DE19509275A1 - Hochgeschwindigkeits-Drehinjektionsventil - Google Patents

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf Verfahren und eine Vorrich­ tung zur Fluidinjektion und insbesondere auf die Injektion eines Probenfluidvolumens bei der Chromatographie durch eine sich drehende Ventilanordnung.

Drehprobenventile können betrieben werden, um ein Probenvo­ lumen aufzunehmen und dann in einen oder mehrere Fluidströme eines Fluidflußsystems abzugeben. Das Probenvolumen ist in einer "Schleife" enthalten, wie zum Beispiel in einem befe­ stigten Abschnitt einer Röhre oder in einer geätzten Nut eines Ventilrotors. Das Probenvolumen wird durch Drehung des Ventilrotors injiziert, so daß die Schleife ein Teil des Fluidstroms wird. Als ein Ergebnis wird die Probe in den Fluidstrom injiziert.

Drehprobenventile werden für die Gas- und Flüssigkeitsabta­ stung bei der hochauflösenden Chromatographie verwendet, wo­ bei die Ventile direkt mit einer chromatographischen Säule oder seriell mit einem direkten Einlaß einer gepackten Säule oder einem getrennten kapillarem Einlaß gekoppelt sein kön­ nen, um ein Probenvolumen zuzuführen. Ein Beispiel eines Drehventils, wie es in Fig. 1A-1B gezeigt ist, ist von der Valco Kooperation (Houston Texas) erhältlich. Ein solches Ventil 20 beinhaltet interne Kanäle 22, 23, 24, die zwischen benachbarten peripheren Ventilanschlüssen 31, 32, 35, 36 über eine Drehung eines bewegbaren Rotors (der schematisch durch einen Pfeil angezeigt ist) positionierbar sind, der eingestellt werden kann, um zwei oder mehr periphere An­ schlüsse zu verbinden.

Wie es in Fig. 1A gezeigt ist, kann der Ventilrotor zu einer Probenaufnahmeposition gedreht werden, um ein Probenvolumen von einer Probenleitung S in einen der internen Kanäle 23 aufzunehmen, wobei eine überschüssige Probe durch eine Ent­ sorgungsleitung W entfernt wird. Wie es in Fig. 1B gezeigt ist, wird der Rotor dann in die entgegengesetzte Richtung zu einer Probeninjektionsposition gedreht, wobei das Probenvo­ lumen durch Druck von einer Pumpe P in eine Säule C einge­ führt (injiziert) werden kann. Die Dauer der Zeitperiode, die durch das Vorhandensein eines probengefüllten Kanals in Fluidverbindung mit zwei peripheren Anschlüssen bei der Pro­ benzuführungsposition definiert ist, ist als die Verweil­ zeitdauer bekannt. Typischerweise ist der Rotor codiert, und die Kanäle sind symmetrisch angeordnet, so daß lediglich zwei Positionen des Rotors eingestellt werden können, und wenn die Ausrichtung des Ventils geändert werden soll, muß der Rotor seine Richtung umkehren. Folglich muß der Rotor, um zu der Probenaufnahmeposition (Fig. 1A) zurückzukehren, seine Richtung wiederum umkehren.

Herkömmliche Probenventile sind auf die Zuführung von Pro­ benvolumen beschränkt, die höher sind als es für bestimmte Anwendungen wünschenswert wäre. Folglich bleibt ein prakti­ scher Bedarf nach einer einfachen und günstigen Vorrichtung zum Zuführen von ultrakleinen Volumen (Picoliter oder Nano­ liter) eines Probenfluids in einen Fluidfluß. Dieser Bedarf ist besonders bei der hochauflösenden Chromatographie offen­ sichtlich.

Es ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein einfaches und kostengünstiges Verfahren und Vorrichtung zum Zuführen von ultrakleinen Volumen eines Probenfluids in einem Fluid­ fluß zu schaffen.

Diese Aufgabe wird durch ein Hochgeschwindigkeitsdrehinjek­ tionsventil nach Anspruch 1 und Anspruch 9, durch ein Pro­ benanalysesystem nach Anspruch 17 und durch ein Verfahren zum Herbeiführen einer chromatographischen Trennung und Er­ fassung von Komponenten eines Probenfluids nach Anspruch 20 gelöst.

Gemäß einem ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel der vor­ liegenden Erfindung kann ein Hochgeschwindigkeitsdrehinjek­ tionsventil aufgebaut sein, um einen Rotor, der eine äußere Oberfläche und eine erste Scheibe auf der äußeren Oberfläche aufweist, und ein Gehäuse, das eine zentrale Bohrung zur Aufnahme des Rotors definiert, einschließt. Das Gehäuse schließt erste und zweite Paare von peripheren Anschlüssen ein, die beabstandet um eine Mittelachse angeordnet sind. Der Rotor ist in der Bohrung positionierbar, gemäß der Re­ lativbewegung zwischen dem Gehäuse und dem Rotor in einer fortwährenden Bewegung in eine Richtung um die Mittelachse, um aus einer anfänglichen Konfiguration, bei der die erste Scheibe mit dem zweiten Paar von peripheren Anschlüssen aus­ gerichtet ist, um zwischen diesen eine fluidmäßige Verbin­ dung zu bewirken, eine Zwischenkonfiguration zu durchlaufen, bei der die erste Scheibe mit dem ersten Paar von peripheren Anschlüssen ausgerichtet ist, um zwischen diesen eine vor­ übergehende Fluidverbindung zu bewirken.

Bei einem zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiel der vor­ liegenden Erfindung kann ein Hochgeschwindigkeitsdrehinjek­ tionsventil aufgebaut sein, um einen Rotor einzuschließen, der eine äußere Oberfläche und erste und zweite Scheiben auf der äußeren Oberfläche aufweist. Das Gehäuse definiert eine mittlere Bohrung zur Aufnahme des Rotors und hat erste und zweite periphere Anschlüsse, die beabstandet um eine Mittel­ achse angeordnet sind. Der Rotor ist in der Bohrung positio­ nierbar, gemäß der Relativbewegung zwischen dem Gehäuse und dem Rotor in einer fortwährenden Bewegung in eine Richtung um die Mittelachse, um ausgehend von einer anfänglichen Kon­ figuration, bei der die erste Scheibe mit dem ersten Paar von peripheren Anschlüssen ausgerichtet ist, um eine Fluid­ verbindung zwischen diesen zu bewirken, und bei der die zweite Scheibe mit dem zweiten Paar von peripheren An­ schlüssen ausgerichtet ist, um zwischen diesen eine Fluid­ verbindung zu bewirken, eine Zwischenkonfiguration zu durch­ laufen, bei der die erste Scheibe mit dem zweiten Paar von peripheren Anschlüssen ausgerichtet ist, um eine vorüber­ gehende Fluidverbindung zwischen diesen zu bewirken.

