DE2021967A1

DE2021967A1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Legierungen

Info

Publication number: DE2021967A1
Application number: DE19702021967
Authority: DE
Inventors: Emile Vanderschueren
Original assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Current assignee: European Atomic Energy Community Euratom
Priority date: 1969-04-29
Filing date: 1970-04-28
Publication date: 1970-11-05
Also published as: CH511285A; BE746622A; GB1270638A; SE351681B; US3719470A; NL7005914A; FR2040381A1; LU58530A1

Description

Europäische Atomgemein schaft (EUEATOM) Europazentrum Kirchberg (Luxemburg)

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Legierungen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren, das die Herstellung von Legierungen, deren Zusammensetzung genau sein soll und die keine Verunreinigungen enthalten sollen, auf einfache Weise und mit geringem Aufwand ermöglicht. Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens. -

Eine grosse Anzahl von Techniken zur Herstellung von Legierungen ist bekannt. Diese sind jedoch sehr schwierig anzuwenden, sobald eine bestimmte Reinheit (oder ein bestimmtes Fehlen voii Unreinheiten) der zu legierenden Bestandteile und eine bestimmte Genauigkeit bei der quantitativen Verteilung der Bestandteile gefordert wird.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein ein-, fach durchzuführendes Verfahren; zur Herstellung von Legierungen, bei dem die Zusammensetzung der Legierung genau gesteuert werden kann und Legierungen von hoher Hein« heit auch bei geringerer Beinheit der Bestandteile erreicht werden können, und eine Vorrichtung zur Jtoohfüh·» rung dieees Verfahrens zu schaffen*

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Diese Aufgabe wird erfindungsgeinäss dadurch gelöst, dass die Legierungen in einem Vakuum von mindestens 10 Torr aus Bestandteilen hergestellt werden, von denen einer als ionisierter Dampf und der andere in fester Phase vorliegt, dass auf den festen Bestandteil der in ionisierter Dampfphase vorliegende Bestandteil derart niedergeschlagen wird, dass die gewünschte Legierung auf der Oberfläche des festen Bestandteiles in Form von flüssigen Tropfen gebildet wird, die aufgrund der.Schwerkraft von der Oberfläche abfliessen.

Bei der erfindungsgemässen Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens ist vorgesehen, dass in einer Vakuumkammer, in der ein Vakuum von 10 Torr hergestellt werden kann, ein Gehäuse zum Zusammenhalten des Dampfes angeordnet ist, dessen Wände elektrisch mit Erde verbunden sind und auf der RückSprungtemperatur das Dampfes gehalten werden, dass das Gehäuse eine Dampfquelle, die von einem der Bestandteile der gewünschten Legierung gebildet wird, und einen Ablagerungskörper umgibt, der von dem anderen Bestandteil gebildet wird, dass sich unter dem Ablagerungskörper eine Giessform befindet, dass der Ablagerungskörper versehen ist mit geeigneten Einrichtungen, um ihn auf einem elektrischen Anziehungspotential für den ionisierten Dampf und auf der Schmelztemperatur der gewünschten Legierung zu halten, und dass das Gehäuse mit einer oder mehreren öffnungen versehen ist, die den Durchgang eines oder mehrerer Elektronenstrahlen ermöglichen, die von einem in der Vakuumkammer ausserhalb des Gehäuses gelegenen Generator ausgesendet werden«.

gsbeispiel© dex¹ Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und WQr&GS im folgenden näher erläuterte Is zeigen §

ORIGINAL INSPECTED

Fig. Λ eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemässen Vorrichtung mit einer Dampfquelle des gewünschten Legierungsbestandteiles,

Fig. 2 eine perspektivische Ansicht einer erfindungsgemässen "Vorrichtung mit zwei Dampf quell en der Bestandteile der gewünschten Legierung.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung von Le- gierungen wird in einem Vakuum von mindestens 10 . Torr durchgeführt. Einer der Legierungsbestandteile wird als Stück für eine Quelle eingebracht, die "bis zur Siedetemperatur erwärmt ist, und ist vorzugsweise .ionisiert. Der daraus erzeugte Dampf wird auf einem Stück aus festem Material, das den ersten Legierungsbestandteil "bildet, derart niedergeschlagen, dass er eine dünne Schicht auf der Unterlage bildet. Das Stück aus festem Material, das den Ablagerungskörper bildet, ist auf die Schmelztemperatur der gewünschten Legierung erwärmt. Die niedrigste Temperatur, die für den Ablagerungskörper möglich ist, ist die eutektische Temperatur des Eutektikums, das aus den Bestandteilen gebildet wird - sofern es existiert - wenn sie zusammengebracht werden. Dieses Eutektikum bildet sich auf der Oberfläche des Ablagerungskörpers, von wo es einfach aufgrund der Schwerkraft abläuft. Es wird dann schliesslich in einer Giessform aufgefangen. Wenn der Ablagerungskörper auf eine höhere Temperatur erwärmt ist, haben die Legierungstropfen, die sich auf seiner Oberfläche bilden, zwischen den Bestandteilen eine Verteilung, die -im Zustandsdiagramm der Temperatur des Ablagerungskörpers entspricht. Einer der grossen Vorteile der Erfindung ist demzufolge, dass die Zusammensetzung ; der Legierung einfach dadurch gesteuert werden kann, dass' die Temperatur des Ablagerungskörpers nach dem Hinkt des ·

