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DE1954784A1 - Verfahren zur Gewinnung von reinen Metallsalzen aus verunreinigten Katalysatoren der Platinmetallgruppe - Google Patents

Verfahren zur Gewinnung von reinen Metallsalzen aus verunreinigten Katalysatoren der Platinmetallgruppe

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DE1954784A1
DE1954784A1 DE19691954784 DE1954784A DE1954784A1 DE 1954784 A1 DE1954784 A1 DE 1954784A1 DE 19691954784 DE19691954784 DE 19691954784 DE 1954784 A DE1954784 A DE 1954784A DE 1954784 A1 DE1954784 A1 DE 1954784A1
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DE
Germany
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crystals
solution
acid
salt
metal
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Application number
DE19691954784
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Inventor
Herbert Sargent
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Atlantic Richfield Co
Original Assignee
Atlantic Richfield Co
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Publication date
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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
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    • B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
    • B01J27/28—Regeneration or reactivation
    • B01J27/32—Regeneration or reactivation of catalysts comprising compounds of halogens
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C01G55/002—Compounds containing ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium or platinum, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
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Description

ATLAH(DIC RICHFIELD COkPABY Hew Xork, U ο Y ο/USA
Hie Erfindung "besieht sich auf ein Verfahren sur Reaktivierung und Reinigimg von verbrauchten Katalysatoren der Platinmetallgruppe» und zwar insbesondere v-on Palladiumkatalyeatoren, die in Gegenwart von Kupferverunreinigungen gebraucht worden sind; derartige Katalysatoren werden für die Herstellung von Vinylacetaten verwendet <>
Bei der Herateilung von Vinylostern, wie Z0B0 Vinylacetat, aus Äthylen in einer flüssigen Pha^o werden normalerweise ICataly·- satorsysteme vervrendet» die Salae von Platinmetallen und ein Acetatsalz enthalten, Der Katalysator wird in einem Vinylacetat·
109013/1663 BAD ORiQfNAt
reaktor mit Hilfe eines Redox-Systeais regeneriert, welches Kupfer(l)/Kupfer(II)~Acetat enthält., Die Katalysatoren tallionen werden während der Synthese von Vinylacetat zur metalli«- schen Form reduziert, und das Redoxsystem oxydiert das Metall wieder in die Ionen zurück0 Die Anwesenheit, von Kupfer iia Reaktorbad verursacht schwere Verunreinigungen des Katalysators» nachdem dieser deaktiviert worden ist· Platin und Palladium werden ebenfalls als Katalysatoren in anderen Verfahren verwendet, wie ZoBo bei der Oxychlorierung und Hydrierung» bei denen sie Verunreinigungen aufnehmen* die unter Umständen ent- * fernt werden müssen.
