DE2050558C3 - Zwischen zwei Stromzuführungselektroden einspannbare, durch direkten Stromdurchgang beheizbare Probenkapsel aus Graphit - Google Patents

Description

Deckels (2) ausgebildet ist. von oben.

1 bezeichnet den unteren Teil der Kapsel, 2 den

35 oberen als Deckel ausgebildeten Teil, 3 und 4 die

Schließflächen der beiden Teile und 5 und 6 die bei-

Die Erfindung betrifft eine zwischen zwei Strom- den Einspannenden, üter welche der beim Betrieb

Zuführungselektroden einspannbare, durch direkten geschlossenen Kapsel über die Einspannelektroden

Stromdiurchgang beheizbare, aus Unterteil und Dek- der Heizstrom zugeführt wird.

kel bestehende Proberkapsel aus Graphit zur Unter- _3o Die Schließfläche des Unterteils ist im Ausfühsuchung von Proben nach dem Heißextraktionsver- rungsbeispiel ebenfalls als Ausschnitt aus einer Kufahren. gelflächc von gleichem Radius wie diejenige des Derartige Kapseln finden ÄnwMidunp; oei der Un- Deckels ausgebildet. Dadurch erhält man beim tersuchung von Stoffproben insbesondere zwecks Schließen der Kapsel eine flächenhafte Abdichtung, analytischer Bestimmung ihres Gasgehaltes. Es ist 35 d. h. einen besonders zuverlässigen Verschluß. Es ist ein Verfahren bekannt, bei dem die zu untersu- ersichtlich, daß es genügt, wenn die miteinander in chende Probe in einem kleinen Behälter aus Graphit Berührung kommenden Flächenteile von Unterteil eingeschlossen wird, der zwischen zwei Elektroden und Deckel Ausschnitte aus einer Kugelfläche dareingespannt und durch direkten Stromdurchgang er- stellen; der mit dem Unterteil nicht in Berührung hitzt wird. Die bei der Erhitzung von der Probe ab- 40 kommende mittlere Teil 7 der der Kapsel in geschlosgegebeinen Gase diffundieren durch die Behälterwand senem Zustand zugewandten Fläche des Deckels hindurch und werden einem Meßgerät zur Bestim- kann daher auch abgeflacht sein,
mung ihrer Art und Menge zugeleitet. Eine Vorrich- Es ist nicht notwendig, daß die beiden Kapselteilc tung dieser Art ist z. B. in der schweizerischen Pa- die übliche Form von größerem Behälterunterteil tcntschrift 486 680 genauer beschrieben. 45 und kleinerem Deckel aufweisen, wie das Beispiel Für den genannten Zweck werden zweiteilige Pro- zeigt. Vielmehr kann die Trennflächc zwischen den benkapseln, bestehend aus einem Unterteil und einem beiden Teilen auch in die Nähe der Mittelebenc einer Deckel, verwendet. Wenn die beiden genannten Teile zylindrisch ausgebildeten Kapsel gelegt werden. Bcinicht genau den vorgeschriebenen Maßen cntspre- spielsweise können die beiden Kapselhälften zuerst als chen, was z. B. infolge Verziehens beim Graphitisie- 5° Graphitteile von gleicher Form und Größe durch rcn der aus Kohlepulver gepreßten Teile der Fall Pressen hergestellt und die Kugelflächcn anschliesein kann, oder wenn die Einspannelektroden nicht ßend durch Fräsen oder Schleifen erhalten werden, genau ausgerichtet sind, treten Sclwierigkcitcn auf. Auf diese Weise erhält man besonders genau schlie- und zwar dadurch, daß entweder der elektrische ßcndc Prcbenkapseln, außerdem werden bei der Kontakt zwischen Einspannenden der Kapsel und 55 Herstellung der Graphitteile gleicher Form und den Elektroden mangelhaft wird, oder dadurch, daß Größe Kosten eingespart, da nur ein Preßwerkzeug die beiden Teile der Kapsel nicht mehr dicht schlie- gebraucht wird.

