DE2254616A1

DE2254616A1 - PRODUCTION OF CRYSTAL BODIES WITH COMPLICATED SPATIAL CONSTRUCTION

Info

Publication number: DE2254616A1
Application number: DE2254616A
Authority: DE
Inventors: Charles J Cronan; Jun Harold E Labelle; Abraham I Mlavsky
Original assignee: Tyco Laboratories Inc
Current assignee: Saint Gobain Ceramics and Plastics Inc
Priority date: 1971-11-08
Filing date: 1972-11-08
Publication date: 1973-05-10
Also published as: CA974859A; GB1382529A; BE791024A; JPS4875482A; US3846082A; BR7207786D0; NL7215097A; DE2254616C3; FR2159339A1; IT973428B; FR2159339B1; CH576283A5; JPS5215075B2; DE2254616B2

Description

PATENTANWÄLTE ^ .,..'■ ,:,.,-,PATENT Attorneys ^., .. '■,:,., -,

DIPL-ING. CURT WALLACH «η««ηεΝ2, '■>-*■ ut.K _:.,_:i DIPL-ING. CURT WALLACH «η« «ηεΝ2, '■> - * ■ ut.K _: ., _{: I}

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DR. TINO HAIBACHDR. TINO HAIBACH

UNSER ZEICHEN: ^k"- QOf- OUR CHARACTER: ^ k "- QOf-

TYCO LABOEATOBIES, INC.TYCO LABOEATOBIES, INC.

16 Hickory Drive Wal tham, Mas saehu se tta,,- USA 16 Hickory Drive Wal tham , Mas saehu se t ta ,, - USA

^i^f-BSüBS.Yon Kristallkör^ern_mit_kompliziertem_räumlichen_Bau ^ i ^ f-BSüBS.Yon crystal grains_with_complicated_spatial_construction

Die Erfindung bezieht sich auf die Erzeugung von im wesentlichen monokristallinen Körpern mit Außen- und/oder Innenflächen Von komplizierter Formgebung, . ■ The invention relates to the production of essentially monocrystalline bodies with outer and / or inner surfaces of complex shape. ■

Im Rahmen der Erfindung kommt das in der Technik der Kristallzüchtung monokristalliner Körper aus Stoffen wie beispielsweise Aluminiumoxid bekannte sog» SFG-Verfahren in Anwendung« Dar · Ausdruck "SFG" bedeutet "Filmflußwachstum mit Randbegrenzung" (edge-defined, film-fed growth) und bezeichnet ein Verfahren zur Züchtung von Kris tall körpern aus einer Schmelze. Die wesentlichen Merkmale de 3 BFG-Verfahrens sind in der Patentschrif tzu dem am 6 ο Juli I97I an Harold E.LaBeIIe, Jr. erteilten US-Patent 3591548 für "Method of Growing Crystalline Materials" beschrieben.In the context of the invention, this comes in the art of Crystal growth of monocrystalline bodies from materials such as Alumina known so-called »SFG process in use« Dar · The term "SFG" means "fringed film flow growth" (edge-defined, film-fed growth) and describes a process for growing crystal bodies from a melt. The essential Features of the 3 BFG process are described in the patent pertaining to the am U.S. Patent 3,591,548, issued July 6, 1997 to Harold E. LaBeIIe, Jr. for "Method of Growing Crystalline Materials".

Beim 3FG-Ve rf ah re η wird die Gestalt des erzeugten Kristallkörpers durch die äußere oder Randausbildung e;iner horizontalen Snd-In the 3FG process, the shape of the crystal body produced becomes by the outer or edge formation e; iner horizontal snd-

^: fläche ' ^: area '

3 0 9 8 19/10793 0 9 8 19/1079

fläche eines jjbrmgebungsbeilfi bestimmt, das in Ermangelung· eines besseren Ausdrucks als Ziehform od. r Form bozeichnet wird, obwohl seine 7/irk weise nicht die eines Formwerkzeugs isst, ilach diesem Verfahren kann man Kristallkörper von unterschiedlicher Gestalt erzeugen, beginnend mit der einfachsten iiuch tkeimausbildung, nämlich einom runden Kristallkeim kleinen Durchmessers. Bei lein Verfahren erfolgt das Wachstum oder die Züchtung auf einem Kristallkeim au3 einem Fiüssigkeitsfilm oder aus einem zwischen den anwachsenden Körper und die Endfläche der Form eingefügten flüssigen Pi Immaterial, wobei die Flüssigkeit in dem Film ständig durch eine oder mehrere in dem Formgebungsteil vorgesehene KapiLlaren aus einem geeigneten Schmelzvorrat ergänzt wird. Durch Einha! tu ng entsprechender Ziehgeschwindigkoiteu für den anwachsenden Körper und durch eine geeignete Tempera tür führung des Flüssigfilms läßt sich erreichen, daß sich der Film dank der Einwirkung dar Oberflachenspannung an seinem Umfang übor die Gesamtars treckung der Formend flache ausbreitet, bis er deren Uufangslinie oder Umf-'ingiiliuion erreicht, die durch dio Überschneidung dieser Fläche mit der Seitenfläche oder mit den Seitenflächen der Form gebiLdet werden. Der Schnittwinkel dieser Flachen der Form iüt unter Berücksichtigung des Kontaktwinkels du ο Flüsaigkei t^rif ilni3 30 gewählt, daß die Überflächenspannung der Flüssigkeit win Hinauslaufen über die Randkante oder Randkante ti der Foraiendf läche verhindert. Als Schnittwinkel ist vorzugsweise ein rechter Winkel vorgesehen, da dies in fertigungstechnischer Hinaicht am einfachsten und -laher auch am günstigsten ist. Der anwachsende Körner wächst in Anpassung an dio Ge κ tilt des Fi lias, die der hand kante riauabildung der Formtindflfiche entspricht. In ilieser V/eine wird also die Kristallzüchtung· einen in we nenti Lehen monokrictal Linen Köroero ermöglicht, für .lessen ^uerschni ttr.ausbildung eine Vielzahl beliebi- ^r Llöglichkeittiii besteht, bei i;t<ie L swei .,e e twa die Möglichl.ült ler Ausbildung diesou Körj^erij mit e i num. kre isfö einigen, quadra ti ijchon oder rechteckigen ^uarschni tt. Da im übrigen daß Vernal ton do a FLüiSüigkei bafilmj am AuBontv-uid und am Dmenrand der Fon-iendfläche das gleiche iyt, i«t die Kri.jt.il Izüoh tutig eines inonokriatallinon norjjers möglich, dor ein durclig ihendea Loch aufweist, indem man ?.u diesem Zweck in d>3r fclndflächo ein iLindloch vorsieht, also ci.ueThe area of an embossing device is determined, which for lack of a better expression is drawn as a drawing form or form, although its nature does not include that of a molding tool, according to this process one can produce crystal bodies of different shapes, starting with the simplest nucleation namely, a round seed crystal of small diameter. In one method, the growth or cultivation takes place on a crystal nucleus from a liquid film or from a liquid immaterial inserted between the growing body and the end face of the mold, the liquid in the film constantly flowing through one or more capillaries provided in the molding part suitable melt supply is supplemented. By Einha! With the appropriate pulling speed for the growing body and a suitable temperature control of the liquid film, it can be achieved that, thanks to the action of the surface tension, the film spreads flat on its circumference over the overall extension of the form, until it reaches its base line or circumference. ingiiliuion achieved, which are formed by the intersection of this surface with the side surface or with the side surfaces of the form. The angle of intersection of these surfaces of the mold iüt in consideration of the contact angle du ο Flüsaigkei t ^r if selected ilni3 30 such that the surface tension of the liquid over win extend beyond the peripheral edge or peripheral edge ti prevents the Foraiendf Smile Friend. A right angle is preferably provided as the cutting angle, since this is not the easiest or cheapest in terms of manufacturing technology. The growing grain grows in adaptation to the tilt of the film, which corresponds to the roughness of the hand edge of the shape. In this v / one the crystal growth is made possible, one in ten fiefdom monocrictal linen corroero, for Possible training diesou Körj ^ erij with ei num. circle isfö some, quadra ti ijchon or rectangular ^ uarschni tt. Since, moreover, that Vernal ton do a FLüiSüigkei bafilmj on the AuBontv-uid and on the edge of the Fon-iendfläche is the same, the Kri.jt.il it is possible to use an inonokriatallinon norjjers, because a through-hole has a ?. for this purpose provides an iLindloch in d> 3r fndfläche, thus ci.ue

Höh I uiii ■High I uiii ■

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Höhlung mit der gleichen Formgebung, wie sie der anwachsende Körper aufweisen soll, wobei ein solches Blindloch allerdings groß genug sein muß, um ein Auffüllen des Loches durch den das Loch umgebenden Schmelzfilm, bewirkt durch die Oberflächenspannung, zu verhindern. Aus der obigen kurzen Beschreibung dürfte hervorgehen, daß die Bezeichnung "Filmflußwachstum mit Randbegrenzung» das wesentliche Merkmal des EFG-Ve rf ahrens treffend umreißt: die !Randausbildung des Formgebungsteils bestimmt die Formgestalt des anwachsenden Kristallkörpers und das Wachstum erfolgt aus einem Flüssigkeitsfilnwder ständig ergänzt wird»Cavity with the same shape as the growing body should have, although such a blind hole is large enough must be in order to fill up the hole through the one surrounding the hole To prevent melt film caused by surface tension. From the above brief description it should be apparent that the Term "film flow growth with edge limitation" the essential Aptly outlined feature of the EFG process: the! of the shaping part determines the shape of the growing Crystal body and growth occurs from a liquid film is constantly being added »

Als Faktoren j die wesentlich zur Erzielung der praktisch monokristallinen Beschaffenheit der bei der Kristallzüchtung nach dem EFG-Yerfahren anwachsenden Körper beitragen, hat man einerseits die Tatsache ermittelt, daß die filmtragende Formfläche als eine weitestgehend isotherme Wärmequelle fungiert (d_oho die filmtragende Flache weist in ihrer Ge samt ausdehnung ein im wesentlichen flaches Tempera turprofil auf), und zum andern den Umstand # daß der Schmelzfilm von Störungen im Schmelzvorrat nicht beeinflußt wird und auf einer Durch schnitt ate mp er a tür gehalten werden kann^ die sich von der Du'rchschni tt stemperatur der in dem Schmelfcgefäfi befindlichen Schmelze unterscheidet.As factors j which contribute significantly to achieving the practically monocrystalline nature of the bodies growing during crystal growth according to the EFG method, the fact that the film-bearing mold surface functions as a largely isothermal heat source (d _o ho the film-bearing surface shows in Their overall extent has an essentially flat temperature profile) and, on the other hand, the fact that the melt film is not influenced by disturbances in the melt supply and can be kept at an average temperature that differs from the diameter of the melt tt differs from the temperature of the melt located in the melting vessel.