Die Regenerierung dieser Katalysatormetalle wurde: . im allgemeinen dadurch ausgeführt, daß das Metall mit den Verunreinigungen in Königswasser aufgelöst wurde und dieses dann in mehreren Stufen zur trockne eingedampft wurde» um ein reines Metallprodukt zu gewinnen« Dieses Verfahren ist jedoch zeitraubend und teuer» Weiterhin ist dieses Verfahren unerwünscht, da aus dem Königswasser Dämpfe aufsteigen» die für Menschen schädlich und gegenüber den Vorrichtungen korrosiv sindo Außerdem können andere Metallverunreinigungen, wie z„B„ Metalle der Gruppe tB, sogar
nach mehrmaligen Auflösungen und Verdampfungen in Königswasser ι
zurückgehalten werdeno
Ein Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens sum Reinigen von Plat inme tallkatalysatoren, welches verhältnismäßig rasch und sicher durchzuführen ist«
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Rückgewinnung von verunreinigten Platinmetallkatalysatoren, bei welchen nicht mehrere aufeinanderfolgende Auflösungsund Verdampfungsstufen erforderlich sindo
109819/1868
BAD ÖRK3lt*Mi -
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrene zur Rückgewinnung von Platinmetallen aus verunreinigten Platinraetallkatalysatoren» wobei das zurückgewonnene Metall im wesentlichen frei von irgendwelchen Metallvenmreinigiangen igte
Ein weiteres Ziel der Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens sur Eüclcgewianung von. Pallädiuiaraetall in einem im wesentlichen reinen Zustand aus einem Palladiumteatalysator, der Kit Metallsalze», verunreinigt vrorden ist«
Bin weiteres Ziel der Brfin&img ist die Schaffung eines Verfahrens sr.ve Gewinnung von .im wesentlichen reinen Doppelseilzeri von. Palladien oder Platin aus eines» verunreinigten Palladium oder Platinkat&lvsator,,
Kur« gesagt ρ durch die Erfindung wird eine ^bsungsausaminenset·*· zung vmß. ein Verfahren sur Beinigung eines verunreinigten 9 verbrauchten Platinmetallkatalyaators geschaffen0 Der Katalysator wird arlt den Verunreinigungen in einer heißen wäßrigen lösung aufgelöst j d.io eia Oxydationsmittel * ein Anion und ein Alkali-Ketallkation es.tMIt^ Die LSsimg vircl, solange sie noch heiß ist·* filtrierte um. alle nicht-aufgelösten Feststoff©, wie acBo Katalysatorträger und dgl.,,, abautrecneno Die filtrierte Lösung Tfird dann abgekühltf ut& Kristalle aus einem Doppelsalz s. welches das Katalysatormötall enthältf auszufällen* und durch einen festen Filterkuchen filtriert* vm die Doppelsalakristalle .abzutrennent die weitgehend von Kupfer-laad anderen Metallverunreinigungea frei sindο Pie Doppelsalze -werden in einer hochreinen Form gewonnen» indem die Kristalle mit eSjaer Aceton/Wasser-Waschflussigkeit gewaschen werden, um jegliche Lösvjag von. den Kristalloberflächen su entfernen«. Das Platinmstalldoppelsalss ist. in der Aceton/Waßsejr-Waschflüssigkeit weitgehend un3,öslich und wird in
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..-» 4 —
Form VOQ lcupferfreien Kristallen gewonnen»
Die Platinmetalle,, die durch das erfindungsgemäfie 1 erf obren ■behandelt werden können, umfassen Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium «ad Platin. Die erhaltenen Doppelsalze können als Katalysatoren verwendet oder stir Gewinnung des Metalls zersetzt werden„
