DE2703929A1 - Verfahren zur aufbereitung von technischen gasen - Google Patents
Verfahren zur aufbereitung von technischen gasenInfo
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Description
Titel der Erfindung
Verfahren zur Aufbereitung von technischen Gasen C 10 kf 1/08
5Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von technischen Gasen, vorzugsweise Erd- oder Synthesegase,
die insbesondere Wasserdampf, saure und neutrale Schwefelverbindungen und/oder höhere Kohlenwasser-TOstoffe
enthalten, mit Lösungsmitteln.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Eines der bekanntesten Verfahren zur Entfernung von sauren
Bestandteilen aus technischen Gasen, vor allem HpS
15und CO2 ist das Alkanolaminverfahren, bei dem Mono-, Dioder
Triethanolamin einzeln oder im Gemisch untereinander in wäßriger Lösung als Lösungsmittel eingesetzt wird
(H. Franik; Erdgasaufbereitung, S.30; VEB Deutscher Verlag
für Grundstoffindustrie, Leipzig T964).
Es ist auch bekannt, Gemische aus Alkanolaminen, Glykolen
und V/asser zur Entfernung saurer Schwefelverbindungen zu verwenden (Ulimann, Encyclopädie der technischen Chemie,
Bd. 6, S. 740 ff., 3. Auflage), wobei das Lösungsmittelgemisch
aus 10 bis 30 Gew.-% Mono-, Di- oder Triätha-
25nolamin, 45 bis 85 Gew,-% Diäthylenglykol und 5 bis 25
Gew.-% V/asser besteht (1H. Pranik, Erdgasaufbereitung,
S. 38).
Mit diesem Lösungsmittelgemisch läßt sich neben dem Schwefelwasserstoff
und dem Kohlendioxid gleichzeitig Wasser
30bis zu einem gewissen Grade entfernen.
709834/Q86S
Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Entfernung 3aurer Gasbestandteile aus technischen Gasen ist das Sulfinol-Verfahren,
das physikalisch und chemisch wirkende Lösungsmittelkomponenten
miteinander kombiniert. Als Lösungsmit-
35tel wird eine wäßrige Lösung aus Alkanolaminen und Tetrahydrothiophen
1,1 dioxid (W.G.I, van Dajk, J.G. Tonis, "Das
Shell-Sulfinol-Verfahren"; Erdöl und Kohle, Erdgas, Petrochemie
19(1966)6, s. 404-406) verwendet. Diese Lösungsmittel haben eine Zusammensetzung von 45 bis 65 Gew.-% Diiso-
4Cpropanolamin, 20 bis 40 Gew.-% Tetrahydrothiophen 1,1 dioxid
(SuIfolan) und 10 bis 40 Gew.-% Wasser (DT-OS 1 769 340).
Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen wäßrige Lösungen von Mono- und Diethanolamin sowie Sulfolan zur Anwendung
kommen (DT-OS 1 544 122).
45Weiterhin ist ein Verfahren zur Beseitigung saurer Gasbestandteile
bekannt, das als Lösungsmittel N-substituierte- £-caprolactame einsetzt (DL-WP 83 630). Dieses Verfahren
wird vor allem dort angewendet, wo CO2, HgS und Merkaptane
zu entfernen sind. Nach diesem Verfahren sind Mischungen-
50von N-Methyl-£.-caprolactam und wäßrigen Alkanolaminen bekannt
.
Diese im Normaltemperaturbereich arbeitenden Verfahren haben den Nachteil, daß entweder nicht gleichzeitig die Absenkung
des Wasserdampftaupunktes mit der Entfernung der
55sauren Bestandteile wie COp und HpS (Äthanolaminverfahren,
SuIfinol-Verfahren, N-Methy1- £• -caprolactam-Verfahren) oder
nicht gleichzeitig die Entfernung der sauren organischen Schwefelverbindungen (Glykolamin-Verfahren) im ausreichenden
Maß erfolgt, so daß dem eigentlichen Entschwefelungs-
60verfahren noch eine Gastrocknung oder eine Feinreinigung nachgeschaltet werden muß.
