DE2063716B2 - Mischungen aus aethylen-propylen- kautschuken und polypentenamer - Google Patents
Mischungen aus aethylen-propylen- kautschuken und polypentenamerInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung sind Mischungen aus 5 bis t5 Gew.-% Äthylen-Propylen-Kautschuk und 95 bis 5
Gew.-% Polypentenamer.
Bevorzugte Mischungen bestehen aus 50 bis 95 Gew.-% Äthylen-Propylen-Kautschuk und 5 bis 50
Gew.-% Polypentenamer.
Unter Äthylen-Propyler. Kautschuken im Sinne dieser
Erfindung werden Copolymerisate von Äthylen und Propylen mit etwa 20 bis 80 Gew.-% einpolymerisiertem
Äthylen und 80 bis 20 Gew.-% einpolymerisiertem Propylen verstanden, die kautschukartige Eigenschaften
besitzen. Bevorzugt sind Copolymerisate aus 40 bis 70 Gew.-% Äthylen und 60 bis 30 Gew.-% Propylen.
Ebenfalls als Äthylen-Propylen-Kautschuke werden Terpolymerisate von Äthylen, Propylen und einem
dritten cyclischen oder offenkettigen Kohlenwasserstoff angesehen, der mindestens zwei nicht konjugierte
C = C-Doppelbindungen enthält Dieses Termonomer
kann in Mengen von bis zu 15 Gew-%, bezogen auf die gesamten Monomeren, einpolymerisiert sein. Besonders
geeignete Terkomponenten sind
1,4-Hexadien, Äthyliden-norbornen.
Methyliden-norbornen.Tetrahydro-inden,
Dicyclopentadien. 2-MethyI-pentadien-1.4,
Cycloheptadien-1,4. Cyclooctadien-1,5,
Bicyclo(3,2,0)heptadien-2,6, lJI-Divinylcyclobutan, 1,2,4-Trivinyicyclohexan, 2-Buten-2-yl-norbomen-5 und Decatrien-1,4,9.
Dicyclopentadien. 2-MethyI-pentadien-1.4,
Cycloheptadien-1,4. Cyclooctadien-1,5,
Bicyclo(3,2,0)heptadien-2,6, lJI-Divinylcyclobutan, 1,2,4-Trivinyicyclohexan, 2-Buten-2-yl-norbomen-5 und Decatrien-1,4,9.
Äthylen-Propylen-Kautschuke sind bekannte Verbindungen;
sie sind beschrieben z. B. in »Polymer Chemistry of Synthetic Elastomers«, Part II, herausgegeben
von J. P. Kennedy und E. Törnqvist, Interscierice Publishers, New York 1969, Seiten 679 bis
702. Äthylen-Propylen-Kautschuke sind chemisch außerordentlich widerstandsfähig aufgrund ihres geringen
Gehalts an Doppelbindungen. Ihr Einsatz in der Technik, insbesondere im Reifenbau, ist aber kaum
möglich, weil sie eine zu geringe Konfektionsklebrigkeit (building tack) besitzen. Man hat bereits versucht, diesen
Mangel durch Zusatz von Harzen als Klebrigmacher zu beheben; der Effekt solcher Mittel ist aber nur gering
und mit einer Verschlechterung der Vulkaeisateigenschaften verbunden.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß Mischungen
aus Äthylen-Propyten-Kautschuken und Polypentenamer eine ausgezeichnete Konfektionsklebrigkeit besitzen
und gleichzeitig die meisten guten Eigenschaften der Äthylen-Propylen-Kautschuke.
Polypentenamer kann durch ringöffnende Polymerisation von Cyclopenten mit metallorganischen Katalysatoren
z.B. gemäß der DT-PS 1299868 hergestellt werden. Für die Erfindung ist ein Polypentenamer mit
Kautschukeigenschaften besonders geeignet, dessen Doppelbindungen zu mehr als 30% in der trans-Konfiguration
vorliegen. Besonders bevorzugt ist der Bereich
von 50—99%, wenn der trans-Gehalt der Doppelbindungen
im Polymeren in Blockanordnung vorliegt Ist die Verteilung des trans-Gehalts der Doppelbindung
statistisch (Random), so ist ein Bereich von 70—99% besonders bevorzugt (Durch Dichtmessung gemäß DIN
1306 bzw. 53 550 kann ermittelt werden, ob ein durch Abschrecken amorphes Polymeres als Block- oder
Random-Polymerisat vorliegt)
Die erfindungsgemäßen Mischungen von Äthylen-Propylen-Kautschuken
und Polypenthenameren enthalten 5 bis 95 Gew.-% Äthylen-Propylen-Kautschuk und 95 bis 5 Gew.-% Polypentenamer. Bevorzugt sind
Mischungen mit 50 bis 95 Gew.-% Äthylen-Propylen-Kautschuk und 5 bis 50 Gew.-% Polypentenamer.