Damit die Lösung, in der der verunreinigte Platinnietallkataly== Bator aufgelöst wird, beim erfindungsgensäßen. Verfahren funktio- ψ niert, muß sie drei grundlegend© Bestandteile enthalten: sin Oxydationsmittel β eine Anionen liefernde Säure und ein Kationen lieferndes SaIso Das Oxydationsmittel sniß peroxydischen Sauerstoff liefern, so daß das Katalysatormetall in seine ionische Form oxydiert wird, damit es aufgelöst und später als Doppelsals ausgefällt werden inaniio Ee wurde festgestellte daß Persulfate, organische Peroxyde und Hydroperoxide verwendet werden können,, Wasserstoffperoxyd wird "bevorzugt, da es leicht erhältlich und verhältnismäßig billig ist0
Der zweite Bestandteil der Lösung ist eine Säure, welche Ionen für das Doppeleal» lieferte Salzsäure, Hydrobromeäure, Fluorf borsäure t Perchlorsäuref Chlorsäure und organische Säuren, beispielsweise Essigsäure, Chloressigsäure und Trichlöressigsäure, eignen sich für diesen Zwecko Schwefelsäure, Salpetersäure und Phosphorsäure sind gemäß der Erfindung brauchbar, ergeben jedoch schlechtere Resultate als die halogenhaltigen Säuren,
Die letste Komponente der Lösung ist. ein Metallsals, welches das zweite Kation für das Doppelssla lieferte Es können lösliche Nitrat^ Sulfate, Halogenide und dgl« verwendet werden„ Die HaIogensalse von Alkalimetallen, wie s„B<, die Ch2.oride, Jodide, Bromide oder Fluoride von Kalium, JSfatrium» Lithium," Cäsium und
109β19/1βθ8
bad OmGm^0 Qm
t$u tu
Rubidium werden jeßocli wegen ihrer' Ijöslichlceit land ihrer Verträglichkeit mit 'den Plafciametallea im Boppelsals bevorzugt, Die endgültigen Doppelsalze von Palladium sind Z0Bo KaXiumpalladiumC II) «ehlorid, Idthium~palladium( XI) -chlorid s Jfatriufttpalladium(II)-jodid und dglo Das MIttel, welches das Metall«- salzkation liefert» richtet sich in erster Linie nach der späteren Verwendung des Platinmetalldoppelsalzes,, Beispielsweise wurde festgestellt» daß ßoppelsalse von Alkalimetallen und von Platinmetallen gute Katalysatoren für die Synthese von Vinylacetat aus Äthylen sind«
Diese Komponenten werden in einer ausreichenden Menge eines Lösungsmittels aufgelöst» so daß eine vollständige Auflösung des Katalysators sichergestellt wirde Das Lösungsmittel sollte dazu fähig sein» die Katalysatormetallsalae bei erhöhten !Temperaturen aufzulösen,, Es "wurde gefianden» daß sowohl Wasser als auch Essigsäure wirksam
Die BehanclluBgslösxaxg kann 1-90 VoIO-^ Oxydationsmittel, 5M9 VoIο-^ Anionen lieferndes Mittel und 5-49 VoIo*$ Kationen lieferndes Mittel enthaltene wobei'der Rest ein Lösungsmittel wie Wasser oder Essigsäure iste Die Verhältnisse der Bestandteile sind auch aiußerhalb dieser Grenawerte anscheinend nicht kritisch« Die primären Erfordernisse sind lediglieh, daß ausreichende Mengen Anionen3 Kationen und Katalysatormetallionen vorhanden sind, so daß eich ein Doppelsalz bilden kann0 Damit diese Mengen auch wirklich vorhanden sind,imiß die Säure oder das Anionen liefernde Kittel in einer ausreichenden molaren Konzentration anwesend sein, damit mehr als die theoretische Anzahl Anionen geliefert wird, die für eine Kombination mit dem Katalysatormetall erforderlich ist» Beispielsweise sollte bei Palladium das Verhältnis der Mole einwertiges Anion zu Mole Palladium
BAD
1954184
mindestens 2;1 oder größer sein,, Uss die rieht ige AasaKl ύοώ, Anionen au liefern^ kann die Säurekonsenfcration bis au ungefähr 12 molar gesteigert werden, wobei kleinere Volumina verwendet werden können*
