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DE1801116A1 - Verfahren zur Herstellung von poroesen Bogen oder Bahnen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von poroesen Bogen oder Bahnen

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Publication number
DE1801116A1
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DE
Germany
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filler
sheet
solvent
plasticizer
extraction
Prior art date
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Pending
Application number
DE19681801116
Other languages
English (en)
Inventor
Michael Rock
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
WR Grace and Co
Original Assignee
WR Grace and Co
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/26—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof by elimination of a solid phase from a macromolecular composition or article, e.g. leaching out

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  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
  • Cell Separators (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Description

(US 686 679 - prio 29.II.67 12497 - 5779)
W. R. Oraoe & Co.
New York, N.Y., V.St.A.
Hamburg, 2. Oktober I968
Verfahren zur Herstellung von porösen Bogen oder Bahnen
Aufgrund früherer Arbeiten wurde gefunden, daß man brauchbare mikroporöse PolyolefInbogen oder -bahnen au» einer einheitlichen Mischung von Füllstoff, Weichmacher und Polyolefin mit einem Standard-Belaetungsschraelzindex von O herstellen kann, indem man die Mischung durch Vermählen oder Kalandrieren zu einem Bogen oder zu einer Bahn ausformt und den Füllstoff und den Weichmaoher mittels geeigneter Lösungsmittel extrahiert (vgl. britische Patentscarift 1 044 Oß8 der Anraelderin). Das Extraktionsverfahren wird normalerweise so durchgeführt, daß man den Bogen in ein den Weichmacher lösendes Lösungsmittel für eine zur Extraktion des Weichmaohers ausreichende Zeit eintaucht und anschließend den extrahierten Bogen an der Luft trocknen lHßt. Der getrocknete Bogen wird anschließend in ein den Füllstoff lösendes Lösungsmittel eingetaucht, um den Füllstoff zu extrahieren,und der erhaltene extrahierte Bogen wird anschließend bei Zimmertemperatur an der Luft getrocknet. Der unvermeidliche Nachteil dieses Verfahrens besteat darin,
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-s-
daß der Bogen hierbei in starkem Maße schrumpft und daß der extrahierte Bogen deshalb im allgemeinen nur etwa 60 % der Größe des Bogens vor der Extraktion aufweist.
Dieser Nachteil wird erflndungsgemKß dadurch überwunden, daß man dafür sorgt, daß in den Poren des Bogens während des gesaraten Extraktionsverfahrens eine Flüssigkeit bleibt, und zwar falls notwendig solange, bis der Bogen fertig für die in Aussicht genommene Verwendung ist. Der Bogen wird somit zwischen den beiden Extraktionen feucht gehalten.
Es ist wesentlich, ein Polyolefin zu verwenden, dessen Schmelzindex unter Standardbelastung 0 beträgt, damit man Produkte erhalt, die stark und biegsam sind. Der Schmelzindex unter Standardbelastung gibt die Extrudiergeschwindigkeit des Polyolefins bei Messung unter den in ASTM D 1238-57T (Bedingung E) angegebenen Bedingungen an.
Ein Polyolefin hohen Molekulargewichts ist schwieriger zu extrudieren als ein Polyolefin niedrigeren Molekulargewichts, und ein Schmelzindex unter Standardbelastung von O zeigt an, daß es sich um ein Polyolefin verhältnismäßig hohen Molekulargewichtes handelt.
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Der Polyoleflnbestandteil der Zusammensetzung kann eine Mischung.von einem Polyolefin hohen Molekulargewichts mit einem Schmelzindex unter Standardbelastung von 0 mit einem damit vertraglichen Polyolefin niedrigeren Molekulargewichts sein, dessen Sohraelzindex unter Standardbelastung klein ist. Eine beliebige Menge des Polyolefins niedrigen Molekulargewichts kann Verwendung finden, solange diese Menge den Schmelzindex unter Standardbelastung der Polyolefinmischung nicht auf einen Wert Über O steigert. Normalerweise liegt der Schmelzindex unter Standardbelastung für das niedermolekulare Polyolefin bei 0,1 bis 5. Beispiele für hoch- und niedermolekulare Polyolefine, die Verwendung finden können, sind Polyäthylen, Polypropylen, Polybuten, Äthylen-Propylen-Mischpolymere, Hthylen-Buten-Mischpolymere, Propylen-Buten-Mi8ohpolyme,re und Xthylen-Propylen-Buten-Terpolymere.
