DE2343407A1

DE2343407A1 - Reaktionsprozess und vorrichtung zur durchfuehrung desselben

Info

Publication number: DE2343407A1
Application number: DE19732343407
Authority: DE
Inventors: Frank Joseph Kremers; John Edwin Vander Mey
Original assignee: Allied Chemical Corp
Current assignee: Honeywell International Inc
Priority date: 1972-08-30
Filing date: 1973-08-29
Publication date: 1974-03-14
Also published as: CA998825A; IT1004563B; GB1439235A

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reaktion eines dünnen Filmes einer organischen Flüssigkeit mit einem gasförmigen Medium. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reaktion einer sulfierbaren oder sulfatierbaren organischen Flüssigkeit mit Schwefeltrioxid·

In vergangenen Jahren sind verschiedene Verfahren und Vorrichtungen zur Reaktion dünner Filme aus sulfierbaren und

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sulfatierbaren organischen Flüssigkeiten mit Schwefeltrioxid vorgeschlagen worden. Der größte Antrieb für solche Vorschläge ist vielleicht die gesteigerte Verwendung solcher Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung synthetischer Reinigungsmittel gewesen, wie z.B. alky!aromatische Sulfonate.

Einige der vorgeschlagenen Verfahren erfordern große Mengen inerten Trägergases, z.B. Luft, welches mit hohen Geschwindigkeiten eingeführt wird, um den dünnen Film organischer Flüssigkeit entlang einer gekühlten Oberfläche während der Reaktion zu bewegen und eine Störgröße oder Beunruhigung in dem Film hervorzurufen. Die Verwendung großer Mengen inerten Gases macht einen großen Kraftverbrauch notwendig, nämlich um eine Hilfsanlage, wie z.B. Luftkompressoren und Trockner und Verbindungsrohre zu betreiben. Bedeutender noch ist es, daß die vorgeschlagenen Verfahren unter Verwendung großer Mengen inerter Gase, die mit hohen Geschwindigkeiten eingeführt werden, Luftverunreinigungssteuerprobleme erzeugten, und zwar wegen der Menge des schädlichen Reagensgases, welches durch den Reaktor geführt wird, und der Menge organischer Flüssigkeitsdämpfe, die in den ausfließenden Strom mit hineingetragen werden. Um solche Probleme zu steuern, waren Luftwäscher einer Ausführungsform notwendig, welche großen Anlageraum und Kraftanlagen erfordern. Ferner sind viele dieser vorgeschlagenen Reaktoren von der Art mit der konzentrischen Vertikalwand, welche großen Anlageplatz verbrauchen.

Es wäre erwünscht, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Reaktion eines dünnen Filmes einer organischen Flüssigkeit

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mit einem gasförmigen Medium vorzusehen, welche die vorgenannten Probleme beseitigen oder minimal halten, während gleichzeitig Reaktionsprodukte vorgesehen sind, die handelsüblichen Farbeigenschaften und niht umgesetzten organischen Prο ζ ents ätz en entsprechen.

Erfindungsgemäß sind ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Reagieren eines dünnen Films einer organischen Flüssigkeit mit einem gasförmigen Medium vorgesehen, wodurch beachtlich die Luftverunreinigungskontrollprobleme reduziert sind, der Betrag oder Grad der Hilfseinrichtung, der notwendigen Kraft und des Anlageraumes minimal gehalten sind, während gleichzeitig auf kontinuierliche Weise Reaktionsprodukte hergestellt werden können, die handelsüblichen Eigenschaften bei handelsüblichen annehmbaren Durchsatzleistungen entsprechen. Die vorliegende Erfindung hängt von der Verwendung der Zentrifugalkraft ab, um den dünnen organischen Film zu bilden und zu halten und die Störung oder Unruhe in dem Film zu erzeugen.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist folgende Schritte auf: Das Absetzen eines Stomes organischer Flüssigkeit auf mindestens eine sich drehende Reaktionsoberfläche, Drehen der Reaktionsoberfläche bei einer derartigen Geschwindigkeit, daß die organische Flüssigkeit kontinuierlich in einen dünnen Film geformt wird und kontinuierlich als dünner Film gegen den Umfang der Reaktionsoberfläche durch die Zentrifugalkraft bewegt wird, Absetzen eines im wesentlichen unverdünnten Stromes eines gasförmigen Mediums über den dünnen Film,

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Reagieren der organischen Flüssigkeit und des gasförmigen Mediums auf der sich drehenden Oberfläche, Aufrechterhalten des Druckes während der Reaktion bei unteratmosphärischen Niveaus und Bewegen des sich ergebenden Reaktionsproduktes in eine radiale Richtung nach außen, entlang der Reaktionsoberfläche und Sammeln des Reaktionsproduktes.

Bei einer ersten bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung " weist das Verfahren folgende Schritte auf: Einführen eines Stromes der organischen Flüssigkeit in eine Reaktionskammer und auf die Oberfläche einer horizontalen Spinnscheibe in der Nähe des Mittelpunktes der Scheibe, Spinnen oder Schnelldrehen der Scheibe mit einer Geschwindigkeit, wodurch eine Zentrifugalkraft erzeugt wird, die kontinuierlich einen dünnen Film der Flüssigkeit bildet, den Film hält und ihn gegen den Umfang der Scheibe bewegt, Einführen eines im wesentlichen uiverdünnten Stromes gasförmigen Mediums über den Flüssigkeitsfilm an einer Stelle, die radial nach außen vom Mittelpunkt der Scheibe beabstandet ist, Aufrechterhalten des Druckes in der Reaktionskaitimer bei unteratmosphärischen Niveaus, Umsetzen des gasförmigen Mediums und der Flüssigkeit, während das Innere der Scheibe konstant gekühlt wird, und Bewegen der sich ergebenden Reaktionsprodukte nach außen in radialer Richtung und über den Umfang der Scheibe.

Bei einer zweiten bevorzugten Ausführungsform wird die organische Flüssigkeit als ein Strom auf zwei gegenüberliegende Reaktionsoberflächen einer vertikalen, sich schnell drehenden

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hohlen Scheibe geführt, um einen dünnen Film der Flüssigkeit auf jeder Reaktionsoberfläche zu bilden. In diesem Falle gibt es Reaktionen auf beiden Oberflächen, und die Produkte werden neben dem Umfang der Scheibe gesammelt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung weist folgende Teile auf: Eine Reaktionskammer mit mindestens einer drehbaren Reaktionsoberfläche, eine Einrichtung zum Absetzen einer organischen Flüssigkeit auf der Reaktionsoberfläche, eine Dreheinrichtung für die Reaktionsoberfläche mit einer derartigen Geschwindigkeit, daß der organische Film kontinuierlich zu einem dünnen Film gebildet wird und.kontinuierlich als dünner Film gegen den Umfang der Reaktionsoberfläche durch die Zentrifugalkraft bewegt wird, eine Einrichtung zum Absetzen eines im wesentlichen unverdünnten Stromes gasförmigen Mediums über den dünnen Film, einer Einrichtung zum Aufrechterhalten des Druckes in der Kammer bei unteratmosphärischen Niveaus und eine Einrichbng zum Entfernen der »pich ergebenden Reaktionsprodukte aus der Reaktionskammer.

