DE1233368B - Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Schwefelsaeure in Apparaturen aus keramischen Werkstoffen - Google Patents

Description

• Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Schwefelsäure in Apparaturen aus keramischen Werkstoffen Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Schwefelsäure in Apparaturen aus keramischen Werkstoffen, insbesondere zur Herstellung analysenreiner Schwefelsäure.
• Es ist bekannt, die Destillation bzw. Rektifikation von Stoffgemischen derart vorzunehmen, daß das Stoffgemisch einer Rektifizierkolonne an einer Stelle entsprechender Konzentration zufließt und in der Kolonne in die Fraktionen unterschiedlichen Siedepunktes getrennt wird, wobei man die leichter siedende Fraktion am Kopf dieser Kolonne entnimmt, während die schwerer siedende Fraktion aus der am Fuße dieser Kolonne angeordneten beheizten Destillierblase direkt abgeführt oder als Dampf entnommen wird, vor allem, wenn Feststoffteile aus der Fraktion zurückzuhalten sind.
• Bei der Destillation aggressiver Verbindungen mit hohem Siedepunkt, wie der Schwefelsäure, werden meist Apparaturen aus keramischen Werkstoffen, vorzugsweise aus Quarzglas und/oder Quarzgut verwendet, doch sind diese Apparaturen in ihrer Durchsatzleistung im allgemeinen mit Rücksicht auf ihre Herstellungsgröße sehr stark beschränkt. Bekanntlich muß die gesamte Wärmemenge für die einzelnen Verfahrensschritte, nämlich zum Aufheizen und Verdampfen der zu destillierenden Säure und zusätzlich für das Verdampfen des für die Rektifikation erforderlichen Rücklaufs in der am Fuß der Kolonne anaeordneten Destillierblase erzeugt werden; um die Durchsatzleistung einer derartigen Apparatur zu erhöhen, mußte man deshalb bisher entweder die der Apparatur zulaufende Säure entsprechend vorwärmen oder aber mehrere Destillierblasen parallel schalten. Neben einem zusätzlichen Energiebedarf war mit diesen Maßnahmen stets auch ein erheblicher apparativer Aufwand verbunden, zumal für die Entnahme des dampfförmigen Produkts aus der Destillierblase besondere Regelorgane erforderlich waren, weil ein Teilstrom des Dampfes durch die Rektifizierkolonne strömen muß. Außerdem besteht bei einem derartigen Aufbau der Apparatur die Gefahr, daß bei der Zersetzuno, der schwerer siedenden Fraktion die Zersetzungsgase zusammen mit dem Dampf des zu gewinnenden Endprodukts entnommen werden, die dann nur durch einen weiteren zusätzlichen apparativen und energiemäßigen Aufwand voneinander getrennt werden können.
• Bei der Destillation von Schwefelsäure in Apparaturen aus keramischen Werkstoffen ist darüber hinaus die Abdichtung der Verbindungsstellen schwierig. Deshalb soll die Apparatur möglichst bei Unterdruck arbeiten, um ein Austreten von Dämpfen an den Verbindungsstellen der Apparateteile zu vermeiden, und außerdem müssen dann auch die aus dem der Destillierblase nachgeschalteten Produktkondensator abzusaugenden Inertgase eine möglichst tiefe Temperatur haben, um die Produktverluste durch den herrschenden Partialdruck gering zu halten. Zum Kühlen sowohl der durch eventuelle Zersetzung entstandenen Gase als auch der durch Undichtigkeiten eingetretenen Luft unter die Temperatur des Produktkondensators sind deshalb zusätzliche Energie und apparative Weitergestaltung meist unumgänglich.
• Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, analysenreine Schwefelsäure durch ein Verfahren herzustellen, bei dem die Nachteile der bisherigen Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Schwefelsäure in Apparaturen aus keramischen Werkstoffen, vorzugsweise aus Quarzglas und/oder Quarzgut ausgeschaltet und gleichzeitig der apparative Aufwand auf ein Minimum einaeschränkt werden kann.
• Die Lösung dieser Aufgabe besteht erfindungsgemäß darin, daß man das bei der Rektifikation anfallende schwerer siedende Produkt flüssig abzieht, nochmals verdampft und wieder kondensiert, wobei man die gesamte Kondensationswärme dieses Produkts zur Aufheizung und teilweisen Verdampfung der der Rektifikation frisch zulaufenden Schwefelsäure verwendet und die bei der Kondensation dampfförmig bleibenden Anteile zur Rektilikation zurückführt.
