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DE1796115A1 - Elektrode fuer Brennstoffelement und Verfahren zur Herstellung dieser Elektrode - Google Patents

Elektrode fuer Brennstoffelement und Verfahren zur Herstellung dieser Elektrode

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Publication number
DE1796115A1
DE1796115A1 DE19681796115 DE1796115A DE1796115A1 DE 1796115 A1 DE1796115 A1 DE 1796115A1 DE 19681796115 DE19681796115 DE 19681796115 DE 1796115 A DE1796115 A DE 1796115A DE 1796115 A1 DE1796115 A1 DE 1796115A1
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DE
Germany
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silver
oxidation catalyst
electrode
electrode according
fuel element
Prior art date
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Pending
Application number
DE19681796115
Other languages
English (en)
Inventor
Jean Bezaudun
Weisang Joseph Edouard
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Compagnie Francaise de Raffinage SA
Original Assignee
Compagnie Francaise de Raffinage SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Compagnie Francaise de Raffinage SA filed Critical Compagnie Francaise de Raffinage SA
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Pending legal-status Critical Current

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    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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    • H01M8/10—Fuel cells with solid electrolytes
    • H01M8/12—Fuel cells with solid electrolytes operating at high temperature, e.g. with stabilised ZrO2 electrolyte
    • H01M8/1213—Fuel cells with solid electrolytes operating at high temperature, e.g. with stabilised ZrO2 electrolyte characterised by the electrode/electrolyte combination or the supporting material
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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    • H—ELECTRICITY
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Description

Elektrode für Brennstoffelement und Verfahren zur Herstellung dieser Elektrode
Die Erfindung betrifft eine Elektrode für ein Brennstoffelement und ein Verfahren zur Herstellung dieser Elektrode. Die erfindungsgemässe Elekktrode kann insbesondere für bei hoher Temperatur arbeitende Brennstoffelemente mit festem Elektrolyt verwendet werden.
Es ist bekannt, dass der Wirkungsgrad der freien Energie bei der elektrochemischen Verbrennung theoretisch 100 io ist, dagegen aber höchstens bis zu 50 $ bei einem Verbrennungssystem, das nach dem Garnot-Prozess arbeitet. Die Brennstoffelemente mit elektrochemischer Verbrennung sollen daher die herkömmlichen Motoren mit innerer Verbrennung verdrängen, die dem Carnot-Prozess unterworfen sind und die chemische Energie in mechanische Energie umwandeln.
Die Brennstoffelemente sind unaufhörlich ein Objekt grundlegender Studien, die noch nicht zu kommerziell oder industriell interessanten Verwendungen führen konnten. Denn der theoretische Wirkungsgrad von 100 $> sinkt sehr schnell auf Grund von Verlusten, die auf Bestandteile der Brennstoffelemente selbst zurückzuführen sind und die unabhängig von den äusseren Bedingungen sind, unter denen die Brennstoff-
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elemente arbeiten. Diese Verluste kommen insbesondere durch einen vom Elektrolyt dem Ionenstrom auferlegten Widerstand • und von einer Reihe von Erscheinungen, welche unter dem Namen Polarisation erfasst sind. Das ereignet sich in der Umgebung der Elektroden und ist auf die Kinetik der Reaktionen zurückzuführen, die an der Oberfläche der Elektroden ablaufen.
Nach langen Studien und nach einer genauen Klarstellung ist es dennoch möglich gewesen, Brennstoffelemente mit einem System Brennstoff-Sauerstoffträger zu betreiben, das aus einfachen Elementen besteht: Sauerstoff als Sauerstoffträger, Wasserstoff oder Kohlenoxyd als Brennstoff. Das Verhältnis Gewicht zu leistung von solchen Brennstoffelementen kann kaum unter den ffert von 10 kg/kW fallen.
'. Dagegen ist es trotz eines wirtschaftlichen beträchtlichen Interesses, das der Ersatz des Wasserstoffs durch Kohlenwasserstoffe bietet, noch nicht gelungen, eine elektrochemische direkte Verbrennung von Kohlenwasserstoffen in einem Brennstoffelement zu verwirklichen. Die einzige gegenwärtig verwendbare Methode, um von Kohlenwasserstoffen ausgehend eine ausreichende Energieumwandlung zu erhalten, besteht in der Umwandlung dieser Kohlenwasserstoffe, beispielsweise durch Reformieren in der Dampfphase, in EL und CO, aber diese Reaktion vollzieht sich in einem vom Brennstoffelement unabhängigen Konverter, wodurch folglich das Gewicht der ganzen Einheit des Energieerzeugers erhöht wird· Auf diese Weise beträgt das Verhältnis Gewicht zu Leistung der Einrichtungen zur Energieumwandlung von Kohlenwasserstoffen in mechanische Energie durch elektrochemische Verbrennung gegenwärtig ungefähr JO kg/kW.
