DE19858473A1 - Verfahren zur Entschwefelung eines Gases - Google Patents
Verfahren zur Entschwefelung eines GasesInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entschwefelung eines gasförmigen Einsatzes, mit Schwefelwasserstoff (H¶2¶S) und Kohlenoxidsulfid (COS) als schwefelhaltigen Komponenten im Einsatz, in einer Wäsche mit Hilfe eines Waschmittels, wobei im Waschmittel eine chemisch und eine physikalisch wirkende Waschsubstanz verwendet werden. Erfindungsgemäß wird als der Einsatz ein Gas mit wechselnder Konzentration der schwefelhaltigen Komponenten verwendet, wobei mit steigendem (bzw. fallendem) Gehalt der schwefelhaltigen Komponenten im Einsatz steigende (bzw. fallende) Gewichtsanteile der physikalischen Waschsubstanz im Waschmittel eingestellt werden. Als der Einsatz kann ein Vergasungsgas, Synthesegas oder Erdgas verwendet werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Entschwefelung eines gasförmigen Einsatzes,
mit Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS) als schwefelhaltigen
Komponenten im Einsatz, in einer Wäsche mit Hilfe eines Waschmittels.
Nach dem Stand der Technik werden Gase mit einem geringen Gehalt an
Schwefelverbindungen wie H2S und COS gereinigt, indem das Gas über eine
chemische Wäsche geleitet wird, um das H2S aus dem Gas zu entfernen. Das meist
ebenfalls im Gas befindliche COS wird dabei nur unvollständig entfernt, ist aber nur in
kleineren Mengen als das H2S im Einsatzgas der Wäsche enthalten, so daß
Emissionsvorschriften nicht verletzt werden. Bei einem höheren Gehalt an
Schwefelverbindungen ist ein größerer Waschmittelumlauf erforderlich. Außerdem
wird meist in einem zusätzlichen Verfahrensschritt auch das COS entfernt.
Beispielsweise im Zusammenhang mit GuD-Kraftwerken wird das zum Problem. Im
Gegensatz zu konventionellen Kraftwerken kann bei GuD-Kraftwerken billige
schwefelhaltige Kohlen verwendet werden. Solche Kohle ist aber erst nach einer
breiten Einführung dieses Kraftwerktyps jederzeit verfügbar. Das zu reinigende Gas
ist deshalb ein Vergasungsgas mit wechselndem Gehalt an Schwefelverbindungen, je
nachdem, welche Kohle verwendet wird.
Aufgabe der Erfindung ist es deshalb, ein Entschwefelungsverfahren vorzuschlagen,
das bei unterschiedlichen Einsatzgasen, oder bei zeitlich variierender
Zusammensetzung des Einsatzgases oder vor und nach einer Änderung von
Emissionsrichtlinien für schwefelhaltige Komponenten verwendet werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst von einem Verfahren mit den Merkmalen
des Anspruchs 1. Ausführungen der Erfindung sind Gegenstand von
Unteransprüchen.
Kennzeichnend an der Erfindung ist, daß als der Einsatz ein Gas mit wechselnder
Konzentration der schwefelhaltigen Komponenten verwendet wird, wobei mit
steigendem (bzw. fallendem) Gehalt der schwefelhaltigen Komponenten im Einsatz
steigende (bzw. fallende) Gewichtsanteile der physikalischen Waschsubstanz im
Waschmittel eingestellt werden.
Mit der physikalisch wirkenden zusätzlichen Waschsubstanz im Waschmittel wird
auch das in geringerer Konzentration als das H2S aber fast immer im Einsatzgas
befindliche COS mit ausgewaschen. Hierdurch wird eine bessere
Gesamtentschwefelung als mit einem chemisch wirkenden Waschmittel erzielt, was
einen geringeren Restschwefelgehalt im entschwefelten Gas oder höhere
Konzentrationen schwefelhaltiger Komponenten im Einsatz ermöglicht.
Mit dem gemäß Erfindung an den Gehalt der schwefelhaltigen Komponenten
angepaßten Gewichtsanteil der physikalisch wirkenden Waschsubstanz im
Waschmittel kann Einsatzgas aus einer bei wechselnden Bedingungen betriebenen
Industrieanlage entschwefelt werden.
Als Einsatz kann ein Vergasungsgas, Synthesegas oder Erdgas verwendet werden.