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Zustandsdiagramms gesteuert wird, der der gewünschten Verteilung zwischen den Legierungsbestandteilen entspricht .

Der Ablagerungskörper wird vorteilhafterweise auf einem Potential gehalten, das geeignet zum Anziehen des ionisierten Dampfes ist. Bei einer bevorzugten Ausführungsform - jedoch nicht ausschliesslich - liegt dieses Potential je nach dem in der Dampfphase vorhandenen Element zwischen 10 und 150 Volt. Wenn der Dampf durch einen Elektrodenstrahl ionisiert wird, ist dieses Potential positiv, der Ablagerungskörper soll sich dann auf einem Potential befinden, das Je nach dem Stoff der Quelle um 10 bis 150 Volt höher liegt als das der Quelle, von der der Dampf emittiert wird.

Die Wirkung dieses Potentials liegt darin, dass die ionisierten Atome des Dampfes auf den Ablagerungskörper und darüber hinaus für eine Strecke von einigen Gitterebenen seines Kristallgitters in ihn hineingezogen werden, wobei die Atome bevorzugt werden, für die das Anziehungspotential den optimalen Wert hat. Der Vorteil dieses Potentials, bei dem die Dampfphase keine Verunreinigungen in die Legierung trägt, darf daher nicht übersehen werden: Es ermöglicht die Verwendung von Dampfquellen oder Quellen des zu verdampfenden Materials, die keinen zu grossen Grad an Reinheit haben müssen.

Der Ablagerungskörper kann aus einem Stück eines einzigen Stoffes bestehen, er kann Jedoch auch aus einem Stück einer Legierung bestehen, die bereits die für die angestrebte Legierung gewünschten Bestandteile in den gewünschten Verhältnissen mit Ausnahme des als Dampf vorliegenden Bestandteiles enthält. Ebenso kann die ionisierte Dampfphase selber verschiedene Bestandteile ent-

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halten. In diesem EaIl wird die Dampfquelle von mehreren Quellen gebildet, von denen jede ausschliesslich einen der Bestandteile emittiert, - die zur Bildung der Legierung auf dem Ablagerungskörper niedergeschlagen werden. Jede der Quellen kann einzeln auf ein Potential gebracht werden, das je nach ihrer Art um 10 bis 150 "Volt unter dem des Ablagerungskörpers liegt. Der Gehalt der Legierung an den verschiedenen Bestandteilen kann immer dadurch gesteuert werden, dass die Temperatur des Ablagerungskörpers geeignet gewählt wird. Es ist jedoch auch möglich, den Gehalt dadurch zu steuern, dass die von jeder Quelle ausgehende Dampfmenge gesteuert wird, sowie dadurch, dass die Potentialdifferenz Quelle/Ablagerungskörper für jede Quelle gesteuert wird.

Das erfindungsgemässe Verfahren bietet eine bestimmte Anzahl von Vorteilen, zu denen die Möglichkeit gehört, sehr reine Legierungen zu erhalten, deren Gehalt an den verschiedenen Bestandteilen auf einfache Weise und. ohne schwierige Handhabungen gesteuert werden kann.

Verschiedene Vorrichtungen, die es auf vorteilhafte Weise ermöglichen, das erfindungsgemässe Verfahren durchzuführen, werden im folgenden unter bezug auf die Figuren beschrieben. Diese Vorrichtungen sind alle im Innern einer nicht 'dargestauten Vakuumkammer angeordnet, in der ein Vakuum in der Grössi
werden kann.

in der Grössenordnung von 10" Torr aufrechterhalten

Die in Fig. 1 dargestellte Vorrichtung umfasst einen Ablagerungskörper 1 aus einem der Bestandteile, der selber schon eine Legierung sein kann, eine Quelle 2 für den zweiten Bestandteil und eine unter dem Ablagerungskörper 1 so angeordnete Giessform 5, dass die Legierungstropfen, die auf dem Ablageransskurpei" 1 gebildet werden 5 an ihm entlang f.lie.B sen und-einfach'aufgrund, der Schwerkraft aL~ -

fallen, vo.ri vde^Giessi'orTfi -aufgefangen werden* Die .Quelle :.:■■'"' 00904.5/ U2S : ■:■ :

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hat bei einem bevorzugten Ausfülirangsbeispiel die Form eines zylindrischen Stückes aus dem zu verdampfenden Stoff. Auf die ebene Oberfläche 5 der Quelle 2 ist ein konzentrierter Elektronenstrahl gerichtet, der sie erwärmen soll. In den meisten Fällen umfasst diese Quelle keinen Schmelztiegel. Nur Stoffe mit grosser Wärmeleitfähigkeit erfordern die Anwendung eines Schmelztiegels, der dann elektrisch leitend sein muss. Die Giessform ist elektrisch mit Erde verbunden.