Die erfindungsgemässe Elektrode gestattet die elektrochemische Verbrennung von Kohlenwasserstoffen in einem bei hoher Temperatur arbeitenden Brennstoffelement mit festem
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LieKtrolyt, wobei eine ähnliche spezifische Leistung erreicht . ird, welche sien aus der elektrochemischen Verbrennung von oeispielsweise liasserctoif ex-^iut.
Tatsächlich hat die Anmelderin beobachtet, dass man durch die Verbindung eines Stromleiters und eines Cxydations~ katalysators an der Oberfläche eines festen Elektrolyten eines Brennstoffelementes, wooei der elektrolyt aus in der kubischen Phase stabilisiertem Zirkon besteht und wooei das Brennstoffelement mit einem Kohlenwasserstoff als brennstoff und mit Luft -JLs dauerstoffträger gespeist wird, ein Brennstoff element mit einer ähnlicnen Leistung erhält v/ie in dem Pail, in dem man das gleiche brennstoffelement mit dem System ..asserstoff-oauerstoff beschickt»
Die Erfindung hat daher eine Elektrode für ein bei hoher Temperatur arbeitendes Brennstoffelement mit aus stabilisiertem Zirkon bestehenden festem Elektrolyt zum Gegenstand, wobei das Brennstoffelement die Verbindung eines Elektronenleiters mit einem Oxydationskatalysator aufweist. Diese Elektrode kommt Tor allem als Anode eines Brennstoffelementes zur Anwendung.
Der Elektronenleiter kann aus Metall, aus einem leitenden Oxyd oder auch aus einer leitend.gemachten Keramik bestehen. Insbesondere0Iteht der Elektronenleiter aus einer Zu sammensetzung von Zirkon, einem stabilisierenden Cxyd und Uranoxyd, wobei das letztere dem Zirkon eine elektronische Leitfähigkeit verleiht.
Vorzugsweise steht der Elektronenleiter mit dem festen Elektrolyt des Brennstoffelements in direktem Kontakt. Daher wird auf das in der kubischen Phase stabilisierte Zirkon beispielsweise eine metallische Silberschicht aufgebracht, die aus einem SiIberanstrich bestehen kann. Auf das in der kubischer
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Phase stabilisierte Zirkon, das als Elektrolyt verwendet wird, wird auch eine keramische, leitende Elektrode aufgebracht, welche Uranoxyd enthält.
Als Oxydationskatalysatoren können beispielsweise die Oxyde vonChrom, Silber, Molybdän, Wolfram, Vanadium, Kupfer usw. verwendet werden, allein oder miteinander kombiniert, oder in Form von Salzen wie Chromate, Vanadate, Wolframate uswj diese verschiedenen Katalysatoren können selbstverständlich miteinander kombiniert sein, ohne den ]?reich der Erfindung zu verlassen. Ein besonders wirksamer, erfindungsgemässer Oxydationskatalysator ist aus Chromoxyd und Silber gebildet (bei 80O0C wird Silberoxyd zu seiner metallischen Form reduziert). Es versteht sich, dass die oben angegebenen Katalysatoren nur beispielsweise angeführt sind.
Die Verbindung zwischen dem Stromleiter und dem Oxydatitmskatalysator kann verschiedenartig ausgebildet sein. Beispielsweise kann auf einer metallischen Elektrode eine Katalysatorschicht angeordnet sein; der Katalysator kann genauso in der Masse einer keramischen Elektrode verteilt sein; es kann auch eine Katalysatorschicht auf einen keramischen Leiter aufgebracht sein.