Bei diesen Gasen wird das erfindungsgemäße Verfahren mit Vorteil verwendet. In
diesen Gasen können die Konzentrationen der schwefelhaltigen Verbindungen H2S
und COS im zeitlichen Verlauf stark variieren.
Als die chemisch wirkende Waschsubstanz wird mit Vorteil ein Amin verwendet.
Amine sind in den bekannten physikalischen Waschsubstanzen gut löslich. Als die
chemisch wirkende Waschsubstanz wird beispielsweise ein Amin aus der Gruppe
Methyldiethanolamin (MDEA), Diethanolamin (DEA), Monethanolamin (MEA)
verwendet. Es handelt sich um bewährte im Handel erhältliche Waschsubstanzen.
Als die physikalisch wirkende Waschsubstanz kann aus der Gruppe der physikalisch
wirkenden Waschsubstanzen mindestens eine der Verbindungen eingesetzt werden,
deren Grundstruktur ausgewählt ist aus den Heterocyclen mit einer Gliederzahl n
größer/gleich 5 mit zwei Heteroatomen, ausgewählt aus Stickstoff und Sauerstoff,
wovon wenigstens ein Heteroatom Stickstoff ist und wobei das oder die
Stickstoffatome doppelt gebunden oder einfach gebunden und organylsubstituiert
sind und wobei die Heteroatome bei Ringen gerader Gliederzahl eine der Stellungen
von 1,2 bis 1,n/2 und bei Ringen ungerader Gliederzahl eine der Stellungen von 1,2
bis 1,(n-1)/2 einnehmen. Diese Waschsubstanzen sind aus der EP 0 550 454 B1
bekannt, zum Teil aber noch nicht am Markt eingeführt.
Als die physikalisch wirkende Waschsubstanz kann beispielsweise
Dimethylpropylenurea (DMPU) verwendet werden. DMPU ist ein sehr gutes
Lösemittel, beispielsweise für MDEA, das nach dem Stand der Technik in Wasser
gelöst eingesetzt wird mit dem Nachteil, daß wasserlösliche Bestandteile des
gasförmigen Einsatzes in Lösung gehen und Nebenprodukte bilden können.
Außerdem löst Wasser CO2 besser als H2S. Dadurch wird die Selektivität der Wäsche
zum CO2 hin verschoben. CO2 ist aber beispielsweise eine Hauptkomponente von
Vergasungsgas, das durch die verstärkte Lösung von CO2 einen Masseverlust
erleidet. Dies wiederum ist ein Nachteil in GuD-Kraftwerken, wo der Massenstrom des
Vergasungsgases in einer Gasturbine mit Generator der Stromerzeugung dient. Diese
Nachteile entfallen mit DMPU, das sich außerdem als physikalisch wirkendes
Waschmittel bewährt hat.
Im Waschmittel kann neben der chemisch und der physikalisch wirkenden
Waschsubstanz ein Additiv zur COS-Hydrolyse verwendet werden. Durch das Additiv
wird das COS zu H2S umgesetzt und als H2S leichter als das COS durch die Wäsche
aus dem gasförmigen Einsatz entfernt. Die Verwendung des Additivs zur COS-
Hydrolyse ist insbesondere bei sehr hohen COS-Konzentrationen im Einsatz
vorteilhaft.
Als Additiv kann Imidazol oder Di-Azo-Bicylo-Oktan (DABCO) verwendet werden.
Beide Additive sind bewährt und am Markt erhältlich.
Gemessen am Gesamtgewicht der chemisch und physikalisch wirkenden
Waschsubstanzen kann im Waschmittel eine Konzentration des Additivs zwischen 0
und 20 Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent
verwendet werden.
Als die chemisch und physikalisch wirkenden Waschsubstanzen können MDEA und
DMPU verwendet werden. MDEA ist in DMPU sehr gut löslich. DMPU erhöht
besonders ausgeprägt die Selektivität der Wäsche in Richtung H2S-Enfernung im
Gegensatz zu einer Verwendung von MDEA als alleiniger Waschsubstanz im
Waschmittel.
Gemessen am Gesamtgewicht der chemisch und physikalisch wirkenden
Waschsubstanzen MDEA und DMPU kann vorteilhaft ein Gewichtsanteil des DMPU
zwischen 10 und 95%, vorzugsweise zwischen 20 und 90% verwendet wird, wobei
die größeren Gewichtsanteile des DMPU bei hohen Anforderungen an die
Entschwefelung und hohem Gehalt an schwefelhaltigen Komponenten verwendet
werden.