Die oben beschriebenen Ausführungsbeispiele eines Hochge­ schwindigkeitsdrehinjektionsventils werden bevorzugterweise in einem Probenanalysesystem zur Analyse der Bestandteil­ komponenten eines Probenfluids in einer Probeninjektions­ leitung verwendet.

Da ein herkömmliches Drehprobenventil die Probeninjektion durch eine Vorwärtsdrehung von einer Probenaufnahmeposition zu einer Probenzuführungsposition und durch die umgekehrte Drehung zu der Probenaufnahmeposition beeinflußt, ist jede Reduzierung der Verweilzeitdauer an der Probenzuführungspo­ sition durch die Trägheit des Rotors und durch eine Unfä­ higkeit des Treibermechanismus, den Rotor wirksam zu und von der Probenzuführungsposition zu schalten, beschränkt. Im Ge­ gensatz hierzu arbeiten die bevorzugten Ausführungsbeispiele eines Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventils durch eine fortwährende Relativbewegung in eine Richtung, um eine Pro­ benzuführungsposition bei hoher Geschwindigkeit ohne Umkehr zu durchlaufen, und leiden deshalb nicht an den Nachteilen des herkömmlichen Ansatzes. Die bevorzugten Ausführungsbei­ spiele bieten eine Reduzierung der Verweilzeitdauer gegen­ über derjenigen von herkömmlichen Drehprobenventilen, und der zugeführte Teil des Probenvolumens ist folglich ultra­ klein (im Bereich von etwa 20 Picoliter bis 20 Nanoliter). Solche Teile sind wesentlich geringer als das Volumen eines Probenfluids, das typischerweise durch ein Drehprobenventil nach dem Stand der Technik zugeführt wird.

Nachfolgend werden unter Bezugnahme auf die beiliegenden Zeichnungen bevorzugte Ausführungsbeispiele der vorliegenden Erfindung näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1A eine vereinfachte schematische Darstellung eines Drehinjektionsventils, das gemäß dem Stand der Technik aufgebaut ist, wobei das Ventil in einer Probenaufnahmeposition gezeigt ist;

Fig. 1B eine vereinfachte schematische Darstellung des Drehinjektionsventils aus Fig. 1A, wobei das Ventil in einer Probeninjektionsposition ge­ zeigt ist;

Fig. 2 eine vereinfachte schematische Darstellung eines Chromatographiesystems, das ein Hochge­ schwindigkeitsdrehinjektionsventil verwendet, das gemäß der vorliegenden Erfindung gebaut wurde;

Fig. 3 eine perspektivische Explosionsdarstellung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels eines Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventils, das gemäß der vorliegenden Erfindung aufgebaut wurde;

Fig. 4A-4D vereinfachte schematische Darstellungen eines ersten bevorzugten Ausführungsbeispiels des Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventils aus Fig. 3, die die aufeinanderfolgenden Konfigu­ rationen einer Probenzuführungssequenz zeigen; und

Fig. 5A-5D vereinfachte schematische Darstellungen eines zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiels des Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventils aus Fig. 3, die die aufeinanderfolgenden Konfigu­ rationen einer Probenzuführungssequenz dar­ stellen.

Die vorliegende Erfindung wird bei einer Vielzahl von Fluid­ handhabungssystemen Anwendung finden, die von der Zuführung eines ultrakleinen Volumens einer Probenflüssigkeit in einen Fluidfluß profitieren. Solche Systeme werden herkömmlicher­ weise bei einer großen Vielzahl von Anwendungen verwendet, wie zum Beispiel bei der Probenreinigung, der chemischen Analyse, der klinischen Untersuchung, der industriellen Ver­ arbeitung, der Wasserreinigung, der Reagenzausgabe, bei der Festphasen-Extraktion von Hand oder automatisch, bei der superkritischen Fluidextraktion, der angehaltenen Flußspek­ trophotometrie, der klinischen Analyse, der automatischen Protein- oder Nukleinsäureklassifizierung, und der Festpha­ sen-Protein- oder Nukleinsäuresynthese. Weitere Beispiele, die von einer Anwendung der vorliegenden Erfindung besonders profitieren, schließen die Hochdruckflüssigkeits- oder -Gas­ chromatographie und die Flußinjektionsanalyse ein.

Fig. 2 stellt eine Probenanalysesystem 110 dar, das zur Durchführung einer chromatographischen Trennung und Erfas­ sung der verschiedenen Komponenten in einem Probenfluid, das auf einer Probeninjektionsleitung S einem Hochgeschwindig­ keitsdrehinjektionsventil (im folgenden Ventilanordnung 112), das gemäß der vorliegenden Erfindung aufgebaut ist, bereitgestellt wird, vorgesehen ist. Die Ventilanordnung 112 schließt einen Rotor 112R ein, der in einer Mittelbohrung angeordnet ist, die durch ein Gehäuse 112H definiert ist. Der Rotor 112R und das Gehäuse 112H sind einer Relativbe­ wegung um eine Mittelachse 112X ausgesetzt. Das Gehäuse 112 schließt ein erstes Paar 121 von peripheren Anschlüssen (die im Folgenden anhand von Fig. 3 beschrieben werden) ein, die eine Fluidverbindung zwischen der Mittelbohrung und einer Probeninjektionsleitung S und einer Entsorgungsleitung W er­ möglichen, und ein zweites Paar 122 von peripheren Anschlüs­ sen, die eine Fluidverbindung zwischen der Mittelbohrung und einer Pumpenleitung P und einer Säulenleitung C ermöglichen. Die Pumpenleitung P ist mit einer Mobilphasenquelle 114 wirksam verbunden, und die Säulenleitung ist wirksam mit einem Probenanalysator 116, bevorzugterweise in der Form eines optionalen Trennungsgeräts 118 und eines Detektors 120, wirksam verbunden.

