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DE2316837B2 - Verfahren zur wiedergewinnung von metallen aus einem verbrauchten katalysator, der bei der entfernung von schwefel aus roherdoel erhalten worden ist - Google Patents

Verfahren zur wiedergewinnung von metallen aus einem verbrauchten katalysator, der bei der entfernung von schwefel aus roherdoel erhalten worden ist

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DE2316837B2
DE2316837B2 DE19732316837 DE2316837A DE2316837B2 DE 2316837 B2 DE2316837 B2 DE 2316837B2 DE 19732316837 DE19732316837 DE 19732316837 DE 2316837 A DE2316837 A DE 2316837A DE 2316837 B2 DE2316837 B2 DE 2316837B2
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Description

Seit der industriellen Revolution hat die Ölindustrie Rohöl mit unterschiedlichen Schwefelgehalten vertrieben.
Der Schwefelgehalt im Rohöl trug aber zu der Luftverschmutzung bei und beeinflußte damit die Gesundheit aller Lebewesen und verminderte ferner die Lebensdauer mancher unbelebten Objekte. Aufgrund der schädlichen Auswirkungen bei der Verwendung von Erdöl mit hohem Schwefelgehalt nahm die Industrie 01-Entschwefelungs-Verlfahren in ihre ölreinigungstechniken auf, um öl mit minimalem Schwefelgehalt herzustellen, etwa mit einem Schwefelgehalt von <<o weniger als ungefähr 0,3% bei Leichtölen und mit etwa 1% bei schweren Heizölen.
Einer dieser Entschwefelungsprozesse besteht darin, unter geeignetem Druck und bei geeigneten Temperaturen Wasserstoff durch das Rohöl zu leiten, bei <>s Anwesenheit eines Katalysators in einem fluidisierten Eiett-System. Der Schwefel in dem öl reagiert mit Wasserstoff und bildet gasförmiges H2S, welches abgeleitet wird. Als Katalysator wird hauptsächlich ein Material auf Aluminiumoxidbasis verwendet, das Kobalt und Molybdän als aktive Bestandteile enthält. Während der Entschwefelung nimmt der Katalysator schrittweise Vanadin und Nickel aus dem öl auf, bis diese Verunreinigungen die Wirksamkeit des Katalysators vermindern, so daß der Katalysator nicht länger mehr für die Reaktion von Wasserstoff mit dem Schwefel im öl verwendet werden kann und durch neuen Katalysator ersetzt werden muß.
Der verbrauchte Katalysator enthält Vanadin, Molybdän, Aluminiumoxid, Kobalt und Nickel, von denen jedes Material wiedergewonnen und in verschiedenen anderen Prozessen wieder verwendet werden kann. Die Bestandteile Aluminiumoxid, Kobalt und Molybdän werden benötigt, um frischen Katalysator herzustellen.
Die Bestandteile Vanadin und Nickel, die ebenfalls in dem verbrauchten Katalysator enthalten sind, sind wertvolle Nebenprodukte aus dem öl.
Wenn Aluminium, Nickel, Molybdän enthaltende Katalysatoren verwendet werden, dann enthält der verbrauchte Katalysator Vanadin, Aluminiumoxid, Molybdän und Nickel.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Wiedergewinnen von Vanadin, Molybdän, Aluminiumoxid und Nickel sowie gegebenenfalls Kobalt aus einem verbrauchten, diese Bestandteile aufweisenden Katalysator, der bei der Entfernung von Schwefel aus Roherdöl mittels Wasserstoff erhalten worden ist, wonach man den verbrauchten Katalysator unter Überleiten von feuchter Luft erhitzt, bis der Kohlenstoffgehalt weniger als 0,1 % beträgt.
Die DT-PS 9 46 288 betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Vanadin aus mit Kohlenstoff und Vanadin verunreinigten Katalysatoren. Zur Verminderung des Kohlenstoffgehaltes wird der verbrauchte Katalysator zunächst bei 5370C kalziniert. Anschließend wird tagelang auf 7050C erhitzt, um das Vanadin als Oxid zu verflüchtigen; dieses wird durch Abkühlung der die Erhitzungskammer verlassenden Gase als Vanadinpentoxid gewonnen. Der hohe Zeit- und Energieaufwand wirkt sich nachteilig auf das Verfahren aus.