Bei der ersten bevorzugten Ausführungsform weist die Vorrichtung dieser Erfindung folgende Teile auf: Eine horizontal angeordnete und drehbare Spinnscheibe, eine Abdeckung über der Spinnscheibe, mit einem ersten Einlaß zum Einführen der organischen Flüssigkeit auf die Spinnscheibe an einer Stelle neben dem Mittelpunkt der Scheibe und einen zweiten Einlaß, der radial nach außen von dem ersten Einlaß im Abstand angeordnet ist, zur Einführung gasförmigen Mediums über die Spinn-

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scheibe an einem Ort, der radial nach außen vom Mittelpunkt der Scheibe im Abstand angeordnet ist, eine Antriebseinrichtung für die Drehung der Spinnscheibe mit einer Winkelgeschwindigkeit, die ausreicht, um eine Zentrifugalkraft zu erzeugen, die kontinuierlich einen dünnen Film der Flüssigkeit bildet und den Film in eine Richtung radial nach außen gegen den Umfang der Scheibe bewegt, eine Vakuumeinrichtung zur Aufrechterhaltung des Druckes in der Reaktion bei unteratmosphärischen Drücken, eine innere Kühleinrichtung zur Kühlung der schnell umlaufenden oder Spinnscheibe und eine Sammeleinrichtung, die radial nach außen von der Spinnscheibe im Abstand angeordnet ist, um die sich ergebenden Reaktionsprodukte zu sammeln und zu entfernen.

Bei der zweiten bevorzugten Ausführungsform sind zwei gegenüberliegende Reaktionsoberflächen innerhalb einer vertikal und sich schnell drehenden hohlen Scheibe vorgesehen, und die Reaktionen laufen auf jeder Reaktionsoberfläche ab.

Obwohl die vorliegende Erfindung für eine Vielzahl von chemischen Reaktionen zwischen organischen Flüssigkeiten und gasförmigen Medien verwendet werden kann, weist bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung das gasförmige Medium Schwefeltrioxid und die organische Flüssigkeit eine sulfierbare oder sulfatierbare organische Flüssigkeit auf.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden Be-

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Schreibung im Zusammenhang mit den Zeichnungen. Es zeigen:

Fig.l eine Schnittansicht der ersten bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung,

Fig.2 eine Draufsicht entlang der Linie 1-1 der Fig.l unter

Darstellung der Abdeckplatte der Vorrichtung der Fig.l und

Fig.3 eine Schnittansicht einer zweiten bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Vorrichtung.

Wie oben erwähnt, sind das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung besonders brauchbar für die Sulfonierung oder Sulfatierung organischer Flüssigkeiten, die sulfonierbar bzw. sulfatierbar sind, mittels Schwefeltrioxid. Die Ausdrücke "SuIfonierung"und "Sulfatierung" bedeuten hier austauschbar eine Reaktion von Schwefeltrioxid mit einer organischen Verbindung irgendwelchen in der Technik als durch Umsetzung mit Schwefeltrioxid unmittelbar sulfonierbaren bzw. sulfatierbaren Materials. Zu solchen Verbindungen gehören gesättigte Alkohole, Phenole, olefinische Verbindungen und ein- oder mehrkernige aromatische Verbindungen. Beispielsweise gehören zu mittels Schwefeltrioxid sulfatierbaren Verbindungen Fettalkohole, z.B. solche mit 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie Lauryl-, Myristyl- und Cetylalkohol, äthoxylierte Derivate dieser Fettalkohole und äthoxylierte Derivate von Alky!phenolen, worin die Alkylgruppe etwa 8 bis 16 Kohlen-

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stoffatome enthält. Zur Sulfonierung geeignete Verbindungen sind Olefinverbindungen, z.B. aliphatische Olefine mit ein oder mehreren Doppelbindungen, beispielsweise Olefine, wie O^ -Olefine mit etwa 8 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie Octen, Decen, Dodecen, Tetradecen, Hexadecen-usw., aromatische Kohlenwasserstoffe, wie solche, die eine Benzol-, Anthrazen- oder ähnliche Struktur enthalten, sowie deren alkylsubstituierte Derivate, z.B. Toluol, Äthylbenzol, Dodecylbenzol usw. Die Vorteile des vorliegenden SuIfonierverfahrens werden besonders deutlich bei der Herstellung von alky!aromatischen Sulfonsäuren, die bei Neutralisierung mit einem geeigneten basischen Mittel, z.B. Alkalihydroxid, einem Amin oder einem Alkanolamin, noch wirksame Detergensverbindungen liefern. Das Verfahren nach der Erfindung ist also besonders anwendbar auf solche alkylierten aromatischen Verbindungen, in denen die Alkylgruppen insgesamt 8 bis 22 Kohlenstoffatome, insbesondere 12 bis 14 Kohlenstoffatome, enthalten. Falls die organische Verbindung ein fester Stoff bei Zimmertemperatur ist, kann sie nach bekannter Arbeitsweise, z.B. durch Erhitzen, in eine Flüssigkeit umgewandelt werden.

Das als Aktivatbestandteil benutzte Schwefeltrioxid kann aus irgendeiner Quelle erhalten werden. Beispielsweise kann es aus stabilisiertem flüssigen Schwefeltrioxid abgedampft werden, das man aus Oleum oder sonstigen üblichen Quellen erhält.

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In der Zeichnung bedeuten gleiche Bezugszahlen gleiche oder ähnliche Bauteile. In Fig.l ist ein mit einer schnell umlaufenden Scheibe versehener Sulfonierreaktor 10 gezeigt, der eine etwa kreisförmige stationäre Abdeckplatte 12 mit Einlassen 14 für das gasförmige Medium und Einlassen 16 für die organische Flüssigkeit aufweist. Der Einlaß 16 für die organische Flüssigkeit kann eine einzige Öffnung aufweisen, die in der Mitte der Abdeckung oder in der Nähe derselben angeordnet ist; andererseits kann eine Mehrzahl von öffnungen an dem Zentrum der Abdeckung oder in dessen Nähe angeordnet sein und den Gaseinlaß aufweisen. Der Gaseinlaß 14 weist vorzugsweise eine Mehrzahl von öffnungen in der Abdeckplatte auf, die radial nach außen vom Mittelpunkt der Platte im Abstand angeordnet sind. Es versteht sich, daß die Zahl und der Abstand der Flüssigkeitseinlaßöffnungen je nach Wunsch variieren kann; Fig.2 zeigt eine Anordnung,bei der eine einzige öffnung für organische Flüssigkeit und vier Gasöffnungen vorgesehen sind. An den Gas- und Flüssigkeitseinlässen sind nicht dargestellte geeignete Zuführleitungen angebracht, welche den entsprechenden Stoff zu den Einlassen von Zuführreservoiren, die ebenfalls nicht gezeigt sind, führen.

