DE1798143A1

DE1798143A1 - Verfahren zur optischen Ellipsometric von Materialproben

Info

Publication number: DE1798143A1
Application number: DE19681798143
Authority: DE
Inventors: Wilmanns Ingo Goetz
Original assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Current assignee: Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Priority date: 1967-08-31
Filing date: 1968-08-30
Publication date: 1971-12-30
Also published as: US3594085A; GB1212946A

Description

PATENTANWÄLTE 17 Q 8 1 £ T

DR.-ING. VON KREISLER DR.-ING. SCHÖNWALD .» '*<*.! 4J DR.-ING. TH. MEYER DR. FUES

KÖLN 1, DEICHMANNHAUS

Palt-nkinvvSlte

Dr.-!ng. VOn Kreisier Diving. Sdionwald Pr.-lng.Th.Meyer Dr.Fues Dipl. Chem.Alek von Kreisler Dtpl.-Chem. Carola K^lhr D-.-Ing. Klöpsch . Köln, Deichmannhaus

29. 8. 1968

Sch-Eb/cg

CENTRE NATIONAL DE LA RECHERCHE SCIENTIFIQUE,

15 Quai Anatole France, Paris (Seine), Frankreich,

Verfahren zur optischen Ellipsometrie von Materialproben.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur optischen Ellipsometrie von Materialproben, insbesondere zur qualitativen Ermittlung physikalischer Eigenschaften, wie Brechung, Absorption und Dicke der zu untersuchenden Probe, die in einer Polarisationsvorrichtung und im Übertragungsweg zwischen einem Polarisator und einem Analysator so angeordnet wird, daß sie das Azimut und die Phasenbezeichnungen eines planparallelen Lichtbündels in meßbarer Weise verändert, wobei das Lichtbündel durch den Polarisator linear polarisiert, die Änderung der optischen Strahlungseigenschaften durch Verstellung eines nachgeordneten !Compensators und durch Drehung eines zweiten Polarisators ausgeglichen und elektronisch überwacht wird.

Bei oinem solchen Verfahren können bekanntlich entweder die physikalischen Eigenschaften reflektierender Metallflächen oder auch lichtdurchlässige Stoffe geprüft werden, die das

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hindurchtretende linear polarisierte Licht beeinflussen, und schließlich kann auch der Vernatzungsgrad gegebener Kunststoffe als Punktion des Brechungsindex kontrolliert werden. In jedem Falle ergeben sich zwei verschiedene Korrekturwerte gleichzeitig, nämlich eine Drehung der Polarisationsebene sowie eine Änderung der konstanten Phasenbeziehung der Lichtschwingungen, als deren Folge anstelle der linearen Polarisation eine elliptische und in Sonderfällen auch eine kreisförmige Polarisation auftritt. Durch die Nachstellung beider Fehlerwerte bewirkt der Kompensator wieder eine lineare Polarisation und der Analysator dient zur Ermittlung des Drehwinkels der Polarisationsebene, so daß man aus beiden Korrekturwerten sehr genau die gewünschten physikalischen Eigenschaften berechnen kann. Dazu muß man bekanntlich eine möglichst genau monochromatische Lichtstrahlung verwenden, die elektronische Erfassung der geänderten Strahlungseigenschaften kann mit einem Photoempfänger durchgeführt werden und es sollen möglichst dynamische Messungen ohne spektrographische Betrachtung auch möglichst selbsttätig zur Erfassung der erforderlichen Nachstellung von Kompensator und Analysator ausgenutzt werden. Um diese Aufgabe zu erfüllen, muß der betreffende Polarisationsapparat nach dem Einschalten der monochromatischen Lichtschwingungen zur Erfassung beider Korrekturwerte beim gleichen Meßvorgang zwei verschiedene Signalwerte eindeutig erkennbar oder auswertbar machen, damit die zur Nachstellung erforderlichen Mikrometerschrauben auch eindeutig im erwünschten Sinne nach rechts bzw. nach links gedreht oder durch entsprechende Servomotoren nachgestellt werden können.

Betrachtet man eine linear polarisierte Lichtschwingung, dann kann man diese bekanntlich in jedem Falle aus zwei zueinander gleichphasigen und senkrecht aufeinander stehenden Schwingungskomponenten zusammengesetzt ansehen. Die eine dieser Schwingungskomponenten erstreckt sich parallel zur Einfallebene, die andere steht senkrecht auf dieser Ebene. Nach einer

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Reflexion oder nach Durchgang durch ein transparentes Medium erfährt jede der beiden Schwingungskomponenten eine Änderung der Amplitude und der Phasenbeziehung, wenn der betreffende Stoff kristalline Struktur hat. Kristalle sind im allgemeinen optisch anisotrop, so daß normales Licht in zwei polarisierte Lichtstrahlen mit zueinander senkrechten Schwingungsrichtungen und verschiedener Portpflanzungsgeschwindigkeit, also verschiedenem B-rechungsindex zerlegt wird. Die resultierenden Änderungen der Amplitude und Phase sind im allgemeinen verschieden. Infolgedessen erhält man eine elliptische Polarisation. Zweck der Ellipsometrie ist es, diese Änderungen zu ermitteln und den Zustand der PoIa-.risation zur Messung der physikalischen Materialeigenschaften auszunutzen.

