DE2063716C3 - Mischungen aus Äthylen-Propylen-Kautschuken und Polypentenamer - Google Patents
Mischungen aus Äthylen-Propylen-Kautschuken und PolypentenamerInfo
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Description
Gegenstand der Erfindung sind Mischungen aus 5 bis 95 Gcw.-°/o Äthylen-Propylen-Kautschuk und 95 bis 5
Gew.-% Polypentenamer.
Bevorzugte Mischungen bestehen aus 50 bis 95 Gew.-% Äthylen-Propylen-Kautschuk und 5 bis 50
Gew.% Polypentenamer.
Unter Äthylen-Propylen-Kautschuken im Sinne dieser Erfindung werden Copolymerisate von Äthylen und
Propylen mit etwa 20 bis 80 Gew.-% einpolymerisiertem Äthylen und 80 bis 20 Gew.-°/o einpolymerisiertem
Propylen verstanden, die kautschukartige Eigenschaften besitzen. Bevorzugt sind Copolymerisate aus 40 bis 70
Gew.-% Äthylen und 60 bis 30 Gew.-% Propylen. Ebenfalls als Äthylen-Propylen-Kautschuke werden
Terpolymerisate von Äthylen, Propylen und einem dritten cyclischen oder offenkettigen Kohlenwasserstoff
angesehen, der mindestens zwei nicht konjugierte C = C-Doppelbindungen enthält. Dieses Termonomer
kann in Mengen von bis zu 15 Gew.-%, bezogen auf die gesamten Monomeren, einpolymerisiert sein. Besonders
geeignete Terkomponenten sind
1,4-Hexadien, Äthyliden-norbornen,
Methyliden-norbornen.Tetrahydro-inden,
Dicyclopentadien, 2-Methyl-pentadien-l,4,
Cycloheptadien-1,4, Cyclooctadien-1,5,
Bicyclo(3,2,0)heptadien-2,6,1,2-Divinylcyclobutan, 1,2,4-Trivinylcyclohexan, 2-Buten-2-yl-norbornen-5 und Decatrien-1,4,9·
Methyliden-norbornen.Tetrahydro-inden,
Dicyclopentadien, 2-Methyl-pentadien-l,4,
Cycloheptadien-1,4, Cyclooctadien-1,5,
Bicyclo(3,2,0)heptadien-2,6,1,2-Divinylcyclobutan, 1,2,4-Trivinylcyclohexan, 2-Buten-2-yl-norbornen-5 und Decatrien-1,4,9·
Äthylen-Propylen-Kautschuke sind bekannte Verbindungen; sie sind beschrieben z. B. in »Polymer
Chemistry of Synthetic Elastomers«, Part II, herausgegeben von J. P. Kennedy und E. Törnqvist,
Interscience Publishers, New York 1969, Seiten 679 bis 702. Äthylen-Propylen-Kautschuke sind chemisch
außerordentlich widerstandsfähig aufgrund ihres geringen Gehalts an Doppelbindungen. Ihr Einsatz in der
Technik, insbesondere im Reifenbau, ist aber kaum möglich, weil sie eine zu geringe Konfektionsklebrigkeit
(building tack) besitzen. Man hat bereits versucht, diesen Mangel durch Zusatz von Harzen als Klebrigmacher zu
beheben; der Effekt solcher Mittel ist aber nur gering und mit einer Verschlechterung der Vulkanisateigenschaften
verbunden.
Erfindungsgemäß wurde gefunden, daß Mischungen aus Äthylen-Propylen-Kautschuken und Polypentenamer
eine ausgezeichnete Konfektionsklebrigkeit besitzen jind gleichzeitig die meisten guten Eigenschaften
der Äthylen-Propylen-Kautschuke.
Polypentenamer kann durch ringöffnende Polymerisation von Cyclopenten mit metallorganischen Katalysatoren
z.B. gemäß der DTPS 12 99 868 hergestellt werden. Für die Erfindung ist ein Polypentenamer mit
Kautschukeigenschaften besonders geeignet, dessen Doppelbindungen zu mehr als 30% in der trans-Konfiguration
vorliegen. Besonders bevorzugt ist der Bereich von 50—99%, wenn der trans-Gehalt der Doppelbindungen
im Polymeren in Blockanordnung vorliegt Ist die Verteilung des trans-Gehalts der Doppelbindung
statistisch (Random), so ist ein Bereich von 70—99%
ίο besonders bevorzugt. (Durch Dichtmessung gemäß DIN
1306 bzw. 53 550 kann ermittelt werden, ob ein durch Abschrecken amorphes Polymeres als Block- oder
Random-Polymerisat vorliegt.)