2m Bahmen der Erfindung wird die EFG-Technik modifiziert und die Erfindung hat zur Hauptaufgabe, die Erzeugung von Kristallkörpern mit kennzeichnend komplizierter Formgebung direkt aus der Schmelze zu ermöglichen.In the context of the invention, the EFG technology is modified and the main object of the invention is to produce crystal bodies with a characteristically complicated shape directly from the melt.

Weiterhin hat die Erfindung zur Aufgabe, eine auf dem EFG-Verfahren beruhende Methode zur Erzeugung von Kristallkörpern mit verschiedenartiger, komplizierter Formgebung zu schaffen.Another object of the invention is to provide one on the EFG-based method for the production of crystal bodies to create with different, complicated shapes.

In einem engeren Sinne hat die Erfindung zur Aufgabe, besondersgeartete, im wesentlichen mdnokristalline Körper aus ausgewählten Materialien zu schaffen, darunter auch- solche Körper, die in ihrer Kristallstruktur eine Achsverwindung aufweisen.In a narrower sense, the invention has for its object, particularly kind, essentially mdnocrystalline bodies from selected To create materials, including those bodies that have an axial twist in their crystal structure.

Darüber hinaus hat die Erfindung in einem engeren Sinn auch zur Aufgabe, im wesentlichen monokristalline Körper beispielsweise In addition, the invention in a narrower sense also has the object of, for example, essentially monocrystalline bodies

309819/1079 ^: 309819/1079 ^:

weise in Form eines Bundstabes mit einer sich in der Längsrichtung erstreckenden,spiralförmig geführten Bohrung, in Form eines rohrartigen Hohlkörpers mit innenseitig und außenseitig mehrkantiger Formgebung und mit einer kennzeichnenden Verwindung um seine Wachstumsachse, in Form eines gewendelten Stabes oder Eohres oder in Form einer platte mit Zweiachsenkrümmung zu schaffen.wise in the form of a fret bar with one extending in the longitudinal direction extending, spirally guided bore, in the form of a tubular Hollow body with polygonal shape on the inside and outside and with a characteristic twist around its growth axis, in the form of a coiled rod or ear or in To create the shape of a plate with two-axis curvature.

Die erfinderische Aufgabenlösung umfaßt im wesentlichen die Kristallzüchtung eines Kristallkörpers aus einem dünnen Schmelzfilm, der nach der EFG-Qtechnik gebildet und unterhalten wird, und das Drehen des anwachsenden Kristallkörpers um eine gewählte Achse mit einer Torgegebenen Drehgeschwindigkeit, so daß die aufeinanderfolgenden Kris tall wach s turn san sät ze einen Körper mit einer vorbestimmten Querschnittsausbildung in Terbindung mit einer vorbestimmten Längsausbildung entstehen lassen. Der anwachsende Körper kann beispielsweise um eine Achse gedreht werden, die sich (a) mit der Ziehachse deckt, (b) zwar nicht mit der Ziehachse deckt, sich aber parallel zu dieser erstreckt, oder (c) quer zur Hichtung des Kristallwachstum ε verläuft. Weitere Merkmale der Erfindung sind nachstehend aufgeführt oder ergeben sich aus dem Zusammenhang der folgenden Beschreibung anhand der beigegebenen Zeichnungen. Darin zeigern ,The inventive problem solution essentially comprises the crystal growth of a crystal body from a thin melt film, which is formed and maintained according to the EFG-Q technique, and rotating the growing crystal body around a chosen axis with a gate-given speed of rotation, so that the successive Crystal wax gymnastics sets a body with a predetermined one Cross-sectional training in connection with a predetermined one Let longitudinal training arise. The growing body can, for example, be rotated about an axis which (a) coincides with the The pull axis covers, (b) does not coincide with the pull axis, but extends parallel to it, or (c) transversely to the direction of the crystal growth ε runs. Other features of the invention are as follows listed or result from the context of the following description with reference to the accompanying drawings. In this point,

Fig. 1 eine teil geschnittene Ye r ti kai an sieht einer im Rahmen der Erfindung benutzten OfeneinrichtungiFig. 1 shows a partially cut Ye r ti kai an im Furnace equipment used within the scope of the invention

Fig. 2 eine in einem größeren Maßstab gehaltene, teilgeschnittene Vertikal an sieht eines Üegels, eines Formgebungsteils und einer Wärmeüberträgeranordnung, wie sie in der Einrichtung der Fig. 1 zur Kristallzüchtung für die Erzeugung eines in sich verwundenen, rohrartigen Hohlkörpers mit rechteckiger Querschnittsform vorgesehen sind*Fig. 2 is a kept on a larger scale, partially sectioned vertical to sees an Üegel, a shaping part and a heat exchanger arrangement as used in the device of Fig. 1 for crystal growth for the production of a twisted, tubular hollow body with a rectangular cross-sectional shape are provided *

Fig. 3 eine Oberansicht eines Teils der Vorrichtung der Fig. 2% Fig. 3 is a top view of part of the device of Fig. 2%

Fig. 4 eine Teilansicht der Vorrichtung der Fig. 2 zur Veranschaulichung des Anfangs stadium β der Entstehung eines in sichFig. 4 is a partial view of the device of FIG Illustration of the initial stage β of the emergence of an in itself

V »if-V »if-

verwundenen, rohrartigen Hohlkörpers mit rechteckigem Querschnitt!twisted, tubular hollow body with a rectangular cross-section!

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Fig. 5 den durch Kristallzüchtung mit Hilfe der Vorrichtung der Hg* 2 und 3 gebildeten Körper; Figure 5 shows the body formed by crystal growth using the apparatus of Figures 2 and 3;

Fig· 6 eine Teilansieht eines Schmelztiegels und einer Formanordnung ähnlich der ELg. 2, in diesem Fall jedoch zur Kristall^ eh tang eines Stabes iron kreisförmigem Querschnitt, der eine in Erstreckung in der Längsrichtung spiralförmig geführte, kreisrunde Bohrung aufweist» Fig. 6 is a partial view of a crucible and one Shape arrangement similar to the ELg. 2, but in this case to the crystal ^ eh tang of a rod iron circular cross-section, the one has a spiral-shaped, circular bore in the longitudinal direction »

Fig. t eine Oberansicht der Formanordnung der Fig. 6jFigure t is a top view of the mold assembly of Figure 6j

Fig» β den durch Kristallzüchtung mit Hilfe der Torrichtung der Fig» 6 und ? gebildeten Körper * .Fig »β the by crystal growth with the help of the gate direction of Fig. 6 and? formed body *.

Fig. $ eine Ansicht eines Sehmelztiegels und einer Formanordmung Shalich der Fig· 6» hier jedoch zur Kristallzüchtung eines gewendelten, rohrartigen Hohlkörpers mit kreisförmigem Querschnitt * ζ.""Fig. $ A view of a Sehmelztiegels and a formatter North Mung Shalich here but ζ of FIG x 6 "for growing crystals of a coiled tubular hollow body with a circular cross section *.""

Fig. 10 den durch Kristallzüchtung mit Hilfe der Vorrichtung der Fig. 9 gebildeten Körper j10 shows that by growing crystals with the aid of the device the body formed in FIG. 9 j

Fig. 11 eine im Ausschnitt dargestellte Schnittansicht einer Vorrichtung zur Kristallzüchtung eines tafelförmigen Körpers mit Zweiachsenkrümmung» .11 is a sectional view shown in detail an apparatus for growing crystals of a tabular body with two-axis curvature ».

Fig. 12 eine Schnittansicht in einem entlang der Linie 12-12 der Fig. 11 gelegten Schnitt»Fig. 12 is a sectional view in one along the line 12-12 of Fig. 11 laid section »

Fig. 13 eine Oberansicht der zur Kristallzüchtung eine s tafelförmigen Körpers mit Zwei achse nkrümmung verwendeten Forman-Ordnung* und _ . ■ -13 is a top view of the crystal growing apparatus tabular body with two-axis curvature used Forman order * and _ . ■ -

Fig. 14 eine in einem größeren Maßstab gehaltene per* spektivisGhe Ansicht, des durch Kristallzüchtung mit Hilfe der Vorrichtung der Fig» U bis 1$ gebildeten Körpers» ' Fig. 14 is a held in a larger scale by * spektivisGhe view of the body '' formed by crystal growth using the apparatus of FIG »U to 1 $

Gleichartige Teile sind in den Zeichnungen jeweils mit»Similar parts are indicated in the drawings with »

den gleichen Bezugszahlen versehen.given the same reference numbers.

Ss wurde die Erkenntnis gewonnen, daß die Eigenart des 2FO-Ve rfahre h.s (nach dem durch Eri stall Züchtung Körper mit einer VOrbe stimmten und beliebig festzulegenden Querschnittsförm gebildet It was realized that the peculiarity of the 2FO-Verfahre h.s (after the breeding through Eri stall body with a Predetermined and arbitrarily defined cross-sectional shape formed

det werden können, also beispielsweise Bohren mit kreisförmigem oder rechteckigem Querschnitt, rechteckige Tafeln usw.) die Herstellung praktisch monokristalliner Körper ermöglicht, die fdch durch eine in der Längsrichtung verlaufende Krümmung einer inneren oder äußeren Fläche auszeichnen, indem man den anwachsenden Körper zu diesem Zweck mit einer im Hinblick auf die Kris tall wach stumsrate zweckentsprechend gewählten Winkelgeschwindigkeit in Drehung versetzt. Ss sei eingeräumt, daß das Drehen eines Kris tall körpers oder eines Schmelztiegels, aus dem ein Kristallkörper gezogen wird, eine an sich bekannte Methode ist. So geht beispielsweise aus der US-Patentschrift 3552731 hervor, daß im Hahmen des sog. Yerneiul-Yerfahrens, bei der Bridgman-Stockbarger-kiethode und beim Schwebezonenverfahren mit einer Drehbewegung gearbeitet wird. Doch aollte die Drehbewegung bislang nur ein gleichmäßiges Kristallwachstum erleichtern, wobei jedenfalls im Rahmen der genannten, »Lach dem Stand der Technik bekannten verfahren durch die Drehbewegung keine merkliche Gestaltänderung des anwachsenden Kristallkörpers bewirkt wird.can be det, so for example drilling with circular or rectangular cross-section, rectangular panels, etc.) the production practically monocrystalline body enables the fdch by a longitudinal curvature of an inner one or outer surface, characterized by the growing body for this purpose with a growth rate with regard to the crystal appropriately selected angular speed in rotation offset. It should be admitted that turning a crystal body or a crucible from which a crystal body is drawn, is a method known per se. For example, from the US patent 3552731 shows that in the context of the so-called Yerneiul-Yerverfahren, in the Bridgman-Stockbarger-kiethode and in the floating zone method a rotary movement is used. But so far the rotary motion has only meant uniform crystal growth facilitate, at least in the context of the mentioned, »Lach dem No prior art processes due to the rotary movement causes a noticeable change in shape of the growing crystal body will.