Mit Feuchtigkeit im gasförmigen Einsatz kann ein sich im Waschmittel im Betrieb
bildender Wasseranteil bei einem Regenerieren des Waschmittels so entnommen und
eventuell mit entsalztem Wasser ergänzt werden, daß der Gewichtsanteil des
Wassers im Waschmittel auf einem Wert unter 5% des Gewichtes der
Waschsubstanzen gehalten wird.
Die Erfindung wird anhand einer Ausführungsform mit einer Figur näher erläutert.
Die Figur zeigt schematisch eine Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
zusammen mit einem Regenerierkreislauf für das im Verfahren verwendete
Waschmittel.
Ein Einsatzgas 1 mit schwefelhaltigen Komponenten wird in einer Waschkolonne 2
von H2S und COS gereinigt. Ein entschwefeltes Reingas 3 wird der Waschkolonne 2
entnommen und einer weiteren Verwendung zugeführt. Mit den schwefelhaltigen
Komponenten beladenes Waschmittel 4 wird von der Waschkolonne abgezogen und
über ein Ventil 5 in einen Behälter 6 entspannt. Bei der Entspannung frei werdendes
Gas 7 wird dem Behälter 6 entnommen und einer weiteren Verwendung zugeführt.
Entgastes Waschmittel 8 wird in einem Wärmeaustausch 9 mit regeneriertem
Waschmittel 10 angewärmt und als Strom 11 einer Regenerierkolonne 12 zugeführt,
mit Dampf 13 erhitzt und in der Regenerierkolonne 12 gestrippt, wobei das
regenerierte Waschmittel 10 aus dem Sumpf der Regenerierkolonne 12 abgezogen,
durch den indirekten Wärmeaustausch 9 mit dem entgasten Waschmittel 8 gekühlt
und wieder der Waschkolonne 2 zugeführt wird und am Kopf der Regenerierkolonne
12 ein feuchtes Sauergas 14 anfällt, dem durch Kühlung 15 Feuchte als Wasser 16
entzogen wird. Ein Teilstrom 17 des Wassers 16 wird in die Regenerierkolonne 12
zurückgeführt und ein anderer Teilstrom 18 abgeschlämmt. Das entfeuchtete
Sauergas 19 wird einer Weiterbehandlung zugeführt. Der Waschmittelkreislauf mit der
Waschkolonne 2 und der Regenerierkolonne 12 wird mit chemisch 20 und
physikalisch 21 wirkender Waschsubstanz, einem katalytisch wirkenden Additiv 22,
Wasser 23 und u. U., auch von entsalztem Wasser 24 beschickt, um den
Waschmittelkreislauf vor einer Inbetriebnahme zu befüllen und um im Betrieb die
Zusammensetzung des Waschmittels zu verändem und bei Bedarf durch
Abschlämmen 18 und Zugabe 23, 24 von Wasser eine Anreicherung von Wasser und
wasserlöslichen Fremdstoffen im Waschmittelkreislauf zu begrenzen.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer Ausgestaltung wie in der Figur werden
typischerweise etwa 250 000 m3/h (m3 im Normzustand bei 1 bar und 0°C)
Vergasungsgas als Einsatz 1 zugeführt. Ein solches Gas hat einen Wasserstoffgehalt
von 35 bis 40 mol-%, einen Kohlenmonoxidgehalt von 45 bis 50 mol-% und enthält
neben Sauergas (mit den Sauergaskomponenten CO2, H2S und COS) ansonsten
hauptsächlich Stickstoff.
Mit einem niedrigen Sauergasgehalt im Einsatz 1 und mit, neben MDEA, einem
DMPU-Gewichtsanteil von etwa 20% im Waschmittel und 20% DABCO als Zusatz
zum Waschmittel wird ein Reingas 3 und ein Sauergas 19 gewonnen. Die CO2-, H2S-,
und COS Gehalte der Gasströme (1, 3 und 19) sind in Tabelle 1 dargestellt, zum
Vergleich auch mit 100% MDEA als Waschmittel und 20% DABCO als Zusatz zum
Waschmittel. Die Werte mit MDEA als Waschmittel sind in Klammern angeführt. Mit
DMPU im Waschmittel wird mit einem höheren Aufwand für das Verfahren eine
bessere Entschwefelung erzielt.