Das dargestellte Probenanalysesystem 122 ist zur Verwendung als ein Gas- oder Flüssigkeitschromatograph gedacht, und da­ her ist das Trennungsgerät 118 zur Trennung der Bestandteil­ komponenten des zugeführten Probenvolumens betrieben, und kann eine offene rohrförmige oder eine offene kapillare Silika-(Silizium(VI)-Oxid) Säule einschließen. Der Detektor 120 kann dann verwendet werden, um die interessierenden ge­ trennten Komponenten zu erfassen. Modifikationen und zusätz­ liche Komponenten (nicht dargestellt) können eingeschlossen sein, wie dies im Stand der Technik bekannt ist. Es ist zum Beispiel beabsichtigt, daß alternative Ausführungsbeispiele des Probenanalysesystems 110 aufgebaut sein können, um als ein anderer Typ eines Chromatographen zu funktionieren, wie zum Beispiel als ein mehrdimensionales chromatographisches Analysesystem oder als ein Flußinjektionsanalysesystem oder als ein kapillares Elektrophoresesystem.

Wie es in Fig. 3 gezeigt ist, ist der Rotor 112R in einem Gehäuse 132 durch eine Buchse 134 gehalten, die an einer Ge­ häusefront 136 befestigbar ist. Das Gehäuse 132 umfaßt be­ vorzugterweise vier periphere Anschlüsse 138, die in einem ersten und einem zweiten peripheren Anschlußpaar 121, 122, die auf der Peripherie des Gehäuses angeordnet sind, grup­ piert sind. Bevorzugterweise sind die Anschlüsse 138 in der Form eines Probeninjektionsleitungsanschlusses 138S und eines Entsorgungsleitungsanschlusses 138W in dem ersten pe­ ripheren Anschlußpaar 121, und als ein Pumpenleitungsan­ schluß 138P und ein Säulenleitungsanschluß 138C in dem zwei­ ten peripheren Anschlußpaar 122 gebildet.

Wenn der Rotor 112R in eine Bohrung 150 in dem Gehäuse 132 eingefügt wird, ist jeder Anschluß 138 zu einer aufeinan­ derfolgenden Fluidverbindung mit einer ausgewählten einer ersten und einer zweiten Scheibe 142, 144 auf der äußeren Oberfläche des Rotors 112R fähig, abhängig von der Ausrich­ tung des Ventilrotors 112R bezüglich des Gehäuses 132. Be­ vorzugterweise hat jedes Paar 121, 122 der peripheren An­ schlüsse Abmessungen und Beabstandungen derart, daß, wenn eine ausgewählte Scheibe mit einem ausgewählten der ersten und der zweiten Paare ausgerichtet ist, die ausgewählte Scheibe einen Weg zur Fluidverbindung zwischen zwei An­ schlüssen in dem ausgewählten Paar vervollständigt.

Der Rotor 112R schließt eine Treiberfront 152, eine Endfront 151 und eine laterale Front 153 ein. Der Rotor 112R ist der­ art dimensioniert, daß die laterale Front 153 in engem phy­ sikalischem Kontakt mit dem Gehäuse 132 bleibt, wenn der Ro­ tor 112R mit der Bohrung 150 Eingriff nimmt. Die Buchse 134 bedeckt die Endfront 151, wenn sie an der Gehäusefront 136 durch eine geeignete Einrichtung (nicht dargestellt) befe­ stigt ist, um den Rotor 112R in dem Gehäuse 132 einzuschlie­ ßen und so zurückzuhalten.

Wenn die Buchse 134 die axiale Bewegung des Rotors 112R auf diese Art begrenzt, können der Rotor und das Gehäuse einer Relativbewegung um eine Mittelachse 112X durch einen Rela­ tivbewegungstreiber 170 ausgesetzt werden. Es ist bevorzugt, daß es auf dem Weg der Scheiben 142, 144 keine axiale Abwei­ chung gibt, wenn der Rotor und das Gehäuse eine Relativbe­ wegung durchführen. Bevorzugterweise ist das Gehäuse 112H stationär gehalten, und der Rotor 112R ist einer auswähl­ baren Winkeldrehung innerhalb der Bohrung 150 um die Mittel­ achse 112X durch den Rotortreiber 170 ausgesetzt. Alternativ kann der Relativbewegungstreiber 170 aufgebaut sein, wie es in Fachkreisen bekannt ist, um eine Bewegung des Gehäuses 132 zu bewirken, während der Rotor 112R stationär gehalten ist; wiederum eine weitere Alternative des Relativbewegungs­ treibers geht dahin, sowohl eine Drehung des Gehäuses 132 als auch des Rotors 112R in Verbindung zu bewirken.

Die Relativbewegung des Rotors 112R und des Gehäuses 132 um die Mittelachse 112X kann durch eine vorbestimmte Größe eines geeigneten Relativbewegungsbegrenzers begrenzt sein. Bei den bevorzugten Ausführungsbeispielen, die im folgenden beschrieben werden, bewegt sich ein Anschlagstift 154, der bei der lateralen Front 153 befestigt ist, kooperativ in einer Ausnehmung 162 in der Buchse 134, wenn der Rotor 112R und das Gehäuse 132 eine Relativbewegung um die Mittelachse 112X durchführen. Ein Zugriff auf den Anschlagstift 154 ist bei einem Ausnehmungsfenster 164 geschaffen. Eine gesteuerte Einfügung einer Ineingriffnahmeeinrichtung (die als ein be­ tätigter Ansatz 66 in den Fig. 4-5 gezeigt ist) in das Fenster 164 wird dadurch die Bewegung des Anschlagstiftes 154 begrenzen, und folglich die Größe der Relativbewegung begrenzen. Bevorzugterweise ist der Rotortreiber 170 ge­ schaffen, um mit der Treiberfront 152 durch eine bekannte Einrichtung Eingriff zu nehmen, und um den Rotor 112R zu drehen, während das Gehäuse 132 stationär gehalten ist. Der Rotortreiber 170 schließt ein elektronisches oder pneuma­ tisches Stellglied ein, das zu einer schnellen Drehung des Rotors 112R fähig ist. Der Rotortreiber 170 kann jedoch einen Relativbewegungsbegrenzer intern derart einschließen, daß der Rotortreiber die Drehung des Rotors 112R präzise beginnen, beibehalten und anhalten kann. In einem solchen Fall können der Anschlagstift 154, der Ansatz 166 und das Fenster 164 weggelassen werden.

Die Scheiben 142, 144 können in der Rotoroberfläche durch bekannte mechanische und/oder chemische Verfahren, wie zum Beispiel Ätzen, Drehen, Gießen oder Stanzen, erzeugt werden. Es wird bevorzugt, daß die Scheiben eine Größe und eine Tie­ fe haben, die für das vorbestimmte Probenvolumen, das für die Zuführung erwünscht ist, geeignet sind, wie es im Fol­ genden beschrieben wird. Obwohl die bevorzugten Scheiben halbkreisförmig, quadratisch, kreisförmig oder rechteckför­ mig geätzte Einschnitte auf der lateralen Front 153 ein­ schließen, wird darauf hingewiesen, daß ein alternatives Ausführungsbeispiel der Ventilanordnung aufgebaut sein kann, um solche Einschnitte auf der Endfront 151 einzuschließen. Ein solcher alternativer Entwurf würde es dann erfordern, die Anschlüsse 138 und die zugeordnete Vorrichtung jeweils auf der vorderen Front 135 der Buchse 134 vorzusehen, um durch den Körper der Endfront 151 in Verbindung zu sein.