ßen. Im ersteren Falle ergibt sich eine übermäßige Im gezeichneten Ausführungsbeispiel weisen die Erwärmung an den Kontaktstellen mit der Folge Einspannenden der Kapsel Vertiefungen auf, so daß einer ungleichmäßigen Erwärmung der Kapsel, im 60 sich ringförmige Kontaktflächen 5 und 6 ergeben, anderen Falle kann durch den Spalt der nicht dicht Diese Vertiefungen haben den Vorteil, daß der Wärgeschlossenem Kapsel ein Teil der Probenschmelze mefluß über die Einspannung verringert wird, doch austreten. Beides hat Fehler des Meßergebnisses zur sind, wie bekannt, auch plane Kontaktflächen ohne Folge. Diesen Übelstand zu beseitigen ist das Ziel Vertiefungen brauchbar.

der Erfindung. G5 Die Schließfläche 3 darf auch konusförmig sein.

Die Probenkapsel der eingangs genannten Art ist Statt einer flächenhaften Berührung der Kapselteilc

erfindurigsgernäß dadurch gekennzeichnet, daß die erhält man dann eine Bcrührungslinic. wobei aber

das Unterteil beim Schließen der Kapsel berührende die Schwenkbarkeit der beiden Teile erhalten bleibt.

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Als Schließflächen wurden Un Rahmen dieser Beschreibung die einander zugewandten Flächtmteile von Unterteil und Deckel bezeichnet, welche beim Schließen der Kapsel eine fugenfreie Abdichtung bilden; wie die Beispiele zeigen, müssen die Schließflän nicht identisch mit den Berührungsflächen sein. Vielmehr genügt es, wenn sich die Scbließfläcben stellenweise z.B. entlang eiiiör geschlossenen Dicbtungslinie so berühren, daß ein für d'e Probenschmelze dichtet Verschluß zustande kommt.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

1 2 Fläche des Deckels in Form eines Ausschnittes aus Patentansprüche: einer Kugelfläche ausgebildet '«'· Durch diese Ausbildung des Deckels wrd erreicht,

1. Zwischen zwei Stromzuführungselektroden daß die beiden Teile der Kapsel beim Schließen ,n eiaspannbare, durch direkten Stromdurchgang $ Bezug aufeinander schwenkbar sind, uiese aenwenK-beheizbare, aus, Unterteil und Deckel bestehende barkeit ermöglicht, daß sich Unterteil und Deckel Probenkapsel aus Graphit zur Untersuchung von beim Einspannen selbsttätig mit gutem K-ontaKt an Proben nach dem Heißextraktionsverfahren, da- die Einspannelektroden anlegen, auch wenn diese durch gekennzeichnet, daß die das Un- nicht genau ausgerichtet sind, wobei in jeder Lage terteil (1) beim Schließen der Kapsel beruh- io ein fugenfreier Verschluß zwischen den beiden Aaprende Fläche (4) des Deckels (2) in Form eines selteilen gewährleistet ist. Auch werden durch die Ausschnittes aus einer Kugelfläche ausgebildet Verwendung eines Deckels mit einer Schließflache in ist. Form eines Ausschnittes aus einer Kugelflache die

2. Probenkapsel nach Anspruch 1, dadurch ge- unvermeidbaren Ungenauigkeiten bei der Herstellung kennzeichnet, daß die bei geschlossener Kapsel i₅ der Kapsel ausgeglichen. Selbst wenn sich die Teile vom Deckel (2) beiührte Gegenfläche (3) des Un- beim Graphitisieren verziehen, wirkt sich dies nur terteils (1) konusföirmig ausgebildet ist. unwesentlich aus. .

3. Probenkapsel nach Anspruch 1, dadurch Die Erfindung werde nachfolgend an Hand eines gekennzeichnet, daß die bei geschlossener Kapsel Ausführungsbeispiels näher erläutert.

vom Deckel (2) berührte Gegenfläche (3) des 20 Fig. 1 zeigt einen Vertikalschnitt durch die ProUnterteils (1) als Ausschnitt aus einer Kugel- benkapsel;

fläche mit gleichem Radius wie diejenige des Fig. 2 zeigt eine Ansicht der geschlossenen Kapsel