Der Füllstoff dient nicht nur als Mittel zur Erzeugung der Porosität des Bogens, sondern absorbiert zusätzlich den Weichmacher und bindet diesen in der Zusammensetzung; er sollte deshalb in dem Weichmacher nicht löslich sein. Die Fähigkeit der FUllstoffteilchen zur Absorption und Bindung des Weichmachers In der Zusammensetzung ist proportional zu deren OberflHchengröße. Füllstoffe mit großer Oberfläche sind entweder
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Stoffe mit sehr kleiner Teilchengröße oder Stoffe hoher Porosität. Zm allgemeinen betrügt der durchschnittliche Durohmesser der Füllstoffteilchen 0,01 bis 10 yu, abhängig von der für den extrahierten Bogen gewünschten Porengröße und den porösen Eigenschaften dea Füllstoffs. Die Oberfläche des Füllstoffs beträgt 30 bis 950 m /g und vorzugsweise mindestens 100 m /g. Normalerweise wird der Füllstoff bezogen auf die Zusammensetzung in Mengen von 5 bis 60 VoI«^ eingesetzt; die tatsächlich verwendete Menge an Füllstoff hftngt in erster Linie von dessen OberflHohe und der verwendeten Weichmaohermenge ab.
Der für die Zusammensetzung verwendete Füllstoff sollte in einem üblichen Lösungsmittel löslich sein. Geeignet© Füllstoffe sind Kieselsäure, Tonerde, Calciumoxid, Magneßiumoxyd, Bariumoxyd, Titandioxyd, Eisenoxyd, Zinkoxyd, Zinnoxyd, Calciumcarbonat, Magneeiumcarbonat, Gllmraerj AsbestjCaleiumsilikat., MplybdHndisulfid und 2Inksalfid.
Wasserlösliche Füllstoffe sind besonders geeignet, da sie sicn leicht extrahieren lassen. Geeignete wasserlösliche Füllstoffe sind anorganische Salze, wie z.B. Natrium», Kalium- und Calciumchlorid, Natrium-, Kalium-, Calcium-, Zink- und Barium-
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acetat, Natrium«, Kalium- und Calciumsulfat« Natrium- und Kaliumphosphat, Natrium- und Kaliumnitrat und Natrium- und Kaliumcarbonat, sowie ferner Zucker.
Der Weichmacher in der Zusammensetzung dient nicht nur als Mittel zur Erzeugung der gewünschten Porosität des Bogens, sondern verbessert auch die Verarbeltbarkeit der Mischung. Der verwendete Weichmacher soll in einem herkömmlichen Lösungsmittel löslich sein. Geeignete wasserunlösliche Weichmacher sind Dibutylsebacat, Oilsododecylphthalat, Zinkstearat, Stearinsaure, Polyäthylenglykolmonostearat, Poly« Kthylenglykoldistearat, epoxydierte Pflanzenöle, Trlcresylphosphat. Mineralöl, Paraffinöl, Wachse, Kohlenwasserstoffharze, Asphalt, Eicosan, Tallöl, Leinsamenöl sowie oxydierte PoIy-Sthylenwachse. Geeignete wasserlösliche Weichmacher sind Äthylenglykol, PolyKthylenglykol, Polypropylenglykol, Glycerin und OlycerinSther sowie -ester, Alkylphosphate, wie Triäthylphosphat, Polyvinylalkohol, Polyacrylsäure und Polyvinylpyrrolidon.
Den im Rahmen der vorliegenden Erfindung verwendeten Mischungen können ferner Stabilisierungsmittel für die Polymeren in üblichen Mengen zugesetzt werden, um eine thermische und oxydative Zersetzung des Polyolefinbestandteils zu verhindern.
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Geeignete Stabilisierungsmittel sind 4,4-Thioblß»C6-tert.-butyl-ra-eresol) ("Santonox") und 2,6«Di-tert.~butyl~4-methylphenol ("ionol").
Die Bestandteile der Mischung können auf irgendeine herkömmliche Weise miteinander so vermischt werden, daß eine ^ im wesentlichen einheitliche Mischung erhalten wird. Zur Erzeugung einer besonders einheitlichen Mischung können die Bestandteile in einem Mischer bei Zimmertemperatur vorgemisoht werden. Normalerwelse wird eine brauchbar© Mischung erhalten, wenn man die Mischling in einem Mischer, z.B. In einem Banbury»Mischer, plastifiziert oder die Mischung als Schmelze In einer Zweiwalzenmühle homogenisiert.
Die Mischung kann auf irgendeine herkömmliche Weise in Bogen fe oder Bahnen verformt werden, z.B. durch Extrudieren, Kalandrieren, Spritzguß oder Druckverformung.
Die Extraktion des Weichmaohers und des Füllstoffes aus dem Bogen kann ebenfalls auf herkömmliche Weise erfolgen. Im allgemeinen wird die Extraktion dadurch bewirkt, daß man den Bogen in ein Lösungsmittel eintaucht, in dem der Polyolefinbestandteil des Bogens praktisch unlöslich ist.