Die Abdeckplatte 12 ist über einen im allgemeinen zylindrisch geformten Seitenkörper 18 an einer stationären Bodenplatte 20 angebracht, die ebenfalls etwa eine kreisförmige Gestalt hat. Der von der Abdeckplatte eingefaßte Bereich, der Seitenkörper und die Bodenplatte bilden eine dichte Reaktionskammer 22,

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Die Bodenplatte 20 hat eine zentral angeordnete Öffnung 24, durch welche sich eine drehbare Welle 26 erstreckt. Neben dem Umfang der Bodenplatte ist ein Auslaß 28 zum Entfernen der Reaktionsprodukte angeordnet. Die Auslaßeinrichtung 28 kann eine einzige Öffnung 30 oder - bei einer bevorzugten Ausführungsform - eine Mehrzahl von Öffnungen aufweisen, die in einer ringförmigen Sammelrinne 32 in der Bodenabdeckung gebildet sind. Die Abflußrinne liegt im Abstand unter der Reaktionsoberfläche der schnell drehenden Scheibe und radial außerhalb des ümfanges der Fläche. Die Auslaßöffnungen sind bevorzugt um einen kleinen Abstand nach innen \on den Seitenkörpern angeordnet. Jede Auslaßöffnung 30 steht durch geeignete Rohre oder Leitungen 34 mit einer einzigen Sammeleinrichtung 36 oder einer Mehrzahl von Sammeleinrichtungen, wenn erwünscht, in Verbindung.

Vorzugsweise führen die Verbindungsrohre 34 von jeder Auslaßöffnung 30 zu einer einzigen Sammelöffnung 36, die dazu dient, die Reaktionsprodukte und jedes nicht umgesetzte Gas (ein inertes Gas, wenn es verwendet wird) zu sammeln und die flüssigen und gasförmigen Bestandteile zu ^reparieren. Zu diesem Zweck kann eine Sammelkammer 38 verwendet werden, die eine Einlaßöffnung 40 aufweist, welche mit den Verbindungsrohren in Verbindung steht, ferner eine Auslaßöffnug 42, die im Boden der Kammer gebildet ist, für die flüssigen Reaktionsprodukte, und eine Gasauslaßöffnung 44, die oben in der Kammer gebildet ist. Die Auslaßöffnung 42 für das Reaktionsprodukt ist über Leitungen oder Rohre an eine Pumpe 46, z.B. eine

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Zahnradpumpe, eine Vakuumdampfpumpe usw., angeschlossen, welche die Reaktionsprodukte zu einem geeigneten, nicht dargestellten Tank pumpt. Ein Teil des flüssigen Reaktionsproduktetromes kann über den Einlaßstrom der organischen Flüssigkeit in den Reaktor rezykliert oder umgewälzt werden, um einen dickeren Film der organischen Flüssigkeit vorzusehen. Die Gasauslaßöffnung 44 steht über Rohre oder Leitungen, die nicht dargestellt sind, mit einer ebenfalls nicht dargestellten geeigneten Vakuumpumpe in Verbindung, wie z.B. einer wirksamen Fordersaugpumpe, die dazu dient, die Gasbestandteile von der Sammelkammer als herausfließenden Strahl abzusaugen. Ein Teil des herausfließenden Gasstromes kann auch über den Gaseinlaßstrom in den Reaktor wieder hineingepumpt, beziehungsweise rezykliert werden.

Eine schnell umlaufende Scheibe 48 ist fest auf dem oberen Teil der Welle 26 zur Drehung mit dieser angebracht, wobei die Scheibe 48 eine obere Plattenoberfläche 50 aufweist, welche Seitenwände 52 und eine Bodenplatte 54 verbindet. Vorzugsweise hat die schnell drehende oder Spinnscheibe 48 eine im allgemeinen kreisförmige Gestalt, wobei jede Platte im allgemeinen kreisförmig ist. Die obere Fläche 56 der oberen Platte 50 bildet eine Reaktionsoberfläche. Die schnell drehende Scheibe 48 ist mit inneren Rohren oder Durchgängen versehen, Arch welche ein Kühlmittel fließen kann. Vorzugsweise ist eine Kühltasche für die sich schnell drehende Scheibe mittels einer mittleren inneren Platte 58 gebildet, die zwischen der oberen und der Bodenplatte angebracht und mit einer ringförmigen öff-

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nung 60 versehen ist, weihe neben ihrem Umfang angeordnet ist, sowie mit einer Öffnung 6 2 neben ihren Zentren. Die innere Kühltasche steht mit dem Kühleinlaß und dem Auslaß in Verbindung, die im Inneren der Welle angeordnet sind. Wie in den Zeichnungaigezeigt ist, sind die inneren Kühleinlaßeinrichtungen 64 in dem Ringraum zwischen der inneren Oberfläche der Welle und der äußeren Oberfläche 66 eines zentral angeordneten inneren zylindrischen Rohres 68 angeordnet, welches die Auslaßkühleinrichtung bildet. Das Kühlfließmittel tritt in den ringförmigen Durchgang 64 ein und fließt in Pfeilrichtung in die schnell drehende Scheibe 48, unter die Zwischenplatte 58, durch die Ringöffnung 60 der Zwischenplatte und von dort über die Zwischen- oder mittlere Platte und unter die Reaktionsoberfläche 56. Das Kühlmittel fließt dann durch die Auslaßöffnung 62 zum zentralen Auslaßrohr 68. Die Kühlflüssigkeit, die innerhalb der sich schnell drehenden Scheibe fließt, kühlt die Reaktionsoberfläche der Scheibe. Die bevorzugte Kühlflüssigkeit ist Wasser, welches bevorzugt unter Raumtemperatur steht, je nach der Natur beziehungsweise Eigenschaft der organischen Flüssigkeit sowie anderer Faktoren, aber auch eine höhere oder niedrigere Temperatur haben kann.

Wie oben erwähnt, erstreckt sich die Welle 26 durch eine zentral angeordnete Öffnung 24 in der Bodenplatte 20, wo sie drehbar gelagert, unterstützt und mittels herkömmlicher mechanischer Dichtungen 70 abgedichtet ist, um ein Entweichen des Reaktionspartners und der Reaktionsprodukte zu verhindern.

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Die sich nach unten erstreckende Welle weist (an der Welle angebracht) eine Antriebsriemenscheibe 72 auf, die auf der Welle durch Senkschrauben, eine Feder oder durch eine andere geeignete, nicht gezeigte Weise befestigt und von irgendeiner nicht dargestellten Kraftquelle mittels eines nicht dargestellten Riemens angetrieben ist.

Das Anschlußende 74 der Welle 26 steht in dichtem Eingriff mit einer Einlaßkammer 76 für die Kühlflüssigkeit; die Einlaßkammer 76 weist eine Einlaßöffnung 78 auf, welche mit einer Quelle für Kühlflüssigkeit in Verbindung steht. Das innere zylindrische Rohr 68 erstreckt sich nach unten unter das Endteil 74 der Welle, durch eine Einlaßkammer 76 und durch eine öffnung 80 in eine Auslaßkammer 82, bei der es in Dichteingriff steht. Die Auslaßkammer 82 hat eine Auslaßöffnung 84 für das Entfernen der verbrauchten Kühlflüssigkeit. Diese kann durch irgendeine herkömmliche Anlage recycliert und in die Einlaßkammer 76 wieder eingeführt werden.

