DD143596A5 - Kontinuierliches verfahren zur gewinnung von reinem aluminiumoxid - Google Patents
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Description
Kontinuierliches Verfahren zur Gewinnung von reinem Aluminiumoxid ;r '
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Gewinnimg von reinem Aluminiumoxid, das in einer neuen Kombination den chlorschwefelsauren Aufschluß von Verunreinigungen enthaltenden Aluminiumerzen, worauf eine Konzentration der nach dem 'Aufschluß und Abtrennung des Unlöslichen erhaltenen Flüssigkeit folgt, die schwefelsaure Behandlung der konzentrierten Flüssigkeit, dann ihre Chlorierung,' die die Ausfällung fast der Gesamtmenge des Aluminiumchloridhexahydrats hervorruft, die Abtrennung des Alumi-η^Ώθ1ι1θΓί^6χα^αΓαΐ-33ΐΘαβϊ8θΙιΐΒ£3 und der mit Verunreinigungen beladenon chlorschwefelsauren Mutterlauge, die Pyrohydrolyse des Niederschlags, die das angestrebte reine Aluminiumoxid unter Rückführung der Salzsäure ergibt, die Entgasung der chlorschwefelsauren Verunreinigungsflüssigkeit unter Rückführung des gasförmigen HCl zur Chlorierung und Erhalten einer schwefelsauren Verunreinigungslösung und schließlich die Beseitigung der in dieser letzten Flüssigkeit enthaltenden Verunreinigungen in der Form eines Sulfatsniederschlags durch Konzentration umfaßt,
Charakteristik der bekannten technisehen _Lösungen
Man hat schon, und dies seit langem, den salzsauren Aufschluß von Aluminiumerzen vorgeschlagen* um daraus das Aluminiumoxid zu extrahieren, 'flenn diese Verfahren auch untereinander den gemeinsamen Zμg des salzsauren Aufschlusses aufweisen, so erscheinen sie doch sehr unterschiedlich hinsichtlich der zur Beseitigung der aus dem Erz stammenden Verunreinigungen eingesetzten.Mittel«=
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So hat die GB-PS 982 098 den Aufschluß eines kalzinierten ' tonartigen Erzes mit einer 20%igen Salzsäurelösung und anschließend nach Abtrennung des aus Siliziumdioxid bestehenden unlöslichen Anteils die Extraktion der in der abgetrennten Flüssigkeit vorhandenen Verunreinigungen durch Ionenaustausch entweder an einem festen Harz oder durch ein .organisches Lösungsmittel vorgeschlagen» Die Ausfällung des Aluminiumchloridhexahydrats wurde dann durch Verdampfen der gereinigten Flüssigkeit erhalten« Dieses, wenn auch interessante Verfahren zeigte trotz allem den Nachteil, eine Regenerierung des Harzes zu erfordern, wofür sehr große Flüssigkeitsvolumina benötigt werden, die man anschließend vor ihrem Verwerfen noch besonders be- ; handeln muß, wofür eine große Energiemenge verbraucht wird·
Eine andere, jüngere Veröffentlichung, die GB-PS 1 104 beschrieb ebenfalls den salzsauren Aufschluß von aluminiumhaltigen Erzen und die Kristallisation des Aluminiumchlo- ridhexahydrats, wobei diese Kristallisation in mehreren Stufen erfolgt, von denen die erste z.B. das reine AIuminiumchloridhexahydrat liefert, während die anderen das unreine Aluminiumchloridhydrat ergaben« Die Beseitigung der im Ausgangserz vorhandenen Verunreinigungen, die man in Lösung in der Flüssigkeit nach dem Aufschluß wiederfand, erfolgte bei einer Entnahme der Mutterlauge, die'von der letzten Kristallisation des .'Aluminiumchloridhexahydrats stammte, durch Verdampfung und Kristallisation.
Trotz aller Vorteile, die ein solches Verfahren dem Fachmann bieten konnte, zeigten sich bei seiner Anwendung Nachteile, und denen zwei wirklich erheblich sind:
Die Entnahme der Mutterlauge, die von.der letzten Kristallisation des Aluminiumchlorids stammt, wies ein entspre-
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chendes Volumen auf und erforderte dadurch eine erhebliche Energiemenge zur Erzielung der Kristallisation der Verunreinigungen durch Verdampfen des Wassers;
außerdem war diese nach der letzten Kristallisation entnommene Flüssigkeit reich an Aluminiumoxid mit einem Gehalt über 13 %» was zu unannehmbaren Verlusten an diesem Stoff führte.