Die Herstellungsart der erfindungsgemässen Elektrode ändert sich mit der Art der Veroindung zwischen Stromleiter und Oxydationskatalysator. Um eine keramische Elektrode herzustellen, deren Masse den Katalysator verteilt enthält, kann ein Gemisch von Keramik und Katalysator auf die Oberfläche des Elektrolyten aufgebracht werden. Um auf den Leiter eine Katalysatorschicht aufzubringen, können beispielsweise auf dem Leiter Verbindungen zersetzt werden, die durch diese Zersetzung den Oxydationskatalysator ergeben»
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Mit Hilfe eines bei hoher Temperatur arbeitenden Brennstoffelementes mit aus stabilisiertem Zirkon bestehendem festem elektrolyt, wobei das Brennstoffelement mit einer erfinduiigsgemässen Elektrode ausgerüstet ist, kann die elektrochemische Verbrennung von allen Kohlenwasserstoffen bewerkstelligt werden. Es kann festgestellt werden, dass sich das Methan wie die anderen Kohlenwasserstoffe verhält, was sehr bemerkenswert ist, wenn man die Tatsache bedenkt, dass Methan ein besonders stabiler Kohlenwasserstoff ist, der selbst bei 8000C keine Tendenz zeigt, sich durch Kracken zu zersetzen, um Wasserstoff zu erzeugen. Ausserdem kann bei Methan ebenso wie bei schwereren Kohlenwasserstoffen, wie Butan, festgestellt werden, dass sich auf der Oberfläche der Elektrode praktisch keine Kohlenstoffablagerung bildet.
Die Brennstoffelemente, die mit der erfindungsgemässen Elektrode ausgerüstet werden können, sind alle solche, die bei hoher Temperatur arbeiten, d.h. bei 6500C und darüber und deren Elektrolyt aus in der kubischen Phase stabilisiertem Zirkon besteht. Die Stabilisierung des Zirkons kann mit Hilfe von verschiedenen stabilisierenden Oxyden erhalten werden und insbesondere mittels Kalziumoxyd, mittels eines Gemisches von Kalziumoxyd und Magnesia, mittels 33fcriumoxyd oder mittels Oxyde der seltenen Erden. Zur Stabilisierung des Zirkons in der kubischen Phase besonders empfohlene Oxyde der seltenen Erden sind solche von Elementen mit einer Ordnungszahl im Periodensystem zwischen 62 und 71» d.h. vom Samariumoxyd (Sm2O,) bis zum Itutetiumoxyd (LUpO,), wie es in der französischen Patentschrift 1 390 239 der Anmelderin angegeben ist.
Die andere Elektrode des Brennstoffelementes kann naoh jeder in der Technik bekannten Art gebildet sein. Sie kann sowohl aus einem metallischen leiter als auch aus Keramik bestehen.
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Die Erfindung wird durch folgende Beispiele näher erläutert:
Beispiel I
Ein Brennstoffelement, ausgerüstet mit einer erfindungsgemässen Elektrode, wird auf folgende Weise hergestellt:
Man nimmt ein Rohr ausittriumoxyd stabilisiertem Zir_ kon, wobei die Zusammensetzung 90 Mol.-# ZrO ? und 10 Mol.-$ YpO- ist. Dieses Rohr kann beispielsweise durch Sintern eines Pulvers bei hoher (Temperatur (von 1800° bis 22000O) hergestellt werden, wobei das Pulver die zwei Oxyde im angegebenen Verhältnis enthält. Der innere Durchmesser des Rohres beträgt 9,5 mm und der äussere Durchmesser 12,7mm bei einer Dicke des Elektrolyten von 1,6mm.
Auf eine Länge von 5,5cm wird auf die innere Wand des Rohres eine Silberschicht aufgebracht, die in Form eines Sil„ beranstriches mittels eines Pinsels aufgetragen wird, wonach die Schicht des aufgebrachten Anstriches erhitzt wird, um das lösungsmittel zu verdampfen und um auf dem Elektrolyten eine metallische Silberschicht zurückzulassen, die als Kathode für das Brennstoffelement dient,,
Man verfährt auf die gleiche Art, um eine metallische Silberschicht auf die äussere Wand des Elektrolytrohres auf die gleiche länge aufzubringen, wonach auf diese Silberschicht eine wässrige Lösung von Chromnitrat (H0_)_Cr und Silbernitrat NO„Ag zerstäubt wird, um auf das auf 100 bis 1500O erhitzte Rohr (NO^-jCr und NO^Ag im molekularen Verhältnis 1*2 aufzubringen. Das Zerstäuben wird beendet, wenn die Silberschicht an der Aussenwand des Rohres vollständig vom aus der Zerstäubung hervorgehenden Katalysator bedeckt ist, wonach das Ganze auf eine !Temperatur von 600 bis 70O0C erhitzt wird,
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um durch eine Zersetzung der Hiträte von Chrom und Silber Ghromoxyd und Silber zu bilden (Silberoxyd Ag0O wird bei die-
i C.
ser !Temperatur zu metallischem Silber reduziert). Die Einheit der metallischen Schicht und des Katalysators, der aus Chromoxyd und Silber gebildet ist, ergibt die Anode des Brennstoff elementes .