Die bevorsugten Molverhältnisse Säure sOxydationsmittel:Eationen lieferndes Mittel sind voTzugswei.se ar&rei !'eile Säura auf 1 Seil Oxydationsmittel" auf 4 Seile Kationen liefex'nües Kittel o Vorzugsweise, sollte von dem Kationen liefernden SaIa tβ5-2,5-mal so ?iel vorhanden sein wie von der Ajiionen lief erndei Säure s um ein rasch wirkendes und wirksames Auflöswngsmittel. für das verunreinigte Palladiuiametall zu schaffen o Axich hier sollt© darauf hingeTJiesen werden? äaß die Verhältnisse der Bestandteile für die Lösung offensichtlich nicht kritisch sind* wo Dei die wesentlichen Erfordernisse für eine vollständige Zurüokgewinnuzig des verunreinlg-fcen Katalysators darin hesteheiis daß eine ausreichende Ansah! von Mo3.en eines jeden dar Bestandteile vorhanden sein sollte9 da/3 sich mit dem gesamten verunreinigten Katalysatormetall ein Doppelsalz bilden kanno
Typische lösungen,, die als Lösungsmittel für das Katalysatormetall gemäß dem vorliegenden Verfahren wirken, enthalten; ,
Iiösun^smittelsusammensetaung Volum-P 'rosent
Salzsäure . 1 - SO
latriumpersulfat 5 - 49
Lithiumchlorid 5 - 49
V/asser Rest
Perchlorsäure I —· 90
Hatrlumperoxyd 49
Kaliumchlorid 5 - 49
Wasser Rest
0 8*18/1668 BADORiQJNAt *ir C-fc
Fluoroborsäure Benssoylperoxyd Kaliumchlorid Wasser
Salpetersäure Lithiurapersulfat
t ■
5 -
5 -
- 90
- 49
- 49
Eest
1 -
5 -
5 -
- 90
- 49
. 49
Rest
Wasser
Bie sich bildenden Doppeloalse von beispielsweise Plating die durch das erfin&ungsgeisäße Verfahren nach der Behandlung mit den obigen Lösungen erhalten werden, sinds Li'fchium-platin-chlorid, EaliuDi-platiii-perchlorat f Ealitus^platin-fluoroborat ^υχια. Lithj.\2mplatin-nitrato
Dsjnit das Doppelsala abgetrennt, werden kann» muß ©s in der Iiö«=- sung "bei hohen Sempera-fcuren m ö.qt G-rÖßenordnung von 800C wnd darüber löslich und bei niedrigeren Temperaturen in der Größenordnung von 10-200C unlöslich sein., Biese Eigenschaft erlaubt es„ daß das Boppelsala bei erhöhten Temperaturen in der filtrierten Lösung aitriickgehalten wiröf -wenn die ungelösten Feststoffe abgetrennt werden, daß aber eine Abtrennung des Salaes von der Lösung durch Ausfäl3.ung bei niedrigen Temperaturen ermöglicht wird ο
Der Mechanismus des erfindungsgeaiäßen Rückgewinnungöverfalirens besteht darin, daß der verunreinigte Platinmetallkatalysator in der Oxydationsmittel^ Änionen und Kationen enthaltenden Lö~ suBg ionisiert wird, wobei ein Paar von Kationen und ein ,Anion für eine Vereinigung geschaffen wardeno. Auf diese Vie is e tfird
109819/16 e a
BAD
ein Doppelsalz des Platinmetalle gebildete Die grundlegenden. Gleichungen für die Palladiumrückgetfismung niit einer von Wasserstoffperoxid, Salzsäure und Kaliumchlorid\sänd. folgt; · .
Pd + 2HCl + H2O2 ~£ PdCX2 + 2H2O (t)
(verunreinigt)
PdCl2 + 2KCl .. K2PdCl4 {2}
Da das Salz in der Lösung bei Raumtemperatur oder darunter unlöslich ist β beginnt es aus der Lösung auszufallen* wenn die Lösung auf 10-2O0C abgekühlt wird, und kann dann durch Filtration* Zentrifugieren oder andere Flüssigkeit/Fettstoff-Trennungsmaßnahmen abgetrennt werden«.
Der behandelte Plätinraetallkatalysator ist normalerweise init Katalysatorträgermaterialien, wie a*Bn Siliciumdioxyd, Aluminium- oder Kohlenstoffteilchen, verunreinigt o Diese Teilchen
sind in der Lösung unlöslich, auch wenn die Temperatur sich 1000C nähertP und können durch Filtration bei diesen Temperaturen vor dem Abkühlen abgetrennt werden«.