Schließlich wurde ein'noch viel jüngeres Verfahren in der PR-PS 1 541 467 vorgeschlagen und beschrieben«
Räch einem salzsauren Aufschluß des aluminiumhaltigen Erzes und der anschließenden Kristallisation des Aluminiumchloridhexahydrats durch Verdampfen von Wasser in wenigstens zwei Stufen wurde das Kalzium, das in Lösung in der· nach der ersten Kristallisation des Aluminiumchloridhexahydrats erhaltenen Mutterlauge vorlag, in Form von !Calciumsulfat ausgefällt, das von dieser Flüssigkeit durch Zusatz einer stöchiometrisehen Schwefelsäuremenge abgetrennt wurde, während das Eisen mit Hilfe eines selektiven organischen Lösungsmittels oder eines Komplexbildners eintrainiert wurde* Das Verfahren zeigte ebenfalls solche Kachteile wie einen Lösungsmittelverlust mit'den wässerigen Flüssigkeiten sowie d.io Notwendigkeit, die durch das Lösungsmittel nicht beseitigten Verunreinigungen zu reinigen,· wodurch sich ein Verlust an Aluminiumchloridhydrat ergab.
Obwohl diese zyklischen Verfahren zahlreiche Vorteile bieten, mußte festgestellt werden» daß ihre Anwendung im gegenwärtigen wirtschaftlichen Zusammenhang sowohl wegen des erheblichen damit verbundenen Energieverbrauchs als auch wegen der an die Umwelt abgegebenen Abfallabflüsse, die mehr und mehr verboten sind» nicht ausreichend allge-
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mein sein konnte
Ziel der Erfindung war es ein Verfahren des Chlorschwefelsäureauf Schlusses von alumsilikathaltigen Erzen aufzuzeigen* das
1« zu einem geringen Verlust an Aluminiumoxid,
2« zu einem niedrigen Energieverbrauch (Minimum an zu verdampfender Flüssigkeit) und
3e zu einem geringen Verbrauch an Reagenz (durch Regenerierung und Rückführung in den Kreislauf) führt«
Darlegung ,des Wegens der Erfindung
Der'Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde ein Verfahren sum chlorschwefelsauren Aufschluß von aluminiumhaltigen Erzen zur Verfugung zu stellen, das mit einer wirksamen Reinigung der nach der Ausfällung und der Abtrennung des AIuminiumchloridhexahydrats erhaltenen Mutterlauge kombiniert ist, welche Reinigung mit der Gesamtheit der erfaßten Flüssigkeit vorgenommen wird.
Das Verfahren zur Gewinnung eines reinen Aluminiumoxids gemäß der Erfindung aus einem aluminiumhaltigen, kalzinierten, Verunreinigungen enthaltenden Erz sieht den sauren und heißen Aufschluß dieses Erzes, die Trennung des Aufschlußrückstandes und der Mutterlauge nach dem Aufschluß,, das Waschen des Aufschlußrückstandes, die Konzentration der Mutterlauge nach dem Aufschluß, die Ausfällung von AlCl^«6HpO durch Chlorierung der konzentrier·"
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ten Mutterlauge j die Kalzinierung des Aluminiumchloridhydrata und die Rückführung der Ausflüsse vor und kennzeichnet sich dadurch, daß der Aufschluß des Erzes mittels einer zum größeren Teil HCl und zum kleineren Teil HpSO^ enthaltenden chlorschwefelsauren Rückführflüssigkeit erfolgt, daß die vom Aufschluß stammende Mutterlauge bis zur Löslichkeitsgrenze des Aluminiumchloridhexahydrats konzentriert wirds daß die konzentrierte chlorschwefelsaure Mutterlauge einer schwefelsauren Rückflüssigkeit zugemischt und dann einer Chlorierung durch Einführen von gasförmigem, rückgeführten HCl unterworfen wird, um fast die Gesamtheit des AlCl-.·6HpO auszufallen, daß nach Abtrennung des Niederschlags die die Verunreinigungen enthaltende chlorschwefelsaure Lösung entgast wird, um HCl zum Ausfällen Yon AICl^«GHpO rückzuführen und eine schwefelsaure Verunreinigungsflüssigkeit zu erhalten, daß - ggf. rückgeführtes - Kalium in die schwefelsaure Verunreinigungsflüssigkeit eingeführt wird, um durch deren Konzentration das Perrikaliumsulfat und die übrigen Verunreinigungssulfate entsprechend der Menge der aus dem Erz stammenden Verunreinigungen auszufällen und die von den Verunreinigungen befreite schwefelsaure Flüssigkeit zu der vom Aufschluß stammenden chlorschwefelsauren Mutterlauge zurückzuführen·
In seinen wesentlichen Merkmalen umfaßt das Verfahren gemäß der Erfindung die folgenden Phasen:
Den Aufschluß eines aluminiumhaltigen, ebenfalls andere Bestandteile, wie z. B. Eisen, Titan, Kalzium usw« enthaltenden Erzes durch eine rückgeführte chlorschwefelsaure wässerige Lesung;, die zum größeren Teil HCl und zum kleineren Teil HpSO, und zwischen 1 und 3 % Aluminiumchlorid und Chloride verschiedener die Verunreinigungen bildender. Metalle enthält, die noch in dieser Flüssigkeit vorliegen,
1 2 9'6&
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was zum Erhalten einer Lösung nach dem Aufschluß führen kann, die reich an aufgelöstem Aluminiumchlorid ist und eine Konzentration von 8-9 Gew«-% AIgO- erreichen kann;
die Trennung eines imprägnierten Aufschlußrückstandes und einer chlorschwefelsauren Flüssigkeit;
die Behandlung dieses Aufschlußrückstandes, um daraus die Imprägnierflüssigkeit mittels einer angepaßten Waschwassermenge zu extrahieren und damit die inerten Stoffe, die beseitigt werden, und eine zum Aufschluß rückgeführte wässerige Lösung zu erhalten;
die Konzentration der das Aluminiumoxid und die löslichen Verunreinigungen enthaltenden chlorschwefelsauren Flüssigkeit bis zur LöslichkeitBgrenze des A'luminiumchloridhexahydrats in diesem Medium;
die schwefelsaure Aufnahme der von der Verdampfung kommen» den chlorschwefelsauren Flüssigkeit; · . ·
die Chlorierung der chlorschwefelsauren Flüssigkeit durch Chlorwasserstoffgas bis zur Ausfällung des Aluminiumchloridhexahydrats entsprechend der Formel AlCl.,*6EUO;
die Trennung .dieser., kristallisierten Fraktion von mit Mutterlaugen imprägniertem Aluminiumchloridhydrat und einer fast die Gesamtheit der Verunreinigungen in Lösung enthaltenden chlorschwefelsauren Flüssigkeit;
das Waschen der Aluminiumchloridhydratkristalle mit einer salzsauren Flüssigkeit?
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die Rückführung der vom Waschen des Aluminiumchloridhydrats stammenden chlorschv/efelsauren Flüssigkeit zum Aufschluß des Erzes;
die thermische Zersetzung des Aluminiumchloridhydrats, die reines Aluminiumoxid ergibt, und die Absorption der gasförmigem Chlorwasserstoffabströme und der Wasserdämpfe zur Bildung der genannten Waschflüssigkeit;
die Entgasung der chlorschwefelsauren Verunreinigungsflüssigkeit unter Rückführung des gasförmigen HCl zur genannten Chlorierung;
die Einführung von Kalium in Salzform;
die Konsentration der schwefelsauren'Mutterlauge mit'Ab-·. gang der letzten Spuren von gasförmigem Chlorwasserstoff bis zur Ausfällung der Verunreinigungssulfate entsprechend den vom Aufschluß des Erzes stammenden Verunreinigungsmengen und der eingeführten Kaliummenge;
schließlich die Trennung der Verunreinigungssulfatkristalle und der schwefelsauren Flüssigkeit, die in die chlorschwefelsaure Aufschlußflüssigkeit, die das Aluminiumoxid und die Verunreinigungen enthält, vor deren Chlorierung rückgeführt wird β
Die Aufschlußlösung der aluminiujmlialtigen Erze besteht aus rückgeführten wässerigen Lösungen, die Salzsäure und Schwefelsäure enthaitens deren Gehalt durch eine .Zugabe von neuem HCl und H2SO, an irgendeinem Punkt des Zyklus justiert werden kann, um die Verluste zu kompensieren, sowie durch eine Wassersugabe eingestellt werden kann, die aus dem Waschwasser der inerten Stoffe bestehen kann, um eine Auf-
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sohlußflüssigkeit.ζ. B..mit etwa 20 %.HCl und etwa 5 % EpSO. zu erhalten. Die Gegenwart von HoSO. selbst in geringer Menge verbessert sehr stark die Aufschlußkinetik, ohne die Abgabe von HGl hervorzurufen«
Der Aufschluß des aluminiumhaltigen Erzes erfolgt in der Wärme bei einer Temperatur nahe dem Siedepunkt, allgemein bei atmosphärischem Druck und während einer Zeit, die von 1/2 bis. 5 h variieren kanne
Nach dem chlorschwefelsauren Aufschluß des Erzes wird, das Aufschlußprodukt, das eine durch die unlöslichen Stoffe gebildete feste Phase und eine flüssige Phase aufweist, in der die Aluminiumchloride und die löslichen Verunreinigungen gelöst sind, einer Trennung unterworfen»
Der Aufschlußrückstand, der die feste Phase bildet, wird dann mit einer geeigneten Wassermenge gewaschen, wobei die Flüssigkeit nach, dem Spülen der unlöslichen Stoffe zum Aufschluß des Erzes rückgeführt wird«.