Die Komponenten der Ventilanordnung 112 können aus einer Vielzahl von Materialien hergestellt sein. Es ist bevorzugt, daß der Rotor 112R und das Gehäuse 132 aus Materialien, wie zum Beispiel Edelstahl und/oder einem organischen Polymer, gebildet sind, die gegenüber den Fluiden, die durch das Ven­ til getragen werden, inert sind. Beispielhafte inerte Poly­ mere sind Polyimide, Aramidpolymere, Acetalharze und Poly(Tetrafluorethylen), wie es zum Beispiel von der DuPont Company (Wilmington, Del.) unter den Warnzeichen Vespel, Kevlar, Delrin bzw. Teflon erhältlich sind, und Poly(Chlo­ rotrifluorethylen), wie es zum Beispiel von der 3M Company (Newark, N. J.) unter dem Warenzeichen Kel-F erhältlich ist.

Wie es in den Fig. 4A, 4B, 4C und 4D gezeigt ist, kann ein erstes Ausführungsbeispiel 112A der Ventilanordnung 112 be­ trieben werden, um einen Probenzuführungszyklus durchzufüh­ ren, wodurch ein ausgewähltes Volumen eines Probenfluids in eine Säulenleitung D zur Zuführung zu dem Analysator 116 aus Fig. 2 injiziert werden kann. Fig. 4A stellt das erste be­ vorzugte Ausführungsbeispiel 112A in einer anfänglichen Kon­ figuration dar, die zur Probenaufnahme angepaßt ist. Der Ro­ tor 112R ist derart angeordnet, daß die erste Scheibe 144 mit dem Probeninjektionsanschluß 138S und dem Entsorgungs­ leitungsanschluß 138W in Verbindung ist, und daß die zweite Scheibe 142 mit dem Pumpenleitungsanschluß 138P und dem Säu­ lenleitungsanschluß 138C in Verbindung ist. Ein Probenfluid­ strom wird durch die Probeninjektionsleitung S und durch den Probeninjektionsanschluß 138S eingebracht, um ein Proben­ fluid F in der ersten Scheibe 142 anzusammeln. (Bevorzugter­ weise wird, wie es in Fig. 3 gezeigt ist, das Probenfluid in die Probeninjektionsleitung S mittels einer Spritze 184 ein­ gebracht). Überschüssigem Probenfluid F wird es ermöglicht, in den Entsorgungsleitungsanschluß 138W zu laufen und die Ventilanordnung über die Entsorgungsleitung W zu verlassen. Ein Fluid mit mobiler Phase wird unter gesteuertem Druck in die Pumpenleitung P und über den Pumpenleitungsanschluß 138P in die zweite Scheibe 144 eingebracht. Das Fluid mit mobiler Phase kann dann in den Säulenleitungsanschluß 138C und in eine Säule 186 fließen. Der Rotortreiber 170 wird betätigt und der Anhaltanschlag 66 kann zurückgezogen werden (nicht notwendigerweise in dieser Reihenfolge), um eine Hochge­ schwindigkeitsrelativbewegung des Rotors 112R bezüglich des Gehäuses 132 zu beginnen.

Fig. 4B stellt das erste bevorzugte Ausführungsbeispiel 112A in einer nachfolgenden ersten Zwischenkonfiguration dar, die zur Probeninjektion angepaßt ist. Bei einer Gesamtdrehung von etwa 120 Grad läuft die erste Scheibe 142 vom Pumpenlei­ tungsanschluß 138P (und ist vorübergehend mit diesem in Ver­ bindung) zu dem Säulenleitungsanschluß 138C. Die zweite Scheibe 142, die nun ein eingeschlossenes Volumen eines Fluids mit mobiler Phase unter Druck enthält, ist an einer Position zwischen dem ersten und dem zweiten Paar von peripheren Anschlüssen angeordnet und daher mit keinem der peripheren Anschlüsse in Verbindung. Ein vorbestimmtes Vo­ lumen des Probenfluids F, das vorhergehend in der ersten Scheibe eingeschlossen war, wird dadurch dem Fluß des Fluids mit der mobilen Phase von der Pumpenleitung P durch die er­ ste Scheibe 142 in die Säulenleitung C ausgesetzt. Unter anderem abhängig von der Verweilzeitdauer, während der die erste Scheibe 142 in einer Fluidverbindung mit dem Pumpen­ leitungsanschluß 138P und dem Säulenleitungsanschluß 138C ist, von der Winkelgeschwindigkeit des Rotors 112R, von der linearen Geschwindigkeit des Probenfluidflusses in die Säu­ lenleitung C und von dem Volumen der Probe, die in der er­ sten Scheibe 142 enthalten ist, wird ein vorbestimmter Teil des eingeschlossenen Probenvolumens an die Säule 186 über­ tragen. Da die Relativbewegung des Rotors 112R bezüglich des Gehäuses 132 fortwährend und in eine Richtung ist, wird die erste Scheibe 142 von dem Pumpenleitungsanschluß 182P wegbe­ wegt, bis sie durch das Innere des Gehäuses 132 abgedichtet ist. Die erste Scheibe 142 enthält danach eine unter Druck stehende Mischung des Fluids aus mobiler Phase und irgend­ eines nicht-injizierten Teils des Probenvolumens.

Fig. 4C stellt das erste bevorzugte Ausführungsbeispiel 112A in einer zweiten Zwischenkonfiguration dar. Bei einer Ge­ samtdrehung von etwa 240 Grad ist die erste Scheibe 142 an einer Position zwischen dem ersten und dem zweiten Paar der peripheren Anschlüsse angeordnet, und ist daher mit keinem der peripheren Anschlüsse in Verbindung. Die zweite Scheibe 144, die immer noch ein eingeschlossenes Volumen des Fluids mit mobiler Phase unter Druck enthält, kommt vorübergehend in eine Fluidverbindung mit dem Probeninjektionsleitungsan­ schluß 138P und dem Entsorgungsleitungsanschluß 138C. Die Probeninjektionsleitung 138S und die Entsorgungsleitung 138W sind auf oder nahe am atmosphärischen Druck und deshalb wird kein Probenfluid zu der zweiten Scheibe 144 übertragen. Das Fluid mit mobiler Phase, das in der zweiten Scheibe 144 ein­ geschlossen ist, wird zu der Entsorgungsleitung 138W venti­ liert. Der Anhaltansatz 66 wird zu seiner ursprünglichen Position derart zurückbewegt, daß die Relativbewegung des Rotors 112R bald angehalten wird.

