DE2300510A1 - Verstaerkungsfaser fuer titan- und nickelmatrices - Google Patents
Verstaerkungsfaser fuer titan- und nickelmatricesInfo
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Description
United Aircraft Corporation East Hartford, Conn./USA
Verstärkungsfaser für Titan- und ITicke !matrices
Es ist allgemein bekannt, daß Fäden mit einer Silieiumcarbidoberflache,
wie z.B. Fäden, die aus Siliciumcarbid bestehen oder die aus Bor oder Kohlenstoff bestehen und mit Siliciumcarbid
beschichtet sind, als Verstärkungsmaterialien in zusammengesetzten Strukturen verwendet werden können. Besonders
werden hierfür mit Siliciumcarbid beschichtete Borfäden verwendet,
wie dies beispielsweise in der US-PS 3 622 369 beschrieben ist. In der Industrie ist die Brauchbarkeit von
Fäden mit einer Siliciumcarbidoberflache als Verstärkung
in Harzmatrices und gewissen Metallmatrices, wie z.B.
Aluminium- und JHagnesiummatrices, allgemein anerkannt. Zwar
ist die Seaktivität von Siliciumcarbid niedriger als beispielsweise diejenige von Bor, aber sie ist trotzdem ausreichend
hoch, daß während der Herstellung von zusammengesetzten, mit Fäden verstärkten Metallprodukten niedrige
Temperaturen oder kurze Zeiten ver-
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230051Π
wendet v;erden müssen, um einen Faserabbau zu verhindern.
Weiterhin wird hierdurch die Auswahl des Katrixmaterials
und die Temperatur, bei der die Struktur verwendet werden kann, beschränkt.
Infolgedessen wurden in Pulvermetallurgie- oder anderen Verfahren, bei denen Titan oder Nickel mit Fäden, die eine
Siliciumcarbidoberfläche aufweisen, wie z.B. mit Siliciumcarbid
beschichtete Borfäden, heiß gepreßt wird, Preßtemperaturen
unterhalb SCO0C verwendet, um einen Abbau 1erFasern
zu verhindern. Zwar können Temperaturen unterhalb 8CCCC in einer solchen Heißpreßtechnik verwendet werden,
aber sie erfordern außergewöhnlich hohe Drücke, die für die
Herstellung von großen Stücken nicht praktisch sind. Infolgedessen hängt die vollständige Ausnützung der mit Silicium
carbidoberflachen versehenen Fäden von der Entwicklung von
Techniken ab, mit denen die Verträglichkeit zwischen Faser und Matrix in der oben diskutierten Vie is e verbessert werden
kann.
Eie vorliegende Erfindung bezieht sich also auf. zusammengesetzte
Fäden und insbesondere auf Fäden mit einer Siliciumcarbidoberfläche, wie z.B. Fäden, die vollständig aus Siliciumcarbid
bestehen, mit Siliciumcarbid beschichtete Borfäden, mit Siliciumcarbid beschichtete Kohlefaden und dergl.,
die mit einem dünnen haftenden Belag aus Titancarbid versehen sind.. I
Es hat sich herausgestellt, daß Titancarbid sowohl mit Substraten, die eine Siliciumcarbidoberfläche aufweisen,
als auch mit solchen Metallmatrixmaterialien wie Titan und Mckel verträglich ist. Es wurde weiterhin gefunden, daß
ein Titancarbidbelag mit einer Dicke von nur 0,00075 mm auf
eineiß Faden mit einer Siliciumcarbidoberfläche den Faden nicht nur eine Oxidationsbeständigkeit verleiht sondern auch
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eine Eiffusionssperre zwischen den Substrat nit Siliciumcarbid
oberfläche und solchen Xstrixmetallen v;ie Titan unii
Nickel schafft, so daS der Fsserabbau bei Verfahren verrincer-1
ist, bei denen Temperaturen über SCCC verwendet werden.
Titancarbid ist in mehrfacher Hinsicht von Vorteil. Ba es
seine Hauptfunktion als Oberflächenschutz für Fäden mit Siliciumcarbidoberfläche, wie z.3. die mit Siliciumcarbid
beschichteten Borfäden, welche einen hohen Modul, eine hohe Festigkeit und eine niedrige Dichte besitzen, bereits in
einer sehr geringen Stärke erfüllt, wird aufgrund seines Zusatzes das Gewicht nur geringfügig erhöht. Da es au2erdem
bei der Verwendung von Titancarbid kein Mißverhältnis ir; thermischen Ausdehnungskoeffizienten gibt, wurden in dieser
Hinsicht in der Praxis keine Schwierigkeiten-angetroffen, und
zwar auch insbesondere deshalb, weil der File sehr dünn ist.