Als Klemmen des Brennstoffelementes werden an jede -Elektrode Silberdrähte gelötet, welche man mit Messgeräten verbindet. Dieses Brennstoffelement wird dann in ein Glasrohr, genannt "Pyrex", gestellt, worauf das Ganze in einem abgeschlossenen Raum auf 79O0G erhitzt wird« Das Innere des Rohres wird mit Luft bei einem Gasstrom von 300 cm /Minute und das Xussere des Rohres mit reinem Wasserstoff bei einem Gasstrom von 40 cm /Hinute "beschickt. Das Brennstoffelement liefert dann eine elektrische Leistung, deren charakteristisches Spannungs-Stromstärkeverhalten des Stromes durch die Kurve I der Figur 1 gezeigt ist, bei welcher die in Millivolt gemessenen Spannungen auf der Ordinate und die in Milliampere gemessenen Stromstärken auf der Abszisse aufgetragen sind.
Hach mehreren Betriebsstunden wird bei Aufrechterhaltung des gleichen Gasstromes (40 cm /Minute) der Wasserstoff durch Methan ersetzt. Die charakteristische Leistungskurve des Brennstoffelementes ist durch die Kurve II der Figur 1 gezeigt. .
Man erkennt aus der Figur 1, dass die vom Brennstoffelement gelieferten elektrischen Leistungen beim Verbrennen von Wasserstoff und beim Verbrennen von Methan völlig ähnlich sind. Im Fall des vorliegenden Brennstoffelementes ist die Spannung 565 mV, wenn die StrjLomstärke 650 mA beträgt. Das ergibt eine Leistung von 0,368 tfatt entsprechend 16,7 mW/cm Diese Leistung ist sehr hoch, wenn man die Tatsacne berück—
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sichtigt, dass der Elektrolyt 1,6 mm dick ist, wobei diese Dicke leicht auf einen 5 x kleineren "wert vermindert werden kann, wobei im entsprechenden Verhältnis gleichzeitig der innere Widerstand des Brennstoffelementes verringert werden wür~ de,und wenn man andererseits bedenkt, dass das durch YpO^ stabilisierte Zirkon nicht der beste bekannte Elektrolyt ist; tatsächlicn erhält man drei bis vier mal geringere Lei^tungswiderstände, wenn man Oxyde von schwereren seltenen Erden, von Samarium bis Lut^letium verwendet.
α Zum Vergleich oetreibt man ein Brennstoffelement mit
einer lickelanode konventionellen Typs, wobei der Elektrolyt . und die Kathode in bezug auf das oben beschriebene Brennstoffelement nicht verändert werden.
Ein solches konventionelles Brennstoffelement arbeitet 10 Stunden lang mit einem Luftstrom an der Seite der Kathode
■z
von 400 cm /Minute und mit einem Brenngasstrom an der Seite der Anode von 34 cm /Minute. Der verwendete Brennstoff besteht aus einem Gemisch von 75,3 Vol.-CJ> Wasserstoff und 24»7 VoI*-$ Wasserdampf. Die dabei erhaltene Stromcharakteristik ist durch die Kurve I der Figur 2 gezeigt*
φ Dann ersetzt man bei Aufrechterhaltung des gleichen
Grasstromes das vorhergehende Brenngas durch eiii Gemisch von 50 VoI«-$ Methan und 50 Vol.-$ Wasserdampfe Die entsprechende ^eIstüngscharakteristik des Brennstoffelementes ist durch üie Kurve II der SLg. 2 gezeigt.
Man erkennt aus der Figur" 2, dass man hui in dem Fäll eine Strömlieferung und eine elektrische Leistung eines Ifeftnstöffelementes erhält* in dem Wasserstoff als Brennstoff ver*- weßdet wird.
Demgegenüber kann das Brennstoffelement gemäss der Erfindung mit Wasserstoff oder Methan beschickt werden, wobei gleiche Leistungen erzielt werden.
Es ist bemerkenswert, dass nach 10 Betriebsstunden mit Methan auf der Anode des erfindungsgemässen Brennstoffelementes praktisch keine Kohlenstofiablagerung festgestellt wurde; ausserdem ist nach 10 Betriebsstunden mit Methan keine Leistungsminderung des Brennstoffelementes festgestellt worden.
Beispiel II
Man nimmt wieder das im Beispiel I beschriebene erfindungsgemässe Brennstoffelement, das 10 Stunden lang mit Methan betrieben wurde.