Es wird bevorzugt, das Verfahren bei atmosphärischen Drücken auszuführen und das" Katalysatormetall bei einer Temperatur von 25-1000C f vorzugsweise 80-900C, aufzulösen» Die Doppelsalzkristalle werden durch Abkühlen auf 10-2O0C ausgefallt»
Die ausgefallenen Kristalle des Doppelsalzes werden durch eine Waschflüssigkeitr. in der das Doppelsals nicht löslich ist, von Lösungsmittel freigewaschen ο Iäine Waschflüssigkeit aus Aceton und V/asser * die 20-80$ Aceton enthält t eignet sich vorzüglich.. Wenn größere Proaentgelialte Aceton in der Waschflüssigkeit enthalten sind* dann tritt eine Ausfällung dex· im Lösungsmittel gelösten Verunreinigungen auf, V/enn mehr als 80^ Wasser vornan-
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den ist» dann löst eich Doppelsalzpro&ukt gemeinsam mit den Verunreinigungen.^ wodurch es unmöglich wird, das Produkt in einem reinen Zustand zu gewinnen* Bas bevorzugte Verhältnis für die Aceton/Wasser-toaschflüssigkeit beträgt ungefähr 80$ Aceton auf 2Cfe Wasser« Weiterhin kann 3*ede in Wasser lösliche oder mit V/asser mischbare organische Verbindung» wie Z0B0 Methanol, Äthanol„ Dioxazt, Tetrahydrofuran, t~Butylalkohols, Dimethylformamid, Dirnethylsulfoxyd und Essigsäure, anstelle des Acetons in der Wasehflüssigkeit verwendet werdeno Nachdem die Doppelsalzkristalle abfiltriert worden sind, kann die filtrierte Lösung auf ungefähr 74 bis KiO ihres ursprünglichen Volumens eingedampft werden,, wobei eine zweite Kristallcharge erhalten wird«. .Die filtrierte Lösung enthält nunmehr praktisch kein Platin&etall mehr und kann weggeworfen werden,, Die Kristall© werden dann bei einer Temperatur von 100"55O0C getrockneto Bei niedrigeren Trockentemperaturen wird das Wasser nicht vollständig von den Kristallen entfernt, und bei höheren üCr'ockentemperaturen tritt eine Zersetzung des Salzes eino
Durch das erfindungsgemäße Verfahren können praktisch. 100$ des ursprünglichen verunreinigten Platinmetalle zurückgewonnen werden* Geringe Prozentsätze können Jedoch bei der anfänglichen Filtration■oder bei der abschließenden Abtrennung des Salzes verlorengehen Bei allen praktischen Verfahren beträgt die Rückgewinnung im wesentlichen 1OQ?S rand in allen Fällen mehr als 99,55»» bezogen auf das ursprünglich im Katalysator vorhandene Platinmetalle
Zu Beginn kann der verunreinigte Katalysator in der Säure auf 80-§0°C erhitzt werden.,, um ihn aufzulöseiio Rühren odor starkes Durchschlagen der Säure ^ähteüd dieser Stufe wird bevorzugt-, Oas Kationen liefernde Mittel kann dann aur erhitzten aus Uäu?.*e und PlatiEiüetall augegeben werden» welche nun·»
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BAD ORfGtlMiölBO OAS
,, 10 -
mehr eine Temperatur von ungefähr SQ0O aufweisen sollte-« Durch Zusata von Wasser wird das Kationen liefernde Mittel und ein Hauptteil des'Platinmetalle aufgelösto Zu diesem Zeitpunkt kann das Peroxyd und das Sals zugegeben werden, um den Platinmetallkatalysator au ionisieren und vollständig aufzulösen,, Die Lösung kann dann sum Sieden erhitzt (ungefähr 1000C) und abfiltriert werden* um nicht gelöste Feststoffe wie Z0B0 Katalysatorträger-■verunreinigungen und MetallTrerunreinigungenP absutrennen« Wenn Die Lösung auf ungefähr 10-20°G abgekühlt wird, bilden die Doppelsalzkristalle rasch einen halbfesten flüssigen Brei von Kristallen^ die durch Filtration abgetrennt werden können»