Die durch den chlorschwefelsauren Aufschluß des aluminiumhaltigen Erzes erhaltene Flüssigkeit wird einer Konzentration durch Verdampfung bis zur Löslichkeitsgrenze des AIuminiumchloridhexahydrats in dem Medium unterworfen*
Dann wird die von der Verdampfung kommende chlorschv/efelsaure Flüssigkeit einer schwefelsauren Aufnahme durch Einführen einer schwefelsauren Rückführflüssigkeit unterworfen, die 40 bis 65 % freie H3SO. enthält, wobei diese Einführung es ermöglicht, die spätere Chlorierung im Hinblick auf die Ausfällung des Aluminiumchloridhydrats zu erleichtern, während ohne diese Einführung eine sehr große Menge gasförmigen HCl erforderlich wäre»
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Danach erfolgt die Chlorierung der chlorschwefelsauren Flüssigkeit durch Einführen von gasförmigem Rückführ-KCl bis zur Ausfällung fast des gesamten in der chlorschwefelsauren Flüssigkeit vorhandenen Aluminiumoxids in Form von Aluminiumchloridhexahydrat, das man von seiner die Verunreinigungen enthaltenden chlorschwefelsauren Mutterlauge abtrennt«
Die so erhaltenen Aluminiumchloridhydratkristalle. werden mit einer Salzsäuren Rückführflüssigkeit gewaschen, um die chlorschwefelsaure Imprägnierflüssigkeit sowie die in Lösung vorhandenen Verunreinigungen zu beseitigen.
Die.salzsaure Flüssigkeit nimmt durch Waschen des Aluminium» chloriöhexahydrats die den Niederschlag imprägnierenden Verunreinigungen unter gleichseitiger Auflösung eines geringen Alumiimimoxidanteils, der in der Größenordnung von 2 bis 5 $ liegt, mit. Diese Flüssigkeit wird nach dem Waschen zum Beginn des Verfahrens rückgeführt und stellt die Aufschlußflüssigkeit des aluminiumhalt ige η Srses dar*.
Die Aiuminiurochloridhexahydratkristalle werden anschließend nach einem bekannten Verfahren kalziniert und ergeben so das erwünschte reine Aluminiumoxid und eine gasförmige Phase? die aus HCl und Wasserdampf besteht, die9 einmal absorbiert, die an HCl reiche, zum Waschen der Kristalle bestimmte Flüssigkeit' darstellt»
Die von den Alvuniniumchloridhexahydratkristallen abgetrennte chlorschwefelsaure Flüssigkeit enthält das Wesentliche der aus Eisen, Titan, Natrium, Kalium, Magnesium, Kalzium usw« gebildeten Verunreinigungen sowie eine sehr geringe Menge Aluminiumoxid· Sie wird, falls erforderlich, mit einer Ergänsungsmenge an Salzsäure und Schwefelsäure versetzt,, womit die im gesamten Zyklus aufgetretenen Verluste kompensiert
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vi erden β
Die chlorschwefelsaure Flüssigkeit wird dann durch Erwärmen entgast, wodurch ermöglicht wird, die gasförmige Salzsäure zu gewinnens die zur Chlorierung und zur Ausfällung des Aluminiumchloridhexahydrats bestimmt ist» Jenseits dieses Entgasungsvorganges wird diese Flüssigkeit mit Kalium in Form von rückgeführtem Alaun oder von Kaliumsulfat versetzt«
j *,
Die schwefelsaure Flüssigkeit wird dann einer Konzentrierung durch Verdampfung bis zur Ausfällung der Verunreinigungen, die vom Aufschluß des Erzes stammens in .Form von Sulfaten und des aus dem Alaun stammenden Kaliumsulfats unterworfen· Die ausgefällten Salze bestehen im wesentlichen aus Ferrikaliurnsulfat, Titankaliumphosphat, Kalziumsulfat usw ·
Nach der Trennung wird die von fast der Gesamtheit der Verunreinigungen befreite schwefelsaure Flüssigkeit rückgeführt , während der feste Rückstand in verschiedener Weise zur .Erfassung z« B» des Kaliums und/oder anderer Bestandteile behandelt und gegebenenfalls kalziniert wird, um das SO« durch seine Umwandlung in HpSQ^ und seine Wiederein·= führung in den Kreislauf auszunutzen*
Das erfindungsgemäße Verfahren ist ein zyklisches Verfahren, das es ermöglicht, ein reines Aluminiumoxid und ein Gemisch von Salzen von Verunreinigungen zu isolieren, die in der Form von einfachen und/oder doppelten Sulfaten vorliegen.