Um eine optische Ellipse zu definieren, muß mau zwei verschiedene Größen bestimmen, beispielsweise die Schwingungsphase und das Azimut, also die Drehung gegenüber der ursprünglichen Polarisationsebene. Zu diesem Zweck sind zahlreiche Verfahren bekannt, bei denen man von einem monochromatischen, planparallelen und linear polarisierten Strahlenbündel ausgeht. Dieses Strahlenbündel wird durch die zu untersuchende Materialprobe entweder infolge Reflexion an der Oberfläche oder beim Durchtritt durch das Material verändert und gelangt dann an einen Phasenkompensator, der die Phasenbeziehung der linearen Polarisation wieder herstellen soll, sowie an einen Analysator, welcher mit dem Polarisator im

e.n
wesentlich/identisch ist. Anschließend ergeben sich durch Interferenz sichtbare Streifen verschiedener Helligkeitswerte, insbesondere bei zueinander gekreuzten Polarisatoren eindeutig erkennbare dunkele Streifen in Abständen, die der halben Wellenlänge des monochromatischen Lichtes entsprechen und ein Zeichen dafür sind, daß die Strahlung ausgangsseitig linear polarisiert ist. Die beider betreffenden Polarisationsvorrichtung vorgenommenen Veränferungen zur Kompensation er-

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möglichen dann die Berechnung der beiden Ellipsenachsen. Wenn man nach dem Analysator einen Fotoverstärker anordnet, kann man elektronisch den betreffenden Dunkelwert durch Interferenz der" linear polarisierten Strahlung erfassen und wenn man nacheinander den Kompensator und den Analysator einregelt bis zur vollständigen Auslöschung des Lichtwertes durch Interferenz, erhält man die Phasenänderung und das

zu
Azimut der/untersuchenden Schwingung. Man kann hierzu den Analysator drehen und andererseits den Kompensator nachregeln, bis am betreffenden Anzeigeinstrument das Minimum elektronisch erfaßt wird. Es besteht jedoch die Schwierigkeit, beide Vorgänge gleichzeitig zu erfassen und in jedem Falle eine eindeutige Anzeige dafür zu erhalten, in welchem Sinne die Drehung des Analysators und die Einstellung des betreffenden Kompensatorsbis zum Erreichen des Minimums vorgenommen werden soll. Dadurch wird die Arbeitsweise erheblich verzögert und insbesondere eine selbsttätige Nachstellung außerordentlich erschwert.

Um diesen Nachteil zu beseitigen, ist es schon bekannt, als Hilfsmittel eine Modulation der Phasenbeziehungen oder der Polarisationsrichtung durchzuführen, jedoch lassen sich auf diese Weise noch keine eindeutigen Aussagen über die jewdls nicht modulierten Werte machen. Man hat auch schon vorgeschlagen, zwei Modulatoren dieser Art zu benutzen und damit sowohl die Phase als auch das Azimut periodisch zu variieren, um damit zwei verschiedene Fehlersignale zu erhalten und das Verfahren entsprechend zu verbessern. Jedoch hat man auch bei diesem Verfahren keineswegs die wünschenswerten Ergebnisse erzielt, weil eine Unterscheidung dessen, was nachgeregelt werden soll, nicht eindeutig möglich ist.

Um auch diesen Nachteil zu beseitigen und eindeutig unterscheidbare Arbeitsbedingungen zu erhalten, die eine sehr genaue und außerordentlich einfache Korrektur ermöglichen, wird

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gemäß der Erfindung vorgeschlagen, daß sowohl die Schwingungsphase als auch die Polarisationsebene des ausgesandten linear polarisierten und monochromatischen Lichtbündels zur eindeutigen Fehlerermittlung für die erforderliche Verstellung des !Compensators und Drehung des zweiten Polarisators gleichzeitig periodisch mit zwei verschiedenen Frequenzen moduliert werden, jede Modulationsfrequenz auch als Bezugsfrequenz einer Vergleichsstufe zugeführt wird und daß durch synchronen Signalvergleich jeder Modulation mit ihrer Bezugsfrequenz die beiden Modulationsarten ausgangsseitig unterscheidbar, die beiden Korrekturwerte getrennt erfaßbar und unabhängig voneinander zur Nachregelung des !Compensators bzw. des zweiten Polarisators auswertbar sind.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren erhält man am nachgeschalteten Fotoempfänger Signale mit zwei verschiedenen Amplitudenmodulationen. Beide Modulationen haben eine bestimmte Frequenz und ergeben damit einen Bezugswert, der den beiden verschiedenen Komponenten in jedem Falle genau zugeordnet ist. Man erhält also ausgangsseitig im vom Sichtwert erzeugten Fotostrom des Fotoempfängers, bzw. eines nachgeschalteten Fotoverstärkers eine Modiüabionskomponente, die der Polarisation entspricht und eine andere Komponente, die mit einer anderen Frequenz nur von der Modulation der Phase des monochromatischen Lichtbündels herrührt.