Fig. 4D zeigt das erste Ausführungsbeispiel 112A in einer abschließenden Konfiguration, die zum Entleeren der ersten und der zweiten Scheibe 142, 144 und zum Zurücksetzen der Ventilanordnung angepaßt ist. Die Rotation des Rotors 112R wird durch den Kontakt des Anschlagstiftes 154 mit dem An­ haltansatz 66 angehalten. Der Rotor 112R ist folglich derart angeordnet, daß die erste Scheibe 142 wiederum mit dem Pro­ beninjektionsanschluß 138S und mit dem Entsorgungsleitungs­ anschluß 138W in Verbindung ist, und daß die zweite Scheibe 142 wiederum mit dem Pumpenleitungsanschluß 138P und dem Säulenleitungsanschluß 138C in Verbindung ist. Das Pro­ ben/mobile Phasenfluidgemisch, das in der ersten Scheibe 142 unter Druck zurückbleibt, wird aus der ersten Scheibe durch den Entsorgungsleitungsanschluß 138W und durch die Entsor­ gungsleitung W entfernt. Dar regulierte Fluß des Fluids mit mobiler Phase kann wiederum zu der Pumpenleitung P und zum Pumpenleitungsanschluß 138P durch die zweite Scheibe 144 und den Säulenleitungsanschluß 138C in die Säule 186 geführt werden. Die Ventilanordnung 112A wird dadurch zurückgesetzt und für einen weiteren Zyklus der Probenaufnahme und Zufüh­ rung fertig gemacht.

Die oben beschriebene Probenzuführungssequenz, die anhand des ersten Ausführungsbeispiels 112A der Ventilanordnung 112 beschrieben wurde, wird betrachtet, als diejenige, die durch eine fortwährende Relativbewegung des Rotors 112R und des Gehäuses 132 in eine Richtung derart durchgeführt wurde, daß die erste Scheibe 142 einer Verweilzeitdauer (am zweiten pe­ ripheren Anschlußpaar) im Bereich von etwa 1 bis 100 Milli­ sekunden ausgesetzt war. Unter der Annahme einer kapillaren Säule mit 50 Mikrometer mit einer linearen Geschwindigkeit der kapillaren Säule von etwa 0,1 bis 1 cm/sek kann ein Pro­ benvolumen im Bereich von 20 Picoliter bis 20 Nanoliter der Säule 186 zugeführt werden. Eine solche ultrakleine Menge ist erheblich weniger als das Volumen des Probenfluids, das typischerweise durch ein Drehprobenventil nach dem Stand der Technik zugeführt wird.

Daher ist es ein besonderes Merkmal des ersten Ausführungs­ beispiels 112A, daß der Rotor 112R und das Gehäuse 132 sich von einer anfänglichen Konfiguration derart, daß eine erste Scheibe 142 mit dem ersten peripheren Anschlußpaar 121 aus­ gerichtet ist, in einer fortwährenden Relativbewegung in eine Richtung ohne Umkehr bewegen, um die oben beschriebene erste Zwischenposition zu durchlaufen, bei der die erste Scheibe mit dem zweiten peripheren Anschlußpaar 122 ausge­ richtet ist. Jede weitere Relativbewegung kann fortwährend oder unterbrochen sein, aber nichtsdestotrotz in eine Rich­ tung (ohne Umkehr), bis die Ventilanordnung 112A die ab­ schließende "Rücksetz"-Konfiguration einnimmt, bei der die erste Scheibe wieder mit dem ersten peripheren Anschlußpaar 121 ausgerichtet ist. Die Bezeichnung der Relativbewegung als fortwährend und in eine Richtung ist hier so gemeint, um sie von den Ventilen nachdem Stand der Technik zu unter­ scheiden, die auf eine Umkehr der Bewegung eines Rotors (oder einer ähnlichen Komponente) angewiesen sind, um eine Injektion zu bewirken.

Wie es in Fig. 5A, 5B, 5C und 5D gezeigt ist, kann ein zwei­ tes bevorzugtes Ausführungsbeispiel 112B der Ventilanordnung 112 in einem Probenzuführungszyklus betrieben werden, wo­ durch ein vorbestimmtes Volumen eines Probenfluids der Säule 186 bereitgestellt wird. Das zweite bevorzugte Ausführungs­ beispiel unterscheidet sich von dem ersten bevorzugten Aus­ führungsbeispiel durch das Weglassen der zweiten Scheibe 144, durch Verändern der Druckeinstellungen des Probenfluid­ flusses in der Probenfluidleitung S und des Fluidflusses mit mobiler Phase in der Pumpenleitung P und durch Verändern der Ausrichtung des Rotors 112R und des Gehäuses 132, wie es nun beschrieben wird.

Fig. 5A stellt das zweite bevorzugte Ausführungsbeispiel 112B in einer anfänglichen Konfiguration dar, bei der ein geregelter Fluß eines Fluids mit mobiler Phase von der Pum­ penleitung S und dem Pumpenleitungsanschluß 138P durch die erste Scheibe 142 und den Säulenleitungsanschluß 138W in die Säule 186 durchtreten kann. Der Rotortreiber 170 wird be­ tätigt, und der Anhaltansatz 66 wird zurückgezogen (nicht notwendigerweise in dieser Reihenfolge), um eine Hochge­ schwindigkeitsrelativbewegung des Rotors 112R und des Gehäu­ ses 132 zu beginnen.

Fig. 5B zeigt das zweite bevorzugte Ausführungsbeispiel 112B in einer ersten Zwischenkonfiguration, die der Probenzufüh­ rung vorangeht. Die erste Scheibe 142, die nun ein einge­ schlossenes Volumen eines Fluids aus mobiler Phase unter Druck enthält, ist bei einer Position zwischen dem ersten und dem zweiten Paar der peripheren Anschlüsse angeordnet und daher in keiner Verbindung mit irgendeinem der periphe­ ren Anschlüsse. Der regulierte Fluß des Fluids mit mobiler Phase von der Pumpenleitung P zu der Säulenleitung C ist vorübergehend unterbrochen, während die erste Scheibe 142 nicht mehr in Fluidverbindung mit dem zweiten peripheren Anschlußpaar ist. Der Anhaltansatz 66 ist auf seine ur­ sprüngliche Position derart zurückgesetzt, daß die Drehung des Rotors 112R bei der Probenzuführungskonfiguration (Fig. 5D) angehalten wird.