Die Erfindung wird nun an Hand der beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
In den Zeichnungen zeigen:
Figur Λ eine einfache Darstellung einer Vorrichtung, die bei
der Herstellung der erfindungsgemäßen mit Titancarbid
beschichteten Fäden verwendet wird; und
Figur 2 einen vergrößerten Schnitt durch einen erfindungs-
Faden.
3emä3 Figur 1 wird der Titancarbidbelag auf einem durch
Widerstandsheizung erhitzten Faden 2 mit Siliciumcarbidoberflache
herstellt, der nach unten durch einen Reaktor gezogen wird, welcher aus einem rohrförmigen Behälter 6
besteht, der zwei Gaseintritte 8 und 1C am oberen Ende und
einen einzigen Gasaustritt 12 am unteren Ende aufweist. Kühiv:a
ε s erst off wird dem Reaktor durch den Eintritt 8 zugeführt. Der Eintritt 10 wird für die Einführung eines Reaktantengas-
gemischs vervjendet, das He than und Titanchlorid (TiCl2,)
enthält. Der Behälter kann aus Pyrex hergestellt sein, obwohl
auch verschiedene andere Materialien, wie z.B. Vyccr und Quarz,sich als zufriedenstellend erwiesen haben. Die
Gaseintritte B und 10 und der Austritt 12 durchdringen die aus Metall "bestehenden EndverSchlüsse 14- und 16 des Behälters
und sind mit diesen Endverschlüssen elektrisch verbunden. Sie stellen ein praktisches Mittel dar, durch welches Energie
dem Draht für Widerstandsheizungszwecke zugeführt werden kann.
Die Endverschlüsse sind jeweils mit einer Absenkung 2G bzw.
22 versehen, die jeweils ein geeignetes leitendes Dichtungsmittel 24-, wie z.B. Quecksilber, enthalten, das den doppelten
Zweck einer Gasdichtung rund um den Draht, wo er die Eniverschlüsse
durchdringt, und eines elektrischen Eontakts zwischen dem laufenden Draht und dem ,jeweiligen Endverschluss erfüllt.
Die SndverSchlüsse sind ihrerseits elektrisch durch die Röhrchen
IG und 12 und'die leitungen 26 und 28 mit einer geeigneten
Gleichsbromquelle 30 verbunden. Der obere Verschluß 14-besitzt
eine Umfangsnut 34-, die mit dem Quecksilber in der
Absenkung 2C durch eine Bohrung 36 verbunden ist, so dap eine
Umfangsdichtung um den Verschluß geschaffen wird. Die Dichtung
zwischen dem Endverschluß 16 und dem unteren Ende des Behälters 6 erfolgt durch den mit 3S bezeichneten ringförmigen
Teil des Quecksilbers.
Die einzelnen Verschlüsse sind jeweils mit einer zentralen Cffnung 4-0 bzw. 4-2 ausgerüstet, die so groß sind, daß der
Draht 2 frei hindurchgehen kann, die aber wiederum in Kombination
mit dem Draht so klein sind, daß das Quecksilber durch die Oberflächenspannungen zurückgehalten wird.
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— -5 —
Der durch den Eintritt 8 eingelassene Wasserstoff betritt
die Eeaktionskammer "unmittelbar beim Drahteintritt am EndverschluS 14 und dient in erster linie für
Zühlzwecke. Wie in Figur 2 zu sehen ist ergibt der Durchgang durch den Reaktor einen zusammengesetzten Faden, der
sich aus einem eine Carbidoberflache aufweisenden Substrat
46 und einem dünnen haftenden Belag aus Titancarbid 45 zusamensetzt.
Im Anschluß an die Bildung der Titancarbidschicht werden die Fäden konsolidiert und mit dem gewünschten
•Matrixmaterial durch Heißes Pressen verbunden.