Die erfindungsgemäßen Mischungen von Äthylen-Propylen-Kautschuken und Polypenthenameren enthalten 5 bis 95 Gew.-% Äthylen-Propylen-Kautschuk und 95 bis 5 Gew.-% Polypentenamer. Bevorzugt sind Mischungen mit 50 bis 95 Gew.-% Äthylen-Propylen-Kautschuk und 5 bis 50 Gew.-% Polypentenamer.
Die erfindungsgemäßen Mischungen von Äthylen-Propylen-Kautschuken und Polypenthenameren enthalten 5 bis 95 Gew.-% Äthylen-Propylen-Kautschuk und 95 bis 5 Gew.-% Polypentenamer. Bevorzugt sind Mischungen mit 50 bis 95 Gew.-% Äthylen-Propylen-Kautschuk und 5 bis 50 Gew.-% Polypentenamer.
to Solche Mischungen besitzen hervorragende Konfektionsklebrigkeit
und Rohfestigkeit (green strength), die Eigenschaften des Äthylen-Propylen-Kautschuks bleiben
weitgehend erhalten, die Mischungen sind völlig homogen, können sehr große Mengen Füllstoff
vs aufnehmen und lassen sich leicht covulkanisieren.
Die Konfektionsklebrigkeit der Mischungen ist erheblich höher als das arithmetische Mittel der
Konfektionsklebrigkeiten der die Mischungen bildenden reinen Kautschuke. Das gleiche gilt auch für die
Rohfestigkeit der Mischung.
Besonders günstige Ergebnisse werden erhalten, wenn die Mooney Viskositäten (ML-4'[100°C]) der zu
mischenden Kautschuke nicht zu sehr differieren. Man wählt demnach bevorzugt ein Polypentenamer mit einer
Mooney Viskosität von 50 bis 150, bevorzugt etwa 70 bis 140 und einen Äthylen-Propylen-Kautschuk etwa im
gleichen Viskositätsbereich.
Das Vermischen der beiden Kautschuke kann nach üblichen Methoden erfolgen. Es ist möglich, die
so Kautschuke auf einer Walze oder in einem Innenmischer
miteinander zu mischen, man kann aber auch Lösungen der beiden Kautschuke in organischen
Lösungsmitteln, so wie sie bei der Polymerisation anfallen, miteinander mischen und dann gemeinsam
5s nach üblichen Methoden fällen. Bei dieser Methode
erhält man eine besonders gute Durchmischung. Es ist weiterhin möglich, dem Kautschukgemisch die üblichen
Mengen Kautschukstrecköle zuzusetzen, ebenfalls nach den hierfür üblichen Methoden.
do In den folgenden Beispielen sind Teile Gewichtsteile
und % Gewichtsprozent, wenn nicht anders angegeben.
Aus einem Äthylen-Propylen-Copolymerisat mit
h<, einem Propylengehalt von 60% und einer Mooney
Viskosität von ML4' (100°C) von 70 und einem trans-Polypentenamer mit 92% trans-Bindungen und
einer Mooney Viskosität ML4' (1000C) von 110 wurden
auf einem Walzenstuhl Mischungen folgenden Rezepturen hergestellt:
| Rezeptur I: | 100-6OTeHe |
| Äthylen- Propylen- | 0-40 Teile |
| Copolymerisat | 30 Teile |
| Polypentenamer | 3 Teile |
| Ruß N-660 (ASTM) | 13 Teile |
| Zinkoxid | |
| Phenyl-Ä-naphthylamin | |
| Rezeptur 11: | 100-60 Teile |
| Äthylen-Propylen- | 0-40 Teile |
| Copolymerisat | 75 Teile |
| Polypentenamer | |
| Ruß N-330 (ASTM) | 45 Teile |
| Aromatisches | ITeil |
| Kaulschukstrecköl | 1 Teil |
| Zinkoxid | |
| Phenyl-K-naphthylamin | !Teil |
| N-Phenyl-N'-i-propyl- | |
| phenylendiamin | |
| Tabelle 1 I |
|
gemäß den Aus den Mischungen werden Streifen von 6,2 mm
Breite, 50 mm Länge und 1,5 mm Dicke hergestellt, auf
ein gummifreundlich ausgerüstetes Gewebe aufgelegt, mit einer Aluminiumfolie abgedeckt und 3 Minuten bei
1100C gepreßt. Dabei entsteht eine vollständig glatte
Oberfläche.
Zwei solche Streifen werden nach Entfernen der Folie so aufeinandergepreßt, daß eine Kontaktfläche von
3δ,44 mm2 entsteht und 10 Sekunden unter einem Druck
ίο von 2,25 kg/cm2 (= Belastung mit einem Gewicht von
16 Oz) gehalten. Dann wird die Kontaktstelle unter Zugspannung gesetzt mit einer Abzugsgeschwindigkeit
von 0,46 mm/sec. Die der Zugspannung entgegengerichtete Kraft in Gramm wird bestimmt und als »Klebkraft«
bezeichnet.