Gemäß der Erfindung kann im praktischen Einzelfalle die Modulation der Polarisationsebene mit den dazu bekannten Vorrichtungen, beispielsweise unter Ausnutzung des Faraday-Effektes erzeugt werden, wonach eine elektromagnetische Schwingung beim Durchtritt durch äin magnetisches Feld ihre Polarisationsebene ändert, oder man kann auch stattdessen mechanische Schwingungen herstellen und den Polarisator der Lichtquelle in periodische Winkelbewegungen um seine Ruhelage versetzen.

Eine Vorrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird zweckmäßig so ausgelegt, daß in den bekannten

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Strahlenweg von der Lichtquelle durch einen Kollimator zur Erzeugung der planparallelen Bündelung, nach einem Interferenzfilter zur Aussiebung nonoehromatischer Lichtstrahlung und nach dem Polarisator zur linearen Polarisation des parallelen, monochromatischen Bündels ein elektronisch, vorzugsweise mit NP nach dem Faraday-Effekt arbeitender Polarisationsmodulator und ein vorzugsweise mit Doppelbrechung piezoelektrisch erregbarer Phasenmodulator angeordnet sind, gegenüber deren gemeinsamer optischer Hauptachse die zu untersuchende Materialprobe im Fall einer Reflexionsmessung schwenkbar ist und daß mit doppeltem Schwenkwinkel der verstellbare Kompensator mit dem als zweiter Polarisator ausgeführtem und drehbaren Analysator sowie einem Photoempfänger gleichachsig nachgeordnet sind.

Die Modulation der Phase kann im Bedarfsfalle auf verschiedene Art durchgeführt werden, beispielsweise durch Verwendung einer Kerr-Zelle, einer sogenannten Pockels-Zelle. Desgleichen kann man zu diesem Zweck auch einen Kompensator benutzen, dessen Einfluß auf die Phasenbeziehungen einer Lichtschwingung durch Verschiebung keilförmiger Plättchen aus doppelbrechendem Material veränderlich sind und mit verhältnismäßig niedriger Änderungsfrequenz eine entsprechende Schwingung der Phasenbe-Ziehung ermöglichen. Die Erfindung läßt sich in praktischer Weise auch so verwirklichen, daß der Phasenraodulator aus einem rechteckigen Stück Siliziumdioxyd-Glas besteht, welches zwischen zwei Plättchen aus piezoelektrischem Material angeordnet ist, die ihrerseits zwischen zwei metallischen Zylindern gehalten und mit der Wechselspannung einea Niederfrequenzgenerators mit derjenigen Frequenz erregbar sind, die der mechanischen Eigenresonanz der genannten Anordnung entspricht. Dabei soll zum Unterschied von eigentlichem Quarz und Quarzgut mit Siliziumdioxyd-Glas die nichtkristalline Modifikation des SiO₂ bezeichnet werden, die auch als "geschmolzenes Silizium", bzw. "geschmolzenes Siliziumdioxyd¹¹ bekannt ist, wenn man auf diese Weise vor der Materialprobe

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das linear polarisierte Licht bezüglich der Phase und des Azimut moduliert, dann kann am Fotoempfanger für den üblichen Bereich des sichtbaren Lichtes bis zum Ultraviolett mit fotoelektrischen Zellen gearbeitet werden, während man für den angrenzenden Bereich des Infrarot eine Fotodiode benutzen wird.

Die Geräte zur Erzeugung einer monochromatischen Lichtbündelung sind bekannt. Ein Kollimator nimmt durch einen schmalen Schlitz das polychromatische Licht der betreffenden Quelle auf und bündelt dieses zu einem planparallelen Strahl mit Hilfe optischer Linsen. Interferenzfilter sieben dann durch Vielfachreflexion an den Grenzflächen metallisch verspiegelter, dünner planparalleler Schichten eine große Zahl von kohärenten, irxäer Phase gegeneinander um einen kon*anten Betrag versetzten Lichtbündel aus, während alle übrigen Wellenlängen weitgehend unterdrückt werden. Als Polarisatoren eignen sich alle bekannten Ausführungen für linear polarisiertes Licht, beispielsweise Nicol-Prismen.