Die US-PS 33 20 024 beschreibt ein Verfahren zur Gewinnung von Vanadin aus einem Vanadin enthaltenden Material, wonach letzteres mit NaCl geröstet, das Röstprodukt mit Wasser ausgelaugt, filtriert und aus dem Filtrat das in gelöster Form vorliegende Vanadin extrahiert wird.
Aufgabe der Erfindung ist es, nicht nur Vanadin, sondern auch Molybdän, Aluminiumoxid und Nicke! sowie gegebenenfalls Kobalt unter schonenden Bedingungen aus dem verbrauchten und zur weitgehenden Kohlenstoffentfernung kalzinierten Katalysator zu gewinnen.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man den kalzinierten Katalysator mit Natriumchlorid bei einer Temperatur zwischen 525° C und 925° C und einer Zeitdauer zwischen 1 und 4 Stunden mit feuchter Luft röstet (Verfahrensstufe a), aus dem gerösteten Katalysator mit Wasser das Vanadin und Molybdän auslaugt (Verfahrensstufe b), das Filtrat vom verbleibenden Rückstand abtrennt (Verfahrensstufe^c), die im Filtrat enthaltenen Vanadin- und Molybdänsalze mit tertiären Aminen extrahiert, anschließend mit einer alkalischen Lösung auszieht und dann getrennt isoliert (Verfahrensstufe d), den abgetrennten, verbliebenen Rückstand mit einer alkalischen Lösung bei einer Temperatur zwischen 200°C und 3000C mindestens eine Stunde lang
behandelt und sodann von einem das Nickel sowie gegebenenfalls Kobalt enthaltenden Rückstand abfiltriert (Verfahrensstufe e), das aluminiumhaltige Filtrat mit Sfeure bis zu einem pH-Wert zwischen 4 und ungefähr 7 versetzt (Verfahrensstufe f) und das gefällte Aluminiumhydroxid abtrennt (Verfahrensstufe g).
Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird au Natriumchlorid in einer Menge zwischen ungefähr 10% und ungefähr 60%, bezogen auf das Gewicht des kalzinierten Katalysators, zugesetzt und der nach der Verfahrensstufe c erhaltene Rückstand wird in der Verfahrensstufe e mit Natriumhydroxid unter einem Überdruck zwischen ungefähr 14 und ungefähr 21 Atmosphärer, behandelt.
Der verbrauchte Katalysator, welcher Vanadin, Molybdän, Aluminiumoxid und Nickel sowie gegebe nenfalls Kobalt enthält, muß zuerst kalzinie-t werden, um den im Katalysator enthaltenen Kohlenstoff weitgehend vollständig zu entfernen. Ein Kohlenstoffgehalt in dem Katalysator von weniger als ungefähr 0,10%, oder bevorzugt weniger als ungefähr 0,01% ist ausreichend. Dieser Schritt ist erforderlich, da angenommen wird, daß der im verbrauchten Katalysator anwesende Kohlenstoff während der nachfolgenden Röststufe das Löslichmachen der Vanadin-Bestandteile beeinflußt Die Kalzinierung wird nach bekannten Verfahren durchgeführt, etwa indem eine dünne Katalysatorschicht in einem Siliciumdioxidgefäß in einem Muffelofen erwärmt wird, wobei gleichzeitig ein Überschuß an feuchter Luft über den Katalysator geleitet wird. Die Behandlung einer etwa 3 mm dicken Schicht des Katalysators in einem Muffelofen, der für etwa 1 bis 4 Stunden auf ungefähr 7250C erwärmt wird, ist für die Entfernung des Kohlenstoffs ausreichend.