Fig. 5C stellt das zweite bevorzugte Ausführungsbeispiel 112B in einer zweiten Zwischenkonfiguration dar, die der Probenzuführung vorangeht. Der Rotor 112R ist derart ange­ ordnet, daß die erste Scheibe 142 mit dem Probeninjektions­ anschluß 138S und dem Entsorgungsleitungsanschluß 138W in Verbindung ist. Die Probeninjektionsleitung 138S ist bevor­ zugterweise auf einem höheren Druck als derjenige der ein­ geschlossenen mobilen Phase, und die Entsorgungsleitung 138W ist bevorzugterweise auf einem niedrigeren Druck als derje­ nige der eingeschlossenen mobilen Phase. Dementsprechend er­ möglicht die erste Scheibe 142, die immer noch ein einge­ schlossenes Volumen eines Fluids mit mobiler Phase unter Druck enthält, einen Probenfluidfluß von dem Probeninjek­ tionsleitungsanschluß 138P zu dem Entsorgungsleitungsan­ schluß 138C über die erste Scheibe 142. Überflüssigem Pro­ benfluid wird es ermöglicht, in den Entsorgungsleitungsan­ schluß 138W zu laufen und die Ventilanordnung über die Ent­ sorgungsleitung W zu verlassen. Das Fluid mit mobiler Phase, das in der ersten Scheibe 142 enthalten ist, wird ebenfalls in die Entsorgungsleitung 138W ventiliert. Wenn der Rotor 112R seine Drehung fortsetzt, bewegt sich die erste Scheibe 142 von dem Probeneinlaßleitungsanschluß 182S und dem Ent­ sorgungsleitungsanschluß 182W weg, bis diese durch die Ge­ häusebohrung 150 abgedichtet ist. Ein vorbestimmtes Volumen des Probenfluids wird dann von der ersten Scheibe 142 getra­ gen.

Fig. 5D stellt das zweite bevorzugte Ausführungsbeispiel 112B in einer abschließenden Konfiguration dar, die zur Pro­ beninjektion und zum Zurücksetzen der Ventilanordnung ange­ paßt ist. Die Relativbewegung des Rotors 112R und des Ge­ häuses 132 wird beim Kontakt des Anschlagstiftes 154 mit dem Anhaltansatz 66 angehalten. Der Rotor 112R wird dann derart angeordnet, daß die erste Scheibe 142 wieder mit dem Pumpen­ leitungsanschluß 138P und dem Säulenleitungsanschluß 138C in Verbindung ist. Das vorbestimmte Volumen des Probenfluids, das im Vorangehenden in der ersten Scheibe eingeschlossen wurde, wird folglich dem erneuten Fluß des Fluids mit mobi­ ler Phase von der Pumpenleitung P durch die erste Scheibe 142 in die Säule 186 ausgesetzt. Das eingeschlossene Pro­ benvolumen wird dadurch in den gesteuerten Fluß des Fluids mit mobiler Phase, der von der Pumpenleitung S und dem Pum­ penleitungsanschluß 138P durch die erste Scheibe 142 und den Säulenleitungsanschluß 138W in die Säule 186 fließt, inji­ ziert. Die Ventilanordnung 112 wird dadurch zurückgesetzt und für einen weiteren Zyklus der Probenaufnahme und Zufüh­ rung bereitgemacht.

Die vorhergehende Probeninjektionssequenz, die anhand des zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiels 112B der Ventil­ anordnung 112 beschrieben wurde, wird so betrachtet, als ob sie zumindest durch eine fortwährende Relativbewegung des Rotors 112R bezüglich des Gehäuses 132 in eine Richtung bei einer hohen Drehgeschwindigkeit derart durchgeführt wurde, daß die erste Scheibe 142 einer Verweilzeitdauer (beim er­ sten peripheren Anschlußpaar) ausgesetzt ist, die im Bereich von etwa 1 bis 100 Millisekunden liegt, und derart, daß ein ultrakleines Probenvolumen in der ersten Scheibe 142 zum Zu­ führen in die Säule 186 gefangen werden kann. Ferner wird die Drehung derart betrachtet, als ob sie bei einer ausrei­ chend hohen Geschwindigkeit ausgeführt wurde, um eine mini­ male Unterbrechung des Fluidflusses mobiler Phase von der Pumpenleitung P zu der Säulenleitung C hervorzurufen.

Es ist daher ein besonderes Merkmal des zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiels 112B, daß der Rotor 112R und das Gehäu­ se 132 eine anfängliche Konfiguration derart sicherstellen können, daß die erste Scheibe 142 mit dem zweiten peripheren Anschlußpaar 122 ausgerichtet ist, und danach eine Zwischen­ position, bei der die erste Scheibe mit dem ersten periphe­ ren Anschlußpaar 121 ausgerichtet ist, in einer fortwähren­ den Relativbewegung ohne Umkehr in eine Richtung durchläuft, um danach eine abschließende Position anzunehmen, bei der die erste Scheibe wiederum mit dem zweiten peripheren An­ schlußpaar 122 ausgerichtet ist.

Wie es im Vorangegangenen beschrieben wurde, wird die Ven­ tilanordnung 112 der vorliegenden Erfindung für die Zufüh­ rung eines ultrakleinen Volumens eines Probenfluids zu einem Analysator 116 bevorzugt. Die Ventilanordnung wird ihre An­ wendung jedoch in der Zuführung eines ultrakleinen Volumens eines Fluids in andere Probenhandhabungssysteme mit unter­ schiedlichen oder zusätzlichen Komponenten, die mit der Ven­ tilanordnung 112 verbunden oder mit dieser in Fluidverbin­ dung sind, finden. Die Zuführung eines Probenvolumens ist zum Beispiel nicht auf nur eine Trennungssäule beschränkt. Es ist offensichtlich, daß die Ventilanordnung zusätzliche Komponenten einschließen oder mit diesen betrieben werden kann, wie zum Beispiel Anschlußstifte, Pipelines, Röhren, Fluidpumpen, Nadeln, Kanülen, Drainagen, Filtern und anderen Vorrichtungen oder Geräten, die durch eine geeignete Fluid­ zufuhreinrichtung mit der Ventilanordnung verbunden sind. Obwohl solche Systeme in den Figuren nicht gezeigt sind, werden sie jedoch als für die Verwendung mit der Ventilan­ ordnung 112 zugänglich betrachtet.