Es sei nun zunächst auf Fig. 1 Bezug genommen, in der ein Ofen 2 dargestellt ist, bestehend aus einem uehäuse 4 und. einer Beheizungseinrichtung in Form einer Hochfrequenzspule 6, die aus einer (nicht dargestellten) regulierbaren Hochfreiuenzquelle gespeist wird. Die Spule kann an den Gehäuse bis ganz nach oben oder nach unten verschoben werden und es sind liittel vorgesehen, um sie in einer beliebig gewählten Höhe festzuhalten. An das Gehäuse 4 sind zwei ventilgeregelte Leitungen 8 und 10 für die Zuleitung und Ableitung eines eventuell zur Schaffung einer entsprechenden Genau se atmosphäre erforderlichen Gases angeschlossen. Das Gehäuse ist strömungsdicht abgeschlossen, und wenngleich dies zeichnerisch in den Einzelheiten nicht dargestellt ist, so ist das Gehäuse natürlich so aufgebaut, daß der Gehäuseinnenraua zun Einbringen einer Charge des Aufgabeguts und zum Anbringen eines Suchtkeims an einer im folgenden noch zu beschreibenden Ziehvorrichtung zugänglich ist. Die Charge des Aufgabeguts ist in einem Schmelztiegel 12 enthalten (siehe Fig. 2), der von einem Wänaeüberträger I4 umspannt und vonReference is now made first to FIG. 1, in which a furnace 2 is shown, consisting of a housing 4 and. a heating device in the form of a high-frequency coil 6, which is fed from an adjustable high-frequency source (not shown). The coil can be moved all the way up or down on the housing and there are liittel provided to hold it at any chosen height. To the housing 4, two valve-regulated lines 8 and 10 for the supply and discharge of a gas that may be required to create a corresponding Exact se atmosphere are connected. The housing is sealed flow-tight, and although this is not shown in the drawings in the details, the housing is of course constructed in such a way that the housing interior is accessible for introducing a batch of the feed material and for attaching an addictive germ to a pulling device to be described below. The charge of the feed material is contained in a crucible 12 (see FIG. 2), which is spanned by a Wänaeüberträger I4 and by

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einem am Gehäuseboden befe stigten tragenden Organ 16 in einer gewünschten Lage festgehalten wird. In Verbindung mit dem Ofen ist eine Ziehvorrichtung. 18'vor ge sehen, zu der ein Zugstab 20 gehört, der mit einer Einspannvorrichtung 22 versehen ist, die zur Halterung eines Kristallkeims 24 dient. Der Zugstab 20 ist durch eine geeignete Dichtung 26 hindurchgeführt, so daß der Hauptteil des · Ziehkopfes in der gezeigten Weise außerhalb' des Ofens verbleiben kann. Obwohl dies in den Zeichnungen in den baulichen Einzelheiten nicht dargestellt ist, sei bemerkt, daß die Ziehvorrichtung so" ausgebildet ist, daß dem Zugstab 20 sowohl eine Drehbewegung als auch eine hin- und hergehende tränslatorische- Bewegung erteilt werden kann. Ziehvorrichtungen dieser Art sind in-der Technik' der Kri- ■ stall Züchtung bekannt: und ihre 'konstruktive Gestaltung gehört daher nicht zum Erfindungsbestand. Die geweilige Ausbildung der Ziehvorrichtung ist im Rahmen der Erfindung ohne Belang, sofern diese Vorrichtung nur geeignet ist» die gewünschte Drehbewegung und translatori.sche Bewegung zu bewirken. Die Ziehvorrichtung ist Vorzugs-' weise so- aufgebaut, wie dies-in der US-Patentschrift 3552931 für ein am 5· Januar 1971 an Paul R. Doherty u„a. erteiltes Patent auf "Apparatus for Imparting Translational and Rotational Motion" beschrieben und dargestellt ist. Bei der von Doherty u„a. geschaffenen Ziehvorrichtung sind einzeln steuerbare Antriebsmittel für die Auslösung der Drehbewegung und der translatorischen Bewegung vorge sehen. "a BEFE at the bottom of the housing staged supporting member 16 in a desired Location is held. In connection with the furnace is a pulling device. 18 ', to which a pull rod 20 belongs, which is provided with a jig 22 for holding a seed crystal 24 is used. The pull rod 20 is through a suitable seal 26 passed through so that the main part of the Pull head remain outside 'the furnace in the manner shown can. Although this is in the drawings in the structural details is not shown, it should be noted that the pulling device is "designed so that the pull rod 20 both a rotational movement and a reciprocating drainage movement can be granted can. Pulling devices of this type are critical in the art stall breeding known: and their 'constructive design belongs therefore not part of the inventions. The usual design of the pulling device is irrelevant within the scope of the invention, provided that this device only suitable is »the desired rotary movement and translatory motion Effect movement. The pulling device is preferential ' wise constructed as in US Pat. No. 3552931 for an on January 5, 1971 to Paul R. Doherty et al. granted patent "Apparatus for Imparting Translational and Rotational Motion" is described and illustrated. In the case of the von Doherty et al. created Pulling devices are individually controllable drive means for the Triggering of the rotary movement and the translatory movement are provided see. "

Wie in Fig.. 2 gezeigt wird, ist der Wärmeüberträger zylindrisch ausgebildet xind weist eine Bodenbrand 28 auf, die fest mit dem Stützglied 16 verbunden ist. Am oberen Ende ist der Wärmeüberträger offen, damit der Tiegel 12 eingeführt werden kann, der in einer in bezug auf den Wärmeüberträger konzentrischen Anordnung von mehreren Stiften 30 getragen wird· Der Tiegel besteht au:s einem Material,das nicht mit der Schmelze reagiert und sich in" dieser nicht löst, doh. also aus einem gegen die Charge deg. geschmolzenen Aufgabeguts beständigen Werkstoff. Innerhalb des Tiegels 12 ist eine allgemein mit der Bezugszahl 32 bezeichnete Formanordnung montiert, zu der eine Scheibe 34 gehört_f die durch einen Ring 36 an dem Tiegel befestigt ist, und ein Stab 38 ? der an der Scheibe 34 befestigtAs shown in FIG. 2, the heat exchanger is of cylindrical design and has a floor fire 28 which is firmly connected to the support member 16. The upper end of the heat exchanger is open so that the crucible 12 can be inserted, which is carried by several pins 30 in a concentric arrangement with respect to the heat exchanger this is therefore not dissolve in "DOH. of a ° against the batch. molten feed material resistant material. Within the crucible 12 is mounted, generally designated by the reference numeral 32 mold assembly is part of a disc 34 _f by a ring 36 on the Crucible is attached, and a rod 38? Which is attached to the disk 34

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ist und von dieser getragen wird. Die Scheite 34 dient gleichzeitig auch als Wärmeschild und zur Tie gel abdeckung . Der Stab 38 besteht aus einem von dem geschmolzenen Aufgabegut benetzbaren Material. Dieser Stab hat eine rechteckige Querschnittsform und weist eine rechteckige Bohrung 40 auf, deren Querschnittsfläehe so groß ist, daß er für das geschmolzene Aufgabegut, das bei 2J dargestellt ist, keine Kapillarwirkung besitzt. In diesem Zusammenhang sei bemerkt, daß sich die Bohrung 40 nicht in der Gesamtlänge des Stabes erstrecken muß, sondern noch oberhalb seiner unteren Endfläche abschließen kann, so daß eine Blindbohrung oder Höhlung gebildet wird, die sich von der oberen Endfläche 44 ^aus nach unten erstreckt. Diese letztgenannte Fläche ist eben, erstreckt sich im wesentlichen in horizontaler Richtung und endet in der gezeigten T/eise'mit scharfen innen- und außenseitigen Randkanten. Der Stab 38 endet in der Nähe des Tiegelbodens, aber noch oberhalb desselben, und weist mehrere kleine Kapillaren 46 auf, die sich in der Wandungslängsrichtung erstrecken und in die obere und untere Endfläche des Stabes einmünden. Die Kapillaren sind so bemessen, daß eine Säule der Schmelze infolge der Kapillarwirkung darin aufsteigt und die betreffende Kapillare bis zur oberen Fläche 44 ausfüllt, solange die Kapillaren mit den unteren Enden in die in dem Tiegel befindliche Schmelze eintauchen. Es sei vermerkt, daß sich die Höhe, bis zu der eine Säule eines geschmolzenen Stoffes in einer Kapillare ansteigen kann, aus der Gleichungis and is supported by it. The logs 34 also serve as a heat shield and cover for Tie gel. The rod 38 consists of a material that can be wetted by the molten feed material. This rod has a rectangular cross-sectional shape and has a rectangular bore 40, the cross-sectional area of which is so large that it has no capillary action for the molten feed material, which is shown at 2J. In this context it should be noted that the bore 40 need not extend in the entire length of the rod, but may conclude still above its lower end surface, so that a blind bore or cavity is formed which s ^au of the upper end face 44 downward extends . This last-mentioned surface is flat, extends essentially in the horizontal direction and ends in the part shown with sharp inner and outer edge edges. The rod 38 ends in the vicinity of the crucible bottom, but still above it, and has several small capillaries 46 which extend in the longitudinal direction of the wall and open into the upper and lower end faces of the rod. The capillaries are dimensioned so that a column of the melt rises as a result of the capillary action and fills the relevant capillary up to the upper surface 44, as long as the lower ends of the capillaries are immersed in the melt in the crucible. It should be noted that the height to which a column of molten substance in a capillary can rise is derived from the equation

h = 2T cos 0 / drgh = 2T cos 0 / drg

errechnet, worin h die Anstiegshöhe der Säule bezeichnet, gemessen von der Oberfläche der Schmelze in cm, T die Oberflächenspannung in dyn/cm, 0 den Kontakt winkel, d die Flüssigkeitsdichte, r den Innenradiue der Kapillare in cm und g die Gravitationskonstante in cm/see β So kann man bei spielswei Be berechnen, daß eine Säule geschmolzenen Aluminiumoxids in einer in einem Molybdänteil entsprechend dein Stab 38 vorgesehenen Kapillare mit einem Durchmesser von etwa 0,75 i'ffi infolge der Kapillarwirkung bis zu einer Höhe von etwas mehr als Jl cm über die Oberfläche der in dem Tiegel befindlichen Sclime] :.o ansteigen würde.calculated, where h denotes the height of rise of the column, measured of the surface of the melt in cm, T is the surface tension in dyn / cm, 0 the contact angle, d the liquid density, r the inner radius of the capillary in cm and g the gravitational constant in cm / see β For example, Be can calculate that a column is melted Aluminum oxide in one in a molybdenum portion correspondingly your rod 38 provided capillary with a diameter of about 0.75 i'ffi as a result of the capillary action up to a height of slightly more than 1/2 inch above the surface of those in the crucible Sclime]: .o would increase.