Die Verbrauchswerte an Reagenzien sind gering und betreffen nur den Ersatz der Verluste an Salz- und Schwefelsäure«
Das Verfahren gemäß der Erfindung ist auf die Behandlung
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der aluminiumhaltigen natürlichen oder künstlichen Stoffe, die Verunreinigungen enthalten, anwendbar: Unter diesen Stoffen können die Siliko-Aluminiumerze, wie die Kaoline, die silisiumhaltigen Bauxite, die Kaolintone, die ölhaltigen oder nichtölhaltigen Schiefer oder auch von anderen Verfahren stammende unreine Aluminiumoxide genannt werden»
Die Erfindung wird dank des der Beschreibung beigefügten Schemas besser verständlich.
Nach der Figur wird das aluminiumhaltige Roherz bei A angeordnet, wo es eine Kalsination durchmacht» Dann werden dieses kalzinierte Erz und die rückgeführte chlorschwefelsaure AufSchlußflüssigkeit Lp in das Aufschlußreaktionsgefäß B eingeführt» Der nach dem Aufschluß erhaltene Schlamm wird von B nach G geleitet, wo die Trennung eines Aufschiußrück- ·' Standes S, und einer chlorschwefelsauren F3.üssigkeit 1-, erfolgt, die das Aluminiumoxid und die aufgelösten Verunreinigungen enthält* Die Imprägnierrnutterlaugen des Küche na S. werden dann bei D mit Hilfe einer angepaßten Wassermenge extrahiert, und die daraus resultierende Flüssigkeit L? wird der Flüssigkeit L7, d» he der Waschflüssigkeit der Aluininiumohloridhydratkristalle, vor ihrer Einführung zum Aufschluß sugemischt.
Der Kuchsn S^ wird dann isoliert; Er besteht-im wesentlichen
Die nach dem Aufschluß des Erzes und der Abtrennung der unlöslichen Gangart erhaltene Flüssigkeit L. wird dann in E eingeführt, v/o eine Konzentration durch Verdampfung bis zur Löslichkeitsgrenze des Aluminiumchloride in dem Medium erfolgt.
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Die von E kommende Flüssigkeit L- wird naoh F geleitet, wo . eine schwefelsaure Aufnahme dieser Flüssigkeit durch die Flüssigkeit L,.. erfolgt« -
Am Ausgang von F wird die chlorschwefelsaure Flüssigkeit L. in G eingeführt, wo sie mit HCl durch das Einführen der gasförmigen Fraktion G^0 von Rückführ-HCl gesättigt wird, wodurch die Ausfällung aes Aluminiumoxids durch Bildung von Aluiainiumchloridhexahydrat bewirkt wird«
.Die von 6 kommende Fraktion L,- ist tatsächlich ein Schlamm, der aus einer festen Phase und einer flüssigen Phase zusammengesetzt 1st, deren Trennung man in H in eine feste Fraktion Sg von.Aluminiumchloridhexahydrat und eine Flüssigkeit Lg vornimmt j die das Wesentliche der aus Eisen» -Titan, Hatriurn, Kalium, Magnesium, Kalzium usw· bestehenden Verun-. reinigungen enthält*
Die Aluminiumchloridhydratkristalle Sg werden anschließend in I eingeführt, wo ein Spülen mit einer salzsauren Rückführflüssigkeit L-g erfolgt« fen erhält so reine Kidstalle S7 von AlCl~*6HpO, die von der salzsauren Mutterlauge Lg befreit sind, während diese letztere, von L-g mitgenommene eine neue salzsaures praktisch verunreinigungsfreie Flüssigkeit L? darstellt, die nachher mit der Flüssigkeit Lp ver- . einigt wird, die vom 7/aschen der unlöslichen Gangart stammt, um die Aufschlußflüssigkeit Lg zu bilden»
Die mit der Spülflüssigkeit imprägnierten reinen Kristalle S7 werden anschließend bei J kalziniert, so daß man ein reines Aluminiumoxid und ein gasförmiges Gemisch G-,- erhält, das gasförmigen HCl und Wasserdampf enthält und bei H absorbiert wird*
