DE187369C

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KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- "JVS 187369 -KLASSE 29 #. GRUPPE

Patentiert im Deutschen Reiche vom 13. August 1904 ab.

Bekanntlich ist die Viskose ein Produkt, das erhalten wird, wenn man Cellulose C₆ H₁₀ O₅ mit einem Alkali, z. B. Natronlauge Na O H, behandelt und auf das entstandene Produkt Schwefelkohlenstoff C S₂ einwirken läßt.

Die in dieser Weise erhaltene Viskose ist eine Flüssigkeit, die Cellulosexanthogenat der Formel

C _s/O (C₆ H₉ OJ ^Lb^S

und verschiedene Verunreinigungen enthält, und zwar

i. die in der Natronlauge oder in dem Schwefelkohlenstoff, die man für die Darstellung benutzt hat, enthaltenen Verunreinigungen,

2. den Überschuß der angewendeten Natronlauge und des Schwefelkohlenstoffs,

3. die durch das Aufeinanderwirken dieser verschiedenen Stoffe erhaltenen Reaktionsprodukte,

4. die durch die Wirkung des Luftsauerstoffs auf die verschiedenen Stoffe entstandenen Produkte.

Alle diese Verunreinigungen sind in Wasser und in Alkalilösungen löslich.

Unter der Einwirkung der Zeit oder einfach der Wärme wandelt sich das Cellulosexanthogenat um und durchgeht nacheinander die folgenden Zwischenstufen:

O (C, H₉ OJ S

O (C₆ H₉ OJ 3

5 Na

Na

Die drei ersten Stoffe, nämlich die Xanthogenate C₆, C₁₂, C₁₈ sind in Wasser löslich und in Salzlösungen unlöslich. Die beiden folgenden, die Xanthogenate C₂₄ und C₃₆, sind in Wasser und Salzlösungen unlöslich oder sehr wenig löslich. Wenn das Xanthogenat die Stufe C₄₈ erreicht, zersetzt es sich und bildet Cellulose zurück. Das Xanthogenat hat in Gegenwart der Verunreinigun- _csy0 (C₆H₉OJ 4

gen, die in der in der oben beschriebenen' Weise erhaltenen Viskose enthalten sind, die Neigung sehr rasch in die Verbindung C₄₈ überzugehen, d. h. als Cellulose auszufallen und infolgedessen unverwertbar zu werden.

Um der Viskose hinreichende Beständigkeit zu verleihen, ist es infolgedessen unerläßlich, sie von allen Verunreinigungen, die sie enthält, zu befreien.

Außerdem muß man bekanntlich die Flüssigkeit beim Spinnen der Viskose durch eine Spinndüse in eine die Gerinnung hervorrufende Lösung, z. B. in schwefelsaures Ammoniak eintreten lassen. Das Xanthogenat gerinnt und der erhaltene Faden wird mit einer Säure behandelt, die ihn unter Zersetzung des Xanthogenats in den Cellulbsefaden umwandelt.

ίο Wenn man diese Behandlung mit unreiner Viskose ausführt, lösen sich alle Verunreinigungen in dem Bad von schwefelsaurem Ammoniak auf, das rasch nicht mehr benutzt werden kann. Nun ist dieses Bad sehr teuer; es ist daher sehr wichtig, um den Herstellungspreis zu vermindern, die Verunreinigungen in dem Bad zu vermeiden.

Außerdem bleiben bei der Gewinnung des Xanthogenats in dem Bad von schwefelsaurem Ammoniak eine große Zahl von Verunreinigungen in dem Faden eingeschlossen, was diesem die für die verschiedenen Behandlungen beim Spinnen und Abhaspeln der Spulen erforderliche Festigkeit nimmt.

Die Erfindung besteht nun darin, die Viskose zu reinigen, um' die erwähnten Nachteile zu beseitigen. Das Reinigungsverfahren beruht auf den an sich bekannten Eigenschaften des Xanthogenats, d. h. auf der Löslichkeit der Xanthogenate C₁₂ und C₁₈ in Wasser und auf der fast vollkommenen Unlöslichkeit der höheren Xanthogenate C₂₄ und C₃₀; ferner auf der Unlöslichkeit aller Xanthogenate in Salzlösungen. Das Verfahren beruht gleichfalls auf der bekannten raschen stufenweisen Umwandlung des Xanthogenats C₆ in die Xanthogenate C₁₂, C₁₈, C₂₄ und C₃₆ durch die Einwirkung der Wärme.
Gemäß dem Verfahren nimmt man unreine Viskose und erhitzt sie auf eine Temperatur von 45 bis 50⁰; hierbei erfolgt die beschriebene Umwandlung. Man läßt die Temperatur ungefähr 15 Minuten lang einwirken, bis fast das gesamte Xanthogenat in das Xanthogenat

■ C

,H₃OJ₄

oder in

übergegangen ist. Diese beiden Stufen sind übrigens die günstigsten zum Spinnen.

Das Gerinnsel wird dann in dünnem Strahl in eine Salzlösung einfließen gelassen. Die Verunreinigungen lösen sich auf, während die Xanthogenate ungelöst bleiben. Man läßt das unlösliche Produkt eine gewisse Zeit lang in der Salzlösung, damit alle Verunreinigungen sich durch Dialyse auflösen; man trennt dann das Xanthogenat von der Flüssigkeit und wäscht mit Wasser. Da das Produkt sich fast einzig und allein aus den fast unlöslichen Xanthogenaten C₂₄ und C₃₀ zusammensetzt, entstehen nur sehr geringe Verkiste. Das Produkt wird nun in einer Lösung von Natronlauge wieder aufgelöst, in der es bekanntlich löslich ist, und es entsteht dann eine Lösung der Stoffe

,0(C₆H, O,

•-S Na

Na) 6

Die auf diese' Weise erhaltene Flüssigkeit ist eine Auflösung von reinem Xanthogenat, die man nun in bekannter Weise durch die Spinndüsen treten läßt, durch schwefelsaures Ammoniak zum Gerinnen bringt und dann mit einer Säure zersetzt, um Cellulosefäden zu erhalten.

Von der aus der amerikanischen Patentschrift 716778 bekannten Herstellung von C₂₄-Xanthogenat unterscheidet sich das vorliegende Verfahren dadurch, daß infolge der Abwesenheit von freiem Alkali vor der Behandlung mit Salzlösungen schon die Gerinnung der Viskose erfolgt; dies ist aber erforderlich, um eine brauchbare Lösung der von Verunreinigungen befreiten Viskose in Alkalien erzeugen zu können.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Herstellung gereinigter Viskoselösungen, dadurch gekennzeichnet, daß man durch Erwärmen von roher Viskoselösung bis zu 50⁰ gewonnene, wasserunlösliche Viskose mit wäßrigen Salzlösungen behandelt und nach dem Auswaschen in Alkalilauge auflöst.