Solche Mischungen besitzen hervorragende Konfektionsklebrigkeit und Rohfestigkeit (green strength), die
Eigenschaften des Äthylen-Propylen-Kautschuks bleiben weitgehend erhalten, die Mischungen sind völlig
homogen, können sehr große Mengen Füllstoff aufnehmen und lassen sich leicht covulkanisieren.
Die Konfektionsklebrigkeit der Mischungen ist erheblich höher als das arithmetische Mittel der
Konfektionsklebrigkeiten der die Mischungen bildenden reinen Kautschuke. Das gleiche gilt auch für die
Rohfestigkeit der Mischung.
Besonders günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn die Mooney Viskositäten (ML-4tlO0°C]) der zu
mischenden Kautschuke nicht zu sehr differieren. Man wählt demnach bevorzugt ein Polypentenamer mn einer
Mooney Viskosität von 50 bis 150, bevorzugt etwa 70 bis
140 und einen Äthylen-Propylen-Kautschuk etwa im gleichen Viskositätsbereich.
Das Vermischen der beiden Kautschuke kann nach üblichen Methoden erfolgen. Es ist möglich, die
Kautschuke auf einer Walze oder in einem Innenmischer miteinander zu mischen, man kann aber auch
Lösungen der beiden Kautschuke in organischen Lösungsmitteln, so wie sie bei der Polymerisation
anfallen, miteinander mischen und dann gemeinsam nach üblichen Methoden fällen. Bei dieser Methode
erhält man eine besonders gute Durchmischung. Es ist weiterhin möglich, dem Kautschukgemisch die üblichen
Mengen Kautschukstrecköle zuzusetzen, ebenfalls nach den hierfür üblichen Methoden.
In den folgenden Beispielen sind Teile Gewichtsteile
und % Gewichtsprozent, wenn nicht anders angegeben.
Aus einem Äthylen-Propylen-Copolymerisat mit einem Propylengehalt von 60% und einer Mooney
Viskosität von ML4' (10O0C) von 70 und einem trans-Polypentenamer mit 92% trans-Bindungen und
einer Mooney Viskosität ML4' (100"C) von 110 wurden
auf einem Walzenstuhl Mischungen gemäß den folgenden Rezepturen hergestellt:
Rezeptur I:
Äthylen-Propylen-Copolymerisat
Polypentenamer
Ruß N-660 (ASTM)
Zinkoxid
Phenyl-ft-naphthylamin
Äthylen-Propylen-Copolymerisat
Polypentenamer
Ruß N-660 (ASTM)
Zinkoxid
Phenyl-ft-naphthylamin
Rezeptur II:
Äthylen-Propylen-Copolymerisal
Polypentenamer
Ru$N-33Q(ASTM)
Aromatisches
Kautschukstrecköl
Zinkoxid
Äthylen-Propylen-Copolymerisal
Polypentenamer
Ru$N-33Q(ASTM)
Aromatisches
Kautschukstrecköl
Zinkoxid
Phenyl-a-naphthylamin
N -Phenyl-N'-i-propylphenylendiamin
N -Phenyl-N'-i-propylphenylendiamin
100-6OTeUe
0-4OTeUe
30 Teile
3 Teile
1,5TdIe
100-60 Teile
0-40 Teile
75TeUe
45 Teile ITeil lTeil
ITeil
Aus den Mischungen werden Streifen von 6,2 mm
Breite, 50 mm Länge und 1.5 mra Dicke hergestellt, auf
ein gummifreundüch ausgerüstetes Gewebe aufgelegt,
mit einer Aluminiumfolie abgedeckt und 3 Minuten bei 110° C gepreßt Dabei entsteht eine vollständig glatte
Oberfläche.