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Wie bereits angegeben, enthält die von der· Trennung H stammende chlorschv/efelsaure Flüssigkeit Lg in Lösung das Wesentliche der anfangs im Erz vorhandenen Verunreinigungen· Diese Flüssigkeit Lg wird dann in "K eingeführt, wo sie eine Entgasung durchmacht und so eine praktisch schwefelsaure Flüssigkeit L,.-, die die Verunreinigungen enthält, und gasförmigen HCl G-Q ergibt, der nach I rückgeführt wird*
Die Flüssigkeit L..-, der eine geeignete Kaliummenge z. B. in Form eines Doppelsalzes zugesetzt wird, wird anschließend in L gegeben, wo eine Konzentration durch Wasserabdampfung und eine Beseitigung letzter Spuren von HGl erfolgen, die die gasförmige, zur Absorption bei U geleitete Fraktion G-, bilden*
Die von L austretende Fraktion L-ρ zeigt sich nach Art ei- · nes Schlammes, der eine feste Phase, die aus den bei der Verdampfung in L ausgefällten komplexen Sulfaten gebildet ist, und eine flüssige Phase aufweist, die eine schwefelsaure Flüssigkeit ist»
Die beiden Phasen werden dann bei M in einen Kuchen S-.s nämlich ein Gemisch von komplexen Sulfaten von Eisen, Titan uswo$ das später noch ausgenutzt werden kann, und in eine Flüssigkeit L^ getrennt, die nach F rückgeführt wird, um hier die schwefelsaure Aufnahme der vom Aufschluß des aluminiumhaltigen Erzes stammenden chlorschwefelsauren Flüssigkeit vorzunehmen« . - .
Die Erfindung soll nachstehend an Hand eines AusfUhrungsbeispiels näher erläutert werdens
Beisp^iel:__ - ·
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Man behandelte naoh dem erfindungsgemäßen Verfahren einenkalzinierten Kaolin mit der folgenden Zusammensetzung:
MgO
P2O CaO
2O5
| 42,08 | % |
| 1,37 | % |
| 2,37 | % |
| 0,08 | % |
| 0,15 | % |
| 0,08 | % |
| 1,07 | % |
| 52,35 | % |
2 und Diverses
2619 kg dieses Erzes, die bei A kalziniert waren, wurden in B in 13 607 kg einer chlorschwefelsauren Flüssigkeit I"o gegeben, die in Gewichtsprozent enthielt:
. HCl gesamt . 19,98 %
H2SO4 4,7.6 %
Al2O3 O983 %
Pe2O3 0,07 %
CaO 0,04 %
K2O 0,02 %
MgO 0, 01 %
P2O5 . 0,08 %
' 74s21 %
C.
Das Aufschlußmedium befand sich auf einer Temperatur von 105-110 °C, die auf dieser Höhe während 2 h gehalten wurde«
Der nach dem Aufschluß erhaltene Schlamm, der eich noch auf der Temperatur > 105 0C befand, wurde in C umgeschüttet, wo die Trennung der festen Phase S. und der flüssigen Phase erfolgte, die das aufgelöste Aluminiumoxid und einen
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großen Teil der anfangs im Erz vorhandenen Verunreinigungen enthielt.
Der Kuchen S1 wurde anschließend bei D mit 5608 kg Wasser gespült, was die Extraktion der Imprägniermutterlaugen von der unlöslichen Gangart sicherte und zu einem inerten Rückstand Sp und einer Restflüssigkeit L2 führte, die eine Masse von 4711 kg darstellte, die mit der Flüssigkeit L7 vereinigt wurde, um die.Aufschlußflüssigkeit L„ zu bilden.
Der im trockenen Zustand eine Masse von 1626 kg darstellende Rückstand S„ hatte die folgende in Gew* % ausgedrückte Zusammensetzung:
| Al2O3 | 4,74 |
| Fe2O3 | 0,31 |
| 3,75 | |
| κ2ο | 0,06 |
| CaO | 0,12 |
| H2O | ...7,13 |
| SiO2 und Diverses | 83,89 |
Die nach dem Aufschluß des Erzes und der Abtrennung der unlöslichen Gangart erhaltene Flüssigkeit Iu stellte eine
Masse von 13800 kg dar und hatte die folgende in Gew*% ausgedrückte Zusammensetzung?
Al2O3 . . 7,79 %
Fe2O3 0,28 %
Wa2O . 0,01 %
K2O 0,04 %
MgO 0/05'%
P2O5 0,01 %
: 26.9.1979.