Charakteristisch für diese bekannten Verfahren ist, daß die Lösungsmittel stets in wäßriger Lösung eingesetzt werden,
wenn Alkanolamine im Lösungsmittelgemisch zugegen sind. Das
65Pehlen von Wasser in diesen Gemischen führt zu einer beträchtlichen
Verringerung des Entschwefelungsgrades.
709834/086$
Verringert man beispielsweise den Wasseranteil, im Lösungsmittelgemisch
Monoäthanolamin-Wasser unter gleichzeitiger
Zugabe von Diäthylenglykol von 83 auf 5 Gew.-%, so ver-
7Oschlechtert sich der Entschwefelungsgrad für HpS um mindestens
eine Zehnerpotenz (H. Franik, Erdgasaufbereitung, S. 35 und 39).
Ein weiterer wesentlicher Nachteil aller dieser bekannten Verfahren besteht darin, daß mit den Lösungsmitteln bzw,
75den Gemischen neutrale organische Schwefelverbindungen im Erdgas wie z.B. Dimethylsulfid, Thiophen u.a. nicht erfaßt
werden.
Weiterhin wirkt sich bei den Verfahren, die Alkanolamine oder Glykolamine im Lösungsmittel verwenden, nachteilig aus,
80daß vor allem die organischen Schwefelverbindungen wie CS2»
COS u.a. mit diesen nichtregenerierbare Verbindungen eingehen, die die Durchführung des Ge3amtverfahrens in Frage
stellen. Ferner werden bei diesen Verfahren die geforderten Entschwefelungsgrade nur durch eine hohe Anzahl von Stoff-
85austauscheinheiten erreicht. Dies beeinflußt die Investitions- und Betriebskosten ungünstig.
Darüber hinaus neigen die bekannten Lösungsmittel, die Glykole und/oder Alkanolamine enthalten, bei Vorhandensein von
Kohlenwasserstoffen stark zum Schäumen, wodurch der Einsatz
90von Schaumbrechern wie Amine notwendig wird, was den Aufwand
für das Verfahren weiter erhöht.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in der Verbesserung des Ent-95schwefelungsgrades
für alle Schwefelverbindungen und des Reinigungsgrades für höhere Kohlenwasserstoffe mit gleichzeitiger
Trocknung bei gleichbleibenden Gasdurchsatz.
Darlegung des Wesens der Erfindung
lOODer Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur
Aufbereitung von technischen Gasen, die einen hohen Wasseranteil aufweisen, saure Gasbestandteile, neutrale organische
Schwefelverbindungen und höhere Kohlenwasserstoffe enthalten,
70983 A/0868
derart zu entwickeln, daß die Trocknung und/oder voll-
1O5ständige oder selektive Entfernung der neutralen organischen
Schwefelverbindungen, der sauren Gasbestandteile und der höheren Kohlenwasserstoffe gleichzeitig durchführbar
ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß
11OaIs Lösungsmittel ein wasserreines Gemisch aus N-Methyl-&
-caprolactam, Alkanolainin und Glykol verwendet wird,
wobei der Glykolanteil mindestens 5 Gew.-% bis 60 Gew.-%
und der Alkanolaminanteil bis zu 30 Gew.-% beträgt. Durch das vorgeschlagene nichtwäßrige Gemisch tritt der
115überraschende Effekt einer ausgesprochen hohen Löslichkeit
für neutrale, saure organische Schwefelverbindungen, aromatische und höhere parafinische Kohlenwasserstoffe
mit gleichzeitiger Trocknungswirkung auf. Besonders bei den in der Erdgasaufbereitungstechnik üblichen System-
120drücken liegen die technischen Löslichkeitskoeffizienten
dieser Komponenten um ein bis zwei Zehnerpotenzen höher als für Schwefelwasserstoff·
Der überraschende Effekt besteht weiter darin, daß die durch die im.erfindungsgemäßen Lösun^smittelgemisch enthaltenen
125Alkanolamine erwartete Schaumbildung bei Anwesenheit von
Kohlenwasserstoffen, Emulsionen und Korrosionsprodukten nicht auftrat.