Der Modulator für die Polarisation und der Phaser* moäulat-or können in beliebiger Reihenfolge angeordnet werden, da ihre Einflüsse durch die erfindungsgemäße Verwendung von zwei verschiedenen Modulationsfrequenzen in jedem Falle eindeutig voneinander zu trennen sind. Im Falle der Polarisationsmodulation zur Drehung der Polarisationsebene braucht man keine mechanischen Schwingungen zu erzeugen und kann den Faraday-Effekt ausnutzen, insbesondere in der Weise, daß der Kompensator in bekannter Weise aus einem doppelbrechenden Kristall besteht, dessen Abmessungen in Richtung der optischen Hauptachse einem Vielfachen der halben Wellenlänge der zur Messung verwendeten monochromatischen Lichtstrahlung entspricht. Für alle Wellenbereiche von Ultraviolett bis Infrarot eignet sich das aus klarem Silizium geschmolzene Dioxyd-Glas in gleicher Weise.

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Für die Phasenmodulation ergibt die schon genannte Schwingungsanordnung, daß der rechteckige Körper aus Siliziumdioxyd-Glas periodisch zusammengedrückt wird und dann, wie ein doppelbrechendes Kristall wirkt, weil die Länge des Lichtweges sich periodisch verändert. Da die Ausbreitungsgeschwindigkeit des Lichtes auch von der Richtung der Polarisation in einem doppelbrechendem Körper abhängt, ergibt sich auf diese Weise eine periodische Phasenänderung der Lichtschwingungen. Dadurch wird die. linear polarisierte Lichtstrahlung um ihren mittleren Zustand in beiden Richtungen äxhä schwach elliptische Strahlung umgeformt, und zwar im Takt der Modulationsfrequenz..

Es ist vorgesehen, daß jeder der erfindungsgemäßen Modulatoren in Verbindung mit einem Niederfrequenzgenerator steht und andererseits zum synchronen Abgleich die betreffenden Niederfrequenzen auch an die zugeordnete Vergleichsstufe gelangen. Der betreffende Generator für die Modulation der Polarisationsebene erzeugt einen starken elekttischen Strom für die betreffende Erregerwicklung, während der Phasenmodulator vom zugeordneten Niederfrequenzgenerator eine entsprechende Steuerspannung erhält. Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens der Ellipsometrie werden beide Niederfrequenzen auch als Bezugssignale dazu ausgenutzt, um den Vergleich mit dem betreffenden Signalanteil im ausgangsseitigen Fotostrom in bekanter Weise durchzuführen. Dazu dient ein Diskriminator, der synchron feststellt, ob die Frequenzänderung um den gewünschten Mittelwert erfolgt, und wenn nicht, ein Kriterium dafür liefert, daß dieser Wert durch eine entsprechende Korrektur nachgestellt, möglicherweise auch selbsttätig mit Servomotoren nachgeregelt werden kann.

Mindestens ein solcher Servomotor, der in beiden Drehrichtungen einschaltbar ist, wird im Falle einer selbsttätigen Nachregelung benötigt, und zwar umtastbar für die beiden Nächste llbewegungen, Jedoch sind zwei verschiedene Nachstellmotoren vorteilhafter.

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Schließlich kann ein Vorverstärker zwischen den Fotoempfänger und jede der beiden synchronen Vergleichsstufen eingeschaltet werden, wenn die Ausgangssignale des Fotostromes nur gering sind. Für den Fall, daß ein ungünstiges Verhältnis der Signale g egenüber dem Rauschen vorliegt, kann man die Signale in bekannter Weise integrieren und das Rauschen weitgehend unterdrücken.

Die Ellipsometrie läßt sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren sehr rasch in zuverlässiger Weise mit den genannten Modulatoren und Vergleichsstufen selbsttätig durchführen, während alle übrigen Geräte zur Herstellung des monochromatischen und linear polarisierten Lichtes den üblichen Ausführungen entsprechen.

V/enn bei einer Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens im Strahlenweg an der Stelle des !Compensators ein doppelbrechendes Plättchen verwendet wird, dessen Phasenverschiebung einem Vielfachen der halben Wellenlänge der monochromatischen Strahlung entpsricht, dann läßt dieses Plättchen bekanntlich die Strahlung ohne jede Änderung der Polarisation hindurch. Wenn man also die Wellenlänge progressiv ändert, erhält man eine elliptische Polarisation.

Für jedes Vielfache des Betrages η · ^* , das sich infolge der Phasenverschiebung gegenüber dem doppelbrechenden Plättchen ergibt, erhält man eine lineare Polarisation. Ein beliebiger Phasenmodulator ermöglicht also die Einstellung solcher Zustände der linearen Polarisation in Verbindung mit einem Phasendetektor, vorzugsweise wenn dieser eine synchrone Vergleichsstufe ist und dem Fotoempfänger nachgeschaltet wird, kann man die Nulldurchgänge des Signalwertes im Rhythmus der Modulationsfrequenz entsprechend einregeln. Ganz allgemein wird ein derartiges Nachstellsystem für die ilulldurehgänge synchron mit der Modulationsfrequenz arbeiten und es spielt auch bei dieser Variante letzten Endes Keine Holle, in welcher Reihenfolge vor der Materialprobe 10 9 8 5 3/1522