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Es soll nun "beschrieben werden, wie mit Hilfe der in Figo 1 bis 3 dargestellten Vorrichtung aus einem ICeramikmaterial ein praktisch monokristallines Rohr hergestellt wird, das kennzeichnende rwei se einen rechteckigen Querschnitt und eine Achs verwindung aufweist. Zunächst wird ein Kristallkeim 34 (der die gleiche Zusammensetzung hat wie das .Aufgäbegut) in die Einspannvorrichtung 22 eingespannt, wobei die Zugstange 20 in der Achsrichtung mit dem Stab 38 der Formanordnung fluchtet. Ist der Schmelztiegel dann mit einem Schutzgas gefüllt, so wird die Hochfrequenz spule β zum Aufschmelzen der Charge in Betrieb genommen. Die Kapillaren füllen sich infolge der Kapillaranstiegswirkung mit der geschmolzenen Masse aus dem Schmelzvorrat 27 in-dem Tiegel und die Leistungsaufnahme der Hochfrequenzspule wird so bemessen, daß die obere Formfläche 44 auf eine Temperatur gebracht wird, die etwa 10 bis 40 Grad über dem Schmelzpunkt des. Kristallkeims liegt. Die Säule der Schmelze in jeder der Kapillaren hat einen konkaven Meniskus, wobei der Meniskusrand im wesentlichen in gleicher Höhe mit der Fläche 44 abschließt. Es ist zu beachten, daß der Kristallkeim eine beliebige geeignete Form haben kann und beispielsweise also als rundes oder rechteckiges Stäbchen oder Röhrchen ausgebildet sein kann. Der Kristallkeim ist vorzugsweise selbst nach der EFG-Me thode erzeugt, so daß seine Querschnittsform der Ausbildung der Fläche 44 entspricht, wie dies in Fig. 4 dargestellt ist. Der Kristallkeim wird dann bis zum Anliegen gegen die Fläche 44 nach unten geführt und bleibt in dieser Stellung lange genug belassen, daß ein Teil des Keims aufschmelzen kann und einen Flüssigfilm 48 bildet, ler sich über die .Fläche 44 hinwegerstreckt und so eine Verbindung mit der in den Kapillaren befindlichen Schmelze herstellt. Das Temperaturgefälle tin der Längsrichtung des Keims und die Temperatur der Fläche 44 sind Faktoren, die einen Einfluß darauf haben, wie weit das Röhrchen schmilzt und wie stark der Film 48 ist. In diesem- Zusammenhang ist zu beachten, d-aß das Röhrchen· als Wärmesenke wirkt und daß die Temperatur des Röhrchens an fortschreitend höhergelegenen Stellen von der Höhe der Spule 6 und des Wärmeübertragers I4 beeinflußt wird, ebenso aber auch von der Leistungsaufnahme der Spule. In der Praxis werden diese Parame- ' ter so gewählt, daß der einleitend gebildete Film 48 eine Stärke umIt will now be "described how with the help of the in Fig. 1 to 3 shown device made of an ICeramikmaterial a practically monocrystalline tube is produced, the characteristic Rwei se a rectangular cross-section and an axial twist having. First, a seed crystal 34 (which is the same Composition has like that. Aufgäbegut) in the jig 22 clamped, the tie rod 20 in the axial direction with the Rod 38 of the mold assembly is aligned. Is the melting pot then with Filled with a protective gas, the high frequency coil β is melted of the batch put into operation. The capillaries fill with the molten mass as a result of the capillary rise effect from the melt supply 27 in the crucible and the power consumption of the High frequency coil is sized so that the upper mold surface 44 on a temperature is brought about 10 to 40 degrees above that The melting point of the seed crystal is. The column of melt in each the capillary has a concave meniscus, with the meniscus rim ends with the surface 44 essentially at the same height. It should be noted that the seed crystal is any suitable Can have a shape and, for example, as a round or rectangular Rods or tubes can be formed. The seed crystal is preferably itself generated by the EFG method, so that its cross-sectional shape corresponds to the formation of the surface 44, as shown in FIG Fig. 4 is shown. The seed crystal is then up to the concern guided down against the surface 44 and remains in this position leave long enough for part of the germ to melt and forms a liquid film 48 which extends over the surface 44 and so establishes a connection with the melt in the capillaries. The temperature gradient in the longitudinal direction of the seed and the temperature of the surface 44 are factors that determine a Have an influence on how far the tube melts and how much the movie is 48. In this context it should be noted that d-ate that Tube · acts as a heat sink and that the temperature of the tube at progressively higher locations from the height of the coil 6 and the heat exchanger I4 is influenced, but also by the power consumption of the coil. In practice, these parameters are ter is selected so that the initially formed film 48 has a thickness

. e twa. approximately

3 0981 9/Ί 0793 0981 9 / Ί 079

- 10 etwa 0,1 nm hat.- 10 is about 0.1 nm.

Sobald der Film 4& die Verbindung mit der in den Kapillaren befindlichen Schmelze vermittelt, wird die Ziehvorrichtung 18 zum Emporziehen des Keims 24 im Abrücken von der FIp ehe 44 betätigt, ohne daß hierbei zunächst eine Drehbewegung ausgelöst wird.Die Ziehgeschwindigkeit ist so eingestellt, daß der infolge der Oberflächenspannung· an dem Röhrchen anhaftende Film jetzt aufgrund eines beim Ziehen auftretenden Tempera tu rab falls an der Grenzfläche des festen Röhrchens und des flüssigen iilms auskristallisiert (wobei zu bemerken ist, daß diese Grenzfläche im wesentlichen plan ist und sich parallel zu der Fläche 44 erstreckt). Die Ziehge sch windigkeit muß im übrigen auch so bemessen sein, daß die Oberflächenspannung ein Ausbreiten des Films über die gesamte Fläche 44 bewirken kann (was aber nur dann gilt,wenn der einleitend gebildete Film nicht die Gesamtfläche bedeckt). 3eim Abrücken des Kristallkeims setzt nun an allen Stellen entlang der horizontalen Erstreckung des Films ein Kristallwachstum ein, so daß sich an dem Keim ein röhrchenförmiger, monokristalliner Ausläufer oder Fortsatz bildet, wobei sich dieser Fortsatz durch eine im Querschnitt rechteckige innere und äußere Ausbildung auszeichnet. Der durch das Kri stall wachstum aufgebrauchte Film wird durch neue Schmelzmasse ersetzt, die durch die Kapillaren 46 zugeführt wird. Sobald der Film 43 die Fläche 44 ganz bedeckt und entlang des Films an allen Stellen das Wachstum eingesetzt hat, wird die Ziehvorrichtung zum Drehen des Zugstabes mit einer genau eingestellten Winkelgeschwindigkeit betätigt, ohne daß hierbei dessen Aufwärtsbewegung unterbrochen wird. Der Kristallkeim dreht sich jetzt mit dem Zugstab, während gleichzeitig das Kri stall wachstum fortdauert. Der fortlaufende Feststoff Zuwachs dauert an, so daß ein rohrartiger Fortsatz entsteht» wegen der Drehbewegung, die der Kristallkeim in bezug auf die Fläche 44 ausführt, und wegen der durchAs soon as the film 4 & mediates the connection with the melt located in the capillaries, the pulling device 18 becomes to pull up the germ 24 when moving away from the FIp operated before 44, without initially triggering a rotary movement is set so that the surface tension Adhering to the tube film now due to a temperature occurring during pulling tu rab falls at the interface of the solid The tube and the liquid film crystallized out (it should be noted is that this interface is substantially planar and extends parallel to surface 44). The drawing speed must be otherwise also be dimensioned so that the surface tension can cause the film to spread over the entire surface 44 (which but only applies if the initially formed film does not cover the entire area). When the crystal nucleus moves away, it now sets crystal growth occurs at all points along the horizontal extension of the film, so that a tubular, monocrystalline runners or appendage forms, whereby this Continuation characterized by a rectangular cross-section inner and outer training. The one used up by the crystal growth Film is replaced with new melt which is supplied through capillaries 46. As soon as the film 43 completely covers the surface 44 and growth has started at all points along the film, the pulling device is used to rotate the pull rod with an accurate set angular velocity operated without this Upward movement is interrupted. The crystal nucleus now rotates with the pull rod while the crystal grows at the same time persists. The continuous increase in solids continues, so that a tubular extension arises because of the rotational movement which the crystal nucleus executes in relation to surface 44, and because of the through

die Oberflächenspannung bedingten Adhäsion des Films an dem anwachsenden Körper sind die aufeinanderfolgenden Zuwüchse jedoch entsprechend der Drehgeschwindigkeit des Zugstabes in einer Tßnkel stellung um die Ziehachse gegeneinander versetzt. Das Wachstum dauert fort, bis der Schmelzvorrat soweit erschöpft ist, daß eine hinreichende Zufuhr zu dem Film 48 nicht mehr unterhalten werden kann, oder bisthe surface tension-induced adhesion of the film to the growing one Body, however, the successive increments are accordingly the speed of rotation of the tension rod in a Tßnkel position offset against each other around the pull axis. The growth continues until the melt supply is exhausted to such an extent that a sufficient supply to the film 48 can no longer be maintained, or until

.3098 19/107 9 _SAD ORIGINAL.3098 19/107 9 _SAD ORIGINAL

_ χι -_ χι -

der Körper eine gewünschte Lange erreicht hat. Im letztgenannten Fall wird das 7/achstum beende.t, indem man die Zi eh geschwindigkeit soweit erhöht, daß sich der Kristallkörper von dem Schmelzfilm,ablöst.the body has reached a desired length. In the latter case the 7 / achstum is ended by increasing the speed of the drawing so far increases that the crystal body peeled off from the melt film.