• Vorzugsweise werden die bei der Kondensation dampfförmig bleibenden Anteile in der Rektifikation der herabfließenden Flüssigkeit entgegengeführt. Die nicht kondensierbare leichter siedende Fraktion und die Inertgase werden vorteilhaft durch Vakuumanwendung entfernt. Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß keine Verluste des zu kondensierenden Produktdampfes entstehen können, und die gegebenenfalls bei der nochmaligen Verdampfung durch Zersetzung entstandenen Gase zur Rektifizierkolonne zurückgeführt und darin weitestgehend absorbiert werden. Hierdurch ist es möglich, die durch die Zersetzung verbrauchte Wärmemenge innerhalb der Apparatur ohne zusätzliche Einrichtungen zurückzugewinnen.
• Da auch die für die Erzeugung des Rücklaufs erforderliche Kondensationswärme für die Erwärmunc, der zu destillierenden Schwefelsäure ausgenutzt werden kann, sind bei dem Verfahren der Erfindung nur die Wärmeverluste der Apparatur selbst und die mit den einzelnen Endfraktionen abgeführten, in der Apparatur nicht zrückzugewinnenden Wärmemengen zu ergänzen.
• Hierdurch ergibt sich auf der einen Seite eine optimale Wärineausnutzung der bei keramischen Apparaturen besonders begrenzten Heizleistung. Auf der anderen Seite ist die Regelung der Apparatur wesentlich vereinfacht, da nur der Zulauf der zu destillierenden Schwefelsäure und unter Umständen der Rücklauf auf den Kopf der Kolonne zu regulieren ist.
• Das Verfahren gemäß der Erfindung wird im folim ZD genden am Beispiel der Herstellung analysenreiner Schwefelsäure mit einer in der Zeichnung schematisch dargestellten Apparatur aus Quarzglas bzw. Quarzgut erläutert.
• Die technische Schwefelsäure beliebiger Konzentration wird durch die Leitung 1 in den Dephlegmator 2 eingeleitet; dort erwärmt sie sich und wird anschließend in den Wärmeaustauscher 3 überführt. Von hier strömt die Schwefelsäure in Form einer Flüssigkeit-Dampf-Mischung in die Rektifizierkolonne 4 und wird dort in die zwei Fraktionen zerlegt. Die aufkonzentrierte Schwefelsäure fließt dem beheizten Kolonnensumpf 5 zu, der flüssigkeitsseitig mit dem Verdampfer 6 verbunden ist. Aus diesem ebenfalls beheizten Verdampfer 6 wird der Schwefelsäuredampf zu dem Wärmeaustauscher 3 abgeleitet; in diesem findet Kondensation durch die neu zuströmende Schwefelsäure statt, während die nicht kondensierenden Anteile in den Dampfraum unterhalb der Rektifizierkolonne 4 zurückgeleitet werden. Diese nicht kondensierten Anteile enthalten auch das unter Umständen durch Zersetzung der konzentrierten Schwefelsäure im Verdampfer 6 entstandene Schwefeltrioxyd, das in der Kolonne 4 durch die herabfließende Schwefelsäure wieder absorbiert wird. Der im Wärmeaustauscher 3 kondensierte Anteil, bestehend aus analysenreiner Schwefelsäure, kann über den wassergekühlten Flüssigkeitskühler 7 fließen und wird hier dem System entnommen.
• Die leichter siedende Fraktion, also der Wasserdampf, strömt am Kopf der Rektifizierkolonne 4 zum Dephlegmator 2 ab, wo er teilweise durch die der Apparatur neu zulaufende technische Schwefelsäure kondensiert und als Rücklauf auf den Kopf der Kolonne 4 gegeben wird. Der nicht kondensierte Anteil und die Inertgase können mittels einer Vakuumpumpe 8 aus dem Dephlegmator 2 abgesaugt werden.

Claims (2)

1. Patentansprüche: 1. Verfahren zur kontinuierlichen Destillation von Schwefelsäure in Apparaturen aus keramischeu Werkstoffen, vorzugsweise in Apparaturen aus Quarzglas und/oder Quarzgut, insbesondere zur Herstellung analysenreiner Schwefelsäure, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Rektifikation anfallende schwerer siedende Produkt flüssig abzieht, nochmals verdampft und wieder kondensiert, wobei man die gesamte Kondensationswärme dieses Produkts zur Aufheizung und teilweisen Verdampfung der der Rektifikation frisch zulaufenden Schwefelsäure verwendet und die bei der Kondensation dampfförmig bleibenden Anteile zur Rektifikation zurückführt.
2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Kondensation dampfförmig bleibenden Anteile in der Rektifikation der herabfließenden Flüssigkeit entgegengeführt werden. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nicht kondensierbare leichter siedende Fraktion und die Inertgase durch Vakuumanwendung entfernt werden.