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der Phasenmodulator und dahinter das doppelbrechende Plättchen, beispielsweise aus Quarz, Glimmer oder in Form eines !Compensators nach Babinet-Soleil, bzw. der zweite Polarisator mit den nachgeschalteten Geräten zum synchronen Abgleich vereinigt wird. Eine Anordnung, bei welcher nacheinander der Phasenmodulator und noch eine doppe!brechende Platte angeordnet werden, ist grundsätzlich ohne Bedeutung für die Punktionsweise einer erfIndun-gsgemäßen Vorrichtung, wie sie vorstehend bereits beschrieben wurde.

™ Ausführungsbeispiel zur praktischen Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens, eine Vorrichtung zur Ellipsometrie zur selbsttätigen Einregelung der Nachstellung und weitere Einzelheiten sind in der Zeichnung dargestellt.

Es zeigen:

Fig. 1 die schematische Anordnung zur Ellipsometrie mit einer reflektierenden Materialprobe,

Fig. 2 das Blockschaltbild der dazugehörigen elektronischen Schaltung,

Fig. j3 ein Ausführungsbeispiel für die synchrone Vergleichsstufe einer Modulationsfrequenz und

Fig. 4 ein schematisches Ausführungsbeispiel für die Ellipsometrie mit einer Polarisationsvorrichtung für Eichzwecke.

In Fig. 1 ist eine polychromatische Lidtquelle 1 dargestellt, deren Licht nacheinander durch einen Kolimator 2 zur Erzeugung der planparallelen Bündelung durch ein Interferenzfilter 3 zur Aussiebung einer monochromatischen Lichtstrahlung und durch einen Polarisator 4 zur linearen Polarisation des parallelen und monochromatischen Lichtes auf einen Polarisationsmodulator 6 fällt und anschließend noch durch einen Phasenmo-

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dulator 7 hindurch zur Materialprobe 8 gelangt. Danach fällt

der reflektierte Lichtstrahl mit den von der Materialprobe herrührenden Änderungen seiner Schwingungseigenschaften auf einen Phasenkompensator 9, einen Analysator 10 und schließlich auf einen Potoempfanger 11.

In diesem Falle ist natürlich an der Probe 8 der Einfallwinkel nahezu gleich dem Ausfallwinkel. Andererseits wird beider Ellipsometrie einer lichtdurchlässigen Probe 8 der Strahlengang durch diese hindurch und im wesentlichen in Verlängerung der optischen Hauptachse von der Lichtquelle 1 zur Materialprobe 8 folgen. In Fig. 2 ist der Polarisationsmodulator 6, der Phasenmodulator 7 und mit den beiden dazugehörigen Niederfrequenzgeneratoren 14 und 19 auch das Prinzip der Nachregelung mit den Vergleichsstufen 15 und 20 dargestellt. Man erkennt, daß als Polarisationsmodulator 6 ein lichtdurchlässiger Zylinder 12, vorzugsweise aus Siliziumdioxyd-Glas verwendet und mit einer koaxialen Erregerwicklung 13 ausgerüstet ist, durch welche der Wechselstrom eines Niederfrequenzgenerators 14 die HKSEtootg der Polarisationsebene des axial hindurchtretenden linear polarisierten Lichtbündels nach dem Faraday-Effekt periodisch dreht. Gleichzeitig wird auch üie konstante Phase des linear polarisierten Lichtes moduliert, und zwar dadurch, daß der Phasenmodulator 7 aus einem rechteckigen Stück 16 Siliziumdioxyd-Glas besteht, welches zwischen zwei Plättchen 18-, und l8p aus piezoelektrischem Material angeordnet 1st, die ihrerseits zwischen zwei metallischen Zylindern 17-j und 17p gehalten und mit der Wechselspannung eines Niederfrequenzgenerators 19 rait derjenigen Frequenz erregbar sind, die d-er mechanischen Eigenresonanz der genannten Anordnung entspricht.

Das Ausführungsbeispiel nach Fig. 2 hat folgende Einzeldaten: Beim Polarisationsmodulator 6 hat der lichtdurchlässige Zylinder 12 einen Durchmesser von 20 mm und eine Länge von 90 mm.

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Er trägt eine Erregerwicklung I3 von 900 Windungen. Der Niederfrequenzgenerator 14 arbeitet mit 930 Hertz und liefert einen Erregerstrom von 2 A.

