einer Glasubergangstempeperatur von ca. 45°C, einem Schmelzmaxiimm nach BSC von 175 C, aber einer reduzierten "Viskosität "ired von 0,5 wurde nach dem in Beispiel 1 beschriebenen Verfahren zu Wirbelsinterpulver-verarbeitet und auf 1,5 mm dicke Test bleche aufgesintert.
; Haftung: Gitterschnittkennwert GT 4
Fach 24-ßtündiger lagerung bei Raumtemperatur konnte die Beschichtung mit dem Messer abgelöst v/erden. Elastizität: Ericbsentiefung 1' bis 2 ram
Beim Knicken der Bleche treten Spannungsrisse auf. Hach 7-tägiger Lagerung bei Raumtemperatur trat - ohne daß die Bleche einer mechanischen Beanspruchung ausgesetzt gewesen waren - RiSbildung ein.
Öberflächenbild: Die Beschichtungsfilme waren hinsichtlich
ihres Verlaufes gut. Ein Orangenschaleneffekt wurde nicht beobachtet.
Die Lagerstabilität des BeschicTrtungspulvers ist gut und liegt bei über 1000C.
Beispiel 5 (genäß der Erfindung)
Ein Polyester auf der Basis von 75 KoljS Dimethylterephthalat,
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; 25 Mol# Dimethylisophthalat und 1,4-Butandiol mit einer Glastibergangstemperätur von ca. 450C, einer reduzierten Viskosität
*f\ , von ca. 0,9 und einem Schmelzmaximum nach ESC von 190 C '-red -^t
■wurde mit 15 Gew.-$ TiO2 und 0,5 Gew.-fS Modaflow"' intensiv
', vermischt und wie im Beispiel 1 "beschrieben homogenisiert, j vermählen und gesiebt.
Mit di.esen Pulvern hergestellte Beschichtungen besaßen fol-I gende Eigenschaften, wobei als Substrat die gleichen Test-' bleche wie in Beispiel 1 bis 4 verwendet wurden: : a) Wirbelsinterbeschichtungen (VS) von ca. 250 bis 300/u Stärke auf 1,5 mm dicken Testblechen. Haftung: Gitterschnittkennwert GT 0
Mit dem Messer konnte die Beschichtung nicht ab~ ■ gelöst werden.
Elastizität: Erichsentiefung 8 bis 10 rcm
Beim Knicken der Bleche treten keine Spannungsrisse auf.
Oberflächenbild: Die Beschichtungsfilme zeigen guten Yer- : . lauf.
Die Heißwasserbeständigkeit ist sehr gut. Nach 6-stündiger lagerung in kochendem Wasser war das Oberflächenbild unverändert.
b) -Elektrostatische Beschichtung (EPS) von ca. 50 bis 60/u Stärke auf 0,8 mm dicken Testblechen. Haftung: Gitterschnittkennwert GT 0
Mit dem Messer kann die Beschichtung nicht ablöst werden.
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Elastizität: Erichsentiefung 10 mm
Beim Knicken treten keine Spannungsrisse auf. Oberflächenbild: Die Beschichtungsfilme v/eisen einen geringen Orangenschaleneffekt a.uf. Die Heißwasserbeständigkeit entspricht der des Beispiels 5a).
Beide Beschichtungspulver besitzen eine sehr gute Lagerstabi-Iitat von > 10O0C.
Beie-piel 6 (gemäß der Erfindung)
Ein Polyester auf der Basis von 65 MoI^ Dimethylterephthalat, 30 Mo 1$ Isophthalsäure, 5 MoI^ Azelainsäure und 1,4-3utandiol mit einer Glasübergangstemperatur von 35 C, einer reduzierten Viskosität ^red von ca. 0,9 und einem Schmelz-
maximum nach DSC von 17O0C wurde wie in Beispiel 1 zu Pulver verarbeitet und nach dem Pulverbeschichtungsverfahren aufgetragen .
a) Wirbelsinterbeschichtungen (WS) von ca. 250 bis 300/u Stärke auf 1,5 mm dicken Testblechen.
Haftung: Gitterschnittkennwer't GT O
Mit dem Messer konnte die Beschichtung nicht abgelöst werden. , Elastizität: Erichoentiefung 10 mm
Beim Knicken der Bleche treten keine Spannungnrisse a.uf ."
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Oberflächenbild: Die Beschichtungsfiline zeigen einen sehr
guten Verlauf.
; ■ Die Heißwasserbeständlgkeit entsprach dem
• Beispiel 5a).