Der verbrauchte kalzinierte Katalysator wird anschließend einem NaCl-Rösten in einer Atmosphäre von feuchter Luft bei einer Temperatur zwischen 525° C und 9250C und für eine Zeitdauer zwischen 1 und 4 Stunden unterworfen, um die Bestandteile an Vanadin und Molybdän weitgehend vollständig in eine lösliche Form überzuführen. Es wurde gefunden, daß bei der Zusammensetzung, bei welcher der Katalysator aufgrund der aufgenommenen Verunreinigungen weitgehend unwirksam für die Reaktion von Schwefel mit Wasserstoff im Rohöl wird, ein Anteil an Natriumchlorid zwischen ungefähr 10 und ungefähr 60%, bezogen auf das Gewicht des vorkalzinierten, verbrauchten Katalysators und bevorzugt ungefähr 40 Gewichtsprozent benötigt wird. Wenn die Anteile an Vanadin und Molybdän in dem verbrauchten Katalysator bekannt sind, dann sollte die zum Rösten verwendete Menge an Natriumchlorid zumindest den folgenden Gleichungen entsprechen:
1. H7O + V, O, + 2NaCl
U. H2O + MoO3 + 2NaCl
2NaVO3 + 2HCI
2Na2MoO4 + 2HCl
Die beim Rösten bevorzugt angewandten Temperaturen variieren zwischen ungefähr 575 und ungefähr 8250C und die Röstdauer bevorzugt bei ungefähr einer Stunde. Zeiten für die Röstbehandlung, die über ungefähr vier Stunden hinausgehen, erhöhen die Menge an wiedergewonnenem Vanadin nicht wesentlich, sondern verlängern das Röstverfahren.
Der geröstete verbrauchte Katalysator wird anschließend in bekannter Weise mit Wasser ausgelaugt, wobei das im Katalysator enthaltene Vanadin und Molybdän in das Filtrat übergehen, während Aluminiumoxid, Kobalt, wenn vorhanden, und Nickel in dem Rückstand zurückbleiben. Die Vanadin- und Molybdän-Salze in dem Filtrat (nach der Auslaugung) werden anschließend mit einem tertiären Amin extrahiert und anschließend mit einer alkalischen Lösung, wie etwa einer Natriumcarbonatlösung, ausgezogen. Das Vanadin kann anschließend nach verschiedenen Verfahren extrahiert werden, wie etwa bei einem pH von ungefähr 8 unter der Verwendung von Ammoniumsulfat [(NHh)2SO*] als Ammoniummetavanadat niedergeschlagen werden. Das in dem wäßrigen Raffinat zurückgebliebene Molybdän kann mit einem tertiären Amin extrahiert werden und mit Ammoniak ausgezogen werden, wonach anschließend bei 800C bis zu einem pH-Wert von ungefähr 2,5 mit Salzsäure (HCI) angesäuert wird, so daß sich ein Niederschlag von Ammoniumtetramolybdat bildet.
Wie aus der Zeichnung — die ein schematisches Fließbild für die Wiedergewinnung der Metalle darstellt — ersichtlich, wird der mit Natriumchlorid geröstete, anschließend mit Wasser ausgelaugte Rückstand aus dem verbrauchten Katalysator bei erhöhter Temperatur zwischen 200 und 30O0C für zumindest ungefähr eine Stunde, bevorzugt für mehr als ungefähr zwei Stunden, mit einer alkalischen Lösung, wie etwa Natriumhydroxid behandelt, anschließend mit Wasser verdünnt, und diese Lösung zum Sieden gebracht, um weitgehend alle Bestandteile an löslichen Aluminiumsalzen (NaAlO:) in Lösung zu bringen. Diese Reaktion kann auch unter Überdruck zwischen ungefähr 14 und 21 Atmosphären durchgeführt werden, wodurch die Reaktionsdauer vermindert werden kann.
Die Mischung wird anschließend filtriert, wobei die Bestandteile an Aluminium in das Filtrat übergehen und die Bestandteile an Kobalt, wenn anwesend, und Nickel im Rückstand zurückbleiben. Das Aluminium (NaAlO;) enthaltende Filtrat wird mit einer Säure beispielsweise Schwefelsäure, auf einen pH-Wert zwischen 4 und 7. bevorzugt auf einen pH-Wert von ungefähr 6.4, gebracht, wodurch feuchtes Aluminiumhydroxid [Al(OH)3] gebildet wird, was sehr gut für die Herstellung von neuen Entschwefelungskatalysatoren verwendet werden kann.
Die nach dem Auslaugen mit Natriumhydroxid verbleibenden Rückstände, welche Kobalt, wenn anwesend, und Nickel enthalten, können handelsüblich ohnu weitere Bearbeitung verkauft werden, oder wenn gewünscht, werden daraus Kobalt und Nickel als Metalle nach bekannten Verfahren isoliert.