• . . · 55 228/18
CaO · ... . o,21 % ·.
HCl . 18,62 %
H2SO4 4,44 %
H2O 68,55 %
Nach dem Verlassen von C wurde diese Flüssigkeit L.. in E eingeführt, wo sie eine Konzentration durch Verdampfung unter Verlust von 4162 kg Wasser durchmachte und 9638 kg einer Flüssigkeit L-.ergab, die die folgende in ausgedrückte Zusammensetzung hattes
11,16 %
0,39 %
0,01 %
2 0,02 %
K2O 0,06 % -
MgO 0,07 %
P2O5 m 0,02 %
CaO 0,30 %
H2SO4 6,36 %
HCl 26,67 %
H2O 54,94 %
Die Flüssigkeit L- wurde dann in F eingeführt, wo eine schwefelsaure Aufnahme durch Einführen von 8000 kg einer Flüssigkeit L^4 erfolgte, die die folgende in Gew«· % ausgedrückte Zusammensetzung hatte:
0,30 % .0,30% . 60,00 % 61,70% 37,40 %
| Al | 2°3 | |
| Fe | 2°3 | |
| freie | H2 | so4 |
| gesamte | H2 | so4 |
| H2 | 0 |
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Von P kommend wurde die eine Masse von 17 638 kg aufweisende chlorsohwefelsaure Flüssigkeit L. in G umgegossen,
sie eine Chlorierung durch Einführen von 1650 kg gasförmigem von der Entgasung K stammenden HCl durchmachte«
Das Erzeugnis L1- der Chlorierung wurde nach H verlagert, wo die Trennung der eine Masse von 12 655 kg aufweisenden chlorschwefelsauren Flüssigkeit Lg und der eine Masse von 6 633 kg und die folgende in Gew» % ausgedrückte Zusammensetzung aufweisenden Aluminiumchloridhexahydratkristalle Sr erfolgte:
^O3 16,10
Fe2O3 0,11
K2O 0,05
MgO 0,02
CaO 0,05
gesamte H5SO. 9,30
HCl 37,71 %
K2O 36,66 $
Die Kristalle Sg wurden in I mit 7763 kg einer selssauren Rückführflüssigkeit L1^ mit einer Konzentration von. 32 % unter Erhalten von 8896 kg einer salzsauren Flüssigkeit L7 gespülts die zur Rückführung zum Aufschluß des Erzes bestimmt war.
Nach dem Spülen wurden die Aimniniumchloridhexahydrat™ kristalle S7 bei J kalziniert und ergaben 1000 kg reines Aluminiumoxid und 4891 kg HCl- und Wasserdämpfe G-r, die bei N gewaschen und absorbiert wurden, um mit der gasförmigen Fraktion G-~ die Flüssigkeit L-r zum Spülen des Aluminiumchloridhexahydrats zu bilden·
26 c 9 ο 1979. 55 223/18
Diese Flüssigkeit hatte die folgende in Gev?.-% ausgedrückte" Zusammensetzungι
2O3 0,25 %
Fe2O3 0,44 %
TiO2 0,01 %
Ia2O 0,02 %
K2P 0,21 %
.MgO 0,05 %
P2O5 0,02 %
CaO .0,21 %
HCl 13,58 %
gesamte HgSO/ 38,97 %
H2O 46,24 %
Dieser chlorschwefelsauren Flüssigkeit wurden eine Masse von 109 kg 35%iger HCl und eine Masse von 324 kg 96%iger HpSO. zugesetzt, um die Verluste des Zyklus zu kompensie ren, wodurch so eine neue Flüssigkeit Lq gebildet wurde, die die folgende in Gew·-^ ausgedrückte Zusammensetzung hatte?