Man erkennt, daß der Reaktor mit der sich schnell drehenden Scheibe und die Welle mit ihrer inneren Kühleinrichtung mittels Riemen und ^Rie_{menscheibe gedreht wer}den.

Beim Ausführen des Prozesses beziehungsweise des Verfahrens der ersten bevorzugten Ausführungsform dieser Erfindung, bei der das Gas Schwefeltrioxid ist und die organische Flüssigkeit eine sulfonierbare organische Flüssigkeit ist, wird die

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organische Flüssigkeit zur Reaktionskammer 22 zugelassen und durch Schwerkraft oder dunh Pumpen auf die Reaktionsoberfläche 56 der sich schnell drehenden Scheibe 48 abgelagert. Wenn die sich schnell drehende Scheibe 48 infolge der Antriebsdrehung ihrer Welle 26 rotiert, wird die auf der rotierenden Reaktionsoberfläche abgesetzte Flüssigkeit radial nach außen gegen den Umfang der Scheibe durch Zentrifugalkraft ausgebreitet oder verteilt. Die Flüssigkeit wird zu einem dünnen Film auf der Reaktionsoberfläche 56 verteilt und dann radial in Richtung nach außen gegen den Seitenkörper 18 entlang der Scheibenoberfläche gedrückt.

Die Drehgeschwindigkeit der Welle, die erforderlich ist, um die nötige Zentrifugalkraft vorzusehen und den dünnen Film zu bilden und ihn kontinuierlich gegen den Scheibenumfang zu bewegen, ist von einer Vielzahl von Faktoren abhängig. Diese Faktoren weisen z.B. das Maß der Scheibe, die gewünschte Dicke des Films, die Viskosität der abzusetzenden Flüssigkeit und die gewünschte Fließrate durch den Reaktor auf. Die Drehgeschwindigkeit kann sich im Bereich von 10 bis etwa 900 ü/min befinden, vorzugsweise zwischen etwa 25 und 450 U/min, und besonders zweckmäßig zwischen 50 und 275 U/min. Ferner erkennt man, daß die Dicke des Films proportional zur Winkelgeschwindigkeit der sich schnell drehenden Scheibe ist. Es ist erwünscht, einen glatten, ebenen Flüssigkeitsstrom über die Reaktionsoberfläche ohne kahle Flecke vorzusehen, um eine Überreaktion zu verhindern und die örtliche überhitzung zu vermeiden, die zu entfärbten Produkten führen kann. Dickere

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Filmbereiche sollen auch verhindert werden, da sie dazu neigen, ein zu wenig oder ein zu viel umgesetztes Produkt hervorzurufen.

Nach dem Absetzen hat die Flüssigkeit im allgemeinen eine größere Dicke im mittleren Teil der Reaktionsoberfläche und ist dünner neben dem Umfang der Scheibe infolge des Verteilungs- oder Ausbreitungseffektes der Zentrifugalkraft. Der organische Film kann z.B. eine mittlere Dicke von etwa 0,0254 mm bis 0,6 mm (0,001 bis 0,025"), vorzugsweise 0,05 mm bis 0,254mm (0,002 bis 0,010") haben, wie durch Messen der Verweilzeit auf der sich schnell drehenden Scheibe für eine gegebene Beschickuigsrate und Scheibengröße bestimmt.

Im wesentlichen unverdünntes Schwefeltrioxid wird durch Gaseinlaßöffnungen 14 und über die Oberfläche des dünnen sich bewegenden Films organischer Flüssigkeit eingeführt. Der Begriff "im wesentlichen unverdünnt" wird hier benutzt unter Bezugnahme auf unverdünntes Reaktionspartnergas (z.B. 100 % Schwefeltrioxid, welches bevorzugt ist) oder Reaktionspartnergas, welches mit einem inerten Gas bis auf ein Maximum von 3-mal dem Volumen des inerten Gases verdünnt worden ist. Das bedeutet, daß die Volumenprozente des Reaktionspartnergases in der bei dieser Erfindung verwendeten am meisten verdünnten Gasmischung etwa 33 % beträgt; vorzugsweise weist das Reaktionsmittelgas 80 % bis 100 % der Mischung auf. Dies unterscheid*, sich beachtlich von herkömmlichen Verfahren, die beispielsweise zwischen etwa 2 % und 15 % Reaktionsmittelgas oder weniger verwendeten.

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Das inerte Trägergas, in welchem verdampftes Schwefeltrioxid aufgeschlämmt oder suspendiert ist, ist ein solches, was nicht mit sulfonierbaren organischen Verbindungen unter speziellen Sulfonierbedingungen reagiert. Beispiele solcher Gase weisen trockene Luft, Kohlenstoffdioxid, Kohlenstoffmonoxid, Schwefeldioxid und Stickstoff auf. Luft ist bevorzugt, wenn das Reaktionspartnergas verdünnt ist. Wie oben bemerkt, ist es jedoch bevorzugt, unverdünntes Schwefeltrioxid (z.B. 100 % S0_) zu verwenden, um die Notwendigkeit der Antiverunreinigungssteuervorrichtungen zu eliminieren oder zu vermindern, welche für die Reinigung von Trägergasen erforderlich sind, einschließlich Lufttrocknern, Kompressoren und Naßreinigern oder Wäschern.

Es ist bevorzugt, eine Vielzahl von Gaseinlaßöffnungen 14 vorzusehen, die radial außerhalb des Zentrums der sich schnell drehenden Scheibe im Abstand angeordnet sind, wobei die Kantenteile der Scheibe von solchen öffnungen frei sind, wie z.B. in Fig.2 gezeigt ist. Wenn Schwefeltrioxid in die Reaktionskammer 22 eingeführt wird, reagiert es exotherm mit der organischen Flüssigkeit, um die gewünschten Reaktionsprodukte zu erzeugen. Diese Reaktionsprodukte, die gewöhnlich eine Flüssigkeitseigenschaft mit hoher Viskosität haben, werden kontinuierlich radial nach außen gegen den Umfang der sich schnell drehenden Scheibe 40 durch die Zentrifugalkraft bewegt und fließen von dort über ihre Kante (durch die Seitenwände 56 gebildet) in die Sammelrinnen 32 und mittels der Auslaßöffnungen 3O aus dem Reaktor heraus. Jedes nicht umge-

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setzte oder Produktgas wird ebenfalls kontinuierlich gegen die Außenseite der Reaktionskammervnd durch dieselben Auslaßöffnungen bewegt.