Obwohl die Erfindung anhand der oben beschriebenen bevor­ zugten Ausführungsbeispiele beschrieben wurde, werden Ver­ änderungen und Modifikationen als innerhalb des Umfangs der vorliegenden Erfindung liegend betrachtet. Die Ventilanord­ nung 112 könnte zum Beispiel modifiziert sein, um einen zu­ sätzlichen Anschlagstift 154 und einen zusätzlichen Ansatz 66 derart einzuschließen, daß die Relativbewegung des Rotors 112R und des Gehäuses 132 auf einen anderen als 360 Grad be­ schränkt sein kann. Bei einer weiteren Alternative können der Anschlagstift 154 und der Ansatz 66 weggelassen sein, um wiederholte, vollständige Drehungen des Rotors 112R derart zu ermöglichen, daß die Ventilanordnung 112 als ein modu­ liertes Ventil betrieben werden kann, um eine Reihe von dis­ kreten, ultrakleinen Volumen eines Probenfluids einer Säu­ lenleitung C oder einem ähnlichen Fluidhandhabungsgerät zu­ zuführen.

Claims (20)

1. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil (112) mit folgenden Merkmalen:
einem Rotor (112R) mit einer äußeren Oberfläche und einer ersten Scheibe (142) auf der äußeren Oberfläche; und
einem Gehäuse (132), das eine Mittelbohrung (150) zur Aufnahme des Rotors (112R) definiert, und das ein er­ stes und ein zweites Paar von peripheren Anschlüssen (121, 122) aufweist, die beabstandet um eine Mittel­ achse (112X) angeordnet sind;
wobei der Rotor (112R) in der Bohrung (150) positio­ nierbar ist, gemäß der Relativbewegung zwischen dem Ge­ häuse (132) und dem Rotor (112R) in einer fortwährenden Bewegung in eine Richtung um die Mittelachse (112X), um ausgehend von anfänglichen Konfiguration, bei der die erste Scheibe (142) mit dem zweiten Paar von peripheren Anschlüssen (122) ausgerichtet ist, um eine Fluidver­ bindung zwischen diesen zu bewirken, eine Zwischenkon­ figuration zu durchlaufen, bei der die erste Scheibe (142) mit dem ersten Paar von peripheren Anschlüssen (121) ausgerichtet ist, um eine vorübergehende Fluid­ verbindung zwischen diesen zu bewirken.

2. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 1, bei dem die vorübergehende Fluidverbindung der er­ sten Scheibe (142) mit dem ersten peripheren Anschluß­ paar (121) durch eine Verweilzeitdauer im Bereich von etwa 1 bis 100 ms begrenzt ist.

3. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 2, das ferner einen Relativbewegungstreiber (170) zum Bewirken der Relativbewegung umfaßt.

4. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 3, bei dem der Relativbewegungstreiber (170) eine aus­ wählbare Winkeldrehung des Rotors (112R) innerhalb der Bohrung (150) schafft, während das Gehäuse (132) sta­ tionär gehalten ist.

5. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 4, bei dem der Relativbewegungstreiber (170) ein pneu­ matischer Rotortreiber ist.

6. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 4, bei dem der Relativbewegungstreiber (170) ein elek­ trischer Rotortreiber ist.

7. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 4, das ferner eine Relativbewegungsbegrenzung (154, 66) umfaßt.

8. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 7, bei dem die Relativbewegungsbegrenzung einen An­ schlagstift (154) auf dem Rotor (112R) und eine Anhalt­ einrichtung (66) zum Anhalten der Bewegung des Rotors (112) beim Anschlagstift (154) umfaßt.

9. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil (112), mit folgenden Merkmalen:
einem Rotor (112R) mit einer äußeren Oberfläche und einer ersten (142) und einer zweiten (144) Scheibe auf der äußeren Oberfläche; und
einem Gehäuse (132), das eine Mittelbohrung (150) zur Aufnahme des Rotors (112R) definiert, und das ein er­ stes und ein zweites Paar von peripheren Anschlüssen (121, 122) aufweist, die beabstandet um eine Mittel­ achse (112X) angeordnet sind;
wobei der Rotor (112R) in der Bohrung (150) positio­ nierbar ist, gemäß der Relativbewegung zwischen dem Gehäuse (132) und dem Rotor (112R) in einer fortwäh­ renden Bewegung in eine Richtung um die Mittelachse (112X), um ausgehend von einer anfänglichen Konfigura­ tion, bei der die erste Scheibe (142) mit dem ersten Paar von peripheren Anschlüssen (121) ausgerichtet ist, um eine Fluidverbindung zwischen diesen zu bewirken, und bei der die zweite Scheibe (144) mit dem zweiten Paar von peripheren Anschlüssen (122) ausgerichtet ist, um eine Fluidverbindung zwischen diesen zu bewirken, eine Zwischenkonfiguration zu durchlaufen, bei der die erste Scheibe (142) mit dem zweiten Paar von peripheren Anschlüssen (122) ausgerichtet ist, um eine vorüberge­ hende Fluidverbindung zwischen diesen zu bewirken.

10. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 9, bei dem die vorübergehende Fluidverbindung der er­ sten Scheibe (142) bei dem zweiten peripheren Anschluß­ paar (122) durch eine Verweilzeitdauer im Bereich von etwa 1 bis 100 Millisekunden begrenzt ist.

11. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 10, das ferner einen Relativbewegungstreiber (170) zum Bewirken der Relativbewegung umfaßt.

12. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 11, bei dem der Relativbewegungstreiber (170) eine aus­ wählbare Winkeldrehung für den Rotor (112R) innerhalb der Bohrung (150) schafft, während das Gehäuse (132) stationär gehalten ist.

13. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 12, bei dem der Relativbewegungstreiber (170) ein pneu­ matischer Rotortreiber ist.

14. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 12, bei dem der Relativbewegungstreiber (170) ein elek­ trischer Rotortreiber ist.

15. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 12, das ferner eine Relativbewegungsbegrenzung (154, 66) umfaßt.

16. Hochgeschwindigkeitsdrehinjektionsventil nach Anspruch 12, bei dem die Relativbewegungsbegrenzung einen An­ schlagstift (154) auf dem Rotor (112R) und eine Anhalt­ einrichtung zum Anhalten der Bewegung des Rotors (112R) beim Anschlagstift (154) umfaßt.