Al2O3 0,24 %
Fe2O3 0,42 %
0,01 % 0,02 %
K2O 0,21 %
MgO 0,05 %
P2O5 O9 02 %
CaO ' .0,20 %
HCl 13,42 %
H9SO. 40,06.%
.c
H2O 45,35%
Die Flüssigkeit Lq5 die eine Masse von 13 088 kg hatte,
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wurde dann in K eingeführt, wo eine Entgasung erfolgte, die 1650 kg gasförmigen HCl, die durch G10 nach G geleitet wurden, und 11 438 kg einer im wesentlichen schwefelsauren, noch die Verunreinigungen enthaltenden Flüssigkeit ergab, der eine Masse von 28 kg K3SO. zugesetzt wurde, um so die Flüssigkeit L^ von 11 466 kg zu bilden«
Diese Flüssigkeit L... wurde nach L verlagert, wo eine Konzentration durch Verdampfen von 52 kg Wasser und die Beseitigung des Wasserdampfs und der letzten Spuren von HCl erfolgtens die zur Absorption in Ή geleitet v7iirden<>
Die von L kommende Fraktion L^2 stellte eine Masse von 8 542 kg dar, die aus einer in der flüssigen Phase suspendierten festen Phase bestand»
Nach Einführung in M ergab diese Fraktion L^2 542 kg eines Kuchens S*. und 8000 kg einer schwefelsauren Flüssigkeit
Der Kuchen S.. wurde von Doppelsulfaten von zu beseitigenden Verunreinigungen gebildet, die beim Verdampfungsvorgang in Ι« ausgefällt wurden, und hatte die folgende in Gew. % ausgedrückte Zusammensetzung:
Λ 1'29
Fe2O3 5,72
TiO 0s18
Έά^Ο . ' 0,37
K2O 3,32
MgO 1,11
Ρ2°5 °»27
CaO 4,80
26.9.1979 55 228/18
. freie H2SO4 . 30,07 % ·. gesamte H3SO4 59,59 %
H2O ' 23,25 %
Die schwefelsaure !Flüssigkeit-S.. wurde in F rück geführt., um der Flüssigkeit L~ zugemischt zu werden.·
Das erhaltene Aluminiumoxid war äußerst rein$ und seine Analyse zeigte, daß die seltenen vorhandenen Verunreinigungen in in ppm ausgedruckten Mengen unterhalb der Mengen vorlagen» die allgemein in den durch die großen industriellen Verfahren erhaltenen Aluminiumoxiden gemessen werden*
< 200 ppm Si < 20 ppm Ti ,< .10 ppm K <= 100 ppm
< 20 ppm
Claims (2)
- Erfindungsanspruch '1· Verfahren zur Gewinnung eines reinen Aluminiumoxids.aus einem aluminiumhaltigen, kalzinierten, Verunreinigungen enthaltenden Erz durch Chlorschwefelsäureaufschluß des Erzes in der Wärme, Trennung des Aufschlußrückstandes und der Mutterlauge nach dem Aufschluß, Waschen des Aufschlußrückstands, Konzentration der Mutterlauge nach dem Aufschluß, Ausfällung von AlCl-.6HpO durch Chlorieren der konzentrierten Mutterlauge, Kalzination des Aluminiumchloridhydrats und Rückführung der Ausflüsse, gekennzeichnet dadurch, daß der Aufschluß des Erzes mittels einer zum größeren Teil HCl und zum kleineren Teil HpSO« enthaltenden Rückführflüssigkeit erfolgt, daß die vom Aufschluß stammende Mutterlauge bis zur löslichkeitsgrenze des Aluniiniumchloridhexahydrats konzentriert wird, daß die konzentrierte chlorschwefel- ' saure Mutterlauge einer* schwefelsauren Rückführlösung zugemischt und dann einer Chlorierung durch Einführen von gasförmigem, rückgeführtem HCl unterworfen wird, um fast die Gesamtheit des AlClo»6HpO auszufällen, daß nach Abtrennung des Niederschlags die die Verunreinigungen enthaltende chlorschwefelsaure Lösung entgast wird, um HCl zum Ausfällen von AlCl,,.6Hp0 rückzuführen und eine schwefelsaure Verunreinigungsflüssigkeit zu erhalten, daß - ggfο rückgeführtes - Kalium in die schwefelsaure Verunreinigungsflüssigkeit eingeführt wird, um durch deren Konzentration das Ferrikaliumsulfat und die übrigen Verunreinigungssulfate entsprechend der Menge der aus dem Erz stammenden Verunreinigungen auszufällen und die von den Verunreinigungen befreite schwefelsaure Flüssigkeit zu der vom Aufschluß stammenden chlorschwefelsauren Mutterlauge zurückzuführen*26.9.1.979 55 228/182e Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die Aufschlußflüssigkeit 20 % HCl und 5 % HpSO. enthält»3« Verfahren nach den Punkten 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Aufschluß bei einer Temperatur nahe dem Siedepunkt erfolgt«
- 4. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die chlorschv/efelsaure, vom Aufschluß stammende und danach konzentrierte Mutterlauge einer 40 bis 65 % freie Schwefelsäure enthaltenden schwefelsauren Rückführflüssigkeit zugemischt wird*5· Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß aie 3?errikalium~ und Verunreinigungssulfate kalziniert werden und das erhaltene SOp inO. HpSO. umgewandelt . wird, die in den Behandlungskreislauf rückgeführt v/ird.Zeichnungen
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