Pie Erfindung wird nun an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
In einem Reaktor der dargestellten Art, welcher ein 203
langes und 25 mm weites Fyrex-Rohr aufwies, wurde unter
Verwendung eines Reäktantengasgenisches aus Methan, Wasserstoff und Titanchlorid auf einem mit Siliciumcarbid beschichteten
Borfaden ein Titancarbidbelag hergestellt, wobei der Borfaden auf 115C°C erhitzt war und mit einer Geschwindigkeit
von 182,9 m/st lief (Verweilzeit im Reaktor : 4 see). Diese Substratfäden sind im Handel von der Hamilton
Standard Division der United Aircraft Corporation erhältlich. Sie bestehen aus Borfäden mit einem Durchmesser von C,1 aim
Dicke, die einen 0,004mm starken Belag aus Siliciumcarbid aufweisen und eine endgültige Zugfestigkeit von 2870C kg/cm^
besitzen. Der gesamte Gasfluß durch den Reaktor wurde auf 5OC ml/min gehalten. Das Methan wurde dadurch mit TiCl^ ge- sättigt,
daß es durch TiCl2, hindurchgeleitet wurde, welches
sich in einem Behälter befand, wobei ein Kühler über dem Behälter mit Leitungswasser von 18 bis 200C gekühlt wurde
! 309828/1096
■und -wobei in Behälter ein Druck von 0,07 kg/cm aufrechterhalten
wurde. Wasserstoff wurde gesondert in den Reaktor eingeführt. Das Verhältnis von Wasserstoff zu Methan wurde
auf 5i1 gehalten.
Das Vorhandensein eines Titancarbidbelags wurde durch
Röntgenstrahlenbeugung sichergestellt. Die elektrischen leitfahigkeitsmessungen zeigten eine bemerkenswerte Abnahme
des Widerstands. Der Eel ag war dünn (0,00075 nun) und
haftete am beschichteten Faden. Dieser zeigte eine endgültige Zugfestigkeit von 25200 kg/cm . .
Beispiel 2 .
Ss wurden dieselbe Vorrichtung und dieselben Bedingungen
wie in Beispiel 1 verwendet, außer daß die Substratfadengeschwindigkeit 73 »2 m/st (Reaktorverweilzeit : 10 see),
die Substrattemperatür 1050°C und das Wasserstoff/Methan-Verhältnis
15:1 war. Der haftende Titancarbidbelag war annähernd
C,0CC5 mm dick. Der beschichtete zusammengesetzte Faden zeigte eine endgültige Zugfestigkeit von. 21CCO kg/cm
Beispiel 3 ι
Es wurdendie gleiche Vorrichtung und die gleichen Bedingungen wie in Beispiel 2 verwendet, außer daß die Substratteiaperatur
11C0°C und das Wasserstoff/Kethan-Verhältnis 5:1 war.
Es; wurden auf 10 Proben haftende Titancarbidbeläge von annähernd
0,0005 mm Dicke erzeugt. Die zusammengesetzten beschichteten Fäden zeigten eine endgültige Zugfestigkeit
von 26040 kg/cm2. ' . "
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BeisDiel 4
und
Es wurden die gleiche Vorrichtung| die gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 verwendet, außer daß die Substratfadengeschwindigkeit -464« n/st (Reaktorverweilzeit : 16 see), die Substratteoperatur 11OC°C und das Wasserstoff/Hethan-Verhältnis 25 = 1 war. Der Titancarbidbelag besaß eine ähnliche ticke und Qualität wie derjenige von Beispiel 1. Der Faden besaß eine endgültige Zugfestigkeit von 2275C kg/c~i~.
Es wurden die gleiche Vorrichtung| die gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 verwendet, außer daß die Substratfadengeschwindigkeit -464« n/st (Reaktorverweilzeit : 16 see), die Substratteoperatur 11OC°C und das Wasserstoff/Hethan-Verhältnis 25 = 1 war. Der Titancarbidbelag besaß eine ähnliche ticke und Qualität wie derjenige von Beispiel 1. Der Faden besaß eine endgültige Zugfestigkeit von 2275C kg/c~i~.
Eeispiel 4 wurde wiederholt, außer daß die Substratternperatur
1IpC0O und das Vasserstoff/Hethan-Verhältnis 15:1 betrug.
Eer nit Titancarbid beschichtete Paden besaß eine endgültige
Zugfestigkeit von 2555C kg/cm2.