Das erfindungsgemäße Gemisch bildet auch mit den organischen
Schwefelverbindungen keine Verbindungen, so daß eine voll-
130ständige Regeneration des Gemisches erreichbar ist.
Wird ein besonderer tiefer Wasserdampftaupunkt gefordert,
so kann das Verfahren so gestaltet werden, daß als Glykol vorzugsweise Di- bzw. Triäthylenglykol eingesetzt wird.
Das erfindungsgemäße Lösungsmittelgemisch ist in allen aus Stand der Technik bekannten Verfahren unter Druck oder
auch drucklos anwendbar.
709834/0868
.6-
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung soll nachstehend an drei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:
10 000 nr i,N./h Erdgas bei einem Druck von 60 at und einer
Temperatur von 20 0C sollen aufbereitet werden, so daß das
aufbereitete Erdgas < 30 ppm organischer Schwefelverbindun-
145gen enthält, einen Wasserdampftaupunkt von<
-10 0C besitzt und der Gehalt an Kohlenwasserstoffen>G7
< 100 ppm beträgt. Das Eohgas wird in einer Bodenkolonne mit 25 Böden bei einem
Lösungsmittelumlauf von 10 m-yh behandelt. Das Lösungsmittel
besteht aus einem Gemisch von 90 Gew.-^ N-Methyl-£ -
150caprolactam und 10 Gew.-% Triäthylenglykol.
Das gereinigte Gas besitzt gegenüber dem Rohgas folgende Zus ammens e t zung:
Rohgas Beingas
| CH4 | 91 | Vol.-% | ppm | 93 | Vol.-# | ppm |
| C2H6 C3H8 |
5 2,4 |
Il It |
Il | 4,6 1,6 |
It H |
■ ti |
| 1,3 | Il | M Il |
0,5 | 11 | Il Il |
|
| 16OG5H12 | 0,3 | It | • I | 0,1 | Il | Il |
| C6H14 | 450 | 160 | ||||
| 270 | ppm 0C |
90 | ppm 0G |
|||
| CH3 - CH2 - SH 165CH3 - S - CH3 |
30 70 |
15 7 |
||||
| GH3 - SH | 180 | 4 | ||||
| Kohlenwasserstoffe | ||||||
| °7 170H20-Taupunkt |
100 20 |
10 |
Die Regenerierung wird in einer Füllkörperkolonne bei einer
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Temperatur von 160 C durchgeführt. Vor der Heißregenerie-
175rung wird das beladens Lösungsmittel zweistufig entspannt.
In der ersten Stufe wird bis auf einen Druck von 20 at entspannt. Das Entspannungsgas wird als Strippgas verwendet.
Das Entspannungsgas der zweiten Stufe bei 2 at dient als Heizgas für das Verfahren.
1Ö0
Aus 10 000 m·3 i.N./h Erdgas sollen bei 50 at und 20 0G die
sauren Gasbestandteile und die organischen Schwefelverbindungen
bei gleichzeitiger Trocknung bis auf einen Gehalt von
18525 ppm entfernt werden. Das Rohgas wird in einer Füllkörper
kolonne bei einem Lösungsmittelumlauf von 16 17h behandelt. Als Lösungsmittelgemisch wird eine Lösung aus 20 Gew.-^
Diäthanolamin, 20 Gew.-^ Diäthylenglykol und 60 Gew.-% N-Methyl-£-caprolactam
eingesetzt.
190Das Entspannungsgas der ersten Stufe wird bei einem Druck von 90 at rückverdichtet und dem Rohgas vor Eintritt in den
Absorber zugemischt· Das Entspannungsgas der zweiten Stufe wird bei 5 &t als Heizgas verwendet.