Das Stück 2 kann ferner auch an einer senkrechten Drehachse 4· befestigt sein, was eine bessere Verteilung der dem Stück 2 zugeführt en Wärme ermöglicht, wenn der Elektronenstrahl die Fläche 5 nicht in ihrer Mitte trifft. Ferner ist es möglich, auf der Fläche 5 einen Fleck 7 aus flüssigem Material zu bilden, in dem die Flüssigkeit fast siedet.

Um Verluste des von der Quelle 2 emittierten Dampfes zu vermeiden, 2.0t die Quelle sowie der Ablagerungskörper im Inneren eines Gehäuses 6 untergebracht, dessen Wände auf der Rücksprungtemperatur der von der Quelle emittierten Atome gehalten werden, d.h. auf der Temperatur, bei der die Dampfatome, die mit den Wänden zusammenstossen, von diesen zurückspringen und daher allein für den Ablagerungskörper weiter zur Verfügung stehen. Das Gehäuse 6 hat eine kleine Öffnung 8, durch die der Elektronenstrahl dringen kann, der auf die Fläche 5 gerichtet ist und von einem Generator ausgesendet wird, der in der das Gehäuse 6 enthaltenden Vakuumkammer angeordnet ist.

Das Gehäuse 6 und die Quelle 2 sind elektrisch mit Erde verbunden, wogegen der Ablagerungskörper 1 an ein positives Potential angelegt ist, das zwischen 10 und I50 Volt einstellbar ist und von einer Spannungsquelle 9 und einen Potentiometer 10 geliefert wird» Die Streuelektronen

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des Elektronenstrahls sowie die von der Quelle emittierten Seinin dar elektronen ionisieren den Dampf.

Um jedes Hinzutreten unerwünschter Stoffe zu dem Dampf während der Anfangsphase zu vermeiden, ist es vorteilhaft, die Wände des Gehäuses 6 aus dem Stoff herzustellen, aus dem das Stück 2 besteht. _:

Fig. 2 zeigt eine Vorrichtung, die in allen Punkten der Vorrichtung nach Fig. 1 analog ausgebildet ist, "bei der jedoch die Quelle 2 aus zwei Einzelquellen 2 und 2¹ besteht, von denen jede einen der Bestandteile in dem für die Legierung gewünschten Zustand emittiert. Ferner besteht das Gehäuse 6 aus zwei Einzelgehäusen 6 und 6¹, die jeweils von einer öffnung 8 bzw. 8' für den Durchgang konzentrierter Elektron en strahl en zum Heizen und Ionisieren durchbrochen sind. Jedes der Einzelgehäuse wird aus dem gleichen , Stoff hergestellt, aus dem die Quelle,die sie jeweils umgeben, besteht, und ist mit Erde verbunden.

Die erwähnten Gehäuse sind in Höhe des Ablagerungskörpers derart miteinander verbunden, dass sich in jedem der Gehäuse ein Teil der Oberfläche der Unterlage befindet. Der Ablagerungskörper 1 muss sich in diesem Fall so um eine senkrechte Achse drehen, dass er nacheinander alle Punkte seiner Oberfläche allen Bestandteilen der ionisierten Dampfphase darbietet· Der Gehalt der erhaltenen Legierung an ihren Bestandteilen kann ausserdem gesteuert werden, in dem die Oberfläche des Ablagerungskörpers 1, die zu jedem Zeitpunkt dem Dampf jedes Gehäuses ausgesetzt ist, veränderlich gemacht wird, indem die Gehäuse so angeordnet werden, dass der Ablagerungskörper 1 in sie mit der gewünschten Oberfläche hineinragt.

Die Quellen werden ferner auf elektrischen Potentialen gehalten, die um 10 bis 150 Volt niedriger als das der

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Unterlage sind und mittels der Potentiometer 11 und 11' einzeln eingestellt werden können.

Es ist ferner möglich, eine Vorrichtung mit mehr als 2 Quellen und 2 Gehäusen herzustellen, ohne den Erfindungsrahmen zu verlassen.