Es sei hervorgehoben, daß die Ziehgeschwindigkeit und die EiImtemperatur im Verlauf des Kristallwachstums variiert werden können. Allerdings darf die Zi eh ge sch windigkeit nicht so , groß und die Temperatur auch nicht so hoch sein, daß das Rohr von dem Schmelzfilm abgezogen -wird. Bei der Kristallzüchtung eines Rohrkörpers aus Alpha-Aluminiumoxid wird beispielsweise eine anfängliche axiale Ziehgeschwindigkeit von etwa 2,5 mm pro Minute bevorzugt, worauf die Geschwindigkeit auf etwa 5 mm pro Minute erhöht, wird, nachdem sich der Film weit genug ausgebreitet hat, um die gesamte Endfläche der in der obenbeschriebenen Weise erhitzten Formanordnung zu bedecken. Dia Ziehge schwindigkeit "des Rohres und die . Filmtemperatur bestimmen die Filmstärke, die ihrerseits wiederum für die Ausbreitung des Films bestimmend ist.' Eine Erhöhung der Temperatur der Fläche 44 (und damit auch der Filmtemperatur) und eine Erhöhung der Ziehgeschwindigkeit wirken sich jeweils in einer Stärkenänderung des Films aus. -It should be emphasized that the pulling speed and the Egg temperature can be varied in the course of crystal growth can. However, the drawing must not be so, big and fast the temperature also not be so high that the tube is peeled off the melt film. When growing crystals on a pipe body for example, alpha alumina becomes an initial one axial pulling speed of about 2.5 mm per minute preferred, whereupon the speed increases to about 5 mm per minute, will after the film has spread enough to include the entire End face of the mold assembly heated as described above to cover. The drawing speed "of the pipe and the. Film temperature determine the film thickness, which in turn determining the spread of the film. ' An increase in Temperature of the surface 44 (and thus also the film temperature) and an increase in the pulling speed each have an effect Change the thickness of the film. -

In Fig. 5 i st die Form eines im wesentlichen monokri stal~ linen Körpers 52 gezeigt, der in der obenbeschriebenen Weise durch Kristallzüchtung mittels der Vorrichtung der Fig. 2 und 3 gebildet wurde. Es handelt sich dabei um einen rohrartigen Hohlkörper, für dessen QuerschnittGfοrm eine Ausbildung mit rechtwinkligen Kanten auf der Innen- und auf der Außenseite kennzeichnend dst, ^vobei dieser Körper in der Form und Größe der Ausbildung der Fläche 44 entspricht (die Öffnungen der Kapillaren 46 sind hierbei nicht berücksichtigt, da sich der Film 48 ja über diese hinwegerstreckt). Die Innen-, und Außenflächen des Körpers 52 sind glatt, erstrecken sich jedoch in der gezeigten Weise in einer .Krümmung, da der Körper eine Achsverwindung aufweist j also eine Ho tationsumge■ staltung zeigt, bedingt durch die Drehbewegung des Zugstabes beim 7/achs turns Vorgang. In Fig. 5 is the shape of an essentially monocrystalline linen body 52 is shown, which is carried out in the manner described above Crystal growth is formed by means of the apparatus of FIGS. 2 and 3 became. It is a tubular hollow body, for the cross-section of which is designed with right-angled edges on the inside and on the outside characterizing dst, ^ with this one Body corresponds in shape and size to the formation of the surface 44 (the openings of the capillaries 46 are not taken into account here, since the film 48 stretches across these). the Inner and outer surfaces of body 52 are smooth, elongated but in the manner shown in a .Kkurung, since the body a Axis twisting shows a ho tationsumge ■ design, caused by the turning movement of the pull rod during the 7 / axis turning process.

Im wesentlichen schreitet das V/achstum durch fortwährendes Ansetzen monomolekularer Sch/, ck te η fort, und iir. Sinne der erwünschten ·In essence, growth progresses through perpetuality Preparation of monomolecular shocks te η continue, and iir. Sense of the desired ·

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OfilGfNALOfilGfNAL

wünschten Eotationsumgestaltung des wachsenden Kristalls ist die Konstanz des Films 48 ein unumgängliches Erfordernis. Die Filmstärke (die sich in den meisten Fällen um etwa 0,1 mm hält) ist im Hinblick auf die Wachstum sr a te des anwachsenden Kristalls und auf die Geschwindigkeit der axialen Bewegung des Zugstabes relativ gering. Bei einer Filmstärke yon etwa 0,1 mm sind also für ein Wachstum des Körpers um etwa 1 cm zehn Volumina des Films erforderlich (wenn man den Dichteunterschied zwischen dem festen und dem flüssigen Material einmal außer Betracht läßt). Trotz dieses ■[Jmsatzbedarfs bleibt die Filmstärke aber im wesentlichen konstant, was auf den ständigen Zufluß neuer Schmelzanteile durch die Kapillaren zurückzuführen ist.For the desired eotational reshaping of the growing crystal, the constancy of the film 48 is an indispensable requirement. The film thickness (which holds mm in most cases, about 0.1), with respect to the growth of the growing crystal sr a te and relatively low on the speed of the axial movement of the tension bar. With a film thickness of about 0.1 mm, ten volumes of the film are required for a growth of the body by about 1 cm (if one ignores the difference in density between the solid and the liquid material). Despite this need, the film thickness remains essentially constant, which is due to the constant influx of new melt components through the capillaries.

Damit die Rotationsumge staltung des anwachsenden Körpers in der obigen Weise erfolgen kann, darf die Winkelgeschwindigkeit der Umdrehung des Körpers um die Ziehachse nicht so groß sein, daß in dem Film eine Scherwirkung hervorgebracht wird oder daß hierdurch die Kräfte der Oberflächenspannung kompensiert werden, die bewirken, daß der Film den wachsenden Festkörper benetzt und an der Grenzfläche an diesem anhaftet. Falls diese Bedingung eingehalten wird, so erfolgt in jeder phase des Wachstumsprozesses an dem Kristallkörper von allen Stellen in der Ge samter Streckung des Films ein Wachstum und der Kristallkörper unterliegt im Verlauf des Ansetzens immer neuer monomolekularer Schichten einer Rotationsumgestaltung. With it the rotational rearrangement of the growing body can be done in the above manner, the angular velocity is allowed the rotation of the body about the pulling axis should not be so great that a shear effect is produced in the film or that the forces of the surface tension are thereby compensated for cause the film to wet the growing solid and adhere to it at the interface. If this condition is met takes place in each phase of the growth process on the crystal body from all points in the overall stretch of the film growth and the crystal body undergoes in the course of attachment ever new monomolecular layers of a rotational rearrangement.

In Fig. 6 und 7 ist eine aus einem Schmelztiegel und einer Form bestehende Anordnung darge stellt, die zur Kristallzüchtung eines Stabkörpers verwendet werden kann, der eine sich in der Längsrichtung sowie spiralig erstreckende Bohrung aufweist. Me gleiche Vorrichtung kann aber auch dazu dienen, durch Kristallzüchtung nach der herkömmlichen EFG-Methode einen geraden, rohrartigen Hohlkörper zu bilden. In die sera Fall weist die Formanordnung 32 einen kreisrunden Stab 38A mit einer kreisförmigen Mulde 54 in der oberen Endflache ήήΑ und mit einer Vielzahl sich in der Längsrichtung erstreckender Bohrungen 46A mit Kapillarabmessungen auf. Die aus dem Tiegel und der Form bestehende Anordnung der Fig. 6 ist inIn Fig. 6 and 7 an arrangement consisting of a crucible and a mold is Darge provides that can be used for crystal growth of a rod body having a longitudinally and spirally extending bore. The same device can also be used to form a straight, tubular hollow body by growing crystals using the conventional EFG method. In the sera case, the mold arrangement 32 has a circular rod 38A with a circular trough 54 in the upper end surface ήήΑ and with a plurality of bores 46A with capillary dimensions extending in the longitudinal direction. The arrangement of FIG. 6 consisting of the crucible and the mold is shown in FIG

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dem Ofengehäuse in den Wärme übertrager aufgenommen, so daß die Achse des Stabes J8 mit der Achs© des Zugstabes 20 in Flucht liegt. Ist ein Kristallkeims in die* Einspannvorrichtung 22 aufgenommen, so bildet sich auf der Fläche 44A ein Film, und das Kristallwachsturn wird im wesentlichen in der gleichen Weise ausgelöst, wie dies obenstehend für die Kristallzüchtung des rechteckförmigen Bohrkörpers der Fig. 5 beschrieben wurde. Umspannt der Film nun die Mulde oder Aussparung 54 und erfolgt ein Wachstum an allen Stellen in der horizontalen Gesamtausdehnung des Films, so hat der anwachsende Körper einen kreisförmigen Querschnitt» der sich durch ein Loch auszeichnet, daß in seiner Größe der Mulde 54 entspricht. Beim Drehen des anwachsenden Körpers haben die aufeinanderfolgenden Zuwüchse dann die gleiche Querschnittsform, wobei jedoch das durch das Nichtvorhandensein eines Schmelzfilms an der Stelle der Mulde 54 erzeugte Loch in einer Winkelstellung um die Wa.ehstumsach.se versetzt ist. Der in dieser YiTeise gebildete Kristallkörper ist in Fig. 8 dargestellt. Im wesentlichen handelt es sich dabei um einen geraden Stab 58'mit einer zylindrischen Außenfläche, für den. eine sich in der Längsrichtung erstreckende Bohrung 60 kennzeichnend ist, die koaxial zur Mittelachse des Stabes gewendelt ist.the furnace housing in the heat exchanger added so that the The axis of the rod J8 is in alignment with the axis © of the tension rod 20. If a seed crystal is received in the clamping device 22, so A film is formed on the surface 44A and the crystal grows is triggered in essentially the same way as this above for the crystal growth of the rectangular drill body of Fig. 5 has been described. The film now spans the hollow or recess 54 and growth occurs at all locations in the total horizontal extension of the film, so has the growing Body has a circular cross-section, which is characterized by a hole that corresponds to the size of the trough 54. At the Turning the growing body, the successive growths then have the same cross-sectional shape, but this through the absence of a melt film at the location of the trough 54 generated hole is offset in an angular position around the Wa.ehstumsach.se. The crystal body formed in this way is shown in Fig. 8 shown. It is essentially a straight line Rod 58 'with a cylindrical outer surface for the. one himself longitudinally extending bore 60 is indicative of the is coiled coaxially to the central axis of the rod.

In Fig. 9 ist eine Torrichtung gezeigt, die jener der Fig» 6 gleicht, wobei ihr Stab 38B jedoch eine kreisrunde Mulde, oder Aussparung 62 aufweist, die in bezug auf dessen filmtragende Fläche--44B mittig ausgebildet ist. Die Schmelze wird der Fläche 44B durch mehrere Kapillaren 46B zugeführt. Die aus dem Tiegel und aus der Form bestehende Torrichtung ist so in den Ofen eingebaut, daß der Stab 38B in bezug auf den Zugstab 20 seitwärts versetzt, d.h„ exzentrisch angeordnet ist. Der Kristallkeim ist in der Ei η spannvorrichtung 22 jedoch so angeordnet, daß sein unteres Ende in der Fluchtrichtung des Stabes 38B liegt. Dies laßt sich dadurch erreichen,, daß man den Kristallkeim in einer zur Achse des Zugstabes 20 exzentrischen Anordnung in die Einspannvorrichtung einspannt.; Nimmt"man mit dieser Anordnung in der obenbeschriebenen Weise eine Kristallzüchtung vory wobei der Zuchtkeim 24A und der anwachsende Kristall in diesem· Fall aber um; eine (in Fig. 9 durch die durchbrochene Linie $6 angedeu-" ' · te teIn FIG. 9, a gate direction is shown which is similar to that of FIG. 6 , but its rod 38B has a circular depression or recess 62 which is formed centrally with respect to its film-bearing surface 44B. The melt is fed to the surface 44B through a plurality of capillaries 46B. The gate direction, consisting of the crucible and the mold, is built into the furnace in such a way that the rod 38B is offset sideways with respect to the pull rod 20, that is to say is arranged “eccentrically”. However, the crystal nucleus is arranged in the egg jig 22 so that its lower end lies in the direction of escape of the rod 38B. This can be achieved by clamping the seed crystal in the clamping device in an arrangement which is eccentric to the axis of the tension rod 20 .; If, with this arrangement, a crystal growth is carried out in the manner described above, the growth nucleus 24A and the growing crystal in this case, however, being changed (indicated in FIG. 9 by the broken line $ 6 )

tete) Achse herumgeführt werden, die von der Achse des Stabes versetzt ist, so erhält man einen Körper mit der in Pig. IO gezeigten Form. Bei diesem Körper 68 der Mg. 10 handelt es sich im wesentlichen um einen rohrartigen Hohlkörper mit elliptischer Q,uerschnittsform, der als Helix oder Wendel ausgebildet ist.tete) axis to be passed around that of the axis of the rod is offset, you get a body with that in Pig. IO shown Shape. This body 68 of Mg. 10 is essentially a tubular hollow body with an elliptical Q, cross-sectional shape, which is designed as a helix or helix.