Wenn Kupferchlorid die Verunreinigung ist und Palladium den Piatinmetallkatalysator darstellt, dann verbleiben die KupfersaXse bei Temperaturen in der Größenordnung von 1O-205& in Lösung und werden durch Filtration abgetrennt,, Diejenigen Teile der Lösung* die"auf den abfiltrierten Kristallen zurückgehalten werden» können leicht- durch die Waschflüssigkeit weggewaschen werden«, Dop— pelsalzpalladiumkristalle, die auf diese Weise gewonnen worden sind, sind frei von Kupfer und anderen Verunreinigungen und ihre Rückgewinnung beträgt praktisch 100$ö
Zur weiteren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird im folgenden Beispiel ein genaues Rückgewinnungsverfahren für den Katalysator angegebene
124 g mit Kupfer verunreinigtes Platinmetall (1*16 Mol) wurden mit 430 ml 6n HCl (1,27 Mol) in. einen 2 1 fassenden Erlenmeyer-Kolben eingebrachte Der Kolben wurde gekühlt, um ein Kochen zu verhindern, und 13t ml (1,16 Hol) üSO^iges- H0O0 wurden in 5 xol-Portionen während ungefähr 30 Minuten augegeben, wobei der Inhalt des Kolbens heftig gerührt wurde,. Dann wurden 179 E Kalium-
BAD OfUO1F^0 0M
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Chlorid (2s,40 Hol) angegeben,, und das Gemisch wircl auf ungefähr 9Q0U erhitzt.« jann wurden ungefähr 400 ml Wasser zugesetzt, bis sich der größte Teil des KCl gelöst hatte„ Bei einer Temperatur von 00-SO0C wurden-44 nl JOJSigee H2O2 <Of33.Mol) to 2 ml-Portionen während eines Zeitraums von ungefähr 4 Stunden zugegebene Zu diesem Zeitpunkt waren das Palladiumraetall und das KOl vollständig aufgelöst= Die lösung wurde zum Sieden erhitzt und unter Zuhilfenahme eines Teelöffel . Filtrierhilfsmittels (Celite) filtrierte Bei einem leichten Abkühlen des Filtrats bildeten sich rasch Klumpen von gut geformten rechtwinkligen Stäben aus KgPdCl-o Die einzelnen Kristalle erschienen grünlich gefärbt«, wenn sie durch die lösung gesehen wurdenP Nach einem Abkühlen auf ungefähr 100C wurde der Kristallbrei abfiltriert r. void die Kristalle wurden mit Aceton/VJasser (80/20-Volumenver~ hältnrls) gewaecheng bis das FiItrat im wesentlichen farblos war, In der Aceton/Waeser-lösung verblieben Kupfersalze und färbten diese rot« Die braunen Kristalle aus -KJPdOX* wurden ungefähr t Stunde bei ungefähr 20O0O getrockneto Beim Schmelzen wurde 1 &ew„-5£ V/asser in Freiheit gesetztό In den gewonnenen Kristallen war kein Kupfer vorhandene
Verdampfung der Mutterflüssiglceiten ergab eine zweite Charge KgJPdCl.-Kristalle e die genauso rein waren wie die ersteo Zu diesem Zeitpunkt schienen die Mutterflüssigkeiten im .wesentlichen von Palladium frei zu sein,.· Bei einer vollständigen Ein·» dämpfung wurden ungefähr ίΟΟ g Xeuclrfeend-grüne Kristalle von vavl IiCl mit nur sehr wenig rechtwinkligen nadelförmigen
Kxißtallen aus braunem E0PdOl4 erhalten»
2 4
Anstelle von V/aßser ale (rrundlösungsmittel für die Lösung kann, wie foatgeste3.lt wurde, auch Essigsäure verwendet werdeno Die wirlifcals lösungsmittel, ohne daß sie in die Salzbil-
109 81.9/1
BAD