Die Fließraten des Schwefeltrioxidgases und der organischen Flüssigkeit in den Reaktor hinein sind vorzugsweise bei einem Molverhältnis von etwa 1. Die Beschickungsraten der Reaktipnspartner hängen selbstverständlich von der Art der verwendeten organischen Flüssigkeit ab. Wenn z.B. die organische Flüssigkeit ein Fettalkohol ist (wie z.B. Laurylalkohol), sollten die Fließraten vorzugsweise etwa äquimolar sein, während dann, wenn die organische Flüssigkeit eine alkylierte organische Verbindung ist (wie z.B. Dodecylbenzol), sollte vorzugsweise die molare Beschikungsrate von SO₃ etwas über jener der organischen Flüssigkeit liegen (z.B. um etwa 2% bis 4%). Wenn ferner die organische Flüssigkeit ein 0v_Olefin ist, übersteigt vorzugsweise die molare Beschickungsrate von SO, jene der organischen Flüssigkeit um etwa 10 % bis 20 %.

Bei unverdünntem SO- als Beschickung wird der Druck im Inneren des Reakt-ors durch die Vakuumpumpe bei unteratmosphärischen Niveaus und vorzugsweise etwa unter 100 mm Hg gehalten, in zweckmäßiger Weise nicht höher als etwa 50 mm. Bevorzugte Drücke liegen im Bereich von etwa 5 mm bis etwa 50 mm. Es ist erwünscht, das Gas in ein Teilvakuum einzuführen, da die Schwefeltrioxiddämpfe bei Atmosphärendruck zu sehr mit den am meisten sulfonierten organischen Flüssigkeiten reagieren würden.

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Es versteht sich, daß bei der Verwendung eines Verdünnungsmittelgases der Druck in der Reaktionskammer bei einem Niveau gehalten werden kann, welches über dem vorgenannten für die unverdünnte SO^-Beschickung liegt, um die gewünschte SO--Konzentration im Reaktor zu halten.

Das Kühlmediumi vorzugsweise Wasser, wird durch die innere Kühltasche bei einer solchen Temperatur und Rate umgewälzt, daß die Temperatur in der Reaktionskammer während der Reaktion bei einem gewünschten Niveau gehalten wird. Wenn beispielsweise eine organische Flüssigkeit mit Schwefeltrioxid solfoniert wird, sollte die Temperatur in der Reaktionskaner im Bereich von etwa 0 bis 15O°C während der Reaktion gehalten werden.

Berührung zwischen dem Schwefeltrioxid und der organischen Flüftsigkeit wird auf der gekühlten Reaktionsoberfläche 56 geschaffen und im wesentlichen bis zur Vervollständigung der exothermen Reaktion aufrechterhalten. Die Oberflächenreaktion erzeugt sulfonierte organische Flüssigkeitsreaktionsprodukte, wie z.B. aromatische Alkylsulfonate, und die Reaktion ist im wesentlichen vollständig, bevor der dünne Film der Reaktionsprodukte den Umfang der sich schnell drehenden Scheibe erreicht. Zu diesem Zweck ist es erwünscht, nicht Schwefeltrioxidgas an einer Stelle neben dem Scheibenumfang einzuführen, da Überreaktion auftreten kann. Die Reaktionsprodukte und jedes nicht umgesetzte Gas werden entlang der Scheibenober-

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fläche bewegt und über den Scheibenumfang durch zentrifugalkraft gedrückt, wo sie in die Abflußrinnen eintreten und aus der Reaktionskammer zur Sammelkammer geführt werden, wo das nicht umgesetzte Gas über die Saugpumpe entfernt und die sulfonierte organische Flüssigkeit zu einem Reservoir gepumpt wird.

In Fig.3 ist eine bevorzugte Ausführungsform gezeigt, bei der ein Schnelldrehscheiben-Sulfonierreaktor 100 eine sich schnell drehende Scheibe 112 aufweist, die zur Drehung in einer im allgemeinen vertikalen Richtung auf einer Welle 114 angebracht ist. Die Scheibe 112 weist äußere Wände 116, 118 einer im allgemeinen kreisförmigen Gestalt und innere, gegenüberliegend angeordnete Reaktionsoberflächen 120 und 122 auf, die auch etwa Kreisgestalt haben. Die Scheibe kann eine konstante Dicke, wie dargestellt, haben oder alternativ nach innen in radialer Richtung zugeschrägt.sein, um einen etwa dreieckigen Querschnitt zu bilden. Die Reaktionsoberflächen 120 und 122 befinden sich von den äußeren Wänden 116 und 118 im Abstand, und die ringförmigen Räume zwischen den entsprechenden Oberflächen und den Wänden bilden innere Kühldurchg&nge 126 und 327, wie unten beschrieben wird.

Die Scheibe 112 wird mit einem hohlen Zentralteil 128 (Reaktionskammer) versehen, welches durch die Reaktionsoberflächen 120 und 122 gebildet ist. In dem zentralen Teil 128 sind erste Einlaßeinrichtungen 130 für die Einführung der organischen Flüssigkeit und zweite Einlaßeinrichtungen 132

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für die Einführung eines gasförmigen Mediums angeordnet. Die Flüssigkeitseinlaßeinrichtung 130 weist in bevorzugter Weise einen Doppelgabelzuführkopf 134 auf, der äußere Rohre oder Leitungen 136 und 138 aufweist. Die Auslaßrohre 136 und 138 sind so eingerichtet, daß sie einen Strom der organischen Flüssigkeit zur Reaktionsoberfläche 123 bzw. 120 austragen. Der stationäre Zuführkopf 134 ist durch geeignete Leitungen über eine öffnung 140 in einer Seite der Weile 114 mit einer Einlaßöffnung 142 verbunden. Letztere steht mit einer Quelle organischer Flüssigkeit (nicht dargestellt) in Verbindung.

Der Gaseinlaß 132 ist ebenfalls bezüglich der sich drehenden Scheibe 112 stationär und hat auch vorzugsweise Scheibenform. Ein Auslaßabschnitt 144 1st neben dem radialen Endteil des Gaseinlasses vorgesehen und weist eine Anzahl von Auslaßöffnungen 146 auf, die den Reaktionsoberflächen 120 und 122 gegenüberliegen. Die Größe, Anzahl und der Abstand der Auslaßöffnungen kann selbstverständlich variiert werden. Die Auslaßöffnungen 146 sind radial außerhalb des Zentrums der Scheibe 112 und von der Flüssigkeitseinlaßeinrichtung 130 so angeordnet, daß das gasßrmlge Medium über dem Strom der organischen Flüssigkeit abgesetzt werden kann. Der Auslaßabschnitt 144 ist in geeigneter Weise über Rohre auch über die Welle 114 mit einer Einlaßöffnung 148 verbunden. Letztere steht mit einer nicht dargestellten Quelle für gasförmiges Medium in Verbindung.

Für eine kompakte Gestalt können sich die Rohre für den Flüssigkeitseinlaß 130, wie in der Darstellung!durch einen Ab-

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schnitt der Gaseinlaßeinrichtung 132 erstrecken, wobei sich die Auslaßleitungen 136 und 138 nach außerhalb der Gaseinlaßeinrichtung erstrecken. Zu demselben Zweck können Einlaßöffnungen 142 und 148 konzentrisch angeordnet sein.