Zwei solche Streifen werden nach Entfernen der Folie
so aufeinandergepreßt, daß eine Kontaktflache von 38,44 mm2 entsteht und 10 Sekunden unter einem Druck
von ?,?.*> kg/cm2 (= Belastung mit einem Gewicht von
16 Oz) gehalten. Dann wird die Kontaktstelle unter Zugspannung gesetzt mit einer Abzugsgeschwindigkeit
von 0,46 mm/sec. Die der Zugspannung entgegengerichtete
Kraft in Gramm wird bestimmt und als »Klebkraft« bezeichnet
Die Versuche werden auf einen Tel-Tak TM 1969 Prüfgerät der Firma Monsanto durchgeführt
Die Rohfestigkeit wird ausgedruckt durch die Zugfestigkeit der rohen Mischung in kp/cm2 gemäß DlM
53 504.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
Trans-Polypentenamer, %
Äthylen-Propylen-Copolymerisat, % »Klebkraft« Rezeptur I (g)
»Klebkraft« Rezeptur II (g)
»Rohfestigkeit« Rezeptur I (kg/cm2)
Äthylen-Propylen-Copolymerisat, % »Klebkraft« Rezeptur I (g)
»Klebkraft« Rezeptur II (g)
»Rohfestigkeit« Rezeptur I (kg/cm2)
Es wurden nach der Vorschrift des Beispiels 1 Mischungen hergestellt aus einem Äthylen-Propylen-Terpolymer
mit 40% Propy'.engehalt und Dicyclopenta-
| 100 | — | lü | 20 | 30 | 40 | 50 |
| — | 100 | 90 | 80 | 70 | 60 | 50 |
| 2190 | 250 | 870 | 1050 | 1230 | 1360 | 1450 |
| 2040 | 480 | 900 | 1020 | 1190 | 1250 | 1310 |
| 22 | 4,8 | 12 | 9,8 | 13.2 | 15.8 | 17,4 |
dien als Terkornponente in einer Menge entsprechend 10C = C-Doppelbindungen pro 1000 Kohlenstoff atome.
Mooney Viskosität ML4' (1000C) = 70 und dem trans-Polypentenamer des Beispiels 1. Ergebnisse zeigt
die Tabelle H.
Trans-Polypentenamer, %
Äthylen-Propylen-Terpolymer, % »Klebkraft« Rezeptur 1 (g)
»Klebekraft« Rezeptur II (g)
»Rohfestigkeit« Rezeptur II (kg/cm2)
Äthylen-Propylen-Terpolymer, % »Klebkraft« Rezeptur 1 (g)
»Klebekraft« Rezeptur II (g)
»Rohfestigkeit« Rezeptur II (kg/cm2)
| 100 | — | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| — | 100 | 90 | 80 | 70 | 60 | 50 |
| 2190 | 320 | 940 | 1290 | 1510 | 1620 | 1730 |
| 2040 | 380 | 910 | 1O3O | 1190 | 1250 | 1300 |
| 24 | 4.2 | 8,1 | 10,2 | 14.7 | 16,3 | 19,2 |
Beispiel 1 wird wiederholt mit einem Äthylen-Propylen-Terpolymer
mit 46% Propylen, Äthyliden-Norbornen in einer Menge entsprechend 8 C=C-Bindungen
pro 1000 Kohlenstoff atome als Terkomponente und einer Mooney-Viskosität ML4' (1000C) von 65. Die
gefundenen Werte der Klebkraft und der Rohfestigkeit der Mischungen gemäß Rezeptur I und II waren in
Übereinstimmung mit denen aus Tabelle II.
Beispiel 1 wird wiederholt mit einem Äthylen-Propylen-Terpolymerisat
mit 42% Propylen-Gehalt, Äthyliden-Norbornen in einer Menge enthaltend 15 C=C-Doppelbindungen
pro 1000 C-Atome als Terkomponente und einer Mooney Viskosität ML4' (10O0C) von 90.
Die gefundenen Werte der Klebkraft und der Rohfestigkeit der Mischungen gemäß Rezeptur 1 und II
waren in Übereinstimmung mit denen aus Tabelle II.
Claims (3)
1. Kautschukmischungeubestehend aus
a^5—95 Gew.-% Äthyten-Propylen-Kautscfauk
mit einem Molverhältnis von Äthylen: Propylen von 80:20 bis 20:80 und
b) 95—5Gew.-% Polypentenamer.
2. Kautschukmischungen gemäß Anspruch 1, bestehend aus to
a) 50—95 Gew.-% Äthyten-Propylen-Kautschuk
mit einem Molverhältnis Äthylen : Propylen = 80:20 bis 20:8&und
b) 50—5 Gew.-% Polypentenamer mit 70—99% trans-Bindnngea
3. Kautschukmischungen gemäß Anspruch 1, bestehend aus
a) 5—95Gew.-% Äthyien-Propylen-Terpoiymer
b) 95—5 Gew.-% Polypentenamer. zo
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