Das folgende Ausführungsbeispiel dient zur Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Eine Probe an verbrauchtem Katalysator (Zusammensetzung: V2O5: 20,7%; MoO3: 7,77%; Co: 0,99% Ni: 1,1 %; C: 13,6%; S: 8,5%; Al2O3 und SiO2 nicht analysiert) wurde in einem Gefäß aus Siliciumdioxid bis zu einer i'.öhe von ungefähr 3 mm aufgeschüttet und anschließend in einer Atmosphäre von feuchter Luft bei 75O0C in einem Muffelofen für eine Dauer von 4 Stunden kalziniert. Die Atmosphäre an Feuchter Luft wurde erhalten, indem ein überschüssiger Strom von feuchter Luft über den verbrauchten Katalysator in das Gefäß geleitet wurde. Der Kalzinierungsschritt wurde durchgeführt, um weitgehend allen Kohlenstoff aus dem Katalysator zu entfernen, bevor der Katalysator der Röststufe zugeführt wird. Der kalzinierte Rückstand
wurde anschließend für eine Stunde bei 825° C geröstet mit 40% Natriumchlorid, bezogen auf das ursprüngliche Gewicht des vorkalzinierten Katalysators.
Das Rösten erfolgte in einem Muffelofen, wobei ein überschüssiger Anteil an feuchter Luft über das Katalysatorbett geleitet wurde. Der geröstete verbrauchte Katalysator wurde aus dem Ofen entfernt, an Luft bis auf Raumtemperatur abgekühlt und anschließend für eine Stunde mit siedendem Wasser ausgelaugt. Anschließend wurde filtriert und gewaschen, der erhaltene Rückstand im Ofen getrocknet, während das Filtrat mit den Waschwässern vereinigt und daraus Vanadin und Molybdän nach bekannten Extraktionsverfahren gewonnen wurde. Der Rückstand wurde mit Natriumhydroxid vermischt und anschließend in einem Ofen über Nacht bei 2200C behandelt. Der harte gebackene Rückstand wurde anschließend pulverisiert und für eine Stunde mit siedendem Wasser ausgelaugt das anschließend filtriert wurde. Das Filtrat wurde mil Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 6,4 eingestelli und anschließend für 15 Minuten zum Sieden erhitzt unc der erhaltene, feuchte Aluminiumhydroxidrückstand:
2NaAlO2 + 2H2O + H2SO4
2Al(OH)3 + Na2SO4
abfiltriert.
Hierzu 1 Blatt Zcichnunccn

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Wiedergewinnen von Vanadin, Molybdän, Aluminiumoxid und Nickel sowie gegebenenfalls Kobalt aus einem verbrauchten Katalysator, der bei der Entfernung von Schwefel aus Roherdöl mittels Wasserstoff erhalten worden ist, wonach man den verbrauchten Katalysator unter Überleiten von feuchter Luft erhitzt, bis der ι ο Kohlenstoffgehalt weniger als 0,1% beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß man
a) den so kalzinierten Katalysator mit Natriumchlorid bei einer Temperatur zwischen 5250C und 925* C und einer Zeitdauer zwischen 1 und 4 Stunden mit feuchter Luft röstet,
b) aus dem gerösteten Katalysator mit Wasser das Vanadin und Molybdän auslaugt,
c) das Filtrat vom verbliebenen Rückstand abtrennt,
d) die im Filtrat enthaltenden Vanadin- und Molybdänsalze mit tertiären Aminen extrahiert, anschließend mit einer alkalischen Lösung auszieht und dann getrennt isoliert,
e) den abgetrennten, verbliebenen Rückstand mit 2$ einer alkalischen Lösung bei einer Temperatur zwischen 2000C und 3000C mindestens eine Stunde lang behandelt und sodann von einem das Nickel sowie gegebenenfalls Kobalt enthaltenden Rückstand abfiltriert,
f) das aluminiumhaltige Filtrat mit Säure bis zu einem pH-Wert zwischen 4 und 7 versetzt und
g) das gefällte Aluminiumhydroxid abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der Verfahrpnsstufe a das Natriumchlorid in einer Menge zwischen ungefähr 10% und ungefähr 60%, bezogen auf das Gewicht des kalzinierten Katalysators, zugesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der nach der Verfahrensstufe c erhaltene Rückstand in der Verfahrensstufe e mit Natriumhydroxid unter einem Überdruck zwischen ungefähr 14 und ungefähr 21 Atmosphären behandelt wird.
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DE2316837A 1972-04-14 1973-04-04 Verfahren zur Wiedergewinnung von Metallen aus einem verbrauchten Katalysator, der bei der Entfernung von Schwefel aus Roherdöl erhalten worden ist Expired DE2316837C3 (de)

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