In der Reaktorvorrichtung von Beispiel 1 wurde ein dünner, haftender Titancarbidbelag auf einen mit Siliciumcarbid beschichteten
Kohlenstoffaden (Kohlenstoffmonofaden mit kreisförmigem
Querschnitt von 0,025 mm Durchmesser, von der Great Lakes Carbon
Corp. erhältlich)hergesteilt, wobei der Faden auf 11000C erhitzt
wurde und durch ein Reakuantengasgemisch aus Methan, Wasserstoff
und Titanchlorid 121 Reaktor mit einer Geschwindigkeit vc:1 '~/si (Verweilzeit : Λβ sec) hindurchgeführt v.-urde.
Der gesamte Gasfluß durch den Reaktor wurde auf 500 tol/ain
und das Wasserstoff/Methan-Verhältnis auf 5:1 gehalten. Das
Methan wurde wie in Beispiel 1 mit TiCl^ gesättigt.
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Unter Verwendung der Vorrichtung und der Bedingungen von Beispiel 6 wurde ein Titancarbidbelag auf einem Siliciumcarbidfaden
hergestellt (1O0A starker Endlosfaden von
der Dow Corning or General Technologies Corporation).
Im Verlaufe der Versuche wurden die Drahttemperaturen, die Geschwindigkeiten und die Gaszusammensetzungen verändert.
Es ist darauf hinzuweisen, daß die endgültige Zugfestigkeit des Fadens im allgemeinen zunimmt, wenn die Temperatur zunimmt,
zunimmt, wenn das Gas verhältnis zunimmt, und abnimmt,
wenn die Verweilzeit zunimmt. Bei einer Verweilzeit von 4- see
konnte durch Röntgenstrahlenbeugung kein TiC-Belag festgestellt
werden, wenn die Drahttemperatur 1O5O°C und das Gasverhältnis
25:1 betrug oder wenn die Drahttemperatur 11000C und das Gasverhältnis 15:1 betrug. Gleichfalls konnte bei
einer Zunahme der Verweilzeit auf 10 see kein Belag beobachtet werden, wenn die Temperatur auf 11500C und das Gasverhältnis
auf 25ϊ1 gehalten wurde. Schließlich wurde auch bei einer Verweilzeit von 16 see kein Belag beobachtet, wenn die Temperatur
10500C und das Gasverhältnis 5:1 betrug.
Wie in den obigen Beispielen angegeben ergibt die Abscheidung von Titanearbid eine kleine Verringerung der durchschnittlichen
Festigkeit des zusammengesetzten Fadens. Diese Verringerung ist jedoch nur gering, wenn die richtigen Verfahrensbedingungen
eingehalten werden. Die in Beispiel 3 angegebenen Parameter ergeben beispielsweise nur eine Ver-
ringerung der Festigkeit um 7% (von 28700 auf 26040 kg/cm ).
Diese Verringerung ist im Hinblick auf die Tatsache, daß die mit TiC beschichteten Fäden eine Verbindung mit Titan- oder Nickelmatrices
gestatten, die normalerweise bei Temperaturen über 8000C Fäden mit Siliciumcarbidoberfläche angreifen und zerstören,
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nicht "bedeutsam. Im vorliegenden Fall wurden mit Titancarbid
beschichtete Fäden in Nickel- und Titannatrices einer Prüfung
auf Verträglichkeit unterworfen. Durch heißes Pressen von
Fäden mit einer Carbidoberflache, die mit TiG beschichtet
waren, mit einem Ti-Pulver bei 9000C und 350 kg/cm" während
30 nin wurden zusammengesetzte Produkte hergestellt. Weitere
zusammengesetzte Produkte wurden durch heißes Pressen niit
Ni-Pulver bei 850°0 und 350 kg/cm während 3 min hergestellt.
In allen Fällen wurden die mit TiC beschichteten Fäden weder durch das Titan noch durch das iTickel angegriffen.
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Claims (2)
1. Zusammengesetzter Faden, für die Verwendung als Verstärkung in Titan- und Hickelmatrices, aus einem Fadensubstrat
mit einer Oberfläche, die im wesentlichen aus Siliciumcarbid besteht, dadurch gekennzeichnet, daß er
eine dünne haftende äußere, in wesentlichen aus Titancarbid bestehende.'Schicht aufweist.
2. Zusammengesetzter Faden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Fadensubstrat aus Siliciumcarbid,
aus mit Siliciumcarbid beschichtetem Bor oder aus mit Siliciumcarbid beschichtetem Kohlenstoff besteht.
3· Zusammengesetzter Faden nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß das Fadensubstrat aus mit Siliciumcarbid beschichtetem Bor besteht.
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