Beim Phasenmodulator 7 haben die beiden Stahlzylinder 17-, und 17p jeweils einen Durchmesser von 15 mm und eine Länge von 40 mm. Die beiden Plättchen 18, und l8„ sind piezoelektrisch doppe1brechend und haben einen Durchmesser von 16 mm und eine Dicke von 3 nun· Der rechteckige Körper 16 aus Siliziumdioxyd-Glas ist 20 mm dick. Der Niederfrequenzgenerator 19 arbeitet mit einer Wechselspannung von 20 Volt und einer Frequenz von 20 Hz, die der mechanischen Resonanzfrequenz des Schwingungssystemes des Glaskörpers 16 mit den metallischen Zylindern 17-, und 17₂ samt den dazwischen liegenden piezoelektrischen Plättchen IiL und l8p entspricht. Die dem Potoempfanger 11 zugeordneten Geräte sind SDhematisch dargestellt und als solche bekannt. Außer einem Stromversorgungsgerät 11^f sind zwei mit den Niederfrequenzen synchronisiert arbeitende Vergleichsstufen 15 und 20 schematisch eingezeichnet. Eine automatische Nachstellvorrichtung, ein Servomotor und die betreffenden Zahnradübersetzungen für die mechanische Einstellung der Polarisationsvorrichtung nach Pig. I sind grundsätzlich bekannt und deshalb auch nicht näher zu beschreiben.

Fig. 3 zeigt speziell ein Ausführungsbeispiel für die synchrone Vergleichsstufe 20. Sie umfaßt zwei Transistoren 21 und 22 vom Typ p-n-p und vom dualen Typ n-p-n. Über zwei Basiswiderstände 23, und 23p stehen die Transistoren 21 und 22 mit der Anschlußbuchse 24 für das Bezugssignal in Verbindung, das der Niederfrequenzgenerator 19 unmittelbar lieft. Auch die Kollektorkreise der beiden Transistoren 21 und 22 stehen über gleichartige Vorwiderstände 25, und 25_g gemeinsam in Verbindung mit dem Anschluß 2.6, an welchem die Leitung zum Fotoempfänger 11 angeschlossen ist. Wie die eingezeichneten Symbole zeigen, ist der Emitter der beiden Transistoren 21 und unmittelbar an das Massepotential 27 angeschlossen. Ein Mikroamperemeter 28 1st symmetrisch eingeschaltet, die beiden Wider-

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stände 25·^ ¹JHd 25₂ haben jeweils 10 kOhra und die beiden Basiswiderstände 2^₁ bzw. 23₂ je zwei kOhm. Die Anordnung ist völlig symmetrisch und arbeitet wie folgt. Trifft ein negatives Steuersignal am Anschluß 24 ein, dann dient der p-n-p Transistor als geschlossener Schalter, während der n-p-n Transistor die Rolle eines geöffneten Schalters übernimmt. Die synchronisierte Arbeitsfrequenz ist ausreichend niedrig und unterliegt damit keiner meßbaren Phasenverschiebung auch bei den am Anschluß 26 anliegenden Meßsignalen, die natürlich zweckmäßig über einen entsprechenden Vorverstärker vom Fotoempfänger 11 ausgehen. Im Rhythmus der Modulationsfrequenz wechseln die beiden Transistoren 21 und 22 ihre Schaltfunktionen periodisch und bei genauer Einstellung der Vergleichsstufe 20 ergibt sich im Falle des Abgleiches auf den Mittelwert der übertragenen Modulation auch am Mikroamperemeter 28 der erwünschte Nullabgleich. Weicht der Meßwert ab, dann muß nachgeregelt werden. Zu diesem Zweck wird anstelle des Mikroamperemeters 28 eine entsprechende automatische Nachsteuerschaltung angeordnet, welche selbsttätig den betreffenden Servomotor nach Größe und Richtung der notwendigen Korrektur einschaltet. Auf diese V/eise wird über die Vergleichsstufe 20 die Phasenmodulation und ganz ähnlich über die synchrone Vergleichsstufe 15 die Modulation der Polarisationsebene selbsttätig zum Ausgleich gebracht und aus der Ablesung der notwendigen Korrekturwerte rechnerisch die Korrekturgröße ermittelt und mit den bekannten Parametern die zu untersuchende physikalische Eigenschaft der Materialprobe 8 festgestellt.

Gesichtspunkte für die pr-aktische Ausbildung einer Vorrichtung, die nach dem erfindungs^emäßen Verfahren der Ellipsometrie arboitet, sind folgende. Die in Fig. 1 vor der Materialprobe 8 jm Strahlenweg angeordneten Teile sind ortsfest angeordnet. Im 7/mtrum wird in bekannter V/eise eine drehbare Platte vor- p/::-/>Aum, welche die Materialprobe 3 trägt, und zwar schwenkbar gegenüber der optischen Hauptachse, also Innerhalb der ae. Auf der anderen Sei to sind dor Kompensator 9