Natürlich kann der anwachsende Körper aber auch mit Hilfe der Vorrichtung der Fig 6 um eine zur Achse des Stabes 38A exzentrische Achse herumgeführt werden. In diesem Fall handelt es sich bei dem so gebildeten Körper um eine Hohlwendel gleich jener der Fig. 10, nur daß die Durchgangabohrung jetzt nicht koaxial verläuft, d.h. in der Querschnittsansicht hat diese Hohlwendel im wesentlichen die gleiche Form wie tier Stab der Fig. 8.Of course, the growing body can also be eccentric to the axis of the rod 38A with the aid of the device of FIG Axis can be led around. In this case, the body formed in this way is a hollow helix like that of the Fig. 10, only that the through hole is not now coaxial, i.e., in cross-sectional view, this has essentially hollow helix the same shape as the rod of FIG. 8.

In den Figuren 11 bis 14 ist der Erfindungsgedanke weiterverfolgt, daß durch eine zusaninenge setzte Bewegung des Zugstabes in bezug auf eine EFG-Form praktisch monokristalline Körper mit einer Formgebung eigener Art erzeugt werden können. Der Kristallzüchtungsofen weist hier ein Gehäuse 70 auf, daß so abgeändert ist, daß darin ein Arm 72 abgestützt werden kann, der an dem einen Ende eine Einspannvorrichtung 74 zur Halterung eines Kristallkeims 76 trägt. In den Stützaufbau für den Arm 72 ist eine Hülse 78 einbegriffen, die sich durch die Wand des Ofengehäuses hindurcherstreckt und in dieser befestigt ist, sowie ferner ein Schaft 80, der in drehbarer Anordnung in die Hülse 78 aufgenommen ist. Der Arm 72 ist an dem innenseitigen Ende des Schafts 80 befestigt. Das entgegengesetzte Ende des Schafts 80 ist mit einem Umkehrelektromotor 82 verbunden, der unter Zuhilfenahme geeigneter (nicht dargestellter) Halterungsmittel starr gelagert ist. Der Schaft 80 erstreckt sich in waagerechter Richtung und ist von der Mittelachse der aus dem Wärmeübertrager, dem Tiegel und der Form bestehenden und von einem am Gehäuseboden befestigten Stab 86 getragenen Anordnung 84 seitwärts versetzt. Zu der Anordnung 84 gehört eine Form, die eine in Fig. I3 in der Draufsicht gezeigte Scheibe 34 einbegreift, die ihrerseits einen vertikal angeordneten Stab 38C trägt,der vier Längsflächen aufweist, von denen das eine Flächenpaar (Bezugszahlen 88 und 90) ge radio rmig und parallel ist, während die beiden anderen Flächen (92 und 94)In FIGS. 11 to 14, the concept of the invention is pursued, that practically monocrystalline bodies with a shape of their own can be produced by a combined movement of the tension rod with respect to an EFG shape. The crystal growing furnace here has a housing 70 which is modified in such a way that an arm 72 can be supported therein which carries a clamping device 74 at one end for holding a crystal nucleus 76. The support structure for arm 72 includes a sleeve 78 which extends through and is secured within the wall of the furnace housing and a shaft 80 which is rotatably received in the sleeve 78. The arm 72 is attached to the inside end of the shaft 80. The opposite end of the shaft 80 is connected to a reversing electric motor 82 which is rigidly mounted with the aid of suitable retaining means (not shown). The shaft 80 extends in the horizontal direction and is offset to the side from the central axis of the arrangement 84, which consists of the heat exchanger, the crucible and the mold and is carried by a rod 86 fastened to the housing base. The arrangement 84 includes a form which encompasses a disk 34 shown in plan view in FIG and is parallel, while the other two surfaces (92 and 94)

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zwar auch in paralleler Erstreckung angeordnet sind,wobei jedoch die eine dieser Flächen konkav und die andere konvex ist. Der 5tab 38C ist außerdem mit mehreren Kapillaren 46C versehen, die in seine obere Endfläche 44C einmünden. Die Anordnung 84 ist so. in dem Ofen montiert, daß der Stab J8C in der .Fluchtrichtung des Zuchtkeims 7.6 liegt, wenn der Arm 72 in eine gewählte , in Fig. 11 gezeigte Stellung nach unten geführt ist. Ist in der weiter oben beschriebenen Weise an der Fläche 44C ein Schmelzfilm gebildet worden, so wird der Arm 72 durch Betätigung des Motors 82 nach oben geführt, .wobei eine für das Kristallwachstum zweckdienliche Wärmeführung vorgesehen ist. Der anwachsende Kid.staukörper nimmt eine Querschnittsfonn an, die der Ausbildung der Fläche 44C entspricht. Da der Zuchtkeim außerdem wegen der Schwenkbewegung des A±ms J2 eine bogenförmige Bewegungsbahn beschreibt, wie sie in Figo 11 durch die \ durchbrochene Kurve 96 angedeutet ist, bilden die aufeinanderfolgenden Kristair*?achstumsansätze einen Fortsatz, der entsprechend der gekrümmten Bewegungsbahn des Kristallkeims gewölbi; ist. Fig.14 zeigt die Form des gebildeten Kristallkörpers 98· Wie der Darstellung zu entnehmen ist, weist dieser in seiner Querschnittsform je eine relativ breite konkave bzw» konvexe Seitenfläche 100 und 102 auf, die in ihrer Größe und Form den seitlichen Randkanten 92 und 94 entsprechen und sich zwischen zwei ebenen, parallelen Seitenflächen 104 erstrecken, die ihrerseits in Größe und Form den Seitenkanten 88 und 90 entsprechen=. Der Körper ist außerdem in der Längsrichtung gekrümmt. Der_v Körper entspricht somit einem Kugelabschnitt.Although they are also arranged in a parallel extension, one of these surfaces, however, is concave and the other is convex. The 5tab 38C is also provided with a plurality of capillaries 46C which open into its upper end surface 44C. The arrangement 84 is like this. Mounted in the oven so that the rod J8C lies in the direction of escape of the cultivation germ 7.6 when the arm 72 is guided downwards into a selected position shown in FIG. If a melt film has been formed on the surface 44C in the manner described above, the arm 72 is guided upwards by actuation of the motor 82, with a heat guide being provided which is useful for crystal growth. The growing kidney damming body assumes a cross-sectional shape which corresponds to the formation of the surface 44C. Since the cultivation germ also describes an arcuate trajectory due to the pivoting movement of the A ± ms J2 , as indicated in FIG. 11 by the broken curve 96, the successive crystal growth attachments form an extension which arches according to the curved trajectory of the crystal nucleus; is. 14 shows the shape of the crystal body 98 formed. As can be seen from the illustration, its cross-sectional shape has a relatively wide concave or convex side surface 100 and 102, which correspond to the lateral marginal edges 92 and 94 in terms of size and shape and extend between two flat, parallel side surfaces 104, which in turn correspond in size and shape to the side edges 88 and 90 =. The body is also curved in the longitudinal direction. The _v body thus corresponds to a segment of a sphere.

. Es iat auch eine noch kompliziertere Formgebung möglich. So kann beispielsweise eine Drehbewegung des Kristallkeims mit der Ziehbewegung der Vorrichtung der Fig. 11 bis IJ kombiniert werden, wodurch erreicht wird!, daß der Kristallkörper einerseits, dem der Fig. 14 ähnlich, anderseits aber auch in der Y/achstumsrichtung gewendelt ist. Eine weitere Abwandlungsmöglichkeit besteht darin, die Drehrichtung des Zuchtkeims einmal oder mehrmals umzukehren oder im Verlauf des Kristallwachstums eine -intermittierende Drehbewegung de"s Zuchtkeims vorzusehen.·. An even more complicated shape is also possible. For example, a rotary movement of the seed crystal with the Pulling movement of the device of FIGS. 11 to IJ are combined, what is achieved! that the crystal body on the one hand, which the Similar to Fig. 14, but on the other hand also coiled in the Y axis direction is. Another possible modification is to reverse the direction of rotation of the cultivation germ one or more times or in the Course of the crystal growth an intermittent rotary motion de "s To provide breeding germ.

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Das folgende Ausführungsbeispiel betrifft die Anwendung des erfindungsgemeßen Verfahrens unter Zuhilfenahme der Vorrichtung der Fig« I bis 4·The following embodiment relates to the application of the method according to the invention with the aid of the device of Figs. I to 4 ·