dungsreaktion oder in die Osydation des attrücksugewinnenden. ati'imetallkatalj'satorß eingreifto
109819/1668

Claims (1)

1354784
Α-Ρ>Λη? int
t α Verfahren Kur Gewinnung von im wesentlichen reinen Metallsalzen aus verunreinigten Platinmetallkatalysatoren, dadurch gekennzeichnet , daß man den verunreinigten JKatalysator bei einer erhöhten Temperatur in einer ^&eimg/mxflöst, die ein Lösungsmittel, ein Oxydationsmittel» saure Anionen und Alkaliaietallkationeu. enthält, ungelöste Feststoffe von derTXö- ·*·^^ sung bei einer erhöhten Temperatur abtrennt„ die Lösung abkpiltj wobei Kristalle eines das Katalysatormetall enthaltenden Doppelsalzes gebildet werden, und diese aus dem Gemisch durch Flüssigkeit/Feststeff-Trennung abscheidet=
2ο Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeich~ η e t , daß mindestens ein Teil~deryLösung nach der Abtrennung der Kristalle eingedampft wird, um eine weitere Charge Doppel~ salzkristalle zu gewinnenο
3o Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2„ dadurch g e kennzeichnete daS~Xis^EosungSBiittel v/asser j -"Wirdra
Verfahren nach einem der Ansprüche. 1 bis 3» dadurch g e -
. n- zeichnet',' daß PaXs Lösungsmittel Essigsäure e ^.
5O Verfahren nach einem dürAnsprüche 11 bis 4, dadurch ge- / /, kennzeichnet , daß die ftg*- Wasser, sin Peroxyd-Oxydationsmittel, eine Halogensäure und ein Alkalimetallkation enthält o
109819/166
6 ο Vorfahren nach Anspruch 5» dadurch g e k e η η a e' 1 c h -net, daß die - Wasser, Salzsäure, Kaliumchlorid νχιά Wasserstoffperoxid enthalte.
7ο Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bia δ, dadurch g e kennzeichnet * daß die Kristalle aus der^Iösijng durch Filtration abgetrennt werden0
8 η Verfahren nach einem der Ansprüche t bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß als erhöhte Temperat-ur eine Tem·« peratur von 25-ΐΟΟ C vervjendet \rird und daß dxe~XCosung später -^ auf unter 200C abgekühlt wirde
So Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8„ dadurch gekennzeichnet , daß die Kristalle durch Filtration abgetrennt werden* in einem Aceton/Wasser-Bad^ in welchem die Kristalle unlöeslich sind, gexiasohen werden, und bei einer Temperatur von 1G0~15Q°C getrocknet werden«
10 ο it.a nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß sie folgende Bestandteile enthält:
ein SäureBiiionen lieferndes Mittel; ein aus einem Metallsalz boGtehendeu Katiesen lieferndes Mittel;
ein Oxydationsmittel; und
ein Lösungsmittele wobei die /mionen und Kationen liefernden Mittel jeweils in einer ausreichenden Menge vorhanden sind, daß mindestens die theoretisch erforderliche :vnzahl von Molen vorliegt, die aur Bildung eines Doppelsalzes mit dem Platinmetn.ll nötig l3fcc
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1354784
11o nach Anspruch 10, dadurch β e k e η η aeich.net,. daß die cäurs ein Halogen enthält, das Salz aus einem Alkaliraetallhologenid besteht, das Oxydations~ mittel aus einem Peroxyd besteht, und das Lösungsmittel aus wasser oder Essigsäure besteht.
109819/166·
ORIGINÄR :I
DE19691954784 1967-01-06 1969-10-30 Verfahren zur Gewinnung von reinen Metallsalzen aus verunreinigten Katalysatoren der Platinmetallgruppe Pending DE1954784A1 (de)

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