Die Regenerierung des Lösungsmittels erfolgt in einer Püll-
195körperkolonne bei 1,1 at und I50 0C.
Als Strippgas werden 100 mr/h gereinigtes Erdgas verwendet.
Das gereinigte Gas besitzt gegenüber dem Rohgas folgende Zusammensetzung*
Rohgas Reingas
C2H6
| 90 | .5 | VoIο-% | 95 | ,6 |
| 3 | Il | 3 | |15 | |
| 1 | ti | 0 | ,9 | |
| 0 | Il | 0 | 135 | |
C3H8 " » Λ Q η
CO2 5 Vol.-% 50 ppm
H2S 0,5 " 5
| 21OCH3 | - SH | - SH | 300 | ppm | 12 | ppm |
| CH3 | - CH2 | CH3 | 100 | Il | 8 | Il |
| CH3 | -S- | 100 | •1 | 10 | Il | |
709834/0868
Beispiel 3 *·'
Aus 10 000 nr/h Erdgas soll der organische Schwefel auf
<30 ppm entfernt werden. Gleichzeitig soll das Gas auf
einen Taupunkt <-20 0O getrocknet werden. Ferner soll
aus dem Erdgas eine Fraktion gewonnen werden, die an Propan
und Butan angereichert ist und aus der mit herkömmlichen Verfahren Flüssiggas erzeugt werden kann. Das Rohgas
220hat eine Zusammensetzung, die mit der Zusammensetzung des Gases aus dem Beispiel 1 übereinstimmt. Als Lösungsmittel
wird ein Gemisch aus 40 Gew.-% Diäthylenglykol und 60 Gew.-*
N-Methyl-£-caprolactam eingesetzt. Bei einem Druck von
50 at wird das Gas in einer Bodenkolonne von 25 Böden mit
22515 nr/h Lösungsmittel bei 20 0C beaufschlagt. Das gereinigte
Gas hat folgende Zusammensetzung:
OH4 93,05 Vol.-*
C2H6 4,67
O3H8 1,70
C4H10 0,50
C5H12 0,10 "
C6H14 ) 200 ppm
- SH 5 ppm CH3-S- CH0 10 ppm
CH3 - SH 15 ppm Wasserdampf taupunkt K. -20 0C
Die Regenerierung des beladenen Lösungemittel wird mehrstufig
durchgeführt. In der ersten Entspannungsstufe bei
24020 kp/cm entgast vorwiegend CH4* Dieses wird unter Zusatz
von Reingas als Strippgas verwendet· In der zweiten Bntspannuagsstufe
entgasen 200 nr/h i.N, Gas« Di· letzt· Stufe
der Regenerierung des Lösungemittels wird in einer Strippkolonne bei 160 0C durchgeführt«
245Das Entspannungegae der zweiten Stufe hat folgende Zusammensetzung:
CH4
0A 250
709834/086·
| 43,6 | Vol.-* |
| 23,7 | It |
| 22,5 | M |
| 9,0 | It |
Claims (1)
- Krfindungsansprüche1, Verfahren zur Aufbereitung von technischen Gasen, vorzugsweise Erd- oder i-Jynthesegase, die Insbesondere Wasserdampf, saure und neutrale Schwefelverbindungen und/oder 255höhere Kohlenwasserstoffe enthalten, mit Lösungsmitteln, gekennzeichnet dadurch, daß diese aus einem Gemisch von N-Methyl- 6-caprolactam, Älkanolamin und Glykol bestehen·ü. Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der 260Glykolanteil mindestens 5 Gew.-sS und bis zu 60 Gew.-% und der Alkanolaminanteil bis zu 30 Gew,-# beträgt«), Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß als Glykol vorzugsweise Di- bzw. Triäthylenglykol verwendet 265wird.709834/0868INSPECTEP
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