Patentansprüche;

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Legierungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Legierungen in einem Vakuum von mindestens 10" Torr aus Bestandteilen hergestellt werden, von denen einer als ionisierter Dampf und der andere in fester Phase vorliegt, dass auf den festen Bestandteil der in ionisierter Dampfphase vorliegende Bestandteil derart niedergeschlagen wird, dass die gewünschte Legierung auf der Oberfläche des festen Bestandteiles in Form von flüssigen Tropfen gebildet wird, die aufgrund der Schwerkraft von der Oberfläche abfliessen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der feste Bestandteil ein Ablagerungskörper ist, der auf einer Temperatur, die gleich der Schmelztemperatur der gewünschten Legierung ist, und auf einem elektrischen Potential, das geeignet zur Anziehung des ionisierten Dampfes ist, gehalten wird.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch ge-. kennzeichnet, dass der Bestandteil in der gasförmigen Phase als ionisierter Dampf vorliegt, der von einer Quelle emittiert wird, die mittels eines oder mehrerer Elektronenstrahlen auf Siedetemperatur gehalten wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Bestandteil in fester Phase und der Bestandteil in der ionisierten Dampfphase jeweils selber mehrere verschiedene Stoffe enthalten können.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass im Falle mehrerer Stoffe in der Dampf- ■

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phase die Quelle dieser Dampfphase aus mehreren Einzel-.quellen gebildet wird, von denen jede einen der Bestandteile in reinem Zustand enthält, wobei der Ablagerungskörper einer jeden Quelle gegenüber angeordnet ist und ein elektrisches Anziehungspotential zwischen ionisiertem Dampf und Ablagerungskörper aufweist, das für jeden Dampf einzeln festgelegt ist.

6. Verfahren nach einem der"Ansprüche 1 bis 5* dadurch gekennzeichnet, dass das elektrische Anzfehungspotential erhalten wird, indem der Ablagerungskörper auf ein gegenüber der Quelle um grössenordnungsmässig 10 bis 150 Volt höheres Potential gebracht wird.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die gewünschten Verhältnisse der verschiedenen Bestandteile der Legierung erhalten werden durch Steuerung der Temperatur der festen Phase derart, dass sie der Schmelztemperatur der gewünschten Legierung gleich gemacht wird, sowie durch Steuerung der auf die verschiedenen Quellen durch die Elektronenstrahlen aufgebrachten Energien und der Anziehungspotentiale für jede Dampfart.

8. Vorrichtung zur Herstellung von Legierungen aus einer festen Phase und einer ionisierten Dampfphase nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet, dass in einer Vakuumkammer, in der ein Vakuum von 10" Torr hergestellt werden kann, ein Gehäuse (6, 6¹) zum Zusammenhalten des Dampfes angeordnet ist, dessen Wände elektrisch mit Erde verbunden sind und auf der ßücksprungtemperatur des Dampfes gehalten werden, dass das Gehäuse eine Dampfquelle (2, 2¹)» die von einem der Bestandteile der gewünschten Legierung gebildet wird, und einen Ablagerungskörper (1) umgibt, der von dem anderen Bestandteil gebildet wird, dass sich unter dem Ablagerungskörper (1)

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eine Giessform (3) "befindet, dass der Ablagerungskörper (1) versehen ist mit geeigneten Einrichtungen (10, 9)» um ihn auf einem elektrischen Anziehungspotential für den ionisierten Dampf und auf der Schmelztemperatur der gewünschten Legierung zu halten, und dass das Gehäuse (6, 6¹) mit einer oder mehreren Öffnungen (8, 8¹) versehen ist, die den Durchgang eines oder mehrerer Elektronenstrahlen ermöglichen, die von einem in der Vakuumkammer ausserhalb des Gehäuses gelegenen Generator ausgesendet werden.

9. Vorrichtung nach Anspruch 7» dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse mehrere Einzelgehäuse (6, 6¹) umfasst, die auf Höhe des Ablagerungskörpers (1) derart miteinander verbunden sind, dass ein Abschnitt der Oberfläche des Ablagerungskörpers sich in jedem Einzelgehäuse befindet, dass die Einzelgehäuse jeweils eine Quelle (2, 2¹) eines gewünschten Legierungsbestandteils enthalten und eine Durchgangsöffnung ($, 8') für einen Elektronenstrahl haben, dass die zwischen jeder Quelle (2, 2') und dem gemeinsamen Ablagerungskörper (1) eingestellte Potentialdifferenz für den von jeder Quelle emittierten Dampf wahlweise eingestellt ist und dass der Ablagerungskörper an einer senkrechten Drehachse aufgehängt ist.

10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 oder 9» dadurch gekennzeichnet, dass jedes Gehäuse für das Zusammenhalten aus dem gleichen Stoff hergestellt ist wie die in ihm enthaltene Quelle.

Gr/Ur - 22 265/6

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