DE189863C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 189863 KLASSE 12«. GRUPPE

OTTO DIEFFENBACH in DARMSTADT.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 19. Mai 1904 ab.

Das Konzentrieren verdünnter Schwefelsäure wird in der Technik nach sehr verschiedenartigen Methoden ausgeführt. Alle stimmen jedoch darin überein, daß man beim Eindampfen über 6o° Be. hinaus Apparate verwendet, die mit Vorrichtungen versehen sind, um die entweichenden, mit zunehmender Konzentration des Rückstandes immer säurereicheren Dämpfe wieder zu kondensieren und

ίο die so erhaltene verdünnte Schwefelsäure aufs neue einzudampfen.

Diesem umständlichen Verfahren gegenüber würde es als eine wesentliche Vereinfachung erscheinen, wenn es möglich wäre, die Eindampfung auch über 60° Be. hinaus derart auszuführen, daß aus den Konzentrationsapparaten nur Wasserdampf ohne beigemischte Säure entweicht. Daß das tatsächlich möglich ist, lehrt der folgende einfache Versuch:

Dampft man Schwefelsäure von 6o° und mehr in einem Destillierkolben mit so langem Hals ein, daß die Dämpfe, ehe sie in das seitliche Gasabzugsrohr eintreten, sich stark abkühlen — jedenfalls auf Temperaturen, die erheblich unter 200⁰ liegen —, so entweicht, falls man starken Zug vermeidet und die Destillation nicht zu schnell vornimmt, im wesentlichen nur Wasserdampf, und man kann die Säure auf etwa 98 Prozent konzentrieren, ohne daß nennenswerte Mengen von Schwefelsäure mit entweichen.

Da Säuren von mehr als 6o° Be. beim Sieden Gemische von Wasser- und Säure-.

dampf abgeben, so kann dieses Verhalten nur dahin erklärt werden, daß derartige Gemenge sich beim Abkühlen auf geeignete Temperatur in reinen Wasserdampf einerseits und konzentriertere flüssige Säure andererseits spalten, bis die zurückbleibende" Säure auf höchste '40 Konzentration gekommen ist.

Wenn eine derartige Konzentrationsmethode bisher nicht versucht worden ist, so kann das seinen Grund nur darin haben, daß man eine vollkommene Spaltung der in ihrer Zusammensetzung sehr verschiedenen Dampfgemische nicht für möglich gehalten hat. Denn diese Methode ist im Prinzip einfacher als die bisherigen, und auch ihre praktische Durchführung bietet keine nennenswerten Schwierigkeiten.

Man kann die fragliche Zerlegung, wie an dem obigen Beispiel gezeigt, schon in offenen Gefäßen, wie Kolben, Bechern, Röhren usw., vornehmen, wofern man für einen hinreichend großen Dampfraum sorgt, in dem die zu spaltenden Dampfgemische lange genug der kühlenden Einwirkung der Außenluft oder anderer Kühlmittel ausgesetzt sind.

Rationeller ist es, geschlossene Apparate von der Art, wie sie bisher schon für die Schwefelsäurekonzentration dienten, zu verwenden, indem man sie mit den für den beabsichtigten besonderen Zweck erforderlichen Vorrichtungen versieht.

Nimmt man z.B. die gewönlichen Eindampfgefäße aus Platin, Porzellan, Gußeisen usw., wie sie bisher allgemein verwendet wurden, so kann man den gewünschten Zweck unter Umständen schon erreichen, wenn man den Hals bezw. Helm in entsprechender Weise kühlt, sei es durch bloße

Luftkühlung oder mittels Kühlflüssigkeiten usw.

Bei den gewöhnlichen Platin-Destillierapparaten sind Hals und Helm zumeist so heiß, daß das Dampfgemisch ganz unzerlegt hindurchgeht. Umgekehrt wird bei den Platinapparaten mit Bleihut nach Keßler so stark gekühlt, daß das ganze Dampfgemisch sich wieder verflüssigt. Will man demgegenüber eine möglichst vorteilhafte Zerlegung des Gemisches nach dem oben angegebenen Prinzip erreichen, so muß man auf solche Temperaturen kühlen, bei denen das Dampfgemisch sich in entweichenden Wasserdampf einerseits und zurückfließende säurereichere Flüssigkeit andererseits spaltet. Unter diesen Umständen kann man, falls nicht durch zu lebhaftes Sieden Säuredämpfe oder Tropfen mechanisch mitgerissen werden, erreichen, daß bis zu einem Gehalt der zurückbleibenden Säure von etwa 98 Prozent im wesentlichen nur Wasserdämpfe entweichen.