AusführungsbeispielEmbodiment

Ein Molybdäntiegel mit einem Innendurchmesser von etwa 38 mm, einer Wandstärke von etwa 5 ^a und einer Innentiefe von ungefähr 32 mm wird so in den Ofen gestellt, wie dies in Eg. 1 und 2 gezeigt ist» In den Tiegel ist eine Formanordnung mit dem allgemein in Fig. 2 und 3 dargestellten Aufbau eingeführt, lie Außenabiaeeeungen der Fläche 44 des Stabes 38 belaufen sich auf 15i9 * 6,4 mm» die Innenabmessungen der Fläche 44, d_eh. also die Querschnittsmaße der Bohrung 40 betragen 12,7 χ 3,2 mm. In der Länge ist der Stab 38 so bemessen, daß er mit seinem oberen Ende etwa 1,5 nun über den Tiegel hinausragt. Die vier Kapillaren haben jeweils einen Durchmesser von etwa 0,8 mm. Ber !tiegel ist mit praktisch reinem, polykristallinen Alpha-Aluminiumoxid gefüllt und in die Einspannvorrichtung 22 ist ein Rohrkörper 24 aus monokristallinem Alpha-Aluminiumoxid eingespannt, der vorher ebenfalls durch Kristallzüchtung nach der EFG-Technik gebildet wurde. Der Rohrkörper 24 ist gerade und entspricht in seinem Querschnitt der Form und Größe der Endfläche 44 des Stabes 38. Dieser Rohrkörper ist so in die Vorrichtung 22 eingespannt, dafi er in der Achsrichtung mit dem Zugstab 20 fluchtet. Durch die Leitungen 8 und 10 wird die Luft aus dem Ofen-Gehäuse 4 abgesaugt und durch eine Argonatmosphäre ersetzt, wobei ein Druck von 1 Atmosphäre eingestellt wird, der während der Wachstumsperiode aufrechterhalten bleibt. Hierauf wird die Hochfrequenzspule 6 erregt und so betrieben, daß das in dem Tiegel befindliche Aluminiumoxid aufpe schmolzen wird (der Schmelzpunkt des Aluminiumoxids liegt bei etwa 2O5O°C) und daß die Fläche 44 auf eine Temperatur von etwa 2070 C gebracht wird. Hat sich aus dem festen Aluminiumoxid die Schmelze 27 gebildet, so eteigen Säulen dieser Schmelze in den Kapillaren 46 auf, die hierdurch ausgefüllt werden. Nach einer zur Linsteilung eines Temperaturgleichgewichte hinreichenden Verweilzeit wird die Ziehvorrichtung in Betrieb genommen und so betä-A molybdenum crucible with an inner diameter of about 38 mm, a wall thickness of about 5 ^ a and an inner depth of about 32 mm is placed in the furnace as described in Eg. Is 1 and 2 "In the crucible a mold assembly with the generally shown in FIGS. 2 and 3 assembly is introduced lie Außenabiae eeun gene of the surface 44 of the rod 38 amounts to 15i9 * 6.4 mm", the internal dimensions of the surface 44 d _e h. so the cross-sectional dimensions of the bore 40 are 12.7 χ 3.2 mm. The length of the rod 38 is so dimensioned that its upper end now protrudes about 1.5 over the crucible. The four capillaries each have a diameter of about 0.8 mm. Ber! Crucible is filled with practically pure, polycrystalline alpha-aluminum oxide and a tubular body 24 made of monocrystalline alpha-aluminum oxide, which was also previously formed by crystal growth according to the EFG technique, is clamped in the clamping device 22. The tubular body 24 is straight and its cross section corresponds to the shape and size of the end surface 44 of the rod 38. This tubular body is clamped in the device 22 in such a way that it is aligned with the tension rod 20 in the axial direction. The air is sucked out of the furnace housing 4 through the lines 8 and 10 and replaced by an argon atmosphere, a pressure of 1 atmosphere being set, which is maintained during the growth period. The high-frequency coil 6 is then excited and operated in such a way that the aluminum oxide in the crucible is melted (the melting point of the aluminum oxide is about 2050.degree. C.) and that the surface 44 is brought to a temperature of about 2070.degree. If the melt 27 has formed from the solid aluminum oxide, then pillars of this melt form in the capillaries 46 , which are thereby filled. After a dwell time sufficient to achieve a temperature equilibrium, the pulling device is put into operation and operated in this way.

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tigt, daß de'r Zuchtkeim-Bohrkörper in Anlage gegen die obere Fläche 44 der Formanordnung gelangt, worauf er lange genug in dieser Stellung belassen bleibt, damit das untere Ende des Rohrkörpers aufschmelzen und hierdurch einen Film 48 bilden kann, der die Fläche ganz bedeckt und die Verbindung mit den Säulen der-in den Kapillaren befindlichen Schmelzanteile vermittelt. Nach etwa 60 Sekunden wird der Zuchtkeim -24 mit einer Geschwindigkeit von'etwa 2,5 bis 5 mm pro Minute in senkrechter Eichtung abgezogen. Beim Abrücken des Rohrkörpers kommi es an dem Zuchtkeim zum Kristallwachstum, das nun in senkrechter Richtung in der gesamten Horizontalere treckung des Films fortschreitet, so daß der anwachsende Kristall in seiner Querschnittsfläche und -form der Fläche 44 entspricht. Durch die Oberflächenspannung des Films wird bewirkt, daß neue Anteile der Schmelze aus den Kapillaren ausströmen, wodurch das Volumen des Films konstant bleibt. Hat das Ziehen des Rohrkörpers etwa 2 Minuten angedauert, so wird die Ziehvorrichtung zur Einleitung einer Drehbewegung des Zugstabes betätigt, und die Drehbewegung wird mit einer Winkelgeschwindigkeit von etwa 2 Grad pro Minute fortgesetzt. Die Geschwindigkeit der translatorischen Ziehbewegung bleibt mit etwa 5 mm pro Minute die gleiche. Unbeschadet der Drehbewegung, die der Zuchtkeim ausführt, hält das Kristallwachstum in der Gesamtausdehnung des Films an, doch unterliegt ■ der anwachsende Kristall be'im Fortschreiten des Wachstums einer Drehungsverformung,, so daß er nun in sich verwunden erscheint, wie dies in Fig. 5 dargestellt ist, Das Wachstum wird unterhalten, ohne daß jetzt die Geschwindigkeit der translatorischen Bewegung oder der Ziehbewegung verändert wird, bis der kristalline Fortsatz an dem Zuchtkeim zu der gewünschten Länge angewachsen ist, worauf die Geschwindigkeit der trän si a to r'i sehe η Ziehbewegung abrupt auf etwa 25 mm pro Minute erhöht wird, .so daß sich der anwachsende Körper nun von dem Film 48 ablöst. Danach läßt man den Ofen abkühlen und der Zuchtkeim 24 wird aus der Einspannvorrichtung 22 wieder entnommen. Ss zeigt sich, daß der an dem Rohrkörper gebildete Fortsatz eine Querschnittsäusbildung aufweist, die der Gestalt der Endfläche 44 der Formanordnung entspricht, wobei sich die Wandstärke auf etwa 1,5 πω beläuft. Außerdem zeichnet sich der Fortsatz durch ei&e opiraiverwiadung aus. Der gezüchtete &ristallTigt that de'r Zuchtkeim drill body in contact against the upper surface 44 reaches the mold assembly, whereupon it has been in this position long enough is left so that the lower end of the tubular body can melt and thereby form a film 48, which the surface entirely covered and connecting with the columns of the-in the capillaries located enamel parts mediated. After about 60 seconds the breeding germ becomes -24 at a rate of about 2.5 to 5 mm per minute deducted in vertical direction. When the Pipe body comes to the seed to crystal growth, which is now in the vertical direction in the entire horizontal stretch of the Film progresses so that the growing crystal in its cross-sectional area and shape of the surface 44 corresponds. The surface tension of the film causes new portions of the melt flow out of the capillaries, increasing the volume of the film remains constant. If the pulling of the pipe body lasted about 2 minutes, so the pulling device is operated to initiate a rotary movement of the pull rod, and the rotary movement is with a Angular velocity continued at about 2 degrees per minute. the The speed of the translatory pulling movement remains at approx 5 mm per minute the same. Without prejudice to the rotational movement that the Performs seedling, keeps the crystal growth in the overall extent of the film, but the growing crystal is subject to The growth of a torsional deformation progresses, so that it is now appears twisted in itself, as shown in Fig. 5, Das Growth is sustained without the speed of growth now translational movement or the drag movement is changed until the crystalline appendage on the seed to the desired length has increased, whereupon the speed of the trän si a to r'i see η Pulling movement is increased abruptly to about 25 mm per minute, .so that the growing body is now detached from the film 48. Then lets you cool the oven and the seedling 24 is out of the jig 22 removed again. It can be seen that the extension formed on the tubular body has a cross-sectional shape that corresponds to the Shape of the end surface 44 corresponds to the mold assembly, wherein the wall thickness amounts to about 1.5 πω. In addition, the Continuation through ei & e opiraiverwiadung. The bred & ristall

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ist im wesentlichen monokristallin, stellt einen kristalIographischen Fortsatz dys Kristallgitters des Zuchtkeim-Rohrkörpers 24 dar und zeichnet sich durch eine Drehungsverformung oder Verwindung um die geometrische Kristallängsachse aus.is essentially monocrystalline and has a crystalline structure Extension of the crystal lattice of the seed tube body 24 and is characterized by a twisting deformation or twisting around the geometric longitudinal axis of the crystal.

Es sei hervorgehoben, daß bei Konstanthaltung der Arbeitstemperatur (worunter in diesem Zusammenhang die Durch schnitte tempera tür des Films 48 zu verstehen ist) bei einem Wert in der Nähe, aber noch etwas oberhalb des Schmelzpunkts des anzuzüchtenden Materials die Ziehgeschwindigkeit innerhalb gewisser Grenzen variiert werden kann (was von der jeweiligen Arbeitstemperatur abhängt), ohne daß dies eine nennenswerte Querschnittsänderung des gezüchteten Kristalls nach sich zieht. Dementsprechend kann bei Konstanthaltung der Ziehgeschwindigkeit auch die Ärbeitstemperatur beträchtlich variiert werden (ausgehend vom Schmelzpunkt des Aluminiumoxids beispielsweise um nicht weniger als 15 bis 30 Grad), ohne daß sich hierbei der Querschnitt des gezüchteten Kristalls wesentlich ändern würde.It should be emphasized that if the working temperature is kept constant (including in this context the average tempera door of the film 48 is to be understood) at a value in the vicinity, but still slightly above the melting point of the material to be grown the pulling speed varies within certain limits (which depends on the respective working temperature) without that this is a significant change in cross-section of the grown crystal entails. Accordingly, if the Drawing speed also varies considerably the working temperature (based on the melting point of the aluminum oxide, for example, by not less than 15 to 30 degrees) without the The cross-section of the grown crystal would change significantly.

Im wesentlichen die gleichen Arbeitsbedingungen wie im obigen Ausführungsbeispiel können auch eingehalten werden, wenn mit den Vorrichtungen der Fig. 6, 7 und 9 sowie 11 bis 13 durch Kristallzüchtung praktisch monokristalline Aluminiumoxidkörper gebildet werden sollen und wenn man sich hierzu der Verfahrensweisen bedient, die obenstehend für die Kristallzüchtung von Körpern der in Fig. 8, 10 und 14 gezeigten Art beschrieben wurden. Auch Körper mit anderer Querschnittsform, wie beispielsweise Voll stangen oder Eohrkörper mit sechskantiger, quadratischer oder dreieckiger Form, Stäbe mit mehreren, sich in der Längsrichtung erstreckenden Bohrungen usw», können mit der erfindungsgemäßen Drehungsverformung ausgebildet werden. Wird so etwa der Stab 38 der Fig. 2 und 3 durch einen Stab mit zwei oder mehreren-runden Achsbohrungen anstelle der Bohrung 40 ersetzt, so kann in Anwendung der Verfahrensweise des obigen Ausführungsbeispiels durch Kristallzüchtung ein flacher Stab aus einkristallinem Aluminiumoxid gebildet werden, der zwei oder mehr Achsbohrungen aufweist. Essentially the same working conditions as in above embodiment can also be adhered to when using the devices of Figs. 6, 7 and 9 and 11 to 13 by crystal growth practically monocrystalline aluminum oxide bodies are formed should and if one uses the procedures for this purpose, those above for the crystal growth of bodies in Fig. 8, 10 and 14 have been described. Also bodies with a different cross-sectional shape, such as full rods or Eohrkörper with hexagonal, square or triangular shape, rods with several bores extending in the longitudinal direction, etc. », can be formed with the rotational deformation according to the invention. So about the rod 38 of FIGS. 2 and 3 by a rod with two or several-round axle bores replaced instead of bore 40, for example, using the procedure of the above embodiment, a flat rod of monocrystalline can be grown by crystal growth Alumina are formed, which has two or more axle bores.