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der Analysator 10 und Potoempfanger 11 gleichachsig auf einem schwenkbaren Gerätearm in bekannter Weise so angeordnet/ daß dieser Arm bei einer Schwenkbewegung der Materialprobe zur Einhaltung des gleichen Einfall- und Ausfallwinkels jeweils die doppelte Winkeldrehung erfährt, und zwar über entsprechende Zahnradgetriebe, deren genaue Einstellung während des Meßvorganges eingeregelt werden kann. Die zur praktischen Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens zweckmäßige Nachregelung verändert die Einstellung des Kompensators 9 bzw. die Drehung des Analysators 10, welcher der Fotoempfanger 11 folgt. Über entsprechende elektrische Leitungen sind die nicht näher dargestellten elektronischen Geräte angeschaltet und gegebenenfalls gemeinsam milden im Blockschaltbild nach Fig. 2 durch Quadrate angedeuteten Geräten 14, 15, 19, 20 und 11' in einem separaten Koffer untergebracht. Wie man sieht, ist die gesamte Elektronik außerordentlich einfach mit grundsätzlich bekannten Geräten durchführbar. Nach dem die Licht-quelle 1 eingeschaltet und die Materialprobe 8 angebracht ist, wird zunächst der Einfallwinkel überprüft und der Gerätearm mit dem Kompensator 9, dem Analysator 10 und dem Fotoempfänger 11 entsprechend eingestellt, notfalls korrigiert, bis die schematische Anordnung nach Fig. 1 erreicht ist. Die

die eigentliche Messung besteht in der Erfassung der Unterschiede,/ gegenüber einer bekannten Materialprobe bei der zu untersuchenden Probe 8 gefunden werden.

Man geht also im praktischen Falle von einer geeichten Materialprobe aus und legt damit die Einstellung der gesamten Polarisationsvorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahren der Ellipsometrie fest. Die zur Messung verwendete monochromatische Lichtstrahlung ist gleichfalls genau zu ermitteln. Man hat dann alle zur Messung benötigten Parameter und kann die Materialprobe 8 nach Fig. 1 in der beschriebenen Weise bestimmen. Diese Materialprobe 8 kann auch ein kontinuierlich vorbeigeführtes Strangmaterial sein, ins-

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besondere wenn man bei Kunststoffen den ordnungsgemäßen Vernetzungsgrad kontrollieren will, der bekanntlich den Brechungsindex erheblich beeinflußt. Während der kontinuierlichen Kontrolle arbeiten die Niederfrequenzgeneratoren 14 und 19 und die ihnen zugeordneten synchronen Vergleichsstufen 15 und über die betreffenden Servomotoren selbsttätig und man kann den gesamten Kontrollvorgang zweckmäßig auf Blattschreibern aufzeichnen. Dann steht für jeden Zeitpunkt genau dasjenige Wertpaar fest, aus welchem man rechnerisch den zu prüfenden Materialzustand nachprüfen kann. Außerdem kann man mit den dazu benötigten Geräten in einfacher Weise auch die Intensität der stets auf lineare Polarisation nachgeregelten Lichtstrahlung elektronisch erfassen und damit noch einen weiteren Parameter aufzeichnen. Man hat also drei Werte, welche die Ellipse vollständig definieren, also beispielsweise die Möglichkeit, aus diesen Werten auch eine dünne Oberflächenschicht sehr genau zu kontrollieren. Die Formeln zur Berechnung der Fletcher'sehen Indikatrix zur Ellipsometrie mit den Parameter- Wellenlängen, Plattendicke und den Brechungsverhältnissen sind bekannt. Die Dunkeleinstellung mit zwei gekreuzten Polarisatoren ergibt die genauesten Meßergebnisse.

Fig. 4 zeigt schließlich ein schematisches Ausführungsbeispiel für die Ellipsometrie mit einer Polarisationsvorrichtung für Eichzwecke. Diese Anordnung umfaßt eine polychromatische Lichtquelle 41, einen geeichten Monochromator 42 mit Kollimator und Interferenzfilter, einen Polarisator 45, einen Phasenmodulator 44, ein doppelbrechendes Plättchen 45, den Analysator 46, den Fotoempfänger 47 und einen synchronisierten Abgleichverstärker 48 der beschriebenen Art zu Fig. bis Fig. 3· Die Vorrichtung nach Fig. 4 erlaubt in vorteilhafter Weise einerseits die Eichung eines Eilipsometers auf die betreffende Wellenlänge des monochromatischen Lichtes und andererseits die Eichung eines Monochromators dieser Art in Bereichen, wo dies mit den bisher bekannten Mitteln" sehr schwierig, beispielsweise mit Spektrallampen oder nur sehr

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ungenau möglich wäre. Die Anordnung nach Pig. 4 arbeitet mit einer Genauigkeit in der Größenordnung von 1 Angström,

also 10" cm.