Besser und vollkommener erreicht man den vorgesehenen Zweck, wenn man besondere Dephlegmationseinrichtungen in Gestalt von Kühlröhren, Schlangen oder von in den Weg des Dampfgemisches eingebauten, mit geeigneten Flüssigkeiten gefüllten Einsätzen usw. verwendet, deren Temperatur sich nach Bedarf in bekannter Weise regulieren läßt.

Diese Dephlegmatoren kann man, um eine zu lebhafte Bewegung des Dampfgemisches und dadurch bedingtes mechanisches Mitreißen von Säuredämpfen oder Tropfen zu verhüten, noch mit Vorrichtungen versehen, welche das Aufsteigen der Dämpfe verlangsamen, wie Vorsprüngen, Rippen usw., oder man kann sie zu dem gleichen Zweck mit geeignetem Füllmaterial,wie Tonscherben usw., beschicken. Um das Sieden der Flüssigkeit zu befördern und ein Stoßen derselben zu verhüten, kann man auch die Destillationsgefäße selbst mit derartigem Material füllen oder, was noch besser ist, während der Destillation Luft durch die Flüssigkeit hindurchsaugen.

Der Betrieb der Destillationsapparate kann entweder ein kontinuierlicher mit ununterbrochenem Zufluß der verdünnten und Ab- fluß der konzentrierten Säure oder ein diskontinuierlicher sein. Dabei kann das Eindampfen von 6o° an bis zu den höchsten Konzentrationen sowohl in einem einzigen Apparat als auch in mehreren miteinander in Verbindung stehenden und mit Dephlegmatoren von abgestufter Temperatur versehenen Apparaten stattfinden.

Die von dem Dampfgemisch bei der Dephlegmation abgegebene Wärme kann eventuell benutzt werden, um verdünntere Schwefeisäure vorzukonzentrieren oder um die hochzukonzentrierende vorzuwärmen.

Eine Zerlegung der bei der Hochkonzentration von Schwefelsäure entstehenden Dampfgemische in sich verflüssigende konzentriertere Säure einerseits und weitergehenden Wasserdampf andererseits findet auch bei dem Verfahren des Patents 122267 statt. Aber im Gegensatz zu dem oben beschriebenen Verfahren geht sie dort durch direktes Zusammentreffen und Vermischen mit flüssiger 60 grädiger Schwefelsäure vor sich, wobei die Säure aus dem Dampfgemisch herausgewaschen wird und nur der Wasserdampf zum mehr oder weniger großen Teile weitergeht. Wenn der letztere schließlich noch durch eine mit Koksstücken gefüllte Kammer hindurchgeführt wird, um hier die letzten Reste von Säure abzugeben, so kann es sich dabei nicht um eine nochmalige Spaltung von Säurewasserdampfgemisch handeln; denn Säuredämpfe sind nach obigem nicht mehr vorhanden, wenn das Gemisch vorher unter die Siedetemperatur der 60 grädigen Schwefelsäure abgekühlt worden ist. Vielmehr kann es sich nur darum handeln, mechanisch mitgerissene Säuretröpfchen durch die Filtrationswirkung der Koksstücke zurückzuhalten, und das ist ein von der Dephlegmation gänzlich verschiedener Vorgang.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Verfahren zum Konzentrieren von Schwefelsäure über 6o° Be. hinaus, dadurch gekennzeichnet, daß man die beim , Sieden entweichenden Säurewasserdämpfe durch mit indirekter Kühlung arbeitende , Dephlegmationsvorrichtungen auf solche Temperaturen bringt, daß sie sich in entweichenden Wasserdampf einerseits und zurückbleibende säurereichere Flüssigkeit andererseits spalten.