Im Zentralteil 128 der Scheibe 112 ist ferner ein stationäres Sammelrohr 150 angeordnet, welches sich nach oben,etwa vom Zentrum der Welle 114 bis zu einer Stelle neben der Endwand 152 der Scheibe 112, erstreckt. Bei dem beabstandeten Ende des Sammelrohres 15,0 neben der Wand 152 ist ein Sammelkopf 154 angeordnet, der in geeigneter Weise die Reaktionsprodukte herauszuziehen vermag. Das Sammelrohr 150 ist über die Auslaßleitung 156 mit der Sammeleinrichtung verbunden, welche der Sammlung der Reaktionsprodukte und irgendeines nicht umgesetzten Gases dient und die flüssigen und gasförmigen Bestandteile trennt.

Vorzugsweise erstreckt sich das Sammelrohr 150 nach innen durch einen anderen Abschnitt der Gaseinlaßeinrichtung 132. Obwohl ein derartiges Sammelrohr gezeigt ist, kann eine Mehrzahl solcher Rohre verwendet werden, um die flüssigen und/ oder gasförmigen Produkte zu sammeln, und solche Rohre können unter verschiedenen Abständen von der Scheibenendwand angeordnet sein. Ferner können zusätzliche Sammelköpfe 154 mit einem einzigen Sammelrohr verwendet werden. Die Sammeleinrichrung 36 der Fig.l kann zum Sammeln und Trennen der Reaktionsprodukte verwendet werden.

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Die Scheibe 112 ist mit einer Kühleinrichtung versehen, die eine innere Kühltasche mit Kühldurchgängen 124 und 126 aufweisen kann. Das Kühlrohr 170 erstreckt sich teilweise durch die Welle 114 und dann teilweise radial nach außen neben die Scheibenwand 118. Das Rohr 172 verbindet das Kühlrohr zum Durchgang 126 neben dessen radialem Innenteil, und ein Parallelrohr 174 erstreckt sich vom Rohr 172 und schafft die Verbindung mit dem Durchlaß 124. Das Rohr 170 steht auch in Verbindung mit einer Kühleinlaßeinrichtung 176, die stationär ist. Neben dem radialAußenteil der Wände 116 bzw. 118 steht eine Kühlauslaßleitung 178 in Verbindung mit den Durchgängen 124 und 126 durch Leitungen 180 bzw. 182. Das Kühlrohr 178 ist an seinem Austragsende mit einer Kühlauslaßeinrichtung 184 in Verbindung, die auch stationär ist. Eine abgedichtete Dreheinheit ist zwischen den Leitungen 170 und 178 und der Einlaßeinrichtung 176 bzw. der Auslaßeinrichtung 184 vorgesehen. Man erkennt, daß Kühlflifßmittä in die Einlaßleitung 170 eintritt, durch die Leitungen 172 und 174 fließt, wo sie in die Scheibe neben ihrem Zentralteil eintritt und radial nach außen unter den Reaktionsoberflächen 120 und 122 fließt. Verbrauchte Kühlflüssigkeit tritt durch die Rohre 180 und 182 zur Auslaßleitung 178 aus und von dort durch die Aualaßeinrichbung 184. Die Kühlflüssigkeit, welche innerhalb der schnell umlaufenden Scheibe fließt, kühlt die Reaktionsoberfläche der Scheibe. Die bevorzugte Kühlflüssigkeit ist Wasser, welches bevorzugt bei Raumtemperatur vorliegt, jedoch auch bei einer höheren oder niedrigeren Temperatur liegen kann, je nach der Eigenschaft der organischen Flüssigkeit sowie anderer

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Faktoren. Die Kühlflüssigkeit kann durch irgendeine konventionelle Anlage umgewälzt und wieder in die Kühleinlaßeinrichtung 176 eingegeben werden.

Bei einer anderen Ausführungsform können die Reaktionsoberflächen äußerlich dadurch gekühlt werden, daß man die Scheibe unter kühlenden Sprühstrahlen oder in einem Bad hält. In einem solchen Falle braucht die innere Wassertasche offensichtlich nicht verwendet zu werden.

Die Welle 114 ist auf der Halterung. 186 befestigt und drehbar für die Rotation in Lagern 188 angeordnet. Ein Ende 190 der Welle 114 weist eine Antriebsriemenscheibe 192 daran angebracht auf, welche durch einen Riemen mit einer geeigneten Kraftquelle verbunden ist. Das Ende der Welle 114 neben den Gas- und Flüssigkeitsöffnungen ist abgedichtet, um das Entweichen der Reaktionspartner und der Reaktionsprodukte zu verhindern.

Bei der Ausführung des Verfahrens der zweiten Ausführungsform dieser Erfindung wird organische Flüssigkeit zu der Reaktionskaramer 128 zugelassen und auf die Reaktionsoberflächen 120 und 122 der Scheibe 112 abgelegt. Sobald sich die schnell drehende Scheibe 112 infolge der Antriebsdrehung der Welle 114 dreht, wird die auf den sich drehenden Reaktionsoberflächen abgelegte Flüssigkeit nach außen radial gegen den Umfang der Scheibe durch Zentrifugalkraft verteilt. Die Flüssigkeit wird in einen dünnen Film auf die Reaktions-

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oberflächen ausgebreitet und wird dann in einer Richtung radial nach außen gegen die Endwand 152 entlang den Reaktionsoberflächen gedrückt. Die Rotationsgeschwindigkeit der Welle kann sich im Bereich von etwa 10 bis etwa 900 U/min und vorzugsweise zwischen 25 und 500 U/min befinden.

Im wesentlichen unverdünntes Schwefeltrioxid wird durch die Gaseinlaßöffnugnen 146 und über die Oberflächen des dünnen" sich bewegenden Filmes der organischen Flüssigkeit eingeführt. Das Schwefeltrioxid reagiert exotherm mit der organischen Flüssigkeit, um die gewünschten Reaktionsprodukte zu erzeugen. Diese Reaktionsprodukte werden kontinuierlich radial nach außen gegen den Umfang der sich schnell drehenden Scheibe 112 durch Zentrifugalkraft bewegt und fließen von dort in den Sammelkopf und aus dem Reaktor durch Schwerkraftsfluß duch das Sammelrohr oder die Rohre 150 aus. Der Sammelkopf 154 wirkt als Schieber zur Entfernung des Produktes. Jedes nicht umgesetzte oder Produktgas wird auch kontinuierlich gegen den Umfang der Reaktionskammer und durch das Sammelrohr 150 bewegt. Das Kühlmedium, bevorzugt Wasser, wird durch die innere Kühltasche, wenn eine solche verwendet wird, mit einer Temperatur und Geschwindigkeit derart umgewälzt/ daß die Temperatur in der Reaktionskammer wührend der Reaktion bei dem gewünschten Niveau gehalten wird.