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Die jeweils zum Extrahieren des Weichmachers und Füllstoffs aus den Bogen angewendeten Lösungemittel und Temperaturen hangen von dem am extrahierenden Bestandteil ab.
Geeignete Lösungsmittel für die Extraktion von Weichmachern wie Erdöl sind Triohloräthylen, Tetrachlorethylen, Tetrachlorkohlenstoff, Methylenchlorid, Tetrachlorethane Hexan, Benzol, μ Petrolather. Toluol, Cyolohexan und Benzin.
Geeignete Lösungsmittel für die Extraktion von Weichmachern wie PolySthylenglykol sind Wasser, Ethanol, Methanol und Aceton.
Geeignete Lösungsmittel für die Extraktion von Füllstoffen wie Kieselsäure sind wässriges oder alkoholisches Natrium- oder Kaliunhydroxyd oder aber wässrige Flußsäure.
Die Extraktionstemperatur kann zwischen Zimmertemperatur, d.h. etwa 250C, und dem Schmelzpunkt des Polyolefinbestandteils liegen, vorausgesetzt, daß sich das Polyolefin nicht auflöst.
Die für die Durchführung der Extraktion erforderliche Zeit schwankt abhMnglg von der angewendeten Temperatur und den
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Eigenschaften des zu extrahierenden Weichmachers oder Füllstoffe.
Die Porengröße des mikroporösen Bogens hHngt von dem jeweils extrahierten Stoff ab. Beispielsweise führt die Extraktion eines Weichmachers wie Kohlenwasserstofföl zu Poren sehr kleiner Größe, d.h. zu Poren von 0,01 bis 0,04 M im Durch« messer. Andererseits führt die Extraktion des Füllstoffes zu Poren, die im wesentlichen der Teilchengröße des extrahierten Füllstoffes entsprechen.
Die Extraktion des Füllstoffes wird durch die Gegenwart eines herkömmlichen anionischen oder nicht-ionischen Netzmittels in dem Lösungsmittel beschleunigt. Geeignete Netzmittel sind tfatriumalkylbenzolsulfonat, Natrlumlaurylsulfat und Isc oetylphenylpolyttthoxymethanol. Bei der Extraktion mit einer Säure kann ein kationisches oder nicht-ionisches oberflächenaktives Mittel verwendet werden, z.B. quaternftre Ammoniumhalogenide, PolyKtheralkohole und Polyöle.
Erfindungegentfiß wird der Bogen naß von dem einen Bad in das andere Bad überführt und dabei ein Austrocknen nicht züge·» lassen. Der Bogen kann zwischen der Extraktion des Füllstoffes
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und der Extraktion des Weichmachers in einer Flüssigkeit verbleiben, in der der Bogen praktisch unlöslich ist.
Das für die Extraktion des Weichmachers verwendete Lösungsmittel ist gelegentlich mit dem für die Extraktion des Füllstoffes verwendeten Lösungsmittel nicht mischbar und in diesem nicht löslich. In solchen Fällen soll ein Zwischenlösungsmittel Verwendung finden, inäem das Lösungsmittel für den Weichmacher und das Lösungsmittel für den Füllstoff löslich sind bzw. mit dem diese mischbar sind. Wenn beispielsweise Hexan als Lösungsmittel für den Weichmacher und Salz« sHure als Lösungsmittel für den Füllstoff Verwendung finden, dann dient als Zwischenlösungsmittel Methanol, Äthanol, Isopropanol oder Aceton, mit denen sowohl Hexan als auch Salzsäure mischbar sind. Zusätzlich kann nach Beendigung des Extraktionsverfahrens der poröse Bogenfalls notwendig in ein Zwischenlösungsmittel eingetaucht werden, um alle Lösungsmittelspuren zu beseitigen, die mit der Flüssigkeit unmischbar oder unverträglich sein können, in der der poröse Bogen schließlich verwendet werden soll.
Der naß extrahierte Bogen kann direkt für eine Naßanwendung, z.B. als Batteriesoheider in einem alkalischen Sammler, Verwendung finden. Er kann jedoch auch vor der Endverwendung getrocknet und gelagert werden.
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Das Verfahren ist besonders wirksam zur Verminderung der Schrumpfung bei der Herstellung von dünnen porösen Bogen, d.h. Bogen« deren Dicke bis zu etwa 0^5 mm beträgt. Es erlaubt jedoch eine Verminderung der Schrumpfung auch bei dickeren porösen Bogen.
Zur Bestimmung des prozentualen Volumenanteils der einzelnen Bestandteile der Mischung werden diese gewogen, und das Volumen wird aufgrund des spezifischen Gewichtes berechnet.