17. Probenanalysesystem zur Analyse der Bestandteilkompo­ nenten eines Probenfluids, das in einer Probeninjek­ tionsleitung (S) vorhanden ist, mit folgenden Merkma­ len:
einem Rotor (112R) mit einer äußeren Oberfläche und einer ersten und einer zweiten Scheibe (142, 144) auf der äußeren Oberfläche;
einem Gehäuse (132), das eine Mittelbohrung (154) zur Aufnahme des Rotors (112R) definiert, und das ein er­ stes und ein zweites Paar von peripheren Anschlüssen (121, 122), die beabstandet um eine Mittelachse (112X) angeordnet sind, aufweist, wobei das erste Paar von peripheren Anschlüssen (121) wirksam mit der Probenin­ jektionsleitung (S) und einer Entsorgungsleitung (W) verbunden ist, und wobei das zweite Paar von peripheren Anschlüssen (122) wirksam mit einer Pumpenleitung (P) und einer Säulenleitung (C) verbunden ist;
wobei der Rotor (112R) in der Bohrung (150) positio­ nierbar ist, gemäß der Relativbewegung zwischen dem Gehäuse (132) und dem Rotor (112R) in einer fort­ währenden Bewegung in eine Richtung um die Mittelachse (112X), um ausgehend von einer anfänglichen Konfiguration, bei der die erste Scheibe (142) mit dem ersten Paar von peripheren Anschlüssen (121) ausgerich­ tet ist, um eine Fluidverbindung zwischen der Proben­ leitung (S) und der Entsorgungsleitung (W) zur Aufnahme eines vorbestimmten Probenfluidvolumens zu bewirken, und bei der die zweite Scheibe (144) mit dem zweiten Paar von peripheren Anschlüssen (122) ausgerichtet ist, um eine Fluidverbindung zwischen der Pumpenleitung (P) und der Säulenleitung (C) zu bewirken, eine Zwischen­ konfiguration zu durchlaufen, bei der die erste Scheibe (142) mit dem zweiten Paar von peripheren Anschlüssen (122) ausgerichtet ist, um eine vorübergehende Fluid­ verbindung zwischen diesen zur Zuführung des Probenvo­ lumens zu der Säulenleitung (C) zu bewirken, und danach eine abschließende Konfiguration einzunehmen, bei der die erste Scheibe (142) mit dem ersten Paar von peri­ pheren Anschlüssen (121) ausgerichtet ist, um eine Fluidverbindung zwischen der Probenleitung (S) und der Entsorgungsleitung (W) zu bewirken, und bei der die zweite Scheibe (144) mit dem zweiten Paar von peri­ pheren Anschlüssen (122) ausgerichtet ist, um eine Fluidverbindung zwischen der Pumpenleitung (P) und der Säulenleitung (C) zu bewirken;
einer Quelle einer mobilen Phase, die wirksam mit der Pumpenleitung (P) zum Zuführen einer unter Druck ste­ henden mobilen Phase an diese verbunden ist;
einem Probenanalysator, der wirksam mit der Säulenlei­ tung (C) zur Aufnahme des Probenvolumens verbunden ist.

18. Probenanalysesystem nach Anspruch 17, bei dem der Ana­ lysator ferner folgende Merkmale umfaßt:
ein Trennungsgerät zum Trennen von Bestandteilkompo­ nenten des Probenvolumens; und
einen Detektor zum Erfassen der getrennten Komponenten.

19. Probenanalysesystem nach Anspruch 17, bei dem das Tren­ nungsgerät ferner eine Trennsäule in der Form einer kapillaren Silikasäule umfaßt.

20. Verfahren zum Durchführen einer chromatographischen Trennung und Erfassung der Bestandteilkomponenten eines Probenfluids, das in einer Probeninjektionsleitung (S) vorhanden ist, das folgende Schritte umfaßt:
Bereitstellen eines Hochgeschwindigkeitsinjektionsven­ tils (112), das einen Rotor (112R) mit einer äußeren Oberfläche und einer ersten und einer zweiten Scheibe (142, 144) auf der äußeren Oberfläche aufweist, und das ein Gehäuse (132) aufweist, das eine Mittelbohrung (150) zur Aufnahme des Rotors (112R) definiert, und das ein erstes und ein zweites Paar von peripheren An­ schlüssen (121, 122) aufweist, die beabstandet um eine Mittelachse (112X) angeordnet sind;
Verbinden des ersten Paars von peripheren Anschlüssen (121) mit der Probeninjektionsleitung (S) und einer Entsorgungsleitung (W) und des zweiten Paars von pe­ ripheren Anschlüssen (122) mit einer Pumpenleitung (P) und einer Säulenleitung (C);
Zuführen einer unter Druck stehenden mobilen Phase zu der Pumpenleitung (P);
Anordnen des Rotors (112R) und des Gehäuses (132) in einer anfänglichen Konfiguration, bei der die erste Scheibe (142) mit dem ersten Paar von peripheren An­ schlüssen (121) ausgerichtet ist, um eine Fluidverbin­ dung zwischen der Probenleitung (S) und der Entsor­ gungsleitung (W) zur Aufnahme eines vorbestimmten Pro­ benfluidvolumens zu bewirken, und bei der die zweite Scheibe (144) mit dem zweiten Paar von peripheren An­ schlüssen (122) ausgerichtet ist, um eine Fluidverbin­ dung zwischen der Pumpenleitung (P) und der Säulenlei­ tung (C) zu bewirken;
Bewirken einer fortwährenden Relativbewegung des Rotors (112R) und des Gehäuses (132) in eine Richtung um die Mittelachse (112X) um ausgehend von der anfänglichen Konfiguration eine dazwischenliegende Konfiguration zu durchlaufen, bei der die erste Scheibe (142) mit dem zweiten Paar von peripheren Anschlüssen (122) ausge­ richtet ist, um eine vorübergehende Fluidverbindung zwischen diesen zur Zuführung eines Probenvolumens in die Säulenleitung (C) zu bewirken;
Anordnen des Rotors (112R) und des Gehäuses (132) in einer abschließenden Konfiguration, in der die erste Scheibe (142) mit dem ersten Paar von peripheren An­ schlüssen (121) ausgerichtet ist, um eine Fluidverbin­ dung zwischen der Probenleitung (S) und der Entsor­ gungsleitung (W) zu bewirken, und bei der die zweite Scheibe (144) mit dem zweiten Paar von peripheren An­ schlüssen (122) ausgerichtet ist, um eine Fluidverbin­ dung zwischen der Pumpenleitung (P) und der Säulenlei­ tung (C) zu bewirken; und
Analysieren des Probenvolumens in der Säulenleitung (C) bei dem Probenanalysator.