Berührung zwischen dem Schwefeltrioxid und der organischen Flüssigkeit wird auf den gekühlten Reaktionsoberflächen und 122 hergestellt und aufrechterhalten, bis die exotherme

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eaktion

Reaktion im wesentlichen abgeschlossen ist. Die Reaktl ist im wesentlichen vollständig, bevor der dünne Film der Reaktionsprodukte den Umfang der schnell sich drehenden Scheibe erreicht. Die Reaktionsprodukte und jedes nicht umgesetzte Gas werden entlang der Scheibenoberfläche bewegt und in den Sammelkopf 154 durch Zentrifugalkraft gedrückt, wo sie in das Sammelrohr 150 eintreten und aus der Reaktionskammer zur Sammelkammer herausgeführt werden, wo das nicht umgesetzte Gas über die Saugpumpe entfernt wird und die sulfonierte organische Flüssigkeit zu einem Tank gepumpt wird.

Die Betriebsbedingungen der zweiten Ausführungsform der Erfindung sind ähnlich jenen der ersten Ausführungsform mit der Ausnahme, daß die bevorzugte Drehgeschwindigkeit der Welle zwischen etwa 25 Und 500 ü/min und die bevorzugten Drücke zwischen etwa 1 mm und 50 mm liegen.

Es ist bevorzugt, die Reaktionsoberflächen des Reaktors um eine vertikale oder im wesentlichen vertikale Ebene zu drehen, (d.h. eine Ebene, welche die vertikale Ebene unter einem Winkel schneidet, der nicht größer als etwa 15 ist), da der Effekt der Schwerkraft auf die zwei sich bewegenden Filme im wesentlichen ausgeglichen ist. Dies führt zu den Reaktionen auf beiden Reaktionsoberflächen, die in einer im wesentlichen identischen Weise fortschreiten. .Ferner nimmt ein vertikal sich schnell drehender Reaktor ein Minimum an Anlagenraum in Anspruch. Die Reaktionsoberflächen können jedoch, falls es erwünscht ist, in einer horizontalen Ebene oder in einer Ebene

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gedreht werden, die sich unter irgendeinem Winkel zu der vertikalen Ebene befindet. In jenem Fall können die Flüssigkeits-Fließraten über jede Reaktionsoberfläche variiert werden, um im wesentlichen ausgeglichene Verweilzeiten auf jeder Oberfläche vorzusehen.

ObvOhl die in Fig.3 gezeigte Vorrichtung zwei Reaktionsoberflächen aufweist, versteht es sich, daß zusätzliche Reaktionsoberflächen vorgesehen sein können, entweder in derselben sich drehenden Scheibe oder in benachbarten Scheiben. Obwohl auch das Sammelrohr 150 als innerhalb der Scheibe 112 angeordnet gezeigt ist, kann alternativ die Sammeleinrichtung außerhalb der Scheibe angeordnet sein, z.B. durch Schaffung von öffnungen in der Endwand 152 der Scheibe, wodurch eine Verbindung mit geeigneten Sammelrohren geschaffen ist.

Die zweite Ausführungsform dieser Erfindung schafft eine erhöhte Produktion von Reaktionsprodukten infolge der Vielzahl der Reaktionsoberflächen sowie einer Vorrichtung, die ein Minimum an Anlagenraum benötigt und einen relativ einfachen Aufbau hat. Zusätzlich werden Reaktiosprodukte verbesserter Qualität vorgesehen, da ein Minimum an unbenetzten, inneren Oberflächenbereichen in dem Reaktor besteht, was wegen der Kondensation der Reaktionspartner auf diesen Bereichen ein Verkohlen des Produktes hervorrufen könnte. Der Sammelbereich (Sammelkopf) wird ferner kontinuierlich mit der Reaktionsflüssigkeit gespühlt, so daß ein Nebel oder Wasserstatb aus dieser Flüssigkeit sich nicht darauf ansam-

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mein kann und die Qualität des Produktes vermindert.

Wie oben beschrieben, kann das Verfahren und die Vorrichtung dieser Erfindung verwendet werden, um Produkte über andere chemische Reaktionen als Sulfonieren zu erzeugen, wie z.B. Chlorierung, Bromierung, Fluorierung, Oxydation, Polymerisation, Absorption, Deodorisierung usw. Zum Beispiel können organische Flüssigkeiten (z.B. Paraffine, Olefine usw) chloriert werden unter Verwendung des Verfahrens und der Vorrichtung dieser Erfindung durch Einführen von Chlorgas in die Reaktionskammer. Auf diese Weise kann Cyclopentadien, Benzol oder es können andere organische Flüssigkeiten chloriert werden.

Um die Erfindung weiter zu erläutern, werden die folgenden Beispiele angegeben.

Beispiel 1

Eine Vorrichtung ähnlich jener, wie in Fig.l gezeigt, wird zum Sulfonieren von Dedecylbenzol verwendet. Die sich schnell drehende Scheibe hat einen Durchmesser von 965 mm (38 "), eine Dicke von 25,4 mm (1 "),und die Reaktionsoberfläche der Scheibe liegt im Abstand von etwa 12,7 mm (1/2 ") unter der Abdeckplatte. Der Abstand zwischen der Abdeckplatte und der Bodenplatte beträgt 127 mm (5 "). Die Abdeckplatte ist mit öffnungen für die organische Flüssigkeit versehen, wobei die Offnungen aus acht Löchern mit einem Durchmesser von·0,8 mm (1/32 ") bestehen, die entlang dem Umfang eines imaginären

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Kreises mit seinem Zentrum beim Scheibenzentrum und mit einem Radius von 88,9 mm (3,5 ") in äquidistantem Abstand angeordnet sind, öffnungen sind auch in der Abdeckplatte für das Gas vorgesehen, wobei diese öffnungen aus 6,35 mm (1/4 ") Löchern bestehen, die ausgerichtet sind in 32 gleichwinkeligen Abstandsreihen und sich radial nach außen von einem imaginären Kreis erstrecken, der einen Radius von 165,1 mm (6 1/2 ") hat und dessen Zentrum sich bei dem Zentrum der Scheibe gegen einen anderen imaginären konzentrischen Kreis mit einem Radius von 292 mm (11 1/2 ") befindet, wobei jede Reihe sechs Löcher hat, die radial in gleichem Abstand voneinander angeordnet sind.

Kühlwasser zirkuliert bei etwa 15 C unter der Reaktionsoberfläche mit einer Geschwindigkeit von 18,9 Liter/minute (5 Gallonen/minute), wobei sich die Scheibe mit einer Geschwindigkeit von 100 U/min dreht, und Dodecylbenzolflüssigkeit wird durch die öffnungen für die organische Flüssigkeit auf die sich schnell drehende Scheibe eingeführt und als dünner Film über die Reaktionsoberfläche verteilt. Unverdünntes Schwefeltrioxidgas wird durch die Gasöffnungen über den dünnen Film eingeführt. Die Beschickungsraten sind 44,9 kg/h (99 Pfd/h) Dodecylbenzol und 15,4 kg/h (34 Pfd/h) Schwefeltrioxidgas. Das Vakuum in der Reaktionskammer beträgt 25 mm Hg. Die Reaktionsprodukte werden kontinuierlich über den Umfang der sich schnell drehend» Scheibe entfernt und werden nach dem Eintritt in die Sammelkammer getrennt. Sulfoniertes Dodecylbenzol mit einer Klett-Auslesung von 42 (5 % Lösung,

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44 mm Weg) und mit einem Gehalt von 0,6 % freiem öl (nicht umgesetztes Material, 100 %-ig aktiv) wird wieder aufbereitet.