Zur Erläuterung der Erfindung soll das folgende Beispiel dienen.
Beispiel
In einen Banbury-Mischer wurden 19 Qew.# eines 99 Gew.% Äthylen/ 1 Gew.fl» Buten-Mischpolymeren mit einem Schmelzindex unter Standardbelastung von O und einer Dichte von 0,95 g/cnr (gemessen nach ASlM D 1505-57T), 55 Gew«# feinteiliges Calciumcarbonat als Füllstoff (11CaI=O11) mit einsr durchschnittlichen Teilchengröße von 0,10 bis 0,55 /u> 25 Gew.# Mineralöl ("Shellflex hlY1) mit einem spezifischen Gewicht von 0,92 und 5^7 SSU bei 37,8°C sowie 1 Gew.^ Stearinsäure gegeben. 4,4l-Thiobis-(6-tert.~butyl" m-cresol) ("Santonox") wurde bezogen auf das Kthylen-Buten~ Mischpolymere in einer Menge von 0,02 Gew.% als Antioxydations-
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mittel zugefügt, und die Mischung wurde solange vermengt, bis SLe einheitlich war« Anschließend wurde die Mischung auf einen 2,54 cm Extruder extrudlert, der mit einer 20,3 cm Bogenforra versehen war.
Die Dicke des Bogens betrug 0,05 en und die Länge mehr als 101,6 cm. Der Bogen wurde in seiner Längsausdehnung abgemessen, und eine Strecke von 101,6 cm wurde duroh Markierungen gekennzeichnet.
Der Bogen wurde nacheinander Jeweils etwa 2 Minuten lang in die folgenden Bäder getaucht, die Zimmertemperatur aufwiesen: Bad Nr. Bad
1 Hexan
2 Hexan
3 1*IAceton:Hexan Aceton lsi WassertAceton
Bemerkungen Erdöl extrahiert
36 £ige konzentrierte Salzsäure mit einem Gehalt von 3 J*"BQ~5n* als oberflächenaktives Mittel
Wasser mit einem Gehalt von 3 uew.£ "BO-5"* als oberflächenaktives Mittel Wasser mit einem Oehalt von 3 Gew.Jß "BG-5"* als oberflächenaktives Mittel
35 bis 4-5 Gew. Jiige wässrige Kalilauge
Zwi8ohenbKder,um das Lösungsmittel für den Weichmacher mit Salzsäure mischbar zu machen
Füllstoff extrahiert
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~ 12 -
*"Ββ-5" ist eine biologisch abbaubare nicht-ionisehe Flüssigkeit, die 70 % aktive Bestandteile enthält, einen Fließpunkt von -7,8°C, eine Brookfield-Viskosität bei 25°C (12 U/min) von I900
gPs and eine Dichte bei 250C von 1,15 kg/1 besitzt.
Der auf diese Welse erhaltene nasse poröse Bogen wurde erneut gemessen und die vor der Extraktion markierte Strecke von 101,6 cm maß nunmehr 9^,5 cm. Die Gesamtschrumpfung lag somit bei -nur etwa 7,2 $>,
ugesbb
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Claims (2)

ϊ".1'· ff'Fi'i" ■'■"■' (VS 686 679 - prio 29.ll.67 12497 - 5779) /3 V» R. Grace & Co. New York# K.Y., V.St.A. Hamburg, 3· Oktober 1968 Patentansprüche
1. Verfahren aur Herstellung von porösen Bogen oder Bahnen mit mini- ™ maler Schrumpfung, bei welchem man einen Bogen aus einer erweichten (plastifizieren) Mischung formt, die aus a) 5 bis Vol.Ji eines Polyolefins mit einem Schmelzindex unter Standardbelastung von O, b) 5 bis 60 Vol.# Füllstoff und mindestens Vol.% Weichmacher besteht» den Bogen zur Extraktion des Weich* machers in ein den Weichmacher lösendes Lösungsmittel und anschließend zur Extraktion des Füllstoffs in ein den Füllstoff lösendes Lösungsmittel eintaucht, dadurch gekennzeichnet, daß man den Bogen zwischen, den zwei Extraktionen nicht trocknet, | sondern naß lHßt.
2. Verfahren gemäß Anspruch I9 dadurch gekennzeichnet, daß man den nassen Bogen zwischen der Extraktion des Weichmaohers und der Extraktion des Füllstoffes in ein Zwisohenlösungsmittel eintaucht, in dem sowohl das Lösungsmittel flir den Weichmacher als auch das Lösungsmittel für den Füllstoff löslich sind.
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Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den erhaltenen nassen extrahierten Bogen naoh der Extraktion des Füllstoffes In einer Flüssigkeit beläßt, in der er Im wesentlichen unlöslich ist.
uge:bb
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