Mit einem hohen Sauergasgehalt in Vergasungsgas werden in der gleichen Anlage
Ergebnisse erzielt (Tabelle 2), die zeigen, daß mit MDEA als Waschmittel keine
ausreichende Entschwefelung erreicht wird und daß das anfallende Sauergas mit 13
mol-% H2S einen zu geringen H2S Gehalt aufweist, um es in einer Clausanlage
weiterzuverarbeiten. Wenigstens 25 mol-% sind hierzu notwendig.
Claims (12)
1. Verfahren zur Entschwefelung eines gasförmigen Einsatzes, mit
Schwefelwasserstoff (H2S) und Kohlenoxidsulfid (COS) als schwefelhaltigen
Komponenten im Einsatz, in einer Wäsche mit Hilfe eines Waschmittels, wobei im
Waschmittel eine chemisch und eine physikalisch wirkende Waschsubstanz
verwendet werden, dadurch gekennzeichnet, daß als der Einsatz ein Gas mit
wechselnder Konzentration der schwefelhaltigen Komponenten verwendet wird,
wobei mit steigendem (bzw. fallendem) Gehalt der schwefelhaltigen
Komponenten im Einsatz steigende (bzw. fallende) Gewichtsanteile der
physikalischen Waschsubstanz im Waschmittel eingestellt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als der Einsatz ein
Vergasungsgas, Synthesegas oder Erdgas verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als die
chemisch wirkende Waschsubstanz ein Amin verwendet wird.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als
die chemisch wirkende Waschsubstanz ein Amin aus der Gruppe
Methyldiethanolamin (MDEA), Diethanolamin (DEA), Monoethanolamin (MEA)
verwendet wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als
die physikalisch wirkende Waschsubstanz aus der Gruppe der physikalisch
wirkenden Waschsubstanzen mindestens eine der Verbindungen eingesetzt wird,
deren Grundstruktur ausgewählt ist aus den Heterocyclen mit einer Gliederzahl n
größer/gleich 5 mit zwei Heteroatomen, ausgewählt aus Stickstoff und Sauerstoff,
wovon wenigstens ein Heteroatom Stickstoff ist und wobei das oder die
Stickstoffatome doppelt gebunden oder einfach gebunden und organylsubstituiert
sind und wobei die Heteroatome bei Ringen gerader Gliederzahl eine der
Stellungen von 1,2 bis 1,n/2 und bei Ringen ungerader Gliederzahl eine der
Stellungen von 1,2 bis 1,(n-1)/2 einnehmen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als
die physikalisch wirkende Waschsubstanz Dimethylpropylenurea (DMPU)
verwendet wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß im
Waschmittel neben der chemisch und der physikalisch wirkenden
Waschsubstanz ein Additiv zur COS-Hydrolyse verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als
Additiv Imidazol oder Di-Azo-Bicylo-Oktan (DABCO) verwendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß
gemessen am Gesamtgewicht der chemisch und physikalisch wirkenden
Waschsubstanzen eine Konzentration des Additivs zwischen 0 und 20
Gewichtsprozent, vorzugsweise zwischen 5 und 10 Gewichtsprozent verwendet
wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß als
die chemisch und physikalisch wirkenden Waschsubstanzen MDEA und DMPU
verwendet werden.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß
gemessen am Gesamtgewicht der chemisch und physikalisch wirkenden
Waschsubstanzen MDEA und DMPU ein Gewichtsanteil des DMPU zwischen 10
und 95%, vorzugsweise zwischen 20 und 90% verwendet wird, wobei die
größeren Gewichtsanteile des DMPU bei hohen Anforderungen an die
Entschwefelung und hohem Gehalt an schwefelhaltigen Komponenten verwendet
werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß mit
Feuchtigkeit im gasförmigen Einsatz ein sich im Waschmittel im Betrieb bildender
Wasseranteil bei einem Regenerieren des Waschmittels so entnommen und
eventuell mit entsalztem Wasser ergänzt wird, daß der Gewichtsanteil des
Wassers im Waschmittel auf einem Wert unter 5% des Gewichts der
Waschsubstanzen gehalten wird.
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| DE (1) | DE19858473A1 (de) |
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