•b) Elektrostatische Beschichtung (EPS) von ca.'50 bis 60/ü Stärke
auf 0,8 mm dicken Testblechen.
; Haftung: Gitterschnittkennwert GTO
i Kit dem Messer kann die Beschichtung nicht abgelöst
werden.
• Elastizität: Erichsentiefung 10 imn
j Beim Knicken der Bleche treten keine Spammng*-
j risse auf. '
' Oberflächenbild: Die Beschichtungsfilme weisen einen geringen Orangenschaleneffekt auf.
Beide Beschichtungspulver nach a) und b) besitzen eine sehr , gute lagerstabilität von >10O0C.
Beispiel 7 (gemäß der Erfindung)
Ein Polyester auf der Basis von 70 KoI^ Dimethylterephthalat, 30 KoIg Isophthalsäure, 90 MoIg 1,4-Butandiol und 10 KoI?' 1,6-Hexandiol mit einer Glasubergangste-rperatiir von 370C, einer reduzierten Viskosität von ^red von ca. 0,9 und einem Sc'raielsmaximura nach DSC von 1660C v/urde v/ie in Beispiel 1 zu ¥irbel-
sinterpulver verarbeitet und auf 1,5 ran dicke Testbleclie mit einer Stärke von 250 bis 300/u aufgetragen (V/S-Yerfahren).
S09822/0932
Haftung: Gitterschnittkennwert GT O
Mit dein Kesser kann die Beschichtung nicht abgelöst ■werden.
Elastizität: Erichsentiefung 8 bis 10 ms
Beim Knicken der Bleche treten keine Spannungsrisse auf.
Oberflächenbild: Die Beschichtung«filme seigen guten Verlauf.
Die Heißwasserbeständigkeit entspricht dem des Beispiels 5a)
Die lagerstabilität des Pulvers ist sehr gut und liegt "bei > 10O0C.
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Claims (3)

P a t e η t a η s ρ r {5. ehe
1. Beschichtungspulver auf der Basis von thermoplastischen Polyestern, dadurch gekennzeichnet, daS sie teillcrii?talline Polyester enthalten, welche Glasübergangstenperaturen zwischen - 200C und + 500C, vorzugsweise + 200C bis 4- 500C1 geraessen als D'irapfungsmaxiiaurn nach DIlT 53 445» eine reduzierte Viskosität 0Iy16/) gleich oder gr'cßer als 0,6, vorzugsweise 0,7 "bis 1,0 genessen in 1 Gew.-fliger Lösung in einer Mischung aus 60 Gew.-Teilen Phenol und 40 Gew.-Teilen
1,1,2,2-Tetrachloräthan bei 25'C, und ein SchinelzTnaxinruri, gemessen nach der Mfferentialtbermoanalysenmetbodo, von ca. 150 bis 2000C, vorzugsweise 170 Ms 190 C, aufweisen.
2. Beschichtungepulver nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sich die Polyester bezüglich der Säureicoinponente von der Terephthalsäure, ggfls. im Gemisch mit wenigstens einer anderen aromatischen und/oder aliphatischen Dicarbonsäure oder deren polyesterbildenden Derivaten, und bezüglich der Diol·- komponente von 1,4-Butandiol, wobei ggfls. bis 50 Ko1/5 des 1,4~Butandiol8 durch ein aliphatischen Diol mit 2 biß 12 C-Atomen ersetzt ,sein können, herleiten.
3. Verfahren zur Herstellung von homogenen, haftfersten Überzügen auf der Basis von thermoplastischen Polyestern auf Substraten, dadurch gekennzeichnet, daß man als Beschichtungspulvor eine Hasse einsetzt, die einen Foly«.·;^ter ent-
509822/0932 BAD 0RIGINAL
hält, der sich, bezüglich der Säurekomponento von der Terephthalsäure, ggfls. im Gemisch mit wenigstens einer anderen aromatischen und/oder aliphatischen Dicarbonsäure oder deren polyesterbildenden Derivaten, und "bezüglich der Diolkor.iponei'jtc von 1,4-Butandiol, wobei £jgfls. bis 50 MoIjS des 1,4-3utfa-.cl?.ols durch ein aliphatisch.es Mol mit 2 bis 12 C~Atomen ersetzt sein lcönrien, herleitet, υ^Ι daß man die Beschichtung nach an sich bekannten Pulverbeochichtungsverfahren vorniFimt.
Dr.He/HU
509822/0932
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