Beispiel 2

Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß die Dodecylbenzolbeschickung 27,2 kg/h (60 Pfd/h) beträgt, die SO₃-Beschickung beträgt 9,53 kg/h (21 Pfd/h), das Kühlwasser hat eine Temperatur von 14°C, das Vakuum beträgt 15 bis 20 mm, und die Geschwindigkeit der sich drehenden Scheibe ist 260 U/min. Das Produkt hat eine KIett-Au£lösung von 15 und enthält 1,7 % nicht umgesetztes Material.

Beispiel 3

Beispiel 1 wird mit der Ausnahme wiederholt, daß eine ds-Olefin C^-C^-Mischung mit einem Molekulargewicht von 205 als die organische Flüssigkeit verwendet wird und die sich schnell drehende Scheibe mit einer Geschwindigkeit von 200 U/min gedreht wird. Ähnliche Ergebnisse werden erhalten.

Beispiel 4

Beispiel 1 wird wiederholt mit der Ausnahme, daß Laurylalkohol als die organische Flüssigkeit verwendet wird und die sich schnell drehende Scheibe mit einer Geschwindigkeit von 150 ü/min gedreht wird. Ähnliche Ergebnisse werden erhalten.

Es versteht sich, daß Veränderungen und Modifikationen der Erfindung ohne das Verlassen des Erfindungsgedankens vorgenommen werden können.

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Claims

Patentansprüche

1.) Reaktionsverfahren zwischen einem dünnen Film einer organischen Flüssigkeit und einem gasförmigen Medium, gekennzeichnet durch das Absetzen der organischen FlüssJjkeit auf mindestens einer sich drehenden Reaktionsoberfläche, Drehen der Reaktionsoberfläche mit einer solchen Geschwindigkeit, daß die organische Flüssigkeit kontinuierlich zu einem dünnen Film geformt wird und kontinuierlich als dünner Film gegen den Umfang der Reaktionsoberfläche durch Zentrifugalkraft bewegt wird, Absetzen einer im wesentlichen unverdünnten Strömung des gasförmigen Mediums auf den dünnen Film, Reagieren der organischen Flüssigkeit und des gasförmigen Mediums bei unteratmosphärischem Druck auf der sich drehenden Reaktionsoberfläche, Bewegen der sich ergebenden Reaktionsprodukte in einer radialen Richtung nach außen entlang der Reaktionsoberfläche und Sammeln der Reaktionsprodukte.

2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sich drehende Reaktionsoberfläche kontinuierlich gekühlt wird.

3.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil der flüssigen Reaktionsprodukte umgewälzt wird und diese zusammen mit der organischen Flüssigkeit auf der sich drehenden Reaktionsoberfläche abgesetzt werden.

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4.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die organische Flüssigkeit auf einer einzigen Reaktionsoberfläche abgesetzt wird, die sich in einer horizontalen
Ebene dreht.

5.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Medium Schwefeltrioxid aufweist und die organische Flüssigkeit eine sulfonierbare oder sulfatierbare organische Flüssigkeit aufweist.

6.) Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit aus der Gruppe der Fettalkohole,
Olefinverbindungen und alkylierten aromatischen Kohlenwasserstoffen ausgewählt wird,

7.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsoberfläche mit einer Geschwindigkeit im Bereich
von etwa 10 bis etwa 900 U/min gedreht wird.

8.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit und das gasförmige Medium bei einem Druck von etwa unter 100 mm Hg umgesetzt werden.

9.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die organische Flüssigkeit auf einer Vielzahl von sich drehenden Reaktionsoberflächen abgesetzt wird.

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10.) Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsoberfläche sich in einer im wesentlichen vertikalen Ebene dreht.

11.) Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsprodukte von jeder Reaktionsoberfläche zu einem einzigen Sammelkopf gesammelt werden und die gesammelten flüssigen Reaktionsprodukte von den gasförmigen Reaktionsprodukten getrennt werden.

12.) Reaktor zur Umsetzung vermittels Reaktion eines dünnen Films einer organischen Flüssigkeit mit einem gasförmigen Medium, gekennzeichnet durch eine Reaktionskammer mit mindestens einer drehbaren Reaktionsoberfläche, einer ersten Absetzeinrichtung für die organische Flüssigkeit auf der Reaktionsoberfläche, eine Dreheinrichtung für die Reaktionsoberfläche bei einer solchen Geschwindigkeit, daß die organische Flüssigkeit kontinuierlich zu einem dünnen Film geformt wird und kontinuierlich gegen den Umfang der Reaktionsoberfläche durch Zentrifugalkraft bewegt wird, eine zweite Absetzeinrichtung für einen im wesentlichen unverdünnten Strom gasförmigen Mediums über den dünnen Film, eine Vakuumeinrichtung für unteratmosphärische Druckhaltung in der Reaktionskammer und eine Einrichtung zum Entfernen der sich ergebenden Reaktionsprodukte aus der Reaktionskammer.

13.) Reaktion nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Trenneinrichtung für die kennung des nicht umgesetzten Gases

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von dem flüssigen Reaktionsprodukt vorgesehen ist.

14.) Reaktor nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Recycliereinrichtung für das Umwälzen der flüssigen Reaktionsprodukte zur Reaktionskammer vorgesehen ist.

15.) Reaktor nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Absetzeinrichtung einen ersten Einlaß aufweist, der neben dem Mittelpunkt der drehbaren Reaktionsoberfläche angeordnet ist, und daß die zweite Absetzeinrichtung einen zweiten Einlaß aufweist, der radial nach außen von der ersten Einlaßeinrichtung im Abstand angeordnet ist.

16.) Reaktor nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kühleinrichtung für die Kühlung der drehbaren Reaktionsoberfläche vorgesehen ist.

17.) Reaktor nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine horizontal angeordnete Scheibe, die in der Reaktionskammer angeordnet ist und eine einzige drehbare Reaktionsoberfläche aufweist.

18.) Reaktor nach Anspruch 12, gekennzeichnet durch eine Kühleinrichtung innerhalb der Scheibe.

19.) Reaktor nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionskammer eine Vielzahl von Reaktionsoberflächen aufweist.

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20.) Reaktor nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet: ,~daB 'die Reaktionsoberflächen in einer im wesentlichen vertikalen Ebene drehbar sind.

21.) Reaktor nach Anspruch 20, gekennzeichnet durch eine schnell drehbare oder Spinnscheibe und zwei gegenüberliegende Reaktionsoberflächen innerhalb der sich schnell drehenden Scheibe.

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