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Claims

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1. Verfahren zur optischen Ellipsometrie von Materialproben, insbesondere zur qualitativen Ermittlung physikalischer Eigenschaften, wie Brechung, Absorption und Dicke der zu untersuchenden Probe, die in einer Polarisationsvorrichtung und im Übertragungsweg zwischen einem Polarisator und einem Analysator so angeordnet wird, daß sie das Azimut und die Phasenr-Bezieh-ungen eines planparallelen Lichtbündels in meßbarer Weise verändert, wobei das Lichtbündel durch den Polarisator linear polarisiert, die Änderung der optischen Strahlungseigenschaften durch Verstellung eines nachgeordneten Kompensators und durch Drehung eines zweiten Polarisators ausgeglichen und elektronisch überwacht wird, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Schwingungsphase als auch die Polarisationsebene des ausgesandten linear polarisierten und monochromatischen Lichtbündels zur eindeutigen Fehlerermittlung für die erforderliche Verstellung des Kompensators und Drehung des zweiten Polarisators gleichzeitig periodisch mit zwei verschiedenen Frequenzen moduliert werden, jede Modulationsfrequenz auch als Bezugsfrequenz einer Vergleichsstufe zugeführt wird und daß durch synchronen Signalvergleich jeder Modulation mit ihrer Bezugsfrequenz die beiden Modulationsarten ausgangsseitig unterscheidbar, die beiden Korrekturwerte getrennt erfaßbar und unabhängig voneinander zur Nachregelung des Kompensators bzw. des zweiten Polarisators auswertbar sind.

?. Vorrichtung zur Ausführung des Verfahrens nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in den bekannten Strahlenweg von der Lichtquelle (l) durch einen Kollimator (2) zur Erzeugung der planparallelen Bündelung, nach einem Interferenzfilter (5) zur Aussiebung monochromatischer Lichtstrahlung und nach dem Polarisator (4) zur linearen Polarisation des

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parallelen, monochromatischen Bündels ein elektronisch, vorzugsweise mit NP nach dem Faraday-Effekt arbeitender Polarisationsmodulator (6) und ein vorzugsweise mit Doppelbrechung piezoelektrisch erregbarer Phasenmodulator (7) angeordnet sind, gegenüber deren gemeinsamer optischer Hauptachse die zu untersuchende Materialprobe (8) im Pail einer Reflexionsmessung schwenkbar ist und daß mit doppeltem Schwenkwinkel der verstellbare Kompensator (9) mit dem als zweiter Polarisator ausgeführtem und drehbaren Analysator (10) sowie einem Photoempfänger (11) gleichachsig nachgeordnet sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Kompensator (9), welcher in bekannter Weise mindestens zwei mit zur Hauptachse geneigtem Keilwinkel aneinanderliegende Quarzplatten umfaßt, frontseitig mit einer dritten Quarzplatte nach Babinet-Soleil ausgebildet ist, daß die um die optischen Hauptachsen drehbaren Polarisatoren (4) und (10), vorzugsweise als Doppelprismen nach Nicol zueinander gekreuzt angeordnet und dem Photoempfänger (11) entsprechende Verstärker- und Nachstellstufen zugeordnet sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Polarisationsmodulator (6) und der Phasenmodulator (7) in beliebiger Reihenfolge in den Strahlenweg des linear polarisierten Lichtbündels vor der Materialprobe (8) eingeschaltet sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß anstelle des Polarisationsmodulators (6) ein mechanischer Sohwingungserzeuger vorgesehen ist, der den ersten Polarisator (4) in periodische Drehschwingungen um dessen vorgesehene Null-Lage versetzt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Phasenmodulator (7) aus einem rechteckigen Stück (l6) Siliziumdioxyd-Glas besteht, welches zwischen zwei Plätt-chen (18, und l8p) aus piezoelektrischem Material angeordnet ist, die ihrerseits zwischen zwei metallischen

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Zylindern (17_Ί und 17p) gehalten und mit der Wechselspannung eines Niederfrequenzgenerators (19) mit derjenigen Frequenz erregbar sind, die der mechanischen Eigenresonanz der genannten Anordnung entspricht.

7. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5* dadurch gekennzeichnet, daß als Phasenmodulator (7) eine Kerr-Zelle verwendet ist.

8. Vorrichtung nach Anspruch 2 bis 5> dadurch gekennzeichnet, daß als Phasenmodulator (7) eine Pockels-Zelle dient.

9. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß als Polarisationsmodulator (6) ein lichtdurchlässiger Zylinder (12), vorzugsweise aus Siliziumdioxyd-Glas verwendet und mit einer koaxialen Erregerwicklung (15) ausgerüstet ist, durch welche der Wechselstrom eines Niederfrequenzgenerators (14) die fiasauuuEg der Polarisationsebene des axial hindurchtretenden linear polarisierten lichtbündeis nach dem Faraday-Effekt periodisch dreht.

10. Vorrichtung nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Kompensator (9) in bekannter Weise aus einem doppelbrechenden Kristall besteht, dessen Abmessungen in Richtung der optischen Hauptachse einem Vielfachen der halben Wellenlänge der zur Messung verwendeten monochromatischen Lichtstrahlung entspricht.

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