Ein wesentlicher Vorteil der Erfindung besteht darin, daß sie auch auf andere kristalline Stoffe als nur Aluminiumoxid Anwenduni A major advantage of the invention is that it can also be applied to crystalline substances other than just aluminum oxide

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dung finden kann. Die Anwendbarkeit der Erfindung be,schränkt sich · nicht auf übereinstimmend schmelzende Stoffe und erstreckt siel- auch auf die Kristall Züchtung von .Stoffen,, die in einer kubischen, rhomboe dri sehen, he xagonalen oder tetragonalen Kristallstruktur erstarren, ■ so u.a«, Bubin, Spinell, Berylliumoxid., Bariumtitanat-, Yttriumaluminiumgranat, Lithiumniobat, Lithiumfluorid und Calciumfluorid. Für diese anderen Stoffe ist das Verfahren im wesentlichen das gleiche wie das obenstehend für Alpha-Aluminiumoxid beschriebene, nur daß in diesem Fall wegen der andersliegenden Schmelzpunkte und wegen der andersartigen, im Hinblick auf das- zu züchtende Material ausgesuchten Kristallkeime unterschiedliche Arbeitstempera.turen erforderlich sind. Daxüber. hinaus kann" es sich auch als nötwendig erweisen, an der Vorrichtung gewisse kleine Abänderungen Vorzunehmen, beispielsweise etwa dahingehend, daß für den Tiegel und für die Form je nach der Eeaktionseigenart und nach dem jeweiligen Schmelzpunkt des Schmelzmaterials andere Werkstoffe gewählt werden müssen. can find application. The applicability of the invention is limited does not apply to coincidentally melting substances and also extends to them on the crystal growth of .substances, which are in a cubic, rhomboe see three, hexagonal or tetragonal crystal structure solidify, ■ so inter alia, bubin, spinel, beryllium oxide., Barium titanate, yttrium aluminum garnet, lithium niobate, lithium fluoride and calcium fluoride. For these other substances the procedure is essentially the same as described above for alpha alumina, except that in in this case because of the different melting points and because of the different types selected with regard to the material to be grown Different working temperatures required are. Dax over. in addition, "it can also prove necessary to the Device to make certain small modifications, for example approximately to the effect that for the crucible and for the shape depending on the Eeaktionseigenart and according to the respective melting point of the melting material, other materials must be selected.

Aus Laue-ßuckstrahldxagrammen, die bei der in erfindungsgemäßer Yfeise vorgenommenen Kristallzüchtung aufgenommen wurden,, geht hervor, daß von dem Kristallwachstum für gewöhnlich jeweils ein oder zwei Kristalle, mitunter auch drei oder vier Kristalle erfaßt werden, die gemeinsam wachsen und. in der Längsrichtung durch eine Korngrenze mit kleinem Winkel (meistens unter 4 Grad in der C-Richtung) voneinander getrennt sind. Der Einfachheit haliber und zur Vermeidung des Eindrucks, es könne sich um ein polykristallines Kri stall wachstum handeln, wurde daher als deskriptiver Begriff zur Bezeichnung der Art des ¥/achstums die Formulierung "im wesentlichen monokristallin¹¹ gewählt, wobei davon auszugehen ist,, daß sich dies auf einen Kri staukörper bezieht; der aus einem Einkristall oder aus zwei oder mehr Kristallen besteht, beispielsweise aus einem Bikri-' stall oder Trikristall, die gemeinsam in der Längsrichtung wachsen, hierbei aber durch eine Korngrenze nit relativ kleinem 'winkel (d_oh. unter etwa 4 Grad) voneinander getrennt sind. Die gleiche Formulierung dient auch zur Bezeichnung der kristallographischen Beschaffenheit des Zuchtkeim-Rohrkörpers.From Laue-Gluckstrahldxagrams, which were recorded during the crystal growth carried out in the Yfeise according to the invention, it can be seen that the crystal growth usually includes one or two crystals, sometimes also three or four crystals, which grow together and. are separated from each other in the longitudinal direction by a grain boundary with a small angle (mostly less than 4 degrees in the C-direction). For the sake of simplicity and to avoid the impression that it could be a polycrystalline crystal growth, the formulation "essentially monocrystalline ^{11" was} chosen as a descriptive term to denote the type of growth, it being assumed that this refers to a Kri bluff body; consisting of a single crystal or two or more crystals, for example, a Bikri- 'stall or tricrystal that grow together in the longitudinal direction, but in this case by a grain boundary nit relatively small' angle (d _o h The same formulation is also used to designate the crystallographic nature of the seed tube body.

Hinsichtlich der Formanordnung sei bemerkt, daß der in diesem Zusammenhang auftauchende Begriff "Endfläche "die effektiveWith regard to the mold arrangement, it should be noted that the in this Context emerging term "end face" the effective

' fi 1 m tr age nde ' fi 1 m wear nde

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filmtragende Fläche der Form bezeichnen soll, während der Begriff "Kapillare" einen Durchlaß bezeichnet, der sehr unterschiedliche Querschnittsformen, aufweisen kann und der beispielsweise also als rechteckige Bohrung oder als Bingraum ausgebildet sein kann. Der Begriff "effektive filmtragende Fläche" bezeichnet die endseitige Formoberfläche, beispielsweise also die Fläche 44* wie diese erscheinen würde, wenn die Kapillaröffnung oder -öffnungen, beispielsweise die der Kapillare 46 nicht vorgesehen wären, da sich ein Film, der die Endfläche ganz bedeckt, über die Kapillaröffnungen hinwegerstreckt. Es ist ferner davon auszugehen, daß sich der Begriff '•Drehungsverformung" oder "Eotationsumgestaltung'¹ auf Formen der in Fig. 14 dargestellten Art bezieht, ebenso aber auch auf Formen der in Fig. 5,8 und 10 gezeigten Art.is intended to designate film-bearing surface of the shape, while the term "capillary" designates a passage which can have very different cross-sectional shapes and which can, for example, be designed as a rectangular bore or as a bing space. The term "effective film-bearing surface" denotes the end surface of the mold, for example the surface 44 * as it would appear if the capillary opening or openings, for example that of the capillary 46, were not provided, since a film that completely covers the end surface is extends across the capillary openings. It is also to be assumed that the term "twist deformation" or "eotation reshaping" ¹ relates to shapes of the type shown in FIG. 14, but also to shapes of the type shown in FIGS. 5, 8 and 10.

Der durch die Erfindung vermittelte we.sentliche Vorteil besteht darin, daß eine Kristallzüchtung im wesentlichen monokristalliner Körper mit komplizierter Formgebung in einer Vielzahl von Ausbildungsmöglichkeiten für unterschiedliche Verwendungszwecke ins Auge gefaßt werden kann. So ist beispielsweise eine Kristallzüchtung keramischer Bourdonrohre möglich, wie sie bei der Herstellung von Druckwandlern für Hochtemperaturzwecke verwendet werden. Wird der Stab 38C der Fig. 13 in entsprechender Weise so abgeändert, daß seine obere Fläche 44C die Form eines Flügel- oder Tragflächenquerschnitts hat, so kann mit der Vorrichtung der Fig. 11 und 12 durch Kristallzüchtung ein gewölbter Körper ähnlich dem der Fig. 14 gebildet werden, der dann jedoch einen flügeiförmigen Querschnitt hat. Falls ein solcher Körper aus einem hochtemperaturbe ständigen Material hergestellt ist, würde er sich als Turbinenschaufel eignen.The particular advantage imparted by the invention is that crystal growth is essentially monocrystalline Complex shaped bodies in a variety of training options for different uses Can be grasped. One example is crystal growth ceramic Bourdon tubes as they are used in the manufacture of pressure transducers for high temperature purposes. Will the rod 38C of Fig. 13 modified in a corresponding manner so that its upper surface 44C has the shape of a wing or airfoil cross-section 11 and 12, a curved body similar to that of FIG. 14 can be formed by crystal growth be, but then has a wing-shaped cross-section. If such a body is made of a high-temperature-resistant material is made, it would be suitable as a turbine blade.

Claims

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Claims

Claims . . ·

I. Process for growing crystals of an essentially monocrystalline Body with a predetermined cross-sectional training and. with a predetermined torsional deformation of its in the longitudinal. direction extending surfaces from a melt of a chosen crystalline substance, characterized by the formation of a thin, thin Liquid film (48) of the selected fabric on a substantially horizontal surface (44)> which ends with sharp edges and has a band shape corresponding to the predetermined cross-sectional configuration, wherein the liquid film, (48) the surface (44) in the. essentially completely covered, a temperature control of the liquid film (48) in the sense of setting a Te mp era door fall s along its depth, the liquid film (48) is the hottest on surface (44), growing and pulling one Crystal body from the cooler side - the liquid film (48) at a selected speed, with growth taking place at all points along the horizontal extension of the liquid film (48), the simultaneous rotation of the crystal body around a selected axis with a speed in the sense of one of the Rotary movement about this axis corresponding to the deformation of the rotation Crystal body through successive crystal growth approaches and the simultaneous supply of a further amount of the selected Substance in liquid form to the surface (44) to replace the at the growth of the crystal fed from the liquid film (48) " the body's consumed fluid. ■ - '. "■

'2. Method according to claim l, characterized in that the surface (44) a continuous outer edge and at least one has continuous inner edge and the crystal body is rotated about a vertical axis.

J. The method according to claim 2, characterized in that the crystal body (52, 58, 68) in the vertical direction from the liquid

keitsfilm (48) is peeled off.

4. The method according to claim 3, characterized in that the crystal body (52, 58) is pulled along the vertical axis.

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.5 · The method according to claim 3, characterized in that the crystal body (68) is drawn in the vertical direction along an axis (66) offset laterally from the vertical axis.

6. The method according to claim 2, characterized in that the inside and the outer peripheral edge is rectangular and the crystal body (52) is drawn along the vertical axis will.

7 · The method according to claim 1, characterized in that the crystal body (98) is rotated about a horizontal axis.

8. The method according to claim 1, characterized in that the surface (44B) has a circular outer peripheral edge and the crystal body is drawn in the vertical direction along an axis (66) offset laterally from the vertical axis.

9. Elongated, essentially monocrystalline body with a predetermined, arbitrarily chosen cross-section and one in the longitudinally extending surface, characterized by a Rotational deformation with respect to the longitudinal axis of this body.

10. Elongated, essentially monocrystalline body, marked by a predetermined, arbitrarily selected cross-section and a torsional deformation along a selected axis.

11. Body according to claim 10, characterized in that this body a torsional deformation around one in the same direction as has the geometrical longitudinal axis of the body extending axis.

12. Body according to claim 10, characterized in that this body has a torsional deformation about its geometrical axis.

13 · Body according to claim 10, characterized in that this body (98) has a torsional deformation about an axis lying outside the body.

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