Das Brennstoffelement wird jetzt im kathodischen Kaum mit Luft (70cm /Minute) und an der anodischen Seite mit Butan
■7 - - O
(2cmvMinute) beschickt, wobei die Betriebstemperatur bei 750 C gehalten wird.
Nach 30 Stunden arbeitet das Brennstoffelement immer noch und gibt eine Leistung 0,36 Watt (600 mA und 600 mY) entsprechend 16,4 mW/cm ab.(Gleiche Leistung wie mit Wasserstoff als Brenngas).
Man kann feststellen, dass auch in diesem Fall auf der Elektrode keine Kohlenstoffablagerung auftritt.
Es ist daher einleuchtend, dass der in der vorliegenden Erfindung" beschriebene Anodentyp in bei hoher !Temperatur arbeitenden Brennstoffelementen mit festem Elektrolyt eine direkte elektrochemische Verbrennung von Kohlenwasserstoffen gestattet, wobei über-dies höhere Leistungen erhalten werden können als bei der Verwendung von Wasserstoff.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    • 1. Elektrode für bei hoher Temperatur arbeitende Brennstoffelemente mit aus stabilisiertem Zirkon bestehendem festem Elektrolyt, dadurch gekennzeichnet, dass die Brennstoffelemente, in denen eine elektrochemische direkte "Verbrennung von Kohlenwasserstoffen stattfindet, die Verbindung eines Elektronenleiters mit einem Oxydationskatalysator aufweisen.
    2· Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Oxydationskatalysator als Schicht auf den Elektronenleiter aufgebracht ist.
    3. Elektrode nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Oxydationskatalysator in der Masse des Elektronenleiters verteilt ist.
    4* Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass der Elektronenleiter aus einem Metall oder einem leitenden Oxyd besteht.
    5. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektronenleiter aus Silber besteht.
    6. Elektrode nach einem der Ansprüche 1 bis 3,dadurch gekennzeichnet, dass der Elektronenleiter aus einer Keramik besteht, die aus^der kubischen Phase stabilisiertem Zirkon gebildet ist und die durch Uranoxyd leitend gemacht ist.
    7. Elektrode nach den Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Oxydationskatalysator aus einem Oxyd von Chrom, Silber, Molybdän, Wolfram, -Vanadium, Kupfer, oder aus einem Gemisch dieser Oxyde oder deren Derivate gebildet ist. . .'., .
    8. Elektrode nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Oxydationskatalysator aus Silber und
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    BAU OWQINAt.
    Chromoxyd besteht.
    9. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf einen aus stabilisiertem Zirkon bestehenden Elektrolyt eine leitende Keramik und ein mit dieser vermischter Oxydationskatalysator aufgebracht wird, so dass eine gute Verteilung des Katalysators in der leitenden Keramik erreicht wirde
    10. Verfahren zur Herstellung einer Elektrode nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf den -Elektrolyt eine Metallschicht aufgebracht wird, wonach auf diese Metallschicht eine oder mehrere Lösungen von Verbindungen zerstäubt werden, welche durch Zersetzung für die Erzeugung eines Oxydationskatalysators geeignet sind und dass diese Verbindungen zersetzt werden.
    11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass auf einen aus stabilisiertem Zirkon bestehenden Elektrolyt mittels eines Silberanstriches eine metallische Silberschicht aufgebracht wird, wonach auf diese Silberschicht eine Lösung von Chromnitrat und Silbernitrat zerstäubt wird und dass diese zwei Nitrate durch Erhitzen auf 600 bis 7000C schliesslich jeweils zu Chromoxyd und Silber zersetzt werden.
    12. Bei hoher 'Temperatur arbeitendes Brennstoffelement mit aus stabilisiertem Zirkon bestehendem festem Elektrolyt, dadurch gekennzeichnet, dass es mit einer in den Ansprüchen 1 bis 8 gekennzeichneten Elektrode ausgerüstet ist.
    13. Brennstoffelement nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass das den Elektrolyt bildende Zirkon in der kubischen Phase durch ein Oxyd einer seltenen Erde mit einer Ordnungszahl im Periodensystem zwischen 62 und 71 stabilisiert ist.
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    14. Verfahren zur.elektrochemischen Verbrennung von Kohlenwasserstoffen, dadurch gekennzeichnet, dass ein bei hoher Temperatur arbeitendes Brennstoffelement mit festem Elektrolyt verwendet wird, das mit einer Anode ausgestattet ist, welche die Verbindung eines Elektronenleiters mit einem Oxydationskatalysator aufweist.
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    Le e rs e i t e
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