Die Versuche werden auf einen Tel-Tak TM 1969 Prüfgerät der Firma Monsanto durchgeführt.
Die Rohfestigkeit wird ausgedrückt durch die Zugfestigkeit der rohen Mischung in kp/cm2 gernäß DIN
53 504.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengefaßt:
Trans-Polypentenamer, %
Äthylen-Propylen-Copolymerisat, % »Klebkraft« Rezeptur I (g)
»Klebkraft« Rezeptur Il (g)
»Rohfestigkeit« Rezeptur I (kg/cm2)
Äthylen-Propylen-Copolymerisat, % »Klebkraft« Rezeptur I (g)
»Klebkraft« Rezeptur Il (g)
»Rohfestigkeit« Rezeptur I (kg/cm2)
Beispiel 2 wurden nach der Vorschrift
| 100 | — | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| 100 | 90 | 80 | 70 | 60 | 50 | |
| 2190 | 250 | 870 | 1050 | 1230 | 1360 | 1450 |
| 2040 | 480 | 900 | 1020 | 1190 | 1250 | 1310 |
| 22 | 4,8 | 7,2 | 9,8 | 13,2 | 15,8 | 17,4 |
dien als Terkomponente in einer Menge entsprechend 10C = C-Doppelbindungen pro 1000 Kohlenstoffatome.
Mooney Viskosität ML4' (100° C) = 70 und dem
Es wurden nach der Vorschrift des Beispiels
Mischungen hergestellt aus einem Äthylen-Propylen- .v>
trans-Polypentenamer des Beispiels 1. Ergebnisse zeigt Terpolymer mit 40% Propylengehalt und Dicyclopenta- die Tabelle II.
Trans-Polypentenamer, %
Äthylen-Propylen-Terpolymer, % »Klebkraft« Rezeptur 1 (g)
»Klebekraft« Rezeptur Il (g)
»Rohfestigkeit« Rezeptur Il (kg/cm2)
Äthylen-Propylen-Terpolymer, % »Klebkraft« Rezeptur 1 (g)
»Klebekraft« Rezeptur Il (g)
»Rohfestigkeit« Rezeptur Il (kg/cm2)
| 100 | — | 10 | 20 | 30 | 40 | 50 |
| — | 100 | 90 | 80 | 70 | 60 | 50 |
| 2190 | 320 | 940 | !290 | 1510 | 1620 | 1730 |
| 2040 | 380 | 910 | 1030 | 1190 | 1250 | 1300 |
| 24 | 4,2 | 8,1 | 10,2 | 14,7 | 16,3 | 19,2 |
Beispiel 1 wird wiederholt mit einem Äthylen-Propylen-TerpoIymer
mit 46% Propylen, Äthyliden-Norbornen in einer Menge entsprechend 8 C=C-Bindungen
pro 1000 Kohlenstoff atome als Terkomponente und einer Mooney-Viskosität ML4' (1000C) von 65. Die
gefundenen Werte der Klebkraft und der Rohfestigkeit der Mischungen gemäß Rezeptur I und II waren in
Übereinstimmung mit denen aus Tabelle H.
Beispie! 1 wird wiederholt mit einem Äthylen-Propy-Ien-Terpolymerisat
mit 42% Propylen-Gehalt, Äthyliden-Norbornen in einer Menge enthaltend 15 C=C-Doppelbindungen
pro 1000 C-Atome als Terkomponente und einer Mooney Viskosität ML4' (1000C) von 90.
Die gefundenen Werte der Klebkraft und der Rohfestigkeit der Mischungen gemäß Rezeptur I und II
waren in Übereinstimmung mit denen aus Tabelle II.
Claims (3)
1. Kautschukmischungen.bestehend aus
a) 5—95 Gew. % Äthylen-Propylen-Kautschuk mit einem Molverhältnis von Äthylen
: Propylen von 80 :20 bis 20 :80 und
b) 95—5 Gew.-% Polypentenamer.
2. Kautschukmischungen gemäß Anspruch 1, bestehend aus
a) 50—95 Gew. % Äthylen-Propylen-Kautschuk
mit einem Molverhältnis Äthylen : Propylen = 80 :20 bis 20 :80 und
b) 50—5 Gew.-% Polypentenamer mit 70—99% trans-Bindungen.
3. Kautschukmischungen gemäß Anspruch 1, bestehend aus
a) 5—95 Gew.-% Äthylen-Propylen-Terpolymer
b) 95—5 Gew.-% Polypentenamer.
Priority Applications (8)
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| DE2063716C3 true DE2063716C3 (de) | 1978-01-05 |
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